JP3463863B2 - オクタ・フロロ・シクロ・ペンテン検出装置 - Google Patents
オクタ・フロロ・シクロ・ペンテン検出装置Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、オクタ・フロロ・
シクロ・ペンテン（Ｃ5Ｆ8）を熱分解して呈色反応によ
り測定するオクタ・フロロ・シクロ・ペンテン検出装置
に関する。
シクロ・ペンテン（Ｃ5Ｆ8）を熱分解して呈色反応によ
り測定するオクタ・フロロ・シクロ・ペンテン検出装置
に関する。
【０００２】
【従来の技術】微量でも環境に放出されると有害なガス
は、処理手段により無害な成分に分解する等の所要の処
理が行われている。このようなガスとしてシリコンウエ
ファのドライエッチングの作用ガスであるオクタ・フロ
ロ・シクロ・ペンテンが存在する。オクタ・フロロ・シ
クロ・ペンテンは、従来のドライエッチング用のガスに
比較して温暖化効果がほとんどないものの、人体に対す
る毒性を有するため、管理基準濃度が２ｐｐｍと極めて
低く抑えられており、赤外線センサや電気化学式ガスセ
ンサでは検出することができない。このような低い濃度
のガスは、通常、被検出ガスと呈色反応する薬剤を含浸
させたガス検出紙により、サンプリング時間を調整して
反応時間を延長することにより検出可能となるが、オク
タ・フロロ・シクロ・ペンテンは、化学的に安定で、適
当な反応試薬が存在しないため、ガス検出紙をもってし
ても検出することができない。また、たとえ検出するこ
とができるとしても、オクタ・フロロ・シクロ・ペンテ
ンが存在する環境下では類似の性質を有するガスが存在
するため、オクタ・フロロ・シクロ・ペンテンの濃度を
選択的に検出することが困難である。
は、処理手段により無害な成分に分解する等の所要の処
理が行われている。このようなガスとしてシリコンウエ
ファのドライエッチングの作用ガスであるオクタ・フロ
ロ・シクロ・ペンテンが存在する。オクタ・フロロ・シ
クロ・ペンテンは、従来のドライエッチング用のガスに
比較して温暖化効果がほとんどないものの、人体に対す
る毒性を有するため、管理基準濃度が２ｐｐｍと極めて
低く抑えられており、赤外線センサや電気化学式ガスセ
ンサでは検出することができない。このような低い濃度
のガスは、通常、被検出ガスと呈色反応する薬剤を含浸
させたガス検出紙により、サンプリング時間を調整して
反応時間を延長することにより検出可能となるが、オク
タ・フロロ・シクロ・ペンテンは、化学的に安定で、適
当な反応試薬が存在しないため、ガス検出紙をもってし
ても検出することができない。また、たとえ検出するこ
とができるとしても、オクタ・フロロ・シクロ・ペンテ
ンが存在する環境下では類似の性質を有するガスが存在
するため、オクタ・フロロ・シクロ・ペンテンの濃度を
選択的に検出することが困難である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明はこのような事
情に鑑みてなされたものであって、その目的とするとこ
ろは、管理濃度程度のオクタ・フロロ・シクロ・ペンテ
ンを選択的に検出することができる検出装置を提供する
ことである。
情に鑑みてなされたものであって、その目的とするとこ
ろは、管理濃度程度のオクタ・フロロ・シクロ・ペンテ
ンを選択的に検出することができる検出装置を提供する
ことである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】このような問題を解消す
るために本発明においては、流入口と流出口を備え、ガ
スの加熱温度が調整可能な反応炉と、前記流出口に接続
され、酸性ガスとの呈色反応により濃度を測定する検知
紙式ガス検出装置とからなり、前記反応炉が、Ｃ2Ｆ6に
対する出力が無視でき、かつオクタ・フロロ・シクロ・
ペンテンに対する出力を得ることができる温度に設定さ
れている。
るために本発明においては、流入口と流出口を備え、ガ
スの加熱温度が調整可能な反応炉と、前記流出口に接続
され、酸性ガスとの呈色反応により濃度を測定する検知
紙式ガス検出装置とからなり、前記反応炉が、Ｃ2Ｆ6に
対する出力が無視でき、かつオクタ・フロロ・シクロ・
ペンテンに対する出力を得ることができる温度に設定さ
れている。
【０００５】
【作用】無用な高温の加熱を必要とすることなく、かつ
オクタ・フロロ・シクロ・ペンテンだけを酸性検知反応
試薬で検出できる成分に分解する。
オクタ・フロロ・シクロ・ペンテンだけを酸性検知反応
試薬で検出できる成分に分解する。
【０００６】
【発明の実施の形態】そこで以下に本発明の詳細を図示
した実施例に基づいて説明する。図１は、本発明の一実
施例を示すものであって、反応炉１は、耐薬品性、耐熱
性を備えた材料、例えば石英管を「Ｕ」字状に折り曲げ
て形成された反応管２と、折り曲げ部の近傍に巻回さ
れ、温度調整手段３により供給電力の制御を受けるヒー
タ４とを備え、反応管２の両端を露出させた状態で周囲
を断熱材５で包皮して構成されている。
した実施例に基づいて説明する。図１は、本発明の一実
施例を示すものであって、反応炉１は、耐薬品性、耐熱
性を備えた材料、例えば石英管を「Ｕ」字状に折り曲げ
て形成された反応管２と、折り曲げ部の近傍に巻回さ
れ、温度調整手段３により供給電力の制御を受けるヒー
タ４とを備え、反応管２の両端を露出させた状態で周囲
を断熱材５で包皮して構成されている。
【０００７】反応管２の流入口側には電磁弁６を介して
Ｃ2Ｆ6ガスボンベ７が接続されていて、任意にＣ2Ｆ6を
反応管２に注入できるようになっている。
Ｃ2Ｆ6ガスボンベ７が接続されていて、任意にＣ2Ｆ6を
反応管２に注入できるようになっている。
【０００８】一方、反応管２の流出口側には、酸性ガス
の濃度に比例した呈色反応を示す検知紙式ガス検出装置
１０が接続されている。
の濃度に比例した呈色反応を示す検知紙式ガス検出装置
１０が接続されている。
【０００９】検知紙式ガス検出装置１０は、テープ状に
加工された検知紙１１を、発光素子１２と受光素子１３
とを備えた測定ヘッド１４に一定時間毎に搬送するテー
プ搬送機構１５と、サンプリングポンプ１６からの負圧
を受けて、測定ヘッド１４と共同してテープ１１に被検
ガスを接触させる吸引ヘッド１７とから構成されてい
る。
加工された検知紙１１を、発光素子１２と受光素子１３
とを備えた測定ヘッド１４に一定時間毎に搬送するテー
プ搬送機構１５と、サンプリングポンプ１６からの負圧
を受けて、測定ヘッド１４と共同してテープ１１に被検
ガスを接触させる吸引ヘッド１７とから構成されてい
る。
【００１０】このような構成により、サンプリングポン
プ１６を一定時間作動させることにより、所定量の被検
ガスが、反応炉１を通過してテープ１１に晒される。被
検ガスの濃度に応じてテープ１１に生じた反応痕の光学
濃度を測定ヘッド１４に検出して、被検ガスの濃度を測
定することができる。
プ１６を一定時間作動させることにより、所定量の被検
ガスが、反応炉１を通過してテープ１１に晒される。被
検ガスの濃度に応じてテープ１１に生じた反応痕の光学
濃度を測定ヘッド１４に検出して、被検ガスの濃度を測
定することができる。
【００１１】一方、検知紙１１は、メチルレッド０．２
２ｗｔ％、バッファ溶液１７．５ミリリットル、及び保
湿剤、例えばグリセリンやエチレングリコール等の多価
アルコール１５ｍｌを、全量が１００ｍｌとなるように
易蒸発性有機溶媒に溶解した発色液に、セルロースを素
材とするろ紙に含浸させ有機溶媒を揮散させたもので、
１平方メートル当たりメチルレッド０．０１８ｇ及び保
湿剤が展開されている。
２ｗｔ％、バッファ溶液１７．５ミリリットル、及び保
湿剤、例えばグリセリンやエチレングリコール等の多価
アルコール１５ｍｌを、全量が１００ｍｌとなるように
易蒸発性有機溶媒に溶解した発色液に、セルロースを素
材とするろ紙に含浸させ有機溶媒を揮散させたもので、
１平方メートル当たりメチルレッド０．０１８ｇ及び保
湿剤が展開されている。
【００１２】この実施例において、反応炉１の所定の温
度に設定して検知紙式ガス検出装置１１を作動させる
と、サンプリングポンプ１６に吸引されたオクタ・フロ
ロ・シクロ・ペンテンを含むエアが反応炉１に流入し、
反応管２で所定温度に加熱され、ＨＦ等の成分に分解さ
れて検知紙式ガス検出装置１０に流入し、検知紙１１に
含有されているメチルレッドと反応する。
度に設定して検知紙式ガス検出装置１１を作動させる
と、サンプリングポンプ１６に吸引されたオクタ・フロ
ロ・シクロ・ペンテンを含むエアが反応炉１に流入し、
反応管２で所定温度に加熱され、ＨＦ等の成分に分解さ
れて検知紙式ガス検出装置１０に流入し、検知紙１１に
含有されているメチルレッドと反応する。
【００１３】この反応は、オクタ・フロロ・シクロ・ペ
ンテンの積分濃度に比例して進行するから、オクタ・フ
ロロ・シクロ・ペンテンの濃度が低い場合には、サンプ
リング時間を長く設定することにより検出することがで
きる。
ンテンの積分濃度に比例して進行するから、オクタ・フ
ロロ・シクロ・ペンテンの濃度が低い場合には、サンプ
リング時間を長く設定することにより検出することがで
きる。
【００１４】もとより、オクタ・フロロ・シクロ・ペン
テンを処理する設備においては、７００°Ｃ程度の高温
に加熱して、無毒な物質に分解されているが、本願発明
においてはこの処理温度よりも低い温度、６５０°Ｃ以
下、好ましくは５５０°Ｃ以上、６５０°Ｃに加熱され
る。
テンを処理する設備においては、７００°Ｃ程度の高温
に加熱して、無毒な物質に分解されているが、本願発明
においてはこの処理温度よりも低い温度、６５０°Ｃ以
下、好ましくは５５０°Ｃ以上、６５０°Ｃに加熱され
る。
【００１５】半導体の製造工程で使用され、オクタ・フ
ロロ・シクロ・ペンテンの検出に対して妨害ガスとなる
ＣＦ4、Ｃ2Ｆ6を含む被検ガスを、ＣＦ4を1000ｐｐｍ、
Ｃ2Ｆ6を500ｐｐｍ、及びオクタ・フロロ・シクロ・ペ
ンテンを２ｐｐｍの割合で混合し、加熱温度を変化させ
ながらオクタ・フロロ・シクロ・ペンテンを検出した結
果を表１に示す。
ロロ・シクロ・ペンテンの検出に対して妨害ガスとなる
ＣＦ4、Ｃ2Ｆ6を含む被検ガスを、ＣＦ4を1000ｐｐｍ、
Ｃ2Ｆ6を500ｐｐｍ、及びオクタ・フロロ・シクロ・ペ
ンテンを２ｐｐｍの割合で混合し、加熱温度を変化させ
ながらオクタ・フロロ・シクロ・ペンテンを検出した結
果を表１に示す。
【００１６】
【表１】
表１からも明らかなように、高くともＣＦ4の分解によ
りガス検知紙の濃度が誤差に成らない温度で、しかもオ
クタ・フロロ・シクロ・ペンテンを熱分解できる程度の
温度、上述の実施例の温度計測例では５５０°Ｃ乃至６
５０°Ｃに設定すると、ＣＦ4、Ｃ2Ｆ6の妨害を受ける
ことなく、しかもこれら妨害ガスに比較して極めて低い
濃度である２ｐｐｍ程度のオクタ・フロロ・シクロ・ペ
ンテンを検出することができる。
りガス検知紙の濃度が誤差に成らない温度で、しかもオ
クタ・フロロ・シクロ・ペンテンを熱分解できる程度の
温度、上述の実施例の温度計測例では５５０°Ｃ乃至６
５０°Ｃに設定すると、ＣＦ4、Ｃ2Ｆ6の妨害を受ける
ことなく、しかもこれら妨害ガスに比較して極めて低い
濃度である２ｐｐｍ程度のオクタ・フロロ・シクロ・ペ
ンテンを検出することができる。
【００１７】言うまでもなく、反応炉１は、分析装置に
組み込まれるため、反応管２はその内径が数ｍｍ程度で
あり、ここを流れるガスの温度を計測するのであるかか
ら、ガスの流量が変化した場合には温度が大きく変動す
る虞がある。
組み込まれるため、反応管２はその内径が数ｍｍ程度で
あり、ここを流れるガスの温度を計測するのであるかか
ら、ガスの流量が変化した場合には温度が大きく変動す
る虞がある。
【００１８】したがって、測定開始前に電磁弁６を開弁
してＣ2Ｆ6をマーカ剤として反応炉１に注入し、これに
よる出力が無視できる最高温度となるように温度調整手
段２によりヒータ４への電力を制御すると、温度そのも
のに頼るよりもＣ2Ｆ6を高い精度と選択性でもって測定
することができる。
してＣ2Ｆ6をマーカ剤として反応炉１に注入し、これに
よる出力が無視できる最高温度となるように温度調整手
段２によりヒータ４への電力を制御すると、温度そのも
のに頼るよりもＣ2Ｆ6を高い精度と選択性でもって測定
することができる。
【００１９】
【発明の効果】以上、説明したように本発明において
は、流入口と流出口を備え、ガスの加熱温度が調整可能
な反応炉と、流出口に接続され、酸性ガスとの呈色反応
により濃度を測定する検知紙式ガス検出装置とからな
り、反応炉が、Ｃ2Ｆ6に対する出力が無視でき、かつオ
クタ・フロロ・シクロ・ペンテンに対する出力を得るこ
とができる温度に設定されているので、無用に高温での
加熱を必要とすることなく、かつオクタ・フロロ・シク
ロ・ペンテンだけを酸性検知反応試薬で検出できる成分
に分解できて、ＣＦ4、Ｃ2Ｆ6の影響を受けることな
く、オクタ・フロロ・シクロ・ペンテンを選択的に高い
感度で検出することができる。
は、流入口と流出口を備え、ガスの加熱温度が調整可能
な反応炉と、流出口に接続され、酸性ガスとの呈色反応
により濃度を測定する検知紙式ガス検出装置とからな
り、反応炉が、Ｃ2Ｆ6に対する出力が無視でき、かつオ
クタ・フロロ・シクロ・ペンテンに対する出力を得るこ
とができる温度に設定されているので、無用に高温での
加熱を必要とすることなく、かつオクタ・フロロ・シク
ロ・ペンテンだけを酸性検知反応試薬で検出できる成分
に分解できて、ＣＦ4、Ｃ2Ｆ6の影響を受けることな
く、オクタ・フロロ・シクロ・ペンテンを選択的に高い
感度で検出することができる。
【図１】本発明の一実施例を示す構成図である。
１ 反応炉
２ 反応管
７ Ｃ2Ｆ6ガスボンベ
１０ 検知紙式ガス検出装置
１１ 検知紙
１４ 測定ヘッド
１６ サンプリングポンプ
フロントページの続き
(56)参考文献 特開2000−150465（ＪＰ，Ａ)
特開 平７−72138（ＪＰ，Ａ)
特開 平11−281639（ＪＰ，Ａ)
特開 平３−146861（ＪＰ，Ａ)
実公 昭44−9115（ＪＰ，Ｙ１)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
G01N 31/00
G01N 31/12
G01N 31/22 121
Claims (3)
- 【請求項１】 流入口と流出口を備え、ガスの加熱温度
が調整可能な反応炉と、前記流出口に接続され、酸性ガ
スとの呈色反応により濃度を測定する検知紙式ガス検出
装置とからなり、 前記反応炉が、Ｃ2Ｆ6に対する出力が無視でき、かつオ
クタ・フロロ・シクロ・ペンテンに対する出力を得るこ
とができる温度に設定されているオクタ・フロロ・シク
ロ・ペンテン検出装置。 - 【請求項２】 前記温度が５５０°Ｃ乃至６５０°Ｃ程
度である請求項１に記載のオクタ・フロロ・シクロ・ペ
ンテン検出装置。 - 【請求項３】 前記反応炉にＣ2Ｆ6を注入する機構が設
けられている請求項１に記載のオクタ・フロロ・シクロ
・ペンテン検出装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05087999A JP3463863B2 (ja) | 1999-02-26 | 1999-02-26 | オクタ・フロロ・シクロ・ペンテン検出装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05087999A JP3463863B2 (ja) | 1999-02-26 | 1999-02-26 | オクタ・フロロ・シクロ・ペンテン検出装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000249695A JP2000249695A (ja) | 2000-09-14 |
| JP3463863B2 true JP3463863B2 (ja) | 2003-11-05 |
Family
ID=12871024
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP05087999A Expired - Fee Related JP3463863B2 (ja) | 1999-02-26 | 1999-02-26 | オクタ・フロロ・シクロ・ペンテン検出装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3463863B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4605574B2 (ja) * | 2001-08-30 | 2011-01-05 | 理研計器株式会社 | オクタフルオロシクロペンテン測定装置 |
| JP6777852B2 (ja) * | 2016-09-21 | 2020-10-28 | セントラル硝子株式会社 | フッ素含有化合物ガスの検出方法 |
-
1999
- 1999-02-26 JP JP05087999A patent/JP3463863B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2000249695A (ja) | 2000-09-14 |
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| Date | Code | Title | Description |
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