JP3435959B2 - 被覆肥料 - Google Patents
被覆肥料Info
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
- C05G—MIXTURES OF FERTILISERS COVERED INDIVIDUALLY BY DIFFERENT SUBCLASSES OF CLASS C05; MIXTURES OF ONE OR MORE FERTILISERS WITH MATERIALS NOT HAVING A SPECIFIC FERTILISING ACTIVITY, e.g. PESTICIDES, SOIL-CONDITIONERS, WETTING AGENTS; FERTILISERS CHARACTERISED BY THEIR FORM
- C05G5/00—Fertilisers characterised by their form
- C05G5/30—Layered or coated, e.g. dust-preventing coatings
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Description
制御された緩効性(遅効性と言うこともある)粒状肥料
に関する。特にウレタン樹脂等の熱硬化性樹脂により樹
脂被覆した緩効性肥料に関する。
黄などで被覆、カプセル化して肥料の溶出パタ−ンを制
御する所謂緩効性粒状肥料の歴史は古く、例えば特公昭
40−28927号公報、特公昭44−28457号公
報、特公昭37−15382号公報、あるいは特公昭4
2−13681号公報などで、種々の被覆資材や被覆方
法が開示されている。熱硬化性樹脂による被覆について
は、被覆材がポリイソシアネ−ト化合物とポリオ−ル化
合物の反応物よりなるウレタン樹脂である被覆肥料につ
いては、米国特許第3,264,089号公報に開示が
ある。同じくエポキシ樹脂による被覆については、米国
特許第3,264,088号公報に開示がある。
ば、特公昭60−3040号公報や特公昭60−370
74号公報には、ポリオレフィン系樹脂に無機粉体や界
面活性剤を添加して肥料溶出を制御する方法が開示して
ある。特公平1−39995号公報、特公平1−399
6号公報には、ポレオレフィンと硫黄を組み合わせた技
術の開示がある。特公平2−28559号公報にはポリ
オレフィンと酸化ワックスあるいは酸化ペトロラクタム
を組み合わせた技術の開示がある。特開平4−2020
79号公報においては、高吸水性膨潤物質を第一層とし
て被覆し、第2層としてオレフィン系樹脂で被覆する技
術の開示がある。しかしながら、従来の技術において、
肥料溶出パタ−ンの制御は、耐水性被膜に人為的に欠陥
(ピンホ−ルなど)を導入する方法、あるいは、透水性
樹脂被膜を用いて被覆厚みにより制御する方法に大別さ
れるが、何れの方法も溶出パタ−ンの制御が不十分であ
ったり、工業的な製造に不利な点があり十分満足できる
ものではない。
溶出挙動を精度よく制御した緩効性被覆肥料を提供する
ことである。
を解決するために鋭意検討した結果、熱硬化性樹脂で被
覆した粒状被覆肥料において、該熱硬化性樹脂の親水性
を親水性の異なる樹脂を組み合わせることで調節するこ
とにより、容易にかつ高精度に肥料成分の溶出パタ−ン
を制御することが可能であり、従来の方法に比べ工業的
にも有利であることを見出し本発明を完成するに至っ
た。即ち、本発明は、次のとおりである。 (1)熱硬化された熱硬化性樹脂で被覆した粒状被覆肥
料において、該被覆樹脂が親水性の異なる2種類乃至そ
れ以上の熱硬化性樹脂を組み合わせてなることを特徴と
する被覆肥料。 (2)被覆樹脂が架橋密度の異なる2種類乃至それ以上
の熱硬化性樹脂を組み合わせてなるものである(1)に
記載の被覆肥料。 (3)熱硬化性樹脂が無溶剤型液状ウレタン樹脂である
ことを特徴とする(1)または(2)に記載の被覆肥
料。
する。粒状肥料を樹脂被覆方法としては、特に限定はな
く、公知慣用の方法が用いられる。例えば、流動装置や
噴流動装置により、粒状肥料を流動状態にしたり、回転
パン、回転ドラムなどにより粒状肥料を転動状態にせし
め、被覆剤を滴下、噴霧等の方法で添加し、該粒状肥料
を被覆し、樹脂を硬化することにより被覆肥料を製造す
ることができる。使用される粒状肥料は、従来の肥料の
粒状物の何れであっても良い。その具体例としては、尿
素、硫安、塩安、燐安、硝安、石灰窒素、硝酸ソ−ダ、
アセトアルデヒド縮合尿素等の窒素質肥料、焼成りん
肥、加工燐酸肥料、重加燐酸石灰、混合燐酸肥料等の燐
酸質肥料、塩化加里、硫酸加里苦土、重炭酸加里、けい
酸加里肥料等の加里質肥料、燐酸加里肥料、硝酸加里肥
料等の化成肥料、及び有機質肥料など、さらにこれらの
肥料の混合物を、それ自体公知の方法により造粒した粒
状肥料を挙げることができる。粒状肥料の平均粒径に特
に限定はないが、1〜5mmであることが製造上好まし
い範囲である。
る。熱硬化樹脂としては、公知のものが使用でき、具体
的に例示するとウレタン樹脂、エポキシ樹脂、不飽和ポ
リエステル樹脂、フェノ−ル樹脂、アルキッド樹脂、キ
シレン樹脂、メラミン樹脂、フラン樹脂、シリコン樹脂
等の熱硬化性樹脂を挙げることができ、必要に応じてこ
れらの中から選ばれた2種以上を混合して用いても良
い。但し、2種類以上の樹脂を組み合わせる場合、互い
に相溶するものを選ぶことが好ましい。これらの中で、
エポキシ樹脂やウレタン樹脂が作業性、性能の面から好
ましいものであり、特にウレタン樹脂が好ましい。ウレ
タン樹脂についてさらに説明すると、ウレタン樹脂と
は、ポリイソシアネ−ト化合物とポリオ−ル化合物を反
応させることにより3次元架橋させた樹脂の総称である
が、本発明でいう未硬化ウレタン樹脂とは、該ポリイソ
シアネ−ト化合物と該ポリオ−ル化合物の混合物であ
り、全く反応させてないか、あるいは3次元化しない程
度予め一部を反応させたものいう。反応の促進のために
触媒を添加しておくことも有用な技術である。該未硬化
樹脂の形態としては無溶剤型、溶液型、水系エマルジョ
ン型等何れでも良いが、特に無溶剤型で、かつ加工温度
において液状であるものが好適である。ポリイソシアネ
−ト化合物に特に限定はないが、具体的に例示するとト
ルエンジイソシアネ−ト(TDIと言うことがある)、
ジフェニルメタンジイソシアネ−ト(MDIと言うこと
がある)、ナフタレンジイソシアネ−ト、トリジンイソ
シアネ−ト、ヘキサメチレンジイソシアネ−ト、イソホ
ロンジイソシアネ−ト、キシリレンジイソシアネ−トな
どを例示することことができ、必要に応じてこれらの混
合物を用いることができる。なかでも、MDIやTDI
あるいはこれらから誘導されるオリゴマ−体が好適に用
いられる。ポリオ−ル化合物については、特に限定はな
いが、例えば多価アルコ−ル、アミノアルコ−ル、アミ
ンを開始剤として用い、エチレンオキサイドやプロピレ
ンオキサイドを重付加して得られるポリエ−テルポリオ
−ル、テトラヒドロフランを重合して得られるポリテト
ラメチレンエ−テルグルコ−ルなどのポリエ−テル型ポ
リオ−ル、多価アルコ−ルとポリエ−テルポリオ−ルと
カルボン酸化合物を反応させる等の方法により得られる
ポリエステル型ポリオ−ルなどが挙げられる。また、生
分解性を考慮してOH基含有の天然物、またはその変性
物を用いることも可能である。必要に応じて、上記樹脂
成分に加えて触媒を処方することができるが、触媒とし
ては、公知慣用のものを用いることができ、具体的に例
示するとトリエチレンジアミン、N−メチルモルフォリ
ン、N,N−ジメチルモルフォリン、ジアザビシクロウ
ンデセン、2,4,6,−トリス(ジメチルアミノメチ
ル)フェノ−ル等のアミン触媒が好適に用いられる。
化させた場合の粒状肥料を被覆した樹脂被膜の親水性
(透水性と呼んでも良い)を、架橋密度および/または
化学構造により調節し、肥料溶出挙動を制御するもので
ある。さらに具体的に説明すると、架橋密度とは、一般
に単位体積(あるいは重量)中の架橋点の数として定義
されるが、言い換えれば、硬化反応により生じる網目構
造について、架橋点間の分子の長さに反比例する量であ
り、網目の目開きの指標ということもできる。即ち3次
元網目構造において架橋密度が高い樹脂、即ち網目の目
開きが小さい樹脂については、透水性が低いため肥料の
溶出が遅く、架橋密度が低い、即ち目開きが大きい樹脂
については肥料溶出が早い。即ち、該架橋密度を調節す
ることで任意の肥料溶出速度を得ることができるという
ものである。該架橋密度は、主剤と硬化剤の組合せによ
り市販品より容易に選択することができる。例えば、ポ
リイソシアネ−ト成分として同一のものを用いた場合、
ポリオ−ル成分の官能基密度、即ち水酸基当量の大小を
選択することにより達成される。また、架橋密度の異な
る樹脂を相溶状態で組み合わせることで、任意の架橋密
度を得る方法も本発明において好適に用いられる。尚、
異なる樹脂が非相溶の場合は2相分離構造の制御等の煩
雑な問題が生じるおそれがあり注意を要する。また、主
剤と硬化剤の化学量論比により架橋密度が変化すること
も知られており、本発明においも有用な方法である。一
般に架橋密度については、粘弾性測定におけるゴム状平
坦領域の貯蔵弾性率から求める方法や、硬化物の溶媒膨
潤度から求める方法等があるが、簡便にはガラス転移温
度の高低により架橋密度を判断するこができる。また、
主剤および硬化剤の官能基当量により架橋点間分子量を
計算により求めることができる。また、樹脂の親水性に
ついては上記架橋密度の影響もあるが、分子の化学構造
に起因する親水性基の寄与もあることが知られている。
即ち親水性基が多いほど親水性が高い材料となる。親水
性の尺度としては水の拡散係数を求める方法や所定時間
水中に浸漬した場合の吸水量、あるいは所定温度での飽
和吸水量を求める方法などがある。硬化物の親水性は、
主剤と硬化剤の組合せにより市販品より容易に選択する
ことができる。また、親水性の異なる樹脂を相溶状態で
組み合わせることで、任意の親水性を得る方法も本発明
において好適に用いられる。尚、親水性の異なる樹脂が
非相溶の場合は2相分離構造の制御等の煩雑な問題が生
じるおそれがあり注意を要する。また、主剤と硬化剤の
化学量論比により親水性が変化することも知られてお
り、本発明においも有用な方法である。
ために顔料や染料、あるいは充填剤としてタルク、マイ
カ、シリカ、カ−ボンブラック、樹脂粉末、等の無機/
有機粉粒体を使用することも可能である。
明するが、本発明はこれらによって何ら限定されるもの
ではない。 参考例1 ポリイソシアネ−ト化合物としてポリメリックMDI
(住友バイエルウレタン製、商品名スミジュ−ル44V
−10、イソシアネ−ト当量135g)を135重量
部、ポリオ−ル化合物として分岐ポリエ−テル型ポリオ
−ル(住友バイエルウレタン製、商品名スミフェンT
M、OH当量148g)を148重量部、及び触媒とし
て2、4、6−トリス(ジメチルアミノメチル)フェノ
−ル(住友化学工業製、商品名スミキュア−D)を2.
8重量部の割合で均一に混合し未硬化液状樹脂を調整し
た。該樹脂組成物を70℃で30分間硬化させた。該樹
脂硬化物について粘弾性測定で得られる損失弾性率
(E”)のピ−クからTgを読み取った値を表1に示し
た。また、煮沸水中に24時間維持した後の吸水量を表
1に示した。
メリックMDIを135重量部、ポリオ−ル化合物とし
て直鎖ポリエ−テル型ポリオ−ル(住友バイエルウレタ
ン製、商品名デスモフェン1600U、OH当量48
6)486重量部、及び触媒として実施例1で用いた
2、4、6−トリス(ジメチルアミノメチル)フェノ−
ル12重量部の割合で均一に混合し未硬化液状樹脂を調
整した。該樹脂組成物を70℃で30分間硬化させた。
該樹脂硬化物について粘弾性測定で得られるE”のピ−
クからTgを読み取った値を表1に示した。
量、Tgの値から参考例1の樹脂が高架橋密度であると
判断できる。また、吸水率の値からは、参考例2の樹脂
が高親水性であると判断できる。
を付設した温度制御可能な傾斜パン型転動造粒機(パン
径520mm)に仕込み、20〜30RPMで回転させ
粒状肥料を転動状態にした。該装置を加熱して仕込んだ
粒状尿素の温度を70〜75℃に維持し、転動状態を維
持させた。被覆樹脂として、参考例1と全く同様に配合
された樹脂組成物を速やかに加温されかつ転動状態にあ
る該粒状尿素に添加し、ウレタン樹脂により被覆した。
被覆に用いた樹脂量は肥料に対して8重量%になるよう
にした。上記工程により作成した該樹脂被覆粒状肥料の
25℃での肥料溶出挙動を評価した。その結果、該被覆
尿素は、約130日間で80%の肥料分が溶出し、十分
な緩効性を有することが確認された。尚、肥料溶出の評
価は農林水産省環境技術研究所より提案の方法(例えば
「詳解肥料分析法」越野正義編著、1988年)に則り
行った。
用樹脂として参考例2の樹脂を用いた以外は、実施例1
と全く同様にして肥料に対してウレタン樹脂により8重
量%被覆した被覆肥料を作成した。該被覆肥料の肥料溶
出挙動を実施例1と同様の評価を行った結果、1週間以
内に80%以上の肥料分が溶出していることが確認され
た。
て、参考例1及び2記載の成分を用いて表2の通りウレ
タン樹脂を配合し、実施例1と全く同様にして被覆肥料
を作成した。作成された被覆肥料について実施例1記載
の方法で肥料溶出分を評価した。また、該樹脂組成につ
いて参考例1と全く同様にしてTg、吸水率を測定した
結果を表2に示した。
て、該被覆材熱硬化性樹脂として、架橋密度の異なる樹
脂を組み合わせる等により、親水性の異なる樹脂の組み
合わせとすることにより、肥料成分の溶出速度が精度よ
く制御された緩効性肥料を製造できることが明らかとな
った。
動を精度よく制御することができる。
Claims (6)
- 【請求項1】ポリオール化合物とポリイソシアネート化
合物とを反応させることにより得られるウレタン樹脂で
粒状肥料を被覆して粒状被覆肥料を製造するにあたり、
ポリオール化合物として水酸基当量の異なる2種乃至そ
れ以上を組み合わせて用いることを特徴とする粒状被覆
肥料の溶出パターンを制御する方法。 - 【請求項2】ポリオール化合物とポリイソシアネート化
合物との反応が未硬化ウレタン樹脂により行われる請求
項1に記載の方法。 - 【請求項3】未硬化ウレタン樹脂が無溶剤型液状ウレタ
ン樹脂である請求項2に記載の方法。 - 【請求項4】未硬化ウレタン樹脂がポリイソシアネート
とポリオール化合物の混合物であり、まったく反応させ
ていないか、あるいは三次元化しない程度予め一部を反
応させたものである請求項2または3に記載の方法。 - 【請求項5】ポリオール化合物としてポリエーテル型ポ
リオール、ポリエステル型ポリオール、OH基含有の天
然物及びOH基含有の天然物の変性物から選ばれる水酸
基当量の異なる2種乃至それ以上を用いる請求項1〜4
のいずれかに記載の方法。 - 【請求項6】ポリオール化合物が、水酸基当量の異なる
分岐ポリエーテル型ポリオールと直鎖ポリエーテル型ポ
リオールとの2種以上を組み合わせたものである請求項
5に記載の方法。
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-
1996
- 1996-02-08 JP JP02249996A patent/JP3435959B2/ja not_active Expired - Lifetime
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