JP3459919B2 - ポスト・コンスーマポリエチレンテレフタレート供給物流から異物を除去する方法 - Google Patents

ポスト・コンスーマポリエチレンテレフタレート供給物流から異物を除去する方法

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Description

【発明の詳細な説明】 発明の背景 1989年には、おおよそ7億ポンドのポリエチレンテレ
フタレート(PET)が清涼飲料ボトルの製造のために消
費された。現在この材料の約28%がリサイクルされ、残
部は埋立地に置かれるかまたは焼却される。この積み過
ぎた埋立地の問題およびプラスチックが最近受けたマイ
ナスの環境的イメージのために、ボトル保管(ボトル・
デポジット)を確立することを目的とした法案が導入さ
れ、そして制御側(curbside)のリサイクル計画の数が
ものすごく増大した。これらの計画を通してのPETボト
ルおよび食品トレーの収集により、ポスト・コンスーマ
(post−consumer)PET(即ち、消費者により使用され
た後のPET)の給源がもたらされ、このものは数多くの
用途に用いられている。一般にこれらの用途は、ポスト
・コンスーマPETのより低い価値の材料への変換および
加工を含む。そのような用途の例は、不飽和ポリエステ
ルまたはポリウレタンのためのポリオール、ファイバー
フィル、カーペット繊維、およびストラップである。リ
サイクルされるPETはまた、自動車および他の工学的用
途のためにポリブチレンテレフタレート、ポリカーボネ
ートまたはガラス繊維等のような他の材料と配合され
る。
ポスト・コンスーマPETはまた、炭酸飲料ボトルのよ
うな食品および飲料のための容器の製造において用いる
ことができる樹脂にリサイクルされることができる。そ
のような処置において、ポスト・コンスーマPETは、一
般にリサイクルされたPET樹脂の製造における原料とし
て引継ぎ利用される低重合体(即ち、オリゴマー)また
はそれらの単量体に解重合される。PETを解重合するた
めのそのような処理操作は米国特許明細書第3,703,488
号および同第3,884,850号に記載されている。
そのようなリサイクル計画においては、リサイクル流
中のポスト・コンスーマPETを他のプラスチックから分
離することが重要である。異物は、手分離によってその
ようなポスト・コンスーマPET供給物流から除去でき
る。他のプラスチックのような異物もまた、プラスチッ
ク間の密度および/または湿潤性の差に基づく浮遊方法
によってポスト・コンスーマPET供給物流から除去する
ことができる。それにもかかわらず、そのような方法
は、一般にポスト・コンスーマPET供給物流から異物を
完全には除去できない。このとは、接着剤、小さい粒度
の異物、および重合体の溶融配合物について特に当ては
まる。例えば、或るポスト・コンスーマPET給源は、PET
と1種またはそれ以上の他のプラスチックの溶融配合物
である。そのような溶融配合物の場合、他のプラスチッ
クは物理的分離方法によってはPETから分離されない。
例えば、冷凍加工食品工業によって広く用いられている
二重のオーブン使用可能なトレーは、典型的には約97%
のPETおよび約3%の線状低密度ポリエチレンを含んで
いる。もちろん、そのような溶融配合物においては、機
械的手段によってはポリエチレンをPETから分離するこ
とは不可能である。それにもかかわらず、そのような供
給物流からPETと親密に混合されているポリエチレンお
よび他の異物を除去するものすごい要求がある。
発明の要約 本発明の技術を利用することによって、PET供給物流
中の異物を除去することができる。この技術はポスト・
コンスーマ供給物流中のPETと溶融配合されているポリ
エチレンおよび他の重合体物質の除去に特に有用であ
る。この方法を利用することによって、残存触媒のよう
な金属をPET供給物流から除去できる。この技術は、供
給物流中のPETを解重合し、そして続いてそこにある異
物をPET溶融液から分離することを含む。
本発明はさらに詳しくは、 (1)ポリエチレンテレフタレート供給物流を解重合し
て0.001ポアズ〜1000ポアズの範囲内の粘度を有する液
体にし、 (2)該液体を分離装置に供給し、 (3)低密度の異物を該液体の表面に移行させ、 (4)高密度の異物を該液体の底に移行させ、そして (5)解重合されたポリエチレンテレフタレートを該液
体の表面と該液体の底との間に中間的に位置する区域か
ら除去する、 ことからなるポリエチレンテレフタレート供給物流から
異物を除去する方法に関するものである。
本発明はまた、 (1)ポリエチレンテレフタレート供給物流を解重合し
て0.001ポアズ〜1000ポアズの範囲内の粘度を有する液
体にし、 (2)該液体を分離装置に供給し、 (3)低密度の異物を該液体の表面に移行させ、そして (4)解重合されたポリエチレンテレフタレートを該液
体の表面の下から除去する、 ことからなるポリエチレンテレフタレート供給物流から
異物を除去する方法に関するものである。
本発明はさらに、 (1)ポリエチレンテレフタレート供給物流を充分な量
の溶剤に溶解して0.001ポアズ〜1000ポアズの範囲内の
粘度を有する液体系を生成させ、 (2)該液体系を分離装置に供給し、 (3)低密度の異物を該液体系の表面に移行させ、そし
て (4)溶解された精製ポリエチレンテレフタレートを該
液体系の表面の下から除去する、 ことからなるポリエチレンテレフタレート供給物流から
異物を除去する方法に関する。
図面の簡単な説明 図1は、本発明の方法で用いられ得る分離装置の斜視
的、破断、概略図である。
本発明の詳細な説明 本発明の方法によって精製されるポスト・コンスーマ
PET供給物流はPETおよび種々の異物を含む。そのような
ポスト・コンスーマPET供給物流中に存在する異物は、
接着剤、エラストマー、線状低密度ポリエチレン、高密
度ポリエチレン、ポリプロピレン、エチルビニルアセテ
ート、ポリビニルクロライド、残存触媒およびそのほか
同様なものを含み得る。本発明の方法を実施する前に、
機械的または他の物理的手段によって可能なかぎりPET
供給物流から異物が除かれることが非常に好ましい。云
い換えれば、PET供給物流は可能なかぎり純粋であるべ
きであって、しかして本発明の技術はリサイクル操作で
異物を除去するための追加的精製段階であるべきであ
る。
ポスト・コンスーマリサイクル流中のPETは、典型的
にはテレフタル酸またはそのジエステルとエチレングリ
コールとから誘導される反復単位からなる。しかしなが
ら、PETはまた、他の単量体の少量で改質されることも
できると理解される。そのような改質されたPETは、テ
レフタル酸以外の二酸および/またはエチレングリコー
ルに加えてグリコールから誘導された反復単位の少量を
含むことができる。例えば、イソフタル酸またはナフタ
レンジカルボン酸の少量は、PETの製造において用いら
れる二酸の成分として用いられる。3〜8個の炭素原子
を含むジオールの少量で改質されたPETもまた、そのよ
うな改質されたPETの代表的なものである。例えば少量
の1,4−ブタンジオールは、改質されたPETの製造におい
て用いられるグリコール成分に用いられる。通常、その
ような改質PETにおける反復単位のわずか約5重量%
が、テレフタル酸およびエチレングリコール以外の二酸
またはジオールからなる。もちろん、そのようなジカル
ボン酸とジオールのジエステルもまた用いることができ
ることが意図されている。たいていの場合、そのような
改質PETは、テレフタル酸以外の二酸約3%未満および
エチレングリコール以外のジオール約3%未満含む。そ
のような改質ポリエステルは、もっとも典型的にはテレ
フタル酸以外のジカルボン酸約1%および/またはエチ
レングリコール以外のグリコール1%未満のみを含む。
ポリエチレンイソフタレートおよびそれらの共重合体も
また通常リサイクル供給物流中にあり、そして本発明の
目的のためのPETと考えられる。
本発明の実施における第1段階は、ポスト・コンスー
マPET供給物流中のPETを解重合して0.001ポアズ〜1,000
ポアズの範囲内の粘度にすることを含む。本発明の別の
具体化において、ポスト・コンスーマPET供給物流は溶
剤に溶解されて液体系を生成させ得る。容易な分離のた
めに、この粘度は可能な限り低いことが望ましい。
標準的な解重合技術が、この段階において用いること
ができる。例えば、米国特許明細書第3,703,488号およ
び同第3,884,850号に記載されている方法(それらの教
示は参照によりすべてここに含まれる)は、ポスト・コ
ンスーマPET供給物流中のPETの解重合に用いることがで
きる。約2重量%〜約50重量%のエチレングリコールを
PET供給物流に加えそしてPET/エチレングリコール混合
物を約180℃〜約310℃の範囲内の温度に加熱して解重合
させることによりPETを解重合することが一般に好まし
い。220℃〜270℃の範囲内の温度を使用することが好ま
しい。約7重量%〜約20重量%のエチレングリコールを
使用することが一般に好ましい。エチレングリコールの
代わりに水、酸または苛性アルカリを用いる解重合方法
もまた用いられる。いずれにせよ、粘度が約0.001ポア
ズ〜約1,000ポアズの範囲内に減ずるまで解重合は行な
われる。液体の粘度が0.001ポアズ〜100ポアズの範囲内
に減少されるまで解重合が実施されることが好ましい。
液体が、0.1〜10ポアズの範囲内の粘度を持つことが好
ましい。
本発明の別の具体化において、第1段階はポリエチレ
ンテレフタレート供給物流を充分な量の有機溶剤に溶解
して0.001ポアズ〜1,000ポアズの範囲内の粘度を有する
液体系を生成させることによって行なわれ得る。室温ま
たはわずかに高い温度でPETを溶解できる広範な種類の
溶剤または溶剤系が使用できる。しかしながら、供給物
流中の異物を溶解できない溶剤を選ぶことが重要であ
る。残存溶剤が回収されるPETからより容易に除去され
得るような低い沸点を使用溶剤が持つことが好ましい。
適当な溶剤のいくつかの代表的な例は、ニトロベンゼ
ン、アセトナフトン、ヘキサフルオロアセトン、ヘキサ
フルオロイソプロパノール、メタクレゾール、トリフル
オロ酢酸/メチレンクロライド混合溶剤系、ニトロベン
ゼン/テトラクロロエタン混合溶剤系、ヘキサフルオロ
イソプロパノール/クロロホルム混合溶剤系およびテト
ラクロロエタン/フェノール混合溶剤系を含む。約25重
量%〜約75重量%のトリフルオロ酢酸および約25重量%
〜約75重量%のメチレンクロライドを含むトリフルオロ
酢酸/メチレンクロライド混合溶剤系が好ましい。その
ような溶剤系が約40重量%〜約60重量%のトリフルオロ
酢酸および約40重量%〜約60重量%のメチレンクロライ
ドを含むことが一般にさらに好ましい。
第1段階において生成される、一般に溶融液である液
体は、次いで分離装置に供給される。図1に示されてい
るように、この分離装置は解重合段階によって生成され
たPET低重合体から低密度異物および高密度異物を分離
するフロートセル(float cell)として働く。本発明
は、汚染物としてPET供給物流中に存在する最も一般的
ポリマーが、解重合された液体状PETと不混和性でそし
てその表面に浮かぶという予期されない発見に基づいて
いる。これは低密度の異物を浮遊により溶融液の表面に
移動させる。遠心力または求心力による移動にたよる技
術もまた使用できる。石、ガラス、繊維および金属のよ
うな重い異物は、解重合された液体状PETの底に沈む。
本発明の実施に用いるために設計された分離装置が図
1に示される。この分離装置は本質的に密閉容器1であ
る。解重合段階でつくられた解重合されたPETは、入口
管2を通して該分離装置に供給される。入口管2を通し
て排出された溶融液は、該分離装置中の溶融液の表面9
に向かってトラフ(trough)3を流れ下る。トラフ3
は、解重合段階からの溶融液を、該分離装置における溶
融液の高さと無関係に、溶融液の表面9の上におだやか
に排出なさしめる。これにより、低密度の異物が溶融液
中に深く入り込むことから防がれる。従って、低密度の
異物は、溶融液の表面9のずっと下の区域から溶融液の
表面9へ浮き上がる必要もなく溶融液の表面に簡単にと
どまる。図1に示された分離装置において、トラフ3は
密閉容器1の内壁の周囲を螺旋状に進行していく。しか
しながら、同じ目的を達する他のトラフの設計も用いら
れ得ることが意図されている。それにもかかわらず、分
離作用を促進するある程度の回転作用およびいくらかの
遠心力を起こす螺旋設計はいくらかの利益がある。
液体中の解重合されたPETは、溶融液の表面9と液体
の底(密閉容器の底)との間に中間的に位置する区域か
ら除去される。もちろん、低密度の異物は液体の表面に
蓄積し、高密度の異物は液体の底に沈む。従って、液体
の表面と液体の底との間に中間的に位置する溶融液の部
分のほとんどは、妥当な程高い純度の解重合されたPET
からなる。解重合されたPETは、液体の表面と液体の底
との間に中間的に位置するこの区域から解重合PET用排
出管4を通して除去される。PET低重合体用の排出管4
に対する入口10は低密度異物および高密度異物がPET低
重合体用排出管4に直接吸い込まれることから防ぐ立て
管6によって囲まれていることが好ましい。遮蔽管6の
内径は、解重合されたPETが入口10を通って解重合され
たPET用排出管4に取り出されるように2つの管の間の
解重合されたPETの流れをなめらかにするために、解重
合されたPET用排出管4の外径よりも充分に大きい。立
て管6は排出管4とともに、低密度物質および/または
高密度物質が排出管4に吸い込まれることから防ぐアン
ダーフローおよびオーバーフローのせきとして働く。立
て管6は、液体の最大作用表面より高い高さにその管の
中に少なくとも1つの穴7を含む。そのような穴7は、
密閉容器1の範囲内で、立て管6の内側および立て管の
外側の両者の圧力を平衡ならしめる。
密閉容器中の液体の底に沈んだ高密度の異物は、高密
度異物用排出管5を通して連続的にまたは周期的に除去
され得る。トラフ3の全長を下って移動した石、ガラス
および金属のような重い汚染物は集められそして重い汚
染物用排出管8を通して分離装置から除去され得る。分
離装置の操作において、液体の表面上に浮遊する低密度
異物をときどきまたは連続的に除去する必要がある。こ
れは、高密度異物用排出管5を通して密閉容器中のすべ
ての内容物を排出することにより達成され得る。そうす
ることによって、液体の表面上に浮遊する低密度異物の
すべてを除去できる。そのような排出段階が必要な頻度
数は、ポスト・コンスーマPET供給物流の純度およびそ
こにある低密度異物の相当する量による。
本発明は以下の例によってさらに説明されるが、その
例は単に例示する目的のためであり、そして本発明の範
囲または本発明が実施され得る態様を限定する意図では
ない。特に指示がなければ、すべての部数および百分率
は重量による。
例1 この実験においては、本発明の方法が、溶融配合され
た線状低密度ポリエチレンをPETから除去できることを
示すために用いられた。その処理操作は、実験室的装置
を用いて行なわれた。用いられた処理操作において、50
0gの透明ポスト・コンスーマボトルからの解重合された
PETがフラスコ内で約220℃の温度で溶融された。解重合
されたPETは、4反復単位の平均鎖結合を有した。解重
合されたPETが完全に溶融された後、温度が約255℃に上
昇された。それから、約97%のPETおよび約3%の線状
低密度ポリエチレン(重量による)を含む溶融配合物よ
りなるシート100gが小さな細長片で約20分かけてフラス
コに加えられた。シート中のポリエチレンは1ミクロン
より小さい粒度に分散された。ポリエチレンは溶融液の
表面に上がり、攪拌により起こった遠心作用のため中央
に押された。これは、ポリエチレンがPET溶融液より軽
いという事実による。線状低密度ポリエチレンの比重は
約0.97であり、そしてPET溶融液の比重は約1.22であっ
た。約3gの該シートが溶融した後、少量のポリエチレン
が表面に上がりそして凝集しはじめ、そして約3mlのエ
チレングリコールが加えられた時点でフラスコの攪拌棒
にくっつきばじめた。該シートからのすべてのPETが解
重合されることを確実にするため、そしてすべてのポリ
エチレンが表面に上がるのに充分な時間を与えるため
に、溶融液は約255℃の温度に約20分保たれた。ポリエ
チレン粒子が表面に上がるにつれてそれらは一緒に凝集
して大きなかたまりを形成し、そのかたまりは求心力に
よりフラスコの中心に移動されるのが観察された。従っ
て、ポリエチレンは、フラスコの中心に位置する攪拌機
のまわりに凝集した。凝集したポリエチレンは、フラス
コから攪拌機を単に引き抜くことによって溶融液から除
去された。これは、ポリエチレンが攪拌機の表面に固体
の塊としていっしょに付着するので可能であった。
ポリエチレンが攪拌機から除去された後、攪拌機は再
びフラスコに挿入された。攪拌が再開された後、第2バ
ッチのシートが5mlのエチレングリコールとともに加え
られた。分離が、前と同様に続けられた。再びポリエチ
レンが、凝集しそして攪拌機から集められた。攪拌機は
再びきれいにされ、そしてフラスコにすえられた。攪拌
が再開された後、第3の100gバッチのシートが追加の5m
lのエチレングリコールとともに加えられた。
この実験で集められたポリエチレンの全重量は9gであ
った。これは、100%のポリエチレン除去効率を表す。
この実験は、本発明の操作の実行性を実証するものであ
り、かつそれは100%の効率であることを示すものであ
る。
例2 この実験は、本発明の技術が大規模操作に利用できる
ことを示すものである。用いられた処理操作において、
0.36重量%のポリエチレンを含む1.644ポンド(746kg)
の解重合されたPETが、図1に示される構成を有する分
離装置に供給された。分離装置は、解重合されたPETの
融点より高い温度に維持された。ポリエチレンは、溶融
液の表面に浮きそして凝集して固体の塊になった。解重
合されたPETの精製された流れは、分離装置から回収さ
れ、そしてDSC(差動走査熱量法)によってポリエチレ
ンが無いことが測定された。実際、その解重合されたPE
T供給物流は、PETボトル用樹脂の合成において使用され
た。ボトルがそのような樹脂からつくられ、しかしてポ
リエチレン汚染の証拠は認められなかった。これは本発
明の方法および分離装置の効率を実証するものである。
本明細書に与えられた本発明の記載にかんがみて、本
発明における種々の態様が可能である。従って、添付さ
れた請求の範囲によって定められる本発明の完全に意図
された範囲内の記載された特定の態様において種々の変
更がなされ得ることが理解されるべきである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平7−53766(JP,A) 特開 昭53−28076(JP,A) 特開 昭52−37986(JP,A) 特開 昭49−44086(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C08J 11/00 - 11/28 B09B 3/00 - 5/00

Claims (11)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】(1)ポリエチレンテレフタレート供給物
    流を解重合して0.001ポアズ〜1000ポアズの範囲内の粘
    度を有する液体にし、 (2)該液体を分離装置に供給し、 (3)低密度の異物を該液体の表面に移行させ、 (4)高密度の異物を該液体の底に移行させ、そして (5)解重合されたポリエチレンテレフタレートを該液
    体の表面と該液体の底との間に中間的に位置する区域か
    ら除去する、 ことからなるポリエチレンテレフタレート供給物流から
    異物を除去する方法。
  2. 【請求項2】該液体が0.01ポアズ〜100ポアズの範囲内
    の粘度を有する請求項1記載の方法。
  3. 【請求項3】該液体が0.1ポアズ〜10ポアズの範囲内の
    粘度を有する請求項1記載の方法。
  4. 【請求項4】該液体が、解重合を180℃〜310℃の範囲内
    の温度で行なうことにより得られる溶融液である請求項
    1記載の方法。
  5. 【請求項5】溶融液が、解重合を220℃〜270℃の範囲内
    の温度で行なうことにより得られる請求項4記載の方
    法。
  6. 【請求項6】低密度の異物が浮遊によって該液体の表面
    に移動しそして高密度の異物が沈下によって該液体の底
    に移動する請求項1記載の方法。
  7. 【請求項7】解重合されたポリエチレンテレフタレート
    がポリエチレンテレフタレート低重合体である請求項1
    記載の方法。
  8. 【請求項8】(1)ポリエチレンテレフタレート供給物
    流を解重合して0.001ポアズ〜1000ポアズの範囲内の粘
    度を有する液体にし、 (2)該液体を分離装置に供給し、 (3)低密度の異物を該液体の表面に移行させ、そして (4)解重合されたポリエチレンテレフタレートを該液
    体の表面の下から除去する、 ことからなるポリエチレンテレフタレート供給物流から
    異物を除去する方法。
  9. 【請求項9】分離装置が遠心作用によって強められた請
    求項8記載の方法。
  10. 【請求項10】(1)ポリエチレンテレフタレート供給
    物流を充分な量の溶剤に溶解して0.001ポアズ〜1,000ポ
    アズの範囲内の粘度を有する液体系を生成させ、 (2)該液体系を分離装置に供給し、 (3)低密度の異物を該液体系の表面に移行させ、そし
    て (4)溶解された精製ポリエチレンテレフタレートを該
    液体系の表面の下から除去する、 ことからなるポリエチレンテレフタレート供給物流から
    異物を除去する方法。
  11. 【請求項11】液体系が0.01ポアズ〜100ポアズの範囲
    内の粘度を有する請求項10記載の方法。
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