JP3409954B2 - エネルギー分散形x線検出装置 - Google Patents

エネルギー分散形x線検出装置

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、エネルギー分散形
X線分析装置、特にインレンズ形の対物レンズや磁界漏
洩形の対物レンズなどを搭載した高分解能走査電子顕微
鏡に装着しても、装置の持つ分解能に影響を与えずに、
高感度にX線を検出し、しかも高精度X線分析を行うの
に適したエネルギー分散形X線分析装置に関する。
【0002】
【従来の技術】シリコン半導体検出器等のエネルギー分
散X線検出器を用いるエネルギー分散形X線分析装置
(EDX)において高精度なX線分析を行うには、試料
からのX線を高感度に検出するとともに、一次電子線に
より試料から付随的に発生する散乱電子(反射電子)を
除去する必要がある。この散乱電子は、X線スペクトル
におけるバックグラウンドノイズとなり、定量分析精度
等に影響を与える。
【0003】図3に示すように、従来のEDXの検出装
置は、試料7からX線14と共にX線検出器としてのE
DX素子12に飛び込んでくる散乱電子を除去するため
に、エレクトロントラップとしてEDX素子12の先端
にリング状の永久磁石17を設け、この磁石で発生する
磁界により散乱電子10の軌道を曲げることで、散乱電
子がEDX素子に入り込むのを防いでいた。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】試料の高分解能観察を
行うために、試料を対物レンズ磁界中に配置する方式
(インレンズ方式や磁場漏洩方式)の走査電子顕微鏡が
しばしば用いられるが、このような走査電子顕微鏡では
試料が対物レンズ磁界中に配置されるため、X線検出器
先端部にエレクトロントラップとして永久磁石を有する
EDX検出装置を試料付近に近づけると、X線検出器先
端部の永久磁石から発生する磁界で対物レンズの磁界が
乱され、高分解能観察できないという問題点があった。
そのため、このような高分解能電子顕微鏡では、EDX
検出装置を試料に近づけることができず高感度なX線分
析と高分解能観察を両立することができなかった。
【0005】本発明の目的は上述した従来技術の欠点を
なくし、インレンズ形対物レンズや漏洩磁場形対物レン
ズを保有する走査電子顕微鏡と組み合わせても、走査電
子顕微鏡のレンズ性能(分解能)を損なうことなく高感
度なX線分析ができるエネルギー分散形X線分析装置を
提供することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明ではX線検出器先端部に対物レンズの磁界に
影響を与えないアルミニウム等の非磁性材で構成した筒
状コリメータを装着したEDX検出装置を用い、コリメ
ータの一部または全部を対物レンズ磁界中に配置して、
対物レンズ磁界で散乱電子の軌道を曲げて散乱電子がX
線検出器に入り込むのを防止した。
【0007】また、コリメータのX線通過孔の内壁に凹
凸構造を設けることで、仮に対物レンズ磁界で曲げられ
た散乱電子がコリメータのX線通過孔の内壁に衝突して
も、その衝突散乱電子で発生した電子がX線検出部に進
行しないようにした。凹凸構造は例えばコリメータ内面
にネジを切ることによって形成することができ、あるい
は表面を粗面にすることによって形成してもよい。凹凸
高さは0.1mm 程度で充分である。
【0008】さらに、散乱電子がコリメータのX線通過
孔に衝突したときに発生する電子を少なくするために、
コリメータのX線通過孔の内壁に電子の発生が少ない材
料(例えば、カーボンなど)を塗布するか、あるいは、
コリメータ自身をアルミニウム等の電子の発生が少ない
材質で構成する。
【0009】さらに、散乱電子のEDX素子に対する侵
入をできるだけ避けるために、コリメータのX線の入口
をX線の出口、即ちEDX素子が配置されている側に比
して狭くした。
【0010】以上のような構成とすると、電子線照射に
よって試料から発生した散乱電子は、対物レンズ磁界で
その軌道を曲げられ、EDX検出器に入り込むのを妨げ
られる。仮に対物レンズ磁界で曲げられた散乱電子がコ
リメータのX線通過孔の内壁に衝突したとしても、コリ
メータのX線通過孔の内壁は、散乱電子の衝突による2
次的な電子の発生が少ない材質で構成されているため、
散乱電子の衝突によりX線通過孔から発生する2次的な
電子の数は、衝突を繰り返すたびに減衰する。さらに、
コリメータのX線通過孔の内壁は凹凸構造を有している
ため、X線通過孔内壁に衝突した散乱電子が2次的な電
子を発生したとしても、それらはX線通過孔内壁の凹凸
構造に遮られてX線検出器に進入しない。
【0011】一方、試料から発生したX線は、対物レン
ズの磁界があっても直進するため、EDX検出器で検出
される。このように、本発明によれば、試料が対物レン
ズ磁界中に配置されるような走査電子顕微鏡に装着して
も、走査電子顕微鏡の分解能に影響を与えずに高感度に
X線分析を行うことができる。
【0012】また、コリメータのX線の入り口を狭くす
ることによって、散乱電子を侵入しづらくすることが可
能となる。この構成は、単にコリメータの内径を狭い筒
状とするのに対して、EDX素子を大きくとれるのでX
線の検出効率の向上にもなる。更に、対物レンズに邪魔
されること無く対物レンズが発する漏洩磁場中にコリメ
ータを配置するのにも適した形状である。
【0013】更に、コリメータをX線の透過率が少ない
材料で構成することで、X線がコリメータ外壁に照射さ
れることによって励起され発生する2次的なX線の発生
を防ぐことができる。またコリメータに対する反射電子
の衝突によって励起され且つ発生するX線の発生を防ぐ
こともできる。本願発明のようにコリメータを先鋭化す
るとコリメータ外壁に反射電子が多く当るようになるの
で有効な構成といえる。
【0014】
【発明の実施の形態】図1は本発明の一実施例の概略断
面図である。陰極1と第一陽極2に印加される電圧V1
により陰極1から放射された一次電子線4は、第二陽極
3に印加される電圧Vacc に加速されて後段のレンズ系
に進行する。この一次電子線4は、レンズ制御電源15
で制御された集束レンズ5と対物レンズ6により試料7
に微小スポットとして集束され、二段の偏向コイル8で
試料上を2次元的に走査される。偏向コイル8の走査信
号は、観察倍率に応じて偏向制御装置16により制御さ
れる。対物レンズ6の対物レンズ磁界9は試料側に発生
し、試料7は対物レンズ磁界中に配置される。
【0015】EDX検出装置11は、検出器素子12と
その前方に配置されたコリメータ13を備える。コリメ
ータ13は例えば非磁性体であるアルミニウムで構成さ
れた筒状体であり、内面に高さ約0.1mm のネジが切っ
てある。EDX検出装置11は、そのコリメータ13が
対物レンズ6の対物レンズ磁界9中に位置するように配
置される。
【0016】試料7から発生したX線14は、コリメー
タ13のX線通過孔を通過し、EDX検出装置11内の検
出器素子12で検出される。一方、試料7から発生した
散乱電子10は、図2に示すように対物レンズ6の対物
レンズ磁界9でその軌道が曲がり、コリメータ13のX
線通過孔を通過できずにその内壁に衝突する。内壁に衝
突した散乱電子は、内壁の衝突面で2次的な電子を発生
するが内壁に凹凸構造があるために、検出器素子12へ
進行することができない。また、内壁表面は、散乱電子
10の衝突による2次的な電子が発生しにくい材質にな
っているため、前記凹凸構造との相乗効果で、散乱電子
10が検出器素子12へ進入する確率は非常に小さくな
る。
【0017】更に、コリメータ13をX線の透過率が少
ない材料、例えばタンタルやタングステンで構成するこ
とで、X線がコリメータ13外壁に照射されることによ
って励起され発生する2次的なX線の発生を防ぐことが
できる。またコリメータ13に対する反射電子の衝突に
よって励起され且つ発生するX線の発生を防ぐこともで
きる。特に本願発明のようにコリメータ13を先鋭化す
るとコリメータ外壁に反射電子が多く当るようになるの
で有効な構成といえる。
【0018】本願発明では図4に示す通りコリメータ1
3を試料に向かって先鋭化しているので、対物レンズ2
0に阻まれることなく、容易に対物レンズ20の漏洩磁
場中までコリメータ13を近付けることができる。ま
た、先鋭化することにより、X線の入口がX線の出口に
比して狭くなる。即ち反射電子の侵入を低減することが
できる。この構成要件は単に筒状のコリメータの内径を
狭め、細い筒を形成するのとは以下の点で異なる。
【0019】即ち、先鋭化することでコリメータ13の
入口を狭くできるだけではなく、検出器素子12の大き
さを大きくとれるという効果がある。一般的に試料7に
一次電子線4を照射して得られるX線は、試料の一次電
子線の照射点を中心として放射状に発散している。つま
り単にコリメータの内径全体を狭めることで、本願発明
のコリメータ13と同じ入口径を得ようとすると、コリ
メータ入口からEDX素子間でコリメータ内壁に衝突する
X線の分だけ本願発明に対し検出効率が落ちる。
【0020】以上コリメータを先鋭化することで、容易
に対物レンズの漏洩磁場中にコリメータを配置できるよ
うになり、且つコリメータに対する反射電子の侵入を低
減することができる。
【0021】尚、コリメータ13は反射電子の侵入防止
効率と、X線の検出効率を考慮した場合、試料7の一次
電子線の照射点と検出器素子12の端部を結ぶ直線に沿
ってコリメータ13の内壁を形成すれば、検出器素子1
2の検出効率を最大にし、且つその検出効率を維持しつ
つ反射電子の侵入を最小限に抑えることのできるコリメ
ータ13を提供することができる。
【0022】ここではEDX検出装置11を磁界漏洩形
の対物レンズを搭載した走査電子顕微鏡に装着した例に
ついて説明したが、インレンズ形の対物レンズを搭載し
た走査電子顕微鏡に装着しても同様の効果を奏すること
ができる。
【0023】
【発明の効果】本発明によれば、対物レンズの磁界に影
響を与えずに試料から発生した散乱電子を除去して効率
良くX線が検出できるので、対物レンズ磁界中に試料を
配置する高分解能走査電子顕微鏡と組み合わせたX線分
析において、走査電子顕微鏡の分解能を損ねずに高感度
なX線分析ができる効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施例の概略断面図。
【図2】コリメータ部の概略断面図。
【図3】従来のEDX検出装置の概略構成図。
【図4】本発明のコリメータの配置図。
【符号の説明】
1…陰極、2…第一陽極、3…第二陽極、4…一次電子
線、5…集束レンズ、6,20…対物レンズ、7…試
料、8…偏向コイル、9…対物レンズ磁界、10…散乱
電子、11…EDX検出装置、12…検出器素子、13
…コリメータ、14…X線、15…レンズ制御電源、1
6…偏向制御装置、17…永久磁石。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 鈴木 直正 茨城県ひたちなか市大字市毛882番地 株式会社 日立製作所 計測器事業部内 (56)参考文献 特開 昭60−74250(JP,A) 特開 平5−251027(JP,A) 実開 昭58−173161(JP,U) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) H01J 37/141 H01J 37/244 H01J 37/252 H01J 37/28

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】電子線発生手段と、電子線収束レンズと、
    磁界形対物レンズと、エネルギー分散形X線検出器と
    備え、電子線照射により前記磁界形対物レンズの漏洩磁
    場中に配置された試料から発せられるX線を前記エネル
    ギー分散形X線検出器で検出するエネルギー分散形X線
    分析装置において、 前記エネルギー分散形X線検出器と試料との間に非磁性
    材料製のコリメータを設け、当該コリメータはその内壁
    に凹凸構造を有すると共に、少なくとも前記コリメータ
    の一部は前記磁界形対物レンズより試料側の漏洩磁場中
    に配置されることを特徴とするエネルギー分散形X線分
    析装置。
  2. 【請求項2】請求項1において、前記コリメータは試料
    に向かって先鋭化することを特徴とするエネルギー分散
    形X線分析装置。
  3. 【請求項3】請求項1において、前記コリメータは電子
    照射による2次的な電子の発生が少ない材料からなる
    とを特徴とするエネルギー分散形X線検出装置。
  4. 【請求項4】請求項1において、前記コリメータはX線
    の透過率が少ない材料からなることを特徴とするエネル
    ギー分散形X線検出装置。
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