DE69411767T2

DE69411767T2 - Verfahren zur Herstellung von flüssigen und, gegebenfalls von gasförmigen Produkte aus gasförmigen Reaktanten

Info

Publication number: DE69411767T2
Application number: DE69411767T
Authority: DE
Inventors: Juan Ricardo Pittsburgh Pa 15213 Inga; Berend Sasolburg Orange Free State Jager; Renus Constantyn Secunda Transvaal Province Kelfkens; Malherbe Francois Erenst Johannes Sasolburg Orange Free State Malherbe Francois Erenst Johannes; Michael Anthony Sasolburg Orange Free State Smith; Andre Peter Vanderbijlpark Transvaal Province Steynberg
Original assignee: Sasol Chemical Industries Pty Ltd
Current assignee: Sasol Technology Pty Ltd
Priority date: 1993-01-27
Filing date: 1994-01-27
Publication date: 1998-12-03
Anticipated expiration: 2014-01-28
Also published as: JPH07800A; MY113269A; NO302219B1; NO940271D0; DE69411767D1; CA2114275C; US5844006A; EP0609079A1; US5599849A; ZA94582B; CA2114275A1; EP0609079B1; JP3514503B2; NZ250750A; NO940271L; AU660573B2; ATE168583T1; AU5474194A

Description

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Diese Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von flüssigen und wahlweise gasförmigen Produkten aus gasförmigen Reaktanden. Sie betrifft auch eine Anlage für die Herstellung flüssiger und wahlweise gasförmiger Produkte aus gasförmigen Reaktanden.
WO-A-93/16796 benennt einen Aufschlämmungsreaktor, der im Innern eine Filtereinheit enthält. Durch die Filtermembran hindurch besteht ein Druckunterschied, und es treten Druckschwankungen auf. Die Größenordnung der Druckschwankungen kann so sein, daß eine Rückspülung stattfindet.
Gemäß einem ersten Aspekt der Erfindung wird in groben Zügen nach Anspruch 1 ein Verfahren zur Verfügung gestellt zur Herstellung von Flüssigkeiten. Während man der Ansicht ist, daß das Verfahren zumindest im Prinzip eine breitere Anwendung finden kann, wird in Betracht gezogen, daß die Feststoffe normalerweise Katalysatorteilchen sind für die Katalyse der Reaktion gasförmiger Reaktanden zum flüssigen Produkt und, wenn zutreffend, zum gasförmigen Produkt, und die Suspensionsflüssigkeit normalerweise, jedoch nicht immer notwendigerweise das flüssige Produkt ist.
Wenn man auch der Ansicht ist, daß das Verfahren im Prinzip eine breitere Anwendung finden kann, wird darüber hinaus in Betracht gezogen, daß es besonders bei der Synthese von Kohlenwasserstoffen Anwendung findet, bei der gasförmige Reaktanden im Aufschlämmungsbett in Gegenwart eines Katalysators unter Bildung flüssiger und wahlweise gasförmiger Kohlenwasserstoffe miteinander reagieren können. Bei der Kohlenwasserstoffsynthese kann es sich vor allem um die Fischer-Tropsch-Synthese handeln, bei der die gasförmigen Reaktanden in Form eines Synthesegasstroms vorliegen, der in der Hauptsache aus Kohlendioxid und Wasserstoff besteht, und sowohl flüssige wie gasförmige Kohlenwasserstoffe hergestellt werden.
Die Katalysatorteilchen können also irgendein Fischer- Tropsch-Katalysator sein, wie zum Beispiel ein solcher auf Eisen- oder Kobaltbasis oder irgendein anderer Fischer-Tropsch-Katalysator. Die Katalysatorteilchen können in einem gewünschten Korngrößenbereich vorliegen, zum Beispiel kein Teilchen größer als 300 um, und weniger als 5 % der Teilchenmasse kleiner als 22 um. Der Korngrößenbereich der Katalysatorteilchen kann gewählt werden, wobei man aber das Filtermaterial nicht vergessen sollte. Umgekehrt kann das Filtermaterial gewählt werden, wobei man wiederum den Korngrößenbereich der Katalysatorteilchen nicht vergessen sollte.
Das Aufschlämmungsbett kann also in einem geeigneten Behälter zur Verfügung gestellt werden, wobei nicht umgesetzte Reaktanden und gasförmiges Produkt oberhalb des Aufschlämmungsbetts aus dem Behälter abgezogen werden und auch das abgetrennte flüssige Produkt aus dem Behälter abgezogen wird. Der Behälter wird so unter der Fi scher-Tropsch-Synthese entsprechend normal erhöhten Druck- und Temperaturbedingungen gehalten, zum Beispiel einem vorher bestimmten Arbeitsdruck im Bereich von 18 bis 50 bar und einer vorher bestimmten Temperatur im Bereich von 160 bis 280ºC, oder sogar noch höher bei der Herstellung von Produkten mit niedrigerem Siedepunkt.
Das Aufschlämmungsbett kann dadurch gekennzeichnet sein, daß es, und hier vor allem seine Filtrationszone, nicht mechanisch gemischt oder umgewälzt, also zum Beispiel nicht mechanisch gerührt wird. Die Katalysatorteilchen im Aufschlämmungsbett, und insbesondere in seiner Filtrationszone, werden so in Suspension gehalten durch die Turbulenz, die durch den Synthesegasstrom erzeugt wird, der das Aufschlämmungsbett passiert, das heißt durch das Bett sprudelt. Die Gasgeschwindigkeit durch das Aufschlämmungsbett ist so hoch, daß sie ausreicht, um das Aufschlämmungsbett, und hier vor allem seine Filtrationszone, in einem Zustand der Turbulenz oder Suspension zu halten. So kann die an der Oberfläche herrschende Gasgeschwindigkeit durch die Filtrationszone zwischen 5 und 70 cm/s, typischerweise zwischen 15 und 55 cm/s betragen, bezogen auf die offene Querschnittsfläche der Filtrationszone.
Gemäß einem zweiten Aspekt der Erfindung wird eine Anlage zur Herstellung von Flüssigkeiten nach Anspruch 15 zur Verfügung gestellt.
Das Filtermaterial kann Teil einer im Behälter montierten Filterpatrone oder eines Filterelements und von länglicher Form sein, wobei das Filtermaterial zylinderförmig vorliegt und eine Filtrat sammelnde Zone einschließt sowie einen an einem Ende angebrachten Filtratablauf für das Abziehen von Filtrat, das heißt von flüssigem Produkt.
Während das Filtermaterial im Prinzip irgendein gewünschtes Filtermaterial sein kann mit einer gewünschten Lochgröße, um zu verhindern, daß Katalysatorteilchen hindurchtreten, liegt es vorzugsweise in einer Ausführung vor, bei der eine ständige Verstopfung oder Durchdringung mit Katalysatorteilchen nicht erfolgt. So kann das Filtermaterial ein Sieb, poröses Material wie etwa Keramik, ein perforiertes Blech, spiralförmig gedrehter Draht, zum Beispiel Profildraht, oder etwas ähnliches sein.
Die Filterelemente können auf gleicher oder unterschiedlicher Höhe innerhalb der Filtrationszone angebracht sein. Eine Anzahl von Filterelementen befindet sich vorzugsweise dicht unter der Oberfläche des Aufschlämmungsbettes, das heißt die Filtrationszone befindet sich dicht unter der Oberfläche des Aufschlämmungsbettes. Die Filterelemente können in mehreren Reihen angeordnet sein, wobei jede Filterreihe aus einer Anzahl von Filterelementen besteht.
Im Prinzip können die Elemente in irgendeiner gewünschten Lage angeordnet sein; sie werden jedoch vorzugsweise senkrecht mit ihren nach unten gerichteten Flüssigprodukt- oder Filtrat abläufen angeordnet.
Die Passage des flüssigen Produktes durch das Filtermaterial kann unter Ausnutzung eines Druckunterschieds durch das Filtermaterial und einen darauf gebildeten Kuchen hindurch erfolgen. Dieser Druckunterschied kann bevorzugt bis zu 8 bar betragen, er liegt jedoch typischerweise im Bereich von etwa 4 bar. Der Druckunterschied kann durch Abziehen des flüssigen Produktes in eine Vorlage erreicht werden, die unter einem niedrigeren Druck steht als der Reaktor, wobei die Filtratabläufe der Filterelemente über geeignete Flüssigproduktleitungen mit der Vorlage verbunden sind. Die Leitungen können eine primäre Flüssigproduktleitung einschließen, die vom Filtratablauf jedes Filterelements abgeht, eine sekundäre Flüssigproduktleitung, in welche die Primärleitungen aller Filterelemente der jeweiligen Reihe Filterelemente münden, und eine in die Vorlage mündende tertiäre Flüssigproduktleitung, wobei die Sekundärleitungen alle in die Tertiärleitung einmünden.
Das Spülfluid kann eine aus dem Prozeß oder auch nicht daraus stammende Flüssigkeit und/oder ein Gas sein, zum Beispiel ein wenig flüssiges und/oder gasförmiges Produkt.
Der Spülvorgang erfolgt in der Regel pulsierend. So kann der Spülvorgang aus einem Initialimpuls aus Spülflüssigkeit und/oder -gas bestehen, in optimaler Weise gefolgt von einem oder mehreren weiteren Impulsen aus Spülflüssigkeit und/oder -gas. Jeder Spülimpuls kann aus einer schnell eingeleiteten Spülung bestehen, das heißt einem rasch einsetzenden Spülfluidstrom und einer schnell erfolgenden Spülung der Elemente mit einem Volumen des Spülfluids. Dieses Volumen Spülfluid kann relativ groß sein, zum Beispiel etwa dem Rauminhalt der Filterelemente entsprechen. Es kann aber auch kleiner als der Rauminhalt der Filterelemente sein, zum Beispiel kleiner als die Hälfte ihres Rauminhalts. Wenn das Volumen des beim Initialimpuls verwendeten Spülfluids relativ groß ist, kann das während eines zweiten Impulses eingesetzte Volumen Spülfluid kleiner als das des Initialimpulses sein, zum Beispiel kleiner als die Hälfte des Rauminhalts der Filterelemente. Wenn dagegen das Volumen des beim Initialimpuls eingesetzten Spülfluids relativ klein ist, wie vorstehend beschrieben, dann kann das Volumen des Spülfluids bei einem weiteren oder zweiten Impuls ähnlich dem des Initialimpulses sein. Die Art weiterer Impulse, wenn sie angewendet werden, und das Volumen des bei solchen Impulsen eingesetzten Spülfluids können ähnlich denen des vorstehend beschriebenen zweiten Impulses sein.
Der während des Spülvorgangs vorhandene Druckunterschied durch Filtermaterial und Filterkuchen hindurch kann abhängig vom Grad der Verstopfung oder dem Alter des Filtermaterials bis zu 10 bar betragen, liegt jedoch üblicherweise im Bereich von 5 bar.
Der Durchsatz an Spülfluid kann mindestens 6000 l/h/m² Filtermaterial betragen. So kann der Durchsatz an Spülfluid 6000 l/h/m² Filtermaterial betragen, wenn ein Druckunterschied durch das Filtermaterial hindurch von etwa 5 bar vorliegt, und zwischen etwa 10000 und 12000 l/h/m², wenn der Druckunterschied etwa 10 bar beträgt.
Die Wartezeit, während der keine Filtration oder Spülung stattfindet, das heißt kein Flüssigkeitsstrom durch das Filtermaterial der Elemente stattfindet, kann, um eine anschließende Filtration zu verbessern, zwischen 15 und 60 Minuten dauern oder auch länger, beträgt jedoch üblicherweise etwa 30 Minuten.
Die Leitungen für das flüssige Produkt und die Vorlage können zweckmäßigerweise Teil der Spüleinrichtung sein, wobei die Vorlage dann auch als Spülfluidbehälter fungiert, und die Flüssigproduktleitungen Spülfluidleitungen sind. Wenn gewünscht, kann aber auch ein separater Spülfluidbehälter vorgesehen werden und eine Spülfluidleitung, die vom Spülfluidbehälter in die Sekundärleitungen führt. Die Spüleinrichtungen können zumindest ein Schnellöffnungsventil oder etwas ähnliches in einer der Spülleitungen aufweisen für die Durchführung der Spülimpulse, sowie Druckeinrichtungen für das Unter- Drucksetzen des Spülfluidbehälters. So kann der Spülvorgang durch Unter-Drucksetzen des Spülfluidbehälters erfolgen, wobei der Behälter etwas Spülflüssigkeit und/oder -gas enthält, die/das Produkt sein kann, und dann durch Aktivieren des Schnellöffnungsventils, bis das gewünschte Volumen Spülflüssigkeit und/oder -gas die Filterelemente einer Filterelementreihe in der entgegengesetzten Richtung passiert hat. Anstatt einen unter Druck stehenden Spülfluidbehälter zu verwenden, kann auch eine Pumpe und/oder ein Kompressor eingesetzt werden, um das Spülfluid an die Filterelemente heranzuführen.
Vor allem kann der Spülvorgang durch Treiben oder Drücken von restlichem, in den Leitungen vorhandenem Flüssigprodukt zurück durch die Filterelemente in entgegengesetzter Richtung erfolgen, vorzugsweise auch durch eine in der Primärleitung von jedem Filterelement angeordnete Drosselungsöffnung mit Hilfe von Druckgas. Man hat festgestellt, daß die Reinigung der Filterelementflächen erheblich verbessert und somit ihre nachfolgende Filtrationsleistung erhöht wird, wenn die Spülung mit dem Gas für mindestens eine so lange Dauer erfolgt, die ausreicht, um im wesentlichen alles restliche Flüssigprodukt durch die Drosselungsöffnungen zurück in die Filterelemente zu drücken. Die Spülung mit Gas hat auch den Vorteil, daß das hierbei in den Reaktor eingeleitete und mit dem Produktgas entfernte Gas nicht wieder gefiltert werden muß und dabei die Beladung der Filterelemente während der Filtration reduziert.
Die Erfindung wird jetzt anhand von Beispielen unter Bezug auf die begleitenden schematischen Darstellungen beschrieben.
In den Zeichnungen zeigt
ABBILDUNG 1 ein vereinfachtes Fließschema einer großen Pilotanlage entsprechend einer Anwendungsform der Erfindung für die Herstellung gasförmiger und flüssiger Produkte aus gasförmigen Reaktanden;
ABBILDUNG 2 eine vergrößerte Seitenansicht eines der in Abbildung 1 gezeigten Filterelemente;
ABBILDUNG 3 teilweise ein vergrößertes Schnittbild durch III-III in Abbildung 2;
ABBILDUNG 4 teilweise ein Schnittbild durch IV-IV in Abbildung 2; und
ABBILDUNG 5 ein vereinfachtes Fließschema einer Anlage entsprechend einer anderen Anwendungsform der Erfindung für die Herstellung gasförmiger und flüssiger Produkte aus gasförmigen Reaktanden.
Unter Hinweis auf die Abbildungen 1 bis 4 zeigt die Positionsnummer 10 allgemein eine Anlage entsprechend einer Anwendungsform der Erfindung für die Herstellung gasförmiger und flüssiger Produkte aus gasförmigen Reaktanden.
Die Anlage 10 umfaßt einen aufrecht stehenden zylindrischen Reaktor 12 für die Fischer-Tropsch- Synthese.
Der Reaktor 12 verfügt über eine Aufschlämmungsbettzone, die normalerweise ein Aufschlämmungsbett 14 von in einem flüssigen Produkt suspendierten katalysatorteilchen enthält, durch das Gas hindurchströmt, wie nachstehend im einzelnen beschrieben wird. Das Aufschlämmungsbett 14 hat eine Oberfläche 16, und die expandierte Höhe des Aufschlämmungsbettes 14 beträgt, während das Gas hindurchströmt, typischerweise zwischen 14 und 18 m bei einer Gesamtlänge des Reaktors von etwa 24 m.
Eine Synthesegasleitung 18 ist mit einer (nicht gezeigten) Gaseintrittsöffnung verbunden, die am Boden des Behälters 12 installiert ist, während eine Gasabzugsleitung 20 von einer (nicht gezeigten) Gasaustrittsöffnung abzweigt, die am Kopf des Behälters 12 angebracht ist. Ein geeigneter (nicht gezeigter) Gasverteiler ist mit der Gaseintrittsöffnung verbunden.
Die Anlage 10 schließt auch eine Vielzahl von Filterlementen 30 ein (von denen nur einige wenige gezeigt werden), die in einer Filtrationszone 22 innerhalb des Aufschlämmungsbettes 14 eingebaut und in mehreren Reihen angeordnet sind. Jedes Filterlement liegt in länglicher Zylinderform vor und enthält ein zylindrisches Filtermaterial 32, das eine Filtrat- oder Flüssigkeitssammelzone 33 einschließt. Das Material 32 befindet sich zwischen den endständigen Platten 34 und 36. Ein Montagestab 38 steht aus der Endplatte 34 hervor, während für einen angeflanschten Flüssigkeitsablauf 40 an der Endplatte 36 gesorgt ist. So kann mit Hilfe des Ablaufs 40 Filtrat oder Flüssigkeit aus der Sammelzone des Elementes oder der Patrone 30 abgezogen werden. Die Elemente 30 werden mit Hilfe des Stabes 38 und der angeflanschten Abläufe 40 im Behälter 12 in Stellung gebracht. Diese Montage wird in den Zeichnungen nicht im einzelnen gezeigt, wird jedoch typischerweise durch Verbinden des Stabes 38 mit einem Gitter oder Rost durchgeführt, das/der im Behälter 12 eingebaut ist, während der Auslauf mit einer nachstehend beschriebenen Leitung verbunden ist.
Das Filtermaterial 32 besteht aus sprialförmig gewundenem Draht 42, eingebettet in oder angebracht an den Umfang von in Abständen verteilten länglichen Trägern 44, die sich zwischen den Endplatten 34 und 36 erstrecken. Auf diese Weise stehen Filtrationsöffnungen oder -schlitze 46 zwischen nebeneinanderliegenden Windungen des Drahtes 42 zur Verfügung. Der Draht 42 hat, anstoßend an die Öffnungen oder Schlitze 46 Flächen 47, die in Richtung der Sammelzone schräg auseinanderlaufen. Der Draht 42 verfügt somit auch über Flächen 48, auf denen ein (nicht gezeigter) Kuchen aus Katalysatorteilchen gebildet wird, wie weiter unten im einzelnen näher beschrieben, wenn flüssiges Produkt durch die Elemente 30 gefiltert wird, während es durch die Schlitze 46 in Richtung des Pfeils 49 eindringt. Als Konsequenz der auseinanderlaufenden Flächen 47 werden feste Partikel die Öffnungen oder Schlitze 46 nicht so leicht ständig verstopfen oder ausfüllen, wenn gefiltertes Produkt in Richtung des Pfeils 49 hindurchströmt.
Typischerweise haben die Filterelemente einen Außendurchmesser von 11 - 12 cm, wobei der Draht 42 aus rostfreiem Stahl besteht. Der Draht 42 ist an seiner Basis normalerweise 1,2 mm breit. Die Breite der Schlitze oder Öffnungen 46 beträgt üblicherweise 0,02 - 0,04 mm.
Anstatt der Filterelemente 30 können auch irgendwelche anderen geeigneten und in länglicher Form vorliegende Filterelemente oder -patronen eingesetzt werden, wie etwa solche aus Keramik oder Sintermetall.
Die Filtrationszone 22 befindet sich vorzugsweise im oberen Bereich des Aufschlämmungsbettes, wobei die Filterelemente 30 nahe an dessen Oberfläche 16 angeordnet sind. Als Ergebnis werden sie nicht in sedimentierten Feststoffen oder Katalysatoren auf zusammengesunkenem Material des Bettes 14 eingeschlossen, was geschieht, wenn der Gasstrom in den Behälter 12 unterbrochen wird. Dagegen wurde festgestellt, daß die Filtrationszone 22 nicht notwendigerweise nahe am oberen Ende des Aufschlämmungsbettes 14 untergebracht sein muß, sondern stattdessen weiter unten angeordnet sein kann, da sich gezeigt hat, sollte ein solches Zusammensinken des Bettes eintreten, daß eine ständige Verstopfung der Filterelemente 30 nicht so leicht erfolgen wird, selbst wenn die Elemente vollständig von sedimentierten Feststoffen oder Katalysatoren umhüllt sind.
Die Elemente 30 sind vorzugsweise mit ihrem Auslauf nach unten ausgerichtet, so daß irgendwelche Feststoff- oder Katalysator-Feinanteile, die mit dem Filtrat (flüssiges Produkt) durch die Schlitze 46 hindurchgelangen, die Tendenz zeigen, sich am Boden der Sammelzonen der Filterelemente 30 zu sammeln, von wo sie mit dem flüssigen Produkt ausgewaschen werden.
An jede der Auslauföffnungen 40 der Filterelemente 30 ist eine Primärleitung 51 angeschlossen, in die eine Drosselungsöffnung 50 eingebaut ist. Die Leitungen 51 aller Filterelemente 30, die eine Reihe von Elementen bilden, münden in eine gemeinsame Sekundärleitung 53, in die ein Absperrventil 52 eingebaut ist. Alle Leitungen 53 münden in eine gemeinsame Tertiärleitung 54, in die ein Schnellöffnungsventil 56 eingebaut ist. Eine Leitung 55 führt von der Leitung 54 und ist mit einem Absperr- oder Trennventil 58 ausgestattet Die Leitung 55 führt von oben in einen Flüssigkeitsabschlämmbehälter 60. Eine Flüssigkeits-Ablaufleitung 62, die mit einem Absperrventil 64 ausgerüstet ist, führt vom Boden des Behälters 60. Die Leitung 55 dient auch als Spülleitung für Gas. Alternativ kann eine Flüssigkeitsspülleitung 66, die mit einem Absperrventil 68 ausgestattet ist, von der Leitung 62 oberhalb des Ventils 64 zurück in die Leitung 54 zwischen den Ventilen 56 und 58 führen.
Eine unter Druck stehende Gasleitung 70, die mit einem Regelventil 72 ausgestattet ist, führt von oben in den Behälter 60, während eine Entlüftungsleitung 74, die mit einem Regelventil 76 ausgerüstet ist, nach oben aus dem Behälter 60 führt.
Bei Betrieb gelangt das Synthesegas, das in der Hauptsache aus Kohlenmonoxid und Wasserstoff besteht, durch die Leitung 18 in den Reaktor 12. Die Strömungsgeschwindigkeit, mit der das Gas in den Reaktor 12 gelangt ist so groß, daß sich in der Filtrationszone 22 eine an der Oberfläche herrschende Gasgeschwindigkeit ergibt, die, bezogen auf die offene Querschnittsfläche der Filtrationszone, zwischen 5 und 70 cm/s, typischerweise etwa 30 - 40 cm/s beträgt.
Im Reaktor 12, der dadurch gekennzeichnet ist, daß er über keine mechanische Misch- oder Umwälzvorrichtung wie etwa einen mechanischen Rührer verfügt, wird das Aufschlämmungsbett bereitgehalten. Wie oben bereits erwähnt, enthält das Aufschlämmungsbett 14 suspendierte Katalysatorteilchen in einem Flüssigprodukt, das heißt Flüssigwachs, das im Behälter 12 durch Reaktion der gasförmigen Reaktanden hergestellt wurde. Die Katalysatorteilchen werden im Aufschlämmungsbett 14 in einem suspendierten Zustand gehalten, und hier besonders in der Filtrationszone 22, und zwar ausschließlich durch die darin erzeugte Turbulenz aufgrund des nach oben hindurchströmenden Gases. Diese Turbulenz verhindert auch eine übermäßige Kuchenbildung auf dem Filtermaterial und erleichtert dadurch die Filtration durch das Material.
Der Katalysator kann irgendein für die Fischer-Tropsch- Synthese geeigneter Katalysator sein und zwar typischerweise ein durch Ausfällung und Sprühtrocknung hergestellter Katalysator auf Eisen-Basis. Die Korngrößenverteilung des Katalysators ist typischerweise so angelegt, daß keine Teilchen größer sind als 300 mu, während die Fraktion von Teilchen kleiner als 22 mu typischerweise weniger als 5 Volum-% des im Reaktor 12 vorhandenen Katalysators beträgt. Es wurde jedoch festgestellt, daß bei einem Anteil kleiner Partikel, das heißt solcher kleiner als 22 mu, der so niedrig wie möglich sein sollte, bis zu 40 Volum-% dieser Partikel (bezogen auf das Gesamtvolumen des Katalysators) toleriert werden können. Darüber hinaus wurde noch festgestellt, daß höhere Filtrationsraten erreichbar sind, wenn der Gehalt an Partikeln kleiner als 5 mu auf ein Minimum reduziert wird. Dagegen wurde festgestellt, daß bis zu 25 Volum-% solcher Partikel (bezogen auf das Gesamtvolumen des Katalysators und gemessen am Ende des Aufschlämmungsvorgangs) noch ausreichende Filtrationsraten ergeben. Der Massengehalt an Katalysator im Katalysator/Flüssigprodukt-Schlamm des Aufschlämmungsbettes 14 beträgt bis zu 40 %.
Der Behälter 12 wird typischerweise unter einen Arbeitsdruck von etwa 20 bar gesetzt und auf eine Arbeitstemperatur zwischen 180ºC und 260ºC, typischerweise auf etwa 240ºC. Der Arbeitsdruck kann jedoch 20 bar übersteigen, und die Arbeitstemperatur höher oder niedriger als 240ºC sein, wie vorstehend beschrieben, in Abhängigkeit von der Art und Verteilung der gewünschten gasförmigen und flüssigen Produkte und dem Typ des verwendeten Katalysators. Natürlich ist der Behälter 12 mit geeigneten Geräten zur Kontrolle der Temperatur ausgerüstet, wie etwa Kühlschlangen zur Kontrolle der Reaktionstemperatur, sowie mit geeigneten Instrumenten zur Kontrolle des Drucks, wie etwa einem Überdruckventil.
Während das Synthesegas durch das Aufschlämmungsbett strömt, reagieren im Behälter 12 Kohlenmonoxid und Wasserstoff in Übereinstimmung mit den bekannten Fischer- Tropsch-Reaktionen unter Bildung einer Produktpalette. Einige dieser Produkte liegen unter den Arbeitsbedingungen des Behälters 12 gasförmig vor und werden zusammen mit nicht umgesetztem Synthesegas über die Leitung 20 abgezogen. Einige der hergestellten Produkte, wie etwa die schon erwähnten Wachse, liegen unter den Arbeitsbedingungen des Behälters 12 in flüssiger Form vor, und agieren als Suspensionsmedium für die Katalysatorteilchen. Während flüssiges Produkt entsteht, nimmt das Aufschlämmungsbett natürlich vom Volumen her zu, und das flüssige Produkt wird so mit Hilfe der Filterelemente 30 und der Vorlage 60 abgezogen, um das Niveau des Aufschlämmungsbettes konstant zu halten. Diese innere Filtration bildet eine erste Stufe des Arbeitszyklus der Filterelemente 30.
Das flüssige Produkt, welches durch die Filterelemente 30 strömt und das eine relativ niedrige Konzentration an Festkörpern (Katalysator), typischerweise zwischen 2 und 200 ppm aufweist, läuft über die Leitungen 53, 54 und 55 in den Behälter 60. Der Behälter 60 wird mit Hilfe von über die Leitung 70 zugeführtem Druckgas unter erhöhtem Druck gehalten, der aber niedriger ist als der im Behälter 12. Typischerweise wird der Druck im Behälter 60 so eingestellt, daß der Druckunterschied durch das Filtermaterial der Elemente 30 und einen darauf gebildeten Filterkuchen hindurch etwa 4 bar beträgt.
Auf diese Weise wird im Reaktor ein relativ konstantes Niveau des Aufschlämmungsbettes beibehalten. Wenn dagegen der Filterkuchen eine gewisse Dicke erreicht hat, muß er in einer zweiten Stufe des Arbeitszyklus der Filterelemente 30 vom Filtermaterial weggespült werden. Die Spülung erfolgt durch Schließen der Schnellöffnungsventile 56 und 58 und Abziehen zumindest eines Teils des flüssigen Produktes über die Leitung 62 in die Vorlage 60, um etwaige Feststoffe zu entfernen, die sich am Boden der Vorlage 60 abgesetzt haben. Der Druck in der Vorlage 60 wird dann mit Hilfe der Gasdruckleitung 70 auf einen Druck größer als der Arbeitsdruck im Behälter 12 erhöht. Als Ergebnis des statischen Druckgefälles der Flüssigkeit (Wachs) in den Ablaufleitungen ist der Flüssigkeitsdruck am Schnellöffnungsventil 56 typischerweise etwas niedriger als der Druck in der Vorlage 60, aber noch ausreichend für den Spülvorgang. Falls der Wunsch besteht mit Flüssigkeit zu spülen, kann die Vorlage etwas Flüssigprodukt enthalten; wenn jedoch mit Gas gespült werden soll, wird die Vorlage 60 nur mit Gas unter Druck gesetzt, das dann gasförmiges Produkt wie etwa Endgas sein kann.
Die Spülung erfolgt pulsierend und gleichzeitig an einer Reihe von Filterelementen 30 unter Verwendung entweder von Flüssigprodukt oder von Gas. Während der Spülung bleibt eines der Ventile 52 offen, die übrigen Ventile 52 bleiben geschlossen. Beim Spülen mit Flüssigkeit ist das Ventil 68 offen, während des Spülens mit Gas ist das Ventil 58 offen. In einem ersten Spülschritt wird das Schnellöffnungsventil schnell in weniger als 0,8 Sekunden geöffnet, und ein Volumen Flüssigprodukt oder Gas, ungefähr äquivalent zum Rauminhalt der Filterelemente 30, welche die Reihe der Filterelemente bilden, die gespült werden, kann aus der Vorlage 60 durch die Spülleitungen 66 oder 55 und die Leitungen 54, 53 und 51 strömen, um damit für Spülfluid duch die Reihe von Filterelementen 30 zu sorgen in einer zweiten Richtung entgegengesetzt zu der, in welcher das Produkt während der Filtration fließt. Dies geschieht in bis zu 30 Sekunden. Danach wird das Schnellöffnungsventil 56 wieder geschlossen.
Wenn ein zweiter Spülschritt gewünscht wird, wird die Vorlage 60 wieder unter Druck gesetzt. In einem zweiten impulsförmigen Spülschritt wird das Schnellöffnungsventil 56 rasch für eine zweite Zeit geöffnet. In dieser Zeit kann ein Spülfluid-Volumen, das etwa einem Drittel des Volumens bei der ersten Spülung entspricht, aus der Vorlage 60 zu den Filterelementen strömenc Das Ventil 56 wird danach wieder geschlossen. Auf Wunsch kann zumindest ein weiterer ähnlicher Spülschritt bei der betreffenden Reihe Filterelemente erfolgen.
Anschließend können durch Öffnen und Schließen der jeweiligen Ventile 52 die übrigen Reihen Filterelemente in ähnlicher Weise gespült werden.
Vor allem kann ein rasches Spülen unter Einsatz von Druckluft erfolgen, die in den Leitungen verbliebenes Flüssigprodukt durch die Filterelemente in die entgegengesetzte Richtung drückt. Die Spülung erfolgt dann vorzugsweise zumindest solange, bis das Spülgas beginnt durch die Drosselungsöffnungen zu strömen. Dies führt zu den bereits erwähnten Vorteilen, nämlich wirksamer Reinigung der Filterelementflächen und Reduzierung einer zusätzlichen Beladung der Filterelemente während der Filtration über das Volumen von restlichem Flüssigprodukt in den Leitungen und Filterelementen hinaus, das während der Spülung mit dem Gas verdrängt wurde.
Ohne den Wunsch damit gebunden zu sein nimmt man an, daß während des ersten oder Initialspülschritts Gas, das sich in den Filterelementen 30 gesammelt hat, durch das Spülfluid verdrängt wird, und eine gewisse Verdrängung des Filterkuchens vom Filtermaterial erfolgen kann. Während des anschließenden Spülschritts erfolgt hauptsächlich ein Verdrängen und Aufbrechen des Filterkuchens vom Filtermaterial unter hydraulischem Einfluß.
Während des ersten und zweiten Spülschritts beträgt die Fließrate typischerweise 6000 - 9000 l/h/m² Filtermaterial bei einem Druckunterschied von etwa 5 bar, und 10000 - 12000 l/h/m² Filtermaterial bei einem Druckunterschied von etwa 10 bar, wie weiter oben schon erwähnt. Mengenfluß und Verteilung des Spülfluids zu den Filterelementen 30 der zu spülenden Reihe Filterelemente werden mit Hilfe der Drosselungsöffnungen 50 geregelt, die typischerweise eine Öffnungsweite von 7,5 mm aufweisen; die tatsächliche Größe hängt jedoch vom Mengenfluß pro Element und der Anzahl Elemente pro Reihe ab. Die Drosselungsöffnungen 50 dienen also der gleichmäßigen Verteilung des Spülfluids auf die Filterelemente 30 der zu spülenden Reihe.
Anschließend unterliegen sie in einem dritten Stadium des Arbeitszyklus jeder Reihe von Filterelementen 30 einer Wartezeit, in welcher keine Flüssigkeit durch sie hindurchströmt. Der Anmelder hat festgestellt, daß die Filtrationsrate, wenn die Filterelemente 30 anschließend wieder zu einer Filtration wie vorstehend beschrieben herangezogen werden, bei einer Verlängerung der Warteoder Inaktivzeit zunimmt. Dies muß jedoch durch den Nachteil in Kauf genommen werden, daß die Filterelemente während dieser Wartezeiten außer Betrieb sind. Es wurde festgestellt, daß eine Wartezeit von zwischen 15 und 30 Minuten gute Resultate ergibt. Man nimmt an, daß während dieser Wartezeit Katalysator, der vom Filtermaterial der Filterelemente 30 abgelöst und während des Spülstadiums teilweisse weggebrochen wurde, effektiv weiter weggebrochen, von den Filtermaterialflächen abgetrennt und fern von den Filtern 30 mit Hilfe der Turbulenz im Aufschlämmungsbett 14 wieder untergemischt wird. Darüber hinaus nimmt man an, daß die an der Oberfläche herrschende Gasgeschwindigkeit durch die Filtrationszone 22 hindurch die optimale Dauer der Wartezeit beeinflussen kann.
Während der Wartezeit wird Gas aus der Vorlage 60 über die Leitung 74 abgelassen, um die Vorlage 60 für die anschließende Filtration wieder auf den gewünschten-Druck zu bringen.
Man ist der Meinung, daß durch die interne Filtration und Spülung, wie vorstehend beschrieben, das Aufschlämmungsbett 14 längere Zeit für einen kontinuierlichen Betrieb auf relativ konstantem Niveau gehalten werden kann. Bei in Pilot- und Produktionsanlagen durchgeführten Versuchen wurde festgestellt, daß der Behälter 12 über mehrere Monate zuverlässig ohne ständige Verstopfung der Filterelemente 30 oder dabei auftretende mechanische Mängel in Betrieb gehalten werden konnte. Dagegen kann es erforderlich sein, von Zeit zu Zeit etwas Schlamm abzuziehen und frischen Katalysator zuzugeben, zum Beispiel um die Aktivität des Katalysators aufrechtzuerhalten.
Während der Versuche wurde ebenfalls festgestellt, daß gute Filtrationsraten, im Durchschnitt über 500 l/h/m² erreicht wurden, vorausgesetzt daß die Wartezeit, der die Filterelemente unterworfen waren, mindestens 15 und vorzugsweise etwa 30 Minuten betrug, wie vorstehend beschrieben.
In Bezug auf Abbildung 5 zeigt die Referenznummer 100 im allgemeinen eine Anlage entsprechend einer anderen Darstellung der Erfindung zur Herstellung gasförmiger und flüssiger Produkte aus gasförmigen Reaktanden.
Teile der Anlage 100, die in Bezug auf die Abbildungen 1 bis 4 gleich oder ähnlich sind der vorstehend bereits beschriebenen Anlage 10, sind mit den gleichen Positionsnummern gekennzeichnet.
In der Anlage 100 ist jede Leitung 53 mit einem Schnellöffnungsventil 56 ausgestattet, wobei auf die Druckleitung 70 für die Vorlage 60 und die Spülleitung 66 verzichtet wird. Statt dessen ist jede der Leitungen 53 in Form einer Schleife ausgelegt mit dem Ventil 56 nahe an einem Ende der Schleife und den Ventilen 102 und 104 ähnlich den Ventilen 52 bzw. 56 nahe am anderen Ende der Scheife. Die Leitungen 53 münden ebenfalls in eine gemeinsame Spülfluidleitung 106, die aus dem Spülfluidbehälter 110 führt und mit einem Ventil 108 ausgestattet ist. Eine mit einem Ventil 114 ausgerüstete Gasdruckleitung 112 führt in den Behälter 110 genau wie eine Zuleitung 116 für die Spülflüssigkeit, die mit einem Ventil 118 ausgestattet ist.
Für die Flüssigkeitsspülung wird der Behälter 110 über die Leitung 116 mit Spülflüssigkeit versorgt, bei der es sich, ohne darauf beschränkt zu sein, um gefiltertes Wachs aus der Vorlage 60 handeln kann. Der Druck im Behälter 110 wird mit Hilfe von Gas aus der Leitung 112 so eingestellt, daß er vorzugsweise mindestens 5 bar höher ist als der im Reaktor 12. Die Rate für die Gaseinleitung reicht vorzugsweise aus, um während des Spülvorgangs einen Druckabfall im Behälter 110 von mehr als 1 bar zu verhindern.
Für die Gasspülung wird keine Flüssigkeit in den Behälter 110 eingespeist, der somit nur mit Gas gefüllt ist, zum Beispiel mit über die Leitung 112 eingeleitetem Endgas.
Die Spülung erfolgt bei einer Reihe von Filterelementen 30 durch Schließen des Filtrationsventils 56 dieser Reihe, während die Filtration durch die übrigen Reihen fortgesetzt wird. Anschließend wird das Spülventil 104 dieser Reihe von Elementen rasch, vorzugsweise in weniger als 1 Sekunde geöffnet. Das Spülventil 104 bleibt für eine bestimmte Zeit geöffnet, die ausreicht, damit das gewünschte Volumen Spülfluid durch die Leitung 106 aus dem Spülbehälter 110 fließen kann, und wird anschließend wieder geschlossen. Wenn der Druck im Spülbehälter mit Hilfe von Gas wieder aufgebaut worden ist, kann der Spülvorgang an der gleichen Filterreihe wiederholt werden, oder an der nächsten Reihe von Elementen erfolgen durch Öffnen und Schließen der erforderlichen Filterventile 56 und Öffnen des jeweils passenden Spülventils 104.
Anstatt den Spülbehälter 110 zu benutzen, kann auf Wunsch eine für die Flüssigkeitsspülung an eine Rücklaufregelschleife angeschlossene Pumpe 120 oder ein Kompressor (nicht abgebildet) für die Gasspülung verwendet werden, wie in Abbildung 5 durch die gestrichelte Linie dargestellt.
In bekannten Reaktoren mit Aufschlämmungsbett, in denen Gas einer katalytischen Reaktion unterzogen wird, erfolgt die Trennung flüssigen Produktes von den Katalysatorteilchen extern, das heißt, daß ein Teil des Schlammes aus dem Reaktor abgezogen wird, und die gesamte oder ein Teil der außerhalb des Reaktors davon abgezogenen Flüssigkeit zusammen mit dem Rückstand, der dann ein trockener Katalysator oder ein an Feststoffen konzentrierter Schlamm ist, in den Reaktor zurückgeführt wird. Diese Abtrennung kann mit Hilfe von externen Hydrozyklonen oder Magnetscheidungsgeräten erfolgen. Eine solche Anlage hat die Nachteile, daß sie eine Vielzahl von Hydrozyklonen mit entsprechend vielen Leitungen, Ventilen und Pumpen und damit einen hohen Kapitalaufwand erfordert. Darüber hinaus erfolgt die Abtrennung normalerweise nur zum Teil, und Hydrozyklone neigen zu Erosionserscheinungen, so daß hohe Instandhaltungs- und Betriebskosten anfallen.
Stattdessen kann der abgezogene Schlamm einer externen Dekantierung unterzogen werden, das heißt, die Feststoffe können sich unter Ruheverhältnissen absetzen, und das resultierende geklärte Flüssigprodukt kann dekantiert werden. Eine solche Dekantierung verläuft jedoch langsam, erfordert einen großen Hochdruckbehälter, der isotherm betrieben werden muß, um eine durch Konvektion bedingte Rückmischung zu vermeiden, die Abtrennung erfolgt gewöhnlich unvollständig, es werden Pumpen gebraucht, der Kapitalaufwand ist hoch, und ein großer Lagerbestand an Katalysator ist notwendig.
Es kann auch noch eine externe Filtrationsanlage eingesetzt werden. Diese ist jedoch im Hinblick auf das beträchtliche Rohrleitungsnetz und eine Anzahl erforderlicher externer Behälter sehr kapitalintensiv. Außerdem muß der Schlamm mit Hilfe von Pumpen, Siphons oder unter Druckverlusten, welche sich auf die Qualität des Katalysators negativ auswirken, in die Filtrationsanlagen transferiert werden. Der Transport von Schlamm aus dem Reaktor in die Filtrationsanlage, und von Dickschlamm aus der Filtrationsanlage zurück in den Reaktor ist beschwerlich und erfordert eine umfangreiche mechanische Ausrüstung, Instrumentierung und Kontrolleinrichtungen, die kapitalintensiv sind und auch zu hohen Betriebskosten führen.
Man nimmt an, daß die Anlagen 10 und 100 mit der internen Filtration, abgesehen davon, daß sie die vorher erwähnten Vorteile haben, auch folgende Vorteile gegenüber den bekannten externen Abtrennungsmitteln haben, die vorstehend beschrieben wurden, als da sind
- Schlamm- und Katalysator-Transport- und - Transfersysteme und Einrichtungen in Form von Rohrleitungen, Pumpen und Tanks sind weitgehend eliminiert, da die Filterkuchen auf den Filterelementen innerhalb des Reaktors gebildet und beim Spülen direkt zurück in das Aufschlämmungsbett des Reaktors dispergiert werden;
- die Wiederaufschlämmung des Filterkuchens, die einige Anstrengungen erfordert, wird durch die natürliche Turbulenz im Aufschlämmungsbett des Reaktors leicht erreicht als Folge des durch das Aufschlämmungsbett sprudelnden Gases;
- die Filterelemente 30 und die Filterkuchen werden ständig unter Prozeßbedingungen gehalten, die im Aufschlämmungsbett 14 praktisch isotherm sind;
- bei den bekannten Reaktoren können, sollten nicht geplante Betriebsstillstände stattfinden, Schlämme und Flüssigkeiten (Wachse) mit hohem Schmelzpunkt in einer externen Filtrationseinrichtung leicht durch Abkühlung festwerden und Blockierungen verursachen; bei den Anlagen 10 und 100 ist es leichter den Reaktor 12 auf einer ausreichend hohen Temperatur zu halten, um solche Abkühlungen zu vermeiden, oder ihn zu entleeren und damit das Risiko von Filterblockierungen erheblich zu verringern;
- in den Anlagen 10 und 100 wird der Katalysatorvorrat auf einem Minimum gehalten, das heißt die Katalysatorkosten werden minimiert, da die Spülung der internen Filterelemente 30 häufig genug erfolgt, um eine übermäßige Ansammlung und somit auch einen vorübergehenden "Verlust" an Katalysator zu vermeiden;
- der Katalysator in den Filterkuchen in den Anlagen 10 und 100 und die flüssigen Produkte stehen immer unter den Betriebsbedingungen des Reaktors, so daß ein vermindertes Risiko besteht hinsichtlich einer Inaktivierung des Katalysators und einer Verschlechterung der Produkte, die eintreten können, wenn die externe Trenneinrichtung verwendet wird, in der es schwierig ist, diese Bedingungen einzuhalten;
- in der Lage sein, den Zeitraum zu minimieren, in dem flüssige Produkte außerhalb des Reaktors unter hoher, im Reaktor 12 vorherrschender Temperatur gehalten werden, die andernfalls zu einer Verschlechterung der Qualität der flüssigen Produkte führen könnte, wenn sie länger diesen hohen Temperaturen ausgesetzt werden.

Claims

1. Ein Verfahren zur Herstellung flüssiger und wahlweise gasförmiger Produkte aus gasförmigen Reaktanden, dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren einschließt

die Einleitung gasförmiger Reaktanden an einer tiefliegenden Stelle in ein Aufschlämmungsbett aus festen, in einer Suspensionsflüssigkeit suspendierten Partikeln;

die den gasförmigen Reaktanden gebotene Möglichkeit zu reagieren, während sie durch das Aufschlämmungsbett nach oben steigen und dabei flüssige und wahlweise gasförmige Produkte bilden;

die Abtrennung von flüssigem Produkt von den festen Partikeln, indem das flüssige Produkt in einer Filtrationszone innerhalb des Aufschlämmungsbettes in einer ersten Richtung ein Filtermedium passiert, so daß auf dem Filtermedium aus den festen Partikeln ein Kuchen gebildet wird;

die Unterbrechung der Passage von flüssigem Produkt durch das Filtermedium;

das Spülen des Filtermediums, indem ein Spülfluid das Filtermedium in einer zweiten, gegenüber der ersten entgegengesetzten Richtung passiert für mindestens einen Teil des Zeitraums, in dem die Passage des flüssigen Produktes unterbrochen ist, und der Kuchen dabei vom Filtermedium abgelöst wird;

eine dem Filtermedium verordnete Wartezeit, während der keine Filtration oder Spülung dort hindurch stattfindet, um das Entfernen des Filterkuchens infolge der Turbulenz innerhalb des Aufschlämmungsbettes zu verbessern; und

die erneute Passage von flüssigem Kohlenwasserstoffprodukt durch das Filtermedium in der ersten Richtung, so daß auf dem Filterrnedium wiederum ein Kuchen aus festen Katalysatorteilchen gebildet wird.

2. Ein Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die festen Partikel Katalysatorteilchen zur Katalyse der Reaktion der gasförmigen Reaktanden zum flüssigen Produkt und, wenn zutreffend, zum gasförmigen Produkt sind.

3. Ein Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die gasförmigen Reaktanden in Form eines Stroms aus Synthesegas vorliegen, das in der Hauptsache aus Kohlenmonoxid und Wasserstoff besteht, und die gasförmigen Reaktanden gemäß dem Fischer-Tropsch- Verfahren miteinander reagieren, wobei sowohl flüssige als auch gasförmige Kohlenwasserstoffe gebildet werden.

4. Ein Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Aufschlämmungsbett in einem Reaktionsgefäß vorliegt, wobei nicht umgesetzte Reaktanden und gasförmige Produkte aus dem Gefäß oberhalb des Aufschlämmungsbettes abgezogen werden, und das abgetrennte flüssige Produkt ebenfalls aus dem Gefäß abgezogen wird, das Aufschlämmungsbett sich dadurch auszeichnet, daß zumindest seine Filtrationszone nicht mechanisch durchrnischt wird, die Katalysatorteilchen zumindest in der Filtrationszone des Aufschlämmungsbettes auf diese Weise in Suspension gehalten werden aufgrund der Turbulenz, die durch die gasförmigen Reaktanden bei der Passage durch das Aufschlämmungsbett erzeugt wird, und die Gasgeschwindigkeit im Aufschlämmungsbett somit ausreichend hoch ist, um zumindest die Filtrationszone des Aufschlämmungsbettes im Zustand einer Suspension zu halten.

5. Ein Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die an der Oberfläche herrschende Gasgeschwindigkeit der die Filtrationszone passierenden Gase zwischen 5 und 70 cm/sek. beträgt, bezogen auf die offene Querschnittsfläche der Filtrationszone.

6. Ein Verfahren nach Anspruch 4 oder Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß eine Vielzahl von in Reihen angeordneten Filtermedien zur Verfügung stehen, wobei jedes Filtermedium durch ein längliches, im Gefäß montiertes Filterelement bereitgehalten wird, welches das in zylindrischer Form vorliegende Filtermedien enthält und an einem Ende einen Filtratablauf für das Abziehen von flüssigem Produkt aufweist und die Passage des flüssigen Produktes durch die Filterelemente unter Anwendung eines Druckunterschieds von bis zu 8 bar über den Filtermedien der Elemente und darauf gebildeten Kuchen erfolgt.

7. Ein Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Druckunterschied durch Abziehen des flüssigen Produktes in eine Vorlage erzielt wird, die unter einem im Vergleich zum Reaktionsgefäß niedrigeren Druck steht, wobei die Filtratabläufe der Filterelemente mit Hilfe von Flüssigproduktleitungen mit der Vorlage verbunden sind, das Spülfluid ein flüssiges und/oder gasförmiges Produkt ist und die Spülung einschließt, und das Spülfluid in einer Richtung durch die Leitungen und Filterelemente gedrückt wird, die entgegengesetzt zu der des normalem Flüssigproduktstroms während der Filtration ist.

8. Ein Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Spülung pulsierend erfolgt mit einem Initialimpuls des flüssigen und/oder gasförmigen Spülmittels, gefolgt von mindestens einem weiteren Impuls des flüssigen und/oder gasförmigen Spülmittels.

9. Ein Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß jeder Spülimpuls ein schnelles Initialisieren des Spülfluidstroms und eine schnelle Spülung der Elemente mit einem Teil des Spülfluids beinhaltet.

10. Ein Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Spülung während des Initialimpulses das Drücken von restlichem flüssigen Produkt in den Flüssigproduktleitungen durch die Filterelemente in der zweiten Richtung mit Hilfe von unter Druck stehendem gasförmigen Produkt einschließt.

11. Ein Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß während des anfänglichen Spülimpulses das restliche flüssige Produkt durch eine Drosselungsöffnung in die Leitung unter jedem Filterelement gedrückt wird.

12. Ein Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis einschließlich 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Druckunterschied quer durch die Filtermedien und einen darauf gebildeten Filterkuchen während des Spülens in Abhängigkeit von den Eigenschaften des Filterkuchens bis zu 10 bar beträgt.

13. Ein Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis einschließlich 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Wartezeit zwischen 15 und 60 Minuten beträgt.

14. Ein Verfahren nach irgendeinem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Spülung des Filtermediums durch Durchleiten einer Spülflüssigkeit durch das Filtermedium erfolgt.

15. Eine Anlage zur Herstellung flüssiger und wahlweise gasförmiger Produkte aus gasförmigen Reaktanden, dadurch gekennzeichnet, daß die Anlage

ein Reaktionsgefäß, das über eine Zone mit einem Aufschlämmungsbett verfügt, die während des Betriebs ein Aufschlämmungsbett aus festen Partikeln enthält, die in einer Suspensionsflüssigkeit suspendiert sind;

einen Gaseinlaß am Gefäß an einer tiefliegenden Stelle innerhalb der Zone des Aufschlämmungsbettes für die Einleitung gasförmiger Reaktanden in das Gefäß;

eine Gasaustrittsöffnung am Gefäß oberhalb der Aufschlämmungsschichtzone für das Abziehen von nicht umgesetzten gasförmigen Reaktanden und, wenn vorhanden, gasförmiger Produkte aus dem Gefäß;

eine Vielzahl von Filterelementen, die in einer Filtrationszone innerhalb der Aufschlämmungsbettzone montiert sind, wobei jedes Filterelement ein Filtermedium bereithält;

Flüssigkeitsverdrängungsmittel zur Verdrängung von flüssigem Produkt durch das Filtermedium in einer ersten Richtung, während feste Partikel auf dem Filtermedium einen Kuchen bilden; und

Spülmittel zum zeitweiligen Durchfluß eines Spülfluids durch das Filtermedium in einer zweiten zur ersten entgegengesetzten Richtung, um dadurch den Kuchen vom Filtermedium abzulösen.

16. Eine Anlage nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Filterelemente in länglicher Form vorliegen, wobei das Filtermedium eine zylindrischer Form aufweist und eine das Filtrat sammelnde Zone einschließt, und an einem Ende einen Filtratablauf zum Abziehen von flüssigem Produkt aufweisen.

17. Eine Anlage nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Filterelemente mit ihren nach unten gerichteten Filtratabläufen senkrecht und in mehreren Reihen angeordnet sind, die jeweils eine Anzahl Filterelemente enthalten.

18. Eine Anlage nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Primärleitung einschließt, die vom Filtratablauf jedes Filterelements führt, und eine zweite Leitung, in welche die Primärleitungen aller Filterelemente einer der Filterelementreihen münden, sowie eine dritte Leitung, in die alle Sekundärleitungen münden, die dann in eine Vorlage führt.

19. Eine Anlage nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigproduktleitungen und die Vorlage Teile der Spüleinrichtung sind, wobei die Vorlage dann auch ein Spülfluidgefäß darstellt und die Flüssigproduktleitungen auch Spülfluidleitungen sind.

20. Eine Anlage nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein Spülfluidgefäß und eine Spülfluidleitung einschließt, die vom Spülfluidgefäß in die Sekundärleitungen führt.

21. Eine Anlage nach Anspruch 19 oder 20, dadurch gekennzeichnet, daß die Spüleinrichtung mindestens ein Schnellöffnungsventil in einer der Spülfluidleitungen zur Durchführung der impulsweise erfolgenden Spülung einschließt, sowie eine Druckaufbauvorrichtung für das Unterdrucksetzen des Spülfluidgefäßes, so daß die Spülung dadurch erfolgt, daß man das Spülfluidgefäß unter Druck setzt, wobei das Gefäß etwas Spülfluid enthält, und anschließend das Schnellöffnungsventil betätigt, bis das gewünschte Volumen Spülfluidgas die Filterelemente von einer der Filterelementreihen in Gegenrichtung passiert hat.

22. Anlage nach einem der Ansprüche 18 bis einschließlich 21, dadurch gekennzeichnet, daß die Spüleinrichtung eine Drosselungsöffnung in der Primärleitung von jedem Filterelement einschließt.