JP3513260B2 - 電流測定電極及びそれを製造する方法 - Google Patents

電流測定電極及びそれを製造する方法

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    • G01N27/327—Biochemical electrodes, e.g. electrical or mechanical details for in vitro measurements
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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は一般にバイオセンサに関
し、より詳細には、新規で改良された電流測定電極およ
び電流測定電極の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】電気化学的測定には、電流測定電極、す
なわちバイオセンサ、例えばグルコースバイオセンサが
使用される。作動に際して、試料が電流測定電極に塗布
され、試験試料について得られる電流が測定される。得
られる電流は、測定を容易にするのに十分な大きさであ
り、有意な試験結果を提供するのに十分な再現精度を有
するべきである。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】公知の電流測定電極
が、要求される電流感度を達成するためには、時間のか
かる望ましくない処理、例えば研磨や熱処理が必要とさ
れてきた。信頼性、再現精度が高く効果的な動作を提供
する電流測定電極であって、簡単かつ廉価に製造するこ
とができる電極が求められている。
【０００４】
【発明の目的】本発明の重要な目的は、電流測定電極を
製造する新規で改良された方法を提供すること、信頼
性、再現精度が高く効果的な動作を提供する電流測定電
極を提供すること、血中グルコースバイオセンサに用い
るための電流測定電極を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】簡潔に言うならば、本発
明の目的および利点は、電流測定電極を製造する方法に
よって達成される。電極カーボンインキをポリマー基板
に塗布して作用電極を形成する。作用電極を担持する基
板を気体プラズマ清浄器、例えば酸素または窒素プラズ
マ清浄器に入れて作用電極を清浄する。高周波信号が１
０〜３０秒の短い露出時間だけ気体プラズマを励起す
る。そして、試薬層をプラズマ処理された作用電極に付
着させる。
【０００６】本発明は、上述した目的および利点ならび
にその他の目的および利点とともに、図面に説明する本
発明の実施態様の以下の詳細な説明から理解することが
できる。
【０００７】まず図１（ａ）および（ｂ）を参照する
と、本発明の電流測定電極１２を複数含むセンサカード
１０が示されている。電流測定電極１２は、試験試料を
受けるための端部１２Ａと、電位を印加し、得られた電
流を測定することができる機器１４と接続するための反
対側端の導子／接触パッド部１２Ｂとを含む。電流測定
電極１２は、例えば電極カーボンインキをポリマー基板
１８にスクリーン印刷したのち熱的に乾燥させることに
よって形成される作用電極１６を含む。作用電極を本発
明にしたがってプラズマ処理したのち、試薬層２０を作
用電極１６に付着させる。
【０００８】ポリマー基板１８には、十分な物理特性お
よび電気絶縁特性を有する熱可塑性材料、例えばポリカ
ーボネートまたはポリスチレンを使用することができ
る。作用電極１６を形成する電極カーボンインキは、グ
ラファイト１８％およびカーボンブラック６％を含有す
ることができる。電流測定電極１２のもう一つの例とし
て、作用電極１６は、ポリスチレン基板１８にスクリー
ン印刷したAcheson 423ss インキで形成することもでき
る。
【０００９】また図２を参照すると、カーボン作用電極
１６を有するセンサカード１０を熱的に乾燥させたの
ち、プラズマ清浄器２４の清浄室２２に入れる。March
Instruments 社が販売する小バレル型プラズマエッチン
グ器をプラズマ清浄器２４に使用することができる。初
めに清浄室２２を０．１〜０．２トルまで真空排気し、
次に気体、例えば酸素（Ｏ2 ）または窒素（Ｎ2 ）で
０．３〜０．５トルの動作圧まで逆充填する。圧が安定
したならば、１３．５６MHz の周波数および通常は２０
〜２５ワットの出力レベルを有する高周波（ＲＦ）信号
源２６によって気体を励起する。空洞を同調してゼロ反
射力を維持する。選択した期間、例えば３０秒間のＲＦ
気体プラズマ処理のち、センサカード１０を清浄室２２
から取り出し、化学付着または試験に備える。そして、
血中グルコースバイオセンサに用いるための酵素、例え
ばグルコースオキシダーゼならびに媒体または電子伝達
剤を含む試薬層２０を作用電極１６の被処理面に付着さ
せる。
【００１０】カーボン作用電極１６の顕微鏡写真は、気
体プラズマ処理の前後で、確認しうる物理的変化を何ら
示さない。しかし、カーボン作用電極１６の電流感度
は、未処理のものと処理したものとで有意に異なる。電
流をほとんどあるいはまったく流さない不安定な挙動を
するときは、気体プラズマ処理された電極１６に対して
は、高レベルで再現精度の高い電流に置換される。作用
電極１６のスクリーン印刷の際にカーボンとともに付着
されるポリ塩化ビニルのようなポリマー結合剤が、気体
プラズマ清浄処理の際に除去される主な物質であると考
えられる。
【００１１】図３は、電流測定電極１６の性能に対する
プラズマ処理時間の効果を示す。処理時間を秒単位で水
平軸に示し、試験溶液について得られた電流をマイクロ
アンペアμA 単位で垂直軸に示す。図１（ｂ）に示すよ
うに、センサは、Acheson 423ss インキを用いて２個の
カーボン電極１６をポリスチレン基板１８にスクリーン
印刷することによって構成されたものである。他に二つ
の印刷物が設けられている。一方は導子／接触パッド１
２Ｂに対してであり、もう一方は、導子／接触パッド１
２Ｂを試験溶液から保護する上塗り誘電層に対してであ
る。図３に示すように、選択したプラズマ処理時間を設
けた。緩衝した３０mMフェロシアン化カリウムＫ4 Ｆｅ
（ＣＮ）6 のアリコート６μL の試験溶液を各センサに
塗布し、１５秒の遅延期間を設けたのち、０．４ボルト
の電位を電極１６に印加した。０．４ボルトの電位を印
加し始めてから１５秒後、得られた電流を測定した。
【００１２】図４に関しては、フェロシアン化カリウム
試験溶液の濃度を０〜３０mMの範囲で変更したことを除
き、図３に関して説明したものと同じプロトコルを使用
した。図４には、試験溶液濃度を水平軸に示し、試験溶
液について得られた電流をマイクロアンペア単位μA で
垂直軸に示す。１０秒および２０秒の二つのプラズマ清
浄時間をそれぞれライン１０Ｓおよびライン２０Ｓによ
って示す。
【００１３】得られる電流は、試薬層２０の媒体の減少
に相当する。通常、試薬層は、個々のバイオセンサにと
って必要な試薬を含有するポリマー水溶液に基づく。
【００１４】
【実施例】
実施例Ｉ 電極カードをプラズマエッチングし、試験する手法 ポリカーボネート基板（７．６cm×７．６cm）に印刷し
た導電性かつ誘電性のインキを使用して電極を構成し
た。作用区域（作用電極と基準電極の両方）に使用した
導電性インキは、スクリーン印刷したのち熱硬化させた
Acheson 421ss であった。電極の区域は、スクリーン印
刷したのちＵＶ硬化させた誘電体の上塗り（Acheson 45
2ss ）によって画定した。印刷を付された電極を活性化
させるには、カードをプラズマエッチング器に入れて処
理しなければならない。我々の場合、March Instrument
s 社の小バレル空洞型機器またはBranson/ＩＰＣ社のト
レー型機器のいずれかを使用した。カードをBranson/Ｉ
ＰＣ社のプラズマエッチング器の棚に載せた。プラズマ
処理装置を０．１〜０．２トルまで真空排気したのち、
精製気体酸素で０．８トルの圧まで逆充填した。プラズ
マを発生させたのち、３分間３００ワットの出力でカー
ドを処理した。活性化された電極の試験には、各センサ
の導子を、試験に用いるためのポテンシオスタットに接
続する必要がある。これは、カードフォーマットで行う
こともできるし、単一化した（singulated）電極として
行うこともできる。電極そのものを、２００mMフェロシ
アン化カリウム、１２．５mMフェロシアン化カリウムお
よび１００mMリン酸緩衝剤（pH７）を含有する溶液に浸
漬した。正の４００ミリボルトを作用電極および基準電
極に印加し、作用電極で電流を測定した。約１mm2 の作
用電極面積を有するプラズマエッチングされたカードの
場合、１０秒後、センサ間の変動率（ＣＶ）２％未満で
電流は８〜９μA になった。電極がプラズマ処理されて
いないならば、１０秒後、２０％を超えるＣＶで電流は
４〜５μA になるであろう。
【００１５】図示する実施態様を詳細に参照しながら本
発明を説明したが、これらの詳細は、請求の範囲によっ
て定義される本発明の範囲を限定しようとするものでは
ない。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１（ａ）は本発明の電流測定電極を複数含む
センカカードの略平面図であり、図１（ｂ）は図１
（ａ）の２−２線から見た電流測定電極の拡大断面図で
ある。
【図２】図１の電流測定電極の製造法に用いるためのプ
ラズマ清浄器の略ブロック図である。
【図３】図１の電流測定電極の性能に対するプラズマ処
理の効果を示すグラフである。
【図４】図１（ａ）の電流測定電極の性能に対する試験
溶液濃度の効果を示すグラフである。
【符号の説明】
１０ センサカード １２ 電流測定電極 １４ 機器 １６ カーボン電極 １８ 基板 ２０ 試薬層 ２２ 清浄室 ２４ プラズマ清浄器 ２６ 高周波信号源
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 マシュー・ケー・ムショー アメリカ合衆国、インデイアナ州、 46530、グレンジャー、エヌ・フィーザ ント・コーブ・ドライブ 10648 (56)参考文献 特開 昭63−144246（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01N 27/30 G01N 27/327 ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ)

Claims (15)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 電流測定電極を製造する方法であって、 基板を用意する段階と、 該基板に、所定量のグラファイトおよびカーボンブラッ
    クを含有する電極カーボンインキを塗布して作用電極を
    形成する段階と、窒素気体プラズマ又は酸素気体プラズマの 気体プラズマ
    を用いて該作用電極を清浄する段階と、 該清浄段階ののち試薬層を該作用電極に付着させる段階
    とを特徴とする方法。
  2. 【請求項２】 基板を用意する該段階がポリマー基板を
    用意する段階を含む請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 電極カーボンインキを該基板に塗布する
    該段階が、該電極カーボンインキを該基板にスクリーン
    印刷して該作用電極を形成する段階と、スクリーン印刷
    された該作用電極を熱的に乾燥させる段階とを含む請求
    項１記載の方法。
  4. 【請求項４】 所定量のグラファイトおよびカーボンブ
    ラックを含有する電極インキを塗布する該段階が、グラ
    ファイト１８％およびカーボンブラック６％を含有する
    電極カーボンインキの塗布を含む請求項１記載の方法。
  5. 【請求項５】 気体プラズマを用いて該作用電極を清浄
    する該段階が、 該作用電極を担持する該基板を清浄室に入れる段階と、 該清浄室を０．１〜０．２トルの範囲で真空排気する段
    階と、 真空排気された該清浄室を０．３〜０．５トルの範囲の
    動作圧まで気体で逆充填する段階と、 該気体を高周波信号で励起する段階とを含む請求項１記
    載の方法。
  6. 【請求項６】 該気体を高周波信号で励起する該段階
    が、所定の 圧で安定化した該動作圧を識別する段階と、 １３．５６MHz の周波数を有する該高周波信号を２０〜
    ２５ワットの所定の出力レベルで印加する段階とを含む
    請求項５記載の方法。
  7. 【請求項７】 該気体を高周波信号で励起する該段階
    が、１３．５６ MHz の周波数を有する高周波信号を１０
    〜３０秒の範囲の期間だけ印加する段階を含む請求項５
    記載の方法。
  8. 【請求項８】 該清浄段階ののち試薬層を該作用電極に
    付着させる該段階が、酵素および電子伝達剤を含有する
    試薬層を、清浄された該作用電極に付着させる段階を含
    む請求項１記載の方法。
  9. 【請求項９】 電流測定電極がグルコースバイオセンサ
    に使用されるものであり、該清浄段階ののち試薬層を該
    作用電極に付着させる該段階が、グルコースオキシダー
    ゼを含有する層を付着させる段階を含む請求項１記載の
    方法。
  10. 【請求項１０】 基板を用意する該段階が、電気絶縁性
    の熱可塑性材料から形成された基板の用意を含む請求項
    １記載の方法。
  11. 【請求項１１】 熱可塑性材料から形成された電気絶縁
    性の基板と、 該基板によって担持され、グラファイト及びカーボンブ
    ラックを含む電極カーボンインクで形成され、気体プラ
    ズマによって清浄される作用電極と、 プラズマ処理された該作用電極に付着された試薬層とを
    含むことを特徴とする電流測定電極。
  12. 【請求項１２】 該作用電極がグラファイト１８％およ
    びカーボンブラック６％を含む電極カーボンインクから
    形成されたものである請求項１１記載の電流測定電極。
  13. 【請求項１３】 該作用電極が、該気体を高周波信号で
    励起することによる該気体プラズマによって形成された
    ものである請求項１１記載の電流測定電極。
  14. 【請求項１４】 該作用電極が、該気体を、１３．５６
    MHz の周波数を有する高周波信号により処理されたもの
    である請求項１１記載の電流測定電極。
  15. 【請求項１５】 該作用電極が、該気体を、１３．５６
    MHz の周波数を有する高周波信号により、２０〜２５ワ
    ットの所定の出力レベルで励起することによる該気体プ
    ラズマによって処理されたものである請求項１１記載の
    電流測定電極。
JP11449995A 1994-06-27 1995-05-12 電流測定電極及びそれを製造する方法 Expired - Lifetime JP3513260B2 (ja)

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