JP3395396B2 - アルミニウム材加工用工具洗浄液の処理方法及びアルミニウム材加工用工具の洗浄方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、アルミニウム又はア
ルミニウム合金からなるアルミニウム材の塑性加工や切
削加工等の加工に使用した工具を水酸化ナトリウム含有
の工具洗浄液で洗浄する際に生じる洗浄老化液の処理方
法並びにアルミニウム材加工用工具の洗浄方法に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】例えば、アルミニウム型材を製造する方
法としては、アルミニウム材の押出加工が広く一般に採
用されているが、この押出加工でアルミニウム型材を製
造する場合には製品の形状に応じてそれぞれのダイスが
用意され、素材としてのアルミニウム材はこのダイスを
通過して所定の形状に成形される。そして、この押出操
作が終了すると、アルミニウム材はダイス面に沿って機
械的に切断され、その一部がダイスの孔内部に残留する
が、その修正や補修のためにダイスの孔内部に残留した
アルミニウム材が除去される。

【０００３】このダイスの孔内部に残留したアルミニウ
ム材の除去は、通常、濃度２００〜４５０ｇ／リットル
程度の水酸化アルミニウム溶液を洗浄液として８０〜１
００℃程度の加温下にアルミニウム材を溶解することに
より行われているが、この洗浄液を繰り返し使用する
と、アルミニウムが洗浄液の水酸化アルミニウム中にア
ルミン酸ナトリウムとして次第に蓄積し、これに伴って
洗浄液のアルミニウム材に対する溶解速度が低下し、次
第にその作業性が低下するほか、結晶性水酸化アルミニ
ウム（ジブサイト）の溶解度以上になるとこのジブサイ
トが析出して白濁し、器壁等に付着する等の危険が生じ
るため、所定量の洗浄処理を経た後あるいは所定時間の
洗浄処理経過後にはこの老化した洗浄液を新しい水酸化
アルミニウム溶液に行進する必要がある。このため、所
定量のあるいは所定時間の洗浄処理経過後の老化した洗
浄液は、廃液として処理されることになる。

【０００４】しかしながら、このようにして工具洗浄処
理の際に排出される洗浄老化液は、通常、２００〜４５
０ｇ／リットル程度の水酸化ナトリウムを含有している
ほか、アルミニウム分をＡｌ／ＮａＯＨ当量比で０．２
〜０．７程度の濃度で溶解しており、しかも、押出加工
時に使用された潤滑剤由来のカーボンや窒化硼素等の微
粒子や、アルミニウム材由来のＭｇ、Ｆｅ，Ｓｉ等の酸
化物等をコロイド状やゲル状等の懸濁状態あるいは溶解
状態で含有している。

【０００５】このため、この洗浄老化液は、有用な水酸
化ナトリウムやアルミニウム分を多量に含有しているに
もかかわらず、無用な不純物を効率良く分離除去する方
法がなく、中和処理して処分しているのが現状である。
そして、この中和処理では、有用な水酸化ナトリウムや
アルミニウム成分を無駄に消費するのみであり、また、
この中和処理のために多量の酸の使用が不可欠になり、
しかも、中和処理により生じた多量の水分を含む含水ゲ
ル状水酸化アルミニウムスラッジの処理も加わり、洗浄
老化液の廃液処理が大きな経済的負担の一つになってい
た。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明者ら
は、このようなアルミニウム材加工用工具洗浄液の処理
方法について鋭意研究を重ねた結果、所定量のあるいは
所定時間の洗浄処理を経過して老化した洗浄老化液中に
水酸化カルシウムを特定の割合で添加し、次いで固液分
離することにより、容易に不純物の微粒懸濁物を分離除
去できることを見出し、本発明方法を完成した。

【０００７】従って、本発明の目的は、洗浄老化液中か
ら無用な不純物を効果的に分離除去するアルミニウム材
加工用工具洗浄液の処理方法を提供することにある。ま
た、本発明の他の目的は、洗浄老化液中から無用な不純
物を分離除去し、有価物である水酸化ナトリウムやアル
ミニウム成分を有用な形で回収することができるアルミ
ニウム材加工用工具洗浄液の処理方法を提供することに
ある。更に、本発明の他の目的は、回収した水酸化ナト
リウムを再び工具洗浄液として再利用することができる
アルミニウム材加工用工具の洗浄方法を提供することに
ある。

【０００８】

【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、ア
ルミニウム又はアルミニウム合金からなるアルミニウム
材の加工に使用した工具に付着するアルミニウムをＮａ
ＯＨ濃度１５０ｇ／リットル以上の水酸化ナトリウム溶
液からなる工具洗浄液で溶解除去し、この際に発生した
アルミニウム含有の洗浄老化液を処理するに際し、この
洗浄老化液に水酸化カルシウム０．５〜１０ｇ／リット
ルを添加し、次いで固液分離するアルミニウム材加工用
工具洗浄液の処理方法である。

【０００９】また、本発明は、ＮａＯＨ濃度１５０〜３
００ｇ／リットルの水酸化ナトリウム溶液からなる工具
洗浄液を用い、加熱手段を備えた工具洗浄処理槽でアル
ミニウム又はアルミニウム合金からなるアルミニウム材
の加工に使用した工具に付着するアルミニウムを加熱下
に溶解除去するアルミニウム材加工用工具の洗浄方法に
おいて、上記工具洗浄処理槽から工具洗浄処理液の一部
を連続的に抜き出し、この抜き出された工具洗浄処理液
中に水酸化カルシウムを添加して固体不溶物を分離除去
し、得られた清澄液を冷却し、次いで冷却された清澄液
を加水分解槽に導入し、この加水分解槽で結晶性水酸化
アルミニウム種子の存在下に加水分解せしめ、加水分解
槽からは懸濁液の一部を抜き出して沈降分離せしめ、こ
の沈降分離により得られた上澄液を加熱して上記工具洗
浄処理槽に循環せしめ、また、沈降分離により得られた
濃密部の一部を固液分離して結晶性水酸化アルミニウム
を回収すると共に、この濃密部の一部の固液分離により
得られた清澄液については上記濃密部の残部と共に上記
加水分解槽に循環せしめるアルミニウム材加工用工具の
洗浄方法である。

【００１０】本発明の処理方法において、その処理の対
象となるアルミニウム材加工用工具洗浄液は、アルミニ
ウム材の塑性加工や切削加工等の加工の際に使用した工
具、特に押出加工等で使用したダイス等の工具を、水酸
化ナトリウム溶液からなる工具洗浄液で繰り返し洗浄し
た際に、所定の洗浄処理を経た洗浄老化液であり、通
常、水酸化ナトリウムを１５０ｇ／リットル以上、好ま
しくは２００〜４００ｇ／リットル程度で含有している
ほか、アルミニウム分をＡｌ／ＮａＯＨ当量比で０．２
５〜０．６５程度、好ましくは０．４〜０．６の濃度で
溶解しており、しかも、アルミニウム材の加工時に使用
された潤滑剤由来のカーボン、グラファイト、窒化硼素
等の微粒子や、アルミニウム材由来のＭｇ、Ｆｅ，Ｓｉ
等の酸化物等をコロイド状やゲル状等の懸濁状態あるい
は溶解状態で含有するものである。

【００１１】そして、本発明の処理方法においては、こ
の回収された洗浄老化液を処理するに際して、この洗浄
老化液中に水酸化カルシウムを所定の割合で添加する。
ここで、洗浄老化液中に添加する水酸化カルシウムにつ
いては、特に限定されるものではなく、通常の工業用水
酸化カルシウムでよく、少量であれば他のアルカリ土類
金属、例えばベリリウム（Ｂｅ）、マグネシウム（Ｍ
ｇ）、ストロンチウム（Ｓｒ）、バリウム（Ｂａ）及び
ラジウム（Ｒａ）の水酸化物や、強アルカリ性の洗浄老
化液中で水酸化物を生成するこれらのアルカリ土類金属
の炭酸塩、重炭酸塩、その他の塩類が一部混入していて
もよい。

【００１２】また、本発明の処理方法においては、水酸
化カルシウムそれ自体に代えて、この洗浄老化液中の水
酸化ナトリウムと反応して水酸化カルシウムを生成する
ような物質、例えば炭酸カルシウム等を洗浄老化液中に
添加してもよく、この際の添加量も洗浄老化液中で生成
した水酸化カルシウム濃度が０．５〜１０ｇ／リットル
となる範囲である必要がある。以下、このような洗浄老
化液中の水酸化ナトリウムと反応して水酸化カルシウム
を生成するような物質も含めて単に「水酸化カルシウ
ム」と称する場合がある。

【００１３】ここで、特に好ましい水酸化カルシウムと
しては、通常の工業用水酸化カルシウムを用いることが
できるが、洗浄老化液中での分散を容易にするために、
水酸化カルシウムの水懸濁物である石灰乳の形で、より
好ましくはＣａ（ＯＨ）₂ を１０〜２００ｇ／リットル
の割合で含む石灰乳の形で使用するのがよい。

【００１４】この水酸化カルシウムの添加量について
は、添加される洗浄老化液中の不純物の種類、含有量、
分散状態等によっても異なるが、水酸化カルシウムを添
加する場合、洗浄老化液に対して水酸化カルシウムを
「Ｃａ（ＯＨ）₂ そのもの」として通常０．５〜１０ｇ
／リットル、好ましくは１〜４ｇ／リットルの範囲で添
加するのがよく、水酸化カルシウムの添加量が０．５ｇ
／リットルより少ないと、この水酸化カルシウムを添加
する効果が充分に発揮されず、また、１０ｇ／リットル
より多く添加すると、分離除去すべき固体不溶物が多く
なりすぎ、固液分離操作が面倒になる。この水酸化カル
シウムの添加量は、洗浄老化液の一部をサンプリング
し、これに水酸化カルシウムの定量を添加してサンプリ
ングテストを行うことにより、容易に決定することがで
きる。

【００１５】本発明の処理方法において、洗浄老化液中
に水酸化カルシウムを添加して接触させる際の条件は、
この水酸化カルシウムが洗浄老化液中の不純物と充分に
接触しさえすれば特に限定されるものではないが、工具
洗浄処理が加熱下で行われる場合には、特に冷却するこ
となく抜き出された洗浄老化液に水酸化カルシウムを添
加し、攪拌下に接触させるのがよい。例えば、工具洗浄
処理が９５℃の加熱下で行われる場合、抜き出された洗
浄老化液が好ましくは７０〜９５℃、より好ましくは８
０〜９０℃の間に攪拌条件下で接触させるのがよい。

【００１６】そして、水酸化カルシウムによる処理後の
固液分離としては、沈降槽を用いて上部上澄液をそのま
ま清澄液とし、下部に沈降した濃密部を濾過機等により
分離する等の適宜の方法を採用できるが、洗浄老化液中
の固体不溶物は通常１重量％以下であるので、設備や操
業方法の単純化及び簡素化という観点から、水酸化カル
シウムによる処理後の洗浄老化液をそのまま加圧濾過す
る方がかえって経済的な場合もある。

【００１７】このようにして得られた精製後の洗浄老化
液は、アルミニウム材加工時に使用された潤滑剤由来の
カーボン、グラファイト、窒化硼素等の微粒子や、アル
ミニウム材由来のＭｇ、Ｆｅ，Ｓｉ等の酸化物等からな
るコロイド状やゲル状等の懸濁状態あるいは溶解状態の
無用な不純物が固体不溶物として固定化され可及的に分
離除去された無色透明のアルミン酸ナトリウム溶液であ
り、そのままでも窯業や化学工業用原料、更には水質調
整剤等の化学原料として有効利用することができる。

【００１８】更に、この精製後の洗浄老化液は、精製前
のコロイド状やゲル状の不純物が除去されているので、
これを加水分解して結晶性水酸化アルミニウムと再生さ
れた水酸化ナトリウム溶液（工具洗浄液）を回収する際
における加水分解効率が著しく向上し、しかも、この加
水分解により回収される結晶性水酸化アルミニウムや再
生工具洗浄液の純度も著しく向上し、結晶性水酸化アル
ミニウムの有効利用や再生工具洗浄液の再利用を円滑に
行うことができる。

【００１９】ところで、精製後の洗浄老化液を加水分解
する方法については、特に限定されるものではなく従来
公知の方法を適宜採用することができるが、水酸化ナト
リウム溶液中のアルミニウムの溶解度は温度による影響
が大きく、また、高濃度になるに従ってその加水分解速
度が低下し、かえって単位面積当りのアルミニウム析出
量が減少する。そこで、再生された水酸化ナトリウム溶
液のＮａＯＨ濃度が低くてよい場合や、再生工具洗浄液
として再使用する前に濃縮するような場合には、精製後
の洗浄老化液を適当なＮａＯＨ濃度に希釈してから加水
分解を行うのがよい。

【００２０】次に、本発明に係るアルミニウム材加工用
工具の洗浄方法は、上述したアルミニウム材加工用工具
洗浄液の処理方法を基礎とし、工具洗浄処理の際の洗浄
速度と精製後の洗浄老化液の加水分解速度とを勘案し、
洗浄老化液を再生処理してこれを再生工具洗浄液として
循環使用する方法である。

【００２１】この本発明の洗浄方法においては、使用す
る工具洗浄液のＮａＯＨ濃度は、通常１５０〜３００ｇ
／リットル、好ましくは２００〜２５０ｇ／リットルで
あり、また、このようなＮａＯＨ濃度の工具洗浄液を使
用して工具洗浄処理を行う際の洗浄速度を向上させるた
めに、この工具洗浄処理を加熱下で、好ましくは９０℃
以上、より好ましくは９５〜１１０℃の加熱下で操業す
る。ここで使用する工具洗浄液のＮａＯＨ濃度が１５０
ｇ／リットルより薄くなると、洗浄速度が著しく低下
し、たとえ加熱下に操業しても工具洗浄処理に長時間を
要して実際的でなく、また反対に、３００ｇ／リットル
より濃くなると、精製後の洗浄老化液の加水分解速度が
著しく低下し、工具の洗浄速度と加水分解速度とのバラ
ンスがとりずらくなる。

【００２２】本発明の洗浄方法で使用する工具洗浄処理
槽は、工具洗浄処理に加熱が必要なことから、加熱手段
を備えていることが必要であり、この加熱手段として
は、電熱加熱や、スチームによる直接又は間接加熱等が
例示される。

【００２３】そして、本発明の洗浄方法においては、工
具洗浄処理槽から工具洗浄処理液（洗浄老化液）の一部
を連続的に抜き出し、この抜き出された工具洗浄処理液
中に水酸化カルシウムを添加して固体不溶物を分離除去
する。ここで用いられる水酸化カルシウム及び固体不溶
物の分離除去のための固液分離の手段は、上述した洗浄
老化液の処理方法の場合と同様である。

【００２４】そして、このようにして抜き出された工具
洗浄処理液中に水酸化カルシウムを添加し、生成した固
体不溶物を分離除去して得られた清澄液については、こ
れを好ましくは６０℃以下、より好ましくは４５〜５５
℃に冷却し、次いでこの冷却された清澄液を加水分解槽
に導入し、この加水分解槽で結晶性水酸化アルミニウム
種子の存在下に加水分解せしめる。

【００２５】この加水分解の際に添加する結晶性水酸化
アルミニウム種子の量は、加水分解によって析出させる
結晶性水酸化アルミニウムの予定量の２〜６倍、好まし
くは３〜４倍程度であって、固体濃度１５０〜２５０ｇ
／リットル程度であるのがよく、予定量の２倍より少な
いと、加水分解速度が遅くなって好ましくなく、６倍を
超えてあまりにも多過ぎると加水分解速度は向上するが
スラリーの攪拌による分散状態の維持が困難になる。

【００２６】このようにして加水分解槽で加水分解され
た後、懸濁液の一部を抜き出して沈降分離せしめ、この
沈降分離により得られた上澄液を再生工具洗浄液として
加熱した後に上記工具洗浄処理槽に循環せしめ、また、
沈降分離により得られた濃密部の一部を固液分離して結
晶性水酸化アルミニウムを回収すると共に、この濃密部
の一部の固液分離により得られた清澄液についてはこれ
を上記濃密部の残部と共に上記加水分解槽に循環せしめ
る。

【００２７】ここで、工具洗浄処理槽に循環せしめる沈
降分離の上澄液が工具洗浄処理槽から抜き出される工具
洗浄処理液（洗浄老化液）より少なくなってバランスが
取れないような場合には、必要により、沈降分離により
得られた濃密部の一部の固液分離により得られた清澄液
を上記沈降分離の上澄液に合流させ、加熱して工具洗浄
処理槽に循環させ、これによって工具洗浄処理槽から抜
き出される工具洗浄処理液（洗浄老化液）の量とこの工
具洗浄処理槽に循環させる再生工具洗浄液の量とをバラ
ンスさせる。

【００２８】更に、この洗浄方法において、工具洗浄処
理槽から抜き出された工具洗浄処理液（洗浄老化液）を
冷却し、また、この工具洗浄処理槽に再生工具洗浄液と
して循環せしめる沈降分離の上澄液（更には、固液分離
の清澄液）を加熱する手段については、特に制限される
ものではなく、種々の冷却手段や加熱手段を採用できる
が、好ましくは向流二方向式のような熱交換器である。
このような熱交換器を用いることにより、工具洗浄処理
槽から持ち出された熱を可及的に有効利用することがで
きる。なお、冷却手段は加水分解槽内に設けてもよく、
また、加熱手段は工具洗浄処理槽に設けられた加熱手段
と兼用してもよい。

【００２９】

【作用】本発明のアルミニウム材加工用工具洗浄液の処
理方法によれば、アルミニウム材加工用工具の洗浄老化
液中に水酸化カルシウム０．５〜１０ｇ／リットルを添
加して接触させることにより、この洗浄老化液中に入り
込んでくる押出加工時の潤滑剤やアルミニウム材由来の
種々の無用な不純物を固液分離可能な状態に固定化する
ことができ、これによって有価物である水酸化ナトリウ
ムやアルミニウム成分を有用な形で回収することができ
る。

【００３０】また、本発明のアルミニウム材加工用工具
の洗浄方法によれば、使用する工具洗浄液のＮａＯＨ濃
度を加水分解可能な濃度、すなわち１５０〜３００ｇ／
リットル程度に調整し、これによって回収された精製後
の洗浄老化液を連続的に加水分解できるようにし、再生
工具洗浄液として工具洗浄処理に循環させて再使用する
ことができ、有価物である水酸化ナトリウムを有効に活
用できるほか、アルミニウム成分を有用な結晶性水酸化
アルミニウム（ジブサイト）として回収することができ
る。

【００３１】

【実施例】以下、実施例及び比較例に基づいて、本発明
方法を具体的に説明する。なお、以下の実施例及び比較
例における不溶性金属酸化物微粒子の測定値「無水物換
算」とは、不溶物を精密濾紙で濾過して洗浄し、その
後、濾紙と共にか焼して全体の灰分重量を測定し、得ら
れた測定値から濾紙の灰分重量を減じて求めた値であ
る。

【００３２】実施例１ アルミニウム材の押出加工用ダイスを９４℃で洗浄した
後に洗浄老化液として回収され、ＮａＯＨ濃度２４０ｇ
／リットル、Ａｌ分８８ｇ／リットル、グラファイト系
微粒子２０ｍｇ／リットル、及び、その他の不溶性金属
酸化物微粒子（無水物換算）０．６ｇ／リットルを含む
灰黒色懸濁状のダイス洗浄老化液１リットルを用い、こ
れにＣａ（ＯＨ）₂ 濃度１００ｇ／リットルの石灰乳２
０ｍｌを添加し、８５℃で５分間攪拌し、次いでＮｏ．
２４の濾紙を用いて８０℃、減圧度０．５気圧で吸引濾
過し、得られた濾液の性状を調べた。

【００３３】吸引濾過の操作は極めて円滑に行われ、得
られた濾液はＮａＯＨ濃度２３５ｇ／リットル、Ａｌ分
８６ｇ／リットル、グラファイト系微粒子１ｍｇ／リッ
トル以下、及び、その他の不溶性金属酸化物微粒子（無
水物換算）２ｍｇ／リットル以下の無色透明の液体であ
った。

【００３４】比較例１ 実施例１で用いたと同じ灰黒色懸濁状のダイス洗浄老化
液１リットルを用い、石灰乳による前処理を行うことな
くそのまま、Ｎｏ．２４の濾紙を用いて実施例１と同じ
条件で吸引濾過した。吸引濾過の操作は速やかに行われ
たが、固体不純物の通過量が多く、得られた濾液はＮａ
ＯＨ濃度２３９ｇ／リットル、Ａｌ分８８ｇ／リット
ル、グラファイト系微粒子１６ｍｇ／リットル、及び、
その他の不溶性金属酸化物微粒子（無水物換算）０．４
ｇ／リットルの灰黒色懸濁状であって、吸引濾過前とほ
とんど変化がなかった。

【００３５】実施例２ アルミニウム材の押出加工用ダイスを９５℃で洗浄した
後に洗浄老化液として回収され、ＮａＯＨ濃度２１０ｇ
／リットル、Ａｌ分７７ｇ／リットル、窒化硼素系微粒
子１５ｍｇ／リットル、及び、その他の不溶性金属酸化
物微粒子（無水物換算）０．２５ｇ／リットルを含む灰
色懸濁状のダイス洗浄老化液１リットルを用い、これに
Ｃａ（ＯＨ）₂ 濃度１００ｇ／リットルの石灰乳２５ｍ
ｌを添加し、８５℃で０．５時間攪拌し、次いでＮｏ．
２４の濾紙を用いて８０℃、減圧度０．５気圧で吸引濾
過し、無色透明の精製後洗浄老化液１リットルを得た。

【００３６】次に、この得られた精製後洗浄老化液１リ
ットルに結晶性水酸化アルミニウム（ジブサイト）種子
２００ｇ（ジブサイト種子濃度２００ｇ／リットル）を
添加し、５０℃で攪拌下に加水分解させ、その間２４時
間後、４８時間後及び７２時間後に加水分解率を調べ、
次いで濾過により固液分離した。

【００３７】２４時間後の加水分解率は３２％、４８時
間後の加水分解率は４３％及び７２時間後の加水分解率
は４７％であり、得られた結晶は純度９９．５％の美麗
な白色であり、また、最終的に回収された濾液はＮａＯ
Ｈ濃度２１０ｇ／リットル、Ａｌ分４１ｇ／リットル、
グラファイト系微粒子１ｍｇ／リットル以下、及び、そ
の他の不溶性金属酸化物微粒子（無水物換算）１ｍｇ／
リットル以下の無色透明の液体であった。

【００３８】比較例２ 実施例２で用いたと同じ灰黒色懸濁状のダイス洗浄老化
液１リットルを用い、石灰乳による前処理を行わなかっ
たこと以外は実施例２と全く同じ条件で操作し、実施例
２と同様に加水分解率、得られた結晶の純度と性状、及
び濾液の組成を調べた。なお、加水分解後の固液分離
は、実施例２と同様には実施できず、遠心分離、リバル
ピング、遠心分離の操作を３回繰り返して行った。

【００３９】２４時間後の加水分解率は２５％、４８時
間後の加水分解率は３４％及び７２時間後の加水分解率
は４２％であり、得られた結晶は純度９９．０％の灰色
で粘稠状であり、また、最終的に回収された濾液はＮａ
ＯＨ濃度２１０ｇ／リットル、Ａｌ分４５ｇ／リット
ル、グラファイト系微粒子２ｍｇ／リットル、及び、そ
の他の不溶性金属酸化物微粒子（無水物換算）６ｍｇ／
リットルの懸濁不透明な液体であった。

【００４０】実施例３ 図１に示すように、図示外の加熱手段を備えた工具洗浄
処理槽１と、水酸化カルシウムの接触槽２と、固液分離
槽３と、熱交換器４と、加水分解槽５と、沈降分離槽６
とを接続し、また、この沈降分離槽６に固液分離槽７と
水洗槽８とを接続し、更に、上記固液分離槽７の濾液を
必要に応じて沈降分離槽６上澄液に合流させるための補
助ライン８を設け、ダイス洗浄ラインを構成した。

【００４１】このダイス洗浄ラインにおいて、工具洗浄
処理槽１にはＮａＯＨ濃度２１０ｇ／リットル及びＡｌ
分８０ｇ／リットルの工具洗浄液３ｍ³ を仕込み、この
工具洗浄処理槽１を９５℃、浴交換量６ｍ³ ／日で運転
し、接触槽２にはＣａ（ＯＨ）₂ 濃度１００ｇ／リット
ルの石灰乳０．１２ｍ³ ／日を連続的に添加し、固液分
離装置３としてフィルタープレスを使用して連続的に固
液分離し、熱交換器４ではその濾液を５５℃まで冷却
し、加水分解槽５については溶液量１２．５ｍ³、結晶
性水酸化アルミニウム濃度２００〜２２０ｇ／リット
ル、温度５０℃に維持されるように運転し、沈降分離槽
６での滞留時間を１２時間とし、この沈降分離槽６から
その上澄液５．７ｍ³ ／日を抜き出して熱交換器４で９
０℃まで加熱し、この加熱された上澄液５．７ｍ³ ／日
にＮａＯＨ２０ｋｇ／日を補給して再生工具洗浄液と
し、工具洗浄処理槽１に循環させた。

【００４２】また、上記沈降分離槽６からその濃密部の
一部０．８ｍ³ ／日を固液分離装置７に導き、そこで濾
過して得られた濾液を沈降分離槽６からの濃密部の残部
４ｍ ³ ／日と合流させて再び加水分解槽５に循環させ、
また、結晶については固液分離装置７のケーキの上から
０．１ｍ³ ／日の水で水洗した後、製品として結晶性水
酸化アルミニウムを回収した。

【００４３】上記工具洗浄処理槽１ではダイスに付着し
て持ち込まれたアルミニウム材約１５０ｋｇ／日が溶解
され、固液分離槽３では約５０％水分含有率の濾滓３５
ｋｇ／日が回収され、また、水洗槽８からは製品として
結晶性水酸化アルミニウム（付着水分量：８重量％）４
７０ｋｇ／日が回収された。

【００４４】また、得られた結晶性水酸化アルミニウム
は、その純度が９９．５％である美麗な白色の結晶であ
った。更に、このダイス洗浄ラインを３０日間連続運転
したが、工具洗浄処理槽１内の工具洗浄液は予定のＮａ
ＯＨ濃度２１０ｇ／リットル及びＡｌ分８０ｇ／リット
ルに維持され、円滑に運転された。

【００４５】比較例３ 工具洗浄処理槽にＮａＯＨ濃度３００ｇ／リットルの工
具洗浄液２．４ｍ³ を仕込み、この工具洗浄処理槽を９
５℃、浴交換量平均１．２ｍ³ ／日で運転し、廃液とし
て抜き出された洗浄老化液（ＮａＯＨ濃度３００ｇ／リ
ットル及びＡｌ濃度１３０ｇ／リットル）を、９８％硫
酸４８０ｋｇ／日を用いて実容量１０ｍ ³ の希釈中和槽
で７５ｍ³ ／日の速度で中和処理し、次いで沈降処理し
て固液分離して濾液を排水処理した。この際に、処理に
困難な７５％水分含有の含水ゲル状水酸化アルミニウム
スラッジ１，９００ｋｇ／日が発生し、また、失われた
水酸化ナトリウムは３４５ｋｇ／日に達した。

【００４６】

【発明の効果】本発明のアルミニウム材加工用工具洗浄
液の処理方法によれば、アルミニウム材加工用工具の洗
浄処理によって発生する洗浄老化液から無用な不純物を
効果的に分離除去し、有価物である水酸化ナトリウムや
アルミニウム成分を有用な形で回収することができる。

【００４７】また、本発明のアルミニウム材加工用工具
の洗浄方法によれば、回収したアルミニウム材加工用工
具の工具洗浄老化液を効率良く再生し、再び工具洗浄液
として循環再利用することができ、処理の困難な濾滓や
含水ゲル状水酸化アルミニウムスラッジの発生を可及的
に抑制でき、また、水酸化ナトリウムや中和のための硫
酸の消費量を大幅に低減することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 図１は、本発明の実施例３に係るアルミニウ
ム材加工用工具の洗浄方法を示すダイス洗浄ラインのフ
ロー図である。

【符号の説明】

１…工具洗浄処理槽、２…水酸化カルシウムの接触槽、
３…固液分離装置、 ４…熱交換器、５…加水分解
槽、６…沈降分離槽、７…固液分離装置、 ８…補助ラ
イン。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ Ｃ２３Ｆ 1/46 Ｃ２３Ｆ 1/46 (72)発明者 田中 義朗 東京都港区三田３丁目13番12号 日本軽 金属株式会社内 (56)参考文献 特開 平７−39884（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−371589（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−128392（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−157885（ＪＰ，Ａ) 特開 平８−67994（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−27984（ＪＰ，Ａ) 特開 昭54−79138（ＪＰ，Ａ) 特開 昭48−70637（ＪＰ，Ａ) 特開 昭48−15726（ＪＰ，Ａ) 特開 昭47−42436（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−233486（ＪＰ，Ａ) 特公 昭47−30821（ＪＰ，Ｂ１) 特公 昭54−4720（ＪＰ，Ｂ２) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) C02F 1/52 C01D 1/28 C01F 7/00 C02F 1/58 C23F 1/36 C23F 1/46

Claims (11)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 アルミニウム又はアルミニウム合金から
   なるアルミニウム材の加工に使用した工具に付着するア
   ルミニウムをＮａＯＨ濃度１５０ｇ／リットル以上の水
   酸化ナトリウム溶液からなる工具洗浄液で溶解除去し、
   この際に発生したアルミニウム含有の洗浄老化液を処理
   するに際し、この洗浄老化液に水酸化カルシウム０．５
   〜１０ｇ／リットルを添加し、次いで固液分離すること
   を特徴とするアルミニウム材加工用工具洗浄液の処理方
   法。
2. 【請求項２】 洗浄老化液への水酸化カルシウムの添加
   として、Ｃａ（ＯＨ）₂ １０〜２００ｇ／リットル濃度
   の石灰乳を添加する請求項１記載のアルミニウム材加工
   用工具洗浄液の処理方法。
3. 【請求項３】 アルミニウム又はアルミニウム合金から
   なるアルミニウム材の加工に使用した工具に付着するア
   ルミニウムをＮａＯＨ濃度１５０ｇ／リットル以上の水
   酸化ナトリウム溶液からなる工具洗浄液で溶解除去し、
   この際に発生したアルミニウム含有の洗浄老化液を処理
   するに際し、この洗浄老化液中に、洗浄老化液中の水酸
   化カルシウム濃度が０．５〜１０ｇ／リットルとなるよ
   うに、水酸化ナトリウムと反応して水酸化カルシウムを
   生成する物質を添加し、次いで固液分離することを特徴
   とするアルミニウム材加工用工具洗浄液の処理方法。
4. 【請求項４】 水酸化カルシウムによる処理後の固液分
   離として、加圧濾過により固体不溶物を分離除去する請
   求項１〜３の何れかに記載のアルミニウム材加工用工具
   洗浄液の処理方法。
5. 【請求項５】 固液分離により回収された精製洗浄液を
   結晶性水酸化アルミニウム種子の存在下に加水分解し、
   この精製洗浄液中のアルミニウム分を結晶性水酸化アル
   ミニウムとして析出させ、次いで固液分離して結晶性水
   酸化アルミニウムと再生水酸化ナトリウム溶液とを回収
   する請求項１〜４の何れかに記載のアルミニウム材加工
   用工具洗浄液の処理方法。
6. 【請求項６】 ＮａＯＨ濃度１５０〜３００ｇ／リット
   ルの水酸化ナトリウム溶液からなる工具洗浄液を用い、
   加熱手段を備えた工具洗浄処理槽でアルミニウム又はア
   ルミニウム合金からなるアルミニウム材の加工に使用し
   た工具に付着するアルミニウムを加熱下に溶解除去する
   アルミニウム材加工用工具の洗浄方法において、上記工
   具洗浄処理槽から工具洗浄処理液の一部を連続的に抜き
   出し、この抜き出された工具洗浄処理液中に水酸化カル
   シウムを添加して固体不溶物を分離除去し、得られた清
   澄液を冷却し、次いで冷却された清澄液を加水分解槽に
   導入し、この加水分解槽で結晶性水酸化アルミニウム種
   子の存在下に加水分解せしめ、加水分解槽からは懸濁液
   の一部を抜き出して沈降分離せしめ、この沈降分離によ
   り得られた上澄液を加熱して上記工具洗浄処理槽に循環
   せしめ、また、沈降分離により得られた濃密部の一部を
   固液分離して結晶性水酸化アルミニウムを回収すると共
   に、この濃密部の一部の固液分離により得られた清澄液
   については上記濃密部の残部と共に上記加水分解槽に循
   環せしめることを特徴とするアルミニウム材加工用工具
   の洗浄方法。
7. 【請求項７】 洗浄老化液への水酸化カルシウムの添加
   として、Ｃａ（ＯＨ）₂ １０〜２００ｇ／リットル濃度
   の石灰乳を添加する請求項６記載のアルミニウム材加工
   用工具の洗浄方法。
8. 【請求項８】 ＮａＯＨ濃度１５０〜３００ｇ／リット
   ルの水酸化ナトリウム溶液からなる工具洗浄液を用い、
   加熱手段を備えた工具洗浄処理槽でアルミニウム又はア
   ルミニウム合金からなるアルミニウム材の加工に使用し
   た工具に付着するアルミニウムを加熱下に溶解除去する
   アルミニウム材加工用工具の洗浄方法において、上記工
   具洗浄処理槽から工具洗浄処理液の一部を連続的に抜き
   出し、この抜き出された工具洗浄処理液中に水酸化ナト
   リウムと反応して水酸化カルシウムを生成する物質を添
   加した後に固体不溶物を分離除去し、得られた清澄液を
   冷却し、この冷却された清澄液を加水分解槽に導入し、
   この加水分解槽で結晶性水酸化アルミニウム種子の存在
   下に加水分解せしめ、加水分解槽からは懸濁液の一部を
   抜き出して沈降分離せしめ、この沈降分離により得られ
   た上澄液を加熱して上記工具洗浄処理槽に循環せしめ、
   また、沈降分離により得られた濃密部の一部を固液分離
   して結晶性水酸化アルミニウムを回収すると共に、この
   濃密部の一部の固液分離により得られた清澄液について
   は上記濃密部の残部と共に上記加水分解槽に循環せしめ
   ることを特徴とするアルミニウム材加工用工具の洗浄方
   法。
9. 【請求項９】 水酸化カルシウムによる処理後の固液分
   離として、加圧濾過により固体不溶物を分離除去する請
   求項６〜８の何れかに記載のアルミニウム材加工用工具
   の洗浄方法。
10. 【請求項１０】 工具洗浄処理槽を９０℃以上の温度で
    操作すると共に、加水分解槽を４０〜６０℃の温度で操
    作する請求項６〜９の何れかに記載のアルミニウム材加
    工用工具の洗浄方法。
11. 【請求項１１】 沈降分離により得られた濃密部の一部
    を固液分離して結晶性水酸化アルミニウムを回収すると
    共に、この固液分離により得られた清澄液を沈降分離の
    上澄液と共に加熱して工具洗浄処理槽に循環させる請求
    項６〜１０の何れかに記載のアルミニウム材加工用工具
    の洗浄方法。