JP3441142B2 - Polishing method for semiconductor wafer - Google Patents
Polishing method for semiconductor waferInfo
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Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】 本発明は、コロイダルシリカに
よる半導体ウェーハーの研磨方法の改良に関する。特
に、本発明の研磨方法は、珪素等単体の半導体、ガリウ
ム砒素等化合物の半導体などのウェーハーを高速度で鏡
面状に磨き上げるのに好適である。TECHNICAL FIELD The present invention relates to an improvement in a method for polishing a semiconductor wafer with colloidal silica. In particular, the polishing method of the present invention is suitable for polishing a wafer of a semiconductor such as silicon alone or a compound semiconductor such as gallium arsenide into a mirror surface at a high speed.
【０００２】[0002]
【従来の技術】 半導体素子の製造には、鏡面状の平滑
度を有する半導体ウェーハーが用いられている。このよ
うな鏡面を有するウェーハー、例えば、珪素ウェーハー
は、単結晶珪素棒を薄い円板状に切断した後、逐次、こ
の薄い円板を鏡面状を呈するまで磨き上げて行くことに
より造られている。通常、この研磨には、上記切断直後
の粗い表面に施されるラッピング工程と、これに続く精
密研磨のためのポリシング工程が採用されている。そし
てこのポリシング工程において、粗研磨と最終研磨が行
われ、鏡面状を呈する半導体ウェーハーが造られてい
る。上記ラッピング工程には主としてアルミナ粉末等が
使用されるが、上記粗研磨及び最終研磨にはコロイダル
シリカ、特にシリカゾルが使用されることが多い。そし
てこの粗研磨と最終研磨では、通常、研磨布とウェーハ
ー表面とを圧接下に相対運動させながら、この接触面に
シリカゾルを供給する方法でウェーハー表面の研磨が行
われる。2. Description of the Related Art A semiconductor wafer having a mirror-like smoothness is used for manufacturing a semiconductor device. A wafer having such a mirror surface, for example, a silicon wafer, is produced by cutting a single crystal silicon rod into a thin disk shape and successively polishing the thin disk until it has a mirror surface shape. . Usually, for this polishing, a lapping step performed on the rough surface immediately after the cutting and a polishing step for subsequent precision polishing are adopted. Then, in this polishing step, rough polishing and final polishing are performed to produce a semiconductor wafer having a mirror surface. Alumina powder or the like is mainly used in the lapping step, but colloidal silica, particularly silica sol is often used in the rough polishing and final polishing. In the rough polishing and the final polishing, the wafer surface is usually polished by a method of supplying silica sol to the contact surface while relatively moving the polishing cloth and the wafer surface under pressure.
【０００３】米国特許第4462188 号明細書には、珪素ウ
ェーハー等を、４〜100 ナノメートル (以下、nmで表
す。) の粒子径を有するシリカゾルと水溶性アミンと第
４級アンモニウム塩基又はその塩とを含有する研磨剤で
研磨することによって、研磨速度を高めるという改良さ
れた方法が開示されている。特開平 4-313224 号公報に
は、珪素ウェーハーの研磨効率の低下を防止できる改良
された研磨剤として、７〜100 nmの粒子径を有するシリ
カゾルと水溶性アミンと弱酸のアルカリ金属塩を含有す
る組成物が開示されている。US Pat. No. 4,462,188 describes a silicon wafer, etc., having a silica sol having a particle size of 4 to 100 nanometers (hereinafter referred to as nm), a water-soluble amine, a quaternary ammonium salt group or a salt thereof. An improved method of increasing the polishing rate by polishing with a polishing agent containing and is disclosed. Japanese Unexamined Patent Publication No. 4-313224 discloses a silica sol having a particle size of 7 to 100 nm, a water-soluble amine, and an alkali metal salt of a weak acid as an improved polishing agent capable of preventing a decrease in polishing efficiency of a silicon wafer. Compositions are disclosed.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】 上記米国特許第4462
188 号明細書に開示の研磨剤には、研磨速度を高めるた
めにシリカゾル中にアミンや第４級アンモニウム塩基又
はその塩が添加されているが、この研磨剤を、上記鏡面
を有するウェーハーを造るための粗研磨及び最終研磨に
使用しても、十分な研磨速度が得られない。上記特開平
4-313224 号公報に開示の研磨剤を使用してもやはり同
様である。Problems to be Solved by the Invention Above-mentioned US Pat. No. 4462
In the polishing agent disclosed in Japanese Patent No. 188, an amine, a quaternary ammonium salt group or a salt thereof is added to silica sol in order to increase the polishing rate, and this polishing agent is used to prepare a wafer having the above-mentioned mirror surface. Even if it is used for rough polishing and final polishing, a sufficient polishing rate cannot be obtained. The above-mentioned JP
The same applies when the abrasive disclosed in 4-313224 is used.
【０００５】本発明は、シリカゾルによる半導体ウェー
ハーの粗研磨及び最終研磨において、これら研磨工程に
要する時間を短縮できる如き改良された研磨剤及び研磨
方法を提供しようとするものである。特に、研磨後の半
導体ウェーハーが鏡面を呈する高精度に、このウェーハ
ーを短時間に研磨することができるような安定なシリカ
ゾルからなる研磨剤を提供しようとするものである。The present invention is intended to provide an improved abrasive and polishing method capable of shortening the time required for these polishing steps in rough polishing and final polishing of semiconductor wafers with silica sol. In particular, it is an object of the present invention to provide a polishing agent composed of a stable silica sol that can polish a semiconductor wafer after polishing with high precision in a short time with high precision.
【０００６】[0006]
【課題を解決するための手段】 本発明の半導体ウェー
ハーの研磨方法は、７〜1000 nm の長径と 0.3〜0.8 の
短径／長径比を有するコロイダルシリカ、好ましくはそ
の安定なゾルを用いて研磨することを特徴とする。本発
明の研磨方法に用いられるコロイダルシリカ粒子は、電
子顕微鏡写真に現れた画像により容易に観察することが
できる。このコロイダルシリカ粒子は球形ではなく、短
い径と長い径を有する歪な形状を有する。このコロイダ
ルシリカの短い径と長い径の比は、短径／長径の比で表
して 0.3〜0.8 、特に 0.5〜0.8 程度が好ましい。そし
てこのコロイダルシリカ粒子としては、７〜1000 nm 、
特に10〜500 nmの長径を有する粒子が好ましい。コロイ
ダルシリカの大きさは、比表面積によっても表すことが
でき、10〜550 m2/gの比表面積を有するコロイダルシリ
カが好ましい。Means for Solving the Problems A method for polishing a semiconductor wafer according to the present invention comprises polishing with colloidal silica having a major axis of 7 to 1000 nm and a minor axis / major axis ratio of 0.3 to 0.8, preferably a stable sol thereof. It is characterized by doing. The colloidal silica particles used in the polishing method of the present invention can be easily observed by the image appearing in the electron micrograph. The colloidal silica particles have not a spherical shape but a distorted shape having a short diameter and a long diameter. The ratio of the short diameter to the long diameter of this colloidal silica is preferably 0.3 to 0.8, and more preferably 0.5 to 0.8 in terms of the ratio of the short diameter to the long diameter. And as this colloidal silica particle, 7-1000 nm,
Particles having a major axis of 10 to 500 nm are particularly preferable. The size of the colloidal silica can also be expressed by the specific surface area, and colloidal silica having a specific surface area of 10 to 550 m 2 / g is preferable.
【０００７】本発明の研磨方法に用いられるコロイダル
シリカとしては、その粒子の短径／長径比と長径がなる
べく揃っていることが好ましい。上記のような歪な形状
を有するコロイダルシリカ粒子の他に、0.8 以上の短径
／長径比と1000 nm 以下の長径を有する球状〜略球状の
コロイダルシリカ粒子、或いは 0.3以下の短径／長径比
と1000 nm 以下の長径を有する細長いコロイダルシリカ
粒子などの異粒子が混在していてもよいが、その混在粒
子数はなるべく少ないのがよく、上記歪な形状を有する
コロイダルシリカ粒子の数が全粒子中50％以上を占める
ようなコロイダルシリカが好ましい。このような粒子数
の割合は、コロイダルシリカの電子顕微鏡写真の画像解
析により求めることができる。As the colloidal silica used in the polishing method of the present invention, it is preferable that the ratio of minor axis / major axis and major axis of the particles are as uniform as possible. In addition to the colloidal silica particles having a distorted shape as described above, spherical to substantially spherical colloidal silica particles having a minor axis / major axis ratio of 0.8 or more and a major axis of 1000 nm or less, or a minor axis / major axis ratio of 0.3 or less. And different particles such as elongated colloidal silica particles having a major axis of 1000 nm or less may be mixed, but the number of mixed particles should be as small as possible, and the number of colloidal silica particles having the above-mentioned distorted shape is all particles. Colloidal silica that accounts for 50% or more is preferable. Such a ratio of the number of particles can be obtained by image analysis of an electron micrograph of colloidal silica.
【０００８】本発明の研磨方法には、コロイダルシリカ
を、安定なゾルの形態で、特に、安定な水性ゾルとして
用いるのが好ましい。この安定なゾルのSiO2濃度として
は、0.5〜50重量％程度、特に 0.5〜30重量％が好まし
い。そしてこの安定なゾルとしては、好ましい研磨が達
成される限り、任意の成分、例えば、溶解したアルカリ
性物質、溶解した酸性物質、溶解した塩などを含有する
ことができる。Colloidal silica is preferably used in the polishing method of the present invention in the form of a stable sol, particularly as a stable aqueous sol. The SiO 2 concentration of this stable sol is preferably about 0.5 to 50% by weight, particularly 0.5 to 30% by weight. The stable sol may contain any component, for example, a dissolved alkaline substance, a dissolved acidic substance, a dissolved salt, etc., as long as preferable polishing is achieved.
【０００９】珪素半導体ウェーハーの研磨には、上記歪
な形状を有するコロイダルシリカを７〜11.5、特に 8.5
〜11.5のpHを有するアルカリ性の安定な水性ゾルとして
用いるのが好ましい。このようなアルカリ性の水性ゾル
は、例えば、NaOHなどアルカリ金属水酸化物、アンモニ
ア、モノエタノールアミンなどアミン類、テトラメチル
アンモニウム水酸化物など第４級アンモニウム水酸化物
類等、シリカゾルに通常加えられる水溶性のアルカリ性
物質をゾル中に含有させることにより得られる。For polishing silicon semiconductor wafers, colloidal silica having the above-mentioned distorted shape is used for 7 to 11.5, especially 8.5.
It is preferably used as an alkaline stable aqueous sol having a pH of ˜11.5. Such an alkaline aqueous sol is usually added to a silica sol such as an alkali metal hydroxide such as NaOH, amines such as ammonia and monoethanolamine, and quaternary ammonium hydroxide such as tetramethylammonium hydroxide. It is obtained by including a water-soluble alkaline substance in the sol.
【００１０】本発明の研磨方法に用いられるアルカリ性
の安定な水性ゾルは、種々の方法で造ることができる。
その例としては、水ガラスなどのアルカリ金属珪酸塩の
水溶液を脱陽イオン処理することにより得られるSiO2濃
度２〜６重量％程度の活性珪酸の酸性水溶液に、アルカ
リ土類金属、例えば、Ca、Mg、Baなどの塩をその酸化物
換算で上記活性珪酸のSiO2に対し 100〜1500 ppmの重量
比に添加し、更にこの液中SiO2/M2O (M は、アルカリ金
属原子、NH4 又は第４級アンモニウム基を表す。) モル
比が20〜150 となる量の上記アルカリ物質を添加するこ
とにより得られる液を当初ヒール液とし、上記同様にし
て得られる２〜６重量％のSiO2濃度と20〜150 のSiO2/M
2O (M は、上記に同じ。) モル比を有する活性珪酸水溶
液をチャージ液として、60〜150 ℃で上記当初ヒール液
に上記チャージ液を、１時間当たり、チャージ液SiO2／
当初ヒール液SiO2の重量比として0.05〜1.0 の速度で、
液から水を蒸発除去しながら又はせずに、添加する方法
が挙げられる。上記の水を蒸発除去しながら造る方法で
は、加えられたチャージ液とヒール液の全容積が一定と
なるような速度でチャージ液を添加するのが好ましい。The alkaline stable aqueous sol used in the polishing method of the present invention can be prepared by various methods.
As an example thereof, an alkaline earth metal such as Ca is added to an acidic aqueous solution of activated silicic acid having a SiO 2 concentration of about 2 to 6% by weight obtained by decationizing an aqueous solution of an alkali metal silicate such as water glass. , Mg, Ba, etc. salts are added in a weight ratio of 100 to 1500 ppm with respect to SiO 2 of the active silicic acid in terms of its oxide, and further SiO 2 / M 2 O (M is an alkali metal atom, NH 4 or a quaternary ammonium group is represented.) A liquid obtained by adding an amount of the above alkaline substance in a molar ratio of 20 to 150 is initially used as a heel liquid, and 2 to 6% by weight obtained in the same manner as above. SiO 2 concentration and 20-150 SiO 2 / M
2 O (M is the same. Above) the active silicic acid aqueous solution having a molar ratio as charged solution, the charge solution to the initial heel solution at 60 to 150 ° C., per hour, the charge liquid SiO 2 /
Initially at a speed of 0.05 to 1.0 as the weight ratio of heel liquid SiO 2 ,
A method of adding water with or without evaporating and removing water from the liquid can be mentioned. In the method of producing while removing water by evaporation, it is preferable to add the charge liquid at a rate such that the total volume of the added charge liquid and heel liquid is constant.
【００１１】別の例としては、水ガラス等のアルカリ金
属珪酸塩の水溶液を脱陽イオン処理することにより得ら
れるSiO2濃度２〜６重量％程度の活性珪酸の酸性水溶液
に、アルカリ土類金属、例えば、Ca、Mg、Baなどの塩を
その酸化物換算で上記活性珪酸のSiO2に対し 100〜1500
ppmの重量比に添加し、更にこの液中SiO2/M2O (M は、
上記に同じ。) モル比が20〜200 となる量の上記アルカ
リ物質を添加した後、70〜150 ℃で加熱することにより
一旦シリカゾルを生成させ、最後にこのシリカゾルにア
ルカリ金属水酸化物、水溶性有機塩基等を加え、そして
このアルカリ添加のシリカゾルを70〜150 ℃に保ちなが
ら、攪拌下に、上記と同じ活性珪酸の酸性水溶液を上記
ゾル中のSiO2に対し活性珪酸のSiO2の重量比が、１時間
当たり、0.01〜10となる速度でゾル中のSiO2/M2O (M
は、上記に同じ。) モル比が20〜200 となるまで加える
方法が挙げられる。As another example, an alkaline earth metal is added to an acidic aqueous solution of active silicic acid having a SiO 2 concentration of about 2 to 6% by weight, which is obtained by decationizing an aqueous solution of an alkali metal silicate such as water glass. , For example, salts of Ca, Mg, Ba, etc., in terms of oxides thereof are 100 to 1500 with respect to SiO 2 of the above active silicic acid.
It is added to the weight ratio of ppm, and further SiO 2 / M 2 O (M is
Same as above. ) After adding the above-mentioned alkali substance in a molar ratio of 20 to 200, heating at 70 to 150 ° C to once generate a silica sol, and finally to this silica sol, an alkali metal hydroxide, a water-soluble organic base, etc. While maintaining the alkali-added silica sol at 70 to 150 ° C., while stirring, the same acidic aqueous solution of active silicic acid as described above is added to the SiO 2 in the sol at a weight ratio of SiO 2 of active silicic acid to 1 SiO 2 / M 2 O (M in the sol at a rate of 0.01 to 10 per hour
Is the same as above. ) A method of adding until the molar ratio becomes 20 to 200 can be mentioned.
【００１２】化合物半導体ウェーハーの研磨には、上記
歪な形状を有するアルカリ性ゾルのみならず、酸性の、
好ましくは 1.5〜５のpHを有する安定な水性ゾルとして
用いることもできる。このような酸性の水性ゾルは、上
記アルカリ性の水性ゾルに、例えば、水溶性の酸性物質
を含有させることにより、或いは上記アルカリ性の水性
ゾルを脱陽イオン処理することにより得られる。更に、
上記アルカリ性又は酸性の水性シリカゾルに水溶性のア
ルミニウム塩やジルコニウム塩などを添加して、コロイ
ダルシリカ表面をこれらアルミニウムイオンやジルコニ
ウムイオンなどで被覆した安定なゾルも使用することが
できる。For polishing compound semiconductor wafers, not only alkaline sol having the above distorted shape but also acidic
It can also be used as a stable aqueous sol, preferably having a pH of 1.5-5. Such an acidic aqueous sol can be obtained, for example, by adding a water-soluble acidic substance to the alkaline aqueous sol or by decationizing the alkaline aqueous sol. Furthermore,
A stable sol in which a water-soluble aluminum salt or zirconium salt is added to the above alkaline or acidic aqueous silica sol and the surface of the colloidal silica is coated with these aluminum ions or zirconium ions can also be used.
【００１３】本発明による研磨の対象とする半導体とし
ては、珪素、ゲルマニウムなどの単体からなる半導体、
ガリウム砒素等化合物からなる半導体など従来から知ら
れているものでよい。本発明の半導体ウェーハーの研磨
方法は、通常の半導体ウェーハーの研磨装置を使用して
行うことができる。例えば、上方に設置された回転でき
るセラミックス製定盤と下方に設置された研磨布張設の
回転ディスクからなる研磨装置を使用して、このセラミ
ックス製定盤に半導体ウェーハーを固定した後、このウ
ェーハーの表面が 0.1〜1.0 kg/cm2程度の圧力を受ける
ように、ウェーハー表面と研磨布とを接触させ、この研
磨布上に上記シリカゾルを供給しながら、セラミックス
製定盤とディスクを回転させる方法で行うことができ
る。The semiconductor to be polished according to the present invention is a semiconductor made of a simple substance such as silicon or germanium,
Conventionally known semiconductors such as gallium arsenide and other compounds may be used. The method for polishing a semiconductor wafer according to the present invention can be carried out using an ordinary semiconductor wafer polishing apparatus. For example, using a polishing device consisting of a rotatable ceramic surface plate installed above and a polishing cloth tensioned rotating disk installed below, after fixing a semiconductor wafer to this ceramic surface plate, the surface of this wafer is fixed. So that it receives a pressure of about 0.1 to 1.0 kg / cm 2 by contacting the wafer surface with a polishing cloth and supplying the silica sol to the polishing cloth while rotating the ceramic surface plate and disk. You can
【００１４】[0014]
【作用】 通常、球形を有するコロイダルシリシカのゾ
ルが市販され、半導体ウェーハーの研磨にも、この球形
のコロイダルシリカのゾルが使用されていたが、これに
替えて、上記歪な形状を有するコロイダルシリカのゾル
を半導体ウェーハーの研磨に使用すると、粗研磨及び最
終研磨において研磨速度が顕著に向上することが見出さ
れた。In general, a spherical colloidal silica sol is commercially available, and this spherical colloidal silica sol is also used for polishing semiconductor wafers. However, instead of this, the colloidal silica having the above-mentioned distorted shape is used. It has been found that the use of silica sol for polishing semiconductor wafers significantly improves the polishing rate in rough polishing and final polishing.
【００１５】この意外な効果は、恐らく、上記のように
研磨布と半導体ウェーハーとが圧接下相対運動するとき
に、この布材料表面とウェーハー表面との間に挟まれて
介在するコロイダルシリカ粒子は回転するが、その際、
この歪形状のコロイダルシリカ粒子は、球形のコロイダ
ルシリカ粒子に比べて回転しにくいので、その結果、布
材料表面とウェーハー表面との間の摩擦力が著しく増大
する。しかし、研磨布と半導体ウェーハーとの圧接下の
相対運動速度は一定に保たれるから、この増大した摩擦
力によってウェーハー表面の研磨量が顕著に高まるもの
と考えられる。This surprising effect is probably due to the fact that when the polishing cloth and the semiconductor wafer move relative to each other under pressure as described above, the colloidal silica particles interposed between the cloth material surface and the wafer surface are intercalated. It rotates, but at that time,
The strain-shaped colloidal silica particles are less likely to rotate than the spherical colloidal silica particles, and as a result, the frictional force between the surface of the cloth material and the surface of the wafer is significantly increased. However, since the relative motion speed of the polishing cloth and the semiconductor wafer under pressure contact is kept constant, it is considered that the increased frictional force significantly increases the polishing amount on the wafer surface.
【００１６】けれども、 0.3〜0.8 の短径／長径の比は
有していても、1000 nm より大きい長径を有するコロイ
ダルシリカは、1000 nm より小さい長径のコロイダルシ
リカに比べて、同一SiO2濃度では、研磨速度を増加させ
ない。コロイダルシリカ粒子の長径が小さい程、そのコ
ロイダルシリカは研磨速度を増加せしめるが、７nmより
小さい長径を有するコロイダルシリカでは、繰り返し使
用の場合の安定性に乏しい。0.3 より小さい短径／長径
比を有するコロイダルシリカも、研磨速度を顕著には増
加させない。However, colloidal silica having a minor axis / major axis ratio of 0.3 to 0.8 but having a major axis greater than 1000 nm has the same SiO 2 concentration as compared with colloidal silica having a major axis less than 1000 nm. , Does not increase the polishing rate. The smaller the major axis of the colloidal silica particles, the more the colloidal silica increases the polishing rate, but the colloidal silica having the major axis of less than 7 nm is poor in stability when repeatedly used. Colloidal silica with a minor axis / major axis ratio less than 0.3 also does not significantly increase the polishing rate.
【００１７】半導体ウェーハーの研磨に、50重量％を越
える程の高濃度にSiO2を含有するシリカゾルを使用する
と、このようなゾルは研磨中にゲル化を起こし易く、好
ましくは30重量％以下のSiO2濃度を有するシリカゾルを
使用するのがよい。しかし、0.5 重量％以下のSiO2濃度
を有するシリカゾルを使用すると、やはり十分な研磨速
度が得られない。When a silica sol containing SiO 2 at a high concentration of more than 50% by weight is used for polishing a semiconductor wafer, such a sol is apt to cause gelation during polishing, preferably 30% by weight or less. Preference is given to using silica sols having a SiO 2 concentration. However, when a silica sol having a SiO 2 concentration of 0.5% by weight or less is used, a sufficient polishing rate cannot be obtained.
【００１８】珪素半導体ウェーハーの研磨には、コロイ
ダルシリカによる研磨が行われる限り、酸性、アルカリ
性のいずれのゾルも使用できるが、8.5 以下のpHを有す
るシリカゾルを使用すると、化学研磨に貢献するアルカ
リ分が不足し、十分な研磨速度が得られない。ゾル中の
アルカリ分が多いゾル程、そのようなゾルは大きい研磨
速度を与えるが、そのpHが11.5を越える程の強アルカリ
性のシリカゾルを使用すると、研磨中に、この強アルカ
リによってゾル中のコロイダルシリカが溶解することが
あり、ゾルの増粘を引き起こす原因となるばかりでな
く、珪素半導体ウェーハー表面に新たな荒れを生じさせ
易い。For polishing silicon semiconductor wafers, either acidic or alkaline sol can be used as long as it is polished with colloidal silica. However, when silica sol having a pH of 8.5 or less is used, the alkali content that contributes to chemical polishing can be improved. Is insufficient and a sufficient polishing rate cannot be obtained. A sol having a higher alkali content in the sol gives a higher polishing rate, but when a strongly alkaline silica sol having a pH of more than 11.5 is used, colloidal sol in the sol is generated by the strong alkali during polishing. Silica may dissolve, which not only causes thickening of the sol but also easily causes new roughness on the surface of the silicon semiconductor wafer.
【００１９】一般に、長径が小さくなる程シリカゾルの
安定性は低下する傾向にあり、20〜30 nm 程度の長径を
有するコロイダルシリカをSiO2として20重量％程度以上
に含有するシリカゾルは、pH５〜７の中性付近で不安定
であるが、SiO2として20重量％以下であればpH５〜７を
有していても使用することができる。また、30nmより大
きい長径を有するコロイダルシリカのゾルでは、20重量
％以上の高濃度でも、pH５〜７の中性付近で使用するこ
とができる。Generally, the stability of the silica sol tends to decrease as the major axis becomes smaller, and the silica sol containing 20% by weight or more of colloidal silica having a major axis of about 20 to 30 nm as SiO 2 has a pH of 5 to 7. Although it is unstable near neutrality, it can be used even if it has pH 5 to 7 as long as it is 20% by weight or less as SiO 2 . Further, the sol of colloidal silica having a major axis of more than 30 nm can be used in the vicinity of pH 5 to 7 even at a high concentration of 20% by weight or more.
【００２０】化合物半導体ウェーハーの研磨には、７〜
11.5のpHを有するアルカリ性シリカゾル又は 1.5〜５の
pHを有する酸性シリカゾルを使用するのが好ましい。
1.5以下のpHを有するシリカゾルは、その強い酸性によ
って研磨装置に用いられている鉄材に腐蝕を起こさせ易
く好ましくない。For polishing the compound semiconductor wafer, 7 to
Alkaline silica sol with a pH of 11.5 or 1.5-5
Preference is given to using acidic silica sols having a pH.
Silica sol having a pH of 1.5 or less is not preferable because it strongly corrodes the iron material used in the polishing apparatus due to its strong acidity.
【００２１】[0021]
実施例１
この例では、半導体ウェーハーの研磨に使用するための
下記６種類のシリカゾル(S1)、(S2)、(S3)、(S4)、(S5)
及び(S6)が調製された。
シリカゾル(S1)の調製：29.8重量％のSiO2濃度と9.6 重
量％のNa2O濃度を有する市販の水ガラス溶液に水を加え
ることにより、 4.0重量％のSiO2濃度を有する珪酸ナト
リウム水溶液を調製した。Example 1 In this example, the following six types of silica sols (S 1 ), (S 2 ), (S 3 ), (S 4 ), and (S 5 ) for use in polishing semiconductor wafers are used.
And (S 6 ) were prepared. Preparation of silica sol (S 1 ): Aqueous sodium silicate solution having a SiO 2 concentration of 4.0 wt% by adding water to a commercially available water glass solution having a SiO 2 concentration of 29.8 wt% and a Na 2 O concentration of 9.6 wt%. Was prepared.
【００２２】次いで、この珪酸ナトリウム水溶液を、陽
イオン交換樹脂のカラムに通すことにより、 2.6のpHと
4.0 重量％のSiO2濃度を有する活性珪酸水溶液を調製し
た。この活性珪酸水溶液に、塩化マグネシウム水溶液を
MgO として上記活性珪酸のSiO2に対し400 ppm の重量比
に添加し、更に水酸化ナトリウムを加えることにより、
90のSiO2/Na2O モル比を有するアルカリ安定化活性珪酸
水溶液(A) を調製した。Then, the aqueous sodium silicate solution was passed through a column of a cation exchange resin to adjust the pH to 2.6.
An active silicic acid aqueous solution having a SiO 2 concentration of 4.0% by weight was prepared. To this active silicic acid aqueous solution, add a magnesium chloride aqueous solution.
By adding MgO as a weight ratio of 400 ppm to SiO 2 of the above active silicic acid, and further adding sodium hydroxide,
An alkali-stabilized activated silicic acid aqueous solution (A) having a SiO 2 / Na 2 O molar ratio of 90 was prepared.
【００２３】この水溶液(A) からその900gをヒール液と
してガラス製反応器に投入し、加熱することにより液の
沸点の温度に到達させた。次いで、別途採取された上記
水溶液(A) をチャージ液として、攪拌下のこのヒール液
中に、１時間当たり85g の添加速度で48時間にわたり連
続的に添加することによりシリカゾルを調製した。この
間、反応器内の液容積が一定となるように液から水を蒸
発除去した。900 g of this aqueous solution (A) was charged as a heel liquid into a glass reactor and heated to reach the boiling point of the liquid. Next, a silica sol was prepared by continuously adding the aqueous solution (A) separately collected as a charge liquid to the heel liquid under stirring at an addition rate of 85 g per hour for 48 hours. During this period, water was evaporated and removed from the liquid so that the liquid volume in the reactor became constant.
【００２４】得られたシリカゾルは、1.131 の比重、2
0.5重量％のSiO2濃度、9.7 のpH、3.0cp の25℃粘度及
び160m2/g の比表面積を有していた。このゾルのコロイ
ダルシリカ粒子を電子顕微鏡写真に撮影し、画像解析装
置を使用して形状を解析したところ、 0.3〜0.8 の短径
／長径比を有するコロイダルシリカ粒子の数は71％を占
めていた。残りのコロイダルシリカ粒子は殆どが球形に
近いものであった。この写真に撮影されたコロイダルシ
リカ粒子は、20〜40nmの範囲の長径を有していた。The obtained silica sol has a specific gravity of 1.131, 2
It had a SiO 2 concentration of 0.5% by weight, a pH of 9.7, a viscosity at 25 ° C. of 3.0 cp and a specific surface area of 160 m 2 / g. Electron micrographs of the colloidal silica particles of this sol were taken, and the shape was analyzed using an image analyzer. The number of colloidal silica particles having a minor axis / major axis ratio of 0.3 to 0.8 accounted for 71%. . The rest of the colloidal silica particles were almost spherical. The colloidal silica particles taken in this photograph had a major axis in the range of 20-40 nm.
【００２５】このシリカゾルに水を加えることにより、
2.0重量％のSiO2濃度と9.3 のpHを有するシリカゾル(S
1)を調製した。
シリカゾル(S2)の調製：ゾル(S1)の調製と同様にして得
られた 2.6のpHと4.0 重量％のSiO2濃度を有する活性珪
酸水溶液2000g に、攪拌下、10重量％の塩化マグネシウ
ム水溶液を1.8gを加えた後、更に10重量％の水酸化ナト
リウム水溶液13.3g を加えることにより、80のSiO2/Na2
O モル比を有する変性された活性珪酸水溶液を調製し
た。この変性された水溶液を３リットルのステンレス製
オートクレーブに仕込み、150 ℃で６時間の加熱を行う
ことにより第１段のシリカゾルを生成させた。By adding water to this silica sol,
Silica sol with a SiO 2 concentration of 2.0% by weight and a pH of 9.3 (S
1 ) was prepared. Preparation of silica sol (S 2 ): 2000 g of an active silicic acid aqueous solution having a pH of 2.6 and a SiO 2 concentration of 4.0% by weight obtained in the same manner as in the preparation of sol (S 1 ) was added with stirring to 10% by weight of magnesium chloride. After adding 1.8 g of the aqueous solution, by further adding 13.3 g of a 10 wt% sodium hydroxide aqueous solution, 80 SiO 2 / Na 2
A modified activated silicic acid aqueous solution having an O 2 molar ratio was prepared. This modified aqueous solution was charged into a 3 liter stainless steel autoclave and heated at 150 ° C. for 6 hours to generate a first stage silica sol.
【００２６】次いで、この生成ゾルを冷却後、限外ろ過
装置により、SiO2濃度20.5重量％まで濃縮した。この濃
縮ゾル138gと水762gを、攪拌機及び蒸発管を備えたがラ
ス製反応器に投入し、更にゾル(S1)の調製に用いられた
SiO2濃度4.0 重量％の珪酸ナトリウム水溶液29.4g を除
々に投入した後、反応器内を沸騰状態に保った。この反
応器中へ、上記調製直後の活性珪酸の水溶液を、１時間
当たり100gの速度で7.2 時間を要して添加すると同時
に、容器内の水を蒸発除去することにより容器内の液量
を一定に保った。この添加終了後、0.5 時間同温度で加
熱を行うことにより第２段のシリカゾルを生成させた。Next, the sol thus formed was cooled and then concentrated to a SiO 2 concentration of 20.5% by weight by an ultrafiltration device. 138 g of this concentrated sol and 762 g of water were charged into a Lath reactor equipped with a stirrer and an evaporation tube, and further used to prepare the sol (S 1 ).
After gradually adding 29.4 g of a sodium silicate aqueous solution having a SiO 2 concentration of 4.0% by weight, the inside of the reactor was kept in a boiling state. The aqueous solution of activated silicic acid immediately after the above preparation was added to this reactor at a rate of 100 g per hour for 7.2 hours, and at the same time, the water in the container was evaporated and removed to keep the amount of liquid in the container constant. Kept at. After the completion of this addition, the second stage silica sol was generated by heating at the same temperature for 0.5 hour.
【００２７】次いで、この反応器中の第２段のゾルに、
上記と同じ珪酸ナトリウム水溶液52.1g を除々に添加
し、上記調製直後の活性珪酸の水溶液を、１時間当たり
100gの速度で14時間を要して添加すると同時に、容器内
の水を蒸発除去することにより容器内の液量を一定に保
った。この添加終了後、0.5 時間同温度で加熱を行うこ
とにより第３段のシリカゾルを生成させた。Then, in the second stage sol in this reactor,
52.1 g of the same sodium silicate aqueous solution as described above was gradually added, and the aqueous solution of active silicic acid immediately after the preparation was added per hour.
The amount of liquid in the container was kept constant by evaporating and removing water in the container at the same time as the addition was performed at a rate of 100 g over 14 hours. After the completion of this addition, heating was carried out at the same temperature for 0.5 hour to produce a third stage silica sol.
【００２８】次いで、この反応器中の第３段のゾルに、
上記と同じ珪酸ナトリウム水溶液48.8g を除々に添加
し、上記調製直後の活性珪酸の水溶液を、１時間当たり
100gの速度で15.8時間を要して添加すると同時に、容器
内の水を蒸発除去することにより容器内の液量を一定に
保った。この添加終了後、２時間同温度で加熱を行うこ
とにより最終のシリカゾルを生成させた。Then, in the third stage sol in this reactor,
48.8 g of the same sodium silicate aqueous solution as above was gradually added, and the aqueous solution of active silicic acid immediately after the preparation was added per hour.
The amount of liquid in the container was kept constant by removing water in the container by evaporation at the same time as the addition at a rate of 100 g over 15.8 hours. After the completion of this addition, the final silica sol was produced by heating at the same temperature for 2 hours.
【００２９】得られた最終のシリカゾルは、1.130 の比
重、20.4重量％のSiO2濃度、10.5のpH、2.1cp の25℃粘
度、及び75m2/gの比表面積を有していた。上記同様にし
て、コロイダルシリカ粒子の形状を解析したところ、
0.3〜0.8の短径/ 長径比を有するコロイダルシリカ粒子
の数は58％を占めていた。残りのコロイダルシリカ粒子
は、殆どが球形に近いものであった。電子顕微鏡写真に
撮影されたコロイダルシリカ粒子は45〜80nmの範囲の長
径を有していた。The final silica sol obtained had a specific gravity of 1.130, a SiO 2 concentration of 20.4% by weight, a pH of 10.5, a viscosity of 2.1 cp at 25 ° C. and a specific surface area of 75 m 2 / g. When the shape of the colloidal silica particles was analyzed in the same manner as above,
The number of colloidal silica particles having a minor axis / major axis ratio of 0.3 to 0.8 accounted for 58%. The remaining colloidal silica particles were almost spherical. The colloidal silica particles taken on electron micrographs had a major axis in the range of 45-80 nm.
【００３０】このゾルに水を加えることにより、4.0 重
量％のSiO2濃度と10.3のpHを有するシリカゾル(S2)を調
製した。
シリカゾル(S3)の調製：ゾル(S1)の調製と同様にして得
られた20.5重量％のSiO2濃度を有するシリカゾルに、モ
ノエタノールアミンを加えることにより、20重量％のSi
O2濃度と11.1のpHを有するシリカゾル(S3)を調製した。A silica sol (S 2 ) having a SiO 2 concentration of 4.0% by weight and a pH of 10.3 was prepared by adding water to this sol. Preparation of silica sol (S 3 ): To a silica sol having a SiO 2 concentration of 20.5 wt% obtained in the same manner as in the preparation of sol (S 1 ) was added 20 wt% Si by adding monoethanolamine.
A silica sol (S 3 ) having an O 2 concentration and a pH of 11.1 was prepared.
【００３１】シリカゾル(S4)の調製：上記同様にして調
製されたシリカゾル(S1)を陽イオン交換樹脂で処理し
て、アルカリの一部を除去することにより、 2.0重量％
のSiO2濃度と7.8 のpHを有するシリカゾル(S4)を調製し
た。
シリカゾル(S5)の調製：ゾル(S1)の調製と同様にして得
られた20.5重量％のSiO2濃度を有するシリカゾルに、水
とNaOHを加えることにより、 8.0重量％のSiO2濃度と1
1.8のpHを有するシリカゾル(S5)を調製した。Preparation of silica sol (S 4 ): Silica sol (S 1 ) prepared in the same manner as above was treated with a cation exchange resin to remove a part of alkali to obtain 2.0% by weight.
A silica sol (S 4 ) having a SiO 2 concentration of and a pH of 7.8 was prepared. Preparation of silica sol (S 5 ): Silica sol having a SiO 2 concentration of 20.5 wt% obtained in the same manner as in the preparation of sol (S 1 ) was added with water and NaOH to obtain a SiO 2 concentration of 8.0 wt%. 1
A silica sol (S 5 ) having a pH of 1.8 was prepared.
【００３２】シリカゾル(S6)の調製：市販の水性シリカ
ゾル (日産化学工業株式会社製の商品名スノーテックス
-30)に水を加えることにより、 2.0重量％のSiO2濃度と
9.4のpHを有するシリカゾル(S6)を調製した。このゾル
のコロイダルシリカは、230m2/g の比表面積を有し、電
子顕微鏡写真に撮影された粒子の画像によれば、殆どの
粒子は球形に近く、そして画像解析の結果によれば、
0.3〜0.8 以下の短径／長径比を有する粒子の数は22％
であった。Preparation of silica sol (S 6 ): Commercially available aqueous silica sol (trade name Snowtex manufactured by Nissan Chemical Industries, Ltd.)
-30) with water to obtain a SiO 2 concentration of 2.0% by weight.
A silica sol (S 6 ) having a pH of 9.4 was prepared. The colloidal silica of this sol has a specific surface area of 230 m 2 / g, and according to the image of the particles taken in the electron micrograph, most of the particles are close to spherical, and according to the result of image analysis,
The number of particles with a minor axis / major axis ratio of 0.3 to 0.8 or less is 22%
Met.
【００３３】実施例２
この例は、上記ゾル(S1)〜(S6)を研磨剤として使用し
て、珪素半導体ウェーハーを研磨した例である。従来か
ら使用されている通常の研磨装置が用意された。この装
置は、上方に設置された回転できるセラミックス製定盤
と下方に設置された研磨布張設の回転ディスクを備えて
いる。Example 2 This example is an example of polishing a silicon semiconductor wafer using the above-mentioned sol (S 1 ) to (S 6 ) as an abrasive. A conventional polishing device that has been used conventionally was prepared. This apparatus comprises a rotatable ceramic surface plate installed above and a polishing cloth tensioned rotating disk installed below.
【００３４】この研磨装置のセラミックス製定盤に、 5
00ミクロンの厚さと５インチの直径を有する珪素半導体
ウェーハーを取り付けた。研磨布に十分の研磨剤が保持
されるように研磨剤を注ぎながら、接触圧 350g/cm2 で
20分間研磨を続けた後、研磨を停止して、研磨前後のウ
ェーハーの厚みの差から研磨厚さを測定し研磨量を算出
した。第１表には、用いられたゾルのSiO2濃度 (％）、
pH、コロイダルシリカの比表面積(m2/g)、及び 0.3〜0.
8 の短径／長径比を有する歪な形状の粒子数の％と共
に、ゾル(S6)の研磨量を 100としたときのゾル(S1)〜(S
5)の研磨量の相対値を示した。On the ceramic surface plate of this polishing device,
A silicon semiconductor wafer having a thickness of 00 microns and a diameter of 5 inches was mounted. While pouring the polishing agent so that the polishing cloth retains sufficient polishing agent, contact pressure of 350 g / cm 2
After continuing the polishing for 20 minutes, the polishing was stopped, the polishing thickness was measured from the difference in the thickness of the wafer before and after the polishing, and the polishing amount was calculated. Table 1 shows the SiO 2 concentration (%) of the sol used,
pH, specific surface area of colloidal silica (m 2 / g), and 0.3-0.
8 the number of particles per cent of distorted shape having a minor axis / major axis ratio with the sol sol is 100 polishing amount of (S 6) (S 1) ~ (S
The relative value of the polishing amount of 5 ) is shown.
【００３５】尚、ゾル(S5)を使用した例では、研磨終了
後のウェーハー表面に新たな荒れが発生していた。
第 １ 表
研 磨 剤 研磨量
ゾル SiO2 (％） pH 比表面積(m2/g) 歪粒子の％
(S1) 2.0 9.3 160 71 150
(S2) 4.0 10.3 75 58 180
(S3) 20.0 11.1 160 71 230
(S4) 2.0 7.8 160 71 90
(S5) 8.0 11.8 160 71 220
(S6) 2.0 9.4 230 22 100 In the example using sol (S 5 ), new roughness was generated on the surface of the wafer after polishing. Table 1 Migaku Ken agent polishing amount sol SiO 2 (%) pH specific surface area (m 2 / g)% of strain particles (S 1 ) 2.0 9.3 160 71 150 (S 2 ) 4.0 10.3 75 58 180 (S 3 ) 20.0 11.1 160 71 230 (S 4 ) 2.0 7.8 160 71 90 (S 5 ) 8.0 11.8 160 71 220 (S 6 ) 2.0 9.4 230 22 100
【００３６】[0036]
【発明の効果】 ７〜1000 nm の長径と 0.3〜0.8 の短
径／長径比を有する歪な形状のコロイダルシリカを研磨
剤として、半導体ウェーハーの精密研磨に使用すると、
単位時間当たりの研磨量が著しく増加し、研磨された半
導体ウェーハーの生産能率を顕著に高めることができ
る。そしてこの歪な形状のコロイダルシリカからなる研
磨剤は、従来の半導体ウェーハーの精密研磨に使用され
る装置に適用することがでる。EFFECTS OF THE INVENTION When a colloidal silica having a distorted shape having a major axis of 7 to 1000 nm and a minor axis / major axis ratio of 0.3 to 0.8 is used as a polishing agent for precision polishing of semiconductor wafers,
The polishing amount per unit time is remarkably increased, and the production efficiency of the polished semiconductor wafer can be remarkably increased. Then, this distorted abrasive made of colloidal silica can be applied to an apparatus used for conventional precision polishing of semiconductor wafers.
【００３７】この歪な形状のコロイダルシリカは、その
安定な水性ゾルの形態で研磨に提供することができる。
このゾルにアルカリ性物質を含有させることにより、半
導体ウェーハーの研磨に好ましいアルカリ性のゾルが得
られる。酸性のシリカゾルは、このアルカリ性のゾルに
水溶性酸性物質を添加することにより、或いはこのアル
カリ性のゾルを脱陽イオン処理することにより得られ、
化合物半導体ウェーハーの研磨に使用することができ
る。The distorted colloidal silica can be provided for polishing in the form of its stable aqueous sol.
By containing an alkaline substance in this sol, an alkaline sol suitable for polishing a semiconductor wafer can be obtained. The acidic silica sol is obtained by adding a water-soluble acidic substance to the alkaline sol or by decationizing the alkaline sol,
It can be used for polishing compound semiconductor wafers.
【００３８】この歪な形状のコロイダルシリカは、球状
コロイダルシリカよりも研磨力が高いので、半導体ウェ
ーハーのみならず種々の材料、例えば、サファイア等基
板材料、リチウムタンタレート等電気光学材料、ガドリ
ニウムガリウムガーネット等磁気材料、磁気ディスク用
のアルミニウム、ガラス等の精密研磨にも有用である。Since this colloidal silica having a distorted shape has higher polishing power than spherical colloidal silica, various materials such as semiconductor wafers, substrate materials such as sapphire, electro-optical materials such as lithium tantalate, and gadolinium gallium garnet are used. It is also useful for precision polishing of magnetic materials such as aluminum, aluminum for magnetic disks, and glass.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平４−214022（ＪＰ，Ａ) ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continued front page (56) Reference JP-A-4-214022 (JP, A)
Claims (2)
れる７〜1000 nm の長径と 0.3〜0.8 の短径／長径比を
有するコロイダルシリカ粒子の数が全粒子中50％以上を
占めるコロイダルシリカで研磨することを特徴とする半
導体ウェーハーの研磨方法。1. Obtained by image analysis of electron micrographs.
The method for polishing a semiconductor wafer is characterized in that colloidal silica particles having a major axis of 7 to 1000 nm and a minor axis / major axis ratio of 0.3 to 0.8 account for 50% or more of all particles.
れる７〜1000 nm の長径と 0.3〜0.8 の短径／長径比を
有するコロイダルシリカ粒子の数が全粒子中50％以上を
占めるシリカの安定なゾルからなる半導体ウェーハーの
研磨剤。2. Obtained by image analysis of electron micrographs.
A polishing agent for semiconductor wafers, which comprises a stable sol of silica in which the number of colloidal silica particles having a major axis of 7 to 1000 nm and a minor axis / major axis ratio of 0.3 to 0.8 accounts for 50% or more of all particles.
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