JP3485188B2 - 低温スラブ加熱法に基づく高磁束密度の結晶粒配向電気鋼板の製造方法 - Google Patents

低温スラブ加熱法に基づく高磁束密度の結晶粒配向電気鋼板の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】 発明の背景 1.発明の分野 本発明は、トランス等の電気機器の鉄心等として使用
するための結晶粒配向電気鋼板の製造方法に関する。さ
らに詳しくは、本発明は高磁束密度の結晶粒配向電気鋼
板の製造方法に関し、この方法では、最終厚さまで冷間
圧延された後、一次再結晶粒子の成長を抑えるインヒビ
ターが形成され、それにより低温スラブ加熱を行うこと
が可能となる。
従来技術の説明 結晶粒配向電気鋼板は圧延方向に（110）［001］集合
組織を有している。この方法は、最初にN.P.Gossにより
開示され、このとき以来、多くの研究者がその方法及び
鋼板の性質を改良しようとして努力してきた。その結晶
粒配向電気鋼板の磁性は、一次再結晶粒子の成長を抑
え、またその抑制された結晶粒子の中から（110）［00
1］結晶粒子を選択的に成長させることで得られる二次
再結晶構造中に現れる。
したがって、もし優れた磁性を有する結晶粒配向電気
鋼板を製造するならば、如何にインヒビターが形成さ
れ、また、その抑制された結晶粒の中から安定した（11
0）［001］集合組織を得る工程をどのように構成するの
かが重要となる。
特に、そのインヒビターは、微細な析出物及び偏析成
分を用いて形成される。その析出物は、十分な量、及び
適切な大きさで均一に分散されるべきであり、それによ
り一次再結晶粒子の成長を二次再結晶粒子が形成される
まで抑えることができる。さらに、その析出物は、二次
再結晶粒子が形成される直前のピーク温度まで熱的に安
定した状態に保たれることで分解されるべきでない。上
記条件を満足する現在使用されているインヒビターは、
MnS、MnS＋AlN、MnS（Se）＋Sbである。
MnSだけを使用して電気鋼板を製造する技術が、特開
昭40−15644号に開示されている。この技術では、中間
焼きなましを含む二段階の冷間圧延を行うことにより安
定した二次再結晶構造が得られる。しかしながら、この
方法では、高い磁束密度が得られず、また製造コストは
二段階の冷間圧延が行われるという事実のために増加す
る。
インヒビターとしてMnS＋AlNを用いて配向電気鋼板を
製造する代表的な技術が特開昭30−3651号に記載されて
いる。この方法では、80％以上の圧延率で一段階の冷間
圧延が行われ、これにより高磁束密度を得ている。しか
しながら、もしこの方法が産業分野に応用されれば、そ
の製造条件は非常に厳正であるので、それぞれの工程条
件は厳しく制御されなければならない。
特に、この方法では、高温スラブ加熱、熱間圧延、析
出焼きなまし、冷間圧延、脱炭焼きなまし、及び高温焼
きなましが行われる。
ここで、高温焼きなましとは、最終的な厚さにした板
内に二次再結晶を引き起こして（110）［001］集合組織
を成長させる工程のことである。インヒビターを使用す
るどんな方法でも、板のこう着を防ぐため、高温焼きな
ましを行う前に焼きなましセパレータが鋼板上に広げら
れ、脱炭中に鋼板表面の酸化皮膜がその焼きなましセパ
レータと反応してガラスフィルムを形成し、それにより
鋼板上に絶縁性が付与される。このように高温焼きなま
しを行うことで、（110）［001］集合組織を有する鋼板
の最終製品は、その表面上に絶縁膜が備えられる。
インヒビターとしてMnS（Se）＋Sbを用いて結晶粒配
向鋼板を製造する代表的な技術が、特開昭51−13469号
に開示されている。この方法では、高温スラブ加熱、熱
間圧延、析出焼きなまし、最初の冷間圧延、中間焼きな
まし、二回目の冷間圧延、脱炭焼きなまし、及び高温焼
きなましが行われる。この方法では、高磁束密度が得ら
れる。しかしながら、二段階の冷間圧延が行われ、また
非常に高価なSb又はSeがインヒビターとして使用され
る。それゆえ製造コストが上昇し、その上、その製造ラ
インは人体に有毒に見える。
さらに、上記の方法では鋼スラブを長時間高温で加熱
し、熱間圧延を行う前にMnSまたはAlNの固溶体を得てい
る。次いで、その熱間圧延した板を冷却する間に、MnS
又はAlNの固溶体を得ている。次いで、その熱間圧延し
た板を冷却する間に、MnS又はAlNが適切な大きさで分散
した析出物として形成され、それによりそれらをインヒ
ビターとして使用できる。
特に、高磁束密度を達成するため、インヒビターとし
てMnSを使用する方法ではスラブ加熱を1300℃で行わな
ければならないこと、インヒビターとしてMnSとAlNを使
用する方法ではスラブ加熱を1350℃で行わなければなら
ないこと、また、インヒビターとしてMnS（Se）＋Sbを
使用する方法ではスラブ加熱を1320℃で行わなければな
らないことが知られている。実際にそれが工業生産に適
用される場合、スラブの内部まで均一な温度とするため
に加熱は1400℃で行わなければならない。
スラブが長時間高温で加熱される場合、消費熱量は大
きくなるため製造コストは増加する。さらに、スラブの
表面部分が溶け落ち、結果として炉の修理コストが増大
したり、炉の推定耐用年数が短くなる。
特に、もしスラブ表面の柱状結晶（凝固構造）が粗く
成長すれば、その後の熱間圧延中に深い横方向の亀裂が
形成される。その結果的として、歩留りが著しく減少
し、また他の問題が発生するかもしれない。
上記問題を解決するため、結晶粒配向鋼板を製造する
際、もしスラブ加熱温度を下げると、その後、製造コス
トや歩留りにおいて多くの利点が得られる。
それゆえ最近では、高い固溶体温度を必要とするMnS
を使用しない方法についての研究が盛んに行われてい
る。すなわち、これらの方法では、インヒビターとして
析出物が鋼製造工程中に加えられる成分だけにより形成
されるのではなく、析出物はその製造工程中の適切な段
階で形成される。
上記方法は、特開平１−230721号及び特開平１−2833
24号に記載されており、窒化処理が適用されている。
この部類に関しては、以下のものを引用できる。一つ
は窒化できる化学薬剤を含む焼きなましセパレータを鋼
板上に広げ、鋼板を窒化させるものである。他には窒化
できるガスを高温焼きなましの加熱段階中に、その雰囲
気ガスに入れるものがある。さらに他には、脱炭後窒化
できる雰囲気内で鋼板を窒化させるものがある。
特開平２−228425号は、熱間圧延鋼板上、又は最初の
冷間圧延鋼板上で行われる窒化工程中に窒素をその鋼中
に入れて析出物を形成させる方法を開示している。
特開平２−294428号は、冷間圧延後、脱炭焼きなまし
中に窒化及び脱炭を同時に行う方法を開示している。こ
の方法では（Al、Si）Ｎがインヒビターとして使用さ
れ、また、脱炭と同時に発生する窒化により（Al、Si）
Ｎが表面層の結晶粒界に主に形成され、そのため表面層
の一次再結晶粒子の成長を抑制できる。したがって、表
面層は微細な一次再結晶粒子を有し、一方内部では粗い
再結晶粒子を有している。結果として二次再結晶は不安
定となり、そのため磁束密度は低くなる。
この問題を解決する試みとしては、特開平３−2324号
は、最初に脱炭焼きなましが行われ、一定の大きさ（約
15μｍ）まで結晶粒が成長した後、さらなる脱炭焼きな
ましの間にアンモニアガスを使用して窒化を行う方法を
開示している。
これらの方法では、500℃以上でアンモニアが分解す
る間に生成する窒素が鋼板上に付く。
鋼板中に侵入した窒素は、周囲のAl及びSiと反応して
窒化物を形成し、これらの窒化物はインヒビターとして
利用される。この場合のインヒビターは、AlN及び（A
l、Si）Ｎのような主にAl窒化物である。
上記のように低温スラブ加熱が行われる方法は窒化で
きる含有化学薬剤又は窒化できるガスを利用しており、
それにより窒化を実現している。このように析出物が鋼
板中に形成され、結晶粒配向電気鋼板が製造される。
しかしながら、全ての方法において、鋼板は通常約0.
050％の炭素を含んでおり、したがって脱炭後、窒素を
鋼板に入れることができる。結果として、付加的なサブ
プロセスが必要となる。特に、窒化用のガスを使用する
方法では、新たな設備や既存の設備に大きな変更を加え
なけらばならない。さらに、焼きなましセパレータに窒
化できる薬剤を加える方法では、多量の欠陥が表面のホ
ーステライト層に発生する。
さらに、鋼内のＳ又はＮの量は比較的高く、それゆえ
意図しないMnS又はAlNが熱間圧延後多量に生成される。
脱炭後、それが一次再結晶粒子の大きさを微細にする。
それゆえ安定した二次再結晶を達成するためには、非常
に強力なインヒビターが調整されなければならない。す
なわち、微細な析出物が均一に分散して形成されなけれ
ばならない。この目的に対し、結晶粒の大きさは脱炭
後、厳正な方法で小さな範囲に制御されなければなら
ず、また窒化の量は厳密に制限されなければならない。
それゆえ工業的に適用するのは非常に困難になってい
る。
もし窒化方法を工業分野に適用しようとするならば、
次の２つの問題が何より解決されねばならない。
第一に、工程は既存の施設を大きく変更せずに改良さ
れねばならない。これは新規な方法の経済的な側面であ
る。
第二に、安定した結晶粒配向電気鋼板が、その工程制
御に対し大幅な許容度で製造可能とすべきである。これ
は歩留りに、最終的には製造コストに関係してくる。
発明の概要 従来技術の上記問題を解決するため、本発明者らは研
究及び調査を行い、その結果に基づき、本発明者らは本
発明を提案するに至った。
それゆえ、結晶粒配向電気鋼板を製造する方法を提供
することが本発明の目的であり、そこでは低いＣ含有量
及び適切なＢ含有量を有するケイ素鋼スラブが最終的な
厚さにされ、BN析出物が形成するように窒化が適切な条
件で行われ、それによりスラブに対する低温加熱が可能
となり、既存の設備を変更することなく電気鋼板を製造
でき、また、窒化後、均一な一次再結晶構造が得られ、
それで1.91テスラ以上の高磁束密度が得られる。
本発明の他の目的は、低いＣ含有量、適量のCu、Cr及
びNiを含むケイ素鋼スラブが最終的な厚さにされ、均一
な一次再結晶構造を得るための適切な条件で窒化が行わ
れ、それにより低温スラブ加熱が可能となり、また、既
存の設備を変更することなく電気鋼板を製造でき、それ
で1.91テスラ以上の高磁束密度が得られる結晶粒配向電
気鋼板を製造する方法を提供することである。
好ましい実施態様の詳細な説明 本発明による高磁束密度を有する結晶粒配向電気鋼板
の製造方法は、ケイ素鋼スラブをスラブ加熱及び熱間圧
延して熱間圧延鋼板を形成し、その熱間圧延鋼板を焼き
なましし、焼きなましされた鋼板を一段階で冷間圧延し
て冷間圧延鋼板を形成し、その冷間圧延鋼板を脱炭し、
焼きなましセパレータをその脱炭鋼板に広げ、最後の高
温焼きなましを行う工程において、 そのケイ素鋼スラブは、重量％で0.02−0.045％の
Ｃ、2.90−3.30％のSi、0.05−0.30％のMn、0.005−0.0
19％のAl、0.003−0.008％のＮ、0.006％以下のＳ、0.3
0−0.70％のCu、0.03−0.07％のNi、0.03−0.07％のC
r、残部Fe及び不可避不純物であり、鋼スラブに対する
スラブ加熱温度は、1050−1250℃であり、30−70℃の露
点を有する窒素含有雰囲気下で30秒から10分間、850−9
50℃の温度で脱炭と窒化を同時に行って脱炭工程を行
い、それにより低温加熱法を達成することを特徴として
いる。
本発明の別の態様では、本発明による高磁束密度を有
する結晶粒配向電気鋼板の製造方法は、ケイ素鋼スラブ
をスラブ加熱及び熱間圧延して熱間圧延鋼板を形成し、
その熱間圧延鋼板を焼きなましし、焼きなましされた鋼
板を一段階で冷間圧延して冷間圧延鋼板を形成し、その
冷間圧延鋼板を脱炭し、焼きなましセパレータをその脱
炭鋼板に広げ、最後の高温焼きなましを行う工程におい
て、 そのケイ素鋼スラブは、重量％で0.02−0.045％の
Ｃ、2.90−3.30％のSi、0.05−0.30％のMn、0.005−0.0
19％のAl、0.001−0.012％のＢ、0.003−0.008％のＮ、
0.006％以下のＳ、残部Fe及び不可避不純物であり、鋼
スラブに対するスラブ加熱温度は、1050−1250℃であ
り、また、BN析出物の形成と脱炭とを同時に行うように
脱炭を行い、それにより低温スラブ加熱法を達成するこ
とを特徴としている。
本発明のさらに別の態様では、本発明による高磁束密
度を有する結晶粒配向電気鋼板の製造方法は、ケイ素鋼
スラブをスラブ加熱及び熱間圧延して熱間圧延鋼板を形
成し、その熱間圧延鋼板を焼きなましし、焼きなましさ
れた鋼板を一段階で冷間圧延して冷間圧延鋼板を形成
し、その冷間圧延鋼板を脱炭し、焼きなましセパレータ
をその脱炭鋼板に広げ、最後の高温焼きなましを行う工
程において、 そのケイ素鋼スラブは、重量％で0.02−0.045％の
Ｃ、2.90−3.30％のSi、0.05−0.30％のMn、0.001−0.0
12％のＢ、0.005−0.019％のAl、0.003−0.008％のＮ、
0.006％以下のＳ、0.30−0.70％のCu、0.03−0.07％のN
i、0.03−0.07の％Cr、残部Fe及び不可避不純物であ
り、鋼スラブに対するスラブ加熱温度は、1050−1250℃
であり、また、30−70℃の露点を有する窒素含有雰囲気
下で30秒から10分間、850−950℃の温度で、脱炭と窒化
を同時に行うように脱炭を行い、それにより低温スラブ
加熱法を達成することを特徴としている。
以下、本発明をさらに詳細に説明ずる。
まず、Cu、Ni、及びCrを含む結晶粒配向電気鋼板を説
明する。
一般的に、もし0.045−0.065％のＣを含有する高磁束
密度結晶粒配向電気鋼板が脱炭と窒化が同時にされれ
ば、適切な窒素富裕レベルを達成できる。しかしなが
ら、十分な脱炭は、短い期間では生じないため、炭素含
有量の制御が必要になる。
しかしながら、もしＣが標準より少なく加えられる
と、熱間圧延鋼板の微細構造は不均一になる。結果とし
て脱炭−窒化を同時に行う焼きなましをした後の一次再
結晶の微細構造は不均一となる。それゆえ、適切な窒素
富裕状態を形成することによりたとえ結晶粒成長抑止力
が調製されても、それでも二次再結晶が不安定に生じ、
結果的に高磁束密度が得られない。
Ｃ含有量が少ないことによる一次再結晶粒子の微細構
造の不均一な分散を防ぐために、本発明者らは多くの研
究と実験を行い、以下の事実を見出した。すなわち、も
しCu、Ni及びCrを適切に添加することで適切な窒素富裕
レベルが実現されれば、均一な一次再結晶構造を得るこ
とができる。
Cu、Ni及びCrを含むケイ素鋼スラブにおいて、それら
の含有量を制限する理由を説明する。
もし、鋼スラブが0.02％未満のＣを含有するならば、
その後スラブを加熱する間に、結晶粒が非常に粗く成長
し、結果的に二次再結晶の成長は、最終の高温焼きなま
しの間に不安定となり、これは望ましくない。一方、も
しその含有量が0.045％を超えると、脱炭−窒化を同時
に行う焼きなましが非常に長時間をなる。それゆえ、Ｃ
含有量を0.02−0.045％に制限することが望ましい。
Siは電気鋼板の基本成分であり、それは材料の抵抗率
を上げて鉄損を少なくする。もし、その含有量が2.9％
未満となれば、その鉄損特性は悪化する。一方、その含
有量が3.3％を超えると、その冷間圧延性は悪化する。
それゆえ、Si含有量は好ましくは2.9−3.3％に制限すべ
きである。
成分Mnは、抵抗率を上げて鉄損を少なくする。もしそ
の含有量が高すぎると、磁束密度は低下する。それゆえ
Mn含有量は好ましくは0.05−0.3％に制限すべきであ
る。
従来の組成系では、AlがAlN及び（Al、Si）Ｎを形成
し、それらがインヒビターとして作用する。しかしなが
ら本発明では、インヒビターの点から見て、Alは無意味
である。しかしながら、AlはSiと同様、電気抵抗率を増
加させる。それゆえ、それを0.019％まで加えることが
有利である。しかしながら、0.019％を超えると、熱間
圧延性は悪化する。
それゆえ、Al含有量は、好ましくは0.005−0.019％に
制限されるべきである。
従来の方法では、その熱間圧延性の悪化があるにもか
かわらず、AlNがインヒビターとして使用されなければ
ならず、その添加は0.05％までとされてきた。しかしな
がら、本発明ではそのような必要は省かれる。
Ｎについては、もしその含有量が0.003％未満であれ
ば、その後インヒビターの量が不十分となり、一方、そ
の含有量が0.008％より多くなると、ふくれのような欠
陥が起こるかもしれない。それゆえ、Ｎ含有量は好まし
くは0.003−0.008％は制限されるべきである。
もしＳを過剰に加えると、スラブの内部で偏析が重大
となる。もし、これを均一になるようにするならば、ス
ラブは本発明の規定温度を超えて加熱されねばならな
い。それゆえ、0.006％までだけＳを加えることが望ま
しい。
成分Cu、Ni及びCrは、Ｃの減少を補い、熱間圧延鋼板
の微細構造を均質にする。さらに、それらは、脱炭−窒
化を同時に行う焼きなましの後、一次再結晶微細構造を
均一にするための重要な成分である。好ましくは、それ
らの含有量はそれぞれ、0.3−0.7％、0.03−0.07％及び
0.03−0.07％に制限すべきである。
もし、それらのうちの何れか一つでも上記範囲に足り
ないならば、効果を発揮する均一な微細構造が、脱炭−
窒化を同時に行う焼きなまし後の一次再結晶微細構造に
対し不十分となり、結果的に二次再結晶が不安定とな
り、それにより磁性が悪化する。一方、もし上記範囲の
上限を超えると、それらの添加の効果は、むしろ無意味
なものとなる。特に、Cu及びCrの場合、それらは、脱炭
を困難にし、一方、Niの場合、その高価な成分は製造コ
ストの上昇を引き起こす。
上記鋼スラブでは、鋼の原料から導入される避けがた
い不純物（Ｂ、Ti、Nb、Ｖ）を80ppmまで許容できる。
一方、もし、Ｐが標準より多く含有されれば、その
後、冷間圧延中に板の破断が起きるかもしれず、それゆ
え、その含有量は、好ましくは0.015％未満に制限され
るべきである。この上限までであれば、多大なコストの
上昇を招くことなくそれを制御できる。
上記ケイ素鋼スラブは、通常の溶液法、インゴット製
造法及び連続鋳造法に基づいて製造できる。
もし、スラブが薄すぎると熱間圧延生産性が低下し、
一方、それが厚すぎるとスラブ加熱時間が延びる。それ
ゆえ、それは好ましくは150−350mmの厚さに制御される
べきである。
以下、上記ケイ素鋼スラブを用いた結晶粒配向電気鋼
板の製造方法を説明する。
ケイ素鋼スラブの加熱温度は、好ましくは1050−1250
℃とすべきであり、その理由は次の通りである。すなわ
ち、もしその再加熱温度が1050℃未満であれば、熱間圧
延中の作業性が悪化し、一方1250℃を超えると、磁性は
悪化しないが、低加熱の利点がすっかりなくなってしま
う。
インヒビターとしてAlN又はMnSを使用する従来の方法
では、AlN又はMnSが高温スラブ加熱により固溶体にさら
され、それらは大きさと分布を調整する熱間圧延中に再
析出される。それゆえ、従来の方法では、スラブに対し
て高温加熱が避けられなかった。しかしながら、本発明
では、冷間圧延を行って最終的な厚さにした後、インヒ
ビターが形成される。それゆえ（析出物を制御するため
の）スラブに対する高温加熱を必要としない。それゆ
え、スラブ加熱温度は、熱間圧延作業性及び加熱経済性
を考慮して、好ましくは1050−1250℃に制御されるべき
である。
スラブ加熱時間は、経済性及びスラブの内部まで均一
に加熱することを考慮して、好ましくは１−10時間に制
限されるべきである。
上記方法で加熱されたスラブを熱間圧延し、その熱間
圧延厚さは、その後の冷間圧延後厚さを考慮して好まし
くは1.5−2.6mmに制御されるべきである。
熱間圧延後、熱間圧延された板の焼きなましが行われ
る。この熱間圧延板の焼きなましは、熱間圧延中に部分
的に形成されたAlNのような窒化物が粗くなるのを防ぐ
べきであることと、その後の脱炭−窒化を同時に行う焼
きなましをした後に一次再結晶構造が適切な結晶粒サイ
ズを持つべきであることを考慮し、好ましくは900−115
0℃で30秒から10分間行われる。ここで、析出物の損失
を抑止するために、好ましくは窒素雰囲気を選ぶべきで
ある。
もし、焼きなましの温度が低すぎたり、その時間が短
すぎたりすると、その後一次再結晶粒子が微細になりす
ぎる。それゆえ完全な二次再結晶を達成することができ
ず、結果として優れた磁束密度が得られない。一方、焼
きなまし温度が高すぎたり、その時間が長すぎたりする
と、その後二次再結晶が許容範囲に成長せず、一方もし
厚さが0.35mmを超えるならば、その後析出物が粗くなり
すぎて結果として二次再結晶は不安定となり、これは望
ましくない。
焼きなましされた板は一度冷間圧延され、最終的な厚
さは好ましくは、0.23−0.35mmとすべきである。その理
由は次の通りである。すなわち、もし厚さが0.23mm未満
であれば、その後渦電流が増加する。
冷間圧延の間、その圧延率は好ましくは84−90％とす
べきである。
冷間圧延された鋼板は、30−70℃の露点を有する窒素
含有雰囲気下で30秒から10分間、850−950℃の温度で脱
炭−窒化同時焼きなましを受けさせる。
もし、焼きなまし温度が850℃より低かったり、その
時間が30秒未満であれば、その後、脱炭及び窒素富裕状
態の形成が不十分となる。もしそれが950℃を超えれ
ば、一次再結晶構造が粗くなりすぎて、結果として優れ
た磁束密度が得られない。もし、焼きなまし温度が10分
を超えると、経済性が悪くなる。それゆえ焼きなましの
温度と時間は、好ましくは850−950℃、及び30秒から10
分に制限されるべきである。
焼きなまし雰囲気については、窒素富裕状態をもたら
す如何なる窒素含有ガスも受け入れられる。しかしなが
ら、アンモニア＋水素＋窒素雰囲気が好ましい。という
のも、それは脱炭速度と窒素富裕状態に関して容易に制
御できるからである。
もし、その雰囲気の露点が低すぎると、その脱炭能力
が減少し、それにより焼きなまし時間を成長しなければ
ならないかもしれないが、これは受け入れられない。も
し露点が高すぎると、その板表面の酸化皮膜が不均一に
形成される。それゆえその後の高温焼きなましの間、そ
のガラスフィルムは欠陥となる。それゆえ露点は好まし
くは30−70℃に制限されるべきである。
脱炭−窒化を同時に行う焼きなましに対し、アンモニ
ア＋水素＋窒素雰囲気を使用する場合、その鋼板に導入
される窒素の量は、アンモニアの百分率、焼きなまし温
度、及び焼きなまし時間により変化し、また、その量は
鋼組成次第で適切に制御される。その変数のうち、最も
影響を与えるアンモニアの量は、窒化効果及びガス漏れ
の場合の安全性を考慮に入れて、好ましくは0.1−1.0％
に調製すべきである。
上記焼きなまし条件で、鋼板は脱炭され、またその脱
炭能力は水素の分圧と蒸気圧により決まる。
同時脱炭−窒化の間、残留炭素量は30ppmほどの低さ
に保たれるべきである。すなわち、もし30ppmを超える
と、二次再結晶の配向性が、その後の高温焼きなまし中
に悪化し、そのため優れた磁束密度が得られない。さら
に、その鋼板をトランスの一部として使用すると、磁気
時効が生し、鉄損特性を悪化させる。
脱炭−窒化を同時に行う焼きなまし中に豊富にされる
窒素は、高温焼きなまし中の低温域で、鋼の過剰に溶解
するAl、Ｂ、Cu及びMnと反応してさらに析出物を形成す
る。その結晶粒成長抑止力は、上記析出物、すなわちそ
れらの量と大きさにより決まる。
それゆえ、適切な結晶粒成長抑止力を達成するため
に、鉄鋼中のＮの総量は、130−82.9×｛１＋［Cu％＋1
0×（Ni％＋Cr％）］２｝ppmの範囲内となるように決め
られ、この場合Ｂは加えられない。Ｂ、Cu、Ni及びCrが
加えられる場合、鉄鋼中のＮの総量は、125−82.9×
｛１＋［Cu％＋10×（Ni％＋Cr％）］２｝ppmの範囲内
となるように決められる。
すなわち、もしＮの総量がその下限未満となると、析
出物の量が少なくなりすぎる。その結果として、結晶粒
成長抑止力は不十分となり、そのため二次再結晶は不安
定となる。一方、Ｎの総量が、82.9×｛１＋［Cu％＋10
×（Ni％＋Cr％）］２｝ppmを超えると、その後一次再
結晶構造が不均一に形成されるだけでなく、最終高温焼
きなましの加熱段階中に析出物が粗くなり易くなる。そ
れゆえ結晶粒成長抑止力はその最高温度では維持され
ず、結果的に二次再結晶は不安定となる。結果として優
れた磁束密度が得られず、これは望ましくない。この条
件下では、Ｎの総量の上限はCu、Ni及びCrにより決ま
り、その理由は、これらの成分が一次再結晶構造の均一
な分布を達成すべく作用するためである。
一方、Ｎの総量の下限はＢにより変化し、その理由
は、脱炭−窒化を同時に行う焼きなましの後に形成され
る析出物中のBNは、最強の抑止力を有するという考えに
ある。したがって、Ｎの最小必要量を下げることができ
る。
一方、一次再結晶の結晶粒サイズは、窒化後に形成さ
れる析出物の大きさと分散により決まる。適切な抑止力
に適した適切な結晶粒サイズは約20−30μｍである。
同時脱炭−窒化後、主成分MgOを有する焼きなましセ
パレータを鋼板上に広げ、その後最終高温焼きなましが
行われる。
特に、その高温焼きなましは、二次再結晶構造を発展
させるための均一加熱段階、及び不純物を取り除くため
の高温均熱段階からなる。
析出物は転位するので、均一加熱段階の加熱速度は重
要である。もしその加熱速度が速過ぎると、二次再結晶
は不安定になり、一方遅すぎるとその焼きなまし時間が
延びてしまい、経済性が悪くなる。それゆえ加熱速度は
好ましくは10−40℃/hrとすべきである。温度は1150−1
250℃まで前記した速度で上昇され、その後、精製のた
め１−30時間均熱処理が行われる。
均一加熱段階の雰囲気は、好ましくはＮの損失を防ぐ
ために窒素含有ガスとすべきである。一方、均熱段階の
雰囲気は、ガラスフィルムの形成後、及び二次再結晶の
完了後のＮやＳのような残留不純物を取り除くため、好
ましくは水素ガス又は水素−窒素混合ガスとすべきであ
る。
高温焼きなまし中にガラスフィルムが形成された鋼板
上には、（強磁性区精製により）絶縁性や鉄損を改善す
るための張力強化コーティングを形成してもよい。
一方、Ｂを加えて結晶粒配向電気鋼板を製造する方法
では、Ｂの含有量は好ましくは、0.001−0.012％に制限
されるべきである。
第一に、Ｂは鋼内で固体溶解状態に存在し、脱炭−窒
化焼きなまし中、Ｂはその雰囲気ガスから導入されたＮ
と反応し、インヒビターとして使用されるBN析出物を形
成する。もし、Ｂ含有量が0.001％未満であれば、その
インヒビターの量は不十分となり、結果的に安定した二
次再結晶が得られない。一方、もし0.012％を超える
と、二次再結晶は完了するが、磁束密度は低下する。そ
れゆえＢの含有量は好ましくは0.001−0.012％に制限さ
れるべきである。
以下、Ｂを加えて結晶粒配向電気鋼板を製造する方法
を、製造工程に関して冶金学的に説明する。
ケイ素鋼スラブはSi、Mn、Ｂ及びAlを含み、それゆえ
窒化後、窒化物が単独で、或いは複合して形成される。
上記成分は、それらの反応優先順位について熱力学的
に比較できる。第一に、AlNが形成され、次にBN窒化物
が形成される。すなわち、窒化物が高温で形成されると
き、Al及びＮは熱力学的に両立できる。それゆえAlNが
早い段階で形成される。このように形成されたAlNは非
常に粗く、またそれは熱間圧延後でさえそのまま残る。
本発明の鋼成分では、Ｎ含有量は低く、すなわち0.00
8％以下であり、それゆえ他の窒化物はごく僅かであ
る。熱間圧延板で観察される他の析出物は、粗いMnSで
あり、これらでさえ非常にまれに観察できるものであ
る。
一方、熱間圧延焼きなましは、1120℃の比較的高温で
行われ、それによりAlNは部分的に固体溶解されて析出
されることがある。その後、急冷が行われて、比較的細
かいAlNが形成され、このAlNはインヒビターとして使用
することさえできるだろう。しかしながら、本発明で
は、上記処置がなくても十分な量のインヒビターが保証
され、そのため優れた磁束密度が得られる。
すなわち、本発明では、脱炭−窒化同時焼きなまし中
にＮを加え、それによりBNが形成される。たとえケイ素
鋼スラブ中のAl含有量が高くても、またたとえ余分なAl
が残っていても、BNが最初に析出する。
もしそれを熱力学的に観察すれば、このことを明白に
することができる。
BN及びAlNについての熱力学的データは、Metallurgic
al Thermochemistry（冶金熱化学）（第５版、クボシャ
ウスキー（Kubaschewski）、1979）に見られる。そのデ
ータによれば、BNのエンタルピーは、AlNのエンタルピ
ーより高く、エントロピーを考慮した上でのその自由エ
ネルギーは、Al中のより小さい。これはAlNの形成は、B
Nのそれより熱力学的に容易であることを意味してい
る。この事実にもかかわらず、BNが実際には優先的に形
成され、その理由は次の通りである。
純粋なＢと純粋なAlが反応させられて窒化物を形成す
るとき、AlNが優先的に形成される。しかしながら、Ｂ
とAlが固溶体の状態のFe中に共存する場合、もしＮが窒
化物を形成するようにさせると、その後状況は異なって
くる。すなわち、フェライト−Fe中に共存するとＢとAl
がフェライト−Fe中のＮと反応する際、BNが優先的に形
成される。
このことは、熱力学速度理論に基づいて説明でき、そ
れは拡散係数の違いのせいである。
この現象は、Trans.Iron.Steel.Inst.Jpn（1978、
１、８、404−411頁）のヤマナキ（Yamanaki）の報告を
含め多くの研究により証明されている。
ヤマナキの研究報告によれば、Fe中のＢの拡散速度は
非常に速く、Ｎと同じくらい速い。それゆえ、急冷又は
冷却を非常に低い温度で行ってもBNは形成される。
これに対し、フェライト−Fe中のAlの拡散速度はＢに
比べ非常に遅い。
このように、Fe中の、ある固体溶解した成分の反応速
度はその固体溶解した成分の拡散速度により決まる。
本発明者らは、Ｂ含有ケイ素鋼の脱炭−窒化同時焼き
なましを行った後の析出物の観察も行い、多量のBNが形
成されていたことを見出した。
BNの大きさは、数百Åであり、その形状は、様々な縁
の長さを有する三角形又は四角形である。
観察されたBNは、1.2875Åの面間隔を有する立方構造
を有しており、これは公知のJCPDS25−1033に相当す
る。MnS、（Si、Mn）Ｎ、及びAlNのような他の化合物も
我々の試料中に観察された。MnSは粗く、そして熱間圧
延から存在していたかもしれなかった。（Si、Mn）Ｎ
は、窒化後に形成されると思われ、AlNは熱間圧延板焼
きなまし後、微細に形成されると考えられる。しかしな
がら、それらは全て無視できる量であった。本発明にお
ける主な析出物はBNであり、この窒化物はインヒビター
として作用する。
今まで、Ｂの添加はAlNとMnSに対する補助的な役割を
すると考えられてきたが、主要インヒビターとしてBNを
使用することは報告されていない。
さらに、インヒビターとしてのBNの使用は、次のよう
な付加的な利点をもたらす。
Ｂと比べて遅い拡散係数を有するAlの場合、脱炭−窒
化同時焼きなまし中に形成されるAlNは、主に表面層の
結晶粒界に析出する。それゆえ、不均一な一時再結晶構
造が形成され、結果として二次再結晶は不安定になる。
一方、Ｂの場合、その拡散速度は非常に速いので、BNは
表面層だけでなく、内部にも均一に分散される。したが
って、脱炭−窒化焼きなまし後に、均一な一次再結晶構
造を得ることができ、それゆえ安定した二次再結晶を達
成できる。
主インヒビターとしてBNを使用することで、本発明者
らは、優れた磁性を有する結晶粒配向電気鋼板を製造す
る可能性を確信できた。
一方、Cu、Ni、Cr及びＢを含むケイ素鋼スラブを使用
して電気鋼板を製造する場合では、インヒビターとして
BNを使用する利点を利用できるだけでなく、Cu、Ni及び
Crだけを含む場合、又はＢだけを含む場合と比べ、一次
再結晶構造がより均一にもなる。それゆえ安定した二次
再結晶を得ることができ、それで磁束密度が向上する。
以下、実施例に基づき本発明を説明する。
＜実施例１＞ 鋼スラブが作製され、そのスラブは、重量％で、0.01
9％のＣ、3.20％のSi、0.24％のMn、0.018％の可溶性の
Al、0.0055％のＮ、0.005％のＳ、0.015％のＰ、及び残
りのFeを含み、Cu、Ni及びCrは下記表１に示されるよう
に変えて含んでいる。そのスラブの厚さは、250mmだっ
た。このスラブは温度1150℃で、４時間30分加熱され、
2.0mmの厚さにまで熱間圧延された。その後、その熱間
圧延された板の焼きなましを950℃で３分間行った後、
それを酸洗いした。その後、一段階の冷間圧延を行って
0.285mmの最終厚さにした。次いで、45℃の露点を有す
る湿りアンモニア＋水素＋窒素混合雰囲気のもと、900
℃で３分間、同時脱炭−窒化を行った。
ここで下記表１に示されるように合成Ｎ量を変えるた
め、混合雰囲気ガスが使用された。すなわち、その雰囲
気ガス中では、アンモニア（NH3）が0.05−10体積％の
範囲内で変えられ、水素（H2）は、５−80体積％の範囲
内で変えられ、残りはＮで構成された。その後、主成分
MgOを有する焼きなましセパレータが鋼板上に広げら
れ、次いで最終高温焼きなましが行われた。その最終高
温焼きなましは以下のように行われた。すなわち、二次
再結晶を実現するため、温度が20℃/hrの速度で1200℃
まで上昇され、その後、それを冷却する前に均熱処理が
15時間行われた。加熱段階の間、その雰囲気ガスは25％
N2＋75％H2だった。1200℃に達した後、その雰囲気ガス
は純粋な水素に換えられた。
Cu、Ni、Cr及びＮの含有量を上記のように変えらて作
られた試料については、残留しているＣ、Ｎの総量、微
細な一次再結晶構造の均一性、二次再結晶の成長、及び
磁束密度が測定された。その測定結果は下記表１に示さ
れている。
ここで、脱炭−窒化同時焼きなましされた試料の断面
を、それらを研磨及び３％−ナイタルでエッチングした
後、光学顕微鏡及びイメージアナライザーによって観察
し、微細な一次再結晶構造の均一性を判断し、その判断
の基準は結晶粒サイズ分布とした。もし、その試料の結
晶粒サイズ分布が通常の分布タイプであれば、それは均
一であると判断され、そうでない場合には（すなわち、
二つのモードのある分布タイプ）、それは不均一である
と判断された。80℃に加熱された20％の塩素酸溶液で試
料の表面をエッチングし、そのさらされたマクロ組織を
観察することにより、二次再結晶の成長を評価した。
さらに、磁束密度は、単一層磁気測定器械を用いてB
10（1000 A/m）の磁化力により引き起こされた磁束密
度を測定することで評価された。
上記表１に示されるように、発明の材料１−８が以下
のように製造された。すなわち、Cu、Ni及びCrは、表１
で示されるように本発明の範囲内となるようにした。さ
らに、合計Ｎ含有量は、本発明の範囲、すなわち130−8
2.9×｛１＋［Cu％＋10×（Ni％＋Cr％）］２｝ppmに制
御された。これらの発明の材料では、均一な一次再結晶
構造及び十分なAlN析出物が得られ、二次再結晶は、ほ
ぼ完全であり、結果的に磁束密度はその優れた配向性の
ため高かった。
一方、合計Ｎ含有量が130ppm未満である比較材料１、
３及び５の場合は、十分な量の結晶粒成長インヒビター
を得られなかった。それゆえ二次再結晶は不完全であ
り、結果的に磁束密度は悪化した。
さらに、合計Ｎ含有量は本発明の範囲に制御されてい
るが、Cu、Ni及びCrの何れか一つでも本発明の範囲の下
限から外れている比較材料７−10の場合では、一次再結
晶が不均一になり、そのため二次再結晶が不安定となっ
て、結果的に磁束密度は悪化した。
CuとCrが本発明の範囲を超える比較材料11及び12の場
合では、二次再結晶は完全であったが、脱炭は許容外で
あり（残留Ｃが30ppmを超える）、またその配向性は悪
化し、結果的に磁束密度は低下した。
＜実施例２＞ ケイ素鋼スラブを作製し、そのスラブは、重量％で、
3.15％のSi、0.013％のAl、0.031％のＣ、0.09％のMn、
0.0065％のＮ、0.006％のＳ、及び残りのFeと他の避け
られない不純物を含んでおり、Ｂの含有量は以下の表２
に示されるように変えている。その鋼スラブは1200℃で
３時間加熱され、2.3mmの厚さに熱間圧延された。熱間
圧延された鋼板は1120℃で２分間焼きなましされ、100
℃の水で急冷された。その後、酸洗いを行い、冷間圧延
を行って0.30mmの厚さにされた。
冷間圧延された板に対し、（48℃の露点を有する）湿
った25％H2＋75％N2と乾燥したNH3ガスを含む混合雰囲
気のもと、850℃で165秒間、脱炭−窒化同時焼きなまし
を行った。NH3ガスの含有量は0.3体積％だった。その
後、焼きなましセパレータMgOが広げられ、次いで最終
高温焼きなましが行われた。焼きなましの間、温度は25
％N2＋75％H2の雰囲気のもとで15℃/hrの上昇速度で120
0℃まで上げられた。1200℃で、100％H2雰囲気のもと、
その温度は10時間維持された。
その後、Ｂ含有量が変えられた試料に対し、脱炭−窒
化同時焼きなまし後の微細な一次再結晶構造の均一性、
二次再結晶の成長、及び磁束密度が詳しく調べられた。
上記表２に示されるように、Ｂが加えられていない比
較材料13の場合、抑止力が十分でないばかりか、その微
細な一次再結晶構造が不均一にもなった。それゆえ、二
次再結晶は不安定となり、それで磁束密度は悪化した。
一方、Ｂ含有量が本発明の範囲内にある発明の材料９
−13の場合には、均一な一次再結晶構造が得られ、BN析
出物の適切な量と大きさが観察された。それゆえ、二次
再結晶が完全であるばかりでなく、磁束密度も優れてい
た。
しかしながら、Ｂ含有量が本発明の範囲を超える比較
材料14の場合では、二次再結晶が完全であったにも係わ
らず、その配向性は悪化し、結果的に磁束密度は低下し
た。
＜実施例３＞ ケイ素鋼スラブを作製し、そのスラブは、重量％で、
3.10％のSi、0.014％のAl、0.10％のMn、0.0041％の
Ｂ、0.0032％のＮ、0.0044％のＳ、及びFeと他の避けら
れない不純物の残りを含んでおり、Ｃの含有量は下記表
３に示されるように変えている。その後、スラブは1150
℃で３時間加熱され、熱間圧延が行われ、2.3mmの厚さ
にされた。その後、焼きなましが1120℃で２分間行わ
れ、次いで100℃の水で急冷された。その後、酸洗いが
行われ、そして冷間圧延が行われて0.30mmの厚さにされ
た。
冷間圧延後、（50℃の露点を有する）湿った25％H2＋
75％N2と乾燥したNH3ガスを含む混合雰囲気のもと、875
℃で155秒間、同時脱炭−窒化を行った。NH3ガスの含有
量は0.3体積％だった。その後、焼きなましセパレータM
gOが鋼板上に広げられ、25％N2＋75％H2雰囲気のもとで
15℃/hrの上昇速度で1200℃まで温度を上げて最終高温
焼きなましが行われた。
その後、脱炭−窒化同時焼きなまし後の残留Ｃ含有
量、Ｎの量、及び磁束密度が測定され、測定結果が下記
表３に示されている。
上記表３に示されているように、Ｃ含有量が0.020％
より多い場合のみ（発明の材料14−15、及び比較材料16
−17）高磁束密度を得ることができた。しかしながら、
0.05％を超えるＣ含有量を有する比較材料16及び17の場
合、同時脱炭−窒化後の残留Ｃ量は30ppmを超えてお
り、それゆえもしその材料がトランスに使用されれば、
磁気時効が生じ磁性を悪化させるだろう。それゆえＣ含
有量は好ましくは0.020−0.045％に制限されるべきであ
る。
＜実施例４＞ ケイ素鋼スラブが作製され、そのスラブは重量％で、
3.1％のSi、0.034％のＣ、0.14％のMn、0.0033％のＢ、
0.0060％のＮ、0.0052％のＳ、及びFeと他の避けられな
い不純物の残りを含んでおり、Alの含有量は下記表４に
示されるように変化している。これらのスラブは1200℃
で２時間加熱され、熱間圧延が行われて2.3mmの厚さに
された。その後、焼きなましが1120℃で２分間行われ、
次いで空気冷却が行われた。その後、酸洗いが行われ、
その後冷間圧延が行われて0.27mmの厚さにされた。
冷間圧延後、（50℃の露点を有する）湿った25％H2＋
75％N2と乾燥したNH3ガスを含む混合雰囲気のもと、120
秒間、同時脱炭−窒化が行われた。NH3の含有量は0.3体
積％だった。ここでは脱炭−窒化同時焼きなましが２つ
の温度に分けて、すなわち875℃と925℃で行われた。
その後、焼きなましセパレータMgOが鋼板上に広げら
れ、25％N2＋75％H2雰囲気のもとで20℃/hrの上昇速度
で1200℃まで温度を上げ、そして100％H2雰囲気のもと1
0時間、1200℃に保って最終高温焼きなましが行われ
た。
その後、Al含有量の各変化及び脱炭−窒化同時焼きな
まし温度の各変化に対し、磁性が測定された。ここでは
鉄損が50Hz及び1.7テスラに基づき測定された。
上記表４に示されるように、0.022％のAl含有量を有
する比較材料18及び19の場合、同時脱炭−窒化の温度が
上昇すると、そのとき磁束密度がわずかに改善された。
しかしながら、一次再結晶構造が不均一になり、それゆ
え二次再結晶が不安定となり、結果的に微細な結晶粒が
残った。その結果として鉄損が悪化した。
＜実施例５＞ ケイ素鋼スラブが作製され、そのスラブは重量％で、
3.15％のSi、0.031％のＣ、0.013％のAl、0.09％のMn、
0.0033％のＢ、0.0065％のＮ、0.006％のＳ、及びFeと
他の避けられない不純物の残りを含んでいた。このスラ
ブは1250℃で３時間加熱され、熱間圧延が行われて2.3m
mの厚さにされた。その後、焼きなましが1120℃の温度
で２分間行われ、次いで二種類の冷却が下記表５に書か
れた条件で行われた。その後、酸洗いが行われ、次いで
冷間圧延が行われて0.30mmの厚さにされた。
冷間圧延後、（63℃の露点を有する）湿った25％H2＋
75％N2と乾燥したNH3ガスを含む混合雰囲気のもと、875
℃で155秒間、同時脱炭−窒化が行われた。NH3の含有量
は0.3体積％だった。
その後、焼きなましセパレータMgOが鋼板上に広げら
れ、25％N2＋75％H2雰囲気のもとで15℃/hrの上昇速度
で1200℃まで温度を上げ、そして100％H2雰囲気のもと1
0時間、1200℃に保って最終高温焼きなましが行われ
た。
上記表５に示されるように、熱間圧延された板の焼き
なまし後、異なる冷却条件で得られた鋼板は、磁性に関
しては大きな違いを示さなかったが、その磁性は空冷の
場合がわずかに優れていた。
＜実施例６＞ ケイ素鋼スラブが作製され、そのスラブは重量％で、
3.15％のSi、0.031％のＣ、0.013％のAl、0.09％のMn、
0.0033％のＢ、0.0065％のＮ、0.006％のＳ、及びFeと
他の避けられない不純物の残りを含んでいた。このスラ
ブは1200℃で２時間加熱され、熱間圧延が行われて2.3m
mの厚さにされた。その後、焼きなましが1120℃の温度
で２分間行われ、次いで100℃の水で急冷が行われた。
その後、酸洗いが行われ、次いで冷間圧延が行われて0.
23mm、0.27mm、0.30mm及び0.35mmの厚さにされた。
冷間圧延後、（63℃の露点を有する）湿った25％H2＋
75％N2と乾燥したNH3ガスを含む混合雰囲気のもと、875
℃で155秒間、同時脱炭−窒化が行われた。NH3の含有量
は0.3体積％だった。
その後、焼きなましセパレータMgOが鋼板上に広げら
れ、25％N2＋75％H2雰囲気のもとで15℃/hrの上昇速度
で1200℃まで温度を上げ、そして100％H2雰囲気のもと1
0時間、1200℃に保って仕上げ高温焼きなましが行われ
た。その後、冷間圧延圧延率に対する磁性が測定され、
その結果が下記表６に示されている。
上記表６に示されているように、もし冷間圧延圧延率
が、84−90％の範囲内になれば、その磁性は優れてい
る。
＜実施例７＞ ケイ素鋼スラブが作製され、そのスラブは重量％で、
3.10％のSi、0.036％のＣ、0.014％のAl、0.10％のMn、
0.0033％のＢ、0.0036％のＮ、0.0052％のＳ、及びFeと
他の避けられない不純物の残りを含んでいた。このスラ
ブは1200℃で２時間加熱され、熱間圧延が行われて2.3m
mの厚さにされた。その後、焼きなましが900℃の温度で
２分間行われ、次いで空気冷却が行われた。その後、酸
洗いが行われ、次いで冷間圧延が行われて0.30mmの厚さ
にされた。
冷間圧延後、（48℃の露点を有する）湿った25％H2＋
75％N2と乾燥したNH3ガスを含む混合雰囲気のもと、120
秒間、同時脱炭−窒化が行われた。NH3の含有量は0.3体
積％だった。焼きなまし温度は下記表７に示されるよう
に825−975℃の範囲内で変化された。
その後、焼きなましセパレータMgOが鋼板上に広げら
れ、25％N2＋75％H2雰囲気のもとで15℃/hrの上昇速度
で1200℃まで温度を上げ、そして100％H2雰囲気のもと1
0時間、1200℃に保って最終高温焼きなましが行われ
た。その後、焼きなまし温度の各変化に対する最終高温
焼きなましの後のＮ含有量と磁性が測定され、その結果
が下記表７に示されている。
上記表７に示されるように、磁束密度は、脱炭−窒化
同時焼きなましがそれぞれ825℃及び975℃で行われた比
較材料20と21で、意味ありげに低かった。このことは、
もし焼きなまし温度が850℃未満ならば、鋼のＮ含有量
は低すぎて二次再結晶に十分なインヒビターを得られな
いと解釈できる。さらに、もし焼きなまし温度が高すぎ
れば、一次再結晶粒子は不均一になる。結果として磁束
密度は低くなる。
＜実施例８＞ 実施例７のものと同じケイ素鋼スラブが作製された。
このスラブは1250℃で２時間加熱され、熱間圧延が行わ
れて2.3mmの厚さにされた。その後、焼きなましが900℃
の温度で２分間行われ、次いで空気冷却が行われた。そ
の後、酸洗いが行われ、次いで冷間圧延が行われて0.30
mmの厚さにされた。
冷間圧延後、（48℃の露点を有する）湿った25％H2＋
75％N2と乾燥したNH3ガスを含む混合雰囲気のもと、120
秒間、850℃で同時脱炭−窒化が行われた。NH3の含有量
は、下記表８に示されるように0.05−1.5体積％の範囲
内で変化された。
その後、焼きなましセパレータMgOが鋼板上に広げら
れ、25％N2＋75％H2雰囲気のもとで15℃/hrの上昇速度
で1200℃まで温度を上げ、そして100％H2雰囲気のもと1
0時間、1200℃に保って最終高温焼きなましが行われ
た。その後、NH3量の各変化に対し、最終焼きなまし後
のＮ含有量と磁性が測定され、その結果が下記表８に示
されている。
上記表８に示されているように、もしNH3体積％が低
すぎると（比較材料22）、十分な脱炭が保証され得なか
った。それゆえ磁性は悪化した。一方、もしNH3体積％
が高すぎると（比較材料23）、Ｎ含有量が高くなりすぎ
て、磁束密度が悪化する結果となった。
＜実施例９＞ ケイ素鋼スラブが作製され、そのスラブは重量％で、
3.15％のSi、0.013％のAl、0.031％のＣ、0.10％のMn、
0.0065％のＮ、0.006％のＳ、0.5％のCu、0.05％のNi、
0.05％のCr、及びFeと他の避けられない不純物の残りを
含み、Ｂ含有量は下記表９に示されるように変化され
た。
このスラブは1200℃で２時間加熱され、熱間圧延が行
われて2.3mmの厚さにされた。その後、焼きなましが112
0℃の温度で２分間行われ、100℃の水で急冷が行われ
た。その後、酸洗いが行われ、次いで冷間圧延が行われ
て0.30mmの厚さにされた。
冷間圧延後、（52℃の露点を有する）湿った25％H2＋
75％N2と乾燥したNH3ガスを含む混合雰囲気のもと、850
℃で185秒間、脱炭−窒化同時焼きなましが行われた。N
H3の含有量は0.7体積％だった。
その後、焼きなましセパレータMgOが鋼板上に広げら
れ、25％N2＋75％H2雰囲気のもとで15℃/hrの上昇速度
で1200℃まで温度を上げ、そして100％H2雰囲気のもと1
0時間、1200℃に保って最終高温焼きなましが行われ
た。その後、試料の磁束密度が測定され、その結果が下
記表９に示されている。
上記表９に示されているように、Cu、Ni、Cr及びＢを
含む発明の材料35−39は、Ｂだけが加えられた場合（実
施例２中の発明の材料９−13）に比べ、優れた磁束密度
を示している。たとえCu、Ni、Cr及びＢが一緒に加えら
れても、もしＢ含有量が外れていれば（比較材料24）、
磁束密度は低下する。
＜実施例10＞ ケイ素鋼スラブが作製され、そのスラブは重量％で、
3.10％のSi、0.014％のAl、0.10％のMn、0.0041％の
Ｂ、0.0028％のＮ、0.0044％のＳ、0.5％のCu、0.05％
のNi、0.05％のCr、及びFeと他の避けられない不純物の
残りを含み、Ｃ含有量は下記表10に示されるように変得
えられた。
スラブは1150℃で２時間加熱され、熱間圧延が行われ
て2.3mmの厚さにされた。その後、焼きなましが1120℃
の温度で２分間行われ、100℃の水で急冷が行われた。
その後、酸洗いが行われ、次いで冷間圧延が行われて0.
30mmの厚さにされた。
冷間圧延後、（50℃の露点を有する）湿った25％H2＋
75％N2と乾燥したNH3ガスを含む混合雰囲気のもと、875
℃で155秒間、脱炭−窒化同時焼きなましが行われた。N
H3の含有量は0.7体積％だった。
その後、焼きなましセパレータMgOが鋼板上に広げら
れ、25％N2＋75％H2雰囲気のもとで15℃/hrの上昇速度
で1200℃まで温度を上げ、そして100％H2雰囲気のもと1
0時間、1200℃に保って最終高温焼きなましが行われ
た。その後、脱炭−窒化同時焼きなましの後の残留Ｃ含
有量と残留Ｎ含有量が測定され、試料の磁性が測定さ
れ、そしてその結果が下記表10に示されている。
上記表10に示されているように、もしCu、Ni、Cr及び
Ｂが一緒に加えられれば、その場合磁束密度が達成され
ることがわかる。しかし、たとえCu、Ni、Cr及びＢが一
緒に加えられたとしても、もしＣ含有量が本発明の範囲
に足りなければ、その場合磁束密度は悪化した。
Ｃ含有量が0.020％を超える場合、高磁束密度が得ら
れた。
しかしながら、Ｃ含有量が0.05％を超えると、同時脱
炭−窒化後の残留Ｃ量が30ppmを超え、それゆえもしそ
の材料がトランスに使用されると、磁気時効が生じて、
磁性を悪化させてしまうだろう。それゆえＣ含有量は好
ましくは0.020−0.040％に制限されるべきである。
＜実施例11＞ ケイ素鋼スラブが作製され、そのスラブは重量％で、
0.020％のＣ、3.20％のSi、0.24％のMn、0.019％の可溶
性Al、0.0055％のＮ、0.0033％のＢ、0.005％のＳ、0.0
15％のＰ、及びFeの残りを含み、Cu、Ni及びCrの含有量
は下記表11に示されるように変化された。スラブの厚さ
は205mmだった。
そのスラブは1150℃で４時間30分加熱され、熱間圧延
が行われて2.3mmの厚さにされた。その後、焼きなまし
が950℃の温度で３分間行われ、次いで酸洗いが行われ
た。その後一段階の冷間圧延が行われて0.285mmの厚さ
にされた。次いで一次再結晶構造を形成するため、（45
℃の露点を有する）湿った25％N2＋75％H2と乾燥したNH
3ガスを含む混合雰囲気のもと、900℃で３分間、脱炭−
窒化同時焼きなましが行われた。
鋼板のＮ含有量を下記表11に示されるように変化させ
るため、雰囲気ガスのアンモニア（NH3）を0.05−10体
積％の範囲内で変え、H2を５−80体積％の範囲内で変
え、そして残りをN2で満たした。
その後、主成分MgOを有する焼きなましセパレータが
鋼板上に広げられ、25％N2＋75％H2雰囲気のもとで20℃
/hrの上昇速度で1200℃まで温度を上げ、そして100％H2
雰囲気のもと15時間、1200℃で均熱処理を行うことによ
る熱サイクルに基づいて最終高温焼きなましが行われ
た。
Cu、Ni及びCrの添加とＮの含有量が変えられた試料に
関して、残留Ｃ量、合計Ｎ含有量、脱炭−窒化同時焼き
なまし後の一次再結晶構造の均一性、二次再結晶の成
長、及び磁束密度について評価された。その評価した結
果が下記表11に示されている。
上記表11に示されているように、発明の材料43−50の
場合、Cu、Ni及びCrの添加は、本発明の範囲内にあり、
また合計Ｎ含有量は125−82.9×｛１＋［Cu％＋10×（N
i％＋Cr％）］２｝ppmの範囲内にある。これらの場合、
均一な一次再結晶構造及び適切な大きさと量のAlN析出
物が得られた。したがって、二次再結晶は完全であり、
その配向性は優れており、結果として磁束密度は優れて
いた。
一方、比較材料27、29及び31の場合、脱炭−窒化同時
焼きなまし後の合計Ｎ含有量は、125ppm未満だった。こ
れらの場合、十分な抑止力が得られなかった。それゆえ
二次再結晶が不安定となり、結果的に磁束密度は悪化し
た。
さらに、たとえ合計Ｎ含有量が本発明の範囲に制御さ
れていても、もしCu、Ni及びCrの添加物の何れか一つで
も本発明の範囲に足りなければ（比較材料33−35のよう
に）、その後一次再結晶構造は不均一となり、それゆえ
二次再結晶は不安定となって、最終的に磁束密度が低下
する結果となった。
さらに、CuとCrの添加が本発明の範囲を超える比較材
料36及び37の場合、二次再結晶は完全であるが、脱炭が
悪化し（残留Ｃが30ppmを超過）、また、配向性が悪く
なった。結果的に、優れた磁性が得られなかった。
＜実施例12＞ ケイ素鋼スラブが作製され、そのスラブは重量％で、
0.036％のＣ、3.10％のSi、0.014％のAl、0.10％のMn、
0.0033％のＢ、0.0030％のＮ、0.0052％のＳ、0.5％のC
u、0.05％のNi、0.05％のCr、及びFeと他の避けられな
い不純物の残りを含んでいた。
そのスラブは1200℃で２時間加熱され、熱間圧延が行
われて2.3mmの厚さにされた。その後、焼きなましが900
℃の温度で２分間行われ、次いで空気冷却が行われた。
その後、酸洗いが行われ、次いで冷間圧延が行われて0.
30mmの厚さにされた。
その後脱炭と窒化の方法が三つの異なるやり方で調べ
られた。すなわち、下記表12に示されるように、それら
のうちの一つでは脱炭と窒化を同時に行った（発明の材
料51）。他では窒化を脱炭後に行った（比較材料38）。
さらに他では、最初に軽い脱炭後、さらに脱炭と窒化を
同時に行った（比較材料39）。
その後、焼きなましセパレータMgOが鋼板上に広げら
れ、25％N2＋75％H2雰囲気のもとで15℃/hrの上昇速度
で1200℃まで温度を上げ、そして100％H2雰囲気のもと1
0時間、1200℃に保って最終高温焼きなましが行われ
た。
その後、脱炭−窒化同時焼きなまし後の残留Ｃ含有量
と残留Ｎ含有量、試料の酸化皮膜、ガラスフィルムの状
態、試料の磁性が測定され、その結果が下記表12に示さ
れている。
酸化皮膜の厚さは、それを研磨し、硝酸でエッチング
した後、光学顕微鏡によりその試料の断面を観察して測
定した。
上記表12に示されるように、Ｂ、Cu、Ni及びCrが本発
明に従って一緒に添加されている鋼では、脱炭と窒化が
同時に行われると（発明の材料51のように）、その後酸
化皮膜が適切な厚さで形成され、また目指している合計
Ｎ含有量を得ることができた。それゆえ磁束密度は優れ
ていた。
一方、もし窒化が脱炭後に行われたり（比較材料38の
ように）、或いは最初の軽い脱炭後に付加的な脱炭と窒
化が行われると（比較材料39のように）、その後酸化皮
膜が厚くなりすぎ、それゆえ窒化の制御が困難になっ
た。結果的に、二次再結晶が不安定になり、磁束密度が
他と比べ悪化した。
上記したように本発明によれば、スラブの低温加熱が
可能となるだけでなく、既存の設備を変更することなく
窒化を行うことができ、また優れた磁束密度を得ること
ができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ // Ｃ２２Ｃ 38/00 ３０３ Ｃ２２Ｃ 38/00 ３０３Ｕ 38/42 38/42 (72)発明者 ハン、チャン ヒ 大韓民国、790―300、キョンサンブック ―ド、ポーハング―シ、ナン―ク、コー ドン―ドン、１ ポーハング アイアン アンド スティール シーオー．，エ ルティディ．内 (72)発明者 ウー、ジョン スー 大韓民国、790―300、キョンサンブック ―ド、ポーハング―シ、ナン―ク、コー ドン―ドン、１ ポーハング アイアン アンド スティール シーオー．，エ ルティディ．内 (72)発明者 チョイ、ギュウ セイウン 大韓民国、790―300、キョンサンブック ―ド、ポーハング―シ、ナン―ク、コー ドン―ドン、１ ポーハング アイアン アンド スティール シーオー．，エ ルティディ．内 (72)発明者 キム、ヤエ クワン 大韓民国、790―300、キョンサンブック ―ド、ポーハング―シ、ナン―ク、コー ドン―ドン、１ ポーハング アイアン アンド スティール シーオー．，エ ルティディ．内 (72)発明者 ホン、ビュン ドク 大韓民国、790―300、キョンサンブック ―ド、ポーハング―シ、ナン―ク、コー ドン―ドン、１ ポーハング アイアン アンド スティール シーオー．，エ ルティディ．内 (72)発明者 ハン、キュウ セオク 大韓民国、790―300、キョンサンブック ―ド、ポーハング―シ、ナン―ク、コー ドン―ドン、１ ポーハング アイアン アンド スティール シーオー．，エ ルティディ．内 (56)参考文献 特開 平２−294428（ＪＰ，Ａ) 特開 昭52−24116（ＪＰ，Ａ) 特開 平９−118964（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−104025（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−33056（ＪＰ，Ａ) 特公 昭63−15967（ＪＰ，Ｂ１) 特公 昭62−50528（ＪＰ，Ｂ１) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C21D 8/12 C21D 1/26 C21D 9/46 501 H01F 1/16 C22C 38/00 303 C22C 38/42

Claims (8)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】ケイ素鋼スラブをスラブ加熱及び熱間圧延
    して熱間圧延鋼板を形成し、該熱間圧延鋼板を焼きなま
    しし、該焼きなましされた鋼板を一段階で冷間圧延して
    冷間圧延鋼板を形成し、該冷間圧延鋼板を脱炭し、焼き
    なましセパレータを該脱炭鋼板に広げ、及び最終高温焼
    きなましを行う工程において、 前記ケイ素鋼スラブは、重量％で0.02−0.045％のＣ、
    2.90−3.30％のSi、0.05−0.30％のMn、0.001−0.012％
    のＢ、0.005−0.019％のAl、0.003−0.008％のＮ、0.00
    6％以下のＳ、0.30−0.70％のCu、0.03−0.07％のNi、
    0.03−0.07％のCr、残部Fe及び不可避不純物であり、 前記鋼スラブに対するスラブ加熱温度は、1050−1250℃
    であり、また、30−70℃の露点を有する窒素含有雰囲気
    下で30秒から10分間、850−950℃の温度で脱炭が行わ
    れ、残留Ｃ量を30ppm以下にし、また合計Ｎ含有量を125
    −82.9×｛１＋［Cu％＋10×（Ni％＋Cr％）］２｝ppm
    とすることを特徴とする、低温スラブ加熱法による1.91
    テスラ以上の高磁束密度結晶粒配向電気鋼板の製造方
    法。
  2. 【請求項２】前記鋼スラブが、150−350mmの厚さを有
    し、 前記熱間圧延鋼板が1.5−2.6mmの厚さを有し、また 前記冷間圧延鋼板が0.23−0.35mmの厚さを有する請求項
    １に記載の方法。
  3. 【請求項３】前記熱間圧延鋼板が900−1150℃で、30秒
    から10分間焼きなましされる請求項１及び２の何れか一
    項に記載の方法。
  4. 【請求項４】脱炭のための窒素含有雰囲気ガスが、アン
    モニア＋水素＋窒素の混合ガスからなる請求項１及び２
    の何れか一項に記載の方法。
  5. 【請求項５】脱炭のための窒素含有雰囲気ガスが、アン
    モニア＋水素＋窒素の混合ガスからなる請求項３に記載
    の方法。
  6. 【請求項６】乾燥した水素又は水素−窒素混合雰囲気の
    もとで10−40℃/hrの上昇速度で温度を1150−1250℃に
    上げ、また１−30時間の均熱処理を行うことにより、最
    終高温焼きなましが行われる請求項１、２及び５の何れ
    か一項に記載の方法。
  7. 【請求項７】乾燥した水素又は水素−窒素混合雰囲気の
    もとで10−40℃/hrの上昇速度で温度を1150−1250℃に
    上げ、また１−30時間の均熱処理を行うことにより、最
    終高温焼きなましが行われる請求項３に記載の方法。
  8. 【請求項８】乾燥した水素又は水素−窒素混合雰囲気の
    もとで10−40℃/hrの上昇速度で温度を1150−1250℃に
    上げ、また１−30時間の均熱処理を行うことにより、最
    終高温焼きなましが行われる請求項４に記載の方法。
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