JP3396087B2 - 低付着性造粒カーボンブラック - Google Patents
低付着性造粒カーボンブラックInfo
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- JP3396087B2 JP3396087B2 JP17185294A JP17185294A JP3396087B2 JP 3396087 B2 JP3396087 B2 JP 3396087B2 JP 17185294 A JP17185294 A JP 17185294A JP 17185294 A JP17185294 A JP 17185294A JP 3396087 B2 JP3396087 B2 JP 3396087B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、各種のゴム成分や合成
樹脂の補強充填材、顔料また塗料などの着色材として用
いられるカーボンブラック、特に設備や器材に対する汚
染性の少ない低付着性の造粒カーボンブラックに関す
る。
樹脂の補強充填材、顔料また塗料などの着色材として用
いられるカーボンブラック、特に設備や器材に対する汚
染性の少ない低付着性の造粒カーボンブラックに関す
る。
【０００２】
【従来の技術】カーボンブラックは頗る微粒子であるう
えに凝集性があるため、輸送、貯蔵その他のハンドリン
グ過程で容易に飛散して周辺の設備や器材に付着し、汚
染する現象を越し易い。このような汚染現象や飛散によ
る製品ロスを防止すると共に、ハンドリングに有利な流
動性を与えるため、多くの場合、生成したカーボンブラ
ックを造粒処理して球状ペレットとして製品化されてい
る。
えに凝集性があるため、輸送、貯蔵その他のハンドリン
グ過程で容易に飛散して周辺の設備や器材に付着し、汚
染する現象を越し易い。このような汚染現象や飛散によ
る製品ロスを防止すると共に、ハンドリングに有利な流
動性を与えるため、多くの場合、生成したカーボンブラ
ックを造粒処理して球状ペレットとして製品化されてい
る。
【０００３】通常、造粒処理は液状の造粒媒体を添加し
ながらカーボンブラックをピン回転型造粒機中で転動さ
せながらペレット化する湿式造粒法が適用されるが、こ
の造粒によって付着性の問題が全面的に解消されるわけ
ではない。寧ろ、一旦造粒したペレットが破粒して生じ
た微粉の方が造粒前のカーボンブラックより強い付着性
を示すことが経験的に知られている。したがって、付着
性を低下させるためには成粒後のペレットが容易に破壊
しない程度の硬度になるように造粒することが有効とな
るが、余り粒硬度を高めると配合マトリックスに対する
分散性が減退し、ゴムや樹脂成分に円滑に分散させるこ
とができなくなる。このため、造粒処理に当たっては、
分散性を考慮して粒硬度や粒度分布等が一定レベルの範
囲に入るように厳密な条件制御がなされている。
ながらカーボンブラックをピン回転型造粒機中で転動さ
せながらペレット化する湿式造粒法が適用されるが、こ
の造粒によって付着性の問題が全面的に解消されるわけ
ではない。寧ろ、一旦造粒したペレットが破粒して生じ
た微粉の方が造粒前のカーボンブラックより強い付着性
を示すことが経験的に知られている。したがって、付着
性を低下させるためには成粒後のペレットが容易に破壊
しない程度の硬度になるように造粒することが有効とな
るが、余り粒硬度を高めると配合マトリックスに対する
分散性が減退し、ゴムや樹脂成分に円滑に分散させるこ
とができなくなる。このため、造粒処理に当たっては、
分散性を考慮して粒硬度や粒度分布等が一定レベルの範
囲に入るように厳密な条件制御がなされている。
【０００４】このように背反関係にある造粒カーボンブ
ラックの分散性と低付着性を同時に改善することは造粒
条件の制御のみによっては困難とされていたが、本出願
人は造粒時にカーボンブラック１００重量部に対しカル
ボン酸型の両性界面活性剤を０．００１〜０．１重量部
を含有させることにより分散性を損ねずに低付着性を改
善することに既に成功した（特開平１−201369号公報)
。
ラックの分散性と低付着性を同時に改善することは造粒
条件の制御のみによっては困難とされていたが、本出願
人は造粒時にカーボンブラック１００重量部に対しカル
ボン酸型の両性界面活性剤を０．００１〜０．１重量部
を含有させることにより分散性を損ねずに低付着性を改
善することに既に成功した（特開平１−201369号公報)
。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは、引き続
き造粒カーボンブラックの低付着性について研究を進め
たところ、造粒時に先行技術のカルボン酸型両面界面活
性剤に代えて一定量の第４級アンモニウム塩系のカチオ
ン性帯電防止剤を添加すると一層優れた低付着性を付与
し得ることを確認した。
き造粒カーボンブラックの低付着性について研究を進め
たところ、造粒時に先行技術のカルボン酸型両面界面活
性剤に代えて一定量の第４級アンモニウム塩系のカチオ
ン性帯電防止剤を添加すると一層優れた低付着性を付与
し得ることを確認した。
【０００６】本発明は前記の知見に基づいて開発された
もので、その目的は、分散性を損ねることなしに破粒微
粉の飛散による汚染や製品ロス等の現象を効果的に軽減
することができる低付着性造粒カーボンブラックを提供
することにある。
もので、その目的は、分散性を損ねることなしに破粒微
粉の飛散による汚染や製品ロス等の現象を効果的に軽減
することができる低付着性造粒カーボンブラックを提供
することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めの本発明による低付着性造粒カーボンブラックは、カ
ーボンブラック１００重量部に対し、第４級アンモニウ
ム塩系のカチオン性帯電防止剤０．０１〜０．１重量部
を含有してなることを構成上の特徴とする。
めの本発明による低付着性造粒カーボンブラックは、カ
ーボンブラック１００重量部に対し、第４級アンモニウ
ム塩系のカチオン性帯電防止剤０．０１〜０．１重量部
を含有してなることを構成上の特徴とする。
【０００８】本発明のカーボンブラックには特に限定は
なく、ソフト系からハード系に至るあらゆる種類のカー
ボンブラックが対象となる。造粒時に含有される第４級
アンモニウム塩系のカチオン性帯電防止剤としては、例
えば第４級アンモニウムクロリド、第４級アンモニウム
ナイトレート、第４級アンモニウムサルフェートなどを
挙げることができる。しかし、本発明の目的に効果的な
カチオン性帯電防止剤は、下記の化１（式中、Ｒは炭素
数１０〜２０のアルキル基を示す）で表される変性脂肪
族ジメチルエチルアンモニウムエトサルフェートであ
る。
なく、ソフト系からハード系に至るあらゆる種類のカー
ボンブラックが対象となる。造粒時に含有される第４級
アンモニウム塩系のカチオン性帯電防止剤としては、例
えば第４級アンモニウムクロリド、第４級アンモニウム
ナイトレート、第４級アンモニウムサルフェートなどを
挙げることができる。しかし、本発明の目的に効果的な
カチオン性帯電防止剤は、下記の化１（式中、Ｒは炭素
数１０〜２０のアルキル基を示す）で表される変性脂肪
族ジメチルエチルアンモニウムエトサルフェートであ
る。
【０００９】
【化１】
【００１０】化１で表される変性脂肪族ジメチルエチル
アンモニウムエトサルフェートは、透明黄色を呈するｐ
Ｈ５．０〜６．５の熱安定性に優れる液体で、腐食性の
ある塩素イオンを含まない点で造粒装置その他の器材を
損傷することがないうえ、造粒ペレットの硬度に影響を
与えずに優れた低付着性を与える機能がある。とくに好
ましくは、大豆油脂肪酸中のオレイン酸分が２５〜３４
％、リノール酸分が４２〜５５％、リノレン酸分が３〜
９％の大豆油脂肪酸ジメチルエチルアンモニウムエトサ
ルフェートを用いることで、この使用により前記の機能
が一層顕著となる。
アンモニウムエトサルフェートは、透明黄色を呈するｐ
Ｈ５．０〜６．５の熱安定性に優れる液体で、腐食性の
ある塩素イオンを含まない点で造粒装置その他の器材を
損傷することがないうえ、造粒ペレットの硬度に影響を
与えずに優れた低付着性を与える機能がある。とくに好
ましくは、大豆油脂肪酸中のオレイン酸分が２５〜３４
％、リノール酸分が４２〜５５％、リノレン酸分が３〜
９％の大豆油脂肪酸ジメチルエチルアンモニウムエトサ
ルフェートを用いることで、この使用により前記の機能
が一層顕著となる。
【００１１】第４級アンモニウム塩系のカチオン性帯電
防止剤は、カーボンブラック１００重量部に対し０．０
１〜０．１重量部の範囲で含有される。この含有量が
０．０１重量部未満では低付着性の付与効果が発現せ
ず、また０．１重量部を越えると造粒カーボンブラック
の成粒状態が不良となる。より好ましい第４級アンモニ
ウム塩系カチオン性帯電防止剤の含有量は、０．０３〜
０．１重量部である。
防止剤は、カーボンブラック１００重量部に対し０．０
１〜０．１重量部の範囲で含有される。この含有量が
０．０１重量部未満では低付着性の付与効果が発現せ
ず、また０．１重量部を越えると造粒カーボンブラック
の成粒状態が不良となる。より好ましい第４級アンモニ
ウム塩系カチオン性帯電防止剤の含有量は、０．０３〜
０．１重量部である。
【００１２】本発明に係る付着性造粒カーボンブラック
は、造粒処理段階で造粒水に予めカーボンブラック１０
０重量部当たり０．０１〜０．１重量部に相当する量比
になるように第４級アンモニウム塩系のカチオン性帯電
防止剤を溶解し、必要に応じて糖蜜あるいはリグニンス
ルホン酸塩など常用のバインダー成分とともに造粒装置
内を転動するカーボンブラックに添加する簡易な操作に
よって製造することができる。造粒後のカーボンブラッ
クペレットは、引き続き加熱回転ドラム中で乾燥処理さ
れて製品となる。
は、造粒処理段階で造粒水に予めカーボンブラック１０
０重量部当たり０．０１〜０．１重量部に相当する量比
になるように第４級アンモニウム塩系のカチオン性帯電
防止剤を溶解し、必要に応じて糖蜜あるいはリグニンス
ルホン酸塩など常用のバインダー成分とともに造粒装置
内を転動するカーボンブラックに添加する簡易な操作に
よって製造することができる。造粒後のカーボンブラッ
クペレットは、引き続き加熱回転ドラム中で乾燥処理さ
れて製品となる。
【００１３】
【作用】造粒カーボンブラックの乾燥処理は、酸化雰囲
気に保たれた加熱回転ドラム系内で行われるため、造粒
カーボンブラックの表面がこの段階で酸化変性される。
表面が酸化変性されたカーボンブラックペレットが破粒
すると、破粒面が複雑な形状を呈するため内部から露出
した官能基の一部が局部的に急速酸化を起こして一種の
不均一層を形成し、これが破粒時の機械的応力その他の
ストレスを受けて静電気を発生する。この静電気の発生
は、飛散した際の付着力を著しく高め、周辺機器類など
を汚染する原因となる。造粒カーボンブラックの破粒微
粉が未造粒カーボンブラックに比べて強い付着性を有す
るのは、この静電気の影響によるものである。
気に保たれた加熱回転ドラム系内で行われるため、造粒
カーボンブラックの表面がこの段階で酸化変性される。
表面が酸化変性されたカーボンブラックペレットが破粒
すると、破粒面が複雑な形状を呈するため内部から露出
した官能基の一部が局部的に急速酸化を起こして一種の
不均一層を形成し、これが破粒時の機械的応力その他の
ストレスを受けて静電気を発生する。この静電気の発生
は、飛散した際の付着力を著しく高め、周辺機器類など
を汚染する原因となる。造粒カーボンブラックの破粒微
粉が未造粒カーボンブラックに比べて強い付着性を有す
るのは、この静電気の影響によるものである。
【００１４】本発明の低付着性造粒カーボンブラック
は、造粒段階で優れた帯電防止機能をもつ第４級アンモ
ニウム塩系のカチオン性帯電防止剤が造粒カーボンブラ
ックの組織内部に分散して、破粒面の静電気発生を効果
的に抑制する作用を営む。特にカチオン性帯電防止剤と
して化１で示される変性脂肪族ジメチルエチルアンモニ
ウムエトサルフェート、とりわけ大豆油脂肪酸中のオレ
イン酸分が２５〜３４％、リノール酸分が４２〜５５
％、リノレン酸分が３〜９％の大豆油脂肪酸ジメチルエ
チルアンモニウムエトサルフェートを用いた場合には、
破粒したカーボンブラックと同等範囲のｐＨ域（５．０
〜６．５）を有している関係でｐＨ変動が少なく、優れ
た熱安定性のために乾燥過程でも変質することがなく、
かつ腐食性成分である塩素イオンを含有しないから、造
粒カーボンブラックの分散性を損ねたり機器を腐食する
ことなしに、極めて効果的に付着性の改善を図ることが
可能となる。
は、造粒段階で優れた帯電防止機能をもつ第４級アンモ
ニウム塩系のカチオン性帯電防止剤が造粒カーボンブラ
ックの組織内部に分散して、破粒面の静電気発生を効果
的に抑制する作用を営む。特にカチオン性帯電防止剤と
して化１で示される変性脂肪族ジメチルエチルアンモニ
ウムエトサルフェート、とりわけ大豆油脂肪酸中のオレ
イン酸分が２５〜３４％、リノール酸分が４２〜５５
％、リノレン酸分が３〜９％の大豆油脂肪酸ジメチルエ
チルアンモニウムエトサルフェートを用いた場合には、
破粒したカーボンブラックと同等範囲のｐＨ域（５．０
〜６．５）を有している関係でｐＨ変動が少なく、優れ
た熱安定性のために乾燥過程でも変質することがなく、
かつ腐食性成分である塩素イオンを含有しないから、造
粒カーボンブラックの分散性を損ねたり機器を腐食する
ことなしに、極めて効果的に付着性の改善を図ることが
可能となる。
【００１５】
【実施例】以下、本発明の実施例を比較例と対比して具
体的に説明する。
体的に説明する。
【００１６】実施例１〜４、比較例１〜２
窒素吸着比表面積(N2SA)４２m2/g、よう素吸着量４４mg
/g、ＤＢＰ吸油量１１５ml/100g の粒子性状を有するカ
ーボンブラック〔東海カーボン（株）製、“シーストＳ
Ｏ”〕を回転ピン型造粒機に投入し、２００〜３００rp
m の回転速度で湿式造粒して直径０．１〜２．０mmの球
状ペレットに造粒した。造粒水には、第４級アンモニウ
ム塩系のカチオン性帯電防止剤として、Ｒが大豆油脂肪
酸基で、大豆油脂肪酸中のオレイン酸分２５〜３４％、
リノール酸分４２〜５５％、リノレン酸分３〜９％であ
る化１の一般式で示される大豆油脂肪酸ジメチルエチル
アンモニウムエトサルフェート〔ＰＰＧ社製、“エレガ
ン２６４−Ａ”〕の所定量とバインダー成分（実施例４
と比較例２はリグニンスルホン酸ナトリウム、その他は
糖蜜）を溶解したもの、および糖蜜のみを溶解したもの
（従来例）を用いた。造粒後、引き続き乾燥回転ドラム
により１５０〜３００℃の温度範囲で乾燥処理を施し
た。
/g、ＤＢＰ吸油量１１５ml/100g の粒子性状を有するカ
ーボンブラック〔東海カーボン（株）製、“シーストＳ
Ｏ”〕を回転ピン型造粒機に投入し、２００〜３００rp
m の回転速度で湿式造粒して直径０．１〜２．０mmの球
状ペレットに造粒した。造粒水には、第４級アンモニウ
ム塩系のカチオン性帯電防止剤として、Ｒが大豆油脂肪
酸基で、大豆油脂肪酸中のオレイン酸分２５〜３４％、
リノール酸分４２〜５５％、リノレン酸分３〜９％であ
る化１の一般式で示される大豆油脂肪酸ジメチルエチル
アンモニウムエトサルフェート〔ＰＰＧ社製、“エレガ
ン２６４−Ａ”〕の所定量とバインダー成分（実施例４
と比較例２はリグニンスルホン酸ナトリウム、その他は
糖蜜）を溶解したもの、および糖蜜のみを溶解したもの
（従来例）を用いた。造粒後、引き続き乾燥回転ドラム
により１５０〜３００℃の温度範囲で乾燥処理を施し
た。
【００１７】このようにして造粒条件を変えて造粒乾燥
したカーボンブラックペレットにつき、粒硬度、成粒状
態および付着性を評価し、その結果を適用した造粒乾燥
条件と対比して表１に示した。なお、粒強度および付着
性の測定は下記によった。 粒硬度；ＪＩＳ Ｋ６２２１(1982)「ゴム用カーボンブ
ラック試験方法」に従って測定した。 付着性；造粒カーボンブラック試料を篩分級し、粒径が
１６８０μm 以上が３．０±１．０％、１０００〜１６
８０μm が２５．０±３．０％、５００〜１０００μm
が４５．０μm ±３．０％、２５０〜５００μm が２
０．０±３．０％、１４９〜２５０μm が５．０±３．
０％、１４９μm 以下が２．０±３．０％の粒度分布に
調整する。この試料１００g を、脚部に引抜きダンパー
を設けた濾斗（傾斜面角度；４５°）に濾紙（東洋濾紙
Ｎｏ．２）をセットした上に入れ、引抜きダンパーを引
いて試料を破粒させながら１分以内に流下させる。つい
で、濾紙を敷いたステンレス薄板を軽く叩いて堆積した
カーボンブラックを除去したのち、恒温恒湿の室内（温
度２５±２℃、ＲＨ５０±５％）で重量を測定し、濾紙
に対するカーボンブラック付着重量（mg/100g)を算出す
る。
したカーボンブラックペレットにつき、粒硬度、成粒状
態および付着性を評価し、その結果を適用した造粒乾燥
条件と対比して表１に示した。なお、粒強度および付着
性の測定は下記によった。 粒硬度；ＪＩＳ Ｋ６２２１(1982)「ゴム用カーボンブ
ラック試験方法」に従って測定した。 付着性；造粒カーボンブラック試料を篩分級し、粒径が
１６８０μm 以上が３．０±１．０％、１０００〜１６
８０μm が２５．０±３．０％、５００〜１０００μm
が４５．０μm ±３．０％、２５０〜５００μm が２
０．０±３．０％、１４９〜２５０μm が５．０±３．
０％、１４９μm 以下が２．０±３．０％の粒度分布に
調整する。この試料１００g を、脚部に引抜きダンパー
を設けた濾斗（傾斜面角度；４５°）に濾紙（東洋濾紙
Ｎｏ．２）をセットした上に入れ、引抜きダンパーを引
いて試料を破粒させながら１分以内に流下させる。つい
で、濾紙を敷いたステンレス薄板を軽く叩いて堆積した
カーボンブラックを除去したのち、恒温恒湿の室内（温
度２５±２℃、ＲＨ５０±５％）で重量を測定し、濾紙
に対するカーボンブラック付着重量（mg/100g)を算出す
る。
【００１８】
【表１】
【００１９】表１の結果から、実施例による造粒カーボ
ンブラックは粒硬度が分散性に好適な約１０g の値を有
し、成粒状態が良好で、極めて低い付着性を示した。こ
れに対し、帯電防止剤の含有量が本発明の要件を下廻る
比較例１では低付着性の効果が不十分であり、また帯電
防止剤の含有量が本発明の要件を越える比較例２では低
付着性は付与されるものの、成粒状態が悪化し、正常な
球状ペレットを得ることができなかった。
ンブラックは粒硬度が分散性に好適な約１０g の値を有
し、成粒状態が良好で、極めて低い付着性を示した。こ
れに対し、帯電防止剤の含有量が本発明の要件を下廻る
比較例１では低付着性の効果が不十分であり、また帯電
防止剤の含有量が本発明の要件を越える比較例２では低
付着性は付与されるものの、成粒状態が悪化し、正常な
球状ペレットを得ることができなかった。
【００２０】実施例５、比較例３〜４
第４級アンモニウム塩系のカチオン性帯電防止剤とし
て、オクタデシルトリメチルアンモニウムクロリドを用
い、その他は実施例１と同一条件（バインダー成分：糖
蜜）で造粒カーボンブラックを作製した。比較のため
に、帯電防止剤としてカルボン酸型両性界面活性剤であ
るジメチルアルキルベタインを用い、その他は実施例１
と同一条件（バインダー成分は比較例３：リグニンスル
ホン酸ナトリウム、比較例４：糖蜜）により造粒カーボ
ンブラックを作製した。これらの造粒カーボンブラック
について、実施例１と同様に粒硬度、成粒状態および付
着性を評価し、結果を表２に示した。
て、オクタデシルトリメチルアンモニウムクロリドを用
い、その他は実施例１と同一条件（バインダー成分：糖
蜜）で造粒カーボンブラックを作製した。比較のため
に、帯電防止剤としてカルボン酸型両性界面活性剤であ
るジメチルアルキルベタインを用い、その他は実施例１
と同一条件（バインダー成分は比較例３：リグニンスル
ホン酸ナトリウム、比較例４：糖蜜）により造粒カーボ
ンブラックを作製した。これらの造粒カーボンブラック
について、実施例１と同様に粒硬度、成粒状態および付
着性を評価し、結果を表２に示した。
【００２１】
【表２】
【００２２】
【発明の効果】以上のとおり、本発明によれば粒性状が
良好で、かつ極めて優れた低付着性を備える造粒カーボ
ンブラックを提供することが可能となる。したがって、
輸送、貯蔵その他のハンドリング過程で飛散して設備や
器材などを汚損したり、製品ロスを招く事態は効果的に
軽減されるから、工業的に極めて有益である。
良好で、かつ極めて優れた低付着性を備える造粒カーボ
ンブラックを提供することが可能となる。したがって、
輸送、貯蔵その他のハンドリング過程で飛散して設備や
器材などを汚損したり、製品ロスを招く事態は効果的に
軽減されるから、工業的に極めて有益である。
Claims (3)
- 【請求項１】 カーボンブラック１００重量部に対し、
第４級アンモニウム塩系のカチオン性帯電防止剤０．０
１〜０．１重量部を含有してなることを特徴とする低付
着性造粒カーボンブラック。 - 【請求項２】 第４級アンモニウム塩系のカチオン性帯
電防止剤が、下記の一般式（化１）で表される変性脂肪
族ジメチルエチルアンモニウムエトサルフェートである
請求項１記載の低付着性造粒カーボンブラック。 【化１】 但し、式中Ｒは炭素数１０〜２０のアルキル基を示す。 - 【請求項３】 第４級アンモニウム塩系のカチオン性帯
電防止剤が、大豆油脂肪酸ジメチルエチルアンモニウム
エトサルフェートであって、大豆油脂肪酸中のオレイン
酸分が２５〜３４％、リノール酸分が４２〜５５％、リ
ノレン酸分が３〜９％である請求項１又は２記載の低付
着性造粒カーボンブラック。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17185294A JP3396087B2 (ja) | 1994-06-30 | 1994-06-30 | 低付着性造粒カーボンブラック |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17185294A JP3396087B2 (ja) | 1994-06-30 | 1994-06-30 | 低付着性造粒カーボンブラック |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0812898A JPH0812898A (ja) | 1996-01-16 |
| JP3396087B2 true JP3396087B2 (ja) | 2003-04-14 |
Family
ID=15930977
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17185294A Expired - Fee Related JP3396087B2 (ja) | 1994-06-30 | 1994-06-30 | 低付着性造粒カーボンブラック |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3396087B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100386362B1 (ko) * | 2000-06-13 | 2003-06-02 | 이 기 동 | 대전방지 점착제와 그 제조방법 |
| ES2563804T3 (es) * | 2010-02-03 | 2016-03-16 | Aditya Birla Science And Technology Company Limited | Procedimiento para la preparación de gránulos de negro de carbón |
| JP5609313B2 (ja) * | 2010-06-04 | 2014-10-22 | 東洋インキＳｃホールディングス株式会社 | 出版グラビア印刷用インキ組成物 |
| CN117070028B (zh) * | 2023-10-16 | 2024-01-26 | 广州顶顺机电设备有限公司 | 一种输送带用耐高温耐磨覆盖胶及其制备方法 |
-
1994
- 1994-06-30 JP JP17185294A patent/JP3396087B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0812898A (ja) | 1996-01-16 |
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