CN107512787B - 沸腾床分离器中分离媒质排序方法 - Google Patents

Abstract

本公开涉及沸腾床分离器中分离媒质排序方法，该方法包括：在沸腾床分离器的上部设置旋流器，再生时，沸腾床分离器的过滤床层中的分离媒质处于完全流化状态，分离媒质向上进入旋流器，经过旋流排序后，按照比重从大到小依次从旋流器流出，反冲洗再生完成后继续用于MTO工艺中产生的过程水净化，其中，沸腾床分离器的过滤床层由多层不同的分离媒质组成，分离媒质粒径的分布是向下逐层减小，分离媒质的比重是向下逐层增大。

Description

沸腾床分离器中分离媒质排序方法

技术领域

本公开属于煤化工过程水处理技术领域，具体地，涉及沸腾床分离器中分离媒质的选定、排序、尺寸级配方法，适用于一种沸腾床分离器用于处理甲醇制烯烃工艺中过程水油蜡及颗粒物的去除和浓缩。

背景技术

甲醇制烯烃，简称MTO(Methanol to Olefin)，是指以甲醇作为原料，通过催化反应制备低碳烯烃的过程。在MTO工业生产中，从反应器中产生的反应气携带有磨损的催化剂颗粒和油类物质，经三级旋风分离器分离后，反应气中还会夹带一部分催化剂和油类物质进入急冷塔、水洗塔，而经过急冷塔与水洗塔冷却、洗涤后，催化剂颗粒和油类物质进入急冷水和水洗水中。由于这部分过程水经换热后循环使用，催化剂颗粒和油蜡类物质在急冷塔和水洗塔中不断积累容易对后续换热设备造成堵塞，影响换热效率，所以需要采用高效便捷低成本的方法解决这一问题。

目前国内主要采用旋流分离和精密过滤等方法进行处理。受到旋流分离器分离精度的限制，旋液分离器可以对2μm以上颗粒有效分离外排，而小粒径颗粒不断累积，造成急冷水平均粒径降低；由于旋液分离器对2μm以下颗粒分离效率较低，造成急冷水固含量升高，对系统造成各种危害。实际生产中通常将该方法与精密过滤装置串联使用。但由于精密过滤装置本身特性的原因，精密过滤装置在处理甲醇制烯烃急冷水过程中压差升高快，反冲洗不彻底，无法正常投用，造成细颗粒无法有效去除，并在系统中累积，使急冷水系统中固含量平衡值高达500～1000mg/L，造成急冷水系统换热器、空冷器堵塞严重，换热效率不足，从而需要对换热器频繁清洗，这大大增加了系统维护费用，影响装置的长周期运行。

中国专利申请201410173205.X公开了其处理方法为将急冷水和水洗水分别通过超滤膜过滤后得到处理后的清液回系统回用，实际情况中急冷水主要是固含量较高含油率不高，主要要解决的问题应该为降低其固含量，而超滤膜过滤为精密过滤，渗透通量小，处理量小，不能够满足实际工业化应用，同时催化剂颗粒粒径较小，直接过滤溶液堵塞滤孔，造成过滤压力瞬间增大而终止过滤。中国专利申请20101053902.3提出利用微旋流技术对MTO急冷水进行微旋流分离，以除去其中夹带的催化剂颗粒；微旋流分离器对3μm以下的微细颗粒，尤其是1μm以下的极细颗粒存在分离效率有限的问题，且由于其结构特点易造成堵塞分离精度低、催化剂回收不彻底，高压降等问题，加大了能耗输出以及后期的清理维护难度。中国专利申请CN 205031975 U公开了一种利用烧结金属过滤MTO急冷水的装置，并且通过反吹和化学清洗实现对过滤原件的再生；其缺点是烧结金属空隙较小，急冷水中的催化剂颗粒容易堵塞孔道，采用化学清洗产生大量的化学废液后处理成本高，且会腐蚀过滤原件，需要定期更换，造价高，维护成本高。

因此，为解决现有技术中甲醇制烯烃装置过程水中微细颗粒物和油类物质难以去除的问题，本领域迫切需要开发出沸腾床分离器中分离媒质的选定、排序、尺寸级配方法，以对甲醇制烯烃工艺冷却过程水中细颗粒污染物进行分离，减少换热器清洗频次，实现甲醇制烯烃装置长周期稳定运行。

发明内容

本公开提供了一种新颖的沸腾床分离器中分离媒质排序方法，可以很好地适用于甲醇制烯烃工艺冷却过程水处理，其过滤效果好、操作简便、成本低且经久耐用，从而解决了现有技术中存在的问题。

一方面，本公开提供了一种沸腾床分离器中分离媒质排序方法，该方法包括：

在沸腾床分离器的上部设置旋流器，再生时，沸腾床分离器的过滤床层中的分离媒质处于完全流化状态，分离媒质向上进入旋流器，经过旋流排序后，按照比重从大到小依次从旋流器流出，反冲洗再生完成后继续用于MTO工艺中产生的过程水净化，

其中，沸腾床分离器的过滤床层由多层不同的分离媒质组成，分离媒质粒径的分布是向下逐层减小，分离媒质的比重是向下逐层增大。

在一个优选的实施方式中，沸腾床分离器的过滤床层由三层不同的分离媒质组成，其中，三种分离媒质的比重由小到大分别为γ₁，γ₂，γ₃，满足1.7<γ₃－γ₂<2.3，1<γ₂－γ₁<1.5。

在另一个优选的实施方式中，按照以下方式选定三种分离媒质的粒径范围：首先分别选定最上层和最下层的粒径范围，其中最上层分离媒质的最小粒径取0.7～0.9mm，最大粒径取1.5～2.1mm，最下层分离媒质的最小粒径取0.2～0.4mm，最大粒径取0.45～0.7mm；接着初选中间层分离媒质的粒径范围，其值为最上层的最小粒径和最下层的最大粒径之间。

在另一个优选的实施方式中，三种分离媒质的不均匀系数K<2，过滤床层的总厚度为60～100cm。

在另一个优选的实施方式中，各个分离媒质层的厚度的百分比为：大比重分离媒质占6～12％，中间层占26～32％，小比重分离媒质占58～66％。

在另一个优选的实施方式中，所述三层分离媒质由无烟煤、石英砂和磁铁矿组成。

在另一个优选的实施方式中，所述沸腾床分离器的工作压力为1.0～1.5MPa，滤速为11～18m/h，工作温度为80～120℃，处理量为50m³/h～80m³/h，反冲洗强度水速为10～20m/s，气速为30～60m/s。

在另一个优选的实施方式中，反冲洗时分离媒质的过滤床层膨胀率为80％～150％。

在另一个优选的实施方式中，沸腾床分离器使用一段时间后，利用待过滤的过程水反接出水口，同时通入气体进行反冲洗，使得整个过滤床层出现沸腾状，释放拦截后累积的催化剂颗粒，分离媒质向上膨胀进入旋流器，经过旋流排序后按照比重从大到小依次从旋流器底流口流出，分离媒质再生完成后继续用于过程水净化；反冲洗的浓液从沸腾床分离器顶部的液相出口排出，经过重力沉降后通过脱水技术对排出的浓液进行处理回收；反冲洗结束后仍维持不同比重分离媒质的分层。

另一方面，本公开提供了一种甲醇制烯烃工艺中产生的过程水的除油脱固方法，该方法包括：

过程水经过沸腾床分离器进行深层过滤，滤除水中剩余的油蜡及催化剂细粉；

经除油和过滤后的过滤清液经冷却返回系统进行循环利用，

其中，沸腾床分离器连续运行至操作压差累积至≥0.20MPa后，通入原过程水和气体混合反冲洗再生，使得整个装置内部出现沸腾状，分离媒质经上述方法排序后继续用于过程水净化。

有益效果：

本发明方法的有益效果如下：

1.提高了滤速。在过滤周期和滤后水质都相接近的条件下，三层分离媒质沸腾床的滤速约为单层滤床的2～3倍左右，滤速可提高至25～30m/h。

2.能耗低。本发明的反洗水为原MTO系统产生的过程水，反洗时只是将其切换到原出水口，节约了很大一部分水资源，且管路简单，无需新增供水设备。因为该沸腾床为三层分离煤质，比起单层分离设备更易于沸腾流化，反洗水用量少，反冲洗用水小于进料量的3％。运行过程压降低，平均能耗为精密过滤的40％。

3.再生排序效果好。经过反冲洗后分离媒质上附着的被拦截下来的颗粒物，在反洗水、通入气体的共同作用下，同时在上升过程中分离煤质间的相互碰撞，使得分离煤质大部分已经再生。分离媒质受到反洗水和气体的向上作用，向上膨胀进入旋流器，在旋流器里受到作用力尚未脱落的颗粒物再一次被旋流脱附，同时在旋流器的作用下进行了排序，分离煤质按照比重从大到小依次从旋流器底流口流出，保证了分离媒质间不发生严重混层。由于旋流强化，反洗过程耗时缩短，再生效果被强化。

4.分离效果好。急冷水平衡固含量由原来约1000mg/L降低至小于100mg/L，可使急冷水换热器、空冷器清洗频次降低约80％，可满足系统长周期运行的要求。

5.设备总重量减轻。在分离效果相同的情况下，与一种分离煤质的分离床相比，通过三层级配，逐层拦截，可使设备总重量降低。

附图说明

附图是用以提供对本发明的进一步理解的，它只是构成本说明书的一部分以进一步解释本发明，并不构成对本发明的限制。

图1示出了根据本发明一个实施方式的MTO系统急冷水处理工艺流程图。

图2示出了根据本发明一个实施方式的沸腾床分离器结构示意图。

图3示出了根据本发明一个实施方式的沸腾床分离器床层局部放大示意图。

图4示出了根据本发明一个实施方式的沸腾床分离器分离煤质沸腾示意图。

图5示出了根据本发明一个实施方式的沸腾床分离器分离煤质旋流强化再生排序示意图。

图6示出了根据本发明一个实施方式的沸腾床分离器分离煤质再生完成排序示意图。

图7示出了根据本发明一个实施方式的沸腾床分离器分离煤质周期循环示意图。

图8示出了根据本申请实施例的沸腾床分离器的长时间运行进出口固含量变化和分离效率变化。

具体实施方式

本申请的发明人经过广泛而深入的研究后发现，通过沸腾床分离器中分离媒质的选定、排序及尺寸级配，能够对甲醇制烯烃工艺冷却过程水中细颗粒污染物进行分离，减少换热器清洗频次，实现甲醇制烯烃装置长周期稳定运行，满足深层净化的水质要求，实现结构简单、性能可靠，分离效率高，具有反冲洗功能，且分离媒质可多次反复使用。

本发明的技术构思如下：

沸腾床分离器工作状态时，通过流动接触产生接触凝聚、惯性碰撞、拦截、物理吸附作用，脱除水中悬浮物。当沸腾床分离器截流杂质量达到一定值时，其压差升高处理量降低，从而影响其正常工作，可通过反冲洗的方法来进行清洗。利用逆向进水，同时通入压缩氮气，将颗粒分离媒质流化，进行水气混合擦洗，可使粘附于分离媒质颗粒表面的截留物剥离并被反冲水流带走，分离媒质通过设备顶部旋流器，再次彻底旋流脱附截留物同时分离媒质排序，按照比重从大到小依次从旋流器底流口流出。可排除滤层中的截留物、悬浮物等，并防止分离媒质板结，使其充分恢复截污能力，从而达到清洗的目的。

在本公开的第一方面，提供了一种沸腾床分离器中分离媒质排序方法，该方法包括：在沸腾床分离器装置上部设有旋流器，反洗再生时分离媒质处于完全流化状态，分离媒质向上进入旋流器，经过旋流器后分离媒质排序，按照比重从大到小依次从旋流器底流口流出，再生完成后继续用于过程水净化，其中，沸腾床分离器的过滤床层由多层(例如三层)不同的分离媒质组成，分离媒质粒径的分布是向下逐层减小，而分离媒质比重则是向下逐层增大的，各层分离媒质厚度按照一定方式配比。

较佳地，三种分离媒质要具有足够的比重差，同一种分离媒质的比重应基本相同，防止反冲洗后分离媒质间的混层，三种分离媒质的比重由小到大分别为γ₁，γ₂，γ₃，则满足1.7<γ₃－γ₂<2.3，1<γ₂－γ₁<1.5。常用的是由无烟煤、石英砂、磁铁矿所组成的三层分离媒质。

较佳地，三种分离媒质的粒径范围按照下述方式选定：首先分别选定最上层和最下层的粒径范围，最上层分离媒质的最小粒径宜取0.7～0.9mm，使得催化剂颗粒有一定的穿透，最大粒径可取1.50～2.1mm，太大容易和中间层介质混层，过小则拦截效果不好。而底层重比重分离媒质的粒径的选择原则是阻止杂质颗粒物穿过，最下层重比重分离媒质的粒径最小粒径范围宜取0.2～0.4mm，太小会增大水力阻抗，容易和中层分离媒质混层，太大杂质容易穿过，而最大粒径可取0.45～0.7mm。初选中层分离介质的粒径范围应接近最上层的最小粒径和最下层的最大粒径之间。

较佳地，三种分离媒质的不均匀系数K<2，优选1.3～1.5，不均匀系数太低会导致分离媒质的利用率下降和造价增加。

较佳地，分离媒质床层总厚度的原则是满足滤后水质达标并且过滤周期够长，其厚度应与分离媒质的粒径结合起来考虑。一般分离媒质粒径较小需要较小的厚度，分离媒质粒径较大需要较大的厚度。三层滤床的厚度视分离媒质级配和运行条件的不同，一般采用60～100cm左右，优选70～80cm。分离媒质床层总厚度确定后，还需要确定各层分离媒质的厚度，可按以下(1)-(2)两式进行计算：

x₁+x₂+x₃＝100％ (2)

式中：d₁、d₂、d₃分别为上、中、下层分离媒质的平均粒径(d₅₀)；

x₁、x₂、x₃分别为上、中、下层分离媒质所占滤床总厚度的百分比。

较佳地，根据分离媒质床层总厚度，各分离媒质层厚度的百分比优选为：大比重分离媒质占6～12％，中间层占26～32％，小比重分离媒质占58～66％。

在本发明中，沸腾床分离器工作压力为1.0～1.5MPa，滤速为11～18m/h，工作温度为80～120℃，处理量为50m³/h～80m³/h，反洗强度水速为10～20m/s，气速为30～60m/s。

较佳地，已知处理MTO工艺过程水量q(m³/s)，确定滤速u(m/s)，即可根据下式(3)确定沸腾床分离器的直径，计算结果取整：

较佳地，沸腾床分离器的高度需要考虑集水管和旋流器所占空间，还应考虑反冲洗操作需要的空间，反洗时分离媒质的床层膨胀率一般为80％～150％，整个过滤器的高度L(m)应为：

L＝3(L₁+L₂+L₃)+(2～3.5) (4)

式中：L₁、L₂、L₃分别为上、中、下层分离媒质层的厚度。

较佳地，根据等速沉降原理，预先确定大比重和小比重分离媒质的粒径比。分离媒质床层在反洗沸腾状态时能保持不同比重分离媒质的分层，反冲洗结束时只要小比重分离媒质中的最大颗粒与大比重分离媒质中的最小颗粒的沉速相等，能保证分离媒质的不混层。反冲洗结束时分离媒质颗粒流态应属过渡区，因此采用阿仑(Allen)公式计算沉速。按阿仑公式推导出两种比重不同分离媒质的粒径比为：

式中：d₁、d₂分别为小比重和大比重分离媒质的平均粒径(d₅₀)；

γ₁，γ₂分别为小比重和大比重分离媒质的比重。

较佳地，在同样的颗粒体积下，颗粒形状愈不规则阻力愈大，沉降速度越慢。在利用斯托克斯公式计算颗粒直径时，应该引入形状修正系数P_s(无因次)，对沉降速度进行修正。在引入形状修正系数后，斯托克斯公式的形式为：

式中，d_ep为分离煤质粒径，单位：cm；η为水的动力粘滞系数，10^-6kPa·s；ρ_W为4℃时纯水的密度，单位：g/cm³；L为某一时间内的分离煤质沉降距离，单位：cm；t为沉降时间，单位：s；g为重力加速度，单位：cm/s²；G_S为分离煤质比重；G_WT为T℃时水的比重。

各类形状的修正系数P_s如下表1所示：

表1颗粒形状与形状修正系数之间的关系

沉降速度越大，颗粒越难悬浮，选择材料时根据不同的比重、粒径对沉降速度进行调控，从而使得各层存在沉降速度梯度，保证沉降结束不出现明显混层。忽略介质的粘度对其沉降的影响，颗粒沉降速度v_g则可以用以下简化公式计算：

当d_ep＜0.3A时，用简化斯托克斯公式：

0.3A≤d_ep＜A时，用简化阿连公式：

v_g＝102.71d_ep(γ_g-1)^0.7 (8)

当d_ep≥4.5A时，用简化雷廷格公式：

式中：A为引入中间系数，

d_ep为固体颗粒直径；γ_g为固体颗粒密度。

较佳地，沸腾床分离器使用一段时间后，可利用待过滤的过程水反接过滤器出水口，同时通入气体进行反冲洗，具体实施时若滤浆中颗粒物和分离媒质结合较为紧密，粘度较大，则需要通气体促进颗粒物从分离介质上脱落，加强再生效果，若滤浆中颗粒物和分离媒质结合不是很紧密，粘度较小，则不需要通气体，只要接入反洗水即可。反洗过程中整个分离媒质层出现沸腾状，释放拦截后累积的催化剂颗粒，分离媒质向上膨胀进入旋流器，经过旋流器筛分后按照比重从大到小依次从旋流器底流口流出，分离媒质再生完成后继续用于过程水净化，反冲洗的浓液从沸腾床分离器顶部的液相出口排出，经过重力沉降后可通过离心干燥等脱水技术对排出的浓液进行处理回收。反冲洗结束后仍能维持不同比重分离媒质的分层。

在本公开的第二方面，提供了一种甲醇制烯烃工艺中产生的过程水的除油脱固方法，该方法包括：

MTO工艺中产生的过程水经过沸腾床分离器进行深层过滤，滤除水中剩余的油蜡及催化剂细粉；

经除油和过滤后的过滤清液可经换热器冷却返回系统进行循环利用，

其中，沸腾床分离器连续运行至操作压差累积至一定值后，从沸腾床原出水口通入原过程水和气体混合反冲洗，颗粒反洗再生排序后可继续用于循环利用。

本发明中，经过沸腾床分离器处理后，水中油含量降至50mg/L以下，固含量降至100mg/L以下。

以下参看附图。其中，图中形状只是起排序示意作用，不约束分离媒质形状的选择。

图1示出了根据本发明一个实施方式的MTO系统急冷水处理工艺流程图。如图1所示，在反应器1里以甲醇作为原料，通过催化反应制备低碳烯烃，产品气低碳烯烃进入急冷塔5，催化剂进入再生罐2再生后重复利用，再生过程产生CO₂等气体排出；产品气携带部分磨损催化剂颗粒和水蒸气一同进入急冷塔5冷却，产品气从急冷塔底部进入，冷却水从上向下喷淋，磨损催化剂颗粒和冷却水从急冷塔底部排出即急冷水，产品气流从急冷塔上部排出，进入水洗塔；急冷水一部分由离心泵6送入空冷器3、换热器4冷却后分两股返回急冷塔做冷却水使用；另一部分由离心泵7抽出送往一级旋液分离器9进行粗分，一级旋液分离器底流口浓液被送入二级旋液分离器10再次筛分浓缩，一级和二级旋液分离器溢流口清液进入沸腾床分离器8去除粒径较小的催化剂颗粒；进入二级旋液分离器的底流浓液经过旋流筛分后，含催化剂粒径较大的二级旋液分离器底流口浓液被送入雨水池；经沸腾床深层净化后的过滤清液返回急冷塔做冷却水，按此工艺流程循环；循环运行一段时间后，沸腾床分离器当压差升至一定值后，切换至反洗状态，沸腾床分离器原出水口接入从溢流口来的未过滤的急冷水，与氮气一同输入，反洗浓液从沸腾床分离器上部的出口排出，去浆液浓缩后利用；反洗完毕后，沸腾床分离煤质经旋流排序再生完成，切换至正常工作状态，按此工艺流程循环。

图2示出了根据本发明一个实施方式的沸腾床分离器结构示意图。如图2所示，在沸腾床分离器装置上部有一个旋流器13，再生时分离媒质处于完全流化状态，分离媒质向上进入旋流器，经过旋流排序后，按照比重从大到小依次从旋流器底流口流出，反洗再生完成后继续用于过程水净化；甲醇制烯烃工艺中产生的过程水从沸腾床分离器进水口12进入，在进水口设有布水器，流量调节至50～80m³/h(流速为11～18m/h)，经过分离介质进行深层过滤，滤除水中剩余的油蜡及催化剂细粉，经除油和过滤后的过滤清液可经换热器冷却返回系统进行循环利用；沸腾床分离器下部设有集水装置15，集水装置上填装分离媒质，形成过滤床层14；当运行至进出口压差≥0.20Mpa时，切换至反洗操作进水阀、出水阀关闭，反洗排放阀、进气阀、反洗进水阀打开，从沸腾床原出水口16通入原过程水和氮气混合反冲洗，氮气流量为200Nm³/h(氮气压力为0.6MPa)，同时急冷水流量为50～80m³/h(流速为11～18m/h)进行气水混合清洗，反冲洗时间应以反冲洗排水浊度而定，一般反冲洗至排水悬浮物含量与入口悬浮物含量差值＜200mg/L，反冲洗时间为30分钟；反洗流量和反洗时间可根据实际运行情况进行修正，反洗流量以能使分离媒质膨胀至预定高度为准，反洗时间需保证分离媒质洗涤完全，以反出水与进水浊度相近为准；污水从反洗排污口11排出；颗粒反洗再生后可继续用于过程水净化。本发明的排序方法可使分离媒质颗粒反洗再生后不会产生严重的混层现象。

图3示出了根据本发明一个实施方式的沸腾床分离器床层局部放大示意图。如图3所示，底层铺设小粒径、大比重分离媒质，中层铺设中等尺寸、中等比重的分离媒质，上层铺设大粒径、小比重分离媒质。

图4示出了根据本发明一个实施方式的沸腾床分离器分离煤质沸腾示意图。如图4所示，分离结束后，切换到反洗状态，分离煤质在反洗水和气体共同作用下处于沸腾状态，分离煤质处于杂乱无序混排状态。

图5示出了根据本发明一个实施方式的沸腾床分离器分离煤质旋流强化再生排序示意图。如图5所示，沸腾床分离煤质向上膨胀进入旋流器，旋流强化排序时分离媒质的状态为：小粒径、大比重分离媒质最先从底流口排出，其次是中等尺寸、中等比重的分离媒质，最后是大粒径、小比重分离媒质，按照这个趋势实现分离媒质有序分层。

图6示出了根据本发明一个实施方式的沸腾床分离器分离煤质再生完成排序示意图。如图6所示，再生完成时分离媒质间的排序状况：无明显混层。

图7示出了根据本发明一个实施方式的沸腾床分离器分离煤质周期循环示意图。如图7所示，从分离煤质有序排列开始对过程水进行净化，净化结束进行反洗，分离煤质沸腾，向上继续膨胀进入旋流器，旋流强化再生效果，再生完成后分离煤质恢复有序状态继续用于过程水净化。

实施例

下面结合具体的实施例进一步阐述本发明。但是，应该明白，这些实施例仅用于说明本发明而不构成对本发明范围的限制。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。除非另有说明，所有的百分比和份数按重量计。

实施例1：

在甲醇制烯烃工艺过程中，采用沸腾床净化装置，对前处理过的过程水中磨损催化剂颗粒和油分进行处理，使得处理后的固含量和油含量达标。

1.沸腾床颗粒床层的设置

该装置直径为2.5m，高度约为6m。床内滤料最上层为1～2mm的无烟煤，不均匀系数为1.75，比重为1.5，铺设厚度为43cm，占总厚度的60％，平均粒径d₅₀＝1.57mm。中间层滤料为0.5～0.8mm石英砂，不均匀系数为1.45，比重为2.64，铺设厚度为23cm，占总厚度的32％，平均粒径d₅₀＝0.61mm。最下层滤料为0.25～0.5mm的磁铁矿，不均匀系数为1.69，比重为4.76，铺设厚度为6cm，占总厚度的8％，平均粒径d₅₀＝0.39mm。床层总高度为0.72m。

2.实施过程及结果

在反应器里以甲醇作为原料，通过催化反应制备低碳烯烃，产品气低碳烯烃进入急冷塔，催化剂进入再生罐再生后重复利用，再生过程产生CO₂等气体。产品气携带部分磨损催化剂颗粒和水蒸气一同进入急冷塔冷却，产品气从急冷塔底部进入，冷却水从上向下喷淋，磨损催化剂颗粒和冷却水从急冷塔底部排出即急冷水，产品气流从急冷塔上部排出，进入水洗塔。急冷水一部分由离心泵送入空冷器、换热器冷却后返回急冷塔做冷却水使用。另一部分由离心泵抽出送往一级旋液分离器进行粗分，一级旋液分离器底流口浓液被送入二级旋液分离器再次筛分浓缩，一级旋液分离器溢流口清液进入沸腾床分离器去除粒径较小的催化剂颗粒。经过筛分后，二级旋液分离器的底流含催化剂粒径较大的浓液被送入雨水池，二级旋液分离器溢流口清液也进入沸腾床分离器去除粒径较小的催化剂颗粒。一级和二级旋液分离器溢流口清液固含量连续200h变化情况如图8所示，变化范围为450～550mg/L，通过进水口进入沸腾床分离器，调节滤速控制在15m/h，流量为60m³/h，经过过滤床层进行深层过滤，滤除水中剩余的油及催化剂细粉，经除油和过滤后的过滤清液可经换热器冷却返回系统进行循环利用。连续运行当运行至进出口压差≥0.20MPa时，切换至反洗操作，进水阀、出水阀关闭，反洗排放阀、进气阀、反洗进水阀打开，从沸腾床原出水口通入原急冷水和氮气混合反冲洗，氮气流量为200Nm³/h(氮气压力为0.6MPa)，同时急冷水流量为60m³/h，流速为15m/h进行气水混合清洗，反冲洗时间应以反冲洗排水浊度而定，一般反冲洗至排水悬浮物含量与入口悬浮物含量差值＜200mg/L，反冲洗时间为30分钟，在反洗水和氮气的共同作用下，分离煤质向上膨胀至顶部的旋流器旋流脱附和排序。经过处理后得到的过滤清液固含量变化情况如图8所示，出口固含量为50～100mg/L，0.5μm颗粒分离效率为30～60％，1.0μm颗粒分离效率为60～85％，总体分离效率达到85％以上。其进出口各项指标变化如下表2所示，可见通过沸腾床分离器分离煤质的合理选择、排序、级配，能去除小粒径催化剂颗粒，同时对芳烃去除比较显著，固含量变化较大，满足要求。计算所得不同比重分离媒质的平均粒径的粒径比，计算粒径比与实际粒径比基本一致，理论上不会出现严重混层。观察实际分离媒质层，未见明显混层并且分离媒质上拦截物残留率小于5％，可见通过沸腾床分离器的合理级配和沸腾床分离器顶部的旋流器旋流脱附强化了滤料再生效果和分离煤质再生后的排序效果。

表2进出口指标变化

上述所列的实施例仅仅是本发明的较佳实施例，并非用来限定本发明的实施范围。即凡依据本发明申请专利范围的内容所作的等效变化和修饰，都应为本发明的技术范畴。

在本发明提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解，在阅读了本发明的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (7)

1.一种沸腾床分离器中分离媒质排序方法，该方法包括：

在沸腾床分离器的上部设置旋流器，再生时，沸腾床分离器的过滤床层中的分离媒质处于完全流化状态，分离媒质向上进入旋流器，经过旋流排序后，按照比重从大到小依次从旋流器流出，反冲洗再生完成后继续用于MTO工艺中产生的过程水净化，

其中，沸腾床分离器的过滤床层由多层不同的分离媒质组成，分离媒质粒径的分布是向下逐层减小，分离媒质的比重是向下逐层增大，

其中，沸腾床分离器的过滤床层由三层不同的分离媒质组成，其中，三种分离媒质的比重由小到大分别为γ₁，γ₂，γ₃，满足1.7<γ₃－γ₂<2.3，1<γ₂－γ₁<1.5；

按照以下方式选定三种分离媒质的粒径范围：首先分别选定最上层和最下层的粒径范围，其中最上层分离媒质的最小粒径取0.7～0.9mm，最大粒径取1.5～2.1mm，最下层分离媒质的最小粒径取0.2～0.4mm，最大粒径取0.45～0.7mm；接着初选中间层分离媒质的粒径范围，其值为最上层的最小粒径和最下层的最大粒径之间。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，三种分离媒质的不均匀系数K<2，过滤床层的总厚度为60～100cm。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，各个分离媒质层的厚度的百分比为：大比重分离媒质占6～12％，中间层占26～32％，小比重分离媒质占58～66％。

4.如权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，所述沸腾床分离器的工作压力为1.0～1.5MPa，滤速为11～18m/h，工作温度为80～120℃，处理量为50m³/h～80m³/h，反冲洗强度水速为10～20m/s，气速为30～60m/s。

5.如权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，反冲洗时分离媒质的过滤床层膨胀率为80％～150％。

6.如权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，沸腾床分离器使用一段时间后，利用待过滤的过程水反接出水口，同时通入气体进行反冲洗，使得整个过滤床层出现沸腾状，释放拦截后累积的催化剂颗粒，分离媒质向上膨胀进入旋流器，经过旋流排序后按照比重从大到小依次从旋流器底流口流出，分离媒质再生完成后继续用于过程水净化；反冲洗的浓液从沸腾床分离器顶部的液相出口排出，经过重力沉降后通过脱水技术对排出的浓液进行处理回收；反冲洗结束后仍维持不同比重分离媒质的分层。

7.一种甲醇制烯烃工艺中产生的过程水的除油脱固方法，该方法包括：

过程水经过沸腾床分离器进行深层过滤，滤除水中剩余的油蜡及催化剂细粉；

经除油和过滤后的过滤清液经冷却返回系统进行循环利用，

其中，沸腾床分离器连续运行至操作压差累积至≥0.20MPa后，通入原过程水和气体混合反冲洗再生，使得整个装置内部出现沸腾状，分离媒质经权利要求1-6中任一项所述的方法排序后继续用于过程水净化。

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