JP3499289B2 - トナー製造法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は一般にトナー処理法に向
けられ、より詳細にはトナー組成物を製造するための凝
集および融合法に向けられる。具体例において、本発明
は公知の粉末化および／または分別の方法を用いないト
ナーの経済的製造に向けられ、平均容積直径にて約１〜
約２５μｍ、好ましくは１〜約１０μｍの粒度と狭いＧ
ＳＤとを有するトナーを得ることができる。得られるト
ナーはカラープロセスおよびリソグラフィーを含む公知
の電子写真画像形成法および印刷法につき選択すること
ができる。具体例において本発明は、顔料と任意的な電
荷調節剤もしくは添加剤とを約０．５〜約１０％の量の
イオン性界面活性剤を含有する水性混合物に分散させる
と共に、この混合物を顔料分散物のイオン性界面活性剤
とは反対電荷を有する約１〜約１０％の量の対イオン性
界面活性剤と０〜約５％の量の非イオン性界面活性剤と
を含有する水溶液にて容積平均直径で約０．０１〜約２
μｍの懸濁樹脂粒子で構成されたラテックス混合物と共
に剪断することにより樹脂粒子と顔料粒子と任意的な電
荷調節粒子との凝集を生ぜしめ、次いで凝集混合物の攪
拌を行い、この攪拌は樹脂と顔料と任意的な電荷調節粒
子とで構成された静電結合した約１〜約１０μｍの凝集
体を形成させると思われ、次いで余分の陰イオン性もし
くは非イオン性界面活性剤溶液を約５〜約３０％の濃度
にて調節量で添加して凝集混合物におけるこの界面活性
剤の全最終濃度を約０．５〜約１０％、好ましくは１〜
５％（特記しない限り重量％）にすることにより加熱工
程にて粒度とＧＳＤとをさらに増大させ、前記寸法は各
具体例において平均容積直径で約３〜約１０μｍであ
り、ＧＳＤは約１．１６〜約１．２６であり、次いで混
合物をポリマー樹脂Ｔｇ（このＴｇは約４５〜約９０
℃、好ましくは約５０〜８０℃の範囲、より好ましくは
５４℃に等しい）より高い温度で加熱して約１〜約１０
μｍの平均粒子容積直径を有するトナーを生ぜしめ、工
程（ｉｉｉ）における攪拌速度を約３００〜約１，００
０ｒｐｍから約１００（好ましくは１５０）〜約６００
ｒｐｍまで減少させて、主として平均容積直径で約１μ
ｍの微細物（これら微細物はトナー収率に悪影響を与え
る）を実質的に除去することからなる方法に向けられ
る。加熱工程において、凝集粒子の各成分は互いに融合
して複合トナー粒子を形成すると思われる。他の具体例
において本発明は、先ず最初にたとえばヘリオゲン・ブ
ルー(HELIOGEN BLUE) （商標名）もしくはホスタパーム
・ピンク(HOSTAPERM PINK)（商標名）のような顔料をた
とえば塩化ベンズアルコニウム（サニゾール(SANIZOL)
Ｂ−５０（商標名））のような陽イオン性界面活性剤を
含有する水性混合物に、たとえばブリンクマン・ポリト
ロンまたはミクロフルーダイザもしくはソニケータのよ
うな高剪断装置を用いて分散させ、次いでこの混合物を
たとえばポリ（スチレン／ブタジエン／アクリル酸）も
しくはポリ（スチレン／ブチルアクリレート／アクリル
酸）またはポリ（スチレンブタジエン）のプリオトーン
(PLIOTONE)（商標名）のようなブルックハーベン・ナノ
サイザーで測定して約０．０１〜約０．５μｍの範囲の
粒度を有する懸濁樹脂粒子の帯電ラテックスと共に、た
とえばドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム（たとえ
ばネオゲン(NEOGEN)Ｒ（商標名）もしくはネオゲンＳＣ
（商標名））のような陰イオン性界面活性剤およびたと
えばアルキルフェノキシポリ（エチレンオキシ）エタノ
ール（たとえばイゲパール(IGEPAL)８９７（商標名）も
しくはアンタロックス(ANTAROX) ８９７（商標名））の
ような非イオン性界面活性剤を含有する水性界面活性剤
混合物中で剪断することにより、樹脂粒子と顔料粒子と
の凝集もしくはヘテロ凝固を生ぜしめ；さらに約１〜約
２４時間にわたり必要に応じ樹脂Ｔｇ（このＴｇは４５
〜９０℃、好ましくは約５０〜８０℃の範囲である）よ
り約５〜２５℃低い温度で加熱しながら攪拌して、クー
ルター(Coulter) ・カウンタ（ミクロサイザー(Microsi
zer)ＩＩ）で測定して平均直径寸法で約０．５〜約１０
μｍの寸法範囲の静電結合した凝集体を形成させ；さら
にたとえばドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム（た
とえばネオゲンＲ（商標名）もしくはネオゲンＳＣ（商
標名））のような陰イオン性界面活性剤またはたとえば
アルキルフェノキシポリ（エチレンオキシ）エタノール
（たとえばイゲパール(IGEPAL)８９７（商標名）もしく
はアンタロックス(ANTAROX) ８９７（商標名））のよう
な非イオン性界面活性剤を調節量にて含有する濃厚（約
５〜約３０％）界面活性剤水溶液を添加して、加熱工程
に際し粒度（この寸法は平均容積直径にて３〜１０μｍ
の範囲とすることができる）およびＧＳＤ（これは約
１．１６〜約１．２８の範囲とすることができる）の変
化を防止し、その後に樹脂Ｔｇより１０〜５０℃高い温
度まで加熱してポリマーと顔料粒子との粒子融合を生ぜ
しめ；次いでたとえば熱水により洗浄して界面活性剤を
除去すると共に乾燥し、これにより樹脂と顔料とからな
る種々の粒度直径を有するトナー粒子、たとえば平均容
積粒子直径で１〜１２μｍのトナー粒子を得ることがで
き、さらに工程（ｉｉｉ）における攪拌速度をここに例
示するように工程（ｉｖ）にて減少させることからなる
現場プロセスに向けられる。上記トナーは優秀な線およ
び色の解像にて着色画像を現像するのに特に有用であ
り、実質的にバックグランドの沈着が存在しない。特定
の理論に拘束されるものでないが、凝集もしくはヘテロ
凝固は顔料表面に吸収された顔料と陽イオン性界面活性
剤とを含有する顔料混合物を、樹脂粒子に吸収された樹
脂粒子と陰イオン性界面活性剤とを含有する樹脂混合物
で中和することにより生ずると思われる。高剪断工程
は、最初に形成された大きい凝集体を分散させると共
に、陰帯電した容積直径にて約０．５〜約１０μｍの顔
料と樹脂粒子とで構成される安定化した凝集体の形成を
加速する。その後、余分の或いは追加の、たとえば全成
分の全重量に対し約０．１〜約５重量％のような比率の
陰イオン性界面活性剤を追加して凝集粒子の表面におけ
る陰電荷を増大させ、かくしてその安定性を静電的に増
加させると共に加熱工程または融合工程における凝集体
の粒度の変化（生長）を防止することができる。その
後、加熱を加えて凝集粒子を融合させ、或いは粒子を樹
脂と顔料と必要に応じ電荷調節剤（ＣＣＡ）とからなる
トナー複合体もしくは粒子に融合させる。さらに他の具
体例においては、イオン性界面活性剤を顔料混合物が顔
料粒子と陰イオン性界面活性剤とを含有しかつ懸濁樹脂
粒子混合物が樹脂粒子と陽イオン性界面活性剤とを含有
するように交換することもでき、次いでここに説明する
ような次ぎの諸工程を行って剪断の間に電荷中和により
凝集を生ぜしめ、静電結合した凝集体粒子を攪拌により
形成させ、上記凝集体粒子を加熱前に余分の界面活性剤
の添加により安定化させると共に加熱の後にトナーを形
成させる。各具体例にて本発明の方法に関し重要なこと
は、攪拌速度を減少させる他に、既に形成された凝集体
に対し添加される陰イオン性もしくは非イオン性界面活
性剤の量を調節して、たとえば凝集体粒子の分散が安定
に留まるよう確保すると共に融合過程で効果的に用いう
るようにし、さらに融合工程にて粒度の調節を可能にす
ることである。より詳細には、サブミクロン寸法の樹脂
粒子とサブミクロン寸法の顔料寸法とから凝集したトナ
ー寸法の粒子を形成させる方法はこれら各成分を反対帯
電した界面活性剤に分散させることによって得られ、た
とえばラテックスは陰イオン性界面活性剤におけるポリ
マー粒子の分散物であり、顔料は陽イオン性界面活性剤
に分散させることができる。凝集粒子はラテックス粒子
の表面の部分的電荷中和により形成され、凝集過程で形
成される凝集体は各具体例で陰帯電すると共に比較的安
定であり、すなわちこれらはクールター・カウンタでの
粒度測定に耐えるのに充分な安定性を有し、この測定を
行うには電解液の添加を必要とし、ポリマー樹脂Ｔｇよ
りも高い温度での加熱に耐えうるほど充分安定でなく、
この高い温度は樹脂と顔料粒子とを融合させてトナー複
合体を形成するのに必要とされる。加熱前における陰イ
オン性もしくは非イオン性界面活性剤のこの追加部分の
添加は、凝集粒子における陰電荷を増加させ、したがっ
て凝集系の安定性を凝集粒子が融合工程に際しその粒度
および粒度分布を保持しうる程度まで増大させる。これ
は、特に小さいトナー複合粒子の製造につき特に重要で
ある。何故なら、凝集工程にて粒子生長を抑制すると共
に、これら粒子を加熱工程で保持しうるからである。既
に形成した凝集粒子に余分の陰イオン性もしくは非イオ
ン性界面活性剤を添加して新たなコロイド系をエレクト
ロステリックもしくはステリックの安定化のいずれかで
安定化させることにより、系は静電結合した凝集体を融
合させるべく選択される追加加熱に耐えるのに充分な安
定性を有する。この余分の安定剤の添加なしには、各具
体例にて粒子はさらに成長すると共にその寸法を増大す
る傾向を示す。
けられ、より詳細にはトナー組成物を製造するための凝
集および融合法に向けられる。具体例において、本発明
は公知の粉末化および／または分別の方法を用いないト
ナーの経済的製造に向けられ、平均容積直径にて約１〜
約２５μｍ、好ましくは１〜約１０μｍの粒度と狭いＧ
ＳＤとを有するトナーを得ることができる。得られるト
ナーはカラープロセスおよびリソグラフィーを含む公知
の電子写真画像形成法および印刷法につき選択すること
ができる。具体例において本発明は、顔料と任意的な電
荷調節剤もしくは添加剤とを約０．５〜約１０％の量の
イオン性界面活性剤を含有する水性混合物に分散させる
と共に、この混合物を顔料分散物のイオン性界面活性剤
とは反対電荷を有する約１〜約１０％の量の対イオン性
界面活性剤と０〜約５％の量の非イオン性界面活性剤と
を含有する水溶液にて容積平均直径で約０．０１〜約２
μｍの懸濁樹脂粒子で構成されたラテックス混合物と共
に剪断することにより樹脂粒子と顔料粒子と任意的な電
荷調節粒子との凝集を生ぜしめ、次いで凝集混合物の攪
拌を行い、この攪拌は樹脂と顔料と任意的な電荷調節粒
子とで構成された静電結合した約１〜約１０μｍの凝集
体を形成させると思われ、次いで余分の陰イオン性もし
くは非イオン性界面活性剤溶液を約５〜約３０％の濃度
にて調節量で添加して凝集混合物におけるこの界面活性
剤の全最終濃度を約０．５〜約１０％、好ましくは１〜
５％（特記しない限り重量％）にすることにより加熱工
程にて粒度とＧＳＤとをさらに増大させ、前記寸法は各
具体例において平均容積直径で約３〜約１０μｍであ
り、ＧＳＤは約１．１６〜約１．２６であり、次いで混
合物をポリマー樹脂Ｔｇ（このＴｇは約４５〜約９０
℃、好ましくは約５０〜８０℃の範囲、より好ましくは
５４℃に等しい）より高い温度で加熱して約１〜約１０
μｍの平均粒子容積直径を有するトナーを生ぜしめ、工
程（ｉｉｉ）における攪拌速度を約３００〜約１，００
０ｒｐｍから約１００（好ましくは１５０）〜約６００
ｒｐｍまで減少させて、主として平均容積直径で約１μ
ｍの微細物（これら微細物はトナー収率に悪影響を与え
る）を実質的に除去することからなる方法に向けられ
る。加熱工程において、凝集粒子の各成分は互いに融合
して複合トナー粒子を形成すると思われる。他の具体例
において本発明は、先ず最初にたとえばヘリオゲン・ブ
ルー(HELIOGEN BLUE) （商標名）もしくはホスタパーム
・ピンク(HOSTAPERM PINK)（商標名）のような顔料をた
とえば塩化ベンズアルコニウム（サニゾール(SANIZOL)
Ｂ−５０（商標名））のような陽イオン性界面活性剤を
含有する水性混合物に、たとえばブリンクマン・ポリト
ロンまたはミクロフルーダイザもしくはソニケータのよ
うな高剪断装置を用いて分散させ、次いでこの混合物を
たとえばポリ（スチレン／ブタジエン／アクリル酸）も
しくはポリ（スチレン／ブチルアクリレート／アクリル
酸）またはポリ（スチレンブタジエン）のプリオトーン
(PLIOTONE)（商標名）のようなブルックハーベン・ナノ
サイザーで測定して約０．０１〜約０．５μｍの範囲の
粒度を有する懸濁樹脂粒子の帯電ラテックスと共に、た
とえばドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム（たとえ
ばネオゲン(NEOGEN)Ｒ（商標名）もしくはネオゲンＳＣ
（商標名））のような陰イオン性界面活性剤およびたと
えばアルキルフェノキシポリ（エチレンオキシ）エタノ
ール（たとえばイゲパール(IGEPAL)８９７（商標名）も
しくはアンタロックス(ANTAROX) ８９７（商標名））の
ような非イオン性界面活性剤を含有する水性界面活性剤
混合物中で剪断することにより、樹脂粒子と顔料粒子と
の凝集もしくはヘテロ凝固を生ぜしめ；さらに約１〜約
２４時間にわたり必要に応じ樹脂Ｔｇ（このＴｇは４５
〜９０℃、好ましくは約５０〜８０℃の範囲である）よ
り約５〜２５℃低い温度で加熱しながら攪拌して、クー
ルター(Coulter) ・カウンタ（ミクロサイザー(Microsi
zer)ＩＩ）で測定して平均直径寸法で約０．５〜約１０
μｍの寸法範囲の静電結合した凝集体を形成させ；さら
にたとえばドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム（た
とえばネオゲンＲ（商標名）もしくはネオゲンＳＣ（商
標名））のような陰イオン性界面活性剤またはたとえば
アルキルフェノキシポリ（エチレンオキシ）エタノール
（たとえばイゲパール(IGEPAL)８９７（商標名）もしく
はアンタロックス(ANTAROX) ８９７（商標名））のよう
な非イオン性界面活性剤を調節量にて含有する濃厚（約
５〜約３０％）界面活性剤水溶液を添加して、加熱工程
に際し粒度（この寸法は平均容積直径にて３〜１０μｍ
の範囲とすることができる）およびＧＳＤ（これは約
１．１６〜約１．２８の範囲とすることができる）の変
化を防止し、その後に樹脂Ｔｇより１０〜５０℃高い温
度まで加熱してポリマーと顔料粒子との粒子融合を生ぜ
しめ；次いでたとえば熱水により洗浄して界面活性剤を
除去すると共に乾燥し、これにより樹脂と顔料とからな
る種々の粒度直径を有するトナー粒子、たとえば平均容
積粒子直径で１〜１２μｍのトナー粒子を得ることがで
き、さらに工程（ｉｉｉ）における攪拌速度をここに例
示するように工程（ｉｖ）にて減少させることからなる
現場プロセスに向けられる。上記トナーは優秀な線およ
び色の解像にて着色画像を現像するのに特に有用であ
り、実質的にバックグランドの沈着が存在しない。特定
の理論に拘束されるものでないが、凝集もしくはヘテロ
凝固は顔料表面に吸収された顔料と陽イオン性界面活性
剤とを含有する顔料混合物を、樹脂粒子に吸収された樹
脂粒子と陰イオン性界面活性剤とを含有する樹脂混合物
で中和することにより生ずると思われる。高剪断工程
は、最初に形成された大きい凝集体を分散させると共
に、陰帯電した容積直径にて約０．５〜約１０μｍの顔
料と樹脂粒子とで構成される安定化した凝集体の形成を
加速する。その後、余分の或いは追加の、たとえば全成
分の全重量に対し約０．１〜約５重量％のような比率の
陰イオン性界面活性剤を追加して凝集粒子の表面におけ
る陰電荷を増大させ、かくしてその安定性を静電的に増
加させると共に加熱工程または融合工程における凝集体
の粒度の変化（生長）を防止することができる。その
後、加熱を加えて凝集粒子を融合させ、或いは粒子を樹
脂と顔料と必要に応じ電荷調節剤（ＣＣＡ）とからなる
トナー複合体もしくは粒子に融合させる。さらに他の具
体例においては、イオン性界面活性剤を顔料混合物が顔
料粒子と陰イオン性界面活性剤とを含有しかつ懸濁樹脂
粒子混合物が樹脂粒子と陽イオン性界面活性剤とを含有
するように交換することもでき、次いでここに説明する
ような次ぎの諸工程を行って剪断の間に電荷中和により
凝集を生ぜしめ、静電結合した凝集体粒子を攪拌により
形成させ、上記凝集体粒子を加熱前に余分の界面活性剤
の添加により安定化させると共に加熱の後にトナーを形
成させる。各具体例にて本発明の方法に関し重要なこと
は、攪拌速度を減少させる他に、既に形成された凝集体
に対し添加される陰イオン性もしくは非イオン性界面活
性剤の量を調節して、たとえば凝集体粒子の分散が安定
に留まるよう確保すると共に融合過程で効果的に用いう
るようにし、さらに融合工程にて粒度の調節を可能にす
ることである。より詳細には、サブミクロン寸法の樹脂
粒子とサブミクロン寸法の顔料寸法とから凝集したトナ
ー寸法の粒子を形成させる方法はこれら各成分を反対帯
電した界面活性剤に分散させることによって得られ、た
とえばラテックスは陰イオン性界面活性剤におけるポリ
マー粒子の分散物であり、顔料は陽イオン性界面活性剤
に分散させることができる。凝集粒子はラテックス粒子
の表面の部分的電荷中和により形成され、凝集過程で形
成される凝集体は各具体例で陰帯電すると共に比較的安
定であり、すなわちこれらはクールター・カウンタでの
粒度測定に耐えるのに充分な安定性を有し、この測定を
行うには電解液の添加を必要とし、ポリマー樹脂Ｔｇよ
りも高い温度での加熱に耐えうるほど充分安定でなく、
この高い温度は樹脂と顔料粒子とを融合させてトナー複
合体を形成するのに必要とされる。加熱前における陰イ
オン性もしくは非イオン性界面活性剤のこの追加部分の
添加は、凝集粒子における陰電荷を増加させ、したがっ
て凝集系の安定性を凝集粒子が融合工程に際しその粒度
および粒度分布を保持しうる程度まで増大させる。これ
は、特に小さいトナー複合粒子の製造につき特に重要で
ある。何故なら、凝集工程にて粒子生長を抑制すると共
に、これら粒子を加熱工程で保持しうるからである。既
に形成した凝集粒子に余分の陰イオン性もしくは非イオ
ン性界面活性剤を添加して新たなコロイド系をエレクト
ロステリックもしくはステリックの安定化のいずれかで
安定化させることにより、系は静電結合した凝集体を融
合させるべく選択される追加加熱に耐えるのに充分な安
定性を有する。この余分の安定剤の添加なしには、各具
体例にて粒子はさらに成長すると共にその寸法を増大す
る傾向を示す。
【０００２】３〜４層の着色トナー層が存在するピクト
リアルカラープロセスの用途において融合工程の後に存
在する厚いトナープラスチック層は、紙が融合工程の間
に喪失した水分を充分吸収するのを妨げて画像紙のカー
リングをもたらす。これらおよび他の欠点、並びに諸問
題は本発明のトナーおよび方法によって解決され或いは
最小化される。
リアルカラープロセスの用途において融合工程の後に存
在する厚いトナープラスチック層は、紙が融合工程の間
に喪失した水分を充分吸収するのを妨げて画像紙のカー
リングをもたらす。これらおよび他の欠点、並びに諸問
題は本発明のトナーおよび方法によって解決され或いは
最小化される。
【０００３】各具体例にて本発明の方法によれば、分別
過程なしに約３〜約９μｍ、好ましくは５μｍの小さい
平均粒度が得られ、さらにたとえば約１．１６〜約１．
３０、好ましくは約１．１６〜約１．２５のような狭い
幾何学的寸法分布が得られる。各具体例にて、たとえば
約９０〜約９８％のような高いトナー収率も得られる。
さらに本発明のトナー粒子の製造法によれば、約３〜約
７μｍの小さい粒度トナーをたとえばトナー材料の全成
分の重量に対し約９０〜約９８重量％のような高収率で
経済的に調製することができる。
過程なしに約３〜約９μｍ、好ましくは５μｍの小さい
平均粒度が得られ、さらにたとえば約１．１６〜約１．
３０、好ましくは約１．１６〜約１．２５のような狭い
幾何学的寸法分布が得られる。各具体例にて、たとえば
約９０〜約９８％のような高いトナー収率も得られる。
さらに本発明のトナー粒子の製造法によれば、約３〜約
７μｍの小さい粒度トナーをたとえばトナー材料の全成
分の重量に対し約９０〜約９８重量％のような高収率で
経済的に調製することができる。
【０００４】
【従来の技術】米国特許第４，９９６，１２７号公報に
は、酸性もしくは塩基性の極性基を有するポリマーの一
次粒子と着色剤とからなる二次粒子の結合粒子よりなる
トナーが示されている。米国特許第４，９８３，４８８
号公報には、着色剤および／または磁性粉末の存在下で
の乳化により分散された重合性モノマーを重合させるこ
とにより主たる樹脂成分を調製し、次いで得られた重合
液の凝集を凝集後の液体における粒子がトナーに適する
直径を有するように行うことによるトナーの製造が示さ
れている。同様に、たとえば米国特許第４，７９７，３
３９号のような他の従来技術においても上記欠点が認め
られ、この米国特許は樹脂乳化重合によるトナーの製造
方法を開示している。
は、酸性もしくは塩基性の極性基を有するポリマーの一
次粒子と着色剤とからなる二次粒子の結合粒子よりなる
トナーが示されている。米国特許第４，９８３，４８８
号公報には、着色剤および／または磁性粉末の存在下で
の乳化により分散された重合性モノマーを重合させるこ
とにより主たる樹脂成分を調製し、次いで得られた重合
液の凝集を凝集後の液体における粒子がトナーに適する
直径を有するように行うことによるトナーの製造が示さ
れている。同様に、たとえば米国特許第４，７９７，３
３９号のような他の従来技術においても上記欠点が認め
られ、この米国特許は樹脂乳化重合によるトナーの製造
方法を開示している。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、たと
えば優秀な顔料分散と狭いＧＳＤとを有する黒色および
着色トナー組成物の簡単かつ経済的な直接製造法を提供
することにある。
えば優秀な顔料分散と狭いＧＳＤとを有する黒色および
着色トナー組成物の簡単かつ経済的な直接製造法を提供
することにある。
【０００６】さらに本発明の課題は、約１〜約５０μ
ｍ、好ましくは約１〜約７μｍの平均粒径とクールター
・カウンタにより測定して約１．２〜約１．３、好まし
くは約１．１６〜約１．２５の狭いＧＳＤとを有するト
ナーの製造方法を提供することにある。
ｍ、好ましくは約１〜約７μｍの平均粒径とクールター
・カウンタにより測定して約１．２〜約１．３、好まし
くは約１．１６〜約１．２５の狭いＧＳＤとを有するト
ナーの製造方法を提供することにある。
【０００７】さらに本発明の課題は、紙支持体に固定し
た後にガードナー光沢計によるトナーと紙とのマッチン
グの測定により約２０〜７０ＧＧＵの光沢を有する画像
をもたらすようなトナーの製造方法を提供することにあ
る。
た後にガードナー光沢計によるトナーと紙とのマッチン
グの測定により約２０〜７０ＧＧＵの光沢を有する画像
をもたらすようなトナーの製造方法を提供することにあ
る。
【０００８】さらに本発明の他の課題は、分別を行うこ
となく約９０〜約１００重量％のトナーという高収率に
て複合の極性もしくは非極性トナー組成物を提供するこ
とにある。
となく約９０〜約１００重量％のトナーという高収率に
て複合の極性もしくは非極性トナー組成物を提供するこ
とにある。
【０００９】さらに本発明の他の課題は、たとえばミル
トン・ロイ(Milton-Roy)社から入手しうるマッチ・スキ
ャンＩＩスペクトロホトメータにより測定して約７５〜
約９５％の効率のような高い投影効率を有するトナー組
成物を提供することにある。
トン・ロイ(Milton-Roy)社から入手しうるマッチ・スキ
ャンＩＩスペクトロホトメータにより測定して約７５〜
約９５％の効率のような高い投影効率を有するトナー組
成物を提供することにある。
【００１０】さらに本発明の課題は、殆ど或いは全く紙
のカールをもたらさないトナー組成物を提供することに
ある。
のカールをもたらさないトナー組成物を提供することに
ある。
【００１１】本発明のこれらおよび他の課題は、各具体
例において本発明のトナーおよびその処理法を提供する
ことにより解決される。本発明の各具体例においては、
改善された凝集もしくはヘテロ凝固、並びに融合過程に
より経済的かつ直接的にトナー組成物を製造する方法が
提供され、攪拌速度および選択する陽イオン性界面活性
剤の量は最終的なトナー粒度、すなわち平均容積直径を
制御するよう用いることができる。
例において本発明のトナーおよびその処理法を提供する
ことにより解決される。本発明の各具体例においては、
改善された凝集もしくはヘテロ凝固、並びに融合過程に
より経済的かつ直接的にトナー組成物を製造する方法が
提供され、攪拌速度および選択する陽イオン性界面活性
剤の量は最終的なトナー粒度、すなわち平均容積直径を
制御するよう用いることができる。
【００１２】
【課題を解決するための手段】各具体例において本発明
はトナー組成物の製造方法に向けられ、この方法は最初
にイオン性顔料分散物を得るか或いは生ぜしめ、たとえ
ばフタロシアニン、キナクリドンもしくはローダミンＢ
（商標名）型のような顔料とたとえば塩化ベンズアルコ
ニウムのような陽イオン性界面活性剤との水性混合物を
たとえばブリンクマン・ポリトロンのような高剪断装置
を用いて分散させ；次いでたとえばブリンクマン・ポリ
トロン(BRINKMANN POLYTRON)またはソニケータもしくは
ミクロフルーダイザなどの高剪断装置を用いて、たとえ
ばポリ（スチレン、ブタジエン）もしくはポリ（スチレ
ンブチルアクリレート）のような０．０１〜約０．５μ
ｍの範囲の粒度を有するポリマー粒子からなる、たとえ
ばドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムのような陰イ
オン性界面活性剤と非イオン性界面活性剤とを含有する
水性界面活性剤混合物における懸濁樹脂混合物と共に剪
断して、樹脂粒子と顔料粒子との凝集もしくはヘテロ凝
固を生ぜしめ、これは顔料粒子に吸収された反対帯電の
陽イオン性界面活性剤による樹脂粒子に吸収された陰イ
オン性界面活性剤の中和によって生じ、この混合物をさ
らに３００〜８００ｒｐｍで機械攪拌機を用いて必要に
応じ樹脂Ｔｇより約２５℃〜約５℃低い温度で加熱しな
がら攪拌して、約０．５〜約１０μｍの範囲における静
電安定化した凝集体を形成させ；次いで陰イオン性もし
くは非イオン性界面活性剤を添加して凝集体の寸法を
「凍結」させると共に約６０℃〜約９０℃に加熱して、
ポリマーと顔料粒子との粒子融合もしくは融着を生ぜし
め；次いでたとえば熱水により洗浄して界面活性剤を除
去し、さらにたとえばエアロマチック・フルードベッド
・ドライヤ、フリーズドライヤもしくはスプレードライ
ヤなどの使用により乾燥させ；これによりクールター・
カウンタにより測定し平均容積粒子直径にて約１〜約１
０μｍの種々の粒度直径を有する樹脂と顔料とで構成さ
れたトナー粒子を得ることができる。
はトナー組成物の製造方法に向けられ、この方法は最初
にイオン性顔料分散物を得るか或いは生ぜしめ、たとえ
ばフタロシアニン、キナクリドンもしくはローダミンＢ
（商標名）型のような顔料とたとえば塩化ベンズアルコ
ニウムのような陽イオン性界面活性剤との水性混合物を
たとえばブリンクマン・ポリトロンのような高剪断装置
を用いて分散させ；次いでたとえばブリンクマン・ポリ
トロン(BRINKMANN POLYTRON)またはソニケータもしくは
ミクロフルーダイザなどの高剪断装置を用いて、たとえ
ばポリ（スチレン、ブタジエン）もしくはポリ（スチレ
ンブチルアクリレート）のような０．０１〜約０．５μ
ｍの範囲の粒度を有するポリマー粒子からなる、たとえ
ばドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムのような陰イ
オン性界面活性剤と非イオン性界面活性剤とを含有する
水性界面活性剤混合物における懸濁樹脂混合物と共に剪
断して、樹脂粒子と顔料粒子との凝集もしくはヘテロ凝
固を生ぜしめ、これは顔料粒子に吸収された反対帯電の
陽イオン性界面活性剤による樹脂粒子に吸収された陰イ
オン性界面活性剤の中和によって生じ、この混合物をさ
らに３００〜８００ｒｐｍで機械攪拌機を用いて必要に
応じ樹脂Ｔｇより約２５℃〜約５℃低い温度で加熱しな
がら攪拌して、約０．５〜約１０μｍの範囲における静
電安定化した凝集体を形成させ；次いで陰イオン性もし
くは非イオン性界面活性剤を添加して凝集体の寸法を
「凍結」させると共に約６０℃〜約９０℃に加熱して、
ポリマーと顔料粒子との粒子融合もしくは融着を生ぜし
め；次いでたとえば熱水により洗浄して界面活性剤を除
去し、さらにたとえばエアロマチック・フルードベッド
・ドライヤ、フリーズドライヤもしくはスプレードライ
ヤなどの使用により乾燥させ；これによりクールター・
カウンタにより測定し平均容積粒子直径にて約１〜約１
０μｍの種々の粒度直径を有する樹脂と顔料とで構成さ
れたトナー粒子を得ることができる。
【００１３】本発明の各具体例はトナー組成物の製造方
法を含み、この方法は： （ｉ）水中にて顔料分散物を調製し、ここに該分散物は
顔料とイオン性界面活性剤と必要に応じ電荷調節剤とで
構成され； （ｉｉ）この顔料分散物を前記イオン性界面活性剤の極
性とは反対符号の帯電極性を有する対イオン性界面活性
剤と非イオン性界面活性剤と樹脂粒子とで構成された陽
帯電もしくは陰帯電したラテックス混合物と共に剪断
し； （ｉｉｉ）ホモゲナイズされた混合物を約３００〜約８
００ｒｐｍの範囲で１〜４時間にわたり必要に応じ約２
５〜約５０℃の温度にて樹脂Ｔｇ（このＴｇは約４５〜
９０℃、好ましくは約５０〜８０℃である）より約５〜
約２５℃低い温度で攪拌することにより、顔料と樹脂と
電荷調節剤との形成粒子の凝集もしくはヘテロ凝固を生
ぜしめて静電結合したトナー寸法の凝集体を形成させ； （ｉｖ）攪拌速度を約３００〜８００ｒｐｍから２００
〜約６００ｒｐｍまで減少させ、次いで全ケトル容積に
対し０．０１〜１０重量％の余分の陰イオン性もしくは
非イオン性界面活性剤を添加して凝集体を安定化させた
後に樹脂Ｔｇよりも高く加熱し； （ｖ）静電結合した凝集粒子を樹脂Ｔｇ（この樹脂Ｔｇ
は４５〜約９０℃、好ましくは５０〜約８０℃の範囲で
ある）よりもたとえば５〜約５０℃高い約６０〜約９５
℃まで加熱して、ポリマー樹脂と顔料と必要に応じ電荷
調節剤とで構成された前記トナー組成物を形成させるこ
とからなっている。
法を含み、この方法は： （ｉ）水中にて顔料分散物を調製し、ここに該分散物は
顔料とイオン性界面活性剤と必要に応じ電荷調節剤とで
構成され； （ｉｉ）この顔料分散物を前記イオン性界面活性剤の極
性とは反対符号の帯電極性を有する対イオン性界面活性
剤と非イオン性界面活性剤と樹脂粒子とで構成された陽
帯電もしくは陰帯電したラテックス混合物と共に剪断
し； （ｉｉｉ）ホモゲナイズされた混合物を約３００〜約８
００ｒｐｍの範囲で１〜４時間にわたり必要に応じ約２
５〜約５０℃の温度にて樹脂Ｔｇ（このＴｇは約４５〜
９０℃、好ましくは約５０〜８０℃である）より約５〜
約２５℃低い温度で攪拌することにより、顔料と樹脂と
電荷調節剤との形成粒子の凝集もしくはヘテロ凝固を生
ぜしめて静電結合したトナー寸法の凝集体を形成させ； （ｉｖ）攪拌速度を約３００〜８００ｒｐｍから２００
〜約６００ｒｐｍまで減少させ、次いで全ケトル容積に
対し０．０１〜１０重量％の余分の陰イオン性もしくは
非イオン性界面活性剤を添加して凝集体を安定化させた
後に樹脂Ｔｇよりも高く加熱し； （ｖ）静電結合した凝集粒子を樹脂Ｔｇ（この樹脂Ｔｇ
は４５〜約９０℃、好ましくは５０〜約８０℃の範囲で
ある）よりもたとえば５〜約５０℃高い約６０〜約９５
℃まで加熱して、ポリマー樹脂と顔料と必要に応じ電荷
調節剤とで構成された前記トナー組成物を形成させるこ
とからなっている。
【００１４】本発明の一具体例においては、調節された
粒度を有するトナー組成物の製造方法が提供され、この
方法は： （ｉ）水中にて陽帯電した顔料分散物を調製し、ここに
この分散物は顔料と水に対し約０．５〜約１０重量％の
量のイオン性界面活性剤と必要に応じ電荷調節剤とで構
成され； （ｉｉ）この顔料分散物を前記イオン性界面活性剤の極
性とは反対符号の帯電極性を有する対イオン性界面活性
剤と非イオン性界面活性剤と樹脂粒子とで構成されたラ
テックス混合物と共に剪断して、顔料と樹脂と電荷調節
剤との形成粒子の凝集もしくはヘテロ凝固を生ぜしめ； （ｉｉｉ）得られる上記工程（ｉｉ）の剪断された粘性
混合物を毎分約３００〜約１，０００回転で攪拌して、
クールター・カウンタ測定につき実質的に安定な静電結
合したトナー寸法の狭い粒度分布を有する凝集体を成形
させ； （ｉｖ）攪拌速度を毎分約２００〜約６００回転まで減
少させ、次いで必要に応じ水に対し約０．１〜約１０重
量％の範囲の陰イオン性もしくは非イオン性界面活性剤
を追加して融合工程（ｉｉｉ）における粒子の成長もし
くは増大を抑制、防止もしくは最小化させ； （ｖ）静電結合した凝集粒子を樹脂Ｔｇ（この樹脂Ｔｇ
は約４５〜約９０℃、好ましくは約５０〜約８０℃であ
る）よりも約５〜約５０℃高い温度で加熱および融合さ
せて、樹脂と顔料と必要に応じ電荷調節剤とで構成され
た前記トナー組成物を形成させることからなっている。
粒度を有するトナー組成物の製造方法が提供され、この
方法は： （ｉ）水中にて陽帯電した顔料分散物を調製し、ここに
この分散物は顔料と水に対し約０．５〜約１０重量％の
量のイオン性界面活性剤と必要に応じ電荷調節剤とで構
成され； （ｉｉ）この顔料分散物を前記イオン性界面活性剤の極
性とは反対符号の帯電極性を有する対イオン性界面活性
剤と非イオン性界面活性剤と樹脂粒子とで構成されたラ
テックス混合物と共に剪断して、顔料と樹脂と電荷調節
剤との形成粒子の凝集もしくはヘテロ凝固を生ぜしめ； （ｉｉｉ）得られる上記工程（ｉｉ）の剪断された粘性
混合物を毎分約３００〜約１，０００回転で攪拌して、
クールター・カウンタ測定につき実質的に安定な静電結
合したトナー寸法の狭い粒度分布を有する凝集体を成形
させ； （ｉｖ）攪拌速度を毎分約２００〜約６００回転まで減
少させ、次いで必要に応じ水に対し約０．１〜約１０重
量％の範囲の陰イオン性もしくは非イオン性界面活性剤
を追加して融合工程（ｉｉｉ）における粒子の成長もし
くは増大を抑制、防止もしくは最小化させ； （ｖ）静電結合した凝集粒子を樹脂Ｔｇ（この樹脂Ｔｇ
は約４５〜約９０℃、好ましくは約５０〜約８０℃であ
る）よりも約５〜約５０℃高い温度で加熱および融合さ
せて、樹脂と顔料と必要に応じ電荷調節剤とで構成され
た前記トナー組成物を形成させることからなっている。
【００１５】顔料分散物を得るための１つの好適方法
は、用いる顔料の形態に依存する。或る場合には顔料は
水を含有するウェットケーキまたは濃厚型で得られ、し
たがってホモゲナイザもしくは攪拌を用いて容易に分散
させることができる。他の場合には顔料は乾燥型で入手
でき、水における分散をたとえばＭ−１１０ミクロフル
ーダイザを用いて微小流動化させると共に顔料分散物を
フルーダイザのチャンバに１〜１０回にわたり通過させ
ることにより、或いはたとえばブランソン７００ソニケ
ータを用いるような音波処理により行い、必要に応じた
とえば上記イオン性もしくは非イオン性界面活性剤のよ
うな分散剤を添加する。
は、用いる顔料の形態に依存する。或る場合には顔料は
水を含有するウェットケーキまたは濃厚型で得られ、し
たがってホモゲナイザもしくは攪拌を用いて容易に分散
させることができる。他の場合には顔料は乾燥型で入手
でき、水における分散をたとえばＭ−１１０ミクロフル
ーダイザを用いて微小流動化させると共に顔料分散物を
フルーダイザのチャンバに１〜１０回にわたり通過させ
ることにより、或いはたとえばブランソン７００ソニケ
ータを用いるような音波処理により行い、必要に応じた
とえば上記イオン性もしくは非イオン性界面活性剤のよ
うな分散剤を添加する。
【００１６】本発明の方法につき選択される樹脂粒子の
例は公知のポリマー、たとえばポリ（スチレン−ブタジ
エン）、ポリ（パラ−メチルスチレン−ブタジエン）、
ポリ（メターメチルスチレン−ブタジエン）、ポリ（α
−メチルスチレン−ブタジエン）、ポリ（メチルメタク
リレート−ブタジエン）、ポリ（エチルメタクリレート
−ブタジエン）、ポリ（プロピルメタクリレート−ブタ
ジエン）、ポリ（プロピルメタクリレート−ブタジエ
ン）、ポリ（ブチルメタクリレート−ブタジエン）、ポ
リ（メチルアクリレート−ブタジエン）、ポリ（エチル
アクリレート−ブタジエン）、ポリ（プロピルアクリレ
ート−ブタジエン）、ポリ（ブチルアクリレート−ブタ
ジエン）、ポリ（スチレン−イソプレン）、ポリ（パラ
−メチルスチレン−イソプレン）、ポリ（メタ−メチル
スチレン−イソプレン）、ポリ（α−メチルスチレン−
イソプレン）、ポリ（メチルメタクリレート−イソプレ
ン）、ポリ（エチルメタクリレート−イソプレン）、ポ
リ（プロピルメタクリレート−イソプレン）、ポリ（ブ
チルメタクリレート−イソプレン）、ポリ（メチルアク
リレート−イソプレン）、ポリ（エチルアクリレート−
イソプレン）、ポリ（プロピルアクリレート−イソプレ
ン）およびポリ（ブチルアクリレート−イソプレン）、
ターポリマー、たとえばポリ（スチレン−ブタジエン−
アクリル酸）、ポリ（スチレン−ブタジエン−メタクリ
ル酸）、グッドイヤー社から入手しうるプリオトーン
（商標名）、ポリエチレン−テレフタレート、ポリプロ
ピレン−テレフタレート、ポリブチレン−テレフタレー
ト、ポリペンチレン−テレフタレート、ポリヘキシレン
−テレフタレート、ポリヘプタレン−テレフタレート、
ポリオクタレン−テレフタレート、ポリライト（商標
名）（ライヒホールド・ケミカル・インコーポレーショ
ン社）、プラストホール（商標名）（ローム・アンド・
ハース社）、サイガル（商標名）（アメリカン・シアナ
ミド社）、アームコ（商標名）（アームコ・コンポジッ
ト社）、セラネックス（商標名）（セラニーズ・エング
社）、ライナイト（商標名）（デュポン社）、スチポー
ル（商標名）などを包含する。一般に、各具体例にて選
択される樹脂はスチレンアクリレート、スチレンブタジ
エン、スチレンメタクリレートもしくはポリエステルと
することができ、たとえばトナーに対し約８５重量％〜
約９８重量％のような種々の有効量で存在させ、たとえ
ばブルックハーベン・ナノサイザー粒子分析装置で測定
して平均容積直径で約０．０１〜約１μｍのような小さ
い平均粒度とすることができる。
例は公知のポリマー、たとえばポリ（スチレン−ブタジ
エン）、ポリ（パラ−メチルスチレン−ブタジエン）、
ポリ（メターメチルスチレン−ブタジエン）、ポリ（α
−メチルスチレン−ブタジエン）、ポリ（メチルメタク
リレート−ブタジエン）、ポリ（エチルメタクリレート
−ブタジエン）、ポリ（プロピルメタクリレート−ブタ
ジエン）、ポリ（プロピルメタクリレート−ブタジエ
ン）、ポリ（ブチルメタクリレート−ブタジエン）、ポ
リ（メチルアクリレート−ブタジエン）、ポリ（エチル
アクリレート−ブタジエン）、ポリ（プロピルアクリレ
ート−ブタジエン）、ポリ（ブチルアクリレート−ブタ
ジエン）、ポリ（スチレン−イソプレン）、ポリ（パラ
−メチルスチレン−イソプレン）、ポリ（メタ−メチル
スチレン−イソプレン）、ポリ（α−メチルスチレン−
イソプレン）、ポリ（メチルメタクリレート−イソプレ
ン）、ポリ（エチルメタクリレート−イソプレン）、ポ
リ（プロピルメタクリレート−イソプレン）、ポリ（ブ
チルメタクリレート−イソプレン）、ポリ（メチルアク
リレート−イソプレン）、ポリ（エチルアクリレート−
イソプレン）、ポリ（プロピルアクリレート−イソプレ
ン）およびポリ（ブチルアクリレート−イソプレン）、
ターポリマー、たとえばポリ（スチレン−ブタジエン−
アクリル酸）、ポリ（スチレン−ブタジエン−メタクリ
ル酸）、グッドイヤー社から入手しうるプリオトーン
（商標名）、ポリエチレン−テレフタレート、ポリプロ
ピレン−テレフタレート、ポリブチレン−テレフタレー
ト、ポリペンチレン−テレフタレート、ポリヘキシレン
−テレフタレート、ポリヘプタレン−テレフタレート、
ポリオクタレン−テレフタレート、ポリライト（商標
名）（ライヒホールド・ケミカル・インコーポレーショ
ン社）、プラストホール（商標名）（ローム・アンド・
ハース社）、サイガル（商標名）（アメリカン・シアナ
ミド社）、アームコ（商標名）（アームコ・コンポジッ
ト社）、セラネックス（商標名）（セラニーズ・エング
社）、ライナイト（商標名）（デュポン社）、スチポー
ル（商標名）などを包含する。一般に、各具体例にて選
択される樹脂はスチレンアクリレート、スチレンブタジ
エン、スチレンメタクリレートもしくはポリエステルと
することができ、たとえばトナーに対し約８５重量％〜
約９８重量％のような種々の有効量で存在させ、たとえ
ばブルックハーベン・ナノサイザー粒子分析装置で測定
して平均容積直径で約０．０１〜約１μｍのような小さ
い平均粒度とすることができる。
【００１７】本発明の方法につき選択される樹脂は乳化
重合技術により調製することができ、この種の方法に用
いるモノマーはスチレン、アクリレート、メタクリレー
ト、ブダジエン、イソプレンおよび必要に応じ酸性もし
くは塩基性オレフィン系モノマー、たとえばアクリル
酸、メタクリル酸、アクリルアミド、メタクリルアミ
ド、ジアルキルもしくはトリアルキルアクリルアミドも
しくはメタクリルアミドの第四アンモニウムハロゲン化
物、ビニルピリジン、ビニルピロリドン、ビニル−Ｎ−
メチルピリジニウムクロライドなどとすることができ
る。酸性もしくは塩基性基の存在は任意であり、この種
の基はポリマー樹脂に対し約０．１〜約１０重量％の種
々の量で存在させることができる。乳化重合により樹脂
粒子を調製する場合は、たとえばドデカンチオールもし
くは四臭化炭素のような公知の連鎖移動剤も選択するこ
とができる。約０．０１〜約３μｍの樹脂粒子を得るた
めの他の方法は、たとえば米国特許第３，６７４，７３
６号（参考のため、その全体をここに引用する）に開示
されたようなポリマー微小懸濁法またはたとえば米国特
許出願第９２１，１６５号（参考のため、その全体をこ
こに引用する）に開示されたようなポリマー溶液微小懸
濁法から選択することができ、機械的磨砕法および他の
公知の方法も選択することができ或いは樹脂を購入する
こともできる。
重合技術により調製することができ、この種の方法に用
いるモノマーはスチレン、アクリレート、メタクリレー
ト、ブダジエン、イソプレンおよび必要に応じ酸性もし
くは塩基性オレフィン系モノマー、たとえばアクリル
酸、メタクリル酸、アクリルアミド、メタクリルアミ
ド、ジアルキルもしくはトリアルキルアクリルアミドも
しくはメタクリルアミドの第四アンモニウムハロゲン化
物、ビニルピリジン、ビニルピロリドン、ビニル−Ｎ−
メチルピリジニウムクロライドなどとすることができ
る。酸性もしくは塩基性基の存在は任意であり、この種
の基はポリマー樹脂に対し約０．１〜約１０重量％の種
々の量で存在させることができる。乳化重合により樹脂
粒子を調製する場合は、たとえばドデカンチオールもし
くは四臭化炭素のような公知の連鎖移動剤も選択するこ
とができる。約０．０１〜約３μｍの樹脂粒子を得るた
めの他の方法は、たとえば米国特許第３，６７４，７３
６号（参考のため、その全体をここに引用する）に開示
されたようなポリマー微小懸濁法またはたとえば米国特
許出願第９２１，１６５号（参考のため、その全体をこ
こに引用する）に開示されたようなポリマー溶液微小懸
濁法から選択することができ、機械的磨砕法および他の
公知の方法も選択することができ或いは樹脂を購入する
こともできる。
【００１８】たとえばトナーに対し約１〜約２５重量％
の有効量、好ましくは約１〜約１５重量％の量にてトナ
ー中に存在させる各種公知の選択しうる着色料もしくは
顔料はリーガル(REGAL) ３３０（商標名）、リーガル３
３０Ｒ（商標名）、リーガル６６０（商標名）、リーガ
ル６６０Ｒ（商標名）、リーガル４００（商標名）、リ
ーガル４００Ｒ（商標名）のようなカーボンブラック、
並びに他の均等な黒色顔料を包含する。着色顔料として
は、公知のシアン、マジェンタ、青色、赤色、緑色、褐
色、黄色顔料を選択することができる。顔料の特定例
は、フタロシアニン、すなわちヘリオゲン・ブルー(HEL
IOGEN BLUE) Ｌ６９００（商標名）、Ｄ６８４０（商標
名）、Ｄ７０８０（商標名）、Ｄ７０２０（商標名）、
ピラム・オイル・ブルー(PYLAM OIL BLUE)（商標名）、
ピラム・オイル・イエロー(PYLAM OIL YELLOW)（商標
名）、ピグメント・ブルー１（商標名）（ポール・ウー
リッヒ・アンド・カンパニー・インコーポレーション(P
aul Uhlich & Company, Inc.)社から入手しうる）、ピ
グメント・バイオレット１（商標名）、ピグメント・レ
ッド４８（商標名）、レモン・クローム・イエローＤＣ
Ｃ １０２６（商標名）、Ｅ．Ｄ．トルイジン・レッド
（商標名）およびボン・レッドＣ（商標名）（ドミニオ
ン・カラー・コーポレーション・リミテッド(Dominion
Color Corporation, Ltd,)社、オハイオ州、トロントか
ら入手しうる）、ノバパーム(NOVAperm)・イエローＦＧ
Ｌ（商標名）、ホスタパーム(HOSTAPERM) ・ピンクＥ
（商標名）（ヘキスト社から入手しうる）およびチノク
アシアマジェンタ(CINQUASIA MAGENTA) （商標名）
（Ｅ．Ｉ．デュポン・デ・ネモアス・アンド・カンパニ
ー社から入手しうる）などを包含する。一般に選択しう
る着色顔料はシアン、マジェンタもしくは黄色顔料とす
ることができる。顔料として選択しうるマジェンタ材料
の例は、たとえばカラーインデックスでＣ１ ６０７１
０、Ｃ１ ディスパースト・レッド１５として同定され
た２，９−ジメチル−置換キナクリドンおよびアントラ
キノン染料、カラーインデックスでＣ１ ２６０５０、
Ｃ１ ソルベント・レッド１９として同定されたジアゾ
染料などを包含する。顔料として使用しうるシアン物質
の例は銅テトラ（オクタデシルスルホンアミド）フタロ
シアニン、ｘ−銅フタロシアニン顔料を包含し、カラー
インデックスでＣ１ ７４１６０、Ｃ１ピグメント・ブ
ルーとして同定され、さらにカラーインデックスでＣ１
６９８１０、スペシャル・ブルー Ｘ−２１３７とし
て同定されるアントラセン・ブルーなどを包含する。他
方、選択しうる黄色顔料の例はジアリーリド黄色３，３
−ジクロルベンジデンアセトアセタニリード、すなわち
カラーインデックスでＣ１１２７００、Ｃ１ソルベント
・イエロー１６として同定されたモノアゾ顔料、カラー
インデックスでフォロン・イエローＳＥ／ＧＬＮ、Ｃ１
ディスパースト・イエロー３３として同定されたニトロ
フェニルアミンスルホンアミド、２，５−ジメトキシ−
４−スルホンアニリードフェニルアゾ−４′−クロル−
２，５−ジメトキシアセトアセタニリード、並びにパー
マネント・イエローＦＧＬを包含する。これら選択され
る顔料もしくは染料は、たとえばトナーに対し約１〜約
６５重量％、好ましくは約２〜約１２重量％の種々の有
効量にて存在させる。
の有効量、好ましくは約１〜約１５重量％の量にてトナ
ー中に存在させる各種公知の選択しうる着色料もしくは
顔料はリーガル(REGAL) ３３０（商標名）、リーガル３
３０Ｒ（商標名）、リーガル６６０（商標名）、リーガ
ル６６０Ｒ（商標名）、リーガル４００（商標名）、リ
ーガル４００Ｒ（商標名）のようなカーボンブラック、
並びに他の均等な黒色顔料を包含する。着色顔料として
は、公知のシアン、マジェンタ、青色、赤色、緑色、褐
色、黄色顔料を選択することができる。顔料の特定例
は、フタロシアニン、すなわちヘリオゲン・ブルー(HEL
IOGEN BLUE) Ｌ６９００（商標名）、Ｄ６８４０（商標
名）、Ｄ７０８０（商標名）、Ｄ７０２０（商標名）、
ピラム・オイル・ブルー(PYLAM OIL BLUE)（商標名）、
ピラム・オイル・イエロー(PYLAM OIL YELLOW)（商標
名）、ピグメント・ブルー１（商標名）（ポール・ウー
リッヒ・アンド・カンパニー・インコーポレーション(P
aul Uhlich & Company, Inc.)社から入手しうる）、ピ
グメント・バイオレット１（商標名）、ピグメント・レ
ッド４８（商標名）、レモン・クローム・イエローＤＣ
Ｃ １０２６（商標名）、Ｅ．Ｄ．トルイジン・レッド
（商標名）およびボン・レッドＣ（商標名）（ドミニオ
ン・カラー・コーポレーション・リミテッド(Dominion
Color Corporation, Ltd,)社、オハイオ州、トロントか
ら入手しうる）、ノバパーム(NOVAperm)・イエローＦＧ
Ｌ（商標名）、ホスタパーム(HOSTAPERM) ・ピンクＥ
（商標名）（ヘキスト社から入手しうる）およびチノク
アシアマジェンタ(CINQUASIA MAGENTA) （商標名）
（Ｅ．Ｉ．デュポン・デ・ネモアス・アンド・カンパニ
ー社から入手しうる）などを包含する。一般に選択しう
る着色顔料はシアン、マジェンタもしくは黄色顔料とす
ることができる。顔料として選択しうるマジェンタ材料
の例は、たとえばカラーインデックスでＣ１ ６０７１
０、Ｃ１ ディスパースト・レッド１５として同定され
た２，９−ジメチル−置換キナクリドンおよびアントラ
キノン染料、カラーインデックスでＣ１ ２６０５０、
Ｃ１ ソルベント・レッド１９として同定されたジアゾ
染料などを包含する。顔料として使用しうるシアン物質
の例は銅テトラ（オクタデシルスルホンアミド）フタロ
シアニン、ｘ−銅フタロシアニン顔料を包含し、カラー
インデックスでＣ１ ７４１６０、Ｃ１ピグメント・ブ
ルーとして同定され、さらにカラーインデックスでＣ１
６９８１０、スペシャル・ブルー Ｘ−２１３７とし
て同定されるアントラセン・ブルーなどを包含する。他
方、選択しうる黄色顔料の例はジアリーリド黄色３，３
−ジクロルベンジデンアセトアセタニリード、すなわち
カラーインデックスでＣ１１２７００、Ｃ１ソルベント
・イエロー１６として同定されたモノアゾ顔料、カラー
インデックスでフォロン・イエローＳＥ／ＧＬＮ、Ｃ１
ディスパースト・イエロー３３として同定されたニトロ
フェニルアミンスルホンアミド、２，５−ジメトキシ−
４−スルホンアニリードフェニルアゾ−４′−クロル−
２，５−ジメトキシアセトアセタニリード、並びにパー
マネント・イエローＦＧＬを包含する。これら選択され
る顔料もしくは染料は、たとえばトナーに対し約１〜約
６５重量％、好ましくは約２〜約１２重量％の種々の有
効量にて存在させる。
【００１９】選択される顔料もしくは染料は、たとえば
トナーに対し約１〜約６５重量％、好ましくは約２〜約
１２重量％のような種々の有効量にて存在させる。
トナーに対し約１〜約６５重量％、好ましくは約２〜約
１２重量％のような種々の有効量にて存在させる。
【００２０】トナーはさらにたとえは米国特許第３，９
４４，４９３号；第４，００７，２９３号；第４，０７
９，０１４号；第４，３９４，４３０号および第４，５
６０，６３５号（これはジステアリルジメチルアンモニ
ウムメチルサルフェート帯電添加剤有するトナーを例示
しており、その開示全体を参考のためここに引用する）
のアルキルピリジニウムハロゲン化物、重硫酸塩、電荷
調節添加剤、アルミニウム錯体のような陰性帯電添加剤
などをなどの公知の帯電添加剤をたとえば０．１〜５重
量％の有効量にて含むこともできる。
４４，４９３号；第４，００７，２９３号；第４，０７
９，０１４号；第４，３９４，４３０号および第４，５
６０，６３５号（これはジステアリルジメチルアンモニ
ウムメチルサルフェート帯電添加剤有するトナーを例示
しており、その開示全体を参考のためここに引用する）
のアルキルピリジニウムハロゲン化物、重硫酸塩、電荷
調節添加剤、アルミニウム錯体のような陰性帯電添加剤
などをなどの公知の帯電添加剤をたとえば０．１〜５重
量％の有効量にて含むこともできる。
【００２１】各具体例にてたとえば０．１〜約２５重量
％の量の界面活性剤は、たとえばイゲパールＣＡ−２１
０（商標名）、イゲパールＣＡ−５２０（商標名）、イ
ゲパールＣＡ−７２０（商標名）、イゲパールＣＯ−８
９０（商標名）、イゲパールＣＯ−７２０（商標名）、
イゲパールＣＯ−２９０（商標名）、イゲパールＣＯ−
２１０（商標名）、アンタロックス８９０（商標名）、
アンタロックス８９７（商標名））のようなジアルキル
−フェノキシポリ（エチレンオキシ）エタノールなどの
非イオン性界面活性剤を包含する。非イオン性界面活性
剤の有効濃度はたとえば、コポリマー樹脂を製造すべく
使用するモノマーに対し約０．０１〜約１０重量％、好
ましくは約０．１〜約５重量％である。
％の量の界面活性剤は、たとえばイゲパールＣＡ−２１
０（商標名）、イゲパールＣＡ−５２０（商標名）、イ
ゲパールＣＡ−７２０（商標名）、イゲパールＣＯ−８
９０（商標名）、イゲパールＣＯ−７２０（商標名）、
イゲパールＣＯ−２９０（商標名）、イゲパールＣＯ−
２１０（商標名）、アンタロックス８９０（商標名）、
アンタロックス８９７（商標名））のようなジアルキル
−フェノキシポリ（エチレンオキシ）エタノールなどの
非イオン性界面活性剤を包含する。非イオン性界面活性
剤の有効濃度はたとえば、コポリマー樹脂を製造すべく
使用するモノマーに対し約０．０１〜約１０重量％、好
ましくは約０．１〜約５重量％である。
【００２２】イオン性界面活性剤の例は陰イオン性およ
び陽イオン性を包含し、本発明のトナーの製造および処
理につき選択される陰イオン性界面活性剤の例はたとえ
ばドデシル硫酸ナトリウム（ＳＤＳ）、ドデシルベンゼ
ンスルホン酸ナトリウム、ドデシルナフタレン硫酸ナト
リウム、ジアルキルベンゼンアルキルサルフェートおよ
びスルホネート、アルドリッチ(Aldrich) 社から入手し
うるアビチン酸、カオー社から入手しうるネオゲンＲ
（商標名）、ネオゲンＳＣ（商標名）などである。一般
に用いられる陰イオン性界面活性剤の有効濃度はたとえ
ば約０．０１〜約１０重量％、好ましくは約０．１〜約
５重量％である。
び陽イオン性を包含し、本発明のトナーの製造および処
理につき選択される陰イオン性界面活性剤の例はたとえ
ばドデシル硫酸ナトリウム（ＳＤＳ）、ドデシルベンゼ
ンスルホン酸ナトリウム、ドデシルナフタレン硫酸ナト
リウム、ジアルキルベンゼンアルキルサルフェートおよ
びスルホネート、アルドリッチ(Aldrich) 社から入手し
うるアビチン酸、カオー社から入手しうるネオゲンＲ
（商標名）、ネオゲンＳＣ（商標名）などである。一般
に用いられる陰イオン性界面活性剤の有効濃度はたとえ
ば約０．０１〜約１０重量％、好ましくは約０．１〜約
５重量％である。
【００２３】本発明のトナーおよび方法につき選択され
る陽イオン性界面活性剤の例はたとえばジアルキルベン
ゼンアルキルアンモニウムクロライド、ラウリルトリメ
チルアンモニウムクロライド、アルキルベンジルメチル
アンモニウムクロライド、アルキルベンジルジメチルア
ンモニウムブロマイド、ベンズアルコニウムクロライ
ド、セチルピリジニウムブロマイド、Ｃ12、Ｃ15、Ｃ17
トリメチルアンモニウムブロマイド、四級化ポリオキシ
エチルアルキルアミンのハロゲン化物、ドデシルベンジ
ルトリエチルアンモニウムクロライド、アルカリル(Alk
aril) ・ケミカル・カンパニー社から入手しうるミラポ
ール(MIRAPOL) （商標名）およびアルカクワット(ALKAQ
UAT)（商標名）、カオー・ケミカルス社から入手しうる
サニゾール（商標名）（ベンズアルコニウムクロライ
ド）など、並びにその混合物を包含する。この界面活性
剤は、たとえば水に対し約０．１〜約５重量％のような
種々の有効量にて使用される。好ましくは凝集に用いる
陽イオン性界面活性剤とラテックス調製に用いる陰イオ
ン性界面活性剤とのモル比は約０．５〜約４の範囲、好
ましくは約０．５〜２の範囲である。
る陽イオン性界面活性剤の例はたとえばジアルキルベン
ゼンアルキルアンモニウムクロライド、ラウリルトリメ
チルアンモニウムクロライド、アルキルベンジルメチル
アンモニウムクロライド、アルキルベンジルジメチルア
ンモニウムブロマイド、ベンズアルコニウムクロライ
ド、セチルピリジニウムブロマイド、Ｃ12、Ｃ15、Ｃ17
トリメチルアンモニウムブロマイド、四級化ポリオキシ
エチルアルキルアミンのハロゲン化物、ドデシルベンジ
ルトリエチルアンモニウムクロライド、アルカリル(Alk
aril) ・ケミカル・カンパニー社から入手しうるミラポ
ール(MIRAPOL) （商標名）およびアルカクワット(ALKAQ
UAT)（商標名）、カオー・ケミカルス社から入手しうる
サニゾール（商標名）（ベンズアルコニウムクロライ
ド）など、並びにその混合物を包含する。この界面活性
剤は、たとえば水に対し約０．１〜約５重量％のような
種々の有効量にて使用される。好ましくは凝集に用いる
陽イオン性界面活性剤とラテックス調製に用いる陰イオ
ン性界面活性剤とのモル比は約０．５〜約４の範囲、好
ましくは約０．５〜２の範囲である。
【００２４】凝集粒子に添加して凝集で得られた粒度お
よびＧＳＤを「凍結」、すなわち保持する界面活性剤の
例は、たとえばドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウ
ム、ドデシルナフタレン硫酸ナトリウム、ジアルキルベ
ンゼンアルキルサルフェートおよびスルホネート（アル
ドリッチ社から入手しうる）、ネオゲンＲ（商標名）、
ネオゲンＳＣ（商標名）（カオー社から入手しうる）な
どの陰イオン性界面活性剤から選択することができる。
この界面活性剤はたとえばポリビニルアルコール、ポリ
アクリル酸、メタロース、メチルセルロース、エチルセ
ルロース、プロピルセルロース、ヒドロキシエチルセル
ロース、カルボキシメチルセルロース、ポリオキシエチ
レンセチルエーテル、ポリオキシエチレンラウリルエー
テル、ポリオキシエチレンオクチルエーテル、ポリオキ
シエチレンオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチ
レンオレイルエーテル、ポリオキシエチレンソルビタン
モノラウレート、ポリオキシエチレンステアリルエーテ
ル、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル、ジア
ルキルフェノキシポリ（エチレンオキシ）エタノール
（ローン・プーラン社からイゲパールＣＡ−２１０（商
標名）、イゲパールＣＡ−５２０（商標名）、イゲパー
ルＣＡ−７２０（商標名）、イゲパールＣ０−８９０
（商標名）、イゲパールＣＯ−７２０（商標名）、イゲ
パールＣＯ−２９０（商標名）、イゲパールＣＡ−２１
０（商標名）、アンタロックス８９０（商標名）および
アンタロックス８９７（商標名）として入手しうる）の
ような非イオン性界面活性剤を包含する。
よびＧＳＤを「凍結」、すなわち保持する界面活性剤の
例は、たとえばドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウ
ム、ドデシルナフタレン硫酸ナトリウム、ジアルキルベ
ンゼンアルキルサルフェートおよびスルホネート（アル
ドリッチ社から入手しうる）、ネオゲンＲ（商標名）、
ネオゲンＳＣ（商標名）（カオー社から入手しうる）な
どの陰イオン性界面活性剤から選択することができる。
この界面活性剤はたとえばポリビニルアルコール、ポリ
アクリル酸、メタロース、メチルセルロース、エチルセ
ルロース、プロピルセルロース、ヒドロキシエチルセル
ロース、カルボキシメチルセルロース、ポリオキシエチ
レンセチルエーテル、ポリオキシエチレンラウリルエー
テル、ポリオキシエチレンオクチルエーテル、ポリオキ
シエチレンオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチ
レンオレイルエーテル、ポリオキシエチレンソルビタン
モノラウレート、ポリオキシエチレンステアリルエーテ
ル、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル、ジア
ルキルフェノキシポリ（エチレンオキシ）エタノール
（ローン・プーラン社からイゲパールＣＡ−２１０（商
標名）、イゲパールＣＡ−５２０（商標名）、イゲパー
ルＣＡ−７２０（商標名）、イゲパールＣ０−８９０
（商標名）、イゲパールＣＯ−７２０（商標名）、イゲ
パールＣＯ−２９０（商標名）、イゲパールＣＡ−２１
０（商標名）、アンタロックス８９０（商標名）および
アンタロックス８９７（商標名）として入手しうる）の
ような非イオン性界面活性剤を包含する。
【００２５】「凍結剤」、すなわち安定化剤として各具
体例で一般的に用いられる陰イオン性もしくは非イオン
性界面活性剤の有効濃度は、たとえば凝集混合物の全重
量に対し約０．０１〜約３０重量％、好ましくは約０．
５〜約５重量％である。
体例で一般的に用いられる陰イオン性もしくは非イオン
性界面活性剤の有効濃度は、たとえば凝集混合物の全重
量に対し約０．０１〜約３０重量％、好ましくは約０．
５〜約５重量％である。
【００２６】洗浄もしくは乾燥の後にトナー組成物に添
加しうる表面添加剤はたとえば金属塩、脂肪酸の金属
塩、コロイド状シリカ、その混合物などを包含し、これ
ら添加剤は一般に約０．１〜約２重量％の量で存在さ
せ、これについては米国特許第３，５９０，０００号；
第３，７２０，６１７号；第３、６５５、３７４号およ
び第３，９８３，０４５号を参照することができ、その
開示全体を参考のためここに引用する。好適添加剤はス
テアリン酸亜鉛およびデグッサ社から入手しうるエアロ
シルＲ９７２（商標名）を包含し、その量は０．１〜２
％であり、これら添加剤はたとえば凝集過程の間に添加
し或いは形成したトナー生成物に配合することができ
る。
加しうる表面添加剤はたとえば金属塩、脂肪酸の金属
塩、コロイド状シリカ、その混合物などを包含し、これ
ら添加剤は一般に約０．１〜約２重量％の量で存在さ
せ、これについては米国特許第３，５９０，０００号；
第３，７２０，６１７号；第３、６５５、３７４号およ
び第３，９８３，０４５号を参照することができ、その
開示全体を参考のためここに引用する。好適添加剤はス
テアリン酸亜鉛およびデグッサ社から入手しうるエアロ
シルＲ９７２（商標名）を包含し、その量は０．１〜２
％であり、これら添加剤はたとえば凝集過程の間に添加
し或いは形成したトナー生成物に配合することができ
る。
【００２７】工程（ｉｉｉ）における攪拌速度は約３０
０〜約１，０００ｒｐｍであり、この速度はここに説明
するように工程（ｉｖ）で減速される。
０〜約１，０００ｒｐｍであり、この速度はここに説明
するように工程（ｉｖ）で減速される。
【００２８】現像組成物は、本発明の方法により得られ
たトナーをたとえばスチール、フェライトなど（米国特
許第４，９３７，１６６号および第４，９３５，３２６
号参照、参考のため開示全体をここに引用する）の被覆
されたキャリヤを包含するたとえば約２〜約８％トナー
濃度の公知のキャリヤ粒子と混合して製造することがで
きる。次いで潜像を上記トナーにより現像することがで
きる（たとえば米国特許第４，２６５，６６０号参照、
その開示全体を援用して本文の記載とする）。
たトナーをたとえばスチール、フェライトなど（米国特
許第４，９３７，１６６号および第４，９３５，３２６
号参照、参考のため開示全体をここに引用する）の被覆
されたキャリヤを包含するたとえば約２〜約８％トナー
濃度の公知のキャリヤ粒子と混合して製造することがで
きる。次いで潜像を上記トナーにより現像することがで
きる（たとえば米国特許第４，２６５，６６０号参照、
その開示全体を援用して本文の記載とする）。
【００２９】
【実施例】以下、実施例により本発明をさらに説明す
る。
る。
【００３０】実施例Ｉ
顔料分散：２８０ｇの乾燥顔料ＰＶファースト・ブルー
（商標名）と５８．５ｇの陽イオン性界面活性剤アルキ
ルベンジルジメチルアンモニウムクロライド（サニゾー
ル(SANIZOL) Ｂ−５０（商標名））とをミクロフルーダ
イザを用いて８，０００ｇの脱イオン水に分散させた。
（商標名）と５８．５ｇの陽イオン性界面活性剤アルキ
ルベンジルジメチルアンモニウムクロライド（サニゾー
ル(SANIZOL) Ｂ−５０（商標名））とをミクロフルーダ
イザを用いて８，０００ｇの脱イオン水に分散させた。
【００３１】非イオン性／陰イオン性界面活性剤溶液
（３％）におけるスチレン／ブチルアクリレート／アク
リル酸（８２／１８／２部重量による）の乳化重合によ
り次のようにポリマーラテックスを調製した。３５２ｇ
のスチレンと４８ｇのブチルアクリレートと８ｇのアク
リル酸と１２ｇのドデカンチオールとを、９ｇのドデシ
ルベンゼンスルホン酸ナトリウム陰イオン性界面活性剤
（６０％の活性成分を含有するネオゲンＲ（商標名））
と８．６ｇのポリオキシエチレンノニルフェニルエーテ
ル非イオン性界面活性剤（アンタロックス(ANTAROX) ８
９７（商標名）、７０％活性成分）と４ｇの過硫酸アン
モニウム開始剤とが溶解された６００ｍｌの脱イオン水
と混合した。次いでエマルジョンを７０℃にて８時間に
わたり重合させた。得られたラテックスは６０％の水と
４０％のスチレンポリマー（８２／１２／２）の固形物
とを含有した。ラテックス乾燥試料のＴｇはデュポンＤ
ＳＣで測定して５３．１℃であった。ヒューレット・パ
ッカードＧＰＣで測定してＭｗ＝４６，０００およびＭ
ｎ＝７，７００であった。ペン・ケム・インコーポレー
ション社のレーザー・ジー・メーター（Laser Zee Mete
r ）で測定したζ−電位は−８０ミリボルトであった。
ブルックハーベンＢ１−９０パーチクル・ナノサイザで
測定したラテックスの粒度は１４７ナノメータであっ
た。次いで上記ラテックスを実施例Ｉおよび比較例ＩＡ
のトナー調製につき選択した。
（３％）におけるスチレン／ブチルアクリレート／アク
リル酸（８２／１８／２部重量による）の乳化重合によ
り次のようにポリマーラテックスを調製した。３５２ｇ
のスチレンと４８ｇのブチルアクリレートと８ｇのアク
リル酸と１２ｇのドデカンチオールとを、９ｇのドデシ
ルベンゼンスルホン酸ナトリウム陰イオン性界面活性剤
（６０％の活性成分を含有するネオゲンＲ（商標名））
と８．６ｇのポリオキシエチレンノニルフェニルエーテ
ル非イオン性界面活性剤（アンタロックス(ANTAROX) ８
９７（商標名）、７０％活性成分）と４ｇの過硫酸アン
モニウム開始剤とが溶解された６００ｍｌの脱イオン水
と混合した。次いでエマルジョンを７０℃にて８時間に
わたり重合させた。得られたラテックスは６０％の水と
４０％のスチレンポリマー（８２／１２／２）の固形物
とを含有した。ラテックス乾燥試料のＴｇはデュポンＤ
ＳＣで測定して５３．１℃であった。ヒューレット・パ
ッカードＧＰＣで測定してＭｗ＝４６，０００およびＭ
ｎ＝７，７００であった。ペン・ケム・インコーポレー
ション社のレーザー・ジー・メーター（Laser Zee Mete
r ）で測定したζ−電位は−８０ミリボルトであった。
ブルックハーベンＢ１−９０パーチクル・ナノサイザで
測定したラテックスの粒度は１４７ナノメータであっ
た。次いで上記ラテックスを実施例Ｉおよび比較例ＩＡ
のトナー調製につき選択した。
【００３２】トナー寸法粒子の調製：
凝集粒子の調製：５４０ｇのＰＶファースト・ブルー
（商標名）分散物を、８５０ｇの上記で調製したラテッ
クスと同時に７８０ｍｌの水と３．８３ｇの陽イオン性
界面活性剤アルキルベンジルジメチルアンモニウムクロ
ライド（サニゾールＢ−５０（商標名））とを含有する
ＳＤ４１連続攪拌装置（ヤンケ・アンド・クンケル(Jan
ke & Kunkel)ＩＫＡレーバーテクニーク社）に添加し
た。顔料分散物とラテックスとを、１０，０００ｒｐｍ
で操作する剪断チャンバに８分間にわたり連続ポンプ輸
送して充分混合した。次いで、この４３０ｍｌのこの配
合物を加熱外套内に設置されて４００ｒｐｍで操作する
機械攪拌機と温度プローブとが装着されたケトルに移し
た。混合物の温度を室温から３５℃まで上昇させ、凝集
を３５℃にて１７時間行った。クールター・カウンタで
測定して４．４の粒度（ＧＳＤ＝１．２１）を有する凝
集体が得られた。
（商標名）分散物を、８５０ｇの上記で調製したラテッ
クスと同時に７８０ｍｌの水と３．８３ｇの陽イオン性
界面活性剤アルキルベンジルジメチルアンモニウムクロ
ライド（サニゾールＢ−５０（商標名））とを含有する
ＳＤ４１連続攪拌装置（ヤンケ・アンド・クンケル(Jan
ke & Kunkel)ＩＫＡレーバーテクニーク社）に添加し
た。顔料分散物とラテックスとを、１０，０００ｒｐｍ
で操作する剪断チャンバに８分間にわたり連続ポンプ輸
送して充分混合した。次いで、この４３０ｍｌのこの配
合物を加熱外套内に設置されて４００ｒｐｍで操作する
機械攪拌機と温度プローブとが装着されたケトルに移し
た。混合物の温度を室温から３５℃まで上昇させ、凝集
を３５℃にて１７時間行った。クールター・カウンタで
測定して４．４の粒度（ＧＳＤ＝１．２１）を有する凝
集体が得られた。
【００３３】凝集粒子の融合：次いでケトル内の凝集粒
子の温度を８０℃まで１℃／ｍｉｎにて上昇させた。４
０℃の温度に達した際、攪拌速度を４００ｒｐｍから１
５０ｒｐｍまで減少させ、２００ｍｌの陰イオン性界面
活性剤の４％溶液（ネオゲンＲ（商標名））を攪拌しな
がら添加した。粒度はクールター・カウンタで測定して
４．５μｍであり、ＧＳＤ＝１．２３であった。加熱を
８０℃で３時間続けて凝集粒子を融合させた。試料を加
熱工程の種々異なる段階で採取し、その寸法を測定し
た。粒度およびＧＳＤにおける変化は観察されなかっ
た。８０℃にて１時間の加熱の後、粒度は約４．５μｍ
であり、ＧＳＤは１．２４であった。３時間の加熱の
後、粒度は４．６μｍであり、ＧＳＤは１．２４であっ
た。さらに凝集粒子を３時間の加熱の後に融合させた。
安定性に関する過酷な試験として、６０秒間の水におけ
る粒子分散物の音波処理を行った。この試験は、音波処
理の後に粒度およびＧＳＤにおける変化を示さなかっ
た。音波処理された試料の粒度は４．４μｍであると共
にＧＳＤは１．２３であり、融合粒子の機械的安定性を
示した。
子の温度を８０℃まで１℃／ｍｉｎにて上昇させた。４
０℃の温度に達した際、攪拌速度を４００ｒｐｍから１
５０ｒｐｍまで減少させ、２００ｍｌの陰イオン性界面
活性剤の４％溶液（ネオゲンＲ（商標名））を攪拌しな
がら添加した。粒度はクールター・カウンタで測定して
４．５μｍであり、ＧＳＤ＝１．２３であった。加熱を
８０℃で３時間続けて凝集粒子を融合させた。試料を加
熱工程の種々異なる段階で採取し、その寸法を測定し
た。粒度およびＧＳＤにおける変化は観察されなかっ
た。８０℃にて１時間の加熱の後、粒度は約４．５μｍ
であり、ＧＳＤは１．２４であった。３時間の加熱の
後、粒度は４．６μｍであり、ＧＳＤは１．２４であっ
た。さらに凝集粒子を３時間の加熱の後に融合させた。
安定性に関する過酷な試験として、６０秒間の水におけ
る粒子分散物の音波処理を行った。この試験は、音波処
理の後に粒度およびＧＳＤにおける変化を示さなかっ
た。音波処理された試料の粒度は４．４μｍであると共
にＧＳＤは１．２３であり、融合粒子の機械的安定性を
示した。
【００３４】得られたトナーは９５％のポリスチレン
（８２部）、ポリブチルアクリレート（１８部）および
ポリアクリル酸（２部）とトナーに対し５重量％のシア
ン顔料とで構成されると共に４．６μｍの平均容積直径
と１．２４のＧＳＤとを有し、これはケトル温度を樹脂
Ｔｇより高く上昇させる前に陰イオン性界面活性剤の追
加量を添加して融合を行うと共に攪拌速度を減少させる
ことにより、融合に際し凝集工程で得られた粒度および
ＧＳＤを保持しうることを示す。次いでトナー粒子を熱
水（５０℃）を用いる濾過によって洗浄し、凍結乾燥機
で乾燥させた。乾燥トナー粒子の収率は９８％であっ
た。
（８２部）、ポリブチルアクリレート（１８部）および
ポリアクリル酸（２部）とトナーに対し５重量％のシア
ン顔料とで構成されると共に４．６μｍの平均容積直径
と１．２４のＧＳＤとを有し、これはケトル温度を樹脂
Ｔｇより高く上昇させる前に陰イオン性界面活性剤の追
加量を添加して融合を行うと共に攪拌速度を減少させる
ことにより、融合に際し凝集工程で得られた粒度および
ＧＳＤを保持しうることを示す。次いでトナー粒子を熱
水（５０℃）を用いる濾過によって洗浄し、凍結乾燥機
で乾燥させた。乾燥トナー粒子の収率は９８％であっ
た。
【００３５】熱水での濾過による洗浄および凍結乾燥機
での乾燥を、特記しない限り全ての実施例で用いた。
での乾燥を、特記しない限り全ての実施例で用いた。
【００３６】比較例ＩＡ 余分の陰イオン性界面活性剤なし
顔料分散：２８０ｇの乾燥顔料ＰＶファースト・ブルー
(PV FAST BLUE)（商標名）と５８．５ｇの陽イオン性界
面活性剤アルキルベンジルジメチルアンモニウムクロラ
イド（サニゾールＢ−５０（商標名））とを、ミクロフ
ルーダイザを用いて８，０００ｇの脱イオン水に分散さ
せた。
(PV FAST BLUE)（商標名）と５８．５ｇの陽イオン性界
面活性剤アルキルベンジルジメチルアンモニウムクロラ
イド（サニゾールＢ−５０（商標名））とを、ミクロフ
ルーダイザを用いて８，０００ｇの脱イオン水に分散さ
せた。
【００３７】非イオン性／陰イオン性界面活性剤溶液
（３％）におけるスチレン／ブチルアクリレート／アク
リル酸（８２／１８／２部）の乳化重合により次のよう
にポリマーラテックスを調製した。３５２ｇのスチレン
と４８ｇのブチルアクリレートと８ｇのアクリル酸と１
２ｇのドデカンチオールとを、９ｇのドデシルベンゼン
スルホン酸ナトリウム陰イオン性界面活性剤（６０％の
活性成分を含有するネオゲンＲ（商標名））と８．６ｇ
のポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル非イオン
性界面活性剤（アンタロックス(ANTAROX) ８９７（商標
名）、７０％活性成分）と４ｇの過硫酸アンモニウム開
始剤とが溶解された６００ｍｌの脱イオン水と混合し
た。次いで、エマルジョンを７０℃にて８時間にわたり
重合させた。得られたラテックスは４０％の固形物を含
有した。ラテックス乾燥試料のＴｇはデュポンＤＳＣで
測定して５３．１℃であった。ヒューレット・パッカー
ドＧＰＣで測定してＭｗ＝４６，０００およびＭｎ＝
７，７００であった。ペン・ケム・インコーポレーショ
ン社のレーザー・ジー・メーターで測定したζ−電位は
−８０ミリボルトであった。ブルックハーベンＢ１−９
０パーチクル・ナノサイザで測定したラテックスの粒度
は１４７ナノメータであった。次いで上記ラテックスを
例ＩＡのトナー調製に選択した。
（３％）におけるスチレン／ブチルアクリレート／アク
リル酸（８２／１８／２部）の乳化重合により次のよう
にポリマーラテックスを調製した。３５２ｇのスチレン
と４８ｇのブチルアクリレートと８ｇのアクリル酸と１
２ｇのドデカンチオールとを、９ｇのドデシルベンゼン
スルホン酸ナトリウム陰イオン性界面活性剤（６０％の
活性成分を含有するネオゲンＲ（商標名））と８．６ｇ
のポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル非イオン
性界面活性剤（アンタロックス(ANTAROX) ８９７（商標
名）、７０％活性成分）と４ｇの過硫酸アンモニウム開
始剤とが溶解された６００ｍｌの脱イオン水と混合し
た。次いで、エマルジョンを７０℃にて８時間にわたり
重合させた。得られたラテックスは４０％の固形物を含
有した。ラテックス乾燥試料のＴｇはデュポンＤＳＣで
測定して５３．１℃であった。ヒューレット・パッカー
ドＧＰＣで測定してＭｗ＝４６，０００およびＭｎ＝
７，７００であった。ペン・ケム・インコーポレーショ
ン社のレーザー・ジー・メーターで測定したζ−電位は
−８０ミリボルトであった。ブルックハーベンＢ１−９
０パーチクル・ナノサイザで測定したラテックスの粒度
は１４７ナノメータであった。次いで上記ラテックスを
例ＩＡのトナー調製に選択した。
【００３８】トナー寸法粒子の調製：
凝集粒子の調製：５４０ｇのＰＶファースト・ブルー
（商標名）分散物を８５０ｇのラテックスと同時に、７
８０ｍｌの水と３．８３ｇの陽イオン性界面活性剤アル
キルベンジルジメチルアンモニウムクロライド（サニゾ
ールＢ−５０（商標名））とを含有するＳＤ４１連続攪
拌装置（ヤンケ・アンド・クンケルＩＫＡレーバーテク
ニーク社）に添加した。顔料分散物とラテックスとを、
１０，０００ｒｐｍで操作する剪断チャンバに８分間に
わたり連続ポンプ輸送して充分混合した。次いで４３０
ｍｌのこの配合物を、加熱外套内に設置されて機械攪拌
機と温度プローブとが装着されたケトルに移した。混合
物の温度を３５℃まで上昇させ、凝集を３５℃にて１７
時間にわたり４００ｒｐｍで攪拌しながら行った。クー
ルター・カウンタで測定して４．４の粒度（ＧＳＤ＝
１．２１）を有する凝集体が得られた。
（商標名）分散物を８５０ｇのラテックスと同時に、７
８０ｍｌの水と３．８３ｇの陽イオン性界面活性剤アル
キルベンジルジメチルアンモニウムクロライド（サニゾ
ールＢ−５０（商標名））とを含有するＳＤ４１連続攪
拌装置（ヤンケ・アンド・クンケルＩＫＡレーバーテク
ニーク社）に添加した。顔料分散物とラテックスとを、
１０，０００ｒｐｍで操作する剪断チャンバに８分間に
わたり連続ポンプ輸送して充分混合した。次いで４３０
ｍｌのこの配合物を、加熱外套内に設置されて機械攪拌
機と温度プローブとが装着されたケトルに移した。混合
物の温度を３５℃まで上昇させ、凝集を３５℃にて１７
時間にわたり４００ｒｐｍで攪拌しながら行った。クー
ルター・カウンタで測定して４．４の粒度（ＧＳＤ＝
１．２１）を有する凝集体が得られた。
【００３９】凝集粒子の融合：ケトル内の凝集粒子の温
度を８０℃まで１℃／ｍｉｎにて上昇させた。加熱の前
に追加の陰イオン性界面活性剤を添加せず、４００ｒｐ
ｍの攪拌速度を減少させなかった。加熱を８０℃で３時
間続けて凝集粒子を融合させた。融合粒子の寸法をクー
ルター・カウンタで測定した。７．６μｍ（平均容積直
径）と１．２０のＧＳＤとを有する粒子が観察され、こ
れは凝集系の安定性が増大しなかったため凝集粒子の成
長が加熱工程でさらに生じたことを示す。
度を８０℃まで１℃／ｍｉｎにて上昇させた。加熱の前
に追加の陰イオン性界面活性剤を添加せず、４００ｒｐ
ｍの攪拌速度を減少させなかった。加熱を８０℃で３時
間続けて凝集粒子を融合させた。融合粒子の寸法をクー
ルター・カウンタで測定した。７．６μｍ（平均容積直
径）と１．２０のＧＳＤとを有する粒子が観察され、こ
れは凝集系の安定性が増大しなかったため凝集粒子の成
長が加熱工程でさらに生じたことを示す。
【００４０】次いでトナー粒子を熱水（５０℃）を用い
る濾過によって洗浄し、凍結乾燥機で乾燥させた。乾燥
トナー粒子の収率は９９％であった。得られたトナー粒
子はトナーに対し９５重量％のスチレン（８２部）、ブ
チルアクリレート（１８部）およびアクリル酸（２部）
と５重量％のシアン顔料とで構成されると共に、平均容
積直径で約７．６μｍの粒度と約１．２０のＧＳＤとを
有し、これはケトル温度を樹脂Ｔｇより高く上昇させる
前に余分の陰イオン性界面活性剤を添加せずかつ攪拌速
度を減少させなければ凝集工程で得られる粒度とＧＳＤ
とが融合に際し保持されないことを示す。
る濾過によって洗浄し、凍結乾燥機で乾燥させた。乾燥
トナー粒子の収率は９９％であった。得られたトナー粒
子はトナーに対し９５重量％のスチレン（８２部）、ブ
チルアクリレート（１８部）およびアクリル酸（２部）
と５重量％のシアン顔料とで構成されると共に、平均容
積直径で約７．６μｍの粒度と約１．２０のＧＳＤとを
有し、これはケトル温度を樹脂Ｔｇより高く上昇させる
前に余分の陰イオン性界面活性剤を添加せずかつ攪拌速
度を減少させなければ凝集工程で得られる粒度とＧＳＤ
とが融合に際し保持されないことを示す。
【００４１】実施例ＩＩ
顔料分散：２６．３ｇの顔料サン・ファースト・ブルー
（商標名）の湿潤ケーキと２．９２ｇの陽イオン性界面
活性剤アルキルベンジルジメチルアンモニウムクロライ
ド（サニゾールＢ−５０（商標名））とを、ホモゲナイ
ザーにより４００ｇの水に分散させた。
（商標名）の湿潤ケーキと２．９２ｇの陽イオン性界面
活性剤アルキルベンジルジメチルアンモニウムクロライ
ド（サニゾールＢ−５０（商標名））とを、ホモゲナイ
ザーにより４００ｇの水に分散させた。
【００４２】非イオン性／陰イオン性界面活性剤溶液
（３％）におけるスチレン／ブチルアクリレート／アク
リル酸（８２／１８／２部）の乳化重合によりポリマー
ラテックスを調製し、その際に開始剤として過硫酸アン
モニウムと連鎖移動剤としてドデカンチオールとを用い
た。次いでエマルジョンを７０℃にて８時間にわたり重
合させた。得られたラテックスは４０％の固形物を含有
した。ラテックス乾燥試料のＴｇはデュポンＤＳＣで測
定して５３．０℃であった。ヒューレット・パッカード
ＧＰＣで測定してＭｗ＝２４，０００およびＭｎ＝２，
０００であった。ペン・ケム・インコーポレーション社
のレーザー・ジー・メーターで測定したζ−電位は−８
５ミリボルトであった。ブルックハーベン・パーチクル
・ナノサイザＢ１−９０で測定したラテックスの粒度は
１５１ナノメータであった。
（３％）におけるスチレン／ブチルアクリレート／アク
リル酸（８２／１８／２部）の乳化重合によりポリマー
ラテックスを調製し、その際に開始剤として過硫酸アン
モニウムと連鎖移動剤としてドデカンチオールとを用い
た。次いでエマルジョンを７０℃にて８時間にわたり重
合させた。得られたラテックスは４０％の固形物を含有
した。ラテックス乾燥試料のＴｇはデュポンＤＳＣで測
定して５３．０℃であった。ヒューレット・パッカード
ＧＰＣで測定してＭｗ＝２４，０００およびＭｎ＝２，
０００であった。ペン・ケム・インコーポレーション社
のレーザー・ジー・メーターで測定したζ−電位は−８
５ミリボルトであった。ブルックハーベン・パーチクル
・ナノサイザＢ１−９０で測定したラテックスの粒度は
１５１ナノメータであった。
【００４３】トナー寸法粒子の調製：
凝集粒子の調製：４２９．２ｇのサン・ファースト・ブ
ルー（商標名）分散物を６５０ｇの上記ラテックスと同
時に、６００ｍｌの水と２．９ｇの陽イオン性界面活性
剤アルキルベンジルジメチルアンモニウムクロライド
（サニゾールＢ−５０（商標名））とを含有するＳＤ４
１連続攪拌装置（ヤンケ・アンド・クンケルＩＫＡレー
バーテクニーク社）に添加した。顔料分散物とラテック
スとを、１０，０００ｒｐｍで操作する剪断チャンバに
８分間にわたり連続ポンプ輸送して充分混合した。次い
でこの配合物を、加熱外套内に設置されて機械攪拌機と
温度プローブとが装着されたケトルに移した。凝集を４
５℃にて９０分間にわたり６５０ｒｐｍで攪拌しながら
行った。クールター・カウンタで測定して４．６の粒度
と１．１８のＧＳＤとを有する凝集体が得られた。
ルー（商標名）分散物を６５０ｇの上記ラテックスと同
時に、６００ｍｌの水と２．９ｇの陽イオン性界面活性
剤アルキルベンジルジメチルアンモニウムクロライド
（サニゾールＢ−５０（商標名））とを含有するＳＤ４
１連続攪拌装置（ヤンケ・アンド・クンケルＩＫＡレー
バーテクニーク社）に添加した。顔料分散物とラテック
スとを、１０，０００ｒｐｍで操作する剪断チャンバに
８分間にわたり連続ポンプ輸送して充分混合した。次い
でこの配合物を、加熱外套内に設置されて機械攪拌機と
温度プローブとが装着されたケトルに移した。凝集を４
５℃にて９０分間にわたり６５０ｒｐｍで攪拌しながら
行った。クールター・カウンタで測定して４．６の粒度
と１．１８のＧＳＤとを有する凝集体が得られた。
【００４４】凝集粒子の融合：凝集の後、攪拌速度を６
５０ｒｐｍから２５０ｒｐｍまで減少させ、６０ｍｌの
陰イオン性界面活性剤（ネオゲンＲ（商標名））の水に
おける２０重量％溶液を添加し、次いで温度を８０℃ま
で上昇させた。ラテックスと顔料粒子との凝集体を８０
℃にて３時間にわたり融合させた。３時間の加熱の後、
４．６μｍの粒度と１．１８のＧＳＤとを有する粒子が
クールター・カウンタで測定された。これらの結果は追
加の成長が生じなかったことを示し、すなわちトナーは
８０℃における凝集体の加熱の際に生じた粒子の４．６
μｍの寸法および１．１８のＧＳＤを保った。これは、
主としてケトル温度を樹脂Ｔｇよりも高く上昇させる前
に余分の陰イオン性界面活性剤を添加して融合を行うこ
とにより、増大したコロイド安定性を生ぜしめると共に
攪拌速度を減少させたことによって生ずる。
５０ｒｐｍから２５０ｒｐｍまで減少させ、６０ｍｌの
陰イオン性界面活性剤（ネオゲンＲ（商標名））の水に
おける２０重量％溶液を添加し、次いで温度を８０℃ま
で上昇させた。ラテックスと顔料粒子との凝集体を８０
℃にて３時間にわたり融合させた。３時間の加熱の後、
４．６μｍの粒度と１．１８のＧＳＤとを有する粒子が
クールター・カウンタで測定された。これらの結果は追
加の成長が生じなかったことを示し、すなわちトナーは
８０℃における凝集体の加熱の際に生じた粒子の４．６
μｍの寸法および１．１８のＧＳＤを保った。これは、
主としてケトル温度を樹脂Ｔｇよりも高く上昇させる前
に余分の陰イオン性界面活性剤を添加して融合を行うこ
とにより、増大したコロイド安定性を生ぜしめると共に
攪拌速度を減少させたことによって生ずる。
【００４５】トナーを熱水（５０℃）を用いる濾過によ
って洗浄し、凍結乾燥機で乾燥させた。得られたトナー
粒子は９５％のスチレン（８２部）、ブチルアクリレー
ト（１８部）およびアクリル酸（２部）とシアン顔料
（トナーの５重量％）とで構成された。乾燥トナー粒子
の収率は９８％であった。
って洗浄し、凍結乾燥機で乾燥させた。得られたトナー
粒子は９５％のスチレン（８２部）、ブチルアクリレー
ト（１８部）およびアクリル酸（２部）とシアン顔料
（トナーの５重量％）とで構成された。乾燥トナー粒子
の収率は９８％であった。
【００４６】実施例ＩＩＩ
顔料分散：３０ｇの湿潤ケーキ顔料サン・ファースト・
イエロー（商標名）と２．９ｇの陽イオン性界面活性剤
アルキルベンジルジメチルアンモニウムクロライド（サ
ニゾールＢ−５０（商標名））とを、ホモゲナイザを用
いて４００ｇの水に分散させた。
イエロー（商標名）と２．９ｇの陽イオン性界面活性剤
アルキルベンジルジメチルアンモニウムクロライド（サ
ニゾールＢ−５０（商標名））とを、ホモゲナイザを用
いて４００ｇの水に分散させた。
【００４７】非イオン性／陰イオン性界面活性剤溶液
（３％）におけるスチレン／ブチルアクリレート／アク
リル酸（８２／１８／２部）の乳化重合によりポリマー
ラテックスを調製し、その際に開始剤として過硫酸アン
モニウムおよび連鎖延長剤としてドデカンチオールを使
用した。次いでエマルジョンを７０℃にて８時間にわた
り重合させた。得られたラテックスは４０％の固形物を
含有した。ラテックス乾燥試料のＴｇはデュポンＤＳＣ
で測定して５３．０℃であった。ヒューレット・パッカ
ードＧＰＣで測定してＭｗ＝２４，０００およびＭｎ＝
２，０００であった。ペン・ケム・インコーポレーショ
ン社のレーザー・ジー・メーターで測定したζ−電位は
−８５ミリボルトであった。ブルックハーベン・パーチ
クル・ナノサイザＢ１−９０で測定したラテックスの粒
度は１５１ナノメータであった。
（３％）におけるスチレン／ブチルアクリレート／アク
リル酸（８２／１８／２部）の乳化重合によりポリマー
ラテックスを調製し、その際に開始剤として過硫酸アン
モニウムおよび連鎖延長剤としてドデカンチオールを使
用した。次いでエマルジョンを７０℃にて８時間にわた
り重合させた。得られたラテックスは４０％の固形物を
含有した。ラテックス乾燥試料のＴｇはデュポンＤＳＣ
で測定して５３．０℃であった。ヒューレット・パッカ
ードＧＰＣで測定してＭｗ＝２４，０００およびＭｎ＝
２，０００であった。ペン・ケム・インコーポレーショ
ン社のレーザー・ジー・メーターで測定したζ−電位は
−８５ミリボルトであった。ブルックハーベン・パーチ
クル・ナノサイザＢ１−９０で測定したラテックスの粒
度は１５１ナノメータであった。
【００４８】トナー寸法粒子の調製：
凝集粒子の調製：４３２．９ｇのサン・ファースト・イ
エロー（商標名）分散物を６５０ｇのラテックスと同時
に、６００ｍｌの水と２．９ｇの陽イオン性界面活性剤
アルキルベンジルジメチルアンモニウムクロライド（サ
ニゾールＢ−５０（商標名））とを含有するＳＤ４１連
続攪拌装置（ヤンケ・アンド・クンケルＩＫＡレーバー
テクニーク社）に添加した。顔料分散物とラテックスと
を、１０，０００ｒｐｍで操作する剪断チャンバに８分
間にわたり連続ポンプ輸送して充分混合した。次いで、
この配合物を、加熱外套内に設置されて機械攪拌機と温
度プローブとが装着されたケトルに移した。凝集を４５
℃にて９０分間にわたり６５０ｒｐｍで攪拌しながら行
った。４．９の粒度と１．２１のＧＳＤ（クールター・
カウンタで測定）とを有する凝集体が得られた。
エロー（商標名）分散物を６５０ｇのラテックスと同時
に、６００ｍｌの水と２．９ｇの陽イオン性界面活性剤
アルキルベンジルジメチルアンモニウムクロライド（サ
ニゾールＢ−５０（商標名））とを含有するＳＤ４１連
続攪拌装置（ヤンケ・アンド・クンケルＩＫＡレーバー
テクニーク社）に添加した。顔料分散物とラテックスと
を、１０，０００ｒｐｍで操作する剪断チャンバに８分
間にわたり連続ポンプ輸送して充分混合した。次いで、
この配合物を、加熱外套内に設置されて機械攪拌機と温
度プローブとが装着されたケトルに移した。凝集を４５
℃にて９０分間にわたり６５０ｒｐｍで攪拌しながら行
った。４．９の粒度と１．２１のＧＳＤ（クールター・
カウンタで測定）とを有する凝集体が得られた。
【００４９】凝集粒子の融合：凝集の後、攪拌速度を６
５０ｒｐｍから２５０ｒｐｍまで減少させ、１２０ｍｌ
の陰イオン性界面活性剤（ネオゲンＲ（商標名））の水
における２０％溶液を添加し、次いで温度を８０℃まで
上昇させた。ラテックスおよび顔料粒子の凝集体を８０
℃にて３時間にわたり融合させた。３時間の加熱の後、
５．０μｍ粒度と１．２１のＧＳＤとを有するトナー粒
子がクールター・カウンタで測定された。これらの結果
は、８０℃における凝集体の加熱の際に生じた粒子がさ
らに生長しなかったことを示す。
５０ｒｐｍから２５０ｒｐｍまで減少させ、１２０ｍｌ
の陰イオン性界面活性剤（ネオゲンＲ（商標名））の水
における２０％溶液を添加し、次いで温度を８０℃まで
上昇させた。ラテックスおよび顔料粒子の凝集体を８０
℃にて３時間にわたり融合させた。３時間の加熱の後、
５．０μｍ粒度と１．２１のＧＳＤとを有するトナー粒
子がクールター・カウンタで測定された。これらの結果
は、８０℃における凝集体の加熱の際に生じた粒子がさ
らに生長しなかったことを示す。
【００５０】次いでトナー粒子を熱水（５０℃）を用い
る濾過によって洗浄し、凍結乾燥機で乾燥させた。得ら
れたトナー粒子はトナーに対し９５％のスチレン（８２
部）、ブチルアクリレート（１８部）およびアクリル酸
（２部）と５重量％の黄色顔料とで構成された。乾燥ト
ナー粒子の収率は９８％であった。
る濾過によって洗浄し、凍結乾燥機で乾燥させた。得ら
れたトナー粒子はトナーに対し９５％のスチレン（８２
部）、ブチルアクリレート（１８部）およびアクリル酸
（２部）と５重量％の黄色顔料とで構成された。乾燥ト
ナー粒子の収率は９８％であった。
【００５１】実施例ＩＶ
顔料分散：４０ｇの顔料サン・ファースト・ローダミン
（商標名）（サン・ケミカルズ社）の湿潤ケーキと２．
９２ｇの陽イオン性界面活性剤アルキルベンジルジメチ
ルアンモニウムクロライド（サニゾールＢ−５０（商標
名））とを、ホモゲナイザーを用いて４００ｇの水に分
散させた。
（商標名）（サン・ケミカルズ社）の湿潤ケーキと２．
９２ｇの陽イオン性界面活性剤アルキルベンジルジメチ
ルアンモニウムクロライド（サニゾールＢ−５０（商標
名））とを、ホモゲナイザーを用いて４００ｇの水に分
散させた。
【００５２】非イオン性／陰イオン性界面活性剤溶液
（３％）におけるスチレン／ブチルアクリレート／アク
リル酸（８２／１８／２部）の乳化重合によりポリマー
ラテックスを調製し、その際に開始剤として過硫酸アン
モニウムと連鎖延長剤としてドデカンチオールとを用い
た。次いでエマルジョンを７０℃にて８時間にわたり重
合させた。得られたラテックスは６０％の水と４０％の
固形物とを含有し、この固形物はポリ（スチレン／ブチ
ルアクリレート／アクリル酸）の共重合体で構成され
た。ラテックス乾燥試料のＴｇはデュポンＤＳＣで測定
して５３．０℃であった。ヒューレット・パッカードＧ
ＰＣで測定してＭｗ＝２４，０００およびＭｎ＝２，０
００であった。ペン・ケム・インコーポレーション社の
レーザー・ジー・メーターで測定したζ−電位は−８５
ミリボルトであった。ブルックハーベンパーチクル・ナ
ノサイザＢ１−９０で測定したラテックスの粒度は１５
１ナノメータであった。
（３％）におけるスチレン／ブチルアクリレート／アク
リル酸（８２／１８／２部）の乳化重合によりポリマー
ラテックスを調製し、その際に開始剤として過硫酸アン
モニウムと連鎖延長剤としてドデカンチオールとを用い
た。次いでエマルジョンを７０℃にて８時間にわたり重
合させた。得られたラテックスは６０％の水と４０％の
固形物とを含有し、この固形物はポリ（スチレン／ブチ
ルアクリレート／アクリル酸）の共重合体で構成され
た。ラテックス乾燥試料のＴｇはデュポンＤＳＣで測定
して５３．０℃であった。ヒューレット・パッカードＧ
ＰＣで測定してＭｗ＝２４，０００およびＭｎ＝２，０
００であった。ペン・ケム・インコーポレーション社の
レーザー・ジー・メーターで測定したζ−電位は−８５
ミリボルトであった。ブルックハーベンパーチクル・ナ
ノサイザＢ１−９０で測定したラテックスの粒度は１５
１ナノメータであった。
【００５３】トナー寸法粒子の調製：
凝集粒子の調製：４３２．９ｇのサン・ファースト・ロ
ーダミン(SUN FAST RHODAMINE)（商標名）分散物を６５
０ｇの上記ラテックスと同時に、６００ｍｌの水と２．
９ｇの陽イオン性界面活性剤アルキルベンジルジメチル
アンモニウムクロライド（サニゾールＢ−５０（商標
名））とを含有するＳＤ４１連続攪拌装置（ヤンケ・ア
ンド・クンケルＩＫＡレーバーテクニーク社）に添加し
た。顔料分散物とラテックスとを、１０，０００ｒｐｍ
で操作する剪断チャンバに８分間にわたり連続ポンプ輸
送することにより充分混合した。次いで、この配合物
を、加熱外套内に設置されて機械攪拌機と温度プローブ
とが装着されたケトルに移した。凝集を４５℃にて９０
分間にわたり６５０ｒｐｍで攪拌しながら行った。５．
４の粒度と１．１９のＧＳＤ（クールター・カウンタで
測定）とを有する凝集体が得られた。
ーダミン(SUN FAST RHODAMINE)（商標名）分散物を６５
０ｇの上記ラテックスと同時に、６００ｍｌの水と２．
９ｇの陽イオン性界面活性剤アルキルベンジルジメチル
アンモニウムクロライド（サニゾールＢ−５０（商標
名））とを含有するＳＤ４１連続攪拌装置（ヤンケ・ア
ンド・クンケルＩＫＡレーバーテクニーク社）に添加し
た。顔料分散物とラテックスとを、１０，０００ｒｐｍ
で操作する剪断チャンバに８分間にわたり連続ポンプ輸
送することにより充分混合した。次いで、この配合物
を、加熱外套内に設置されて機械攪拌機と温度プローブ
とが装着されたケトルに移した。凝集を４５℃にて９０
分間にわたり６５０ｒｐｍで攪拌しながら行った。５．
４の粒度と１．１９のＧＳＤ（クールター・カウンタで
測定）とを有する凝集体が得られた。
【００５４】凝集粒子の融合：凝集の後、攪拌速度を６
５０ｒｐｍから２５０ｒｐｍまで減少させ、１２０ｍｌ
の陰イオン性界面活性剤（ネオゲンＲ（商標名））の水
における１０％溶液を添加し、温度を８０℃まで上昇さ
せた。ラテックスおよび顔料粒子の凝集体を８０℃にて
３時間にわたり融合させた。３時間の加熱の後、５．４
μｍの平均容積直径と１．１９のＧＳＤとを有するトナ
ー粒子がクールター・カウンタで測定された。これらの
結果は粒子がさらに生長しなかったことを示し、すなわ
ち粒子は８０℃における凝集体の加熱に際し観察された
容積平均直径で５．４μｍを保持した。
５０ｒｐｍから２５０ｒｐｍまで減少させ、１２０ｍｌ
の陰イオン性界面活性剤（ネオゲンＲ（商標名））の水
における１０％溶液を添加し、温度を８０℃まで上昇さ
せた。ラテックスおよび顔料粒子の凝集体を８０℃にて
３時間にわたり融合させた。３時間の加熱の後、５．４
μｍの平均容積直径と１．１９のＧＳＤとを有するトナ
ー粒子がクールター・カウンタで測定された。これらの
結果は粒子がさらに生長しなかったことを示し、すなわ
ち粒子は８０℃における凝集体の加熱に際し観察された
容積平均直径で５．４μｍを保持した。
【００５５】次いでトナーを熱水（５０℃）を用いる濾
過によって洗浄し、凍結乾燥機で乾燥させた。得られた
トナーはトナーは９３％のスチレン（８２部）、ブチル
アクリレート（１８部）およびアクリル酸（２部）とト
ナーの７重量％のマジェンタ顔料とで構成された。乾燥
トナー粒子の収率は９７％であった。
過によって洗浄し、凍結乾燥機で乾燥させた。得られた
トナーはトナーは９３％のスチレン（８２部）、ブチル
アクリレート（１８部）およびアクリル酸（２部）とト
ナーの７重量％のマジェンタ顔料とで構成された。乾燥
トナー粒子の収率は９７％であった。
【００５６】実施例Ｖ
顔料分散：２８０ｇの乾燥顔料ＰＶファースト・ブルー
（商標名）と５８．５ｇの陽イオン性界面活性剤アルキ
ルベンジルジメチルアンモニウムクロライド（サニゾー
ルＢ−５０（商標名））とを、ミクロフルーダイザを用
いて８００ｇの水に分散させた。
（商標名）と５８．５ｇの陽イオン性界面活性剤アルキ
ルベンジルジメチルアンモニウムクロライド（サニゾー
ルＢ−５０（商標名））とを、ミクロフルーダイザを用
いて８００ｇの水に分散させた。
【００５７】非イオン性／陰イオン性界面活性剤溶液
（３％）におけるスチレン／ブタジエン／アクリル酸
（８６／１２／２部）の乳化重合によりポリマーラテッ
クスを調製し、その際に開始剤として過硫酸カリウムと
連鎖延長剤としてドデカンチオールとを用いた。次いで
エマルジョンを７０℃にて８時間にわたり重合させた。
得られたラテックスはポリ（スチレン／ブチルアクリレ
ート／アクリル酸）の共重合体で構成された４０％の固
形物を含有した。ラテックス乾燥試料のＴｇはデュポン
ＤＳＣで測定して５３．０℃であった。ヒューレット・
パッカードＧＰＣで測定してＭｗ＝４６，６００および
Ｍｎ＝８，０００であった。ペン・ケム・インコーポレ
ーション社のレーザー・ジー・メーターで測定したζ−
電位は−８５ミリボルトであった。ブルックハーベン・
パーチクル・ナノサイザＢ１−９０で測定したラテック
スの粒度は１４１ナノメータであった。
（３％）におけるスチレン／ブタジエン／アクリル酸
（８６／１２／２部）の乳化重合によりポリマーラテッ
クスを調製し、その際に開始剤として過硫酸カリウムと
連鎖延長剤としてドデカンチオールとを用いた。次いで
エマルジョンを７０℃にて８時間にわたり重合させた。
得られたラテックスはポリ（スチレン／ブチルアクリレ
ート／アクリル酸）の共重合体で構成された４０％の固
形物を含有した。ラテックス乾燥試料のＴｇはデュポン
ＤＳＣで測定して５３．０℃であった。ヒューレット・
パッカードＧＰＣで測定してＭｗ＝４６，６００および
Ｍｎ＝８，０００であった。ペン・ケム・インコーポレ
ーション社のレーザー・ジー・メーターで測定したζ−
電位は−８５ミリボルトであった。ブルックハーベン・
パーチクル・ナノサイザＢ１−９０で測定したラテック
スの粒度は１４１ナノメータであった。
【００５８】トナー寸法粒子の調製：
凝集粒子の調製：４１７ｇのＰＶファースト・ブルー
（商標名）分散物を６５０ｇのラテックスと同時に、６
００ｍｌの水と２．９ｇの陽イオン性界面活性剤アルキ
ルベンジルジメチルアンモニウムクロライド（サニゾー
ルＢ−５０（商標名））とを含有するＳＤ４１連続攪拌
装置（ヤンケ・アンド・クンケルＩＫＡレーバーテクニ
ーク社）に添加した。顔料分散物とラテックスとを、１
０，０００ｒｐｍで操作する剪断チャンバに８分間にわ
たり連続ポンプ輸送して充分混合した。次いで、この配
合物を、加熱外套内に設置されて機械攪拌機と温度プロ
ーブとが装着されたケトルに移した。凝集を４５℃にて
３時間にわたり６５０ｒｐｍで攪拌しながら行った。ク
ールター・カウンタで測定して４．６の粒度と１．３３
のＧＳＤとを有する凝集体が得られた。
（商標名）分散物を６５０ｇのラテックスと同時に、６
００ｍｌの水と２．９ｇの陽イオン性界面活性剤アルキ
ルベンジルジメチルアンモニウムクロライド（サニゾー
ルＢ−５０（商標名））とを含有するＳＤ４１連続攪拌
装置（ヤンケ・アンド・クンケルＩＫＡレーバーテクニ
ーク社）に添加した。顔料分散物とラテックスとを、１
０，０００ｒｐｍで操作する剪断チャンバに８分間にわ
たり連続ポンプ輸送して充分混合した。次いで、この配
合物を、加熱外套内に設置されて機械攪拌機と温度プロ
ーブとが装着されたケトルに移した。凝集を４５℃にて
３時間にわたり６５０ｒｐｍで攪拌しながら行った。ク
ールター・カウンタで測定して４．６の粒度と１．３３
のＧＳＤとを有する凝集体が得られた。
【００５９】凝集粒子の融合：凝集の後、攪拌速度を実
施例ＩＶにおけると同様に減少させ、７０ｍｌの１０％
陰イオン性界面活性剤（ネオゲンＲ（商標名））を添加
し、温度を８０℃まで上昇させた。ラテックスおよび顔
料粒子の凝集体を８０℃にて３時間にわたり融合させ
た。８０℃にて３０分間の加熱の後に粒度を測定し、
４．６μｍの粒度と１．３４のＧＳＤとを有する粒子が
得られた。３時間の加熱の後、４．６μｍと１．３５の
ＧＳＤとを有する粒子がクールター・カウンタで測定さ
れた。これらの結果は、粒子の成長が８０℃における凝
集体の加熱に際にさらに観察されなかったこと示す。
施例ＩＶにおけると同様に減少させ、７０ｍｌの１０％
陰イオン性界面活性剤（ネオゲンＲ（商標名））を添加
し、温度を８０℃まで上昇させた。ラテックスおよび顔
料粒子の凝集体を８０℃にて３時間にわたり融合させ
た。８０℃にて３０分間の加熱の後に粒度を測定し、
４．６μｍの粒度と１．３４のＧＳＤとを有する粒子が
得られた。３時間の加熱の後、４．６μｍと１．３５の
ＧＳＤとを有する粒子がクールター・カウンタで測定さ
れた。これらの結果は、粒子の成長が８０℃における凝
集体の加熱に際にさらに観察されなかったこと示す。
【００６０】得られたトナー粒子は９５％のスチレン
（８６部）、ポリブタジエン（１２部）およびポリアク
リル酸（２部）とシアン顔料（トナーの５重量％）とで
構成された。次いでトナー粒子を熱水（５０℃）を用い
る濾過によって洗浄し、凍結乾燥機で乾燥させた。乾燥
トナー粒子の収率は９８％であった。
（８６部）、ポリブタジエン（１２部）およびポリアク
リル酸（２部）とシアン顔料（トナーの５重量％）とで
構成された。次いでトナー粒子を熱水（５０℃）を用い
る濾過によって洗浄し、凍結乾燥機で乾燥させた。乾燥
トナー粒子の収率は９８％であった。
【００６１】比較例ＶＡ 融合前に余分の陰イオン性界面活性剤を添加せず
顔料分散：２８０ｇの乾燥顔料ＰＶファースト・ブルー
（商標名）（ヘキスト・ケミカルス社）と５８．５ｇの
陽イオン性界面活性剤アルキルベンジルジメチルアンモ
ニウムクロライド（サニゾールＢ−５０（商標名））と
を、ミクロフルーダイザーを用いて８，０００ｇの水に
分散させた。
（商標名）（ヘキスト・ケミカルス社）と５８．５ｇの
陽イオン性界面活性剤アルキルベンジルジメチルアンモ
ニウムクロライド（サニゾールＢ−５０（商標名））と
を、ミクロフルーダイザーを用いて８，０００ｇの水に
分散させた。
【００６２】非イオン性／陰イオン性界面活性剤溶液
（３％）におけるスチレン／ブタジエン／アクリル酸
（８６／１２／２部）の乳化重合によりポリマーラテッ
クスを調製し、その際に開始剤として過硫酸カリウムと
連鎖移動剤としてドデカンチオールとを用いた。次いで
エマルジョンを７０℃にて８時間にわたり重合させた。
得られたラテックスは４０％のポリ（スチレン／ブタジ
エン／アクリル酸）の固形物を含有した。ラテックス乾
燥試料のＴｇはデュポンＤＳＣで測定して５３．０℃で
あった。ヒューレット・パッカードＧＰＣで測定してＭ
ｗ＝４６，６００およびＭｎ＝８，０００であった。ペ
ン・ケム・インコーポレーション社のレーザー・ジー・
メーターで測定したζ−電位は−８５ミリボルトであっ
た。ブルックハーベン・パーチクル・ナノサイザＢ１−
９０で測定したラテックスの粒度は１４１ナノメータで
あった。
（３％）におけるスチレン／ブタジエン／アクリル酸
（８６／１２／２部）の乳化重合によりポリマーラテッ
クスを調製し、その際に開始剤として過硫酸カリウムと
連鎖移動剤としてドデカンチオールとを用いた。次いで
エマルジョンを７０℃にて８時間にわたり重合させた。
得られたラテックスは４０％のポリ（スチレン／ブタジ
エン／アクリル酸）の固形物を含有した。ラテックス乾
燥試料のＴｇはデュポンＤＳＣで測定して５３．０℃で
あった。ヒューレット・パッカードＧＰＣで測定してＭ
ｗ＝４６，６００およびＭｎ＝８，０００であった。ペ
ン・ケム・インコーポレーション社のレーザー・ジー・
メーターで測定したζ−電位は−８５ミリボルトであっ
た。ブルックハーベン・パーチクル・ナノサイザＢ１−
９０で測定したラテックスの粒度は１４１ナノメータで
あった。
【００６３】トナー寸法粒子の調製：
凝集粒子の調製：４１７ｇのＰＶファースト・ブルー
（商標名）分散物を６５０ｇのラテックスと同時に、６
００ｍｌの水と２．９ｇの陽イオン性界面活性剤アルキ
ルベンジルジメチルアンモニウムクロライド（サニゾー
ルＢ−５０（商標名））とを含有するＳＤ４１連続攪拌
装置（ヤンケ・アンド・クンケルＩＫＡレーバーテクニ
ーク社）に添加した。顔料分散物とラテックスとを、１
０，０００ｒｐｍで操作する剪断チャンバに８分間にわ
たり連続ポンプ輸送して充分混合した。次いで、この配
合物を、加熱外套内に設置されて機械攪拌機と温度プロ
ーブとが装着されたケトルに移した。凝集を４５℃にて
３時間にわたり６５０ｒｐｍで攪拌しながら行った。ク
ールター・カウンタで測定して４．６μｍの粒度と１．
３３のＧＳＤとを有する凝集体が得られた。
（商標名）分散物を６５０ｇのラテックスと同時に、６
００ｍｌの水と２．９ｇの陽イオン性界面活性剤アルキ
ルベンジルジメチルアンモニウムクロライド（サニゾー
ルＢ−５０（商標名））とを含有するＳＤ４１連続攪拌
装置（ヤンケ・アンド・クンケルＩＫＡレーバーテクニ
ーク社）に添加した。顔料分散物とラテックスとを、１
０，０００ｒｐｍで操作する剪断チャンバに８分間にわ
たり連続ポンプ輸送して充分混合した。次いで、この配
合物を、加熱外套内に設置されて機械攪拌機と温度プロ
ーブとが装着されたケトルに移した。凝集を４５℃にて
３時間にわたり６５０ｒｐｍで攪拌しながら行った。ク
ールター・カウンタで測定して４．６μｍの粒度と１．
３３のＧＳＤとを有する凝集体が得られた。
【００６４】凝集粒子の融合：凝集の後、ケトル内の温
度を８０℃まで上昇させ、攪拌速度を減少させた。ラテ
ックスと顔料粒子の凝集体を８０℃にて３時間にわたり
融合させた。粒度を８０℃における２０分間の加熱の後
に測定し、７．０μｍの寸法と１．２６のＧＳＤとを有
する粒子が得られた。３時間の加熱の後、７．０μｍと
１．２６のＧＳＤとを有する同じ寸法の粒子が測定され
た。これらの結果は、コロイド系の安定性が欠如するた
め極めて短時間の加熱の後でさえ粒度の顕著な増大（ほ
ぼ２倍）が観察されたことを示す。凝集体の寸法は、ケ
トルの温度を樹脂Ｔｇより高く上昇させると共に余分の
安定化用陰イオン性界面活性剤を添加しなかった場合、
加熱段階（Ｔｇ）にて保持されなかった。
度を８０℃まで上昇させ、攪拌速度を減少させた。ラテ
ックスと顔料粒子の凝集体を８０℃にて３時間にわたり
融合させた。粒度を８０℃における２０分間の加熱の後
に測定し、７．０μｍの寸法と１．２６のＧＳＤとを有
する粒子が得られた。３時間の加熱の後、７．０μｍと
１．２６のＧＳＤとを有する同じ寸法の粒子が測定され
た。これらの結果は、コロイド系の安定性が欠如するた
め極めて短時間の加熱の後でさえ粒度の顕著な増大（ほ
ぼ２倍）が観察されたことを示す。凝集体の寸法は、ケ
トルの温度を樹脂Ｔｇより高く上昇させると共に余分の
安定化用陰イオン性界面活性剤を添加しなかった場合、
加熱段階（Ｔｇ）にて保持されなかった。
【００６５】次いでトナー粒子を熱水（５０℃）を用い
る濾過によって洗浄し、凍結乾燥機で乾燥させた。得ら
れたトナー粒子は９５％のポリスチレン（８６部）、ポ
リブタジエン（１２部）およびポリアクリル酸（２部）
とシアン顔料（トナーの５重量％）とで構成されると共
に７．６μｍの平均容積直径と１．２０のＧＳＤとを有
し（凝集で得られた４．６μｍおよび１．３３のＧＳＤ
と比較）、これは加熱の前に余分の陰イオン性界面活性
剤の添加なしには凝集段階で得られた粒度とＧＳＤとが
融合の際に保持されなかったことを示す。乾燥トナー粒
子の収率は９９％であった。
る濾過によって洗浄し、凍結乾燥機で乾燥させた。得ら
れたトナー粒子は９５％のポリスチレン（８６部）、ポ
リブタジエン（１２部）およびポリアクリル酸（２部）
とシアン顔料（トナーの５重量％）とで構成されると共
に７．６μｍの平均容積直径と１．２０のＧＳＤとを有
し（凝集で得られた４．６μｍおよび１．３３のＧＳＤ
と比較）、これは加熱の前に余分の陰イオン性界面活性
剤の添加なしには凝集段階で得られた粒度とＧＳＤとが
融合の際に保持されなかったことを示す。乾燥トナー粒
子の収率は９９％であった。
【００６６】実施例ＶＩ
顔料分散：２８０ｇの乾燥顔料ＰＶファースト・ブルー
（商標名）と５８．５ｇの陽イオン性界面活性剤アルキ
ルベンジルジメチルアンモニウムクロライド（サニゾー
ルＢ−５０（商標名））とを、ミクロフルーダイザーを
用いて８，０００ｇの水に分散させた。
（商標名）と５８．５ｇの陽イオン性界面活性剤アルキ
ルベンジルジメチルアンモニウムクロライド（サニゾー
ルＢ−５０（商標名））とを、ミクロフルーダイザーを
用いて８，０００ｇの水に分散させた。
【００６７】非イオン性／陰イオン性界面活性剤溶液
（３％）におけるスチレン／ブタジエン／アクリル酸
（８６／１２／２部）の乳化重合によりポリマーラテッ
クスを調製し、その際に開始剤として過硫酸カリウムと
連鎖移動剤としてドデカンチオールとを用いた。次いで
エマルジョンを７０℃にて８時間にわたり重合させた。
得られたラテックスは４０％のポリ（スチレン／ブタジ
エン／アクリル酸）の固形物を含有した。ラテックス乾
燥試料のＴｇはデュポンＤＳＣで測定して５３．０℃で
あった。ヒューレット・パッカードＧＰＣで測定してＭ
ｗ＝４６，６００およびＭｎ＝８，０００であった。ペ
ン・ケム・インコーポレーション社のレーザー・ジー・
メーターで測定したζ−電位は−８５ミリボルトであっ
た。ブルックハーベン・パーチクル・ナノサイザＢ１−
９０で測定したラテックスの粒度は１４１ナノメータで
あった。
（３％）におけるスチレン／ブタジエン／アクリル酸
（８６／１２／２部）の乳化重合によりポリマーラテッ
クスを調製し、その際に開始剤として過硫酸カリウムと
連鎖移動剤としてドデカンチオールとを用いた。次いで
エマルジョンを７０℃にて８時間にわたり重合させた。
得られたラテックスは４０％のポリ（スチレン／ブタジ
エン／アクリル酸）の固形物を含有した。ラテックス乾
燥試料のＴｇはデュポンＤＳＣで測定して５３．０℃で
あった。ヒューレット・パッカードＧＰＣで測定してＭ
ｗ＝４６，６００およびＭｎ＝８，０００であった。ペ
ン・ケム・インコーポレーション社のレーザー・ジー・
メーターで測定したζ−電位は−８５ミリボルトであっ
た。ブルックハーベン・パーチクル・ナノサイザＢ１−
９０で測定したラテックスの粒度は１４１ナノメータで
あった。
【００６８】トナー寸法粒子の調製：
凝集粒子の調製：４１７ｇのＰＶファースト・ブルー
（商標名）分散物を６５０ｇのラテックスと同時に、６
００ｍｌの水と２．９ｇの陽イオン性界面活性剤アルキ
ルベンジルジメチルアンモニウムクロライド（サニゾー
ルＢ−５０（商標名））とを含有するＳＤ４１連続攪拌
装置（ヤンケ・アンド・クンケルＩＫＡレーバーテクニ
ーク社）に添加した。顔料分散物とラテックスとを、１
０，０００ｒｐｍで操作する剪断チャンバに８分間にわ
たり連続ポンプ輸送して充分混合した。次いで、この配
合物を、加熱外套内に設置されて機械攪拌機と温度プロ
ーブとが装着されたケトルに移した。凝集を３５℃にて
５時間にわたり６５０ｒｐｍで攪拌しながら行った。
３．５μｍの粒度と１．２７のＧＳＤ（クールター・カ
ウンタで測定）とを有する凝集体が得られた。
（商標名）分散物を６５０ｇのラテックスと同時に、６
００ｍｌの水と２．９ｇの陽イオン性界面活性剤アルキ
ルベンジルジメチルアンモニウムクロライド（サニゾー
ルＢ−５０（商標名））とを含有するＳＤ４１連続攪拌
装置（ヤンケ・アンド・クンケルＩＫＡレーバーテクニ
ーク社）に添加した。顔料分散物とラテックスとを、１
０，０００ｒｐｍで操作する剪断チャンバに８分間にわ
たり連続ポンプ輸送して充分混合した。次いで、この配
合物を、加熱外套内に設置されて機械攪拌機と温度プロ
ーブとが装着されたケトルに移した。凝集を３５℃にて
５時間にわたり６５０ｒｐｍで攪拌しながら行った。
３．５μｍの粒度と１．２７のＧＳＤ（クールター・カ
ウンタで測定）とを有する凝集体が得られた。
【００６９】凝集粒子の融合：凝集の後、攪拌速度を２
５０ｒｐｍまで減少させ、７０ｍｌの陰イオン性界面活
性剤（ネオゲンＲ（商標名））の水における１０％溶液
を添加し、温度を８０℃まで上昇させた。ラテックスと
顔料粒子との凝集体を８０℃にて３時間にわたり融合さ
せた。３時間の加熱の後、３．６μｍの寸法と１．２６
のＧＳＤとを有するトナー粒子がクールター・カウンタ
で測定された。これらの結果は、もはや粒子の成長が８
０℃における凝集体の加熱に際し観察されなかったこと
を示す。これは、系における各成分の安定性を増大させ
る余分の陰イオン性界面活性剤の添加によって生じたと
思われる。
５０ｒｐｍまで減少させ、７０ｍｌの陰イオン性界面活
性剤（ネオゲンＲ（商標名））の水における１０％溶液
を添加し、温度を８０℃まで上昇させた。ラテックスと
顔料粒子との凝集体を８０℃にて３時間にわたり融合さ
せた。３時間の加熱の後、３．６μｍの寸法と１．２６
のＧＳＤとを有するトナー粒子がクールター・カウンタ
で測定された。これらの結果は、もはや粒子の成長が８
０℃における凝集体の加熱に際し観察されなかったこと
を示す。これは、系における各成分の安定性を増大させ
る余分の陰イオン性界面活性剤の添加によって生じたと
思われる。
【００７０】実施例ＶＩＩ
顔料分散：２８０ｇの乾燥顔料ＰＶファースト・ブルー
（商標名）と５８．５ｇの陽イオン性界面活性剤アルキ
ルベンジルジメチルアンモニウムクロライド（サニゾー
ルＢ−５０（商標名））とを、ミクロフルーダイザーを
用いて８，０００ｇの水に分散させた。
（商標名）と５８．５ｇの陽イオン性界面活性剤アルキ
ルベンジルジメチルアンモニウムクロライド（サニゾー
ルＢ−５０（商標名））とを、ミクロフルーダイザーを
用いて８，０００ｇの水に分散させた。
【００７１】非イオン性／陰イオン性界面活性剤溶液
（３％）におけるスチレン／ブタジエン／アクリル酸
（８６／１２／２部）の乳化重合によりポリマーラテッ
クスを調製し、その際に開始剤として過硫酸カリウムと
連鎖移動剤としてドデカンチオールとを用いた。次いで
エマルジョンを７０℃にて８時間にわたり重合させた。
得られたラテックスは４０％のポリ（スチレン／ブチル
アクリレート／アクリル酸）の固形物を含有した。ラテ
ックス乾燥試料のＴｇはデュポンＤＳＣで測定して５
３．０℃であった。ヒューレット・パッカードＧＰＣで
測定してＭｗ＝４６，６００およびＭｎ＝８，０００で
あった。ペン・ケム・インコーポレーション社のレーザ
ー・ジー・メーターで測定したζ−電位は−８５ミリボ
ルトであった。ブルックハーベン・パーチクル・ナノサ
イザＢ１−９０で測定したラテックスの粒度は１４１ナ
ノメータであった。
（３％）におけるスチレン／ブタジエン／アクリル酸
（８６／１２／２部）の乳化重合によりポリマーラテッ
クスを調製し、その際に開始剤として過硫酸カリウムと
連鎖移動剤としてドデカンチオールとを用いた。次いで
エマルジョンを７０℃にて８時間にわたり重合させた。
得られたラテックスは４０％のポリ（スチレン／ブチル
アクリレート／アクリル酸）の固形物を含有した。ラテ
ックス乾燥試料のＴｇはデュポンＤＳＣで測定して５
３．０℃であった。ヒューレット・パッカードＧＰＣで
測定してＭｗ＝４６，６００およびＭｎ＝８，０００で
あった。ペン・ケム・インコーポレーション社のレーザ
ー・ジー・メーターで測定したζ−電位は−８５ミリボ
ルトであった。ブルックハーベン・パーチクル・ナノサ
イザＢ１−９０で測定したラテックスの粒度は１４１ナ
ノメータであった。
【００７２】トナー寸法粒子の調製：
凝集粒子の調製：４１７ｇのＰＶファースト・ブルー
（商標名）分散物を６５０ｇのラテックスと同時に、６
００ｍｌの水と２．９ｇの陽イオン性界面活性剤アルキ
ルベンジルジメチルアンモニウムクロライド（サニゾー
ルＢ−５０（商標名））とを含有するＳＤ４１連続攪拌
装置（ヤンケ・アンド・クンケルＩＫＡレーバーテクニ
ーク社）に添加した。顔料分散物とラテックスとを、１
０，０００ｒｐｍで操作する剪断チャンバに８分間にわ
たり連続ポンプ輸送して充分混合した。次いで、この配
合物を、加熱外套内に設置されて機械攪拌機と温度プロ
ーブとが装着されたケトルに移した。凝集を３５℃にて
２０時間にわたり６５０ｒｐｍで攪拌しながら行った。
３．４μｍの粒度と１．２６のＧＳＤ（クールター・カ
ウンタで測定）とを有する凝集体が得られた。
（商標名）分散物を６５０ｇのラテックスと同時に、６
００ｍｌの水と２．９ｇの陽イオン性界面活性剤アルキ
ルベンジルジメチルアンモニウムクロライド（サニゾー
ルＢ−５０（商標名））とを含有するＳＤ４１連続攪拌
装置（ヤンケ・アンド・クンケルＩＫＡレーバーテクニ
ーク社）に添加した。顔料分散物とラテックスとを、１
０，０００ｒｐｍで操作する剪断チャンバに８分間にわ
たり連続ポンプ輸送して充分混合した。次いで、この配
合物を、加熱外套内に設置されて機械攪拌機と温度プロ
ーブとが装着されたケトルに移した。凝集を３５℃にて
２０時間にわたり６５０ｒｐｍで攪拌しながら行った。
３．４μｍの粒度と１．２６のＧＳＤ（クールター・カ
ウンタで測定）とを有する凝集体が得られた。
【００７３】凝集粒子の融合：凝集の後、攪拌速度を２
５０ｒｐｍまで減少させ、３５ｍｌの陰イオン性界面活
性剤（ネオゲンＲ（商標名））の水における１０％溶液
を添加し、温度を８０℃まで上昇させた。ラテックスと
顔料粒子との凝集体を８０℃にて３時間にわたり融合さ
せた。３時間の加熱の後、３．４μｍの寸法と１．２６
のＧＳＤとを有する粒子がクールター・カウンタで測定
された。これらの結果は、もはや粒子の成長が８０℃に
おける凝集体の加熱に際し観察されなかったことを示
す。
５０ｒｐｍまで減少させ、３５ｍｌの陰イオン性界面活
性剤（ネオゲンＲ（商標名））の水における１０％溶液
を添加し、温度を８０℃まで上昇させた。ラテックスと
顔料粒子との凝集体を８０℃にて３時間にわたり融合さ
せた。３時間の加熱の後、３．４μｍの寸法と１．２６
のＧＳＤとを有する粒子がクールター・カウンタで測定
された。これらの結果は、もはや粒子の成長が８０℃に
おける凝集体の加熱に際し観察されなかったことを示
す。
【００７４】実施例ＶＩＩＩ
顔料分散：湿潤ケーキ（４０％固形物：これは１５ｇの
乾燥顔料に対し当量）の形態における３８ｇのサン・フ
ァースト・ブルー（商標名）顔料と２．９２ｇの陽イオ
ン性界面活性剤アルキルベンジルジメチルアンモニウム
クロライド（サニゾールＢ−５０（商標名））とを３７
７ｇの脱イオン水に分散させた。
乾燥顔料に対し当量）の形態における３８ｇのサン・フ
ァースト・ブルー（商標名）顔料と２．９２ｇの陽イオ
ン性界面活性剤アルキルベンジルジメチルアンモニウム
クロライド（サニゾールＢ−５０（商標名））とを３７
７ｇの脱イオン水に分散させた。
【００７５】非イオン性／陰イオン性界面活性剤溶液
（３％）におけるスチレン／ブチルアクリレート／アク
リル酸（８２／１８／２部）の乳化重合によりポリマー
ラテックスを次ぎのように調製した。３５２ｇのスチレ
ンと４８ｇのブチルアクリレートと８ｇのアクリル酸と
１２ｇのドデカンチオールとを、９ｇのドデシルベンゼ
ンスルホン酸ナトリウム陰イオン性界面活性剤（６０％
活性成分を含有するネオゲンＲ（商標名））と８．６ｇ
のポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル非イオン
性界面活性剤（アンタロックス８９７（商標名）、７０
％活性成分）と４ｇの過硫酸アンモニウム開始剤とが溶
解された６００ｍｌの脱イオン水と混合した。次いでエ
マルジョンを７０℃にて８時間にわたり重合させた。得
られたラテックスは４０％のポリ（スチレン／ブチルア
クリレート／アクリル酸）の固形物を含有した。ラテッ
クス乾燥試料のＴｇはデュポンＤＳＣで測定して５２℃
であった。ヒューレット・パッカードＧＰＣで測定して
Ｍｗ＝９，０００およびＭｎ＝２，０００であった。ペ
ン・ケム・インコーポレーション社のレーザー・ジー・
メーターで測定したζ−電位は−８０ミリボルトであっ
た。次いで上記ラテックスを実施例ＶＩＩＩ並びに例Ｖ
ＩＩＩＡおよびＶＩＩＩＢのトナー調製につき選択し
た。。
（３％）におけるスチレン／ブチルアクリレート／アク
リル酸（８２／１８／２部）の乳化重合によりポリマー
ラテックスを次ぎのように調製した。３５２ｇのスチレ
ンと４８ｇのブチルアクリレートと８ｇのアクリル酸と
１２ｇのドデカンチオールとを、９ｇのドデシルベンゼ
ンスルホン酸ナトリウム陰イオン性界面活性剤（６０％
活性成分を含有するネオゲンＲ（商標名））と８．６ｇ
のポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル非イオン
性界面活性剤（アンタロックス８９７（商標名）、７０
％活性成分）と４ｇの過硫酸アンモニウム開始剤とが溶
解された６００ｍｌの脱イオン水と混合した。次いでエ
マルジョンを７０℃にて８時間にわたり重合させた。得
られたラテックスは４０％のポリ（スチレン／ブチルア
クリレート／アクリル酸）の固形物を含有した。ラテッ
クス乾燥試料のＴｇはデュポンＤＳＣで測定して５２℃
であった。ヒューレット・パッカードＧＰＣで測定して
Ｍｗ＝９，０００およびＭｎ＝２，０００であった。ペ
ン・ケム・インコーポレーション社のレーザー・ジー・
メーターで測定したζ−電位は−８０ミリボルトであっ
た。次いで上記ラテックスを実施例ＶＩＩＩ並びに例Ｖ
ＩＩＩＡおよびＶＩＩＩＢのトナー調製につき選択し
た。。
【００７６】トナー寸法粒子の調製：
凝集粒子の調製：４１７ｇのＰＶファースト・ブルー
（商標名）分散物を６５０ｇのラテックスと同時に、６
００ｍｌの水と２．９２ｇの陽イオン性界面活性剤アル
キルベンジルジメチルアンモニウムクロライド（サニゾ
ールＢ−５０（商標名））とを含有するＳＤ４１連続攪
拌装置（ヤンケ・アンド・クンケルＩＫＡレーバーテク
ニーク社）に添加した。顔料分散物とラテックスとを１
０，０００ｒｐｍで操作する剪断チャンバに８分間にわ
たり連続ポンプ輸送して充分混合し、その間に６００ｍ
ｌの水を添加した。次いで、この配合物を、加熱外套内
に設置されて機械攪拌機と温度プローブとが装着された
ケトルに移した。凝集を４５℃にて３時間にわたり６５
０ｒｐｍで攪拌しながら行った。４．２μｍの粒度と
１．１９のＧＳＤ（クールター・カウンタで測定）とを
有する凝集体が得られた。
（商標名）分散物を６５０ｇのラテックスと同時に、６
００ｍｌの水と２．９２ｇの陽イオン性界面活性剤アル
キルベンジルジメチルアンモニウムクロライド（サニゾ
ールＢ−５０（商標名））とを含有するＳＤ４１連続攪
拌装置（ヤンケ・アンド・クンケルＩＫＡレーバーテク
ニーク社）に添加した。顔料分散物とラテックスとを１
０，０００ｒｐｍで操作する剪断チャンバに８分間にわ
たり連続ポンプ輸送して充分混合し、その間に６００ｍ
ｌの水を添加した。次いで、この配合物を、加熱外套内
に設置されて機械攪拌機と温度プローブとが装着された
ケトルに移した。凝集を４５℃にて３時間にわたり６５
０ｒｐｍで攪拌しながら行った。４．２μｍの粒度と
１．１９のＧＳＤ（クールター・カウンタで測定）とを
有する凝集体が得られた。
【００７７】凝集混合物を３×７００ｇのバッチに分割
した。凝集混合物の１つのバッチ（７００ｇ）を他のケ
トルに移し、１０ｍｌの陰イオン性界面活性剤（ネオゲ
ンＲ（商標名））の水における２０％溶液を２００ｒｐ
ｍで攪拌しながら添加し、温度を９０℃まで４時間かけ
て上昇させた。融合の後、４．２μｍの粒度と１．１９
のＧＳＤとを有するトナーがクールター・カウンタで測
定され、これは凝集工程で得られた粒度が保持されたこ
とを示す。これは、ケトル温度を樹脂Ｔｇより高く上昇
させて融合を行う前に余分の陰イオン性界面活性剤を添
加すると共に攪拌速度を減少させて得られた凝集体の増
大したコロイド安定性に基づくと思われる。比較例にお
いて、陰イオン性界面活性剤の量を１０ｍｌの２０％溶
液から２０ｍｌの２０％陰イオン性界面活性剤溶液まで
２倍にし（例ＶＩＩＩＡ）または全体的に除去した（例
ＶＩＩＩＢ）。
した。凝集混合物の１つのバッチ（７００ｇ）を他のケ
トルに移し、１０ｍｌの陰イオン性界面活性剤（ネオゲ
ンＲ（商標名））の水における２０％溶液を２００ｒｐ
ｍで攪拌しながら添加し、温度を９０℃まで４時間かけ
て上昇させた。融合の後、４．２μｍの粒度と１．１９
のＧＳＤとを有するトナーがクールター・カウンタで測
定され、これは凝集工程で得られた粒度が保持されたこ
とを示す。これは、ケトル温度を樹脂Ｔｇより高く上昇
させて融合を行う前に余分の陰イオン性界面活性剤を添
加すると共に攪拌速度を減少させて得られた凝集体の増
大したコロイド安定性に基づくと思われる。比較例にお
いて、陰イオン性界面活性剤の量を１０ｍｌの２０％溶
液から２０ｍｌの２０％陰イオン性界面活性剤溶液まで
２倍にし（例ＶＩＩＩＡ）または全体的に除去した（例
ＶＩＩＩＢ）。
【００７８】例ＶＩＩＩＡ
凝集粒子の融合：凝集混合物（実施例ＶＩＩＩで調製）
の第２のバッチ（７００ｇ）を他のケトルに移し、２０
ｍｌの陰イオン性界面活性剤（ネオゲンＲ（商標名））
の２０％溶液を２００ｒｐｍで攪拌しながら添加し、温
度を９０℃まで上昇させた。凝集体を９０℃にて４時間
にわたり融合させた。融合の後、３．８μｍの粒度と
１．２２のＧＳＤとがクールター・カウンタで測定さ
れ、これはたとえば過剰の陰イオン性界面活性剤を使用
すれば凝集の工程により凝集体の破壊をもたらして１．
５μｍ未満の粒子として規定される微細物の増加を生ぜ
しめたことを示す。平均容積直径の粒度はたとえば４．
２μｍから３．８μｍまで減少し、この差はクールター
・カウンタで測定される微細粒子の個数の増加にて観察
される。
の第２のバッチ（７００ｇ）を他のケトルに移し、２０
ｍｌの陰イオン性界面活性剤（ネオゲンＲ（商標名））
の２０％溶液を２００ｒｐｍで攪拌しながら添加し、温
度を９０℃まで上昇させた。凝集体を９０℃にて４時間
にわたり融合させた。融合の後、３．８μｍの粒度と
１．２２のＧＳＤとがクールター・カウンタで測定さ
れ、これはたとえば過剰の陰イオン性界面活性剤を使用
すれば凝集の工程により凝集体の破壊をもたらして１．
５μｍ未満の粒子として規定される微細物の増加を生ぜ
しめたことを示す。平均容積直径の粒度はたとえば４．
２μｍから３．８μｍまで減少し、この差はクールター
・カウンタで測定される微細粒子の個数の増加にて観察
される。
【００７９】例ＶＩＩＩＢ
凝集粒子の融合：凝集混合物（実施例ＶＩＩＩで調製）
の第３のバッチ（７００ｇ）を他のケトルに移し、これ
を余分の陰イオン性安定用界面活性剤の添加なしに２０
０ｒｐｍで攪拌しながら９０℃まで加熱した。凝集体を
９０℃にて４時間にわたり融合させた。融合の後、９．
５μｍの粒度と１．１９のＧＳＤとがクールター・カウ
ンタで測定された。この比較例は、たとえば余分の陰イ
オン性界面活性剤の添加なしには凝集工程で形成される
粒子が融合工程にて樹脂Ｔｇより高く加熱されるとさら
に寸法増加（２倍の寸法）する傾向を有することを示
し、したがって粒度は保持することができない。
の第３のバッチ（７００ｇ）を他のケトルに移し、これ
を余分の陰イオン性安定用界面活性剤の添加なしに２０
０ｒｐｍで攪拌しながら９０℃まで加熱した。凝集体を
９０℃にて４時間にわたり融合させた。融合の後、９．
５μｍの粒度と１．１９のＧＳＤとがクールター・カウ
ンタで測定された。この比較例は、たとえば余分の陰イ
オン性界面活性剤の添加なしには凝集工程で形成される
粒子が融合工程にて樹脂Ｔｇより高く加熱されるとさら
に寸法増加（２倍の寸法）する傾向を有することを示
し、したがって粒度は保持することができない。
【００８０】以下の実施例において、凝集工程で得られ
た粒度とＧＳＤとは「凍結剤」としての陰イオン性界面
活性剤でなく余分の非イオン性界面活性剤の添加により
融合に際し保持された。非イオン性界面活性剤は凝集系
（樹脂と顔料粒子と必要に応じ電荷調節剤と水と陰イオ
ン性／非イオン性／陽イオン性界面活性剤とで構成され
る）のステリック安定性を増大させ、したがってさらに
融合工程（樹脂Ｔｇより高く加熱）にて粒子の生長を防
止する。
た粒度とＧＳＤとは「凍結剤」としての陰イオン性界面
活性剤でなく余分の非イオン性界面活性剤の添加により
融合に際し保持された。非イオン性界面活性剤は凝集系
（樹脂と顔料粒子と必要に応じ電荷調節剤と水と陰イオ
ン性／非イオン性／陽イオン性界面活性剤とで構成され
る）のステリック安定性を増大させ、したがってさらに
融合工程（樹脂Ｔｇより高く加熱）にて粒子の生長を防
止する。
【００８１】実施例ＩＸ
非イオン性／陰イオン性界面活性剤溶液（ネオゲンＲ
（商標名）／イゲパールＣＡ８９７（商標名）、３％）
におけるスチレン／ブチルアクリレート／アクリル酸
（８２／１８／２部）の乳化重合によりポリマーラテッ
クスを調製した。このラテックスは４０％の固形物を含
有した。凍結乾燥機で乾燥したラテックス試料のＴｇは
５３．１℃であった。Ｍｗ＝２０，２００およびＭｎ＝
５，８００であった。ζ−電位は−８０ミリボルトであ
り、これを実施例ＶＩＩＩの顔料分散物と共に剪断し
た。
（商標名）／イゲパールＣＡ８９７（商標名）、３％）
におけるスチレン／ブチルアクリレート／アクリル酸
（８２／１８／２部）の乳化重合によりポリマーラテッ
クスを調製した。このラテックスは４０％の固形物を含
有した。凍結乾燥機で乾燥したラテックス試料のＴｇは
５３．１℃であった。Ｍｗ＝２０，２００およびＭｎ＝
５，８００であった。ζ−電位は−８０ミリボルトであ
り、これを実施例ＶＩＩＩの顔料分散物と共に剪断し
た。
【００８２】凝集粒子の調製：４００ｇの脱イオン水に
おける５．８５ｇのサニゾールＢ−５０（商標名）を６
５０ｇの上記ラテックスと同時に、６００ｇの脱イオン
水を含有するＳＤ４１連続攪拌装置に添加した。陰イオ
ン性ラテックスと陽イオン性界面活性剤の溶液とを、１
０，０００ｒｐｍで操作するＳＤ４１に８分間にわたり
連続ポンプ輸送して充分混合した。次いで、この配合物
をケトルに移し、３５℃にて３日間にわたり凝集させ
た。クールター・カウンタを用いて測定した凝集体の粒
度は４．７μｍであった（ＧＳＤ＝１．２６）。
おける５．８５ｇのサニゾールＢ−５０（商標名）を６
５０ｇの上記ラテックスと同時に、６００ｇの脱イオン
水を含有するＳＤ４１連続攪拌装置に添加した。陰イオ
ン性ラテックスと陽イオン性界面活性剤の溶液とを、１
０，０００ｒｐｍで操作するＳＤ４１に８分間にわたり
連続ポンプ輸送して充分混合した。次いで、この配合物
をケトルに移し、３５℃にて３日間にわたり凝集させ
た。クールター・カウンタを用いて測定した凝集体の粒
度は４．７μｍであった（ＧＳＤ＝１．２６）。
【００８３】凝集粒子の融合：３００ｇのこの溶液をケ
トルに移し、等容積の２％非イオン性界面活性剤イゲパ
ールＣＡ８９７（商標名）で希釈した。ケトルを６５℃
まで攪拌しながら加熱した。この試料を６５℃に３時間
保ち、粒度をクールター・カウンタで測定した（４．５
μｍの寸法および１．３３のＧＳＤ）。
トルに移し、等容積の２％非イオン性界面活性剤イゲパ
ールＣＡ８９７（商標名）で希釈した。ケトルを６５℃
まで攪拌しながら加熱した。この試料を６５℃に３時間
保ち、粒度をクールター・カウンタで測定した（４．５
μｍの寸法および１．３３のＧＳＤ）。
【００８４】次いでケトル内の温度を８５℃まで上昇さ
せ、さらに２時間保った。この時点における粒度の測定
は、１．３２のＧＳＤを有する４．４μｍの粒子を示し
た。融合工程における粒子の生長を防止することがで
き、樹脂と顔料と水と陰イオン性／非イオン性／陽イオ
ン性界面活性剤とはさらに８５℃までの加熱に耐えるの
に充分な安定性を示した。
せ、さらに２時間保った。この時点における粒度の測定
は、１．３２のＧＳＤを有する４．４μｍの粒子を示し
た。融合工程における粒子の生長を防止することがで
き、樹脂と顔料と水と陰イオン性／非イオン性／陽イオ
ン性界面活性剤とはさらに８５℃までの加熱に耐えるの
に充分な安定性を示した。
【００８５】実施例ＩＸＡ
凝集粒子の融合：実施例ＩＸで調製した凝集粒子を、余
分の界面活性剤を添加せずに他のケトルに入れた。次い
で、これら粒子を最初に３時間にわたり６５℃まで加熱
した。この時点における粒度の測定は１．４１のＧＳＤ
を有する６．６μｍの粒度を示した。さらに２時間にわ
たり８５℃でさらに加熱すれば、１．４２のＧＳＤを有
する６．５μｍの粒子を示した。したがって融合前に余
分の安定化剤（界面活性剤）を添加しなければ、たとえ
温度をＴｇよりも極く僅か上昇させたとしても、融合の
ためＴｇより高く加熱した際に粒子はその寸法を４．７
μｍから６．６μｍまで増大する傾向を有する。
分の界面活性剤を添加せずに他のケトルに入れた。次い
で、これら粒子を最初に３時間にわたり６５℃まで加熱
した。この時点における粒度の測定は１．４１のＧＳＤ
を有する６．６μｍの粒度を示した。さらに２時間にわ
たり８５℃でさらに加熱すれば、１．４２のＧＳＤを有
する６．５μｍの粒子を示した。したがって融合前に余
分の安定化剤（界面活性剤）を添加しなければ、たとえ
温度をＴｇよりも極く僅か上昇させたとしても、融合の
ためＴｇより高く加熱した際に粒子はその寸法を４．７
μｍから６．６μｍまで増大する傾向を有する。
【００８６】
【表１】
【００８７】ラテックスＥ／Ａ １−４：樹脂−スチレ
ン／ＢＡ／ＡＡ（８２／１８／２）；顔料−ＰＶファー
スト・ブルー（商標名）（５％） 上記の表は、凝集体に対する余分の陰イオン性界面活性
剤の添加により、温度を樹脂Ｔｇ（樹脂Ｔｇ＝５４℃で
あり、融合を行うには６０〜９５℃の範囲である）より
も高く上昇（５〜５０℃）させた際に凝集粒子の寸法お
よび粒度分布（ＧＳＤ）の「凍結」が可能であることを
示す。さらに、これは余分の陰イオン性界面活性剤を添
加しなければ粒子がその寸法を４．４μｍから７．６μ
ｍまで増大することを示す。さらに、陰イオン性界面活
性剤の添加により凍結された粒子の音波処理に際し、粒
度とＧＳＤとは未変化に留まり、充分融合した粒子を示
す。
ン／ＢＡ／ＡＡ（８２／１８／２）；顔料−ＰＶファー
スト・ブルー（商標名）（５％） 上記の表は、凝集体に対する余分の陰イオン性界面活性
剤の添加により、温度を樹脂Ｔｇ（樹脂Ｔｇ＝５４℃で
あり、融合を行うには６０〜９５℃の範囲である）より
も高く上昇（５〜５０℃）させた際に凝集粒子の寸法お
よび粒度分布（ＧＳＤ）の「凍結」が可能であることを
示す。さらに、これは余分の陰イオン性界面活性剤を添
加しなければ粒子がその寸法を４．４μｍから７．６μ
ｍまで増大することを示す。さらに、陰イオン性界面活
性剤の添加により凍結された粒子の音波処理に際し、粒
度とＧＳＤとは未変化に留まり、充分融合した粒子を示
す。
【００８８】各具体例における凍結は、粒度もしくはＧ
ＳＤにおける変化が温度を樹脂のＴｇ（樹脂のＴｇは５
４℃であり、その範囲は４５〜９０℃、好適範囲は５０
〜８０℃である）より高く上昇させた際に融合工程の前
またはその後に観察されないことを示す。
ＳＤにおける変化が温度を樹脂のＴｇ（樹脂のＴｇは５
４℃であり、その範囲は４５〜９０℃、好適範囲は５０
〜８０℃である）より高く上昇させた際に融合工程の前
またはその後に観察されないことを示す。
【００８９】
【発明の効果】本発明の方法は、優れた顔料分散と狭い
ＧＳＤとを有するトナー組成物を簡単かつ経済的に直接
製造することができる。特に約１〜約７μｍの平均粒径
とクールター・カウンタにより測定して約１．１６〜約
１．２５の狭いＧＳＤとを有するトナーを、高い効率で
製造することができる。さらに本発明の方法によると、
約２０〜７０ＧＧＵの光沢を有する画像をもたらすよう
なトナーを提供することができる。
ＧＳＤとを有するトナー組成物を簡単かつ経済的に直接
製造することができる。特に約１〜約７μｍの平均粒径
とクールター・カウンタにより測定して約１．１６〜約
１．２５の狭いＧＳＤとを有するトナーを、高い効率で
製造することができる。さらに本発明の方法によると、
約２０〜７０ＧＧＵの光沢を有する画像をもたらすよう
なトナーを提供することができる。
フロントページの続き
(72)発明者 グラジナ イー．クミエチック−ロリノ
ウィッツ
カナダ国 エル７エム １アール12 オ
ンタリオ州バーリントン パークゲート
クレセント 3067
(72)発明者 マイケル エイ．ホッパー
カナダ国 エム６ピー ３イー７ オン
タリオ州 トロント グレンドンワイン
ロード 93
(56)参考文献 特開 昭63−186253（ＪＰ，Ａ)
特開 平６−110244（ＪＰ，Ａ)
特開 平６−19183（ＪＰ，Ａ)
特開 平５−88416（ＪＰ，Ａ)
特開 平５−88407（ＪＰ，Ａ)
特開 平５−11501（ＪＰ，Ａ)
特開 平２−61650（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
G03G 9/08
Claims (5)
- 【請求項１】 調節された粒度を有するトナー組成物の
製造方法であって： （ｉｉ）着色料とイオン性界面活性剤を含む着色料分散
物を前記イオン性界面活性剤の極性とは反対符号の帯電
極性を有する対イオン性界面活性剤と非イオン性界面活
性剤と樹脂粒子とで構成されたラテックス混合物と共に
剪断して、着色料と樹脂とから形成された粒子の凝集も
しくはヘテロ凝固を生ぜしめ； （ｉｉｉ）上記（ｉｉ）の得られる剪断された粘性混合
物を毎分３００〜１，０００回転で攪拌して、１．１６
〜１．３０のＧＳＤ及び１〜１０μｍの寸法を有する静
電結合した実質的に安定な凝集体を形成させ； （ｉｖ）上記（ｉｉｉ）における攪拌速度を毎分１００
〜６００回転に減少させ、次いで水に対し０．１〜１０
重量％の範囲の陰イオン性もしくは非イオン性界面活性
剤をさらに添加して、融合工程（ｉｉｉ）における粒子
の成長もしくは増大を抑制、防止もしくは最小化させ； （ｖ）静電結合した凝集粒子を、４５〜９０℃である、
ほぼ樹脂のガラス転移温度Ｔｇよりも５〜５０℃高い温
度で加熱および融合させて、樹脂と着色料とで構成され
た、前記工程（ｉｉｉ）で得られた凝集体の寸法と略同
じ１〜１０μｍの寸法を有するトナーを含む前記トナー
組成物を形成させることを含むトナー組成物の製造方
法。 - 【請求項２】 調節された粒度を有するトナー組成物の
製造方法であって： （ｉ）水中にて顔料分散物を調整し、ここに該顔料分散
物は、顔料と、水に対し０．５〜１０重量％の料のイオ
ン性界面活性剤と、電荷調節剤とで構成され； （ｉｉ）顔料分散物を前記イオン性界面活性剤の極性と
は反対符号の帯電極性を有する対イオン性界面活性剤と
非イオン性界面活性剤と樹脂粒子とで構成されたラテッ
クス混合物と共に剪断して、顔料と樹脂と電荷調節剤と
から形成された粒子の凝集もしくはヘテロ凝固を生ぜし
め； （ｉｉｉ）上記（ｉｉ）の得られる剪断された粘性混合
物を毎分３００〜１，０００回転で攪拌して、１．１６
〜１．３０のＧＳＤ及び１〜１０μｍの寸法を有する静
電結合した実質的に安定な凝集体を形成させ； （ｉｖ）上記（ｉｉｉ）における攪拌速度を毎分１００
〜６００回転に減少させ、次いで水に対し０．１〜１０
重量％の範囲の陰イオン性もしくは非イオン性界面活性
剤をさらに添加して、融合工程（ｉｉｉ）における粒子
の成長もしくは増大を抑制、防止もしくは最小化させ； （ｖ）静電結合した凝集粒子を、５０〜８０℃である、
ほぼ樹脂のガラス転移温度Ｔｇよりも５〜５０℃高い温
度で加熱および融合させて、樹脂と顔料と電荷調節剤と
で構成された、前記工程（ｉｉｉ）で得られた凝集体の
寸法と略同じ１〜１０μｍの寸法を有するトナーを含む
前記トナー組成物を形成させることを含むトナー組成物
の製造方法。 - 【請求項３】 （ｉ）水中にて顔料分散物を調製し、こ
こに該分散物は顔料と水の量に対し０．５〜１０％の適
宜調節された量におけるイオン性界面活性剤とで構成さ
れ； （ｉｉ）顔料分散物を前記イオン性界面活性剤の極性と
は反対符号の帯電極性を有する対イオン性界面活性剤と
非イオン性界面活性剤と樹脂とで構成されたラテックス
混合物と共に剪断して、顔料と樹脂との形成粒子の凝集
もしくはヘテロ凝固を生ぜしめ； （ｉｉｉ）得られる混合物をさらに攪拌して、１．１６
〜１．３０のＧＳＤ及び１〜１０μｍの寸法を有する静
電結合した比較的安定な凝集体を形成させ； （ｉｖ）界面活性剤をさらに添加して、融合工程におけ
る粒度の生長を最小化させ、すなわち凍結させ、この粒
度は平均容積直径にて３〜１０μｍであると共に１．１
６〜１．２６のＧＳＤを有し； （ｖ）静電結合した凝集粒子を樹脂Ｔｇより高い温度で
加熱（融合）させて、樹脂と顔料とで構成された、前記
工程（ｉｉｉ）で得られた凝集体の寸法と略同じ１〜１
０μｍの寸法を有するトナーを含む前記トナー組成物を
形成させることを含むトナー寸法粒子の製造方法。 - 【請求項４】 平均容積直径にて１〜１０μｍの寸法を
有するトナー組成物の製造方法であって： （ｉ）水中にて顔料分散物を調製し、ここに該分散物は
顔料とイオン性界面活性剤とで構成され； （ｉｉ）顔料分散物を前記イオン性界面活性剤の極性と
は反対符号の帯電極性を有する対イオン性界面活性剤と
非イオン性界面活性剤と樹脂とで構成されたラテックス
混合物と共に剪断して、顔料と樹脂との形成粒子の凝集
もしくはヘテロ凝固を生ぜしめ； （ｉｉｉ）剪断された混合物を３００〜１，０００ｒｐ
ｍで攪拌して、１．１６〜１．３０のＧＳＤ及び１〜１
０μｍの寸法を有する静電結合した比較的安定な凝集体
を形成させ； （ｉｖ）攪拌速度を毎分２００〜６００回転まで減少さ
せ、次いで０．１〜１０重量％の範囲の追加の陰イオン
性もしくは非イオン性界面活性剤または水を添加して、
主として融合工程（ｉｉｉ）における粒子のさらなる生
長を防止し； （ｖ）静電結合した凝集粒子を、４５〜９０℃である樹
脂Ｔｇより５〜５０℃高い温度で加熱および融合させ
て、ポリマー樹脂と顔料とで構成された、前記工程（ｉ
ｉｉ）で得られた凝集体の寸法と略同じ１〜１０μｍの
寸法を有するトナーを含む前記トナー組成物を形成させ
ることを含むトナー組成物の製造方法。 - 【請求項５】 平均容積直径にて１〜１０μｍの寸法を
有するトナー組成物の製造方法であって： （ｉ）水中にて顔料分散物を調製し、ここに該分散物は
顔料とイオン性界面活性剤とで構成され； （ｉｉ）顔料分散物を前記イオン性界面活性剤の極性と
は反対符号の帯電極性を有する対イオン性界面活性剤と
非イオン性界面活性剤と樹脂とで構成されたラテックス
混合物と共に剪断して、顔料と樹脂との形成粒子の凝集
もしくはヘテロ凝固を生ぜしめ； （ｉｉｉ）剪断された混合物を３００〜１，０００ｒｐ
ｍで攪拌して、１．１６〜１．３０のＧＳＤ及び１〜１
０μｍの寸法を有する静電結合した比較的安定な凝集体
を形成させ； （ｉｖ）攪拌速度を毎分２００〜６００回転まで減少さ
せ、次いで０．２５〜５重量％の範囲の追加の陰イオン
性もしくは非イオン性界面活性剤または水を添加して、
主として融合工程（ｉｉｉ）における粒子のさらなる生
長を防止し； （ｖ）静電結合した凝集粒子を、５０〜８０℃である樹
脂Ｔｇより５〜５０℃高い温度で加熱および融合させ
て、ポリマー樹脂と顔料とで構成された、前記工程（ｉ
ｉｉ）で得られた凝集体の寸法と略同じ１〜１０μｍの
寸法を有するトナーを含む前記トナー組成物を形成させ
ることを含むトナー組成物の製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US083157 | 1993-06-25 | ||
| US08/083,157 US5403693A (en) | 1993-06-25 | 1993-06-25 | Toner aggregation and coalescence processes |
Publications (2)
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|---|---|
| JPH07146584A JPH07146584A (ja) | 1995-06-06 |
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Family
ID=22176553
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13334094A Expired - Fee Related JP3499289B2 (ja) | 1993-06-25 | 1994-06-15 | トナー製造法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5403693A (ja) |
| EP (1) | EP0631196B1 (ja) |
| JP (1) | JP3499289B2 (ja) |
| BR (1) | BR9402544A (ja) |
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|---|---|---|---|---|
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