JP3494934B2 - ガス状物質の分析装置及びガス状物質の分析方法 - Google Patents
ガス状物質の分析装置及びガス状物質の分析方法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、建築用部材や、電
子部品材料等を含む一般材料から発生する物質の分析装
置及び分析方法に関する。
子部品材料等を含む一般材料から発生する物質の分析装
置及び分析方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体分野を始めとするデバイスに対す
る汚染対策では、対象物質が粒子状物質からガス状物質
へと移行しており、その対策は重要となっている。ガス
状物質の発生源としては、建築部材やプロセス装置、作
業者など様々であるが、基本的には使用部材が起因して
いる。そのため、ガス発生の少ない材料選定、シリコン
ウエーハに吸着し易い物質の特定と対策などが必要であ
り、汚染源から発生するガスを調べることによって汚染
源を特定する場合等のために微量ガス分析装置が必要で
ある。
る汚染対策では、対象物質が粒子状物質からガス状物質
へと移行しており、その対策は重要となっている。ガス
状物質の発生源としては、建築部材やプロセス装置、作
業者など様々であるが、基本的には使用部材が起因して
いる。そのため、ガス発生の少ない材料選定、シリコン
ウエーハに吸着し易い物質の特定と対策などが必要であ
り、汚染源から発生するガスを調べることによって汚染
源を特定する場合等のために微量ガス分析装置が必要で
ある。
【０００３】従来の微量ガス分析装置は、被測定物を密
閉された試料容器に収納し、常温もしくは加熱状態に保
持し、発生するガス状物質を捕集剤に捕集する手段が採
られてきた。この方法において、試料容器にはキャリア
ガスを供給するためのガス供給装置が具備されており、
常に一定流量のキャリアガスを供給しながら、試料容器
内で発生したガス状物質を捕集剤に捕集する。このとき
に、捕集剤は捕集容器に収納され、捕集容器と試料容器
は、パッキン、Oリングなどを介して連結するか、若し
くは導入管を介して連結する方法が一般的である。
閉された試料容器に収納し、常温もしくは加熱状態に保
持し、発生するガス状物質を捕集剤に捕集する手段が採
られてきた。この方法において、試料容器にはキャリア
ガスを供給するためのガス供給装置が具備されており、
常に一定流量のキャリアガスを供給しながら、試料容器
内で発生したガス状物質を捕集剤に捕集する。このとき
に、捕集剤は捕集容器に収納され、捕集容器と試料容器
は、パッキン、Oリングなどを介して連結するか、若し
くは導入管を介して連結する方法が一般的である。
【０００４】上記のごとく、部材から発生するガス状物
質を捕集する装置において、従来の試料容器と捕集容器
との間に導入管を介して連結する方法では、導入管内部
に発生成分が吸着することを防ぐために、導入管は一定
の温度に加熱された状態で使用されるが、発生した物質
が捕集剤に至る前に、活性の高い物質など、一部が分解
したり、吸着したりするため、精度の高い分析ができな
かった。また、試料容器に捕集容器を直接取り付けると
しても、気密性を維持するために、Oリング、パッキン
などの有機系シール材を用いるため、シール材から発生
した不純物ガスが測定の邪魔をし、測定すべきガス状物
質が安定した一定の濃度の達するまでに時間がかかり、
被測定部材（試料）からの分析ガスの測定に長時間を要
したり或いは分析の精度を低下させたり、試料容器を有
機物の耐熱温度以上に加熱できないなどの問題があっ
た。
質を捕集する装置において、従来の試料容器と捕集容器
との間に導入管を介して連結する方法では、導入管内部
に発生成分が吸着することを防ぐために、導入管は一定
の温度に加熱された状態で使用されるが、発生した物質
が捕集剤に至る前に、活性の高い物質など、一部が分解
したり、吸着したりするため、精度の高い分析ができな
かった。また、試料容器に捕集容器を直接取り付けると
しても、気密性を維持するために、Oリング、パッキン
などの有機系シール材を用いるため、シール材から発生
した不純物ガスが測定の邪魔をし、測定すべきガス状物
質が安定した一定の濃度の達するまでに時間がかかり、
被測定部材（試料）からの分析ガスの測定に長時間を要
したり或いは分析の精度を低下させたり、試料容器を有
機物の耐熱温度以上に加熱できないなどの問題があっ
た。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】従来の微量ガス分析装
置は、非測定用の試料を収納する収納容器と捕集容器の
接合部分に有機系シール材を介在するために測定中にこ
のシール材から発生したガスが測定すべきガス状物質の
発生を阻害して測定時間が長時間になると言う問題があ
った。
置は、非測定用の試料を収納する収納容器と捕集容器の
接合部分に有機系シール材を介在するために測定中にこ
のシール材から発生したガスが測定すべきガス状物質の
発生を阻害して測定時間が長時間になると言う問題があ
った。
【０００６】本発明は、上記課題を解決するためになさ
れたもので、被測定用部材から発生するガス状の物質
を、高精度に測定でき測定に要する時間を短縮すること
が可能なガス状物質の分析装置及びガス状物質の分析方
法を提供することを課題とする。
れたもので、被測定用部材から発生するガス状の物質
を、高精度に測定でき測定に要する時間を短縮すること
が可能なガス状物質の分析装置及びガス状物質の分析方
法を提供することを課題とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明のガス状物質の分
析装置は、被測定部材を収納する測定部材収納容器と、
前記被測定部材が載置されると共に前記測定部材収納容
器内を１：５〜５：１の比率となるように上下に分離
し、且つキャリアガスが透過可能な開孔率５％〜９５％
の保持部材と、前記測定部材収納容器に共通擦りあわせ
面によって直接連結されると共に、内部に捕集剤を有す
る捕集容器と、前記測定部材収納容器を加熱する加熱手
段と、前記測定部材収納容器から前記捕集容器に前記キ
ャリアガスを流すキャリアガス供給手段と、前記捕集剤
が捕集したガス状物質を調べる測定装置とを有すること
を特徴とする。
析装置は、被測定部材を収納する測定部材収納容器と、
前記被測定部材が載置されると共に前記測定部材収納容
器内を１：５〜５：１の比率となるように上下に分離
し、且つキャリアガスが透過可能な開孔率５％〜９５％
の保持部材と、前記測定部材収納容器に共通擦りあわせ
面によって直接連結されると共に、内部に捕集剤を有す
る捕集容器と、前記測定部材収納容器を加熱する加熱手
段と、前記測定部材収納容器から前記捕集容器に前記キ
ャリアガスを流すキャリアガス供給手段と、前記捕集剤
が捕集したガス状物質を調べる測定装置とを有すること
を特徴とする。
【０００８】ここで、ガス状物質を調べる測定装置と
は、ガスクロマトグラフィー等のガスの定量分析、或い
は定性分析が可能なガス分析装置を挙げることができ
る。
は、ガスクロマトグラフィー等のガスの定量分析、或い
は定性分析が可能なガス分析装置を挙げることができ
る。
【０００９】
【００１０】
【００１１】前記測定部材収納容器内にガス流調節部材
を配置することもできる。
を配置することもできる。
【００１２】 本発明のガス状物質の分析方法は、被測
定部材を収納する測定部材収納容器と、前記被測定部材
が載置されると共に前記測定部材収納容器内を１：５〜
５：１の比率となるように上下に分離し、且つキャリア
ガスが透過可能な開孔率５％〜９５％の保持部材と、前
記測定部材収納容器に共通擦りあわせ面によって直接連
結されると共に、内部に捕集剤を有する捕集容器と、前
記測定部材収納容器を加熱する加熱手段と、前記測定部
材収納容器から前記捕集容器に前記キャリアガスを流す
キャリアガス供給手段と、前記捕集剤が捕集したガス状
物質を調べる測定装置とを有するガス状物質の分析装置
を用い、前記被測定部材を加熱して発生するガス状物質
を前記捕集剤に捕集させた後、前記測定装置で前記ガス
状物質を分析することを特徴とする。
定部材を収納する測定部材収納容器と、前記被測定部材
が載置されると共に前記測定部材収納容器内を１：５〜
５：１の比率となるように上下に分離し、且つキャリア
ガスが透過可能な開孔率５％〜９５％の保持部材と、前
記測定部材収納容器に共通擦りあわせ面によって直接連
結されると共に、内部に捕集剤を有する捕集容器と、前
記測定部材収納容器を加熱する加熱手段と、前記測定部
材収納容器から前記捕集容器に前記キャリアガスを流す
キャリアガス供給手段と、前記捕集剤が捕集したガス状
物質を調べる測定装置とを有するガス状物質の分析装置
を用い、前記被測定部材を加熱して発生するガス状物質
を前記捕集剤に捕集させた後、前記測定装置で前記ガス
状物質を分析することを特徴とする。
【００１３】ここで、部材収納容器、捕集容器の材料に
はパイレックス、石英、ＳＵＳ、等が挙げられる。加熱
装置は捕集容器のガス導入口の先端を含む部分まで加熱
できるように設置する。捕集剤の材料には、ガスの流入
を阻害しない通気性のあるグラファイトカーボンブラッ
ク、カーボンモレキュラーシーブ、２，６−ジフェニレ
ンオキサイド樹脂、スチレンジビニルベンゼン共重合
体、ヤシガラ活性炭、ガラスビーズ、ガラス、セラミッ
クなどが挙げられる。部材収納容器に導入するキャリア
ガスは空気、ヘリウム、窒素等のガスが挙げられ、被捕
集成分を含まない高純度ガス（９９．９９％以上）であ
ることが好ましい。また、部材収納容器の排出口と捕集
容器のガス導入口の接合部分は鏡面仕上げした平面で接
合しても良い。いずれにしても、すり合わせの加工がさ
れていることが必要である。
はパイレックス、石英、ＳＵＳ、等が挙げられる。加熱
装置は捕集容器のガス導入口の先端を含む部分まで加熱
できるように設置する。捕集剤の材料には、ガスの流入
を阻害しない通気性のあるグラファイトカーボンブラッ
ク、カーボンモレキュラーシーブ、２，６−ジフェニレ
ンオキサイド樹脂、スチレンジビニルベンゼン共重合
体、ヤシガラ活性炭、ガラスビーズ、ガラス、セラミッ
クなどが挙げられる。部材収納容器に導入するキャリア
ガスは空気、ヘリウム、窒素等のガスが挙げられ、被捕
集成分を含まない高純度ガス（９９．９９％以上）であ
ることが好ましい。また、部材収納容器の排出口と捕集
容器のガス導入口の接合部分は鏡面仕上げした平面で接
合しても良い。いずれにしても、すり合わせの加工がさ
れていることが必要である。
【００１４】また、加熱状態での発生ガスを捕集する場
合は、前もってキャリアガス供給装置を接続した部材収
納容器を接続した部材収納容器に被測定部材を投入し、
瞬時に捕集容器を接合し、部材収納容器と捕集容器が一
体となった状態のまま、前もって設定温度に加熱した加
熱装置に入れることで、容易にその温度での発生ガス捕
集が可能となる。ガスを捕集した捕集容器は容易に取り
外し、専用の加熱脱離／ガス分析装置で分析する。
合は、前もってキャリアガス供給装置を接続した部材収
納容器を接続した部材収納容器に被測定部材を投入し、
瞬時に捕集容器を接合し、部材収納容器と捕集容器が一
体となった状態のまま、前もって設定温度に加熱した加
熱装置に入れることで、容易にその温度での発生ガス捕
集が可能となる。ガスを捕集した捕集容器は容易に取り
外し、専用の加熱脱離／ガス分析装置で分析する。
【発明の実施の形態】（実施例１）以下、具体的では有
るが限定的ではない本発明の実施例を図面に基づいて説
明することによって、本発明をより深く理解することが
できる。
るが限定的ではない本発明の実施例を図面に基づいて説
明することによって、本発明をより深く理解することが
できる。
【００１５】図１は本発明の実施例１を示したブロック
図である。被測定部材を収納する部材収納容器１にキャ
リアガス導入管２が接続されていて、部材収納容器１の
ガス排出口３には捕集剤４を収納した捕集容器５のガス
導入口６が共通摺りあわせにより接合されている。捕集
容器５はポンプ７とガスメーター８が取り付けられてい
る。更に、部材収納容器１は加熱装置９内に設置され
る。加熱装置９への通電量は図示されない制御装置によ
り制御され、部材収納容器１の温度を設定温度に保持す
るようになっている。部材収納容器１の内部には、内部
の温度を測定する温度センサー１０が取り付けられ、そ
の温度は温度記録計１１で記録される。
図である。被測定部材を収納する部材収納容器１にキャ
リアガス導入管２が接続されていて、部材収納容器１の
ガス排出口３には捕集剤４を収納した捕集容器５のガス
導入口６が共通摺りあわせにより接合されている。捕集
容器５はポンプ７とガスメーター８が取り付けられてい
る。更に、部材収納容器１は加熱装置９内に設置され
る。加熱装置９への通電量は図示されない制御装置によ
り制御され、部材収納容器１の温度を設定温度に保持す
るようになっている。部材収納容器１の内部には、内部
の温度を測定する温度センサー１０が取り付けられ、そ
の温度は温度記録計１１で記録される。
【００１６】次に本実施例の動作について説明する。ま
ず、図示の如く、石英製の部材収納容器１の中に温度セ
ンサー１０を設置し、石英製の捕集容器５のガス導入口
６と部材収納容器のガス排出口３を共通摺りあわせ加工
により接合する。この共通摺りあわせ面とは、共通の型
から形成された凹型及び凸型によってそれぞれ研磨加工
された２つの面のことであり、加工とは、この共通摺り
あわせ面を形成するための研磨工程の事である。
ず、図示の如く、石英製の部材収納容器１の中に温度セ
ンサー１０を設置し、石英製の捕集容器５のガス導入口
６と部材収納容器のガス排出口３を共通摺りあわせ加工
により接合する。この共通摺りあわせ面とは、共通の型
から形成された凹型及び凸型によってそれぞれ研磨加工
された２つの面のことであり、加工とは、この共通摺り
あわせ面を形成するための研磨工程の事である。
【００１７】その後、前もって加熱装置９を設定温度
（80℃と２００℃）まで加熱し、部材収納容器１及び捕
集容器５のガス導入口６の部分までをその中に設置す
る。キャリアガス導入管２から高純度（９９．９９％以
上）の空気を流速１００ミリリットル／分で部材収納容
器１の内部に導入するようにポンプ７で排気しながら、
温度センサー１０で部材収納容器内の温度変化を測定
し、温度記録計１１で記録する。
（80℃と２００℃）まで加熱し、部材収納容器１及び捕
集容器５のガス導入口６の部分までをその中に設置す
る。キャリアガス導入管２から高純度（９９．９９％以
上）の空気を流速１００ミリリットル／分で部材収納容
器１の内部に導入するようにポンプ７で排気しながら、
温度センサー１０で部材収納容器内の温度変化を測定
し、温度記録計１１で記録する。
【００１８】この結果をもとに、各設定温度における加
熱時間と部材収納容器１中の温度の関係を従来の装置
（捕集容器と試料容器をOリングを介して連結した構
造、以下、従来例と称する）と比較したものを図４に示
す。図４より、本発明による装置は従来の装置より早く
設定温度に達して安定するため、捕集時間を１５分とし
ても部材から発生する物質を精度良く捕集できることが
わかる。しかも短時間にて測定できる事がわかる。 （実施例２）この図２は本発明の実施例２を示したブロ
ック図である。本実施例態の動作について説明する。石
英製の部材収納容器１の中に被測定部材１２を収納し、
石英製の捕集容器５のガス導入口６と部材収納容器１の
ガス排出口３を共通摺りあわせ加工により接合する。前
もって加熱装置９を設定温度（常温から２００℃）まで
加熱し、部材収納容器１及び捕集容器５のガス導入口６
の部分までをその中に設置する。キャリアガス導入管２
から高純度（９９．９９％以上）の空気を流速１００ミ
リリットル／分で部材収納容器１の内部に導入するよう
にポンプ７で排気し、これを１５分間続ける。このと
き、部材収納容器１の中を常圧に保つために、キャリア
ガス導入管２の途中にバッファー１３を設置し、バッフ
ァー１３にポンプ７で排気するより多くの空気を供給
し、余分な空気をバッファー１３から排出する。この
間、各設定温度で被測定部材１２から発生する物質を捕
集剤４にて捕集する。その後、捕集容器５を取り出し、
加熱脱離装置１４のに所定の方法にてセットして、捕集
容器５のガス導入口部分６を共通摺りあわせ加工した捕
集容器設置台座１５と接合し、捕集剤４に捕集した物質
を加熱脱離してガス分析装置１６に供給し分析を行う。
このガス分析装置１６として、ここではガスクロマトグ
ラフィー装置を使用した。この結果をもとに、被測定部
材１２から発生するガス状物質の量の温度依存性を従来
例と比較したものを図５に示す。本実施例の発生ガス量
が50であり、従来例の場合が51である。この図から明ら
かなように、本実施例のようにバッファー13を設けるこ
とによって、被測定用の発生ガス量を向上することがで
き、測定制度を向上させることができる。
熱時間と部材収納容器１中の温度の関係を従来の装置
（捕集容器と試料容器をOリングを介して連結した構
造、以下、従来例と称する）と比較したものを図４に示
す。図４より、本発明による装置は従来の装置より早く
設定温度に達して安定するため、捕集時間を１５分とし
ても部材から発生する物質を精度良く捕集できることが
わかる。しかも短時間にて測定できる事がわかる。 （実施例２）この図２は本発明の実施例２を示したブロ
ック図である。本実施例態の動作について説明する。石
英製の部材収納容器１の中に被測定部材１２を収納し、
石英製の捕集容器５のガス導入口６と部材収納容器１の
ガス排出口３を共通摺りあわせ加工により接合する。前
もって加熱装置９を設定温度（常温から２００℃）まで
加熱し、部材収納容器１及び捕集容器５のガス導入口６
の部分までをその中に設置する。キャリアガス導入管２
から高純度（９９．９９％以上）の空気を流速１００ミ
リリットル／分で部材収納容器１の内部に導入するよう
にポンプ７で排気し、これを１５分間続ける。このと
き、部材収納容器１の中を常圧に保つために、キャリア
ガス導入管２の途中にバッファー１３を設置し、バッフ
ァー１３にポンプ７で排気するより多くの空気を供給
し、余分な空気をバッファー１３から排出する。この
間、各設定温度で被測定部材１２から発生する物質を捕
集剤４にて捕集する。その後、捕集容器５を取り出し、
加熱脱離装置１４のに所定の方法にてセットして、捕集
容器５のガス導入口部分６を共通摺りあわせ加工した捕
集容器設置台座１５と接合し、捕集剤４に捕集した物質
を加熱脱離してガス分析装置１６に供給し分析を行う。
このガス分析装置１６として、ここではガスクロマトグ
ラフィー装置を使用した。この結果をもとに、被測定部
材１２から発生するガス状物質の量の温度依存性を従来
例と比較したものを図５に示す。本実施例の発生ガス量
が50であり、従来例の場合が51である。この図から明ら
かなように、本実施例のようにバッファー13を設けるこ
とによって、被測定用の発生ガス量を向上することがで
き、測定制度を向上させることができる。
【００１９】なお、捕集容器５のガス導入口６と部材収
納容器１のガス排出口の接合部分、及び加熱脱離装置１
４の捕集容器設置台座１５と捕集容器５のガス導入口６
の摺り合わせ接合部分を平面の鏡面仕上げによって接合
する構造にしても良い。
納容器１のガス排出口の接合部分、及び加熱脱離装置１
４の捕集容器設置台座１５と捕集容器５のガス導入口６
の摺り合わせ接合部分を平面の鏡面仕上げによって接合
する構造にしても良い。
【００２０】また、既存の加熱脱離装置１４に対応した
捕集容器５を用い、部材収納容器１のガス排出口部分３
の径をそれに合わせて加工すれば、どのような加熱脱離
装置１４にも対応できる。
捕集容器５を用い、部材収納容器１のガス排出口部分３
の径をそれに合わせて加工すれば、どのような加熱脱離
装置１４にも対応できる。
【００２１】図３に捕集容器５の保存方法を示す。部材
から発生した物質を捕集した捕集容器を保存する際は、
捕集容器５のガス導入口部分を、共通摺りあわせ加工ま
たは鏡面仕上げなど同様の加工を施した蓋１７で密閉す
ると保存性が良い。なお、図３に示した両端加工型捕集
容器１８の様に、捕集容器の両端に共通摺りあわせまた
は鏡面仕上げを施し、同様の蓋１７を用いれば一層保存
性が高まる。 （実施例３）図６は本発明の実施例３に用いた部材収納
容器６１の構成図を示す。この部材収納容器は本体６１
とガス排出口６３を一体構造としてもよいが、被測定部
材６８を収納するのに有効な開口面積を大きくするため
に蓋６５を具備してもよく、この蓋６５にガス排出口６
３を具備した。部材収納容器６１のキャリアガス導入口
６２とキャリアガス排出口６３の間に被測定部材６８が
置かれるための保持部材６７を具備する。この保持部材
６７によって部材収納容器の本体６１は上の空間（容積
Ａ）及び下の空間（容積Ｂ）に分離される。このキャリ
アガス排出口６３は図１で説明した捕集容器５に接続さ
れている。これにより、発生したガス状物質を効率よく
捕集剤４に移動する。その他、キャリアガス導入管６９
1は下の空間にキャリアガスを導入するようになってい
る。この導入管は横からの管６９ 2或いは下からの管６
９3にしても良い。保持部材６７は、図示の如く、被測
定部材６８に対して下からキャリアガスを吹き付ける様
に設置されている。その他のこの部材収納容器以外の構
成は実施例１と同様にしている。
から発生した物質を捕集した捕集容器を保存する際は、
捕集容器５のガス導入口部分を、共通摺りあわせ加工ま
たは鏡面仕上げなど同様の加工を施した蓋１７で密閉す
ると保存性が良い。なお、図３に示した両端加工型捕集
容器１８の様に、捕集容器の両端に共通摺りあわせまた
は鏡面仕上げを施し、同様の蓋１７を用いれば一層保存
性が高まる。 （実施例３）図６は本発明の実施例３に用いた部材収納
容器６１の構成図を示す。この部材収納容器は本体６１
とガス排出口６３を一体構造としてもよいが、被測定部
材６８を収納するのに有効な開口面積を大きくするため
に蓋６５を具備してもよく、この蓋６５にガス排出口６
３を具備した。部材収納容器６１のキャリアガス導入口
６２とキャリアガス排出口６３の間に被測定部材６８が
置かれるための保持部材６７を具備する。この保持部材
６７によって部材収納容器の本体６１は上の空間（容積
Ａ）及び下の空間（容積Ｂ）に分離される。このキャリ
アガス排出口６３は図１で説明した捕集容器５に接続さ
れている。これにより、発生したガス状物質を効率よく
捕集剤４に移動する。その他、キャリアガス導入管６９
1は下の空間にキャリアガスを導入するようになってい
る。この導入管は横からの管６９ 2或いは下からの管６
９3にしても良い。保持部材６７は、図示の如く、被測
定部材６８に対して下からキャリアガスを吹き付ける様
に設置されている。その他のこの部材収納容器以外の構
成は実施例１と同様にしている。
【００２２】この様な構成にすることによって、実施例
１と同様の効果を奏する事に加え、測定制度を大幅に向
上することができる。
１と同様の効果を奏する事に加え、測定制度を大幅に向
上することができる。
【００２３】また、Ａ／Ｂの比率、或いは保持部材６７
の開孔率を適切な値に設定することで測定精度を向上で
きることが判明した。これを示したのが表１である。こ
こで二重丸は、サブｐｐｂレベルの測定精度を有する場
合、丸はｐｐｂレベルの測定精度を有する場合、×はサ
ブｐｐｍレベルの測定精度を有する場合をそれぞれ示し
ている。
の開孔率を適切な値に設定することで測定精度を向上で
きることが判明した。これを示したのが表１である。こ
こで二重丸は、サブｐｐｂレベルの測定精度を有する場
合、丸はｐｐｂレベルの測定精度を有する場合、×はサ
ブｐｐｍレベルの測定精度を有する場合をそれぞれ示し
ている。
【００２４】
【表１】
【００２５】以上の表１から、以下の２つの事が判明し
た。
た。
【００２６】第１に、Ａ／Ｂが１／５以上、５以下の範
囲でｐｐｂレベルの高い精度の測定が可能である。その
理由は、キャリアガス中に放出されたガス状物質が希釈
されることがないので高い精度の測定が可能と考えられ
る。別言すると、Ｂ空間を設けることにより、キャリャ
ガスを加熱温度に迅速に暖めることができる。従来法で
は、キャリアガスの温度が室温であることから、試料の
加熱温度が設定値より低くなり本来よりも発生ガス量が
低減することになります。これは、温度と蒸気圧は比例
していることから推測されます。つまり、加熱温度と同
じ温度のキャリアガスを送る（Ｂ空間で造る）ことがで
きることで、設定抽出温度のバラツキと発生ガス量のバ
ラツキを少なくすると共に新の発生量を得る効果ある。
囲でｐｐｂレベルの高い精度の測定が可能である。その
理由は、キャリアガス中に放出されたガス状物質が希釈
されることがないので高い精度の測定が可能と考えられ
る。別言すると、Ｂ空間を設けることにより、キャリャ
ガスを加熱温度に迅速に暖めることができる。従来法で
は、キャリアガスの温度が室温であることから、試料の
加熱温度が設定値より低くなり本来よりも発生ガス量が
低減することになります。これは、温度と蒸気圧は比例
していることから推測されます。つまり、加熱温度と同
じ温度のキャリアガスを送る（Ｂ空間で造る）ことがで
きることで、設定抽出温度のバラツキと発生ガス量のバ
ラツキを少なくすると共に新の発生量を得る効果ある。
【００２７】第２に、保持部材の開孔率が５％〜９５％
の範囲であれば、サブｐｐｂレベルのより高い測定精度
を保持することが可能となる。この保持部材の開孔率と
は保持部材の表面或いは裏面のいずれか一方の面全体に
対するこの面に存在する空隙の割合である。
の範囲であれば、サブｐｐｂレベルのより高い測定精度
を保持することが可能となる。この保持部材の開孔率と
は保持部材の表面或いは裏面のいずれか一方の面全体に
対するこの面に存在する空隙の割合である。
【００２８】以上より、測定装置の要求精度に応じてＡ
／Ｂ或いは・又は保持部材の開孔率を設定することがで
きる。 （実施例４）図７は本発明の実施例４に用いた部材収納
容器の構成図を示す。図７中で、７１は本体、７３はキ
ャリアガス排出口、７８は保持部材、７９はガス流調節
部材、８０は被測定部材である。この部材収納容器以外
の構成は実施例１と同様にしている。
／Ｂ或いは・又は保持部材の開孔率を設定することがで
きる。 （実施例４）図７は本発明の実施例４に用いた部材収納
容器の構成図を示す。図７中で、７１は本体、７３はキ
ャリアガス排出口、７８は保持部材、７９はガス流調節
部材、８０は被測定部材である。この部材収納容器以外
の構成は実施例１と同様にしている。
【００２９】表２および表３は、実施例に基づいて被測
定部材からの発生ガス量を測定した結果を示す。
定部材からの発生ガス量を測定した結果を示す。
【００３０】
【表２】
【００３１】
【表３】
【００３２】ここで、表２でのチャンバー構造の効果
は、サイズ ５ｃｍ角であり、また表３での チャンバ
ー構造の効果は、サイズ １ｃｍ角のデータを示した。
さらに、測定結果はそれぞれガス流調節部材を使用した
場合を１とした相対値で示した。
は、サイズ ５ｃｍ角であり、また表３での チャンバ
ー構造の効果は、サイズ １ｃｍ角のデータを示した。
さらに、測定結果はそれぞれガス流調節部材を使用した
場合を１とした相対値で示した。
【００３３】表２は被測定物質のサイズが比較的大き場
合にはガス流調節部材７９の効果は見られないが、従来
例では捕集時間が短い場合に捕集量が少ないことを示す
結果である。表３はサイズが比較的小さい時にはガス流
調節部材７９の効果が大であることを示す結果である。
本発明を用いると、発生ガスの捕集効率が向上し、短時
間に捕集することができる。またガス流調節部材７９を
用いることで回収率が向上する。この時、ガス流調節部
材７９の内面に不活性化処理を行うことで更に回収率を
向上できる。不活性処理方法としては、金被膜、不活性
シリカ被膜、などがある。
合にはガス流調節部材７９の効果は見られないが、従来
例では捕集時間が短い場合に捕集量が少ないことを示す
結果である。表３はサイズが比較的小さい時にはガス流
調節部材７９の効果が大であることを示す結果である。
本発明を用いると、発生ガスの捕集効率が向上し、短時
間に捕集することができる。またガス流調節部材７９を
用いることで回収率が向上する。この時、ガス流調節部
材７９の内面に不活性化処理を行うことで更に回収率を
向上できる。不活性処理方法としては、金被膜、不活性
シリカ被膜、などがある。
【００３４】
【発明の効果】本発明によれば、常温から高温までの任
意の設定温度における部材から発生する物質を、短時間
で精度良く且つ簡便に捕集することができる。
意の設定温度における部材から発生する物質を、短時間
で精度良く且つ簡便に捕集することができる。
【図１】 本発明の実施例１を示すブロック図。
【図２】 本発明の実施例２を示すブロック図。
【図３】 本発明の実施例２に関する捕集容器の保存方
法を説明する図。
法を説明する図。
【図４】 本発明の実施例１の効果を説明する図。
【図５】 本発明の実施例２の効果を説明する図。
【図６】 本発明の実施例３に用いる部材収納容器を示
した図。
した図。
【図７】 本発明の実施例４に用いる部材収納容器を示
した図。
した図。
１ 部材収納容器
２ キャリアガス導入管
３ ガス排出口
４ 捕集剤
５ 捕集容器
６ ガス導入口
７ ポンプ
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(56)参考文献 特開 平９−29020（ＪＰ，Ａ)
特開 平11−258218（ＪＰ，Ａ)
特開 平３−41341（ＪＰ，Ａ)
実開 平３−95948（ＪＰ，Ｕ)
実公 昭57−51316（ＪＰ，Ｙ２)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
G01N 1/00 - 1/44
B01L 5/00 - 5/04
ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ)
Claims (3)
- 【請求項１】被測定部材を収納する測定部材収納容器
と、 前記被測定部材が載置されると共に前記測定部材収納容
器内を１：５〜５：１の比率となるように上下に分離
し、且つキャリアガスが透過可能な開孔率５％〜９５％
の保持部材と、 前記測定部材収納容器に共通擦りあわせ面によって直接
連結されると共に、内部に捕集剤を有する捕集容器と、 前記測定部材収納容器を加熱する加熱手段と、 前記測定部材収納容器から前記捕集容器に前記キャリア
ガスを流すキャリアガス供給手段と、 前記捕集剤が捕集したガス状物質を調べる測定装置とを
有することを特徴とするガス状物質の分析装置。 - 【請求項２】前記測定部材収納容器内にガス流調節部材
を具備することを特徴とする請求項１記載のガス状物質
の分析装置。 - 【請求項３】被測定部材を収納する測定部材収納容器
と、前記被測定部材が載置されると共に前記測定部材収
納容器内を１：５〜５：１の比率となるように上下に分
離し、且つキャリアガスが透過可能な開孔率５％〜９５
％の保持部材と、前記測定部材収納容器に共通擦りあわ
せ面によって直接連結されると共に、内部に捕集剤を有
する捕集容器と、前記測定部材収納容器を加熱する加熱
手段と、前記測定部材収納容器から前記捕集容器に前記
キャリアガスを流すキャリアガス供給手段と、前記捕集
剤が捕集したガス状物質を調べる測定装置とを有するガ
ス状物質の分析装置を用い、前記被測定部材を加熱して
発生するガス状物質を前記捕集剤に捕集させた後、前記
測定装置で前記ガス状物質を分析することを特徴とする
ガス状物質の分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31761199A JP3494934B2 (ja) | 1999-01-12 | 1999-11-09 | ガス状物質の分析装置及びガス状物質の分析方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11-5112 | 1999-01-12 | ||
| JP511299 | 1999-01-12 | ||
| JP31761199A JP3494934B2 (ja) | 1999-01-12 | 1999-11-09 | ガス状物質の分析装置及びガス状物質の分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000266646A JP2000266646A (ja) | 2000-09-29 |
| JP3494934B2 true JP3494934B2 (ja) | 2004-02-09 |
Family
ID=26339017
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31761199A Expired - Fee Related JP3494934B2 (ja) | 1999-01-12 | 1999-11-09 | ガス状物質の分析装置及びガス状物質の分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3494934B2 (ja) |
Families Citing this family (7)
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| US6620630B2 (en) * | 2001-09-24 | 2003-09-16 | Extraction Systems, Inc. | System and method for determining and controlling contamination |
| EP1516171A1 (en) * | 2002-04-15 | 2005-03-23 | Amebis Intellectual Properties Limited | Material stability test system |
| JP4983383B2 (ja) * | 2007-05-14 | 2012-07-25 | 株式会社島津製作所 | 質量分析装置 |
| JP2010038701A (ja) * | 2008-08-04 | 2010-02-18 | Foundation For The Promotion Of Industrial Science | 準揮発性有機化合物の捕集管、準揮発性有機化合物の測定方法及び測定装置 |
| JP5150749B2 (ja) | 2011-05-31 | 2013-02-27 | 株式会社東芝 | 発生ガスの捕集方法、及び測定方法 |
| JP2016031335A (ja) * | 2014-07-30 | 2016-03-07 | 昭北ラミネート工業株式会社 | ホルムアルデヒド測定装置 |
-
1999
- 1999-11-09 JP JP31761199A patent/JP3494934B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2000266646A (ja) | 2000-09-29 |
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