JP3507995B2 - 有害成分の除去剤 - Google Patents
有害成分の除去剤Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、有害成分の除去剤に関
し、詳しくは、半導体製造工場等で使用される揮発性無
機水素化合物や揮発性無機ハロゲン化物，有機金属化合
物等の有害成分を効率よく除去（除害）する除去剤に関
する。
し、詳しくは、半導体製造工場等で使用される揮発性無
機水素化合物や揮発性無機ハロゲン化物，有機金属化合
物等の有害成分を効率よく除去（除害）する除去剤に関
する。
【０００２】
【従来の技術】半導体製造工程等では、ホウ素，ケイ
素，リン，ヒ素，セレン等の種々の化合物が用いられて
おり、例えば、ジボラン，シラン，ホスフイン，アルシ
ン，セレン化水素等の揮発性の無機水素化物を含む排ガ
スが排気される。この揮発性無機水素化物は、毒性や可
燃性を有する危険な有害成分であるため、該有害成分を
含む排気ガスを大気中に放出する際には無害化処理を行
う必要がある。
素，リン，ヒ素，セレン等の種々の化合物が用いられて
おり、例えば、ジボラン，シラン，ホスフイン，アルシ
ン，セレン化水素等の揮発性の無機水素化物を含む排ガ
スが排気される。この揮発性無機水素化物は、毒性や可
燃性を有する危険な有害成分であるため、該有害成分を
含む排気ガスを大気中に放出する際には無害化処理を行
う必要がある。
【０００３】したがって、半導体製造工場では、上記有
害成分を無害化するための処理を行っているが、この無
害化処理は、従来のスクラバ等による湿式乃至湿潤状態
の除去剤による半湿式から、近年は、乾式による処理技
術へと移行してきている。乾式処理剤としては、従来、
銅その他の金属の酸化物を主体とした除去剤が提案され
ており、例えば、特公平３−６４１６６号公報，特公平
３−６４１６７号公報には、アルシン等のヒ素を含む排
ガスに対する除去剤として酸化銅を主体とした除去剤が
記載されている。また、シラン系排ガスに対して、特公
平４−１７０８２号公報には、酸化第二銅又はこれに酸
化亜鉛を添加した除去剤が、特公平４−１９８８６号公
報には、多種の金属酸化物を主成分とした除去剤が、そ
れぞれ提案されている。
害成分を無害化するための処理を行っているが、この無
害化処理は、従来のスクラバ等による湿式乃至湿潤状態
の除去剤による半湿式から、近年は、乾式による処理技
術へと移行してきている。乾式処理剤としては、従来、
銅その他の金属の酸化物を主体とした除去剤が提案され
ており、例えば、特公平３−６４１６６号公報，特公平
３−６４１６７号公報には、アルシン等のヒ素を含む排
ガスに対する除去剤として酸化銅を主体とした除去剤が
記載されている。また、シラン系排ガスに対して、特公
平４−１７０８２号公報には、酸化第二銅又はこれに酸
化亜鉛を添加した除去剤が、特公平４−１９８８６号公
報には、多種の金属酸化物を主成分とした除去剤が、そ
れぞれ提案されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記金属酸化
物系の従来の各種除去剤は、除害対象ガス種が限定され
ており、半導体製造工程等からの排ガスに含まれている
ホウ素、ケイ素、リン、ヒ素、セレン等の種々の化合物
等、多種類の有害成分を十分に除害することができなか
った。そのため、除害対象ガス成分が限定される上記除
去剤を使用する場合、想定される除害対象ガス種に対応
して幾種類かの除去剤を使用した除去筒を設置する必要
があった。
物系の従来の各種除去剤は、除害対象ガス種が限定され
ており、半導体製造工程等からの排ガスに含まれている
ホウ素、ケイ素、リン、ヒ素、セレン等の種々の化合物
等、多種類の有害成分を十分に除害することができなか
った。そのため、除害対象ガス成分が限定される上記除
去剤を使用する場合、想定される除害対象ガス種に対応
して幾種類かの除去剤を使用した除去筒を設置する必要
があった。
【０００５】さらに、近年の半導体製造技術の進歩に伴
い、半導体製造工程で原料として使われるガスも多様化
してきている。例えば、前記揮発性無機水素化物の水素
の一部がハロゲン元素に置換した例えばジクロルシラン
等の揮発性無機ハロゲン化物、あるいは、アルキル基等
に置換した例えばターシャリーブチルホスフィンやター
シャリーブチルアルシン等のアルキル金属、テトラエト
キシシランやトリエトキシアルシン等の金属アルコキシ
ド等の有機金属化合物も多く使われるようになってき
た。
い、半導体製造工程で原料として使われるガスも多様化
してきている。例えば、前記揮発性無機水素化物の水素
の一部がハロゲン元素に置換した例えばジクロルシラン
等の揮発性無機ハロゲン化物、あるいは、アルキル基等
に置換した例えばターシャリーブチルホスフィンやター
シャリーブチルアルシン等のアルキル金属、テトラエト
キシシランやトリエトキシアルシン等の金属アルコキシ
ド等の有機金属化合物も多く使われるようになってき
た。
【０００６】しかしながら、これらの有機金属化合物に
対する除害技術の開発は遅れているのが実状であり、有
機金属化合物を含む排ガスの除害技術の開発が望まれて
いる。
対する除害技術の開発は遅れているのが実状であり、有
機金属化合物を含む排ガスの除害技術の開発が望まれて
いる。
【０００７】そこで、本発明は、上記有機金属化合物に
対して有効であり、かつ、前記揮発性無機水素化物や揮
発性無機ハロゲン化物等の有害成分の除去にも有効な有
害成分の除去剤を提供することを目的としている。
対して有効であり、かつ、前記揮発性無機水素化物や揮
発性無機ハロゲン化物等の有害成分の除去にも有効な有
害成分の除去剤を提供することを目的としている。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記した目的を達成する
ため、本発明の有害成分の除去剤は、二酸化鉛（ＰｂＯ
２）又は二酸化セリウム（ＣｅＯ ２）を主成分とする半
導体製造工場等で使用される揮発性無機水素化合物，揮
発性無機ハロゲン化物，有機金属化合物を除去するため
のものである。
ため、本発明の有害成分の除去剤は、二酸化鉛（ＰｂＯ
２）又は二酸化セリウム（ＣｅＯ ２）を主成分とする半
導体製造工場等で使用される揮発性無機水素化合物，揮
発性無機ハロゲン化物，有機金属化合物を除去するため
のものである。
【０００９】本発明の対象となる有害成分は、前述のよ
うに、半導体製造工場等で使用される揮発性無機水素化
物，揮発性無機ハロゲン化物，有機金属化合物等であ
る。前記揮発性無機水素化物としては、ジボラン，シラ
ン，ジシラン，ゲルマン，アンモニア，ホスフィン，ア
ルシン，硫化水素，セレン化水素等を挙げることがで
き、また、揮発性無機ハロゲン化物としては、三フッ化
ホウ素，三塩化ホウ素，四フッ化ケイ素，ジクロルシラ
ン，トリクロルシラン，四塩化ケイ素，トリクロルアル
シン，六フッ化タングステン，フッ素，塩素，フッ化水
素，塩化水素，臭化水素等、ハロゲンガスも含む各種ガ
スを挙げることができる。
うに、半導体製造工場等で使用される揮発性無機水素化
物，揮発性無機ハロゲン化物，有機金属化合物等であ
る。前記揮発性無機水素化物としては、ジボラン，シラ
ン，ジシラン，ゲルマン，アンモニア，ホスフィン，ア
ルシン，硫化水素，セレン化水素等を挙げることがで
き、また、揮発性無機ハロゲン化物としては、三フッ化
ホウ素，三塩化ホウ素，四フッ化ケイ素，ジクロルシラ
ン，トリクロルシラン，四塩化ケイ素，トリクロルアル
シン，六フッ化タングステン，フッ素，塩素，フッ化水
素，塩化水素，臭化水素等、ハロゲンガスも含む各種ガ
スを挙げることができる。
【００１０】さらに、有機金属化合物としては、アルキ
ル基を含むものとして、ジメチル亜鉛，ジエチル亜鉛，
トリメチルアルミニウム，トリエチルアルミニウム，ト
リメチルガリウム，トリエチルガリウム，トリメチルイ
ンジウム，トリエチルインジウム，テトラメチルスズ，
テトラエチルスズ，ターシャリーブチルホスフィン，ト
リメチルアルシン，トリエチルアルシン，ターシャリー
ブチルアルシン等を、アルコキシド基を含むものとし
て、ジメトキシ亜鉛，トリブトキシガリウム，トリメト
キシボロン，トリエトキシボロン，テトラメトキシシラ
ン，テトラエトキシシラン，テトラメトキシゲルマン，
テトラエトキシゲルマン，テトラターシャリーブトキシ
スズ，トリメトキシホスフィン，トリエトキシホスフィ
ン，トリメトキシアルシン，トリエトキシアルシン，テ
トラエトキシセレン，テトラメトキシチタン，テトラエ
トキシチタン，テトライソプロポキシチタン，テトライ
ソプロポキシジルコニウム，テトラターシャリーブトキ
シジルコニウム，ペンタメトキシタンタル，ペンタエト
キシタンタル等をそれぞれ挙げることができる。
ル基を含むものとして、ジメチル亜鉛，ジエチル亜鉛，
トリメチルアルミニウム，トリエチルアルミニウム，ト
リメチルガリウム，トリエチルガリウム，トリメチルイ
ンジウム，トリエチルインジウム，テトラメチルスズ，
テトラエチルスズ，ターシャリーブチルホスフィン，ト
リメチルアルシン，トリエチルアルシン，ターシャリー
ブチルアルシン等を、アルコキシド基を含むものとし
て、ジメトキシ亜鉛，トリブトキシガリウム，トリメト
キシボロン，トリエトキシボロン，テトラメトキシシラ
ン，テトラエトキシシラン，テトラメトキシゲルマン，
テトラエトキシゲルマン，テトラターシャリーブトキシ
スズ，トリメトキシホスフィン，トリエトキシホスフィ
ン，トリメトキシアルシン，トリエトキシアルシン，テ
トラエトキシセレン，テトラメトキシチタン，テトラエ
トキシチタン，テトライソプロポキシチタン，テトライ
ソプロポキシジルコニウム，テトラターシャリーブトキ
シジルコニウム，ペンタメトキシタンタル，ペンタエト
キシタンタル等をそれぞれ挙げることができる。
【００１１】これらの有害成分を除去（無害化）する本
発明の除去剤は、前述のとおり、二酸化鉛又は二酸化セ
リウムを主成分とするものである。この二酸化鉛又は二
酸化セリウムに前記アルキル金属や金属アルコキシド等
の有機金属化合物が接触すると、該有機金属化合物が速
やかに分解して無害化される。さらに、二酸化鉛又は二
酸化セリウムは、シラン，アルシン，ホスフィン等の従
来から使われている半導体材料ガスに対しても、その除
害効果が大きく、特にシラン系の有害成分に対しては、
従来の酸化銅よりも除害作用が優れている。
発明の除去剤は、前述のとおり、二酸化鉛又は二酸化セ
リウムを主成分とするものである。この二酸化鉛又は二
酸化セリウムに前記アルキル金属や金属アルコキシド等
の有機金属化合物が接触すると、該有機金属化合物が速
やかに分解して無害化される。さらに、二酸化鉛又は二
酸化セリウムは、シラン，アルシン，ホスフィン等の従
来から使われている半導体材料ガスに対しても、その除
害効果が大きく、特にシラン系の有害成分に対しては、
従来の酸化銅よりも除害作用が優れている。
【００１２】上記二酸化鉛や二酸化セリウムは、市販の
ものをそのまま使用することができるが、例えば、二酸
化鉛は、酢酸鉛(II)を塩素酸アルカリ又は硝酸アルカリ
と共に融解した後、水溶成分を水洗除去して得る方法
や、各種鉛塩(II)を塩素水，臭素水又は次亜塩素酸ナト
リウム水溶液等の酸化剤で処理して黒褐色粉末として得
る方法、あるいは、酢酸鉛(II)をサラシ粉で酸化して得
る方法等により製造することもできる。
ものをそのまま使用することができるが、例えば、二酸
化鉛は、酢酸鉛(II)を塩素酸アルカリ又は硝酸アルカリ
と共に融解した後、水溶成分を水洗除去して得る方法
や、各種鉛塩(II)を塩素水，臭素水又は次亜塩素酸ナト
リウム水溶液等の酸化剤で処理して黒褐色粉末として得
る方法、あるいは、酢酸鉛(II)をサラシ粉で酸化して得
る方法等により製造することもできる。
【００１３】また、二酸化セリウムは、セリウム塩(II
I) の水溶液にアンモニア水を加えて水酸化セリウム
（Ｃｅ（ＯＨ）3 ）を沈澱させ、空気酸化によって二酸
化セリウムの水和物を得る方法や、炭酸セリウムやシュ
ウ酸セリウムを空気中で加熱酸化する方法等により製造
することもできる。
I) の水溶液にアンモニア水を加えて水酸化セリウム
（Ｃｅ（ＯＨ）3 ）を沈澱させ、空気酸化によって二酸
化セリウムの水和物を得る方法や、炭酸セリウムやシュ
ウ酸セリウムを空気中で加熱酸化する方法等により製造
することもできる。
【００１４】本発明の除去剤を用いてガス中の有害成分
を除去，無害化する際には、通常、前記除去剤を充填筒
に充填し、有害ガス成分を含むガスを該充填筒に流通さ
せて、有害成分と前記除去剤とを接触させるようにすれ
ばよい。このとき、前記各種製法により得られた二酸化
鉛又は二酸化セリウムの粉末をそのまま充填筒に充填し
てもよいが、処理ガスの通気性を良くするため、該粉末
をペレットに成形して充填筒に充填することが好まし
い。さらに、表面積を大きくするため、アルミナ系，シ
リカ系，酸化亜鉛系の担体に担持させるようにしてもよ
い。
を除去，無害化する際には、通常、前記除去剤を充填筒
に充填し、有害ガス成分を含むガスを該充填筒に流通さ
せて、有害成分と前記除去剤とを接触させるようにすれ
ばよい。このとき、前記各種製法により得られた二酸化
鉛又は二酸化セリウムの粉末をそのまま充填筒に充填し
てもよいが、処理ガスの通気性を良くするため、該粉末
をペレットに成形して充填筒に充填することが好まし
い。さらに、表面積を大きくするため、アルミナ系，シ
リカ系，酸化亜鉛系の担体に担持させるようにしてもよ
い。
【００１５】また、除去剤の主成分である前記二酸化鉛
又は二酸化セリウムを単独で使用してもよいが、処理ガ
ス中に予想される除害対象ガスによって複数の金属二酸
化物を適宜混合して使用してもよく、他の成分、例えば
有害ガスの検知能力を有する成分等を添加するようにし
てもよい。
又は二酸化セリウムを単独で使用してもよいが、処理ガ
ス中に予想される除害対象ガスによって複数の金属二酸
化物を適宜混合して使用してもよく、他の成分、例えば
有害ガスの検知能力を有する成分等を添加するようにし
てもよい。
【００１６】
【実施例】以下、本発明の実施例及び比較例を説明す
る。 実施例 市販の酸化セリウム(IV)（ＣｅＯ2 ）を打錠器で、直径
５ｍｍ，厚さ４ｍｍのペレットに成形し、これを内径４
０ｍｍのステンレススチール製カラムに４００ｇ充填し
た。この時、充填高さは、約２００ｍｍとなった。この
カラムに、シラン１％を含む窒素ガスを空筒速度１ｃｍ
／ｓｅｃで流し、出口のシラン濃度を測定器（バイオニ
クス社製検知警報器ＴＧ−４０００ＢＡ）にて測定し
た。そして、除去剤としての破過濃度をシランの許容濃
度の５ｐｐｍとし、カラム出口のシラン濃度が５ｐｐｍ
になるまでの動的吸収量を測定した。その結果、酸化セ
リウム１ｋｇ当たり５０リットルのシランを処理するこ
とができた。
る。 実施例 市販の酸化セリウム(IV)（ＣｅＯ2 ）を打錠器で、直径
５ｍｍ，厚さ４ｍｍのペレットに成形し、これを内径４
０ｍｍのステンレススチール製カラムに４００ｇ充填し
た。この時、充填高さは、約２００ｍｍとなった。この
カラムに、シラン１％を含む窒素ガスを空筒速度１ｃｍ
／ｓｅｃで流し、出口のシラン濃度を測定器（バイオニ
クス社製検知警報器ＴＧ−４０００ＢＡ）にて測定し
た。そして、除去剤としての破過濃度をシランの許容濃
度の５ｐｐｍとし、カラム出口のシラン濃度が５ｐｐｍ
になるまでの動的吸収量を測定した。その結果、酸化セ
リウム１ｋｇ当たり５０リットルのシランを処理するこ
とができた。
【００１７】また、市販の酸化鉛(IV)（ＰｂＯ2 ）につ
いても、上記同様にペレット化してシランの動的吸収量
を測定した。その結果、酸化鉛１ｋｇ当たり４０リット
ルのシランを処理することができた。
いても、上記同様にペレット化してシランの動的吸収量
を測定した。その結果、酸化鉛１ｋｇ当たり４０リット
ルのシランを処理することができた。
【００１８】さらに、シラン以外の有害成分について
も、その動的吸収量を測定した。その結果を表１に示
す。なお、各有害成分は、いずれも窒素ガス中に１％の
濃度として供給した。また、カラム出口に設置した測定
手段（表中の符号ａ〜ｍ）は次の通りである。
も、その動的吸収量を測定した。その結果を表１に示
す。なお、各有害成分は、いずれも窒素ガス中に１％の
濃度として供給した。また、カラム出口に設置した測定
手段（表中の符号ａ〜ｍ）は次の通りである。
【００１９】ａ：バイオニクス社製ＴＧ−４０００Ｂ
Ａ、ｂ：バイオニクス社製ＴＧ−３２００ＴＡ、ｃ：理
研計器社製ＥＣ−５６０Ｓ、ｄ：バイオニクス社製ＴＧ
−２４０ＴＡ、ｅ：バイオニクス社製ＴＧ−２００Ｔ
Ａ、ｆ：バイオニクス社製ＴＧ−３４００ＴＡ、ｇ：光
明理化社製ＨＦ用、ｈ：バイオニクス社製ＴＧ−１００
ＴＡ、ｉ：バイオニクス社製ＴＧ−１４００ＴＡ、ｊ：
理研計器社製ＳＣＭ、ｋ：出口ガスを１Ｎの硝酸水溶液
中にバブリングさせて吸収後に該溶液をＩＣＰにて分
析、ｌ：ｍｄａパシフィック社製ｓｐｍ、ｍ：バイオニ
クス社製ＴＧ−３０００ＢＡ
Ａ、ｂ：バイオニクス社製ＴＧ−３２００ＴＡ、ｃ：理
研計器社製ＥＣ−５６０Ｓ、ｄ：バイオニクス社製ＴＧ
−２４０ＴＡ、ｅ：バイオニクス社製ＴＧ−２００Ｔ
Ａ、ｆ：バイオニクス社製ＴＧ−３４００ＴＡ、ｇ：光
明理化社製ＨＦ用、ｈ：バイオニクス社製ＴＧ−１００
ＴＡ、ｉ：バイオニクス社製ＴＧ−１４００ＴＡ、ｊ：
理研計器社製ＳＣＭ、ｋ：出口ガスを１Ｎの硝酸水溶液
中にバブリングさせて吸収後に該溶液をＩＣＰにて分
析、ｌ：ｍｄａパシフィック社製ｓｐｍ、ｍ：バイオニ
クス社製ＴＧ−３０００ＢＡ
【００２０】
【表１】
【００２１】比較例１
市販の酸化第二銅（ＣｕＯ）粉末を、直径３ｍｍ，厚さ
３ｍｍのペレットに打錠し、上記実施例と同様にしてシ
ランの動的吸収量を測定した。その結果、シランの処理
量は、処理剤１ｋｇ当たり５リットルであった。
３ｍｍのペレットに打錠し、上記実施例と同様にしてシ
ランの動的吸収量を測定した。その結果、シランの処理
量は、処理剤１ｋｇ当たり５リットルであった。
【００２２】比較例２
酸化第二銅をアルミナに担持させて酸化触媒（重量比Ｃ
ｕＯ／Ａｌ2 Ｏ3 ＝１：１）を作成し、これを直径３ｍ
ｍ，厚さ３ｍｍのペレットに打錠して、上記実施例と同
様にシランの動的吸収量を測定した。その結果、シラン
の処理量は、処理剤１ｋｇ当たり２０リットルであっ
た。
ｕＯ／Ａｌ2 Ｏ3 ＝１：１）を作成し、これを直径３ｍ
ｍ，厚さ３ｍｍのペレットに打錠して、上記実施例と同
様にシランの動的吸収量を測定した。その結果、シラン
の処理量は、処理剤１ｋｇ当たり２０リットルであっ
た。
【００２３】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の有害成分
の除去剤は、従来から半導体製造工程で使われている揮
発性無機水素化物やハロゲン化物等の有害成分のみに限
らず、ケイ素，リン，ヒ素を含む有機金属化合物等の有
害成分に対しても十分な除害効果を発揮し、その実用性
が極めて高い。さらに、二酸化鉛又は二酸化セリウムを
除害対象の排ガス中に存在が予想される除害対象ガスの
種類によって適宜混合して使用することにより、両者の
特徴を補完し合って、有害成分を効果的に除害すること
ができる。
の除去剤は、従来から半導体製造工程で使われている揮
発性無機水素化物やハロゲン化物等の有害成分のみに限
らず、ケイ素，リン，ヒ素を含む有機金属化合物等の有
害成分に対しても十分な除害効果を発揮し、その実用性
が極めて高い。さらに、二酸化鉛又は二酸化セリウムを
除害対象の排ガス中に存在が予想される除害対象ガスの
種類によって適宜混合して使用することにより、両者の
特徴を補完し合って、有害成分を効果的に除害すること
ができる。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 山田 まや
山梨県北巨摩郡高根町下黒沢3054−３
日本酸素株式会社内
(72)発明者 遠藤 文誉
山梨県北巨摩郡高根町下黒沢3054−３
日本酸素株式会社内
(56)参考文献 特開 平５−269339（ＪＰ，Ａ)
特開 昭59−139933（ＪＰ，Ａ)
特開 昭59−139934（ＪＰ，Ａ)
特開 平６−254389（ＪＰ，Ａ)
実公 昭44−29103（ＪＰ，Ｙ１)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
B01D 53/34
Claims (2)
- 【請求項１】 二酸化鉛を主成分とする半導体製造工場
等で使用される揮発性無機水素化合物，揮発性無機ハロ
ゲン化物，有機金属化合物を除去するための有害成分の
除去剤。 - 【請求項２】 二酸化セリウムを主成分とする半導体製
造工場等で使用される揮発性無機水素化合物，揮発性無
機ハロゲン化物，有機金属化合物を除去ための有害成分
の除去剤。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15734094A JP3507995B2 (ja) | 1994-07-08 | 1994-07-08 | 有害成分の除去剤 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15734094A JP3507995B2 (ja) | 1994-07-08 | 1994-07-08 | 有害成分の除去剤 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0819725A JPH0819725A (ja) | 1996-01-23 |
| JP3507995B2 true JP3507995B2 (ja) | 2004-03-15 |
Family
ID=15647554
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15734094A Expired - Fee Related JP3507995B2 (ja) | 1994-07-08 | 1994-07-08 | 有害成分の除去剤 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3507995B2 (ja) |
-
1994
- 1994-07-08 JP JP15734094A patent/JP3507995B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0819725A (ja) | 1996-01-23 |
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