JP2003176194A - 粒状被覆肥料およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 保管時のブロッキングを抑制するのみなら
ず、長期にわたり肥効が持続し、従来のものに比べ施肥
回数を減らすことが可能な被覆肥料の提供。 【解決手段】 粒状肥料が疎水性化合物層の少なくとも
１層及びウレタン樹脂層の少なくとも１層により被覆さ
れ、かつ最外層がウレタン樹脂層であり、さらに該最外
層の表面に無機微粉体または無機微粉体とラウリル硫酸
ナトリウムとの微粉体混合物が該粒状肥料に対し０．０
１〜０．２重量％保持されてなる粒状被覆肥料およびそ
の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、疎水性化合物とウ
レタン樹脂により被覆された緩効性（徐放性と言うこと
もある）粒状被覆肥料の、保管時のブロッキング防止を
行うと共に溶出遅延効果を増加させる製造方法を提供す
るものである。

【０００２】

【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】近年、
農業就労者の高年齢化、就労者数の減少、兼業農家の増
加から、より省力型で植物の成長にあわせ所定の時期に
溶出する肥効調節型肥料が要求されている。このような
背景から、肥効調整型肥料として樹脂で被覆された被覆
肥料が種々提案されている。また、被覆肥料同士の付着
によるブロッキングが保存時においてはしばしば問題と
なるため、係る問題を解決するための方法も種々提案さ
れている。本発明の目的は、保管時のブロッキングを抑
制するのみならず、例えば、高速道路植栽やゴルフ場等
に施用した場合においても、長期にわたり肥効が持続
し、従来のものに比べ施肥回数を減らすことが可能な被
覆肥料を提供することにある。

【０００３】

【課題を解決するための手段】本発明者は、保管時のブ
ロッキングの問題がなく、また、溶出遅延性、即ち肥効
持続性の高い被覆粒状肥料につき検討を重ねた結果、粒
状肥料が疎水性化合物層の少なくとも１層及びウレタン
樹脂層の少なくとも１層により被覆され被覆粒状肥料の
最外層に特定の薬剤を特定量範囲で保持させてなる被覆
粒状肥料が保管時のブロッキングの問題がないのみなら
ず、従来のものに比し優れた溶出遅延性を呈することを
見出し、本発明を完成するに至った。すなわち本発明
は、粒状肥料が疎水性化合物層の少なくとも１層及びウ
レタン樹脂層の少なくとも１層により被覆され、かつ最
外層がウレタン樹脂層であり、さらに該最外層の表面に
無機微粉体または無機微粉体とラウリル硫酸ナトリウム
との微粉体混合物が該粒状肥料に対し０．０１〜０．２
重量％保持されてなる粒状被覆肥料（以下、本被覆肥料
と記す。）及び（１）転動状態の粒状肥料に、i)層厚が
１〜１０μｍになる量の液状の未硬化ウレタン樹脂を添
加後、転動状態を維持しつつ粒状肥料表面を該未硬化ウ
レタン樹脂で被覆し、次いで該未硬化ウレタン樹脂を熱
硬化させてウレタン樹脂被覆物を得るか、ii)a)疎水性
化合物を均一被覆可能な軟化または溶融温度以上の温度
条件下、疎水性化合物を添加し、均一分散、被覆状態と
なるまで転動状態及び該温度条件を維持し、該粒状肥料
表面を該疎水性化合物で被覆し、b)転動状態の該疎水性
化合物被覆粒状肥料に層厚が１〜１０μｍになる量の液
状の未硬化ウレタン樹脂を添加後、転動状態を維持しつ
つ該疎水性化合物被覆粒状肥料表面を該未硬化ウレタン
樹脂で被覆し、次いで該未硬化ウレタン樹脂を熱硬化さ
せてウレタン樹脂被覆物を得る工程、（２）粒状肥料ま
たは疎水性化合物被覆粒状肥料に代えてウレタン樹脂被
覆物を用いて（１）i)の工程または（１）ii)b)の工程
をウレタン樹脂の被覆欠陥が無くなるまで１回またはそ
れ以上繰り返す工程、（３）必要により(２)の工程の少
なくとも１回を下記a)及びb)からなる工程に置き換える
工程 a)疎水性化合物を均一被覆可能な軟化または溶融温度以
上の温度条件下、転動状態のウレタン樹脂被覆物に疎水
性化合物を添加し、均一分散、被覆状態となるまで転動
状態及び該温度条件を維持し、該ウレタン樹脂被覆物表
面を該疎水性化合物で被覆し、b)転動状態の該疎水性化
合物被覆物に層厚が１〜１０μｍになる量の液状の未硬
化ウレタン樹脂を添加後、転動状態を維持しつつ該疎水
性化合物被覆物表面を該未硬化ウレタン樹脂で被覆し、
次いで該未硬化ウレタン樹脂を熱硬化させてウレタン樹
脂被覆物を得る工程及び、（４）(１)〜（３）の工程終
了後、得られるウレタン樹脂被覆物に、疎水性化合物の
軟化または溶融温度以上の温度条件下、無機微粉体また
は無機微粉体とラウリル硫酸ナトリウムとの微粉体混合
物を付着させる工程からなり、かつ（１）〜（３）の工
程において、（１）ii)の工程及び（３）の工程から選
ばれる少なくとも一方の工程は行うことを特徴とする粒
状被覆肥料の製造方法（以下、本方法と記す。）に関す
る。

【０００４】

【発明の実施の形態】本被覆肥料に使用され得る粒状肥
料は、肥料成分を含有する粒状物である。肥料成分は、
水稲などの植物栽培において養分を与えるために土壌に
施される窒素、リン、カリウム、珪素、マグネシウム、
カルシウム、マンガン、ホウ素、鉄等の種々の元素を含
有する成分であり、具体例としては、尿素、硝酸アンモ
ニウム、硝酸苦土アンモニウム、塩化アンモニウム、硫
酸アンモニウム、リン酸アンモニウム、硝酸ソーダ、硝
酸カルシウム、硝酸カリウム、石灰窒素、ホルムアルデ
ヒド加工尿素肥料（ＵＦ）、アセトアルデヒド加工尿素
肥料（ＣＤＵ）、イソブチルアルデヒド加工尿素肥料
（ＩＢＤＵ）、グアニール尿素（ＧＵ）等の窒素質肥
料；過リン酸石灰、重過リン酸石灰、熔成リン肥、腐植
酸リン肥、焼成リン肥、重焼リン、苦土過リン酸、ポリ
リン酸アンモニウム、メタリン酸カリウム、メタリン酸
カルシウム、苦土リン酸、硫リン安、リン硝安カリウ
ム、塩リン安等のリン酸質肥料；塩化カリウム、硫酸カ
リウム、硫酸カリソーダ、硫酸カリ苦土、重炭酸カリウ
ム、リン酸カリウム等のカリウム質肥料；珪酸カルシウ
ム等の珪酸質肥料；硫酸マグネシウム、塩化マグネシウ
ム等のマグネシウム質肥料；生石灰、消石灰、炭酸カル
シウム等のカルシウム質肥料；硫酸マンガン、硫酸苦土
マンガン、鉱さいマンガン等のマンガン質肥料；ホウ
酸、ホウ酸塩等のホウ素質肥料；鉄鋼スラグ等の含鉄肥
料等の肥料取締法に定められる普通肥料（複合肥料を含
む）を挙げることができる。中でも窒素（Ｎ）、リン
（Ｐ）およびカリウム（Ｋ）より選ばれる肥料成分の一
種以上、特にこれら三種全ての肥料成分を含有するもの
が好ましい。その具体例としては、ＮＰＫ成分型（Ｎ−
Ｐ₂Ｏ₅−Ｋ₂Ｏ）肥料が挙げられ、かかる肥料として
は、例えば、５−５−７（Ｎ−Ｐ₂Ｏ₅−Ｋ₂Ｏの重量比
率を意味する。以下同じ。）、１２−１２−１６等の１
型平上り型、５−５−５、１４−１４−１４等の２型水
平型、６−６−５、８−８−５等の３型平下がり型、４
−７−９、６−８−１１等の４型上り型、４−７−７、
１０−２０−２０等の５型上り平型、４−７−４、６−
９−６等の６型山型、６−４−５、１４−１０−１３等
の７型谷型、６−５−５、１８−１１−１１等の８型下
がり平型、７−６−５、１４−１２−９等の９型下がり
型、３−２０−０、１８−３５−０等の１０型ＮＰ型、
１６−０−１２、１８−０−１６等の１１型ＮＫ型、０
−３−１４、０−１５−１５等の１２型ＰＫ型等を挙げ
ることができる。

【０００５】粒状肥料の粒径としては、通常１〜５ｍｍ
で施用されることが多く、また製造上もこの範囲が好ま
しい。

【０００６】本被覆肥料において使用し得る無機微粉体
としては、クレー、ケイソウ土、ベントナイト、タル
ク、タンカル、酸化鉄、活性炭等が挙げられ、これらは
単独で、あるいは二種以上を混合して使用することがで
きる。本被覆肥料において使用されるラウリル硫酸ナト
リウムは、通常、粉末状のものが好ましい。

【０００７】無機微粉体または無機微粉体とラウリル硫
酸ナトリウムとの微粉体混合物（以下、本保持物と記
す。）の量は、粒状肥料１００重量部に対して、０．０
１〜０．２重量部である。ブロッキング抑制効果及び溶
出遅延性の点から好ましくは０．０３〜０．１５重量
部、より好ましくは０．０５〜０．１２重量部、さらに
好ましくは０．０５〜０．１重量部である。使用する無
機微粉体の粒径は通常、３μｍ〜１００μｍであり、５
〜５０μｍのものが好ましく使用される。また、使用す
るラウリル硫酸ナトリウムの粒径は通常、３０〜５００
μｍであり、１００〜３００μのものが好ましく使用さ
れる。尚、通常の製造においては、本被覆肥料における
本保持体の粒径は、使用した本保持物の粒径がほぼその
まま維持される。

【０００８】本被覆肥料に使用される疎水性化合物とし
ては、例えば密ロウ等の動物ロウ、カルバナロウ等の植
物ロウ、モンタンワックス等の鉱物ワックス、マイクロ
クリスタリンワックス、セミクリスタリンワックス、パ
ラフィンワックス等の石油ワックス、ポリエチレンワッ
クス等の重合体ワックス、エチレン、プロピレン、アク
リル酸等のモノマーの少なくとも２種を重合させて得ら
れる共重合体ワックス、フィッシャー・トロプシュワッ
クス等の合成ワックス等のワックス；ラウリル酸、オレ
イン酸、リノール酸、リノレイン酸等の炭化水素系脂肪
酸またはこれらのアルカリ金属塩もしくはアルカリ土類
金属塩等の脂肪酸類；ラウリル酸、オレイン酸、リノー
ル酸、リノレイン酸等の炭化水素系脂肪酸等の脂肪酸等
と炭素数１〜４０アルコールとのエステル等の脂肪酸エ
ステル；ラウリル酸、オレイン酸、リノール酸、リノレ
イン酸等の炭化水素系脂肪酸等の脂肪酸のカルボキシル
基が水酸基に置換されたアルコールなどの高級アルコー
ル；ポリジメチルシロキサンなどのシリコーンオイル、
シリコーンゴム等のシリコーン等を挙げることができ、
これらは単独であるいは２種以上の混合物として使用す
ることができる。中でも、マイクロクリスタリンワック
ス、セミクリスタリンワックス、パラフィンワックス等
の石油ワックスやポリエチレンワックス等の重合体ワッ
クスまたはそれらにエチレン酢酸ビニル共重合体を加え
た変性ワックスが特に好ましい。疎水性化合物は常温で
固体、半固体のいずれでも良いが、本被覆肥料製造にお
いて必要となる加熱温度の点からは軟化点または融点が
１２０℃以下のものが好ましく、肥料の種類によって異
なるが、その肥料成分の分解または変質しやすい温度以
下の軟化点または融点の疎水性化合物を使用し、疎水性
化合物被覆、ウレタン樹脂被覆することが好ましい。例
えば、粒状尿素の場合は、９０℃以下で被覆すること
が、好ましい為、軟化点または融点が９０℃以下の疎水
性化合物が通常使用される。疎水性化合物の軟化点また
は融点以上の温度条件が、本方法における疎水性化合物
を均一被覆可能な軟化または溶融温度以上の温度条件で
ある。疎水性化合物の量は粒状肥料に対し、通常０．０
１〜３重量％、好ましくは０．２〜１重量％である。

【０００９】本被覆肥料に使用されるウレタン樹脂は、
ポリイソシアネ−ト化合物とポリオ−ル化合物との反応
により３次元架橋することによって生成する熱硬化性樹
脂である。また、ポリイソシアネート化合物を２種類以
上および／またはポリオール化合物を２種類以上混合し
て用いても良い。

【００１０】ポリイソシアネ−ト化合物としては、例え
ばトルエンジイソシアネ−ト（以下、ＴＤＩと略称する
ことがある）、ジフェニルメタンジイソシアネ−ト（Ｍ
ＤＩと略称することがある）、ナフタレンジイソシアネ
−ト、トリジンイソシアネ−ト、ヘキサメチレンジイソ
シアネ−ト、イソホロンジイソシアネ−ト、キシリレン
ジイソシアネ−ト等を挙げることことができ、必要に応
じてこれらの混合物を用いることができる。なかでも、
ＭＤＩ、ＴＤＩまたはこれらから誘導されるオリゴマ−
体（ポリメリックＭＤＩ、ポリメリックＴＤＩ等）が好
適に用いられる。

【００１１】ポリオ−ル化合物としては、例えばアミノ
アルコ−ル、アミン等を開始剤として用い、プロピレン
グリコール、トリメチロールプロパン等の脂肪族アルコ
ールとエチレンオキサイドやプロピレンオキサイドとを
重付加して得られるポリエ−テルポリオ−ル、テトラヒ
ドロフランを重合して得られるポリテトラメチレンエ−
テルグルコ−ルなどのポリエ−テル型ポリオ−ル、イサ
ノ油やひまし油等の水酸基を保有する天然油脂や多価ア
ルコ−ルとポリエ−テルポリオ−ルとカルボン酸化合物
を反応させる等の方法で得られるポリエステル型ポリオ
−ル等が挙げられる。

【００１２】使用するポリイソシアネート化合物に由来
するＮＣＯ基とポリオール化合物に由来するＯＨ基の当
量比、いわゆるＮＣＯ／ＯＨは、通常０．９〜１．２の
間で調整される。

【００１３】本発明において、ウレタン樹脂原料である
未硬化ウレタン樹脂とは、該ポリイソシアネ−ト化合物
と該ポリオ−ル化合物の混合物であり、両者が全く反応
していないもののみならず、３次元化しない程度に予め
一部が反応したものをも意味する。未硬化ウレタン樹脂
の形態としては溶媒を実質的に含まない無溶剤型、溶媒
にポリオール化合物とポリイソシアネート化合物が溶解
した溶液型等何れでも良いが、特に無溶剤型で、かつ加
工温度において液状であるものが好適である。

【００１４】未硬化ウレタン樹脂の硬化促進の目的で、
触媒を未硬化ウレタン樹脂に添加し、該触媒共存下に硬
化を行うことも有用な技術である。該触媒として具体的
には、トリエチレンジアミン、Ｎ−メチルモルフォリ
ン、Ｎ，Ｎ−ジメチルモルフォリン、ジアザビシクロウ
ンデセン、イミダゾール、エチルメチルイミダゾール、
ジアザビシクロオクタン、２，４，６，−トリス（ジメ
チルアミノメチル）フェノ−ル等のアミン系触媒；尿素
等のアンモニア誘導体；水酸化ナトリウム、水酸化カリ
ウム等のアルカリ性化合物；ジブチルスズラウレート、
ジブチルスズマレート等の有機スズ化合物が挙げられ
る。中でもアミン系触媒が好適に用いられる。該触媒は
そのまま、あるいは水溶液または水懸濁液として使用に
供される。固体触媒については粉砕微粉体化したものを
使用するのが好ましい。

【００１５】触媒を使用する場合の触媒の量は、未硬化
ウレタン樹脂のゲルタイム（ＪＩＳＫ ５９０９に準じ
て測定）が５分以内、さらに好ましくは３分以内となる
ように調整することが好ましく、ポリイソシアネート化
合物とポリオール化合物の総重量に対し、通常０．０５
〜５重量％程度である。

【００１６】また、ウレタン樹脂層中には、本被覆肥料
の性能において許容される範囲で、必要に応じて酸化チ
タン、ベンガラ等の着色のための顔料や染料；タルク、
カオリン、シリカ、カ−ボンブラック、樹脂粉末、クレ
ー等の充填剤としての無機／有機粉粒体；界面活性剤等
を含有していてもよい。

【００１７】本被覆肥料における疎水性化合物の量は、
本被覆肥料の溶出遅延効果の点及びブロッキング防止の
点から、ウレタン樹脂１００重量部に対して、通常０．
０１〜２０重量部であり、好ましくは１〜１５重量部、
さらに好ましくは２〜１０重量部である。

【００１８】本被覆肥料においては、粒状肥料が疎水性
化合物層の少なくとも１層及びウレタン樹脂層の少なく
とも１層により被覆されている。例えば、粒状肥料表面
が疎水性化合物層で被覆され、その外側がウレタン樹脂
層で被覆された粒状肥料／疎水性化合物層／ウレタン樹
脂層構造や、粒状肥料表面がウレタン樹脂層で被覆さ
れ、その外側が疎水性化合物層で被覆され、さらにウレ
タン樹脂層で被覆された粒状肥料／ウレタン樹脂／疎水
性化合物層／ウレタン樹脂層構造、粒状肥料表面が疎水
性化合物層で被覆され、その外側がウレタン樹脂層、疎
水性化合物層及びウレタン樹脂層子の順に内側から被覆
された粒状肥料／疎水性化合物層／ウレタン樹脂層／疎
水性化合物層／ウレタン樹脂層構造が挙げられ、いずれ
も最外層はウレタン樹脂層であり、さらに該最外層であ
るウレタン樹脂層表面には本保持物が該粒状肥料に対し
０．０１〜０．２重量％保持されている。

【００１９】本被覆肥料は前記した如く疎水性化合物層
およびウレタン樹脂層により多層被覆されてなるが、通
常各被覆層は内側から順に被覆されるため、層間の部分
的物質交換、つまり隣接する層からの物質の混入（例え
ば疎水性化合物層中にウレタン樹脂またはその原料が混
入したり、ウレタン樹脂層中に疎水性化合物が混入する
状況）が起こる場合があるので、本発明において「疎水
性化合物層」あるいは「ウレタン樹脂層」は、該疎水性
化合物あるいはウレタン樹脂のみを含有する層を指すの
みならず、各々「疎水性化合物を主として含有し、熱硬
化性樹脂またはその原料を少量含有する層」、「ウレタ
ン樹脂を主として含有し、疎水性化合物を少量含有する
層」をも含むものである。

【００２０】本被覆肥料は、例えば下記の（１）〜
（４）に記載の工程からなる本方法により製造すること
ができる。 （１）i)転動状態の粒状肥料に、層厚が１〜１０μｍに
なる量の液状の未硬化ウレタン樹脂を添加後、転動状態
を維持しつつ粒状肥料表面を該未硬化ウレタン樹脂で被
覆し、次いで該未硬化ウレタン樹脂を熱硬化させてウレ
タン樹脂被覆物を得るか、 ii)a)転動状態の粒状肥料に、疎水性化合物を均一被覆
可能な軟化または溶融温度以上の温度条件下、疎水性化
合物を添加し、均一分散、被覆状態となるまで転動状態
及び該温度条件を維持し、該粒状肥料表面を該疎水性化
合物で被覆し、b))転動状態の該疎水性化合物被覆粒状
肥料に層厚が１〜１０μｍになる量の液状の未硬化ウレ
タン樹脂を添加後、転動状態を維持しつつ疎水性化合物
被覆粒状肥料表面を該未硬化ウレタン樹脂で被覆し、次
いで該未硬化ウレタン樹脂を熱硬化させてウレタン樹脂
被覆物を得る工程、 （２）粒状肥料または疎水性化合物被覆粒状肥料に代え
てウレタン樹脂被覆物を用いて（１）i)の工程または
（１）ii)b)の工程をウレタン樹脂の被覆欠陥が無くな
るまで１回またはそれ以上繰り返す工程。 （３）必要により(２)の工程の少なくとも１回を下記a)
及びb)からなる工程に置き換える工程。 a)疎水性化合物を均一被覆可能な軟化または溶融温度以
上の温度条件下、転動状態のウレタン樹脂被覆物に疎水
性化合物を添加し、均一分散、被覆状態となるまで転動
状態及び該温度条件を維持し、該ウレタン樹脂被覆物表
面を疎水性化合物で被覆し、b))転動状態の該疎水性化
合物被覆物に層厚が１〜１０μｍになる量の液状の未硬
化ウレタン樹脂を添加後、転動状態を維持しつつ該疎水
性化合物被覆物表面を該未硬化ウレタン樹脂で被覆し、
次いで該未硬化ウレタン樹脂を熱硬化させてウレタン樹
脂被覆物を得る工程。 及び（４）(１)〜（３）の工程終了後、得られるウレタ
ン被覆物に、疎水性化合物の軟化または溶融温度以上の
温度条件下、本保持物を付着させる工程。ただし（１）
〜（３）の工程において、（１）ii)の工程及び（３）
の工程のいずれかを少なくとも１回は行うことが必要で
ある。

【００２１】本方法の好ましい態様としては以下
（１）、（２）及び（４）の工程からなる方法を挙げる
ことができる。 （１）転動状態の粒状肥料に ii)a)疎水性化合物を均一被覆可能な軟化または溶融温
度以上の温度条件下、疎水性化合物を添加し、均一分
散、被覆状態となるまで転動状態及び該温度条件を維持
し、該粒状肥料表面を該疎水性化合物で被覆し、b)転動
状態の該疎水性化合物被覆粒状肥料に層厚が１〜１０μ
ｍになる量の液状の未硬化ウレタン樹脂を添加後、転動
状態を維持しつつ該疎水性化合物被覆粒状肥料表面を該
未硬化ウレタン樹脂で被覆し、次いで該未硬化ウレタン
樹脂を熱硬化させてウレタン樹脂被覆物を得る工程。 （２）疎水性化合物被覆粒状肥料に代えてウレタン樹脂
被覆物を用いて（１）ii)b)の工程をウレタン樹脂の被
覆欠陥が無くなるまで１回またはそれ以上繰り返し、 （４）(１)〜（２）の工程終了後、得られるウレタン被
覆物に、疎水性化合物の軟化または溶融温度以上の温度
条件下、本保持体を付着させる工程。

【００２２】（１）ii)a)の工程における疎水性化合物
被覆の具体的方法としては、所定量の疎水性化合物を均
一被覆可能な軟化または溶融温度以上の温度条件下、転
動状態にある粒状肥料に、疎水性化合物を添加・混合
し、所定時間転動状態及び該温度条件を維持して均一分
散、被覆状態となるまで被覆する方法、疎水性化合物の
軟化または溶融温度以上の温度条件下、転動状態にある
粒状肥料に、溶融した疎水性化合物をスプレー−ノズル
等を使用して噴霧し、所定時間転動状態及び該温度条件
を維持して均一分散、被覆状態となるまで被覆する方法
等を挙げることができる。

【００２３】（１）ii)b)の工程におけるウレタン樹脂
被覆の具体的方法としては、転動状態にある疎水性化合
物被覆粒状肥料に、ウレタン樹脂層の層厚が１〜１０μ
となる量、好ましくは２〜６μｍとなる量の液状の未硬
化ウレタン樹脂を添加・混合し、所定時間転動状態を維
持して該未硬化ウレタン樹脂で該疎水性化合物被覆粒状
肥料表面を被覆し、熱硬化させる方法を挙げることがで
きる。

【００２４】（１）i)の工程におけるウレタン樹脂被覆
の具体的方法としては、前記（１）ii)b)の工程で記載
した方法における疎水性化合物被覆粒状肥料に代えて粒
状被覆肥料を使用することによる同様の方法を挙げるこ
とができる。 （２）の工程におけるウレタン樹脂被覆の具体的方法と
しては、（１）i)の工程または（１）ii)b)の工程で記
載した方法における粒状肥料または疎水性化合物被覆粒
状肥料に代えて（１）i)の工程または（１）ii)b)の工
程で得られるウレタン樹脂被覆物を用いた同様の方法を
挙げることができる。また、（２）の工程で得られるウ
レタン樹脂被覆物を用いてさらに１回またはそれ以上ウ
レタン樹脂被覆を繰り返し、ウレタン樹脂被覆における
被覆欠陥を防止することが好ましい。ウレタン樹脂被覆
においては、未硬化ウレタン樹脂の添加、被覆及び熱硬
化の一連の工程を１回で行うこともできるが、未硬化ウ
レタン樹脂の添加を分割し、１回の添加量を膜厚として
１〜１０μｍ程度、好ましくは２〜６μｍ程度となる量
とし、前記添加、被覆及び熱硬化の一連の工程を複数回
に分けて所望の層厚とする方法が、均一な層形成のため
にも好ましいので、（２）の工程を複数回行うことが、
粒状肥料同士の塊状物の発生防止や、被膜の剥がれ防止
等の点で特に工業的製造においては有利である。

【００２５】（３）a)の工程における疎水性化合物被覆
の具体的方法としては、前記（１）ii)a)の工程で記載
した方法における粒状肥料をウレタン樹脂被覆物を用い
た同様の方法を挙げることができ、（３）b)の工程にお
けるウレタン樹脂被覆の具体的方法としては、（３）a)
の工程で得られる疎水性化合物被覆物を用いて（１）i
i)b)の工程で記載した方法と同様に行う方法を挙げるこ
とができる。

【００２６】（１）〜（３）の工程における温度は、そ
れぞれの工程で変化させることもできるが、通常は疎水
性化合物の軟化または溶融温度以上の温度で、かつ、未
硬化樹脂のゲルタイム（ＪＩＳ Ｋ ５９０９に準じて
測定）が５分以内、さらに好ましくは３分以内となるよ
うな温度に設定して、各工程を通して一定とすることが
工業的には好ましく、具体的には例えば、疎水性化合物
が融点７０℃のマクロクリスタリンワックスの場合は、
通常７０〜８５℃、好ましくは７０〜８０℃であり、融
点６３℃のエチレン酢酸ビニルコポリマーを配合したパ
ラフィンワックスの場合は、通常６３〜７８℃、好まし
くは６３〜７３℃である。

【００２７】そして前記（１）〜（３）の工程により最
終的に得られるウレタン樹脂被覆物に、本付着物を付着
させる方法としては例えば、疎水性化合物の軟化または
溶融温度以上の温度条件下、最外層のウレタンによる被
覆を終了後、ウレタンの曳糸性が無くなり、疎水性化合
物が軟化している状態で、転動状態の該ウレタン被覆物
に本付着物を添加し、最外層表面に付着させる方法を挙
げることができる。この方法によって、該ウレタン被覆
物の最外層に本付着物を強固に接合させることができ
る。

【００２８】本方法において、粒状肥料や被覆粒状肥料
を転動状態にする方法としては、特に装置に制限はなく
公知、慣用のものを用いることができ、例えば、回転パ
ン、回転ドラム等が挙げられる。該転動装置に加温設備
が付設されたものは、高精度の被覆加工を行ったり、加
工時間の調整を行うのに好適である。

【００２９】本被覆肥料におけるウレタン樹脂の量は、
粒状肥料に対して通常６〜１６重量％程度である。

【００３０】本発明の粒状被覆肥料は、常温で用いるこ
とができることは勿論のこと、比較的高温な地域や東南
アジア等の熱帯植物の育成に使用することができる。

【００３１】

【実施例】以下実施例により本発明をさらに具体的に説
明するが、本発明はこれらによって何ら限定されるもの
ではない。

【００３２】粒状被覆肥料の評価方法を以下に示す。 １．ゲルタイム（熱硬化温度）はＪＩＳのＫ ５９０９
に準じて測定。 ２．溶出挙動測定 被検体試料をサンプル瓶に７．５０ｇ計り取り水１００
ｍｌを加えた後、２５℃で保存して、所定時間経過後、
０．５ｍｌ分取し、発色用試薬で発色させ、分光光度計
にて水中の尿素肥料濃度を追跡して被覆肥料外部への肥
料の溶出量を測定して溶出状況を確認する。

【００３３】実施例１ 粒状尿素（平均粒径３．１ｍｍ）５ｋｇを、熱風発生機
を付設した温度制御可能な転動型のコート装置に仕込
み、２０〜３０ＲＰＭで回転させ粒状肥料を転動状態に
した。該装置を加熱することにより仕込んだ粒状尿素の
温度を７０℃に維持し、また、転動状態を維持し、マイ
クロクリスタリンワックス ＨＩ−ＭＩＣ―１０４５
［商品名、日本精鑞（株）製、融点７０℃］２０ｇを速
やかに添加後、さらに１０分間転動状態を維持し、分
散、溶解、均一被覆させた。次いでポリイソシアネート
成分としてポリメリックＭＤＩ［ＮＣＯ基：３１％ 住
化バイエルウレタン（株）製、商品名：スミジュ−ル４
４Ｖ１０］を１１.８ｇ、ポリオール成分として分岐ポ
リエ−テル型ポリオ−ル［水酸基化３７２ｍｇＫＯＨ/
ｇ住化バイエルウレタン（株）製、商品名：スミフェン
ＴＭ］を１３.１ｇ、及びアミン触媒として２，４，６
−トリス（ジメチルアミノメチル）フェノ−ルを０.３
ｇを攪拌混合して得た未硬化ウレタン樹脂を、速やかに
転動状態にある該粒状尿素に添加した。該未硬化ウレタ
ン樹脂は室温において液状であった。

【００３４】なお、本実施例で用いた未硬化ウレタン樹
脂のゲルタイムは６５℃において２分３０秒であった。
また、投入した未硬化ウレタン樹脂量は、仕込み肥料に
対して０．５０重量％であり、この平均粒径の粒状肥料
を被覆した場合、被覆ウレタン樹脂の膜厚は約３．１μ
ｍとなる。目視観察では、投入した未硬化ウレタン樹脂
は約３０秒でほぼ均一に粒状肥料表面を被覆しているこ
とが確認された。樹脂投入３分後に試料の一部を取り出
したところ、被膜は殆ど粘着性を失った状態であった。
そして３分毎に前記ウレタン樹脂被覆工程を１５回繰り
返し、粒状肥料に対して８重量％被覆を行った。最終的
にウレタン樹脂被覆物を７４℃で３分維持し、樹脂を完
全硬化することでウレタン樹脂被覆した粒状肥料を作製
した。最後にカットクレー[ろう石クレー昭和鉱業
（株）製、商品名 特雪カットクレー]２．０ｇと微粉
体の界面活性剤[ラウリル硫酸ナトリウム 花王（株）
製、商品名：エマール１０パウダー]０.５ｇの混合物を
投入することにより本被覆肥料が得られた。本被覆肥料
の２５℃の水中での尿素肥料の溶出割合の経時変化（２
０日、４０日、６０日、８０日、１００日、１２０日、
１４０日および１６０日各経過時の溶出率）を前記溶出
挙動測定方法により追跡した。結果を表１に示す。

【００３５】実施例２〜８、比較例１〜５ 本付着物の種類、添加量（粒状肥料に対する重量％とし
て記載した。）を表１に記載のとおりとした以外は実施
例１と同様の操作を行い、本被覆肥料または比較被覆肥
料を作製した。これらの２５℃の水中での尿素肥料の溶
出割合の経時変化（２０日、４０日、６０日、８０日、
１００日、１２０日、１４０日および１６０日各経過時
の溶出率）を前記溶出挙動測定方法により追跡した。結
果を表１に示す。

【００３６】

【表１】

【００３７】比較例６〜１８ ワックスを添加しなかった以外は、実施例１〜８、比較
例１〜５と同様な操作を行い、被覆粒状肥料を作成し、
これらの２５℃の水中での、尿素肥料の溶出割合の経時
変化（２０日、４０日、６０日、８０日、１００日およ
び１２０日各経過時の溶出率）を前記溶出挙動測定方法
により追跡した。結果を表２に示す。

【００３８】

【表２】

【００３９】

【発明の効果】本発明によれば、保管時のブロッキング
を抑制するのみならず、長期にわたり肥効が持続し、従
来のものに比べ施肥回数を減らすことが可能な被覆肥料
を提供できる。

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】粒状肥料が疎水性化合物層の少なくとも１
   層及びウレタン樹脂層の少なくとも１層により被覆さ
   れ、かつ最外層がウレタン樹脂層であり、さらに該最外
   層の表面に無機微粉体または無機微粉体とラウリル硫酸
   ナトリウムとの微粉体混合物が該粒状肥料に対し０．０
   １〜０．２重量％保持されてなる粒状被覆肥料。
2. 【請求項２】粒状肥料が疎水性化合物層及びウレタン樹
   脂層によりこの順に内側から被覆され、さらに該ウレタ
   ン樹脂層の表面に無機微粉体または無機微粉体とラウリ
   ル硫酸ナトリウムとの微粉体混合物が該粒状肥料に対し
   ０．０１〜０．２重量％保持されてなる請求項１に記載
   の粒状被覆肥料。
3. 【請求項３】（１）転動状態の粒状肥料にi)層厚が１〜
   １０μｍになる量の液状の未硬化ウレタン樹脂を添加
   後、転動状態を維持しつつ粒状肥料表面を該未硬化ウレ
   タン樹脂で被覆し、次いで該未硬化ウレタン樹脂を熱硬
   化させてウレタン樹脂被覆物を得るかii)a)疎水性化合
   物を均一被覆可能な軟化または溶融温度以上の温度条件
   下、疎水性化合物を添加し、均一分散、被覆状態となる
   まで転動状態及び該温度条件を維持し、該粒状肥料表面
   を該疎水性化合物で被覆し、b)転動状態の該疎水性化合
   物被覆粒状肥料に層厚が１〜１０μｍになる量の液状の
   未硬化ウレタン樹脂を添加後、転動状態を維持しつつ該
   疎水性化合物被覆粒状肥料表面を該未硬化ウレタン樹脂
   で被覆し、次いで該未硬化ウレタン樹脂を熱硬化させて
   ウレタン樹脂被覆物を得る工程、（２）粒状肥料または
   疎水性化合物被覆粒状肥料に代えてウレタン樹脂被覆物
   を用いて（１）i)の工程または（１）ii)b)の工程をウ
   レタン樹脂の被覆欠陥が無くなるまで１回またはそれ以
   上繰り返す工程、（３）必要により(２)の工程の少なく
   とも１回を下記a)及びb)からなる工程に置き換える工程 a)疎水性化合物を均一被覆可能な軟化または溶融温度以
   上の温度条件下、転動状態のウレタン樹脂被覆物に疎水
   性化合物を添加し、均一分散、被覆状態となるまで転動
   状態及び該温度条件を維持し、該ウレタン樹脂被覆物表
   面を該疎水性化合物で被覆し、b)転動状態の該疎水性化
   合物被覆物に層厚が１〜１０μｍになる量の液状の未硬
   化ウレタン樹脂を添加後、転動状態を維持しつつ該疎水
   性化合物被覆物表面を該未硬化ウレタン樹脂で被覆し、
   次いで該未硬化ウレタン樹脂を熱硬化させてウレタン樹
   脂被覆物を得る工程及び、（４）(１)〜（３）の工程終
   了後、得られるウレタン樹脂被覆物に、疎水性化合物の
   軟化または溶融温度以上の温度条件下、無機微粉体また
   は無機微粉体とラウリル硫酸ナトリウムとの微粉体混合
   物を付着させる工程からなり、かつ（１）〜（３）の工
   程において、（１）ii)の工程及び（３）の工程から選
   ばれる少なくとも一方の工程は行うことを特徴とする粒
   状被覆肥料の製造方法。
4. 【請求項４】（１）転動状態の粒状肥料に、 a)疎水性化合物を均一被覆可能な軟化または溶融温度以
   上の温度条件下、疎水性化合物を添加し、均一分散、被
   覆状態となるまで転動状態及び該温度条件を維持し、該
   粒状肥料表面を該疎水性化合物で被覆し、b)転動状態の
   該疎水性化合物被覆粒状肥料に層厚が１〜１０μｍにな
   る量の液状の未硬化ウレタン樹脂を添加後、転動状態を
   維持しつつ該疎水性化合物被覆粒状肥料表面を該未硬化
   ウレタン樹脂で被覆し、次いで該未硬化ウレタン樹脂を
   熱硬化させてウレタン樹脂被覆物を得る工程、（２）該
   疎水性化合物被覆粒状肥料に代えてウレタン樹脂被覆物
   を用いて（１）b)の工程をウレタン樹脂の被覆欠陥が無
   くなるまで１回またはそれ以上繰り返す工程及び、
   （３）(１)〜（２）の工程終了後、得られるウレタン被
   覆物に、疎水性化合物の軟化まてゃ溶融温度以上の温度
   条件下、無機微粉体または無機微粉体とラウリル硫酸ナ
   トリウムとの微粉体混合物を付着させる工程からなる請
   求項３に記載の方法。