JP3401339B2 - 排水の回分式活性汚泥処理方法 - Google Patents

排水の回分式活性汚泥処理方法

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  • Separation Of Suspended Particles By Flocculating Agents (AREA)
  • Activated Sludge Processes (AREA)
  • Purification Treatments By Anaerobic Or Anaerobic And Aerobic Bacteria Or Animals (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は都市下水、団地下水、食
品加工工業排水の様なアンモニア態窒素およびリン酸態
リンを含有する排水から窒素およびリンの両者を同時に
除去するための回分式活性汚泥処理方法に関するもので
ある。
【0002】
【従来の技術】回分式活性汚泥処理方法(以下、回分式
活性汚泥法と略す)は、原水の流入、好気処理、嫌気処
理、活性汚泥の固液分離、処理水の放流という一連の排
水処理の単位操作を単一の生物反応槽内で行う排水の処
理方法である。窒素、リン、有機物の同時除去が比較的
容易に行え、処理を単一の生物反応槽で行うため装置の
設置面積が小さいなどの利点を持つ一方で、制御が煩雑
であることなどから実用化されなかったが、近年の計測
制御技術の進歩に伴って、再び見直されるようになっ
た。
【0003】例えば、特公平3−7436号公報には、
嫌気1工程−好気1工程−嫌気2工程−好気2工程−静
置工程−排出工程というサイクルからなり、生物反応槽
内のORP(銀/塩化銀複合電極基準)を制御する以下
のような回分式活性汚泥法が開示されている。
【0004】嫌気1工程では、排水を生物反応槽へ導入
すると同時に、生物反応槽内のORPを−300〜−2
00mVに制御することにより、活性汚泥中に含有する
リン酸態リンを放出させる。
【0005】好気1工程では、生物反応槽内のORPを
+100〜+120mVに制御することにより、アンモ
ニア態窒素を硝酸態窒素へ酸化させる(硝化)と同時
に、リン酸態リンを活性汚泥へ過剰に取り込ませること
により、リンの除去を行う。
【0006】嫌気2工程では、生物反応槽内のORPを
−150〜−50mVに制御することにより、リン酸態
リンの放出を抑制すると同時に、硝酸態窒素を窒素ガス
へ還元する(脱窒)。
【0007】好気2工程では、生物反応槽内のORPを
+50〜+150mVに制御することにより、有機物を
除去する。
【0008】静置工程では、生物反応槽内の攪拌および
曝気をすべて停止することにより、活性汚泥を沈降させ
る。
【0009】排出工程では、静置工程における上澄みを
処理水として排出する。
【0010】
【発明が解決しようとする課題】従来、回分式活性汚泥
法は、全窒素(T−N)20〜50mg/l、全リン
(T−P)2〜5mg/l程度の濃度を持つ生活排水の
処理に使用される場合が多いが、その場合、回分式活性
汚泥法の1サイクルは通常8時間程度として処理が行わ
れる。例えば、「製鉄研究」、Vol.329、p.6
6、1988には、T−N30〜45mg/l、T−P
3〜5mg/lの都市下水を、処理時間8時間、処理水
温20〜27℃、生物反応槽内MLSS1800〜27
00mg/lの回分式活性汚泥法で処理するとT−N8
7〜88%、T−P86〜93%の除去率が得られると
記載されている。
【0011】T−Nをより高濃度に含有する排水の処理
に回分式活性汚泥法を使用することも可能であるが、濃
度に対応して処理時間を長時間にする必要がある。例え
ば、「防錆管理」、Vol.1992−12、p.1
8、1992には、アンモニア態窒素を900mg/l
含有する排水を、処理水温25℃、生物反応槽内MLS
S4000mg/lの回分式活性汚泥法を用いて完全に
硝化、脱窒するためには、処理時間は48時間必要であ
ると述べられている。
【0012】また、処理水温が低温となる冬季には活性
汚泥の活性が低下し、窒素除去能力が悪化するため、高
水温時と同じレベルにまで窒素を除去する必要があるな
らば、処理時間を増加する必要がある。
【0013】処理時間を増加することなく、窒素の除去
能力を向上させる手段の1つとして、生物反応槽内の活
性汚泥量を高濃度に維持することが挙げられる。しか
し、回分式活性汚泥法では生物反応槽は活性汚泥の沈降
分離槽を兼用するため、活性汚泥量が高濃度になりすぎ
ると活性汚泥の沈降性が悪化し、活性汚泥と処理水の沈
降分離が良好に行えなくなる問題点がある。そのため、
「資源環境対策」、Vol.29、p.1063、19
93には、回分式活性汚泥法の後段に設置した凝集加圧
浮上分離設備により、また、「水処理技術」、Vol.
35、p.281、1994には、生物反応槽内へ設置
した限外濾過装置により、活性汚泥と処理水を分離する
ことが記載されている。
【0014】一方、回分式活性汚泥法による生物学的な
リンの除去は、活性汚泥のリン酸態リン過剰取込現象を
利用している。そのため、排水中の有機物濃度が低く、
活性汚泥がリン酸態リンを取り込む工程のORPが−2
50mV以下にならないとリン酸態リンの取込量が低下
することがあり、また、元来、取込み可能なリン酸態リ
ンの量には限界があるため、高濃度にリン酸態リンを含
有する排水を処理することはかなり困難である。
【0015】本発明の目的は、アンモニア態窒素、リン
酸態リンを含有する排水を、最低処理水温が5〜10℃
という低温の場合においても最短の処理時間で処理でき
る回分式活性汚泥法を提供することである。
【0016】
【課題を解決するための手段】本発明の排水の回分式活
性汚泥法は、アンモニア態窒素の硝化工程、亜硝酸態お
よび/または硝酸態窒素の脱窒工程、リン酸態リンの活
性汚泥への取込工程、活性汚泥と処理水との分離工程を
1つの生物反応槽で行う排水の回分式活性汚泥法におい
て、排水の最低処理温度が5〜10℃になる場合に、前
記硝化工程を前記脱窒工程に対して(硝化工程の時間)
/(脱窒工程の時間)=2〜3と長くすることを特徴と
する排水の回分式活性汚泥法である。この際、前記分離
工程の直前に、リン酸態リン除去のための凝集剤を直接
生物反応槽へ添加すること、その凝集剤として塩化鉄
(III)を排水中のリン含有量に対してFe/Pのモ
ル比として0.5〜3添加することは好ましい。また、
前記硝化工程の開始時から終了時までの酸化還元電位
(ORP、銀/塩化銀複合電極基準)の変化量を200
〜350mVの増加、前記脱窒工程の開始時から終了時
までのORPの変化量を200〜400mVの減少に制
御することは好ましい。
【0017】
【作用】通常、回分式活性汚泥法の1サイクルは、原水
の流入→嫌気処理(リン酸態リンの放出)→好気処理
(有機物の除去、アンモニア態窒素の硝化、リン酸態リ
ンの過剰取込み)→嫌気処理(亜硝酸態、硝酸態窒素の
脱窒)→好気処理(有機物の除去)→活性汚泥沈降→処
理水の排出という順序で実施される。
【0018】回分式活性汚泥法において、アンモニア態
窒素を除去するためには、アンモニア態窒素の硝化を行
うための好気工程と硝酸態窒素の脱窒を行うための嫌気
工程が必要であるが、それぞれの工程の時間の割合は、
硝化速度および脱窒速度の比によって決定される。図1
に硝化速度および脱窒速度と処理水温との関係を示す。
硝化速度、脱窒速度共に温度の低下に伴い減少するが、
硝化速度の傾きに比べて脱窒速度の傾きは小さく、脱窒
速度の方が温度依存性が小さいことがわかる。そのた
め、夏季のように処理水の温度が20℃以上になる時期
には硝化時間の方が脱窒時間よりも短いか、または同じ
で良いのであるが、冬季のように処理水の温度が10℃
以下になる時期には逆に硝化時間を脱窒時間よりも長く
する必要がある。年間を通した処理を考える場合、処理
性能の最も悪化する最低処理水温において処理が行える
ように硝化時間と脱窒時間の割合を決定すべきである。
例えば、最低処理水温が5℃である場合、硝化速度:脱
窒速度=1:3であるため硝化工程は脱窒工程の3倍の
時間が、最低処理水温が10℃である場合、硝化速度:
脱窒速度=1:2であるため硝化工程は脱窒工程の2倍
の時間が必要である。
【0019】凝集沈殿法は最も古くから実用化されてい
るリン酸態リンの除去法である。凝集剤としては、塩化
鉄などの鉄塩、硫酸アルミニウムなどのアルミニウム塩
が近年よく用いられているが、生物反応槽へ直接凝集剤
を添加する場合、凝集剤による活性汚泥への影響を考慮
しなくてはならない。「GWF Wasser Abw
asser」、Vol.131、No.1、p.12、
1990には、硫酸鉄をFe2+として5mg/l加えた
場合に活性汚泥の硝化活性が最も大きくなるという報告
があり、また、「新しい活性汚泥法」、産業用水調査
会、p.206、1986によると、硫酸アルミニウム
よりも塩化鉄(III)を加えた場合の方が活性汚泥の
沈降性が良好になるという報告もあることから、回分式
活性汚泥法の生物反応槽へ直接添加する凝集剤として
は、塩化鉄(III)を用いるのが適切である。
【0020】塩化鉄(III)を用いた凝集沈殿法によ
りリン酸態リンを0.1mg/l以下にまで除去する場
合、塩化鉄(III)を排水中のリン含有量に対してF
e/Pのモル比として2以上添加しなければならない。
しかし、回分式活性汚泥法と凝集沈殿法を組み合わせた
場合、回分式活性汚泥法による生物学的なリンの除去も
行われるため、凝集沈殿法のみでリン酸態リンを除去す
る場合に比べて少量のFe/Pのモル比として0.5〜
1.5の塩化鉄(III)の添加で処理水中のリン酸態
リンを0.1mg/l以下にすることが可能である。
【0021】図2に、塩化鉄(III)を添加した場合
と添加しない場合の生物反応槽内の活性汚泥の混液浮遊
物質MLSSと汚泥容量SV30との関係を示す。塩化鉄
(III)を添加した活性汚泥は塩化鉄(III)を添
加しない活性汚泥よりも沈降濃縮性が大変に優れている
ため、回分式活性汚泥法において、通常よりも高い濃度
で活性汚泥を生物反応槽内へ維持することが可能であ
る。
【0022】回分式活性汚泥法の活性汚泥と処理水の沈
降分離工程において最大の活性汚泥の沈降性を得るため
に、また、リンの欠乏が活性汚泥の活動へ影響を与える
ことのないように、塩化鉄(III)は沈降分離工程の
直前に添加することが望ましい。
【0023】回分式活性汚泥法において、硝化工程のO
RP(銀/塩化銀複合電極基準)を約+100mVに、
脱窒工程のORPを−150〜−100mVになるよう
に生物反応槽内を制御すれば、硝化および脱窒が良好に
進行することが確認されている。しかし、ORPの絶対
値はアンモニア態窒素、亜硝酸態窒素、硝酸態窒素とい
った窒素化合物のみの影響を受ける訳ではなく、BOD
成分のような有機物の影響も受けるため、有機物含有量
が変化する排水の場合、維持すべき最適なORPの値を
一定の絶対値で表すことはできない。そこで、それぞれ
の工程のORPの絶対値ではなく、工程開始時から終了
時までのORPの変化量により生物反応槽内を制御すれ
ば、有機物含有量の変動にかかわらず、生物反応槽内を
硝化および脱窒の進行のために最適な条件に維持可能で
ある。すなわち、硝化工程開始時から終了時までのOR
Pの変化量を200〜350mVの増加、脱窒工程開始
時から終了時までのORPの変化量を200〜400m
Vの減少に生物反応槽内を制御すれば、硝化および脱窒
が良好に進行する。
【0024】
【実施例】図3に実施例に使用した回分式活性汚泥処理
装置を示す。
【0025】生物反応槽1内には、ORPセンサー2
(銀/塩化銀複合電極)、pHセンサー3、DOセンサ
ー4、攪拌器5を設置し、ORPはORP制御装置6に
よる補助エアーブロア8のオン−オフによって希望のO
RP変化量に管理した。攪拌器5、ベースエアーブロア
9、原水供給ポンプ10、処理水排出ポンプ11、塩化
鉄供給ポンプ12、メタノール供給ポンプ13はタイマ
ー14によって制御し、必要に応じて作動させた。原水
15には、し尿排水の一次処理水を使用した。
【0026】表1に1サイクルにおけるタイムスケジュ
ールを示す。
【0027】
【表1】
【0028】1サイクルは、嫌気1工程(リン酸態リン
の放出)→硝化工程(アンモニア態窒素の放出、リン酸
態リンの過剰取込み)→脱窒工程(亜硝酸態、硝酸態窒
素の脱窒)→取込工程(有機物の除去)→分離工程(活
性汚泥と処理水の分離)→排出工程という順序で処理を
行った。
【0029】原水15は嫌気1工程において、原水供給
ポンプ10によって生物反応槽1内へ導入し、処理水1
8は排出工程において、処理水排出ポンプ11によって
生物反応槽1の容積の半分の量を排出した。凝集剤とし
て塩化鉄(III)溶液16を、原水中のリン酸態リン
の含有量(平均値)に対してFe/P=1(モル比)と
なるように、脱窒工程において添加した。また、原水1
5中に脱窒の際の水素供与体となるべき有機物が不足し
ていたため、メタノール17を、原水15中のアンモニ
ア態窒素の含有量(平均値)に対してメタノール/N=
2(重量比)となるように、脱窒工程において添加し
た。硝化工程のORPは硝化工程開始時のORPから2
00mV増加した時点で、また、脱窒工程のORPは脱
窒工程開始時のORPから200mV減少した時点で、
それぞれ一定となるように補助エアーブロア8のオン−
オフによる制御を行った。
【0030】種汚泥として下水処理場から採取した活性
汚泥を生物反応槽1へ投入し、1週間馴養した後、ML
SSが6000mg/lとなるように維持管理を行っ
た。1サイクルは24時間としたが、生物反応槽1の水
温は最高が12℃、最低が7℃であったため、硝化工程
を14時間、脱窒工程を6時間とした。
【0031】表2に原水と処理水の水質の平均値を示
す。
【0032】
【表2】
【0033】原水の窒素濃度およびリン濃度は一般的な
都市下水よりも非常に高い値であったが、7℃という低
水温にもかかわらず、処理時間24時間で98%以上が
除去された。また、MLSSを高濃度に維持したにもか
かわらず、処理水のSSは10mg/l以下であった。
【0034】
【発明の効果】本発明により、最低処理水温が5〜10
℃という低温時において、排水中のアンモニア態窒素お
よびリン酸態リンを最短の処理時間で除去可能である。
【図面の簡単な説明】
【図1】硝化速度および脱窒速度と水温との関係を示す
図である。
【図2】塩化鉄添加時および塩化鉄なし時の生物反応槽
内のMLSSとSV30との関係を示す図である。
【図3】実施例に使用した回分式活性汚泥処理装置を示
す図である。
【符号の説明】
1 生物反応槽 2 ORPセンサー 3 pHセンサー 4 DOセンサー 5 攪拌器 6 ORP制御装置 7 記録計 8 補助エアーブロア 9 ベースエアーブロア 10 原水供給ポンプ 11 処理水排出ポンプ 12 塩化鉄供給ポンプ 13 メタノール供給ポンプ 14 タイマー 15 原水 16 塩化鉄(III)溶液 17 メタノール 18 処理水
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI C02F 3/34 101 C02F 3/34 101C (72)発明者 福永 和久 千葉県富津市新富20−1 新日本製鐵株 式会社 技術開発本部内 (56)参考文献 特開 平5−237496(JP,A) 特開 平6−91294(JP,A) 特開 平4−7098(JP,A) 特開 昭62−42796(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C02F 3/12 C02F 3/30 C02F 3/34 101

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 アンモニア態窒素の硝化工程、亜硝酸態
    および/または硝酸態窒素の脱窒工程、リン酸態リンの
    活性汚泥への取込工程、活性汚泥と処理水との分離工程
    を1つの生物反応槽で行う排水の回分式活性汚泥処理方
    法において、排水の最低処理温度が5〜10℃になる場
    合に、前記硝化工程を前記脱窒工程に対して(硝化工程
    の時間)/(脱窒工程の時間)=2〜3と長くすること
    を特徴とする排水の回分式活性汚泥処理方法。
  2. 【請求項2】 前記分離工程の直前に、リン酸態リン除
    去のための凝集剤を直接生物反応槽へ添加することを特
    徴とする請求項1記載の排水の回分式活性汚泥処理方
    法。
  3. 【請求項3】 凝集剤として塩化鉄(III)を排水中
    のリン含有量に対してFe/Pのモル比として0.5〜
    3添加することを特徴とする請求項2記載の排水の回分
    式活性汚泥処理方法。
  4. 【請求項4】 前記硝化工程の開始時から終了時までの
    酸化還元電位(ORP、銀/塩化銀複合電極基準)の変
    化量を200〜350mVの増加、前記脱窒工程の開始
    時から終了時までのORPの変化量を200〜400m
    Vの減少に制御することを特徴とする請求項1、2また
    は3記載の排水の回分式活性汚泥処理方法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102502950A (zh) * 2011-11-02 2012-06-20 青岛理工大学 直接投加Fe离子提高活性污泥内硝化功能微生物活性的方法
CN102502950B (zh) * 2011-11-02 2013-07-17 青岛理工大学 直接投加Fe离子提高活性污泥内硝化功能微生物活性的方法

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