JPH07221059A - Method for polishing semiconductor wafer - Google Patents

Method for polishing semiconductor wafer

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JPH07221059A
JPH07221059A JP1286994A JP1286994A JPH07221059A JP H07221059 A JPH07221059 A JP H07221059A JP 1286994 A JP1286994 A JP 1286994A JP 1286994 A JP1286994 A JP 1286994A JP H07221059 A JPH07221059 A JP H07221059A
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semiconductor wafer
sol
wafer
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Yoshiyasu Kashima
Norikazu Osawa
Hiroyuki Takagi
則和 大沢
宏行 高木
吉恭 鹿島
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Nissan Chem Ind Ltd
日産化学工業株式会社
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Abstract

PURPOSE:To quickly polish a semiconductor wafer accurately so that the semiconductor wafer exposes a mirror surface by performing polishing using colloidal silica in a specific range of length and in a specific range of width/length ratio. CONSTITUTION:A colloidal silica in a distorted shape with a long diameter of 7-1000nm and a width/length ratio of 0.3-0.8 is used as an abrasive to precisely polish the semiconductor wafer so that it exposes a mirror surface. Then, when a polishing cloth and the semiconductor wafer moves relatively under pressure, colloidal silica particle included between the cloth material surface and the wafer surface rotates but the colloidal silica particle in distorted shape cannot rotate easily as compared with the spherical colloidal silica particle, thus extremely increasing the friction force between the cloth material surface and the wafer surface. However, since the relative motion speed between the polishing cloth and the semiconductor wafer is maintained to be constant under pressure, the amount of polishing per unit area of the wafer surface can be extremely increased due to the increased friction force.

Description

【発明の詳細な説明】 DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】 [0001]

【産業上の利用分野】 本発明は、コロイダルシリカによる半導体ウェーハーの研磨方法の改良に関する。 The present invention relates to an improvement of a method of polishing a semiconductor wafer by the colloidal silica. 特に、本発明の研磨方法は、珪素等単体の半導体、ガリウム砒素等化合物の半導体などのウェーハーを高速度で鏡面状に磨き上げるのに好適である。 In particular, the polishing method of the present invention is suitable for bring polished mirror surface such as silicon single semiconductor, a wafer such as a semiconductor of gallium arsenide such compounds at high speed.

【0002】 [0002]

【従来の技術】 半導体素子の製造には、鏡面状の平滑度を有する半導体ウェーハーが用いられている。 The manufacture of semiconductor devices, a semiconductor wafer is used having a mirror-like smoothness. このような鏡面を有するウェーハー、例えば、珪素ウェーハーは、単結晶珪素棒を薄い円板状に切断した後、逐次、この薄い円板を鏡面状を呈するまで磨き上げて行くことにより造られている。 Wafer having such a mirror, for example, silicon wafer, after cutting the single crystal silicon rod in a thin disc shape, successively, are made by the thin disc go polished until exhibits mirror-like . 通常、この研磨には、上記切断直後の粗い表面に施されるラッピング工程と、これに続く精密研磨のためのポリシング工程が採用されている。 Typically, this polishing, a lapping step to be performed on rough surface immediately after the cutting, polishing step for precision polishing subsequent is employed. そしてこのポリシング工程において、粗研磨と最終研磨が行われ、鏡面状を呈する半導体ウェーハーが造られている。 Then, in this polishing step, rough polishing and final polishing are carried out, the semiconductor wafer is made to exhibit a mirror-like. 上記ラッピング工程には主としてアルミナ粉末等が使用されるが、上記粗研磨及び最終研磨にはコロイダルシリカ、特にシリカゾルが使用されることが多い。 Although the lapping process primarily alumina powder or the like in is used, the rough polishing and final polishing The colloidal silica often particularly silica sol is used. そしてこの粗研磨と最終研磨では、通常、研磨布とウェーハー表面とを圧接下に相対運動させながら、この接触面にシリカゾルを供給する方法でウェーハー表面の研磨が行われる。 And in this rough polishing and final polishing, normally, while relative motion between the polishing cloth and the wafer surface in pressure contact under polishing wafer surface is performed by a method for supplying a silica sol to the contact surface.

【0003】米国特許第4462188 号明細書には、珪素ウェーハー等を、4〜100 ナノメートル (以下、nmで表す。) の粒子径を有するシリカゾルと水溶性アミンと第4級アンモニウム塩基又はその塩とを含有する研磨剤で研磨することによって、研磨速度を高めるという改良された方法が開示されている。 [0003] U.S. Patent No. 4,462,188, a silicon wafer or the like, 4-100 nanometers (hereinafter, represented by nm.) Silica sol and water-soluble amine and a quaternary ammonium salt or a salt with a particle size of by polishing with a polishing agent containing bets, improved method of enhancing the polishing rate is disclosed. 特開平 4-313224 号公報には、珪素ウェーハーの研磨効率の低下を防止できる改良された研磨剤として、7〜100 nmの粒子径を有するシリカゾルと水溶性アミンと弱酸のアルカリ金属塩を含有する組成物が開示されている。 JP-A-4-313224, as an abrasive to an improved can prevent a decrease in polishing efficiency of silicon wafer, containing an alkali metal salt of silica sol and water-soluble amine and a weak acid having a particle size of 7 to 100 nm compositions are disclosed.

【0004】 [0004]

【発明が解決しようとする課題】 上記米国特許第4462 The object of the invention is to be Solved by the above-mentioned US Pat. No. 4462
188 号明細書に開示の研磨剤には、研磨速度を高めるためにシリカゾル中にアミンや第4級アンモニウム塩基又はその塩が添加されているが、この研磨剤を、上記鏡面を有するウェーハーを造るための粗研磨及び最終研磨に使用しても、十分な研磨速度が得られない。 The abrasive disclosed in 188 Pat, an amine or a quaternary ammonium base or salt in the silica sol are added in order to increase the polishing rate, the polishing agent, building the wafer having the mirror be used to rough polishing and final polishing for, sufficient polishing rate is not obtained. 上記特開平 The above-mentioned Japanese Patent Laid-Open
4-313224 号公報に開示の研磨剤を使用してもやはり同様である。 Be used to disclose abrasive 4-313224 discloses a still similar.

【0005】本発明は、シリカゾルによる半導体ウェーハーの粗研磨及び最終研磨において、これら研磨工程に要する時間を短縮できる如き改良された研磨剤及び研磨方法を提供しようとするものである。 [0005] The present invention is, in the rough polishing and final polishing of the semiconductor wafer by silica sol, is intended to provide an improved abrasive and a polishing method such as to shorten time required for these polishing steps. 特に、研磨後の半導体ウェーハーが鏡面を呈する高精度に、このウェーハーを短時間に研磨することができるような安定なシリカゾルからなる研磨剤を提供しようとするものである。 In particular, a high precision semiconductor wafer after polishing exhibits a specular, are intended to provide a polishing agent comprising a stable silica sol such that it can be polished this wafer in a short time.

【0006】 [0006]

【課題を解決するための手段】 本発明の半導体ウェーハーの研磨方法は、7〜1000 nm の長径と 0.3〜0.8 の短径/長径比を有するコロイダルシリカ、好ましくはその安定なゾルを用いて研磨することを特徴とする。 Means for Solving the Problems] The polishing method of semiconductor wafer of the present invention, colloidal silica having a major axis and a minor axis / major axis ratio of 0.3 to 0.8 of from 7 to 1000 nm, the polishing preferably using the stable sol characterized in that it. 本発明の研磨方法に用いられるコロイダルシリカ粒子は、電子顕微鏡写真に現れた画像により容易に観察することができる。 Colloidal silica particles used in the polishing method of the present invention can be readily observed by appearing images in electron micrographs. このコロイダルシリカ粒子は球形ではなく、短い径と長い径を有する歪な形状を有する。 The colloidal silica particles are not spherical, having a distorted shape with a short diameter and long diameter. このコロイダルシリカの短い径と長い径の比は、短径/長径の比で表して 0.3〜0.8 、特に 0.5〜0.8 程度が好ましい。 The ratio of the short diameter and long diameter of this colloidal silica is 0.3 to 0.8 expressed in minor axis / major axis ratio, especially about 0.5 to 0.8 is preferred. そしてこのコロイダルシリカ粒子としては、7〜1000 nm 、 And as the colloidal silica particles, 7-1000 nm,
特に10〜500 nmの長径を有する粒子が好ましい。 Particularly preferably the particles having a major axis of 10 to 500 nm. コロイダルシリカの大きさは、比表面積によっても表すことができ、10〜550 m 2 /gの比表面積を有するコロイダルシリカが好ましい。 The size of the colloidal silica can be represented by the specific surface area, colloidal silica having a specific surface area of 10-550 m 2 / g are preferred.

【0007】本発明の研磨方法に用いられるコロイダルシリカとしては、その粒子の短径/長径比と長径がなるべく揃っていることが好ましい。 [0007] As the colloidal silica used in the polishing method of the present invention, it is preferred that minor axis / major axis ratio and major axis of the particle are possible uniform. 上記のような歪な形状を有するコロイダルシリカ粒子の他に、0.8 以上の短径/長径比と1000 nm 以下の長径を有する球状〜略球状のコロイダルシリカ粒子、或いは 0.3以下の短径/長径比と1000 nm 以下の長径を有する細長いコロイダルシリカ粒子などの異粒子が混在していてもよいが、その混在粒子数はなるべく少ないのがよく、上記歪な形状を有するコロイダルシリカ粒子の数が全粒子中50%以上を占めるようなコロイダルシリカが好ましい。 Besides, the colloidal silica particles of spherical-substantially spherical shape having a major axis and following 1000 nm minor axis / major axis ratio of 0.8 or more, or 0.3 or less in minor axis / major axis ratio of the colloidal silica particles having an irregular shape as described above When 1000 nm may be in different particles mixed, such as an elongated colloidal silica particles having the major axis, but the number of the mixed particles may that as small as possible, the number of colloidal silica particles having the distorted shape is all the particles colloidal silica, such as to occupy 50% or more, is preferred. このような粒子数の割合は、コロイダルシリカの電子顕微鏡写真の画像解析により求めることができる。 Such a ratio of the number of particles can be determined by image analysis of an electron micrograph of colloidal silica.

【0008】本発明の研磨方法には、コロイダルシリカを、安定なゾルの形態で、特に、安定な水性ゾルとして用いるのが好ましい。 [0008] The polishing method of the present invention, the colloidal silica, in the form of a stable sol, particularly preferably used as a stable aqueous sol. この安定なゾルのSiO 2濃度としては、0.5〜50重量%程度、特に 0.5〜30重量%が好ましい。 The SiO 2 concentration of the stable sol, about 0.5 to 50% by weight, in particular 0.5 to 30% by weight. そしてこの安定なゾルとしては、好ましい研磨が達成される限り、任意の成分、例えば、溶解したアルカリ性物質、溶解した酸性物質、溶解した塩などを含有することができる。 And as the stable sol as long as the preferred abrasive is achieved, optional components, for example, can contain dissolved alkaline substance, dissolved acidic substance, and dissolved salts.

【0009】珪素半導体ウェーハーの研磨には、上記歪な形状を有するコロイダルシリカを7〜11.5、特に 8.5 [0009] Polishing of silicon semiconductor wafers are 7 to 11.5 colloidal silica having the distorted shape, in particular 8.5
〜11.5のpHを有するアルカリ性の安定な水性ゾルとして用いるのが好ましい。 Preferably used as the alkaline stable aqueous sols having a pH of 11.5. このようなアルカリ性の水性ゾルは、例えば、NaOHなどアルカリ金属水酸化物、アンモニア、モノエタノールアミンなどアミン類、テトラメチルアンモニウム水酸化物など第4級アンモニウム水酸化物類等、シリカゾルに通常加えられる水溶性のアルカリ性物質をゾル中に含有させることにより得られる。 Such alkaline aqueous sol, for example, alkali metal hydroxides such as NaOH, ammonia, amines such as monoethanolamine, quaternary ammonium hydroxides such as tetramethylammonium hydroxide and the like, typically added to the silica sol a water-soluble alkaline material is obtained by including in the sol.

【0010】本発明の研磨方法に用いられるアルカリ性の安定な水性ゾルは、種々の方法で造ることができる。 [0010] alkaline stable aqueous sols used in the polishing method of the present invention can be made in various ways.
その例としては、水ガラスなどのアルカリ金属珪酸塩の水溶液を脱陽イオン処理することにより得られるSiO 2濃度2〜6重量%程度の活性珪酸の酸性水溶液に、アルカリ土類金属、例えば、Ca、Mg、Baなどの塩をその酸化物換算で上記活性珪酸のSiO 2に対し 100〜1500 ppmの重量比に添加し、更にこの液中SiO 2 /M 2 O (M は、アルカリ金属原子、NH 4又は第4級アンモニウム基を表す。) モル比が20〜150 となる量の上記アルカリ物質を添加することにより得られる液を当初ヒール液とし、上記同様にして得られる2〜6重量%のSiO 2濃度と20〜150 のSiO 2 /M Examples include an aqueous solution of an alkali metal silicate such as water glass to an acidic aqueous solution of active silicic acid as SiO 2 concentration of about 2-6% by weight obtained by decationizing treatment, alkaline earth metals, for example, Ca , Mg, added salts such as Ba in the oxide equivalent weight ratio of 100 to 1500 ppm relative to SiO 2 of the active silicic acid, further the liquid in SiO 2 / M 2 O (M is an alkali metal atom, NH represents a 4 or a quaternary ammonium group.) molar ratio is obtained solution to the initial heel solution by adding the amount of the alkaline material to be 20 to 150, the same way 2-6 obtained wt% SiO 2 / M of the SiO 2 concentration and from 20 to 150
2 O (M は、上記に同じ。) モル比を有する活性珪酸水溶液をチャージ液として、60〜150 ℃で上記当初ヒール液に上記チャージ液を、1時間当たり、チャージ液SiO 2 2 O (M is the same. Above) the active silicic acid aqueous solution having a molar ratio as charged solution, the charge solution to the initial heel solution at 60 to 150 ° C., per hour, the charge liquid SiO 2 /
当初ヒール液SiO 2の重量比として0.05〜1.0 の速度で、 Initially at a rate of 0.05 to 1.0 as a weight ratio of the heel solution SiO 2,
液から水を蒸発除去しながら又はせずに、添加する方法が挙げられる。 Without or with water removed by evaporation from the liquid, a method of adding the like. 上記の水を蒸発除去しながら造る方法では、加えられたチャージ液とヒール液の全容積が一定となるような速度でチャージ液を添加するのが好ましい。 In the method of making while evaporating off the water, preferably the total volume of the added charge solution and the heel solution is added a charge solution at a constant become such speeds.

【0011】別の例としては、水ガラス等のアルカリ金属珪酸塩の水溶液を脱陽イオン処理することにより得られるSiO 2濃度2〜6重量%程度の活性珪酸の酸性水溶液に、アルカリ土類金属、例えば、Ca、Mg、Baなどの塩をその酸化物換算で上記活性珪酸のSiO 2に対し 100〜1500 [0011] As another example, an aqueous solution of an alkali metal silicate such as water glass to an acidic aqueous solution of active silicic acid as SiO 2 concentration of about 2-6% by weight obtained by decationizing treatment, alkaline earth metal , for example, Ca, Mg, and the like salts Ba in the oxide equivalent to SiO 2 of the active silicic acid 100-1500
ppmの重量比に添加し、更にこの液中SiO 2 /M 2 O (M は、 was added to a weight ratio of ppm, further the liquid in SiO 2 / M 2 O (M is
上記に同じ。 Same as above. ) モル比が20〜200 となる量の上記アルカリ物質を添加した後、70〜150 ℃で加熱することにより一旦シリカゾルを生成させ、最後にこのシリカゾルにアルカリ金属水酸化物、水溶性有機塩基等を加え、そしてこのアルカリ添加のシリカゾルを70〜150 ℃に保ちながら、攪拌下に、上記と同じ活性珪酸の酸性水溶液を上記ゾル中のSiO 2に対し活性珪酸のSiO 2の重量比が、1時間当たり、0.01〜10となる速度でゾル中のSiO 2 /M 2 O (M ) After the molar ratio of added amount of the alkaline material to be 20-200, once to produce a silica sol by heating at 70 to 150 ° C., finally alkali metal hydroxide, water-soluble organic base or the like to the silica sol It was added and while maintaining the silica sol of the alkali addition to 70 to 150 ° C., under stirring, the weight ratio of SiO 2 in the active silicic acid aqueous solution of the same active silicic acid to SiO 2 of the sol as above, 1 per hour, SiO 2 / M 2 O ( M in the sol at a rate to be 0.01 to 10
は、上記に同じ。 Is the same as above. ) モル比が20〜200 となるまで加える方法が挙げられる。 ) Molar ratio and a method of adding until 20-200.

【0012】化合物半導体ウェーハーの研磨には、上記歪な形状を有するアルカリ性ゾルのみならず、酸性の、 [0012] The polishing compound semiconductor wafers, not only alkaline sol having the distorted shape, acidic,
好ましくは 1.5〜5のpHを有する安定な水性ゾルとして用いることもできる。 Preferably it can be used as a stable aqueous sols having a pH of 1.5 to 5. このような酸性の水性ゾルは、上記アルカリ性の水性ゾルに、例えば、水溶性の酸性物質を含有させることにより、或いは上記アルカリ性の水性ゾルを脱陽イオン処理することにより得られる。 Aqueous sol of such acid is in the alkaline aqueous sol, for example, by containing the water-soluble acidic substance, or is obtained by decationizing process the alkaline aqueous sol. 更に、 In addition,
上記アルカリ性又は酸性の水性シリカゾルに水溶性のアルミニウム塩やジルコニウム塩などを添加して、コロイダルシリカ表面をこれらアルミニウムイオンやジルコニウムイオンなどで被覆した安定なゾルも使用することができる。 Such as by adding a water-soluble aluminum salt and a zirconium salt in the aqueous silica sol of the alkaline or acidic colloidal silica surface may also be used stable sol coated with such these aluminum ions and zirconium ions.

【0013】本発明による研磨の対象とする半導体としては、珪素、ゲルマニウムなどの単体からなる半導体、 [0013] As the semiconductor to be polished of the object according to the present invention, silicon, semiconductor made from a single piece, such as germanium,
ガリウム砒素等化合物からなる半導体など従来から知られているものでよい。 Or those known such as the conventional semiconductor formed of gallium arsenide and the like compounds. 本発明の半導体ウェーハーの研磨方法は、通常の半導体ウェーハーの研磨装置を使用して行うことができる。 Polishing a semiconductor wafer of the present invention can be performed using a polishing apparatus of a conventional semiconductor wafer. 例えば、上方に設置された回転できるセラミックス製定盤と下方に設置された研磨布張設の回転ディスクからなる研磨装置を使用して、このセラミックス製定盤に半導体ウェーハーを固定した後、このウェーハーの表面が 0.1〜1.0 kg/cm 2程度の圧力を受けるように、ウェーハー表面と研磨布とを接触させ、この研磨布上に上記シリカゾルを供給しながら、セラミックス製定盤とディスクを回転させる方法で行うことができる。 For example, using a polishing apparatus comprising a rotating disk of the installed polishing cloth stretched over the ceramic plate and downwardly rotatable disposed above, after fixing the semiconductor wafer to the ceramic plate, the surface of the wafer so they receive a pressure of about 0.1 to 1.0 kg / cm 2, is brought into contact with the polishing pad and the wafer surface, while supplying the silica sol onto the polishing cloth, it is carried out by a method of rotating the ceramic plate and the disc can.

【0014】 [0014]

【作用】 通常、球形を有するコロイダルシリシカのゾルが市販され、半導体ウェーハーの研磨にも、この球形のコロイダルシリカのゾルが使用されていたが、これに替えて、上記歪な形状を有するコロイダルシリカのゾルを半導体ウェーハーの研磨に使用すると、粗研磨及び最終研磨において研磨速度が顕著に向上することが見出された。 [Action] Usually, a sol of colloidal silicilytes mosquitoes having spherical commercially available, to the polishing of the semiconductor wafer, but the sol of the colloidal silica of the spherical was used, instead of this, a colloidal having the distorted shape using a sol of silica in the polishing of semiconductor wafers, the polishing rate in the rough grinding and final polishing was found to significantly increase.

【0015】この意外な効果は、恐らく、上記のように研磨布と半導体ウェーハーとが圧接下相対運動するときに、この布材料表面とウェーハー表面との間に挟まれて介在するコロイダルシリカ粒子は回転するが、その際、 [0015] This surprising effect is probably when the polishing cloth and the semiconductor wafer as described above to exercise pressure under relative, colloidal silica particles interposed pinched between the fabric material surface and the wafer surface Although rotation, at that time,
この歪形状のコロイダルシリカ粒子は、球形のコロイダルシリカ粒子に比べて回転しにくいので、その結果、布材料表面とウェーハー表面との間の摩擦力が著しく増大する。 Colloidal silica particles of the distortion shape, because it is difficult to rotate than the colloidal silica particles of spherical, as a result, the frictional force between the fabric material surface and the wafer surface increases remarkably. しかし、研磨布と半導体ウェーハーとの圧接下の相対運動速度は一定に保たれるから、この増大した摩擦力によってウェーハー表面の研磨量が顕著に高まるものと考えられる。 However, the relative speed of movement under pressure between the polishing cloth and the semiconductor wafer is because remains constant, the polishing amount of the increased wafer surface by the frictional force is considered to significantly enhance the.

【0016】けれども、 0.3〜0.8 の短径/長径の比は有していても、1000 nm より大きい長径を有するコロイダルシリカは、1000 nm より小さい長径のコロイダルシリカに比べて、同一SiO 2濃度では、研磨速度を増加させない。 [0016] Although, have a short diameter / long diameter ratio of 0.3 to 0.8, colloidal silica having a 1000 nm larger diameter, as compared to 1000 nm is less than the major diameter of the colloidal silica, the same SiO 2 concentration , it does not increase the polishing rate. コロイダルシリカ粒子の長径が小さい程、そのコロイダルシリカは研磨速度を増加せしめるが、7nmより小さい長径を有するコロイダルシリカでは、繰り返し使用の場合の安定性に乏しい。 As the major axis of the colloidal silica particles is small, but its colloidal silica allowed to increase the polishing rate, the colloidal silica having a 7nm smaller diameter, poor stability in the case of repeated use. 0.3 より小さい短径/長径比を有するコロイダルシリカも、研磨速度を顕著には増加させない。 Colloidal silica having less than 0.3 minor / major axis ratio is also not significantly increase the polishing rate.

【0017】半導体ウェーハーの研磨に、50重量%を越える程の高濃度にSiO 2を含有するシリカゾルを使用すると、このようなゾルは研磨中にゲル化を起こし易く、好ましくは30重量%以下のSiO 2濃度を有するシリカゾルを使用するのがよい。 [0017] Polishing of the semiconductor wafer, using a silica sol containing SiO 2 in a high concentration as more than 50 wt%, such a sol is susceptible to gelation during polishing, preferably below 30 wt% it is preferable to use a silica sol having a SiO 2 concentration. しかし、0.5 重量%以下のSiO 2濃度を有するシリカゾルを使用すると、やはり十分な研磨速度が得られない。 However, the use of silica sol having a SiO 2 concentration of 0.5 wt% or less, not too sufficient polishing rate is not obtained.

【0018】珪素半導体ウェーハーの研磨には、コロイダルシリカによる研磨が行われる限り、酸性、アルカリ性のいずれのゾルも使用できるが、8.5 以下のpHを有するシリカゾルを使用すると、化学研磨に貢献するアルカリ分が不足し、十分な研磨速度が得られない。 [0018] Polishing of silicon semiconductor wafers, as long as the polishing with colloidal silica is carried out, the acid, can be used alkaline any of the sol, the use of silica sol having a pH of 8.5 or less, alkali components that contribute to the chemical polishing but insufficient, sufficient polishing rate is not obtained. ゾル中のアルカリ分が多いゾル程、そのようなゾルは大きい研磨速度を与えるが、そのpHが11.5を越える程の強アルカリ性のシリカゾルを使用すると、研磨中に、この強アルカリによってゾル中のコロイダルシリカが溶解することがあり、ゾルの増粘を引き起こす原因となるばかりでなく、珪素半導体ウェーハー表面に新たな荒れを生じさせ易い。 As sol alkalis often in the sol, such a sol will give a larger polishing rate, but when the pH is to use a strong alkaline silica sol as exceeding 11.5, during polishing, colloidal in the sol by the strong alkali may silica is dissolved, not only become a cause of thickening of the sol tends to cause a new roughened silicon semiconductor wafer surface.

【0019】一般に、長径が小さくなる程シリカゾルの安定性は低下する傾向にあり、20〜30 nm 程度の長径を有するコロイダルシリカをSiO 2として20重量%程度以上に含有するシリカゾルは、pH5〜7の中性付近で不安定であるが、SiO 2として20重量%以下であればpH5〜7を有していても使用することができる。 [0019] Generally, there is a tendency that the stability of the silica sol extent that major axis is reduced to decrease, silica sol containing colloidal silica having a major axis of about 20 to 30 nm as a SiO 2 or more about 20% by weight, pH 5-7 of but near neutral is unstable, can be used have a pH5~7 if 20 wt% or less as SiO 2. また、30nmより大きい長径を有するコロイダルシリカのゾルでは、20重量%以上の高濃度でも、pH5〜7の中性付近で使用することができる。 Further, in the sol colloidal silica having 30nm larger major axis, even at high concentrations of more than 20 wt%, it can be used near neutral pH 5-7.

【0020】化合物半導体ウェーハーの研磨には、7〜 [0020] The polishing of compound semiconductor wafers, 7
11.5のpHを有するアルカリ性シリカゾル又は 1.5〜5の Alkaline silica sol or 1.5 to 5 having a pH of 11.5
pHを有する酸性シリカゾルを使用するのが好ましい。 It preferred to use an acidic silica sol having a pH.
1.5以下のpHを有するシリカゾルは、その強い酸性によって研磨装置に用いられている鉄材に腐蝕を起こさせ易く好ましくない。 Silica sol having a pH of 1.5 or less is not preferred liable to cause corrosion to the iron used in the polishing apparatus by the strongly acidic.

【0021】 [0021]

【実施例】 【Example】

実施例1 この例では、半導体ウェーハーの研磨に使用するための下記6種類のシリカゾル(S 1 )、(S 2 )、(S 3 )、(S 4 )、(S 5 ) In Example 1 this example, the following six types of silica sols for use in polishing of a semiconductor wafer (S 1), (S 2 ), (S 3), (S 4), (S 5)
及び(S 6 )が調製された。 And (S 6) was prepared. シリカゾル(S 1 )の調製:29.8重量%のSiO 2濃度と9.6 重量%のNa 2 O濃度を有する市販の水ガラス溶液に水を加えることにより、 4.0重量%のSiO 2濃度を有する珪酸ナトリウム水溶液を調製した。 Preparation of silica sol (S 1): by adding water to commercial water glass solution having a concentration of Na 2 O SiO 2 concentration of 29.8 wt% and 9.6 wt% sodium silicate aqueous solution having a SiO 2 concentration of 4.0 wt% It was prepared.

【0022】次いで、この珪酸ナトリウム水溶液を、陽イオン交換樹脂のカラムに通すことにより、 2.6のpHと [0022] Then, the aqueous sodium silicate solution, by passing through a column of cation exchange resin, and a pH of 2.6
4.0 重量%のSiO 2濃度を有する活性珪酸水溶液を調製した。 The active silicic acid aqueous solution having a SiO 2 concentration of 4.0 wt% was prepared. この活性珪酸水溶液に、塩化マグネシウム水溶液を This active silicic acid aqueous solution, magnesium chloride aqueous solution
MgO として上記活性珪酸のSiO 2に対し400 ppm の重量比に添加し、更に水酸化ナトリウムを加えることにより、 It was added to a weight ratio of 400 ppm relative to SiO 2 of the active silicic acid as MgO, the addition of further sodium hydroxide,
90のSiO 2 /Na 2 O モル比を有するアルカリ安定化活性珪酸水溶液(A) を調製した。 Alkali stabilized active silicic acid aqueous solution having a SiO 2 / Na 2 O molar ratio of 90 (A) was prepared.

【0023】この水溶液(A) からその900gをヒール液としてガラス製反応器に投入し、加熱することにより液の沸点の温度に到達させた。 [0023] charged from the aqueous solution (A) in a glass reactor that 900g as a heel solution was allowed to reach a temperature of the boiling point of the liquid by heating. 次いで、別途採取された上記水溶液(A) をチャージ液として、攪拌下のこのヒール液中に、1時間当たり85g の添加速度で48時間にわたり連続的に添加することによりシリカゾルを調製した。 Then, as separately harvested the aqueous solution (A) a charge fluid, in this heel solution under stirring, the silica sol was prepared by continuous addition for 48 hours at an addition rate of 85g per hour. この間、反応器内の液容積が一定となるように液から水を蒸発除去した。 During this time, the liquid volume in the reactor was removed by evaporation of water from the liquid to be constant.

【0024】得られたシリカゾルは、1.131 の比重、2 [0024] The resulting silica sol, specific gravity of 1.131, 2
0.5重量%のSiO 2濃度、9.7 のpH、3.0cp の25℃粘度及び160m 2 /g の比表面積を有していた。 SiO 2 concentration of 0.5 wt%, pH of 9.7, had a specific surface area of 25 ° C. Viscosity and 160 m 2 / g of 3.0 cP. このゾルのコロイダルシリカ粒子を電子顕微鏡写真に撮影し、画像解析装置を使用して形状を解析したところ、 0.3〜0.8 の短径/長径比を有するコロイダルシリカ粒子の数は71%を占めていた。 The colloidal silica particles of the sol was taken electron micrograph was analyzed shape using an image analyzer, the number of colloidal silica particles having a minor axis / major axis ratio of 0.3 to 0.8 accounted for 71% . 残りのコロイダルシリカ粒子は殆どが球形に近いものであった。 Most remaining colloidal silica particles is was close to a spherical shape. この写真に撮影されたコロイダルシリカ粒子は、20〜40nmの範囲の長径を有していた。 Colloidal silica particles was taken to the photograph had a major axis in the range of 20 to 40 nm.

【0025】このシリカゾルに水を加えることにより、 [0025] by adding water to the silica sol,
2.0重量%のSiO 2濃度と9.3 のpHを有するシリカゾル(S 2.0 wt% of silica sol having a pH of SiO 2 concentration and 9.3 (S
1 )を調製した。 1) was prepared. シリカゾル(S 2 )の調製:ゾル(S 1 )の調製と同様にして得られた 2.6のpHと4.0 重量%のSiO 2濃度を有する活性珪酸水溶液2000g に、攪拌下、10重量%の塩化マグネシウム水溶液を1.8gを加えた後、更に10重量%の水酸化ナトリウム水溶液13.3g を加えることにより、80のSiO 2 /Na 2 Preparation of silica sol (S 2): sol (S 1) active silicic aqueous 2000g having 2.6 pH and 4.0 wt% of SiO 2 concentration obtained in the same manner as the preparation of, stirring, 10 wt% of magnesium chloride after the aqueous solution was added 1.8g of, by further adding 10 wt% aqueous solution of sodium 13.3g hydroxide, 80 of SiO 2 / Na 2
O モル比を有する変性された活性珪酸水溶液を調製した。 The modified active silicic acid aqueous solution having a O molar ratio was prepared. この変性された水溶液を3リットルのステンレス製オートクレーブに仕込み、150 ℃で6時間の加熱を行うことにより第1段のシリカゾルを生成させた。 It charged the modified aqueous solution A 3-liter stainless steel autoclave, to produce a silica sol of the first stage by heating for 6 hours at 0.99 ° C..

【0026】次いで、この生成ゾルを冷却後、限外ろ過装置により、SiO 2濃度20.5重量%まで濃縮した。 [0026] Then, after cooling the product sol by ultrafiltration device, and concentrated to a SiO 2 concentration of 20.5 wt%. この濃縮ゾル138gと水762gを、攪拌機及び蒸発管を備えたがラス製反応器に投入し、更にゾル(S 1 )の調製に用いられた The concentrated sol 138g and water 762 g, was equipped with a stirrer and evaporation tube was placed in a lath steel reactor was used further in the preparation of the sol (S 1)
SiO 2濃度4.0 重量%の珪酸ナトリウム水溶液29.4g を除々に投入した後、反応器内を沸騰状態に保った。 After switching on the SiO 2 concentration of 4.0 wt% aqueous solution of sodium silicate 29.4g gradually, maintaining the reactor in a boiling state. この反応器中へ、上記調製直後の活性珪酸の水溶液を、1時間当たり100gの速度で7.2 時間を要して添加すると同時に、容器内の水を蒸発除去することにより容器内の液量を一定に保った。 The into the reactor, the aqueous solution of active silicic acid immediately after the preparation, and simultaneously added over a period of 7.2 hours at a rate of 100g per hour, a constant amount of the liquid in the container by evaporating off the water in the vessel It was kept. この添加終了後、0.5 時間同温度で加熱を行うことにより第2段のシリカゾルを生成させた。 After the completion of the addition, to produce a second stage of a silica sol by heating at the same temperature for 0.5 hour.

【0027】次いで、この反応器中の第2段のゾルに、 [0027] Next, the sol of the second stage in the reactor,
上記と同じ珪酸ナトリウム水溶液52.1g を除々に添加し、上記調製直後の活性珪酸の水溶液を、1時間当たり Adding the same sodium silicate aqueous solution 52.1g and the gradually, an aqueous solution of active silicic acid immediately after the preparation, per hour
100gの速度で14時間を要して添加すると同時に、容器内の水を蒸発除去することにより容器内の液量を一定に保った。 At the same time at 100g rate of addition over a period of 14 hours, keeping the amount of liquid in the container constant by evaporating off the water in the container. この添加終了後、0.5 時間同温度で加熱を行うことにより第3段のシリカゾルを生成させた。 After the completion of the addition, to produce a third stage of a silica sol by heating at the same temperature for 0.5 hour.

【0028】次いで、この反応器中の第3段のゾルに、 [0028] Next, the sol of the third stage in the reactor,
上記と同じ珪酸ナトリウム水溶液48.8g を除々に添加し、上記調製直後の活性珪酸の水溶液を、1時間当たり Adding the same sodium silicate aqueous solution 48.8g and the gradually, an aqueous solution of active silicic acid immediately after the preparation, per hour
100gの速度で15.8時間を要して添加すると同時に、容器内の水を蒸発除去することにより容器内の液量を一定に保った。 At the same time the addition over a period of 15.8 hours at 100g rate of keeping the amount of liquid in the container constant by evaporating off the water in the container. この添加終了後、2時間同温度で加熱を行うことにより最終のシリカゾルを生成させた。 After the completion of the addition, the final sol was produced by heating at the same temperature for 2 hours.

【0029】得られた最終のシリカゾルは、1.130 の比重、20.4重量%のSiO 2濃度、10.5のpH、2.1cp の25℃粘度、及び75m 2 /gの比表面積を有していた。 The final silica sol obtained had a specific gravity of 1.130, SiO 2 concentration of 20.4 wt%, had pH of 10.5, 25 ° C. viscosity of 2.1 cP, and a specific surface area of 75 m 2 / g. 上記同様にして、コロイダルシリカ粒子の形状を解析したところ、 In the same manner as described above analyzed the shape of colloidal silica particles,
0.3〜0.8の短径/ 長径比を有するコロイダルシリカ粒子の数は58%を占めていた。 The number of colloidal silica particles having a minor axis / major axis ratio of 0.3 to 0.8 was 58%. 残りのコロイダルシリカ粒子は、殆どが球形に近いものであった。 The remaining colloidal silica particles were those most nearly spherical. 電子顕微鏡写真に撮影されたコロイダルシリカ粒子は45〜80nmの範囲の長径を有していた。 Colloidal silica particles was taken electron micrograph had a major axis in the range of 45~80Nm.

【0030】このゾルに水を加えることにより、4.0 重量%のSiO 2濃度と10.3のpHを有するシリカゾル(S 2 )を調製した。 [0030] By adding water to the sol to prepare a silica sol (S 2) having a pH of 4.0 wt% of SiO 2 concentration and 10.3. シリカゾル(S 3 )の調製:ゾル(S 1 )の調製と同様にして得られた20.5重量%のSiO 2濃度を有するシリカゾルに、モノエタノールアミンを加えることにより、20重量%のSi Preparation of silica sol (S 3): the sol silica sol having 20.5 wt.% Of SiO 2 concentration obtained in the same manner as the preparation of the (S 1), by the addition of monoethanolamine, 20 wt% of Si
O 2濃度と11.1のpHを有するシリカゾル(S 3 )を調製した。 O 2 sol having a pH of concentration and 11.1 (S 3) was prepared.

【0031】シリカゾル(S 4 )の調製:上記同様にして調製されたシリカゾル(S 1 )を陽イオン交換樹脂で処理して、アルカリの一部を除去することにより、 2.0重量% [0031] Preparation of silica sol (S 4): the same way the silica sol prepared by (S 1) is treated with a cation exchange resin, by removing a portion of the alkali, 2.0 wt%
のSiO 2濃度と7.8 のpHを有するシリカゾル(S 4 )を調製した。 The pH of the SiO 2 concentration and 7.8 to prepare a silica sol (S 4) having a. シリカゾル(S 5 )の調製:ゾル(S 1 )の調製と同様にして得られた20.5重量%のSiO 2濃度を有するシリカゾルに、水とNaOHを加えることにより、 8.0重量%のSiO 2濃度と1 Preparation of silica sol (S 5): to the sol silica sol having 20.5 wt.% Of SiO 2 concentration obtained in the same manner as the preparation of the (S 1), by adding water and NaOH, and the SiO 2 concentration of 8.0 wt% 1
1.8のpHを有するシリカゾル(S 5 )を調製した。 Was prepared silica sol (S 5) having a pH of 1.8.

【0032】シリカゾル(S 6 )の調製:市販の水性シリカゾル (日産化学工業株式会社製の商品名スノーテックス The silica sol preparation of (S 6): commercially available aqueous silica sol (Nissan Chemical Industries, Ltd. trade name Snowtex
-30)に水を加えることにより、 2.0重量%のSiO 2濃度と By adding water to -30), and the SiO 2 concentration of 2.0 wt%
9.4のpHを有するシリカゾル(S 6 )を調製した。 9.4 pH to prepare silica sol (S 6) having a. このゾルのコロイダルシリカは、230m 2 /g の比表面積を有し、電子顕微鏡写真に撮影された粒子の画像によれば、殆どの粒子は球形に近く、そして画像解析の結果によれば、 Colloidal silica sol has a specific surface area of 230 m 2 / g, according to the image of the taken electron micrograph particles, most of the particles is close to spherical, and according to the result of image analysis,
0.3〜0.8 以下の短径/長径比を有する粒子の数は22% 0.3 to 0.8 The number of particles having the following minor axis / major axis ratio is 22%
であった。 Met.

【0033】実施例2 この例は、上記ゾル(S 1 )〜(S 6 )を研磨剤として使用して、珪素半導体ウェーハーを最終研磨した例である。 [0033] EXAMPLE 2 This example uses the sol (S 1) ~ a (S 6) as an abrasive, is an example of final polishing of silicon semiconductor wafers. 従来から使用されている通常の研磨装置が用意された。 Conventional polishing apparatus is prepared which has been used conventionally. この装置は、上方に設置された回転できるセラミックス製定盤と下方に設置された研磨布張設の回転ディスクを備えている。 The apparatus comprises a rotating disc of the installed polishing cloth stretched over the ceramic plate and downwardly rotatable disposed above.

【0034】この研磨装置のセラミックス製定盤に、 5 [0034] The ceramic plate of the polishing apparatus, 5
00ミクロンの厚さと5インチの直径を有する珪素半導体ウェーハーを取り付けた。 Silicon semiconductor wafer having a 00 thickness and diameter 5 inch micron attached. 研磨布に十分の研磨剤が保持されるように研磨剤を注ぎながら、接触圧 350g/cm 2 While pouring a polishing agent as well abrasive is retained on the polishing cloth in the contact pressure of 350 g / cm 2
20分間研磨を続けた後、研磨を停止して、研磨前後のウェーハーの厚みの差から研磨厚さを測定し研磨量を算出した。 After continuing the polishing for 20 minutes, to stop the polishing was calculated and polishing amount of the polishing thickness from the difference in wafer thickness before and after polishing. 第1表には、用いられたゾルのSiO 2濃度 (%)、 The Table 1, SiO 2 concentration of the sol used (%)
pH、コロイダルシリカの比表面積(m 2 /g)、及び 0.3〜0. pH, specific surface area of the colloidal silica (m 2 / g), and 0.3 to 0.
8 の短径/長径比を有する歪な形状の粒子数の%と共に、ゾル(S 6 )の研磨量を 100としたときのゾル(S 1 )〜(S 8 the number of particles per cent of distorted shape having a minor axis / major axis ratio with the sol sol is 100 polishing amount of (S 6) (S 1) ~ (S
5 )の研磨量の相対値を示した。 5) shows the relative value of the amount of polishing.

【0035】尚、ゾル(S 5 )を使用した例では、研磨終了後のウェーハー表面に新たな荒れが発生していた。 [0035] In the example of using the sol (S 5), the new rough had occurred wafer surface after polishing. 第 1 表 Table 1 研 磨 剤研磨量ゾル SiO 2 (%) pH 比表面積(m 2 /g) 歪粒子の% Migaku Ken agent polishing amount sol SiO 2 (%) pH specific surface area (m 2 / g)% of strain particles (S 1 ) 2.0 9.3 160 71 150 (S 2 ) 4.0 10.3 75 58 180 (S 3 ) 20.0 11.1 160 71 230 (S 4 ) 2.0 7.8 160 71 90 (S 5 ) 8.0 11.8 160 71 220 (S 6 ) 2.0 9.4 230 22 100 (S 1) 2.0 9.3 160 71 150 (S 2) 4.0 10.3 75 58 180 (S 3) 20.0 11.1 160 71 230 (S 4) 2.0 7.8 160 71 90 (S 5) 8.0 11.8 160 71 220 (S 6) 2.0 9.4 230 22 100

【0036】 [0036]

【発明の効果】 7〜1000 nm の長径と 0.3〜0.8 の短径/長径比を有する歪な形状のコロイダルシリカを研磨剤として、半導体ウェーハーの精密研磨に使用すると、 The distorted shape of the colloidal silica having a minor axis / major axis ratio according to the present invention of 7-1000 nm diameter and 0.3 to 0.8 as an abrasive, if used in precision polishing of the semiconductor wafer,
単位時間当たりの研磨量が著しく増加し、研磨された半導体ウェーハーの生産能率を顕著に高めることができる。 Unit polishing amount significantly increase per time, it is possible to increase the production efficiency of the polished semiconductor wafer remarkably. そしてこの歪な形状のコロイダルシリカからなる研磨剤は、従来の半導体ウェーハーの精密研磨に使用される装置に適用することがでる。 The polishing agent comprising colloidal silica of the distorted shape is out be applied to an apparatus used in precision polishing of a conventional semiconductor wafer.

【0037】この歪な形状のコロイダルシリカは、その安定な水性ゾルの形態で研磨に提供することができる。 The colloidal silica of this distorted shape can be provided to the polishing in the form of their stable aqueous sol.
このゾルにアルカリ性物質を含有させることにより、半導体ウェーハーの研磨に好ましいアルカリ性のゾルが得られる。 By containing an alkaline substance to the sol, preferably an alkaline sol for polishing a semiconductor wafer is obtained. 酸性のシリカゾルは、このアルカリ性のゾルに水溶性酸性物質を添加することにより、或いはこのアルカリ性のゾルを脱陽イオン処理することにより得られ、 Silica sol acidic, by adding a water-soluble acidic substance to this alkaline sol, or the alkaline sol obtained by decationizing treatment,
化合物半導体ウェーハーの研磨に使用することができる。 It can be used for the polishing compound semiconductor wafers.

【0038】この歪な形状のコロイダルシリカは、球状コロイダルシリカよりも研磨力が高いので、半導体ウェーハーのみならず種々の材料、例えば、サファイア等基板材料、リチウムタンタレート等電気光学材料、ガドリニウムガリウムガーネット等磁気材料、磁気ディスク用のアルミニウム、ガラス等の精密研磨にも有用である。 The colloidal silica of this distorted shape, because a high abrasive power than the spherical colloidal silica, a variety of materials as well semiconductor wafer only, for example, sapphire substrate material, lithium tantalate or the like electro-optical materials, gadolinium gallium garnet etc. magnetic materials, aluminum for magnetic disks is also useful in precision polishing of glass or the like.

Claims (2)

    【特許請求の範囲】 [The claims]
  1. 【請求項1】 7〜1000 nm の長径と 0.3〜0.8 の短径/長径比を有するコロイダルシリカで研磨することを特徴とする半導体ウェーハーの研磨方法。 1. A 7-1000 polishing a semiconductor wafer, which comprises grinding in nm of diameter and colloidal silica having a minor axis / major axis ratio of 0.3 to 0.8.
  2. 【請求項2】 7〜1000 nm の長径と 0.3〜0.8 の短径/長径比を有するシリカの安定なゾルからなる半導体ウェーハーの研磨剤。 Wherein abrasive semiconductor wafer comprising a stable sol of silica having a major axis and a minor axis / major axis ratio of 0.3 to 0.8 of 7 to 1000 nm.
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