CN107433055B - 沸腾床分离器中沸腾颗粒再生方法及装置 - Google Patents

Abstract

本公开涉及沸腾床分离器中沸腾颗粒再生方法及装置，提供了一种沸腾床分离器中沸腾颗粒再生方法，该方法包括以下步骤：(A)颗粒沸腾床层破散；(B)媒质颗粒碰撞去除表面催化剂；(C)多相混合物进入三相分离器颗粒高速自转加速表面附着物脱附；以及(D)颗粒排序沉降实现再生。还提供了一种沸腾床分离器中沸腾颗粒再生装置。

Description

沸腾床分离器中沸腾颗粒再生方法及装置

技术领域

本公开属于分离领域与环保领域，涉及一种沸腾床分离器，提供了一种沸腾床中媒质颗粒沸腾自转再生方法，以实现沸腾床分离器长时间、高效率、低成本运行的目的。具体地说，本公开涉及沸腾床分离器中沸腾颗粒再生方法及装置。

背景技术

甲醇制烯烃，简称MTO(Methanol to Olefin)，是指以甲醇作为原料，通过催化反应制备低碳烯烃的过程。在MTO工业生产中，从反应器中产生的反应气携带有磨损的催化剂颗粒和油类物质，经三级旋风分离器分离后，反应气中还会夹带一部分催化剂和油类物质进入急冷塔、水洗塔，而经过急冷塔与水洗塔冷却、洗涤后，催化剂颗粒和油类物质进入急冷水和水洗水中。由于这部分过程水经换热后循环使用，催化剂颗粒和油蜡类物质在急冷塔和水洗塔中不断积累容易对后续换热设备造成堵塞，影响换热效率，所以需要采用高效便捷低成本的方法解决这一问题。

目前国内主要采用旋流分离和精密过滤等方法进行处理。受到旋流分离器分离精度的限制，旋液分离器可以对2μm以上颗粒有效分离外排，而小粒径颗粒不断累积，造成急冷水平均粒径降低；由于旋液分离器对2μm以下颗粒分离效率较低，造成急冷水固含量升高，对系统造成各种危害。实际生产中通常将该方法与精密过滤装置串联使用。但由于精密过滤装置本身特性的原因，精密过滤装置在处理甲醇制烯烃急冷水过程中压差升高快，反冲洗不彻底，无法正常投用，造成细颗粒无法有效去除，并在系统中累积，使急冷水系统中固含量平衡值高达500～1000mg/L，造成急冷水系统换热器、空冷器堵塞严重，换热效率不足，从而需要对换热器频繁清洗，这大大增加了系统维护费用，影响装置的长周期运行。

中国实用新型专利申请公开CN 205216387 U公开了一种一种催化裂化重循环油过滤系统。该方法中重循环油进入预处理罐进行初次分离，再进入精过滤器进行再次分离后排出；反吹储气罐的反吹气进入预处理罐和精过滤器，从精过滤浸泡线引入浸泡油对精过滤器进行浸泡、置换恢复滤芯过滤功能，完成滤芯的再生，滤饼液排至滤饼罐定期排出。对催化裂化重循环油进行两次液固分离，固体杂质分离更彻底，对过滤介质进行反洗再生，延长了系统连续运行时间，提高装置使用寿命。但由于精过滤采用金属粉末烧结滤芯或表面有涂层的非对称结构的多孔金属元件，易反冲洗不彻底，整个再生方法较复杂，一旦细颗粒无法有效去除，颗粒在系统中累积，则系统有效运行时间缩短，增加了系统维护费用。

中国发明专利CN103951098B公开了一种甲醇制烯烃工艺中急冷水和水洗水脱固除油的方法及装置，该方法通过膜分离实现急冷水净化，存在运行能耗高，压差升高快，反冲洗频率高等问题，再生存在较大问题。

中国发明专利CN 101530691 B公开了一种过滤介质在过滤器内再生的液固分离方法。该方法将待分离悬浮液通过泵进入过滤器，固相颗粒被截留在过滤介质表面形成滤饼。分离结束后，旋转定位装置带动过滤元件匀速旋转，高压水通过喷嘴将覆盖在过滤介质上的滤饼卸净，实现过滤介质的再生。该装置采用滤饼过滤，适用于含固量较大(>1％)的场合，且系统仅能分开固体颗粒和液体，无法去除某些固体颗粒表面的附着其他更微小的物质，此外，装置内的多个叶片式滤盘在一定程度上提高了过滤精度，但是增加了系统复杂度，能耗增加，且易出现故障，一旦其中一个滤盘出现无法再生，后续的滤盘均无法使用。

中国实用新型专利申请公开CN205031975U公开了一种MTO急冷水与水洗水净化处理装置，该装置采用微孔过滤原件过滤，其过滤原件的再生方法是通过增加有效气体反吹量和化学清洗方法实现。但该系统再生中，反冲洗过程复杂、时间长，能耗高、设备投资大，运行费用高。

因此，本领域迫切需要开发出一种经济、高效、环保、节能、工艺流程简单的沸腾床分离装置和简单有效的媒质颗粒再生方法，以实现对含少量或微量固液体进行分离澄清，对微粉颗粒以固态回收再利用，对沸腾床分离器床层颗粒循环再生的方法。

发明内容

本公开提供了一种新颖的沸腾床分离器中沸腾颗粒再生方法及装置，从而有效解决了现有的精密过滤方法运行周期短、反冲洗不彻底、设备投资大、装置能耗高的问题。该方法简单高效，经济环保，具有极大的优势。

一方面，本公开提供了一种沸腾床分离器中沸腾颗粒再生方法，该方法包括以下步骤：

(A)颗粒沸腾床层破散：运转一定时间后的沸腾床分离器的媒质颗粒床层由于大量悬浮催化剂颗粒物堆积压差达到一定值后，改变进料方向并通入气体，在反向流体冲击下产生相对运动使床层完全流化破散，颗粒呈现沸腾状；

(B)媒质颗粒碰撞去除表面催化剂：床层中颗粒在容器中处于沸腾状态，颗粒间及颗粒与容器壁发生激烈的碰撞运动，不仅释放颗粒床层中过滤拦截下、形成滤饼的悬浮催化剂颗粒物，还脱除附着在沸腾颗粒表面的颗粒物；

(C)多相混合物进入三相分离器颗粒高速自转加速表面附着物脱附：流化后的氮气、处理液、悬浮催化剂颗粒物和媒质颗粒多相混合物进入三相分离器分离回收，媒质颗粒进入三相分离器后在剪切力作用下高速自转，其表面附着物及大部分进入孔道内的附着物在高速自转下加速脱附，媒质颗粒在三相分离器中实现分离再生；以及

(D)颗粒排序沉降实现再生：待反冲洗液不含或含有较少悬浮催化剂颗粒物时即反冲洗完成后，将装置切换至正常工作状态，媒质颗粒在阻挡及重力作用下返回至容器下部，其颗粒自然排序沉降形成床层，继续用于流体过滤净化，实现沸腾颗粒循环再生和沸腾床分离器的循环使用。

在一个优选的实施方式中，在步骤(A)中，进料液体的工作温度为0-500℃，固体颗粒含量为0.1-5.0g/L，过滤最小固体颗粒平均粒径达0.1μm；媒质颗粒直径为0.5～5mm，床层高度为0.8～1.5m；所述床层过滤时操作压差为0.01～0.15MPa。

在另一个优选的实施方式中，在步骤(A)中，压差达到≥0.20MPa后，改变进料方向并通入氮气；经过沸腾床分离器对进料液体过滤净化后，悬浮催化剂颗粒物含量降低至45mg/L以下。

在另一个优选的实施方式中，在步骤(B)中，根据沸腾设计准则，即调节通入气体的气速和流体的流速来调控颗粒的沸腾，从而有效地利用颗粒间的相互碰撞使滤料颗粒表面的附着物得以部分去除。

在另一个优选的实施方式中，在步骤(C)中，流体进入三相分离器，颗粒在三相分离器中受流速流向突变影响形成旋流剪切场，通过旋流剪切场中高速剪切力场的机械剥离作用，改变旋流器尺寸及通入流体速度，调控催化剂颗粒自转大小及离心加速度，从而加强颗粒孔隙中污染物的离心脱附作用。

在另一个优选的实施方式中，在步骤(D)中，通过调控媒质颗粒自由沉降以实现颗粒自然排序沉降床层再生。

另一方面，本公开提供了一种用于上述方法的沸腾床分离器中沸腾颗粒再生装置，该装置包括：

媒质颗粒床层，用于过滤通入流体中的悬浮催化剂颗粒物；

三相分离器，用于媒质颗粒床层流化反冲洗时对媒质颗粒进行分离回收；

分隔板，用于安装滤水帽，并支撑媒质颗粒床层；

滤水帽，用于过滤时阻挡颗粒滤料，避免运行时滤料跑损；

入口分布器，用于分布均匀进料，同时避免进料直接冲刷床层；以及

防涡器，用于防止运行时产生旋涡，同时避免反冲洗时急冷水直接冲刷分隔板。

在一个优选的实施方式中，所述滤料为石英砂、无烟煤、陶瓷球、碳球、氧化铝球、果壳、或其组合。

在另一个优选的实施方式中，所述三相分离器由两层壳体组成，其中，外层壳体上部为柱形，下部为锥形；内层壳体上部为锥形，下部为柱形。

在另一个优选的实施方式中，所述外层壳体和内层壳体间设置导流叶片，叶片与竖直方向呈一定夹角安装；所述内层壳体两侧连接液相出口，上部与气相出口连通；所述外层壳体底部连接固相出口。

有益效果：

(1)本发明利用反向气液冲击作用使得排序床层在装置内破散，媒质颗粒激烈运动，互相碰撞，从而使得颗粒表面的附着物在外力作用下脱落，有效去除部分附着物。

(2)本发明利用旋流器内高速剪切力场的机械剥离作用和媒质颗粒高速自转对孔隙中附着物的离心脱附作用，强化媒质颗粒中表面附着物和孔隙附着物的洗涤脱附过程，再生后效率高，活性也高。

(3)本发明的再生方法对媒质颗粒的化学和机械性能几乎不产生影响，流程简洁，操作方便，运行成本低，不会产生二次污染，再生效果显著，可重复多次长期使用。

附图说明

附图是用以提供对本发明的进一步理解的，它只是构成本说明书的一部分以进一步解释本发明，并不构成对本发明的限制。

图1是本发明的一个优选实施方式中沸腾床分离器装置结构示意图。

图2是本发明的一个优选实施方式中沸腾床分离器媒质颗粒沸腾示意图。

图3是本发明的一个优选实施方式中沸腾床分离器媒质颗粒自然沉降排序再生示意图。

图4是本发明的一个优选实施方式中沸腾床分离器中三相分离器的结构及颗粒自转脱附再生示意图。

图5是本发明的一个优选实施方式中沸腾床分离器分离及再生原理图。

图6是本发明的一个优选实施方式中MTO急冷水处理系统示意图。

图7是根据本申请实施例的长时间运行下固含量变化及分离效率变化。

图8是根据本申请实施例的再生后孔隙附着物残留率。

具体实施方式

本申请的发明人经过广泛而深入的研究后发现，对于流量大、固含量不高、颗粒粒径较小的液固体系，较为常规的方法是采用过滤方法对颗粒物进行去除，通常为精密过滤，有时操作前会采用一些装置如旋流分离器进行预处理以降低精密过滤处理的进料浓度；但精密过滤应用存在无法克服的属性缺点，若液固体系中颗粒较小或含油类，则极易形成质地致密的滤饼，透水性差，从而导致过滤压差快速升高，进而导致精密过滤运行周期缩短，需要不断进行再生；另一方面，若进料中含有大量极小的颗粒(如直径在0.5μm以下)，则过滤时易进入滤芯孔道，引发孔道堵塞，给滤芯的再生带来困难，缩短了滤芯的寿命；这些问题都直接导致精密过滤再生困难，运行成本升高，运行效果下降；因此，采用沸腾床分离器，能够有效地解决了精密过滤所存在的问题，而且在再生方面具有极大的优势，同时该装置相比精密过滤装置设备而言，成本、能耗更低，运行更可靠；该装置压降小，能耗低，平均能耗为精密过滤的40％；操作维护简便，维护费用小于精密过滤的20％；结构简单，设备成本低，成本仅为精密过滤的20％；分离效果优良，平均效率大于75％；反冲洗后滤料可有效再生，寿命不小于3年；耗水量低，反冲洗用水小于进料量3％。

在本公开的第一方面，提供了一种沸腾床分离器中沸腾颗粒再生方法，该方法包括以下步骤：

(A)颗粒沸腾床层破散：经过长时间运转的沸腾床分离器的床层由于大量悬浮催化剂颗粒物堆积压差达到一定值后，改变进料方向并通入氮气，在反向流体冲击下产生相对运动使床层完全流化破散，颗粒呈现沸腾状；

(B)媒质颗粒碰撞去除表面催化剂：床层中颗粒在容器中处于沸腾状态，颗粒间及颗粒与容器壁发生激烈的碰撞运动，不仅释放颗粒床层中过滤拦截下、形成滤饼的悬浮颗粒物，还可以脱除附着在沸腾颗粒表面的颗粒物；

(C)多相混合物进入三相分离器颗粒高速自转加速表面附着物脱附：流化后的氮气、处理液、悬浮物颗粒、媒质颗粒多相混合物进入三相分离器分离回收，媒质颗粒进入分离器后在剪切力作用下高速自转，其表面附着物及大部分进入孔道内的附着物在高速自转下加速脱附，媒质颗粒在分离器中实现分离再生，悬浮颗粒随反冲洗液由顶部液相外排，反冲洗气由顶部气相出口排出；以及

(D)颗粒排序沉降实现再生：待反冲洗液基本不含或含有较少悬浮颗粒时即反冲洗完成后，将装置切换至正常工作状态，媒质颗粒在挡板阻挡及重力作用下返回至容器下部，其颗粒自然排序沉降形成床层，再生后的床层仍保持较高的过滤质量和过滤效率，可继续用于流体过滤净化，实现沸腾颗粒循环再生和沸腾床分离器的循环使用。

较佳地，步骤(A)中进料工作温度为0-500℃，固体颗粒含量不低于0.05g/L，固体颗粒平均粒径在0.5μm以上，过滤最小固体颗粒平均粒径可达0.1μm。

较佳地，步骤(A)中经过沸腾床分离器对通入液体的过滤净化后，悬浮颗粒物含量降低70％以上，或者悬浮颗粒物含量降低至45mg/L以下。

较佳地，步骤(A)的媒质颗粒床层过滤时操作压差为0.01～0.15MPa。

较佳地，沸腾床分离器工作循环再生的操作方法如下：急冷塔底抽出急冷水经旋流分离粗分离后送至沸腾床分离器，系统设置反冲洗阀组；正常运行时，进水阀、出水阀打开，其他阀门关闭，急冷水由设备上部进入，经媒质床层过滤后由底部排出；待过滤物质累积、压差上升至一定数值时，反洗阀、进气阀、排气阀、反洗排放阀打开，其他阀门关闭，系统切换至沸腾反冲洗装状态，系统从下部进料上部出料，同时进气阀通入氮气流化，将富含催化剂颗粒的浆液从上方外排至后续系统进行处理；待反洗完全后，切换至正洗操作，反洗阀、反洗排放阀、进气阀、排气阀关闭，进水阀、正洗排放阀打开，沸腾床分离器从上部进料，过滤水外排；正洗一定时间后，再将系统切换至过滤状态，出水阀打开，正洗排放阀关闭；从而继续进行过滤分离，实现系统的循环运作。

较佳地，步骤(B)由于通入反向流体使得媒介颗粒及悬浮颗粒在容器的上半部空间内呈沸腾状，床层破散，由沸腾设计准则，即调节通入气体的气速和流体的流速来调控颗粒的沸腾，从而有效利用颗粒间的相互碰撞使滤料颗粒表面的附着物得以部分去除。媒质颗粒在气流和液流作用下实现沸腾，加大气速和液速可以加速媒质颗粒的沸腾，颗粒的运动更剧烈。通过反洗阀和进气阀的开关程度来改变气速和液速，可实现对沸腾状态的调控。

较佳地，附着颗粒物的媒质颗粒随多相混合物进入三相分离器，在分离器的旋流剪切场中进行公转和自转运动，其公转运动完成多相混合物中悬浮小颗粒与媒质颗粒的分离，其自转运动使得媒质颗粒和其携带的颗粒物产生不同的加速度，在自转的过程中颗粒物从媒质颗粒表面或孔道中脱离，进入液体中，进而在分离器中与媒质颗粒分离，从上口排出，媒质颗粒实现再生，颗粒表面残留物降低到6％以内，孔道内残留物降低至13％以内，媒质再生后效率可达85％以上。

较佳地，步骤(C)中，附着颗粒物的媒质颗粒在分离器的旋流剪切场中的自转运动的大小、转速均受其所受离心力的影响，故而媒质颗粒的自转可通过进液流速和三相分离器的尺寸实现调控。

较佳地，步骤(D)中，再生后的媒质颗粒由分离器下口回到装置下部，在重力的作用下自然沉降排序，粒径从上层到底层依次增大，恢复到原本床层状态，实现分离器床层再生。

在本公开的第二方面，提供了一种沸腾床分离器中沸腾颗粒再生装置，该装置包括：

媒质颗粒床层，用于过滤通入流体中的悬浮物颗粒；三相分离器，用于颗粒床层流化反冲洗时对媒质颗粒进行分离回收，同时使反冲洗氮气和带有大量悬浮颗粒的反冲洗急冷水分别从上部气相出口和液相出口外排；分隔板，用于安装滤水帽，并支撑颗粒床层；滤水帽：用于过滤时阻挡颗粒滤料，避免运行时滤料跑损；入口分布器，用于分布均匀进料，同时避免进料直接冲刷床层；防涡器，用于防止运行时产生旋涡，也可避免反冲洗时急冷水直接冲刷分隔板。

较佳地，所述媒质颗粒可以为石英砂、无烟煤、果壳等外形不规则颗粒媒质，也可以为陶瓷球、碳球、氧化铝球等外形规则颗粒状媒质，也可以是多种媒质颗粒的组合。

较佳地，所述媒质颗粒直径根据处理对象的颗粒直径而定，处理的液体含颗粒物直径越小，所需媒质颗粒直径也随之减小，一般处理10μm左右的悬浮颗粒物，需要的媒质颗粒直径为0.5～5mm，床层高度0.8～1.5m，床层下部可铺设粒径较大的沙砾作为承托层，用于防止颗粒滤料跑损，同时用于保障反冲洗时流量分布均匀。

较佳地，所述沸腾床分离器可与旋流分离设备串联，通过旋流分离方法预脱除进料中部分大颗粒，降低固含量后再经沸腾床分离器做进一步净化处理。

较佳地，所述三相分离器由两层壳体组成。外层壳体上部为柱形，下部为锥形；内层壳体上部为锥形，下部为柱形。

较佳地，所述外层壳体和内层壳体间需设置导流叶片，叶片与竖直方向呈一定夹角安装，安装角为40-60°。

较佳地，所述三相分离器的内层壳体两侧接液相出口，上部与气相出口连通；所述外层壳体底部接固相出口。

较佳地，所述三相分离器的内层壳体和外层壳体之间上部环形空间为进料口，在通入氮气反冲洗时，多相混合液由上部进料，经导流叶片后形成旋流，粒径较大的媒质颗粒由底部固相出口返回床层，小粒径的悬浮颗粒和急冷水、氮气进入内层壳体，催化剂颗粒和急冷水由液相出口外排，氮气由气相出口外排。

较佳地，所述三相分离器的内层壳体和外层壳体之间上部环形空间为进料口，在不通入氮气反冲洗时，混合液由上部进料，经导流叶片后形成旋流，较大粒径的媒质颗粒由底部固相出口沉降返回床层，小粒径的催化剂颗粒随急冷水进入内层壳体，催化剂颗粒和急冷水由液相出口外排。

较佳地，本发明的沸腾床分离器装置可以应用于各种液体夹带小直径颗粒的非均相分离场合，具有普适性。

以下参看附图。其中，图中形状只是起排序示意作用，不约束分离媒质形状的选择。

图1是本发明的一个优选实施方式中沸腾床分离器装置结构示意图。如图1所示，处理对象通入沸腾床分离器，系统设置反冲洗阀组；正常过滤状态时，进水阀、出水阀打开，其他阀门关闭，流体由设备上部进入，经床层过滤后由底部排出；待压差上升至一定数值时，系统切换至反冲洗状态，反洗阀、进气阀、排气阀、反洗排放阀打开，其他阀门关闭，装置内媒质颗粒呈现沸腾状态，媒质颗粒上的附着物及过滤拦截下的颗粒物在三相分离器的分离作用下分开，将富含颗粒的浆液外排至后续系统；待反冲洗完全后，系统再切换至过滤状态。

图2是本发明的一个优选实施方式中沸腾床分离器媒质颗粒沸腾示意图。如图2所示，装置内通入反向流体，产生气泡13，在反向流体的冲击下颗粒产生相对运动使床层完全流化破散，颗粒呈现沸腾状，颗粒间碰撞去除附着在表面的催化剂：床层中颗粒在容器中处于沸腾状态，颗粒间及颗粒与容器壁发生激烈的碰撞运动，不仅释放颗粒床层中过滤拦截下、形成滤饼的悬浮颗粒物12，还可以脱除附着在媒质颗粒11表面的颗粒物12。

图3是本发明的一个优选实施方式中沸腾床分离器媒质颗粒自然沉降排序再生示意图。如图3所示，待反冲洗液基本不含或含有较少悬浮颗粒时即反冲洗完成后，将装置切换至正常工作状态，媒质颗粒在挡板阻挡及重力作用下返回至容器下部，其颗粒自然排序沉降形成床层，再生后的床层仍保持较高的过滤质量和过滤效率，可继续用于流体过滤净化，实现沸腾颗粒循环再生和沸腾床分离器的循环使用。

图4是本发明的一个优选实施方式中沸腾床分离器中三相分离器的结构及颗粒自转脱附再生示意图。如图4所示，附着颗粒物12的媒质颗粒11随多相混合物进入三相分离器，在分离器的旋流剪切场中进行公转和自转运动，其公转运动完成多相混合物中悬浮小颗粒与媒质颗粒的分离，其自转运动使得媒质颗粒和其携带的颗粒物产生不同的加速度，在自转的过程中颗粒物从媒质颗粒表面或孔道中脱离，进入液体中，进而在分离器中与媒质颗粒分离，从上口排出，气体以气泡13的形式从顶端排出，最终，媒质颗粒实现再生。

图5是本发明的一个优选实施方式中沸腾床分离器分离及再生原理图。如图5所示，步骤21中沸腾床分离器正向通入急冷水，沸腾床分离器正常运转，液体中含固体颗粒滞留在床层中或媒质颗粒表面上，过滤后液体从下口排出；步骤22为运转一定时间后、床层压力增大至设定值的沸腾床分离器进行反冲洗，改变进料方向，从底部进料并通入气体，在反向流体冲击下床层颗粒产生相对运动使床层完全流化破散，颗粒呈现沸腾状；步骤23中床层颗粒在容器中处于沸腾状态，颗粒间、颗粒和器壁间发生激烈的碰撞运动，不仅释放了颗粒床层中过滤拦截下、形成滤饼的悬浮催化剂颗粒物，还脱除了附着在沸腾颗粒表面的颗粒物，实现了初步去除催化剂颗粒物；流化后的氮气、处理液、悬浮催化剂颗粒物和媒质颗粒多相混合物进入三相分离器分离回收，媒质颗粒进入三相分离器后在剪切力作用下高速自转，其表面附着物及大部分进入孔道内的附着物在高速自转下加速脱附，媒质颗粒在三相分离器中实现分离再生，气体从顶部逸出，催化剂颗粒物从上口排出，媒质颗粒进入下口；步骤24中待反冲洗液不含或含有较少悬浮催化剂颗粒物时即反冲洗完成后，将装置切换至正常工作状态，媒质颗粒在阻挡及重力作用下返回至容器下部，其颗粒自然排序沉降形成床层；步骤25中媒质颗粒沉降完全，恢复初始床层状态，可继续用于流体过滤净化，实现沸腾颗粒循环再生和沸腾床分离器的循环使用。

图6是本发明的一个优选实施方式中MTO急冷水处理系统示意图。如图6所示，在反应器1里以甲醇作为原料，通过催化反应制备低碳烯烃，产品气低碳烯烃进入急冷塔5，催化剂进入再生罐2再生后重复利用，再生过程产生CO₂等气体排出；产品气携带部分磨损催化剂颗粒和水蒸气一同进入急冷塔5冷却，产品气从急冷塔底部进入，冷却水从上向下喷淋，磨损催化剂颗粒和冷却水从急冷塔底部排出即急冷水，产品气流从急冷塔上部排出，进入水洗塔；急冷水一部分由离心泵6送入空冷器3、换热器4冷却后分两股返回急冷塔做冷却水使用；另一部分由离心泵7抽出送往一级旋液分离器9进行粗分，一级旋液分离器底流口浓液被送入二级旋液分离器10再次筛分浓缩，一级和二级旋液分离器溢流口清液进入沸腾床分离器8去除粒径较小的催化剂颗粒；进入二级旋液分离器的底流浓液经过旋流筛分后，含催化剂粒径较大的二级旋液分离器底流口浓液被送入雨水池；经沸腾床深层净化后的过滤清液返回急冷塔做冷却水，按此工艺流程循环；循环运行一段时间后，沸腾床分离器当压差升至一定值后，切换至反洗状态，沸腾床分离器原出水口接入从溢流口来的未过滤的急冷水，与氮气一同输入，反洗浓液从沸腾床分离器上部的出口排出，去浆液浓缩后利用；反洗完毕后，沸腾床分离煤质经旋流排序再生完成，切换至正常工作状态，按此工艺流程循环。

实施例

下面结合具体的实施例进一步阐述本发明。但是，应该明白，这些实施例仅用于说明本发明而不构成对本发明范围的限制。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。除非另有说明，所有的百分比和份数按重量计。

实施例1：

在一个180万吨/年甲醇制烯烃工艺过程中，按照本发明的方法，采用沸腾床分离器，对含有固体催化剂的急冷水进行过滤净化，脱除其中残余废催化剂微粒，其具体运作过程及效果描述如下：

1.物料性质及相关参数

甲醇制烯烃的急冷水为液固两相混合物，水中含有固体催化剂颗粒和油，其中水为连续相，油和固体催化剂为分散相介质。急冷水处理量为250t/h，液相操作状态下密度为915.4kg/m³，粘度为0.255cP，操作温度为120℃，废催化剂含量为500mg/L，平均粒径为2.5μm，油含量为15mg/L。

2.沸腾床分离器装置

装置直径为2.4m，高度约为6m，装置顶部安装三相分离器，用于反冲洗时回收滤料，并同时外排反冲洗液和反冲洗氮气。装置使用的媒介颗粒为粒径为1～2mm石英砂，床层高度约为1500mm，单台处理量为50m³/h，6台并联，其中5台运行，1台备用，轮流切换反冲洗状态。

3.实施过程

参照本发明方法实施，具体如下：

本实施例中处理对象为急冷水，反冲气体选用氮气。

(1)含催化剂细粉的甲醇制烯烃急冷水由离心泵输运至沸腾床分离器组，通过媒质颗粒床层过滤，脱除水中颗粒物后返回急冷塔；

(2)沸腾床分离器组为6台并联工作，5开1备，连续运行至压差升高至0.2MPa后，轮流切换至反冲洗、正洗操作；

(3)完成反冲洗后，切换至正常工作状态继续运行；以及

(4)旋液分离器浓相和沸腾床分离器反冲洗液送至浓缩单元做进一步浓缩处理。

4.实施效果

(1)分离效果

进料在经沸腾床分离器再生后，固含量从500mg/L降到50mg/L，颗粒去除率达90％。

每隔10h反冲洗一次，再生后媒质颗粒的分离效果约为初期运行状况的90％以上，在长期(超过50次反冲洗后)运行状况下，分离效果仍保持在80％。图7示出了长时间运行下，固含量变化及分离效率变化。

0.5μm颗粒分离效率为30-60％，1.0μm颗粒分离效率为60-85％。

下表1示出了处理前后变化对照。

表1处理前后变化对照表

表1处理前后变化对照表(续)

(2)再生效果

反冲洗效果良好，初始反洗液固体浓度达3.2％，反洗1min后降至287mg/L。

滤料可有效再生，反冲洗后滤料表面催化剂残留率在5％以下，孔隙附着物残留率在15％以下，再生后孔隙残留率如图8所示。

本发明技术的实施能有效降低工艺的运行成本，符合石化行业“低碳、环保、高效、节能”的可持续发展战略方向。

上述所列的实施例仅仅是本发明的较佳实施例，并非用来限定本发明的实施范围。即凡依据本发明申请专利范围的内容所作的等效变化和修饰，都应为本发明的技术范畴。

在本发明提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解，在阅读了本发明的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (10)

1.一种沸腾床分离器中沸腾颗粒再生方法，该方法包括以下步骤：

(A)颗粒沸腾床层破散：运转一定时间后的沸腾床分离器的媒质颗粒床层由于大量悬浮催化剂颗粒物堆积压差达到一定值后，改变进料方向并通入气体，在反向流体冲击下产生相对运动使床层完全流化破散，颗粒呈现沸腾状；

(B)媒质颗粒碰撞去除表面催化剂：床层中颗粒在容器中处于沸腾状态，颗粒间及颗粒与容器壁发生激烈的碰撞运动，不仅释放颗粒床层中过滤拦截下、形成滤饼的悬浮催化剂颗粒物，还脱除附着在沸腾颗粒表面的颗粒物；

(C)多相混合物进入三相分离器颗粒高速自转加速表面附着物脱附：流化后的氮气、处理液、悬浮催化剂颗粒物和媒质颗粒多相混合物进入三相分离器分离回收，媒质颗粒进入三相分离器后在剪切力作用下高速自转，其表面附着物及大部分进入孔道内的附着物在高速自转下加速脱附，媒质颗粒在三相分离器中实现分离再生，悬浮颗粒随反向流体中的液相，即反冲洗液，由顶部液相外排，反向流体中的气相，即反冲洗气，由顶部气相出口排出；以及

(D)颗粒排序沉降实现再生：待反冲洗液不含或含有较少悬浮催化剂颗粒物时即反冲洗完成后，将装置切换至正常工作状态，媒质颗粒在阻挡及重力作用下返回至沸腾床分离器下部，其颗粒自然排序沉降形成床层，继续用于流体过滤净化，实现沸腾颗粒循环再生和沸腾床分离器的循环使用。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(A)中，进料液体的工作温度为0-500℃，固体颗粒含量为0.1-5.0g/L，过滤最小固体颗粒平均粒径达0.1μm；媒质颗粒直径为0.5～5mm，床层高度为0.8～1.5m；所述床层过滤时操作压差为0.01～0.15MPa。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(A)中，压差达到≥0.20MPa后，改变进料方向并通入氮气；经过沸腾床分离器对进料液体过滤净化后，悬浮催化剂颗粒物含量降低至45mg/L以下。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(B)中，根据沸腾设计准则，即调节通入气体的气速和流体的流速来调控颗粒的沸腾，从而有效地利用颗粒间的相互碰撞使滤料颗粒表面的附着物得以部分去除。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(C)中，流体进入三相分离器，颗粒在三相分离器中受流速流向突变影响形成旋流剪切场，通过旋流剪切场中高速剪切力场的机械剥离作用，改变旋流器尺寸及通入流体速度，调控催化剂颗粒自转大小及离心加速度，从而加强颗粒孔隙中污染物的离心脱附作用。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(D)中，通过调控媒质颗粒自由沉降以实现颗粒自然排序沉降床层再生。

7.一种用于权利要求1-6中任一项所述的方法的沸腾床分离器中沸腾颗粒再生装置，该装置包括：

媒质颗粒床层，用于过滤通入流体中的悬浮催化剂颗粒物；

三相分离器，用于媒质颗粒床层流化反冲洗时对媒质颗粒进行分离回收；

分隔板，用于安装滤水帽，并支撑媒质颗粒床层；

滤水帽，用于过滤时阻挡颗粒滤料，避免运行时滤料跑损；

入口分布器，用于分布均匀进料，同时避免进料直接冲刷床层；以及

防涡器，用于防止运行时产生旋涡，同时避免反冲洗时急冷水直接冲刷分隔板。

8.如权利要求7所述的装置，其特征在于，所述滤料为石英砂、无烟煤、陶瓷球、碳球、氧化铝球、果壳、或其组合。

9.如权利要求7所述的装置，其特征在于，所述三相分离器由两层壳体组成，其中，外层壳体上部为柱形，下部为锥形；内层壳体上部为锥形，下部为柱形。

10.如权利要求9所述的装置，其特征在于，所述外层壳体和内层壳体间设置导流叶片，叶片与竖直方向呈一定夹角安装；所述内层壳体两侧连接液相出口，上部与气相出口连通；所述外层壳体底部连接固相出口。