JP2004140394A - Polishing agent and polishing method for semiconductor wafer - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、コロイダルシリカによる半導体ウェーハーの研磨剤及び研磨方法の改良に関する。特に、本発明の研磨剤及び研磨方法は、珪素等単体の半導体、ガリウム砒素等化合物の半導体などのウェーハーを高速度で鏡面状に磨き上げるのに好適である。 The present invention relates to an improvement in a polishing agent and a polishing method for semiconductor wafers using colloidal silica. In particular, the polishing agent and the polishing method of the present invention are suitable for polishing a wafer such as a simple substance semiconductor such as silicon or a compound semiconductor such as gallium arsenide in a mirror-like manner at a high speed.
半導体素子の製造には、鏡面状の平滑度を有する半導体ウェーハーが用いられている。このような鏡面を有するウェーハー、例えば、珪素ウェーハーは、単結晶珪素棒を薄い円板状に切断した後、逐次、この薄い円板を鏡面状を呈するまで磨き上げて行くことにより造られている。通常、この研磨には、上記切断直後の粗い表面に施されるラッピング工程と、これに続く精密研磨のためのポリシング工程が採用されている。そしてこのポリシング工程において、粗研磨と最終研磨が行われ、鏡面状を呈する半導体ウェーハーが造られている。上記ラッピング工程には主としてアルミナ粉末等が使用されるが、上記粗研磨及び最終研磨にはコロイダルシリカ、特にシリカゾルが使用されることが多い。そしてこの粗研磨と最終研磨では、通常、研磨布とウェーハー表面とを圧接下に相対運動させながら、この接触面にシリカゾルを供給する方法でウェーハー表面の研磨が行われる。 鏡 In the manufacture of semiconductor devices, semiconductor wafers having a mirror-like smoothness are used. A wafer having such a mirror surface, for example, a silicon wafer, is manufactured by cutting a single-crystal silicon rod into a thin disk shape, and then polishing the thin disk until it becomes mirror-like. . Usually, this polishing employs a lapping step performed on the rough surface immediately after the above-described cutting, and a subsequent polishing step for precision polishing. In this polishing step, rough polishing and final polishing are performed, and a semiconductor wafer having a mirror-like shape is produced. Alumina powder or the like is mainly used for the lapping step, but colloidal silica, particularly silica sol, is often used for the rough polishing and final polishing. In the rough polishing and the final polishing, the wafer surface is usually polished by a method of supplying silica sol to the contact surface while relatively moving the polishing cloth and the wafer surface under pressure.
珪素ウェーハー等を、４〜100 ナノメートル (以下、nmで表す。) の粒子径を有するシリカゾルと水溶性アミンと第４級アンモニウム塩基又はその塩とを含有する研磨剤で研磨することによって、研磨速度を高めるという改良された方法が開示されている（特許文献１参照。）。 Polishing a silicon wafer or the like with a polishing agent containing a silica sol having a particle diameter of 4 to 100 nanometers (hereinafter, represented by nm), a water-soluble amine and a quaternary ammonium base or a salt thereof. An improved method of increasing the speed is disclosed (see Patent Document 1).
珪素ウェーハーの研磨効率の低下を防止できる改良された研磨剤として、７〜100 nmの粒子径を有するシリカゾルと水溶性アミンと弱酸のアルカリ金属塩を含有する組成物が開示されている（特許文献２参照。）。
上記米国特許第4462188 号明細書に開示の研磨剤には、研磨速度を高めるためにシリカゾル中にアミンや第４級アンモニウム塩基又はその塩が添加されているが、この研磨剤を、上記鏡面を有するウェーハーを造るための粗研磨及び最終研磨に使用しても、十分な研磨速度が得られない。上記特開平 04-313224 号公報に開示の研磨剤を使用してもやはり同様である。 In the abrasive disclosed in the above-mentioned U.S. Pat. No. 4,462,188, an amine or a quaternary ammonium base or a salt thereof is added to a silica sol in order to increase a polishing rate. Even when used for rough polishing and final polishing for producing a wafer having the same, a sufficient polishing rate cannot be obtained. The same applies to the case where the abrasive disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 04-313224 is used.
本発明は、シリカゾルによる半導体ウェーハーの粗研磨及び最終研磨において、これら研磨工程に要する時間を短縮できる如き改良された研磨剤及び研磨方法を提供しようとするものである。特に、研磨後の半導体ウェーハーが鏡面を呈する高精度に、このウェーハーを短時間に研磨することができるような安定なシリカゾルからなる研磨剤を提供しようとするものである。 The present invention aims to provide an improved polishing agent and a polishing method that can reduce the time required for these polishing steps in rough polishing and final polishing of a semiconductor wafer using silica sol. In particular, it is an object of the present invention to provide a polishing agent made of a stable silica sol that can polish a semiconductor wafer after polishing in a short time with high precision such that the semiconductor wafer exhibits a mirror surface.
解決手段は以下の通りである。 The solution is as follows.
第一観点は、電子顕微鏡写真の画像解析により求められる７〜1000 nm の長径と 0.3〜0.8 の短径／長径比を有するコロイダルシリカ粒子の数が全粒子中50％以上を占めると共に、10〜550 m2/gの比表面積を有するコロイダルシリカの安定なゾルからなる半導体ウェーハーの研磨剤である。 The first aspect is that the number of colloidal silica particles having a major axis of 7 to 1000 nm and a minor axis / major axis ratio of 0.3 to 0.8 determined by image analysis of electron micrographs accounts for 50% or more of all the particles, It is an abrasive for semiconductor wafers composed of a stable sol of colloidal silica having a specific surface area of 550 m 2 / g.
第二観点は、電子顕微鏡写真の画像解析により求められる７〜1000 nm の長径と 0.3〜0.8 の短径／長径比を有するコロイダルシリカ粒子の数が全粒子中50％以上を占めると共に、10〜550 m2/gの比表面積を有するコロイダルシリカの７〜11.5 のpHを有するアルカリ性の安定なゾルからなる珪素半導体ウェーハーの研磨剤である。 A second aspect is that the number of colloidal silica particles having a major axis of 7 to 1000 nm and a minor axis / major axis ratio of 0.3 to 0.8, which is determined by image analysis of electron micrographs, accounts for 50% or more of all the particles, A polishing agent for silicon semiconductor wafers comprising a stable sol of colloidal silica having a specific surface area of 550 m2 / g and a pH of 7 to 11.5.
第三観点は、半導体ウェーハーの表面が圧力を受けるように研磨布と該半導体ウェーハーの表面とを接触させて、相対運動させながら、該接触面に、電子顕微鏡写真の画像解析により求められる７〜1000 nm の長径と 0.3〜0.8 の短径／長径比を有するコロイダルシリカ粒子の数が全粒子中50％以上を占めると共に、10〜550 m2/gの比表面積を有するコロイダルシリカを供給する工程を含む、半導体ウェーハーの研磨方法である。 A third aspect is that the polishing cloth and the surface of the semiconductor wafer are brought into contact with each other so that the surface of the semiconductor wafer receives pressure, and while the relative movement is being made, the contact surface is determined by image analysis of an electron micrograph. A step of supplying colloidal silica having a major axis of 1000 nm and a minor axis / major axis ratio of 0.3 to 0.8 in which the number of colloidal silica particles accounts for 50% or more of all the particles and a specific surface area of 10 to 550 m 2 / g; And a method for polishing a semiconductor wafer.
本発明の半導体ウェーハーの研磨方法は、７〜1000 nm の長径と 0.3〜0.8 の短径／長径比を有するコロイダルシリカ、好ましくはその安定なゾルを用いて研磨することを特徴とする。 半導体 The method of polishing a semiconductor wafer according to the present invention is characterized in that the polishing is performed using colloidal silica having a major axis of 7 to 1000 nm and a minor axis / major axis ratio of 0.3 to 0.8, preferably a stable sol thereof.
本発明の研磨方法に用いられるコロイダルシリカ粒子は、電子顕微鏡写真に現れた画像により容易に観察することができる。このコロイダルシリカ粒子は球形ではなく、短い径と長い径を有する歪な形状を有する。このコロイダルシリカの短い径と長い径の比は、短径／長径の比で表して 0.3〜0.8 、特に 0.5〜0.8 程度が好ましい。そしてこのコロイダルシリカ粒子としては、７〜1000 nm 、特に10〜500 nmの長径を有する粒子が好ましい。コロイダルシリカの大きさは、比表面積によっても表すことができ、10〜550 m２/gの比表面積を有するコロイダルシリカが好ましい。 The colloidal silica particles used in the polishing method of the present invention can be easily observed from an image appearing in an electron micrograph. The colloidal silica particles are not spherical but have a distorted shape having a short diameter and a long diameter. The ratio of the short diameter to the long diameter of this colloidal silica is preferably 0.3 to 0.8, particularly preferably about 0.5 to 0.8, expressed as the ratio of the short diameter to the long diameter. As the colloidal silica particles, particles having a long diameter of 7 to 1000 nm, particularly 10 to 500 nm are preferable. The size of the colloidal silica can also be represented by a specific surface area, and a colloidal silica having a specific surface area of 10 to 550 m 2 / g is preferable.
本発明の研磨方法に用いられるコロイダルシリカとしては、その粒子の短径／長径比と長径がなるべく揃っていることが好ましい。上記のような歪な形状を有するコロイダルシリカ粒子の他に、0.8 以上の短径／長径比と1000 nm 以下の長径を有する球状〜略球状のコロイダルシリカ粒子、或いは 0.3以下の短径／長径比と1000 nm 以下の長径を有する細長いコロイダルシリカ粒子などの異粒子が混在していてもよいが、その混在粒子数はなるべく少ないのがよく、上記歪な形状を有するコロイダルシリカ粒子の数が全粒子中50％以上を占めるようなコロイダルシリカが好ましい。このような粒子数の割合は、コロイダルシリカの電子顕微鏡写真の画像解析により求めることができる。 コ As the colloidal silica used in the polishing method of the present invention, it is preferable that the minor axis / major axis ratio and the major axis of the particles are as uniform as possible. In addition to the colloidal silica particles having a distorted shape as described above, spherical to substantially spherical colloidal silica particles having a minor axis / major axis ratio of 0.8 or more and a major axis of 1000 nm or less, or a minor axis / major axis ratio of 0.3 or less. And foreign particles such as elongated colloidal silica particles having a long diameter of 1000 nm or less may be mixed, but the number of the mixed particles is preferably as small as possible, and the number of colloidal silica particles having the above-mentioned distorted shape is all particles. Colloidal silica occupying 50% or more of them is preferred. Such a ratio of the number of particles can be determined by image analysis of an electron micrograph of colloidal silica.
本発明の研磨方法には、コロイダルシリカを、安定なゾルの形態で、特に、安定な水性ゾルとして用いるのが好ましい。この安定なゾルのSiO２濃度としては、0.5〜50重量％程度、特に 0.5〜30重量％が好ましい。そしてこの安定なゾルとしては、好ましい研磨が達成される限り、任意の成分、例えば、溶解したアルカリ性物質、溶解した酸性物質、溶解した塩などを含有することができる。 In the polishing method of the present invention, it is preferable to use colloidal silica in the form of a stable sol, particularly as a stable aqueous sol. The SiO 2 concentration of this stable sol is preferably about 0.5 to 50% by weight, particularly preferably 0.5 to 30% by weight. The stable sol can contain any component, for example, a dissolved alkaline substance, a dissolved acidic substance, a dissolved salt, and the like, as long as preferable polishing is achieved.
珪素半導体ウェーハーの研磨には、上記歪な形状を有するコロイダルシリカを７〜11.5、特に 8.5〜11.5のpHを有するアルカリ性の安定な水性ゾルとして用いるのが好ましい。このようなアルカリ性の水性ゾルは、例えば、NaOHなどアルカリ金属水酸化物、アンモニア、モノエタノールアミンなどアミン類、テトラメチルアンモニウム水酸化物など第４級アンモニウム水酸化物類等、シリカゾルに通常加えられる水溶性のアルカリ性物質をゾル中に含有させることにより得られる。 研磨 For polishing a silicon semiconductor wafer, it is preferable to use the above-mentioned colloidal silica having a distorted shape as an alkaline stable aqueous sol having a pH of 7 to 11.5, particularly 8.5 to 11.5. Such alkaline aqueous sols are usually added to silica sols, for example, alkali metal hydroxides such as NaOH, ammonia, amines such as monoethanolamine, quaternary ammonium hydroxides such as tetramethylammonium hydroxide. It is obtained by including a water-soluble alkaline substance in a sol.
７〜1000 nm の長径と 0.3〜0.8 の短径／長径比を有する歪な形状のコロイダルシリカを研磨剤として、半導体ウェーハーの精密研磨に使用すると、単位時間当たりの研磨量が著しく増加し、研磨された半導体ウェーハーの生産能率を顕著に高めることができる。そしてこの歪な形状のコロイダルシリカからなる研磨剤は、従来の半導体ウェーハーの精密研磨に使用される装置に適用することがでる。 When a distorted colloidal silica having a major axis of 7 to 1000 nm and a minor axis / major axis ratio of 0.3 to 0.8 is used as an abrasive for precision polishing of semiconductor wafers, the polishing amount per unit time increases remarkably. The production efficiency of the manufactured semiconductor wafer can be significantly increased. The abrasive made of the distorted shape of colloidal silica can be applied to a conventional apparatus used for precision polishing of a semiconductor wafer.
この歪な形状のコロイダルシリカは、その安定な水性ゾルの形態で研磨に提供することができる。このゾルにアルカリ性物質を含有させることにより、半導体ウェーハーの研磨に好ましいアルカリ性のゾルが得られる。酸性のシリカゾルは、このアルカリ性のゾルに水溶性酸性物質を添加することにより、或いはこのアルカリ性のゾルを脱陽イオン処理することにより得られ、化合物半導体ウェーハーの研磨に使用することができる。 歪 The distorted colloidal silica can be provided for polishing in the form of its stable aqueous sol. By adding an alkaline substance to this sol, an alkaline sol suitable for polishing a semiconductor wafer can be obtained. The acidic silica sol is obtained by adding a water-soluble acidic substance to the alkaline sol or by subjecting the alkaline sol to a decation treatment, and can be used for polishing a compound semiconductor wafer.
この歪な形状のコロイダルシリカは、球状コロイダルシリカよりも研磨力が高いので、半導体ウェーハーのみならず種々の材料、例えば、サファイア等基板材料、リチウムタンタレート等電気光学材料、ガドリニウムガリウムガーネット等磁気材料、磁気ディスク用のアルミニウム、ガラス等の精密研磨にも有用である。 Colloidal silica having a distorted shape has a higher polishing force than spherical colloidal silica. It is also useful for precision polishing of aluminum, glass and the like for magnetic disks.
本発明の研磨方法に用いられるアルカリ性の安定な水性ゾルは、種々の方法で造ることができる。その例としては、水ガラスなどのアルカリ金属珪酸塩の水溶液を脱陽イオン処理することにより得られるSiO２濃度２〜６重量％程度の活性珪酸の酸性水溶液に、アルカリ土類金属、例えば、Ca、Mg、Baなどの塩をその酸化物換算で上記活性珪酸のSiO２に対し 100〜1500 ppmの重量比に添加し、更にこの液中SiO２/M２O (M は、アルカリ金属原子、NH４ 又は第４級アンモニウム基を表す。) モル比が20〜150 となる量の上記アルカリ物質を添加することにより得られる液を当初ヒール液とし、上記同様にして得られる２〜６重量％のSiO２濃度と20〜150 のSiO２/M２O (M は、上記に同じ。) モル比を有する活性珪酸水溶液をチャージ液として、60〜150 ℃で上記当初ヒール液に上記チャージ液を、１時間当たり、チャージ液SiO２／当初ヒール液SiO２の重量比として0.05〜1.0 の速度で、液から水を蒸発除去しながら又はせずに、添加する方法が挙げられる。上記の水を蒸発除去しながら造る方法では、加えられたチャージ液とヒール液の全容積が一定となるような速度でチャージ液を添加するのが好ましい。 The alkaline stable aqueous sol used in the polishing method of the present invention can be prepared by various methods. As an example, an alkaline earth metal such as Ca is added to an acidic aqueous solution of activated silicic acid having a SiO 2 concentration of about 2 to 6% by weight obtained by decationizing an aqueous solution of an alkali metal silicate such as water glass. , Mg, and salts such as Ba are added at a weight ratio of 100 to 1500 ppm based on the SiO 2 of the active silicic acid in terms of oxides, and SiO 2 / M 2 O (M is an alkali metal atom, NH 4 or a quaternary ammonium group.) A liquid obtained by adding the above-mentioned alkali substance in a molar ratio of 20 to 150 was initially used as a heel liquid, and 2 to 6% by weight obtained in the same manner as above. An active silicic acid aqueous solution having a SiO 2 concentration of 20 to 150 and an SiO 2 / M 2 O (M is the same as above) molar ratio of 20 to 150 was used as a charge solution, and the charge solution was added to the initial heel solution at 60 to 150 ° C. per hour, the weight of the charge liquid SiO 2 / initial heel solution SiO 2 As at 0.05 to 1.0 rate of, without or while evaporating and removing water from the liquid, a method of adding the like. In the above-mentioned method of producing while evaporating and removing water, it is preferable to add the charge liquid at such a rate that the total volume of the added charge liquid and heel liquid becomes constant.
別の例としては、水ガラス等のアルカリ金属珪酸塩の水溶液を脱陽イオン処理することにより得られるSiO２濃度２〜６重量％程度の活性珪酸の酸性水溶液に、アルカリ土類金属、例えば、Ca、Mg、Baなどの塩をその酸化物換算で上記活性珪酸のSiO２に対し 100〜1500 ppmの重量比に添加し、更にこの液中SiO２/M２O (M は、上記に同じ。) モル比が20〜200 となる量の上記アルカリ物質を添加した後、70〜150 ℃で加熱することにより一旦シリカゾルを生成させ、最後にこのシリカゾルにアルカリ金属水酸化物、水溶性有機塩基等を加え、そしてこのアルカリ添加のシリカゾルを70〜150 ℃に保ちながら、攪拌下に、上記と同じ活性珪酸の酸性水溶液を上記ゾル中のSiO２に対し活性珪酸のSiO２の重量比が、１時間当たり、0.01〜10となる速度でゾル中のSiO２/M２O (M は、上記に同じ。) モル比が20〜200 となるまで加える方法が挙げられる。 As another example, an alkaline earth metal, for example, an acidic aqueous solution of activated silicic acid having a SiO 2 concentration of about 2 to 6% by weight obtained by decationizing an aqueous solution of an alkali metal silicate such as water glass. Salts such as Ca, Mg and Ba are added in a weight ratio of 100 to 1500 ppm based on the SiO 2 of the active silicic acid in terms of oxides. Further, SiO 2 / M 2 O (M is the same as above) ). After adding the alkali substance in an amount such that the molar ratio becomes 20 to 200, the mixture is heated at 70 to 150 ° C. to form silica sol once. Finally, the silica sol is added to an alkali metal hydroxide and a water-soluble organic base. It was added and the like, and while maintaining the silica sol of the alkali addition to 70 to 150 ° C., under stirring, an acidic aqueous solution of the same active silicic acid as the weight ratio of SiO 2 in the active silicic acid to SiO 2 of the sol is, per hour, SiO in the sol at a speed which is 0.01 to 10 / M 2 O (M is the same. Above) molar ratio and a method of adding until 20-200.
化合物半導体ウェーハーの研磨には、上記歪な形状を有するアルカリ性ゾルのみならず、酸性の、好ましくは 1.5〜５のpHを有する安定な水性ゾルとして用いることもできる。このような酸性の水性ゾルは、上記アルカリ性の水性ゾルに、例えば、水溶性の酸性物質を含有させることにより、或いは上記アルカリ性の水性ゾルを脱陽イオン処理することにより得られる。更に、上記アルカリ性又は酸性の水性シリカゾルに水溶性のアルミニウム塩やジルコニウム塩などを添加して、コロイダルシリカ表面をこれらアルミニウムイオンやジルコニウムイオンなどで被覆した安定なゾルも使用することができる。 For polishing compound semiconductor wafers, not only the alkaline sol having the above-mentioned distorted shape but also an acidic, preferably a stable aqueous sol having a pH of 1.5 to 5 can be used. Such an acidic aqueous sol can be obtained by, for example, adding a water-soluble acidic substance to the alkaline aqueous sol, or by subjecting the alkaline aqueous sol to decation treatment. Further, a stable sol in which a colloidal silica surface is coated with aluminum ions or zirconium ions by adding a water-soluble aluminum salt or zirconium salt to the above-mentioned alkaline or acidic aqueous silica sol can also be used.
本発明による研磨の対象とする半導体としては、珪素、ゲルマニウムなどの単体からなる半導体、ガリウム砒素等化合物からなる半導体など従来から知られているものでよい。 The semiconductor to be polished according to the present invention may be a conventionally known semiconductor such as a semiconductor composed of a simple substance such as silicon or germanium, or a semiconductor composed of a compound such as gallium arsenide.
本発明の半導体ウェーハーの研磨方法は、通常の半導体ウェーハーの研磨装置を使用して行うことができる。例えば、上方に設置された回転できるセラミックス製定盤と下方に設置された研磨布張設の回転ディスクからなる研磨装置を使用して、このセラミックス製定盤に半導体ウェーハーを固定した後、このウェーハーの表面が 0.1〜1.0 kg/cm２程度の圧力を受けるように、ウェーハー表面と研磨布とを接触させ、この研磨布上に上記シリカゾルを供給しながら、セラミックス製定盤とディスクを回転させる方法で行うことができる。 The method for polishing a semiconductor wafer of the present invention can be carried out using a general semiconductor wafer polishing apparatus. For example, a semiconductor wafer is fixed to the ceramic surface plate using a polishing device including a rotatable ceramic surface plate installed above and a rotating disk with a polishing cloth installed below, and then the surface of the wafer is fixed. so they receive a pressure of about 0.1 to 1.0 kg / cm 2, is brought into contact with the polishing pad and the wafer surface, while supplying the silica sol onto the polishing cloth, it is carried out by a method of rotating the ceramic plate and the disc Can be.
通常、球形を有するコロイダルシリシカのゾルが市販され、半導体ウェーハーの研磨にも、この球形のコロイダルシリカのゾルが使用されていたが、これに替えて、上記歪な形状を有するコロイダルシリカのゾルを半導体ウェーハーの研磨に使用すると、粗研磨及び最終研磨において研磨速度が顕著に向上することが見出された。 Usually, a spherical colloidal silica sol is commercially available, and this spherical colloidal silica sol is also used for polishing semiconductor wafers. Instead, the colloidal silica sol having the above-mentioned distorted shape is used instead. It has been found that when is used for polishing a semiconductor wafer, the polishing rate is significantly improved in the rough polishing and the final polishing.
この意外な効果は、恐らく、上記のように研磨布と半導体ウェーハーとが圧接下相対運動するときに、この布材料表面とウェーハー表面との間に挟まれて介在するコロイダルシリカ粒子は回転するが、その際、この歪形状のコロイダルシリカ粒子は、球形のコロイダルシリカ粒子に比べて回転しにくいので、その結果、布材料表面とウェーハー表面との間の摩擦力が著しく増大する。しかし、研磨布と半導体ウェーハーとの圧接下の相対運動速度は一定に保たれるから、この増大した摩擦力によってウェーハー表面の研磨量が顕著に高まるものと考えられる。 This unexpected effect is probably due to the fact that when the polishing cloth and the semiconductor wafer perform relative movement under pressure as described above, the colloidal silica particles interposed between the cloth material surface and the wafer surface rotate. At this time, the distorted colloidal silica particles are less likely to rotate than the spherical colloidal silica particles, and as a result, the frictional force between the cloth material surface and the wafer surface is significantly increased. However, since the relative movement speed of the polishing cloth and the semiconductor wafer under pressure contact is kept constant, it is considered that the increased frictional force significantly increases the polishing amount on the wafer surface.
けれども、 0.3〜0.8 の短径／長径の比は有していても、1000 nm より大きい長径を有するコロイダルシリカは、1000 nm より小さい長径のコロイダルシリカに比べて、同一SiO２濃度では、研磨速度を増加させない。コロイダルシリカ粒子の長径が小さい程、そのコロイダルシリカは研磨速度を増加せしめるが、７nmより小さい長径を有するコロイダルシリカでは、繰り返し使用の場合の安定性に乏しい。0.3 より小さい短径／長径比を有するコロイダルシリカも、研磨速度を顕著には増加させない。 However, the colloidal silica having a major axis longer than 1000 nm has a smaller polishing rate at the same SiO 2 concentration than the colloidal silica having a major axis smaller than 1000 nm, even though it has a minor axis / major axis ratio of 0.3 to 0.8. Do not increase. The smaller the major axis of the colloidal silica particles, the higher the polishing rate of the colloidal silica. However, the colloidal silica having a major axis of less than 7 nm has poor stability in repeated use. Colloidal silica having a minor axis / major axis ratio of less than 0.3 does not significantly increase the polishing rate.
半導体ウェーハーの研磨に、50重量％を越える程の高濃度にSiO２を含有するシリカゾルを使用すると、このようなゾルは研磨中にゲル化を起こし易く、好ましくは30重量％以下のSiO２濃度を有するシリカゾルを使用するのがよい。しかし、0.5 重量％以下のSiO２濃度を有するシリカゾルを使用すると、やはり十分な研磨速度が得られない。 When a silica sol containing SiO 2 at a high concentration exceeding 50% by weight is used for polishing a semiconductor wafer, such a sol is liable to gel during polishing, and preferably has a SiO 2 concentration of 30% by weight or less. It is preferable to use a silica sol having the following formula: However, if a silica sol having a SiO 2 concentration of 0.5% by weight or less is used, a sufficient polishing rate cannot be obtained.
珪素半導体ウェーハーの研磨には、コロイダルシリカによる研磨が行われる限り、酸性、アルカリ性のいずれのゾルも使用できるが、8.5 以下のpHを有するシリカゾルを使用すると、化学研磨に貢献するアルカリ分が不足し、十分な研磨速度が得られない。ゾル中のアルカリ分が多いゾル程、そのようなゾルは大きい研磨速度を与えるが、そのpHが11.5を越える程の強アルカリ性のシリカゾルを使用すると、研磨中に、この強アルカリによってゾル中のコロイダルシリカが溶解することがあり、ゾルの増粘を引き起こす原因となるばかりでなく、珪素半導体ウェーハー表面に新たな荒れを生じさせ易い。 Both acidic and alkaline sols can be used to polish silicon semiconductor wafers as long as polishing with colloidal silica is performed.However, if a silica sol having a pH of 8.5 or less is used, the alkali component that contributes to chemical polishing becomes insufficient. , A sufficient polishing rate cannot be obtained. The higher the alkali content of the sol, the higher the polishing rate of such a sol.However, if a strongly alkaline silica sol whose pH exceeds 11.5 is used, the colloidal content of the sol is increased by the strong alkali during polishing. Silica may be dissolved, which not only causes the sol to thicken, but also easily causes new roughness on the surface of the silicon semiconductor wafer.
一般に、長径が小さくなる程シリカゾルの安定性は低下する傾向にあり、20〜30 nm 程度の長径を有するコロイダルシリカをSiO２として20重量％程度以上に含有するシリカゾルは、pH５〜７の中性付近で不安定であるが、SiO２として20重量％以下であればpH５〜７を有していても使用することができる。また、30nmより大きい長径を有するコロイダルシリカのゾルでは、20重量％以上の高濃度でも、pH５〜７の中性付近で使用することができる。 Generally, as the major axis becomes smaller, the stability of the silica sol tends to decrease. The silica sol containing colloidal silica having a major axis of about 20 to 30 nm at about 20% by weight or more as SiO 2 has a neutral pH of 5 to 7. Although unstable in the vicinity, can be used have a pH5~7 if 20 wt% or less as SiO 2. In addition, a sol of colloidal silica having a major axis longer than 30 nm can be used at a neutral concentration of pH 5 to 7 even at a high concentration of 20% by weight or more.
化合物半導体ウェーハーの研磨には、７〜11.5のpHを有するアルカリ性シリカゾル又は 1.5〜５のpHを有する酸性シリカゾルを使用するのが好ましい。 1.5以下のpHを有するシリカゾルは、その強い酸性によって研磨装置に用いられている鉄材に腐蝕を起こさせ易く好ましくない。 It is preferable to use an alkaline silica sol having a pH of 7 to 11.5 or an acidic silica sol having a pH of 1.5 to 5 for polishing the compound semiconductor wafer. Silica sol having a pH of 1.5 or less is not preferred because the strong acid easily causes corrosion of the iron material used in the polishing apparatus.
実施例１
この例では、半導体ウェーハーの研磨に使用するための下記６種類のシリカゾル(S１)、(S２)、(S３)、(S４)、(S５)及び(S６)が調製された。
Example 1
In this example, the following six types of silica sols (S 1 ), (S 2 ), (S 3 ), (S 4 ), (S 5 ) and (S 6 ) are prepared for use in polishing a semiconductor wafer. Was.
シリカゾル(S１)の調製：
29.8重量％のSiO２濃度と9.6 重量％のNa２O濃度を有する市販の水ガラス溶液に水を加えることにより、 4.0重量％のSiO２濃度を有する珪酸ナトリウム水溶液を調製した。
Preparation of silica sol (S 1 ):
An aqueous sodium silicate solution having a SiO 2 concentration of 4.0% by weight was prepared by adding water to a commercially available water glass solution having a SiO 2 concentration of 29.8% by weight and a Na 2 O concentration of 9.6% by weight.
次いで、この珪酸ナトリウム水溶液を、陽イオン交換樹脂のカラムに通すことにより、 2.6のpHと4.0 重量％のSiO２濃度を有する活性珪酸水溶液を調製した。この活性珪酸水溶液に、塩化マグネシウム水溶液をMgO として上記活性珪酸のSiO２に対し400 ppm の重量比に添加し、更に水酸化ナトリウムを加えることにより、90のSiO２/Na２O モル比を有するアルカリ安定化活性珪酸水溶液(A) を調製した。 Next, the aqueous sodium silicate solution was passed through a column of a cation exchange resin to prepare an active silicic acid aqueous solution having a pH of 2.6 and a SiO 2 concentration of 4.0% by weight. To this active silicic acid aqueous solution, a magnesium chloride aqueous solution is added as MgO at a weight ratio of 400 ppm with respect to SiO 2 of the active silicic acid, and sodium hydroxide is further added to obtain an SiO 2 / Na 2 O molar ratio of 90. An alkali stabilized active silicic acid aqueous solution (A) was prepared.
この水溶液(A) からその900gをヒール液としてガラス製反応器に投入し、加熱することにより液の沸点の温度に到達させた。次いで、別途採取された上記水溶液(A) をチャージ液として、攪拌下のこのヒール液中に、１時間当たり85g の添加速度で48時間にわたり連続的に添加することによりシリカゾルを調製した。この間、反応器内の液容積が一定となるように液から水を蒸発除去した。 (5) 900 g of the aqueous solution (A) was charged into a glass reactor as a heel solution, and heated to reach the boiling point of the solution. Next, a silica sol was prepared by continuously adding the separately collected aqueous solution (A) as a charge liquid to the heel liquid under stirring at an addition rate of 85 g per hour for 48 hours. During this time, water was evaporated from the liquid so that the liquid volume in the reactor was constant.
得られたシリカゾルは、1.131 の比重、20.5重量％のSiO２濃度、9.7 のpH、3.0cp の25℃粘度及び160m２/g の比表面積を有していた。このゾルのコロイダルシリカ粒子を電子顕微鏡写真に撮影し、画像解析装置を使用して形状を解析したところ、 0.3〜0.8 の短径／長径比を有するコロイダルシリカ粒子の数は71％を占めていた。残りのコロイダルシリカ粒子は殆どが球形に近いものであった。この写真に撮影されたコロイダルシリカ粒子は、20〜40nmの範囲の長径を有していた。 The resulting silica sol had a specific gravity of 1.131, an SiO 2 concentration of 20.5% by weight, a pH of 9.7, a viscosity at 25 ° C. of 3.0 cp and a specific surface area of 160 m 2 / g. When the colloidal silica particles of this sol were photographed in an electron micrograph and analyzed for its shape using an image analyzer, the number of colloidal silica particles having a minor axis / major axis ratio of 0.3 to 0.8 accounted for 71%. . Most of the remaining colloidal silica particles were nearly spherical. The colloidal silica particles taken in this photograph had a major axis in the range of 20-40 nm.
このシリカゾルに水を加えることにより、 2.0重量％のSiO２濃度と9.3 のpHを有するシリカゾル(S１)を調製した。 Water was added to the silica sol to prepare a silica sol (S 1 ) having a SiO 2 concentration of 2.0% by weight and a pH of 9.3.
シリカゾル(S２)の調製：
ゾル(S１)の調製と同様にして得られた 2.6のpHと4.0 重量％のSiO２濃度を有する活性珪酸水溶液2000g に、攪拌下、10重量％の塩化マグネシウム水溶液を1.8gを加えた後、更に10重量％の水酸化ナトリウム水溶液13.3g を加えることにより、80のSiO２/Na２O モル比を有する変性された活性珪酸水溶液を調製した。この変性された水溶液を３リットルのステンレス製オートクレーブに仕込み、150 ℃で６時間の加熱を行うことにより第１段のシリカゾルを生成させた。
Preparation of silica sol (S 2 ):
1.8 g of a 10 wt% aqueous magnesium chloride solution was added to 2,000 g of an activated silicic acid aqueous solution having a pH of 2.6 and a SiO 2 concentration of 4.0 wt% obtained in the same manner as in the preparation of the sol (S 1 ) while stirring. and further by addition of 10 wt% aqueous solution of sodium 13.3g hydroxide, prepared modified active silicic acid aqueous solution having a SiO 2 / Na 2 O molar ratio of 80. The modified aqueous solution was charged into a 3 liter stainless steel autoclave, and heated at 150 ° C. for 6 hours to produce a first-stage silica sol.
次いで、この生成ゾルを冷却後、限外ろ過装置により、SiO２濃度20.5重量％まで濃縮した。この濃縮ゾル138gと水762gを、攪拌機及び蒸発管を備えたがラス製反応器に投入し、更にゾル(S１)の調製に用いられたSiO２濃度4.0 重量％の珪酸ナトリウム水溶液29.4g を除々に投入した後、反応器内を沸騰状態に保った。この反応器中へ、上記調製直後の活性珪酸の水溶液を、１時間当たり100gの速度で7.2 時間を要して添加すると同時に、容器内の水を蒸発除去することにより容器内の液量を一定に保った。この添加終了後、0.5 時間同温度で加熱を行うことにより第２段のシリカゾルを生成させた。 Next, after cooling this produced sol, it was concentrated to an SiO 2 concentration of 20.5% by weight by an ultrafiltration device. 138 g of this concentrated sol and 762 g of water were charged into a lath reactor equipped with a stirrer and an evaporating tube, and 29.4 g of an aqueous solution of sodium silicate having a SiO 2 concentration of 4.0% by weight used for preparing the sol (S 1 ) was further added. After gradually charging, the inside of the reactor was kept at a boiling state. Into this reactor, an aqueous solution of activated silicic acid immediately after the above preparation was added at a rate of 100 g per hour over 7.2 hours, and at the same time, the amount of liquid in the container was kept constant by evaporating and removing the water in the container. Kept. After completion of the addition, heating was performed at the same temperature for 0.5 hour to produce a second-stage silica sol.
次いで、この反応器中の第２段のゾルに、上記と同じ珪酸ナトリウム水溶液52.1g を除々に添加し、上記調製直後の活性珪酸の水溶液を、１時間当たり100gの速度で14時間を要して添加すると同時に、容器内の水を蒸発除去することにより容器内の液量を一定に保った。この添加終了後、0.5 時間同温度で加熱を行うことにより第３段のシリカゾルを生成させた。 Next, 52.1 g of the same aqueous solution of sodium silicate as described above was gradually added to the second stage sol in the reactor, and the aqueous solution of activated silicic acid immediately after the preparation was required at a rate of 100 g per hour for 14 hours. At the same time, the amount of liquid in the container was kept constant by evaporating and removing the water in the container. After completion of the addition, heating was performed at the same temperature for 0.5 hour to produce a third-stage silica sol.
次いで、この反応器中の第３段のゾルに、上記と同じ珪酸ナトリウム水溶液48.8g を除々に添加し、上記調製直後の活性珪酸の水溶液を、１時間当たり100gの速度で15.8時間を要して添加すると同時に、容器内の水を蒸発除去することにより容器内の液量を一定に保った。この添加終了後、２時間同温度で加熱を行うことにより最終のシリカゾルを生成させた。 Next, 48.8 g of the same aqueous solution of sodium silicate as described above was gradually added to the sol in the third stage in this reactor, and the aqueous solution of activated silicic acid immediately after the preparation described above was required for 15.8 hours at a rate of 100 g per hour. At the same time, the amount of liquid in the container was kept constant by evaporating and removing the water in the container. After completion of the addition, heating was performed at the same temperature for 2 hours to produce a final silica sol.
得られた最終のシリカゾルは、1.130 の比重、20.4重量％のSiO２濃度、10.5のpH、2.1cp の25℃粘度、及び75m２/gの比表面積を有していた。 The final silica sol obtained had a specific gravity of 1.130, a SiO 2 concentration of 20.4% by weight, a pH of 10.5, a viscosity at 25 ° C. of 2.1 cp and a specific surface area of 75 m 2 / g.
上記同様にして、コロイダルシリカ粒子の形状を解析したところ、 0.3〜0.8の短径/ 長径比を有するコロイダルシリカ粒子の数は58％を占めていた。残りのコロイダルシリカ粒子は、殆どが球形に近いものであった。電子顕微鏡写真に撮影されたコロイダルシリカ粒子は45〜80nmの範囲の長径を有していた。 形状 When the shape of the colloidal silica particles was analyzed in the same manner as described above, the number of colloidal silica particles having a minor axis / major axis ratio of 0.3 to 0.8 accounted for 58%. Most of the remaining colloidal silica particles were nearly spherical. Colloidal silica particles taken in electron micrographs had major diameters in the range of 45-80 nm.
このゾルに水を加えることにより、4.0 重量％のSiO２濃度と10.3のpHを有するシリカゾル(S２)を調製した。 By adding water to this sol, a silica sol (S 2 ) having a SiO 2 concentration of 4.0% by weight and a pH of 10.3 was prepared.
シリカゾル(S３)の調製：
ゾル(S１)の調製と同様にして得られた20.5重量％のSiO２濃度を有するシリカゾルに、モノエタノールアミンを加えることにより、20重量％のSiO２濃度と11.1のpHを有するシリカゾル(S３)を調製した。
Preparation of silica sol (S 3):
A silica sol having 20.5 wt.% Of SiO 2 concentration obtained in the same manner as the preparation of the sol (S 1), by the addition of monoethanolamine, 20 wt% of silica sol having a pH of SiO 2 concentration and 11.1 (S 3 ) was prepared.
シリカゾル(S４)の調製：
上記同様にして調製されたシリカゾル(S１)を陽イオン交換樹脂で処理して、アルカリの一部を除去することにより、 2.0重量％のSiO２濃度と7.8 のpHを有するシリカゾル(S４)を調製した。
シリカゾル(S５)の調製：ゾル(S１)の調製と同様にして得られた20.5重量％のSiO２濃度を有するシリカゾルに、水とNaOHを加えることにより、 8.0重量％のSiO２濃度と11.8のpHを有するシリカゾル(S５)を調製した。
Preparation of silica sol (S 4 ):
The silica sol (S 1 ) prepared in the same manner as described above is treated with a cation exchange resin to remove a part of the alkali, whereby a silica sol (S 4 ) having a SiO 2 concentration of 2.0% by weight and a pH of 7.8 is obtained. Was prepared.
Preparation of silica sol (S 5 ): To a silica sol having an SiO 2 concentration of 20.5% by weight obtained in the same manner as the preparation of sol (S 1 ), water and NaOH were added to obtain a SiO 2 concentration of 8.0% by weight. It was prepared silica sol (S 5) having a pH of 11.8.
シリカゾル(S６)の調製：
市販の水性シリカゾル (日産化学工業株式会社製の商品名スノーテックス-30)に水を加えることにより、 2.0重量％のSiO２濃度と 9.4のpHを有するシリカゾル(S６)を調製した。このゾルのコロイダルシリカは、230m２/g の比表面積を有し、電子顕微鏡写真に撮影された粒子の画像によれば、殆どの粒子は球形に近く、そして画像解析の結果によれば、 0.3〜0.8 以下の短径／長径比を有する粒子の数は22％であった。
Preparation of silica sol (S 6 ):
Water was added to a commercially available aqueous silica sol (Snowtex-30 manufactured by Nissan Chemical Industries, Ltd.) to prepare a silica sol (S 6 ) having a SiO 2 concentration of 2.0% by weight and a pH of 9.4. The colloidal silica of this sol has a specific surface area of 230 m 2 / g, most of the particles are close to spherical according to the image of the particles taken in the electron micrograph, and according to the result of the image analysis, 0.3 The number of particles having a minor axis / major axis ratio of 0.80.8 or less was 22%.
実施例２
この例は、上記ゾル(S１)〜(S６)を研磨剤として使用して、珪素半導体ウェーハーを研磨した例である。
Example 2
In this example, a silicon semiconductor wafer was polished using the sols (S 1 ) to (S 6 ) as an abrasive.
従来から使用されている通常の研磨装置が用意された。この装置は、上方に設置された回転できるセラミックス製定盤と下方に設置された研磨布張設の回転ディスクを備えている。 (4) An ordinary polishing apparatus conventionally used is prepared. This apparatus includes a rotatable ceramic platen installed above and a rotating disk with a polishing cloth installed below.
この研磨装置のセラミックス製定盤に、 500ミクロンの厚さと５インチの直径を有する珪素半導体ウェーハーを取り付けた。研磨布に十分の研磨剤が保持されるように研磨剤を注ぎながら、接触圧 350g/cm２ で20分間研磨を続けた後、研磨を停止して、研磨前後のウェーハーの厚みの差から研磨厚さを測定し研磨量を算出した。第１表には、用いられたゾルのSiO２濃度 (％）、pH、コロイダルシリカの比表面積(m２/g)、及び 0.3〜0.8 の短径／長径比を有する歪な形状の粒子数の％と共に、ゾル(S６)の研磨量を 100としたときのゾル(S１)〜(S５)の研磨量の相対値を示した。 A silicon semiconductor wafer having a thickness of 500 microns and a diameter of 5 inches was mounted on a ceramic surface plate of this polishing apparatus. Polishing is continued for 20 minutes at a contact pressure of 350 g / cm 2 while pouring the polishing agent so that sufficient polishing agent is retained on the polishing cloth. Then, polishing is stopped and polishing is performed based on the difference in thickness of the wafer before and after polishing. The thickness was measured and the polishing amount was calculated. Table 1 shows the SiO 2 concentration (%), pH, specific surface area of colloidal silica (m 2 / g) of the sol used, and the number of distorted particles having a minor axis / major axis ratio of 0.3 to 0.8. And the relative values of the polishing amounts of the sols (S 1 ) to (S 5 ) when the polishing amount of the sol (S 6 ) was taken as 100.
尚、ゾル(S５)を使用した例では、研磨終了後のウェーハー表面に新たな荒れが発生していた。 In the case of using the sol (S 5 ), new roughness was generated on the wafer surface after polishing.
７〜1000 nm の長径と 0.3〜0.8 の短径／長径比を有する歪な形状のコロイダルシリカを研磨剤として、半導体ウェーハーの精密研磨に使用すると、単位時間当たりの研磨量が著しく増加し、研磨された半導体ウェーハーの生産能率を顕著に高めることができる。そしてこの歪な形状のコロイダルシリカからなる研磨剤は、従来の半導体ウェーハーの精密研磨に使用される装置に適用することがでる。 When a distorted colloidal silica having a major axis of 7 to 1000 nm and a minor axis / major axis ratio of 0.3 to 0.8 is used as an abrasive for precision polishing of semiconductor wafers, the polishing amount per unit time increases remarkably. The production efficiency of the manufactured semiconductor wafer can be significantly increased. The abrasive made of the distorted shape of colloidal silica can be applied to a conventional apparatus used for precision polishing of a semiconductor wafer.
この歪な形状のコロイダルシリカは、その安定な水性ゾルの形態で研磨に提供することができる。このゾルにアルカリ性物質を含有させることにより、半導体ウェーハーの研磨に好ましいアルカリ性のゾルが得られる。酸性のシリカゾルは、このアルカリ性のゾルに水溶性酸性物質を添加することにより、或いはこのアルカリ性のゾルを脱陽イオン処理することにより得られ、化合物半導体ウェーハーの研磨に使用することができる。 歪 The distorted colloidal silica can be provided for polishing in the form of its stable aqueous sol. By adding an alkaline substance to this sol, an alkaline sol suitable for polishing a semiconductor wafer can be obtained. The acidic silica sol is obtained by adding a water-soluble acidic substance to the alkaline sol or by subjecting the alkaline sol to a decation treatment, and can be used for polishing a compound semiconductor wafer.
この歪な形状のコロイダルシリカは、球状コロイダルシリカよりも研磨力が高いので、半導体ウェーハーのみならず種々の材料、例えば、サファイア等基板材料、リチウムタンタレート等電気光学材料、ガドリニウムガリウムガーネット等磁気材料、磁気ディスク用のアルミニウム、ガラス等の精密研磨にも有用である。 Colloidal silica having a distorted shape has a higher polishing force than spherical colloidal silica. It is also useful for precision polishing of aluminum, glass and the like for magnetic disks.
Claims (3)
The polishing cloth and the surface of the semiconductor wafer are brought into contact with each other so that the surface of the semiconductor wafer is subjected to pressure, and while the surface is relatively moved, the contact surface has a long diameter of 7 to 1000 nm determined by image analysis of an electron micrograph. A semiconductor wafer comprising a step of supplying colloidal silica having a specific surface area of 10 to 550 m 2 / g while the number of colloidal silica particles having a minor axis / major axis ratio of 0.3 to 0.8 accounts for 50% or more of all particles; Polishing method.
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