JP3375611B2 - 溶接可能被覆金属基板およびその作製および腐食防止方法 - Google Patents

溶接可能被覆金属基板およびその作製および腐食防止方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】（発明の分野） 本発明は、一般に、耐食性の溶接可能被覆金属基板に関
し、さらに特定すると、その上にクロムを含まない被覆
（これは、腐食を防止し、そして金属基板の形成および
溶接を容易にする）を有する金属基板に関する。
【０００２】（発明の背景） 導電性材料（例えば、亜鉛）を含有する溶接可能被覆
は、しばしば、金属基板上に導電層を設けるのに使用さ
れる。富亜鉛溶接可能被覆は、含鉄金属面が、またはク
ロム含有溶液で処理した含鉄金属に、直接塗布され得
る。例えば、米国特許第４，３４６，１４３号は、含鉄
金属基板に腐食保護を与える方法を開示しており、この
方法は、この基板の表面を硝酸でエッチングする工程に
続いて、エッチングした表面に、結合材料を含有する富
亜鉛被覆を塗布する工程を包含する。
【０００３】米国特許第４，１５７，９２４号および第
４，１８６，０３６号は、金属基板用の溶接可能被覆を
開示しており、これは、エポキシ樹脂またはフェノキシ
樹脂、導電性顔料（例えば、亜鉛）および希釈剤（例え
ば、グリコールエステル）を含有する。７欄、３７〜４
２行目で検討されているように、この基板は、微粉金属
を含まない組成物（これは、クロム酸塩イオンおよび／
またはリン酸塩イオンを含有する）で前処理できる。
【０００４】同様に、欧州特許出願第０１５７３９２号
は、リン酸金属またはクロム酸金属で処理した鋼鉄用の
耐食プライマーを開示しており、これは、７０〜９５重
量％の亜鉛、アルミニウム、滑り剤（ｇｌｉｄｉｎｇ
ａｇｅｎｔ）および結合剤の混合物からなる。
【０００５】米国特許第３，６８７，７３９号は、溶接
可能複合材料被覆を開示しており、これは、（１）微粉
金属および六価クロム含有液状組成物の下塗りおよび
（２）微粒子状の導電性顔料および結合材料を含む上塗
りを含有する。
【０００６】クロム含有被覆は、特に、富亜鉛被覆下に
おいて、優れた腐食保護を与えるものの、毒性であり、
廃棄処理の問題が生じる。従って、溶接可能被覆を塗布
する前に、金属基板を処理するために、クロムを含まな
い溶液が必要とされている。この処理溶液は、耐食性を
与え、溶接用の基板導電性を維持し、そして成形および
スタンピング加工を助けるための潤滑性を与える。
【０００７】（発明の要旨） 本発明の１局面は、以下の部分を含む溶接可能被覆金属
基板である：（ａ）金属基板；（ｂ）前処理被覆であっ
て、該前処理被覆は、少なくとも１種のエポキシ官能性
物質と、リン含有物質、アミン含有物質およびそれらの
混合物からなる群から選択される少なくとも１種の物質
との反応生成物を含有し、該反応生成物は、該金属基板
の表面の少なくとも一部に堆積されている、前処理被
覆；および（ｃ）溶接可能被覆であって、該溶接可能被
覆は、該前処理被覆の少なくとも一部に堆積された導電
性顔料および結合剤を含有する、溶接可能被覆。
【０００８】本発明の他の局面は、以下の部分を含む溶
接可能被覆金属基板である：（ａ）金属基板；（ｂ）前
処理被覆であって、該前処理被覆は、リン含有物質の少
なくとも１種のエステルを含有し、該エステルは、該金
属基板の表面の少なくとも一部に堆積されている、前処
理被覆；および（ｃ）溶接可能被覆であって、該溶接可
能被覆は、該前処理被覆の少なくとも一部に堆積された
導電性顔料および結合剤を含有する、溶接可能被覆。
【０００９】本発明のさらに他の局面は、以下の工程を
包含する溶接可能被覆金属基板を調製する方法である：
（ａ）前処理被覆で金属基板の表面を処理して、前処理
面を有する基板を形成する工程であって、ここで、該被
覆は、少なくとも１種のエポキシ官能性物質と、リン含
有物質、アミン含有物質およびそれらの混合物からなる
群から選択される少なくとも１種の物質との反応生成物
を含有する、工程；および（ｂ）該前処理面に溶接可能
被覆を塗布して溶接可能被覆金属基板を形成する工程で
あって、該溶接可能被覆は、導電性顔料および結合剤を
含有する、工程。
【００１０】本発明の他の局面は、以下の工程を包含す
る金属基板の腐食を防止する方法である：（ａ）前処理
被覆で金属基板の表面を処理して、前処理面を有する基
板を形成する工程であって、ここで、該被覆は、少なく
とも１種のエポキシ官能性物質と、リン含有物質、アミ
ン含有物質およびそれらの混合物からなる群から選択さ
れる少なくとも１種の物質との反応生成物を含有する、
工程；および（ｂ）該前処理面に溶接可能被覆を塗布し
て耐食性の被覆金属基板を形成する工程であって、該溶
接可能被覆は、導電性顔料および結合剤を含有する、工
程。
【００１１】（好ましい実施形態の詳細な説明） 本発明を実施する際に使用される金属基板には、含鉄金
属、非鉄金属およびそれらの組合せが挙げられる。適切
な含鉄金属には、鉄、鋼鉄、およびそれらの合金が挙げ
られる。有用な鋼鉄材料の非限定的な例には、冷間圧延
鋼、亜鉛メッキ（亜鉛被覆した）鋼、電気亜鉛メッキ
鋼、ステンレス鋼、酸洗仕上げ鋼、亜鉛−鉄合金（例え
ば、ＧＡＬＶＡＮＮＥＡＬ）、およびそれらの組合せが
挙げられる。有用な非鉄金属には、アルミニウム、亜
鉛、マグネシウムおよびそれらの合金（例えば、ＧＡＬ
ＶＡＬＵＭＥおよびＧＡＬＦＡＮ亜鉛−アルミニウム合
金）が挙げられる。含鉄金属および非鉄金属の組合せま
たは複合材料もまた、使用できる。
【００１２】この金属基板の形状は、シート、プレー
ト、バー、ロッドまたは任意の所望形状であり得る。好
ましくは、この金属基板の形状は、コイルの形状のスプ
ールの回りに巻き付けた細長ストリップである。このス
トリップの厚さは、好ましくは、約０．２５４〜約３．
１８ミリメートル（ｍｍ）（約１０〜約１２５ミル）の
範囲、さらに好ましくは、約０．３ｍｍであるが、この
厚さは、望ましいように、それを超えるまたはそれ未満
であり得る。このストリップの幅は、一般に、約３０．
５〜約１８３センチメートル（約１２〜約７２インチ）
の範囲であるが、この幅は、その使用目的に依存して、
変えることができる。
【００１３】この金属基板の表面にこれらの被覆を堆積
する前に、その表面を充分に洗浄し脱脂することによ
り、この金属表面から異物を取り除くのが好ましい。こ
の金属基板の表面は、物理的手段または化学的手段（例
えば、この表面を機械的に研磨すること、または当業者
に周知の市販のアルカリ性または酸性洗浄剤（例えば、
メタケイ酸ナトリウムおよび水酸化ナトリウム）を使っ
て洗浄／脱脂すること）により、洗浄できる。好ましい
洗浄剤の非限定的な例には、ＣＨＥＭＫＬＥＥＮ １６
３リン酸塩洗浄剤があり、これは、Ｐｉｔｔｓｂｕｒｇ
ｈ，ＰｅｎｎｓｙｌｖａｎｉａのＰＰＧ Ｉｎｄｕｓｔ
ｒｉｅｓ，Ｉｎｃ．から市販されている。
【００１４】この洗浄工程に続いて、この金属基板は、
いずれの残留物を除去するために、通常、水（好ましく
は、脱イオン水）でリンスされる。この金属基板は、そ
の基板を短時間高温に晒して水を急に蒸発させることに
より、または基板をスキージーロールに通すことによ
り、エアナイフを使用して、空気乾燥できる。
【００１５】本発明では、この金属基板の外面の少なく
とも一部に、前処理被覆が堆積される。好ましくは、こ
の金属基板の外面全体は、この前処理被覆で被覆され
る。
【００１６】この前処理被覆は、この金属基板に引き続
いて塗布する溶接可能被覆の接着を容易にする。この前
処理被覆は、溶接器具によって溶接可能被覆に加えられ
る熱および力により、その中の導電性顔料の少なくとも
一部を、前処理被覆を通って金属基板に接触または事実
上接触するのを可能にし、そして導電性経路を提供して
被覆基板の溶接を可能にするのに充分に薄く、および／
または変形可能であるべきである。本明細書中で使用す
る「事実上接触する」とは、この前処理被覆により与え
られる電気抵抗が、約１オーム未満であることを意味す
る。この前処理被覆の厚さは、変えることができるが、
一般に、約１マイクロメーター未満であり、好ましく
は、約１〜約５００ナノメーターの範囲であり、さらに
好ましくは、約１０〜約３００ナノメーターの範囲であ
る。
【００１７】好ましい実施形態では、この前処理被覆
は、１種またはそれ以上のエポキシ官能性物質と、リン
含有物質、アミン含有物質およびそれらの混合物から選
択される少なくとも１種の物質との反応生成物を含有す
る。
【００１８】有用なエポキシ官能性物質は、その分子内
に少なくとも１個のエポキシ基またはオキシラン基を含
有し、例えば、１価フェノールまたはアルコールのモノ
グリシジルエーテルまたは多価アルコールのジ−または
ポリグリシジルエーテルである。好ましくは、このエポ
キシ官能性物質は、この金属基板との接着性を改良する
ために、１分子あたり少なくとも２個のエポキシ基を含
有し、そして芳香族または環状脂肪族官能性を有する。
さらに、このエポキシ官能性物質は、事実上、比較的に
疎水性よりも親水性が高いことが好ましい。
【００１９】適切な１価フェノールまたはアルコールの
モノグリシジルエーテルの例には、フェニルグリシジル
エーテルおよびブチルグリシジルエーテルが挙げられ
る。多価アルコールの有用なポリグリシジルエーテル
は、アルカリ縮合脱ハロゲン化水素触媒（例えば、水酸
化ナトリウムまたは水酸化カリウム）に存在下にて、エ
ピハロヒドリンと多価アルコール（例えば、二価アルコ
ール）とを反応させることにより、形成できる。有用な
エピハロヒドリンには、エピブロモヒドリン、ジクロロ
ヒドリンおよびエピクロロヒドリン（好ましい）が挙げ
られる。適切な多価アルコールは、芳香族、脱脂族また
は環状脂肪族であり得る。
【００２０】適切な芳香族多価アルコールの非限定的な
例には、好ましくは少なくとも二価フェノールであるフ
ェノールが挙げられる。本発明で有用な芳香族多価アル
コールの非限定的な例には、ジヒドロキシベンゼン、例
えば、レゾルシノール、ピロカテコールおよびヒドロキ
ノン；ビス（４−ヒドロキシフェニル）−１，１−イソ
ブタン；４，４−ジヒドロキシベンゾフェノン；ビス
（４−ヒドロキシフェニル）−１，１−エタン；ビス
（２−ヒドロキシフェニル）メタン；１，５−ヒドロキ
シナフタレン；４−イソプロピリデンビス（２，６−ジ
ブロモフェノール）；１，１，２，２−テトラ（ｐ−ヒ
ドロキシフェニル）−エタン；１，１，３−トリス（ｐ
−ヒドロキシフェニル）−プロパン；ノボラック樹脂；
ビスフェノールＦ；長鎖ビスフェノール；および２，２
−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン（すなわ
ち、ビスフェノールＡ（好ましい））が挙げられる。
【００２１】脂肪族多価アルコールの非限定的な例に
は、グリコール（例えば、エチレングリコール、ジエチ
レングリコール、トリエチレングリコール、１，２−プ
ロピレングリコール、１，４−ブチレングリコール、
２，３−ブチレングリコール、ペンタメチレングリコー
ル、ポリオキシアルキレングリコール）；ポリオール
（例えば、ソルビトール、グリセロール、１，２，６−
ヘキサントリオール、エリスリトールおよびトリメチロ
ールプロパン）；およびそれらの混合物が挙げられる。
適切な環状脂肪族アルコールの一例には、シクロヘキサ
ンジメタノールがある。
【００２２】適切なエポキシ官能性物質は、指示薬とし
てメチルバイオレットを使用して過塩素酸での滴定によ
り測定されるように、約１００〜約５００、好ましく
は、約１３０〜約２５０の範囲のエポキシ当量重量を有
する。有用なエポキシ官能性物質は、米国特許第５，２
９４，２６５号；第５，３０６，５２６号および第５，
６５３，８２３号で開示されており、その内容は、本明
細書中で参考として援用されている。
【００２３】適切な市販のエポキシ官能性物質の例に
は、ＥＰＯＮ（登録商標）８２６および８２８エポキシ
樹脂であり、これらは、ビスフェノールＡおよびエピク
ロロヒドリンから調製したビスフェノーＡのエポキシ官
能性ポリグリシジルエーテルであり、Ｓｈｅｌｌ Ｃｈ
ｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙから市販されている。Ｅ
ＰＯＮ（登録商標）８２８エポキシ樹脂は、約４００の
数平均分子量および約１８５〜１９２のエポキシ当量重
量を有する。ＥＰＯＮ（登録商標）８２６エポキシ樹脂
は、約１７８〜１８６のエポキシ当量重量を有する。
【００２４】他の有用なエポキシ官能性物質には、エポ
キシ官能性アクリル重合体、カルボン酸のグリシジルエ
ステルおよびそれらの混合物が挙げられる。
【００２５】上で検討したように、このエポキシ含有物
質は、１種またはそれ以上のリン含有物質と反応され
て、そのエステル（例えば、オルガノリン酸エステルま
たはオルガノホスホン酸エステル）を形成できる。適切
なリン含有物質には、リン酸、ホスホン酸およびそれら
の混合物が挙げられる。
【００２６】適切なリン酸の例には、以下の構造の少な
くとも１個の基を有するものが挙げられる： −Ｒ−ＰＯ−（ＯＨ）２ ここで、Ｒは、−Ｃ−、好ましくは、ＣＨ2、さらに好
ましくは、Ｏ−ＣＯ−（ＣＨ2) 2−である。適切なホス
ホン酸の非限定的な例には、１−ヒドロキシエチリデン
−１，１−ジホスホン酸、メチレンホスホン酸、および
以下の構造の少なくとも１個の基を含有するα−アミノ
メチレンホスホン酸：
【００２７】
【化１】 例えば、（２−ヒドロキシエチル）アミノビス（メチレ
ンホスホン）酸、イソプロピルアミノビス（メチレンホ
スホン）酸、および米国特許第５，０３４，５５６号、
２欄、５２行〜３欄、４３行（その内容は、本明細書中
で参考として援用されている）で開示された他のアミノ
メチレンホスホン酸が挙げられる。
【００２８】他の有用なホスホン酸には、以下の構造の
少なくとも１個の基を含有するα−カルボキシメチレン
ホスホン酸が挙げられる：
【００２９】
【化２】 適切なホスホン酸の非限定的な例には、ベンジルアミノ
ビス（メチレンホスホン）酸、ココアミノビス（メチレ
ンホスホン）酸、トリエチルシリルプロピルアミノ（メ
チレンホスホン）酸およびカルボキシエチルホスホン酸
が挙げられる。
【００３０】リン含有物質の適切なエステルには、上述
のリン酸またはホスホン酸のいずれかのエステル、例え
ば、ビスフェノールＡジグリシジルエーテルのリン酸エ
ステル、ビスフェノールＡジグリシジルエーテルのベン
ジルアミノビス（メチレンホスホン）酸エステル、ビス
フェノールＡジグリシジルエーテル、フェニルグリシジ
ルエーテルおよびブチルグリシジルエーテルのカルボキ
シエチルホスホン酸エステル；ビスフェノールＡジグリ
シジルエーテルおよびブチルグリシジルエーテルのカル
ボキシエチルホスホン酸混合エステル；ビスフェノール
Ａジグリシジルエーテルのトリエトキシルシリルプロピ
ルアミノビス（メチレンホスホン）酸エステルおよびビ
スフェノールＡジグリシジルエーテルのココアミノビス
（メチレンホスホン）酸エステルが挙げられる。
【００３１】このエポキシ含有物質およびリン含有物質
は、典型的には、約１：０．５〜約１：１０、好ましく
は、約１：１〜約１：４の当量比で、反応される。この
エポキシ官能性物質およびリン含有物質は、当業者に周
知の任意の方法（例えば、逆リン酸塩処理（ｒｅｖｅｒ
ｓｅ ｐｈｏｓｐｈａｔｉｚａｔｉｏｎ）反応（ここ
で、エポキシ含有物質は、リン含有物質に添加され
る））により、共に反応できる。
【００３２】典型的には、このエポキシ官能性物質およ
びリン含有物質の反応生成物は、標準としてポリスチレ
ンを使用したゲルパーミエーションクロマトグラフィー
により測定されるように、約２０００まで、好ましく
は、約５００〜約１０００の数平均分子量を有する。
【００３３】代替実施形態では、この前処理被覆は、リ
ン含有物質の１種またはそれ以上のエステル（例えば、
上述のもの）を含有する。他の適切なエステルには、モ
ノ−およびジ−リン酸エステルの混合物（例えば、１８
Ｅｎｃｙｃｌｏｐｅｄｉａ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ
Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ（４版、１９９６）の７７２ペ
ージ（その内容は、本明細書中で参考として援用されて
いる）で開示されてもの）を生成するための酸素：アル
コールの１：６のモル比でのＰ4Ｏ10としての五酸化リ
ンおよびアルコールの反応生成物が挙げられる。適切な
アルコールの例には、脂肪族アルコール（例えば、エチ
レングリコール）、フェノール（例えば、ビスフェノー
ルＡ）、および環状脂肪族アルコールが挙げられる。
【００３４】好ましい代替実施形態では、この反応生成
物は、１種またはそれ以上のエポキシ含有物質（例え
ば、上述のもの）および１種またはそれ以上のアミノ含
有物質（これらは、例えば、第一級アミン、第二級アミ
ン、第三級アミンおよびそれらの混合物から選択され
る）から形成できる。適切な第一級アミンの非限定的な
例には、ｎ−ブチルアミンおよび脂肪アミン（例えば、
ＡＲＭＥＥＮ １８Ｄ（これは、Ａｋｚｏ Ｎｏｂｅｌ
から市販されている））が挙げられる。適切な第二級ア
ミンには、ジイソプパノールアミン、ジエタノールアミ
ンおよびジブチルアミンが挙げられる。有用な第三級ア
ミンの一例には、ＡＲＭＥＥＮ ＤＭ１８ＤジメチルＣ
１８第三級アミンがある。
【００３５】好ましくは、このアミン含有物質は、少な
くとも１種のアルカノールアミンまたは異なるアルカノ
ールアミンの混合物を含有する。第一級または第二級ア
ルカノールアミンが好ましいが、しかしながら、第三級
アルカノールアミンが、使用できる。好ましいアルカノ
ールアミンは、約２０個未満の炭素原子、さらに好まし
くは、約１０個未満の炭素原子を含有するアルカノール
基を含む。適切なアルカノールアミンの非限定的な例に
は、メチルエタノールアミン、エチルエタノールアミ
ン、ジエタノールアミン（これが好ましい）、メチルイ
ソプロパノールアミン、モノエタノールアミンおよびジ
イソプロパノールアミンず挙げられる。好ましい第三級
アルカノールアミンは、２個のメチル基を含有する（例
えば、ジメチルエタノールアミン）。
【００３６】このエポキシ官能性物質およびアミン含有
物質は、好ましくは、約５：１〜約０．２５：１、さら
に好ましくは、約２：１〜約０．５：１の範囲の当量比
で、反応される。このエポキシ官能性物質およびアミン
含有物質は、高分子合成の当業者に周知の任意の方法
（例えば、溶液重合法またはバルク重合法）により、共
に反応できる。例えば、アルカノールアミンは、エポキ
シ官能性物質および希釈剤に添加され、制御した速度で
混合され、この混合物は、窒素ブランケット下またはこ
の反応中の酸素の存在を少なくする当業者に周知の他の
操作下にて、制御された温度で加熱される。この反応中
の混合物の粘度を低下させるのに適切な希釈剤には、
水；約８個までの炭素原子を含有するアルコール（例え
ば、エタノールまたはイソプロパノール）；およびグリ
コールエーテル（例えば、エチレングリコール、ジエチ
レングリコールまたはプロピレングリコールのモノアル
キルエーテル）が挙げられる。
【００３７】もし、第三級アルカノールアミンを使用す
るなら、四級アンモニウム化合物が形成される。典型的
には、この反応は、その原料の全てを同時に反応容器に
添加すること、およびその混合物を、制御した温度で、
通常、希釈剤と共に加熱することにより、実行される。
通常、四級アンモニウム酸化物ではなくこの四級アンモ
ニウム塩が確実に形成されるように、カルボン酸のよう
な酸が存在している。適切なカルボン酸には、乳酸、ク
エン酸、アジピン酸および酢酸（これが好ましい）が挙
げられる。四級アンモニウム塩は、水中でより簡単に分
散されて所望適用範囲に近いｐＨを有する水性分散体を
形成するのに使用できるので、有用である。
【００３８】一般に、このエポキシ官能性物質およびア
ミン含有物質の反応生成物は、標準としてポリスチレン
を使用したゲルパーミエーションクロマトグラフィーに
より測定されるように、約１５００まで、好ましくは、
約５００〜約７５０の数平均分子量を有する。
【００３９】上述の反応生成物のいずれかの１種または
それ以上の処理溶液は、この反応生成物を、好ましく
は、約１０℃〜約７０℃、さらに好ましくは、約１５℃
〜約２５℃の温度で、希釈剤（例えば、水）と混合する
ことにより、調製できる。好ましくは、この反応生成物
は、約２５℃の温度で、水１００グラムあたり少なくと
も約０．０３グラムの範囲まで、水希釈剤に溶解性また
は分散性である。この反応生成物は、一般に、全重量基
準で、この処理溶液の約０．０５〜約１０重量％を占め
る。
【００４０】有用な希釈剤には、水または水と共溶媒と
の混合物が挙げられる。適切な共溶媒には、約８個まで
の炭素原子を有するアルコール（例えば、エタノールお
よびイソプロパノール）；およびグリコールのアルキル
エーテル（例えば、１−メトキシ−２−プロパノー
ル）、ジメチルホルムアミド、キシレン、およびエチレ
ングリコール、ジエチレングリコールおよびプロピレン
グリコールのモノアルキルエーテルが挙げられる。好ま
しくは、この希釈剤には、プロピレングリコールモノメ
チルエーテル（例えば、ＤＯＷＡＮＯＬ ＰＭ）または
ジプロピレングリコールモノメチルエーテル（例えば、
ＤＯＷＡＮＯＬ ＤＰＭ）が挙げられ、これらは、Ｄｏ
ｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙから市販されて
いる。他の有用な希釈剤には、この有機リン酸塩または
有機ホスホン酸塩を部分的または完全に中和してその化
合物の溶解性を高めることができる塩基（例えば、アミ
ン）が挙げられる。適切なアミンの非限定的な例には、
第二級アミン（例えば、ジイソプロパノールアミン（こ
れが好ましい））、および第三級アミン（例えば、トリ
エチルアミン、ジメチルエタノールアミンおよび２−ア
ミノ−２−メチル−１−プロパノール）が挙げられる。
非水性希釈剤は、典型的には、この処理溶液の全重量を
基準にして、約０．１〜約５重量％の範囲の量で、存在
している。水は、この処理溶液の全重量を基準にして、
約５０〜約９９重量％の範囲の量で、存在できる。
【００４１】典型的には、この処理溶液のｐＨを、約２
〜約８．５、好ましくは、約２．７〜約６．５に調節す
るために、水溶性または水分散性の酸および／または塩
基が使用される。適切な酸には、鉱酸（例えば、フッ化
水素酸、フッ化ホウ酸、リン酸および硝酸）；有機酸
（例えば、乳酸、酢酸、ヒドロキシ酢酸、クエン酸）；
およびそれらの混合物が挙げられる。適切な塩基には、
無機塩基（例えば、水酸化ナトリウムおよび水酸化カリ
ウム）；窒素含有化合物（例えば、アンモニア、トリエ
チルアミン、メタノールアミン、ジイソプロパノールア
ミン）；およびそれらの混合物が挙げられる。
【００４２】好ましくは、この処理溶液は、さらに、フ
ッ素イオン源として、フッ素含有物質を含有する。適切
なフッ素含有物質には、フッ化水素酸、フッ化ケイ酸、
フッ化ホウ酸、フッ化水素ナトリウム、フッ化水素カリ
ウム、フッ化水素アンモニウムおよびそれらの混合物が
挙げられる。好ましくは、この前処理被覆中のフッ素含
有物質の濃度は、約１００〜約５２００ピーピーエム
（ｐｐｍ）、さらに好ましくは、約３００〜約３５００
ｐｐｍの範囲である。一般に、フッ素イオンに対する反
応生成物の重量比は、約１０：１〜約５５：１の範囲で
ある。
【００４３】このフッ素含有物質は、この処理溶液を塗
布する前に、この金属基板に塗布できるか、または処理
溶液自体に含有できる。もし、この処理溶液を塗布する
前に塗布するなら、このフッ素含有物質を含有する水溶
液のｐＨは、一般に、約２．４〜約４．０の範囲であ
り、これは、水酸化ナトリウムを添加することにより、
調節できる。
【００４４】この処理溶液は、さらに、１種またはそれ
以上の第ＩＶＢ族元素含有物質を含有できる。この第Ｉ
ＶＢ族元素は、例えば、ｔｈｅ Ｈａｎｄｂｏｏｋ ｏ
ｆ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ａｎｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ（６
０版、１９８０）の内カバー（その内容は、本明細書中
で参考として援用されている）に見られるＣＡＳ元素周
期表により規定され、ジルコニウム、チタンおよびハフ
ニウムが挙げられる。ジルコニウム含有物質およびチタ
ン含有物質は、好ましい。
【００４５】好ましくは、この第ＩＶＢ族元素含有物質
は、水溶性酸の金属塩の形状である。適切なジルコニウ
ム含有物質の非限定的な例には、フルオロジルコン酸、
ヘキサフルオロジルコン酸カリウム、六フッ化ジルコニ
ウムのアルカリ塩、六フッ化ジルコニウムのアミン塩お
よびそれらの混合物が挙げられる。適切なチタン含有物
質の非限定的な例には、フルオロチタン酸、ヘキサフル
オロチタン酸のアルカリ塩、ヘキサフルオロチタン酸の
アミン塩およびそれらの混合物が挙げられる。これらの
第ＩＶＢ族元素含有物質は、上述のフッ素含有物質の全
部または一部の原料であり得る。
【００４６】一般に、この第ＩＶＢ族元素含有物質は、
この処理溶液の全重量を基準にして、約２０００ｐｐｍ
まで、好ましくは、約１００〜約１０００ｐｐｍの濃度
を与えるような量で、処理溶液に含有される。あるい
は、この第ＩＶＢ族元素含有物質は、この処理溶液を塗
布する前に、この金属基板に塗布できる。
【００４７】この処理溶液は、さらに、この基板の濡れ
性を改良する補助剤として機能する界面活性剤を含有で
きる。一般に、この界面活性剤は、この処理溶液の全重
量を基準にして、約２重量％未満の量で、存在してい
る。
【００４８】好ましくは、この処理溶液は、本質的に、
クロム含有物質を含まず、すなわち、約２重量％未満の
クロム含有物質（ＣｒＯ3として表わされる）、さらに
好ましくは、約０．０５重量％未満のクロム含有物質を
含有する。このようなクロム含有物質の例には、クロム
酸、三酸化クロム、クロム酸無水物、二クロム酸塩（二
クロム酸アンモニウム、二クロム酸ナトリウム、二クロ
ム酸カリウム、および二クロム酸のカルシウム、バリウ
ム、マグネシウム、亜鉛、カドミウムおよびストロンチ
ウム）が挙げられる。最も好ましくは、この処理溶液
は、クロム含有物質を含まない。
【００４９】好ましい実施形態では、エポキシ官能性物
質およびリン含有物質の反応生成物は、ＥＰＯＮ（登録
商標）８２８エポキシ官能性樹脂およびリン酸から、約
１：１．６の当量比で形成される。この反応生成物は、
この処理溶液の全重量基準で、約５重量％の量で、処理
溶液中に存在している。好ましい処理溶液はまた、ジイ
ソプロパノールアミン、ＤＯＷＡＮＯＬ ＰＭおよび脱
イオン水を含有する。この処理溶液のｐＨを約５に調節
するために、少量のフッ化水素酸が含有できる。
【００５０】好ましい代替実施形態では、エポキシ官能
性物質およびアミン含有物質の反応生成物は、ＥＰＯＮ
（登録商標）８２８エポキシ官能性樹脂およびジエタノ
ールアミンから形成される。この反応生成物は、この処
理溶液の全重量基準で、約４００〜約１４００ｐｐｍの
量で、処理溶液中に存在している。ジルコニウムイオン
は、好ましくは、この処理溶液の全重量を基準にして、
約７５〜約２２５ｐｐｍのレベルで、フルオロジルコン
酸として、存在している。他の添加剤には、ＳＵＲＦＹ
ＮＯＬ（登録商標）ＤＦ１１０Ｌ界面活性剤（約２０ｐ
ｐｍ）およびジプロピレングリコールのモノメチルエー
テル（約３００ｐｐｍ）が挙げられる。この処理溶液の
ｐＨは、硝酸および水酸化ナトリウムの水溶液を使用し
て、約４．０〜約４．７に調節される。
【００５１】この処理溶液は、バッチ工程または連続工
程で、任意の通常の塗布方法（例えば、噴霧、浸漬また
はロール塗装）により、この金属基板の表面に塗布され
る。塗布時の処理溶液の温度は、典型的には、約１０℃
〜約８５℃、好ましくは、約１５℃〜約６０℃である。
塗布時の好ましい処理溶液のｐＨは、一般に、約２．０
〜約７．０であり、好ましくは、約２．７〜約６．５で
ある。
【００５２】連続工程は、典型的には、コイル塗装工業
で使用され、また、ミルへの適用に使用される。この処
理溶液は、これらの通常の工程のいずれかにより、塗布
できる。例えば、コイル工業では、この基板は、洗浄さ
れリンスされ、次いで、通常、化学コーターを使ったロ
ール塗装により、この処理溶液と接触される。処理した
ストリップは、次いで、加熱により乾燥され、そして通
常のコイル塗装工程により、焼き付けられる。
【００５３】処理溶液のミルへの適用は、浸漬、噴霧ま
たはロール塗装により、新たに製造した金属ストリップ
に塗布できる。過剰な処理溶液は、典型的には、リンガ
ロールにより、除去される。この処理溶液をこの金属表
面に塗布した後、その金属は、脱イオン水でリンスで
き、室温または高温で乾燥して、被覆した基板の表面か
ら過剰の水分を除去し、そして任意の硬化可能塗装成分
を硬化して、この前処理被覆を形成できる。あるいは、
処理した基板は、約６５℃〜約１２５℃で、約２〜約３
０秒間加熱して、その上にこの前処理被覆の乾燥残留物
を有する被覆基板が製造できる。もし、この基板が、既
に、ホットメルト製造工程によって加熱されているな
ら、乾燥を促進するために処理基板に塗布後に熱を加え
る必要はない。この被覆を乾燥する温度および時間は、
被覆中の固形分の割合、被覆の成分および基板の種類の
ような変数に依存している。
【００５４】この前処理被覆の残留物のフィルム適用範
囲は、一般に、１平方メートルあたり、約１〜約１００
０ミリグラム（ｍｇ／ｍ2）であり、好ましくは、約１
０〜約４００ｍｇ／ｍ2である。
【００５５】本発明では、この前処理被覆の少なくとも
一部に、溶接可能被覆が堆積される。この溶接可能被覆
は、１種またはそれ以上の導電性顔料（これは、溶接可
能被覆に、導電性またはカソード保護を与える）および
１種またはそれ以上の結合剤（これは、この導電性顔料
を前処理被覆に接着する）を含有する。
【００５６】適切な導電性顔料の非限定的な例には、亜
鉛（これが好ましい）、アルミニウム、鉄、グラファイ
ト、リン化二鉄およびそれらの混合物が挙げられる。好
ましい亜鉛粒子は、ＺＩＮＣＯＬＩ Ｓ ６２０または
５２０として、ＺＩＮＣＯＬＩ ＧｍｂＨから市販され
ている。この導電性顔料粒子の平均粒径（これは、球体
の直径に相当する）は、一般に、約１０マイクロメータ
ー未満であり、好ましくは、約１〜約５マイクロメータ
ーの範囲であり、さらに好ましくは、約３マイクロメー
ターである。
【００５７】これらの金属基板は、引き続いて溶接する
べきなので、この溶接可能被覆は、導電性顔料および結
合剤の全容量を基準にして、相当な量、一般に、約１０
容量パーセントより多い量、好ましくは、約３０〜約６
０容量パーセントの量の導電性顔料を含有しなければな
らない。
【００５８】この結合剤は、この導電性顔料を前処理被
覆に固定するために、存在している。好ましくは、この
結合剤は、この前処理被覆の表面に塗布するとき、略連
続的なフィルムを形成する。一般に、結合剤の量は、全
固形分基準で、この溶接可能被覆の約５〜約５０重量％
の範囲、好ましくは、約１０〜約３０重量％の範囲、さ
らに好ましくは、約１０〜約２０重量％の範囲であり得
る。
【００５９】この結合剤は、オリゴマー結合剤、高分子
結合剤およびそれらの混合物を含有できる。この結合剤
は、好ましくは、熱硬化性結合剤、熱可塑性結合剤また
はそれらの混合物から選択される樹脂状の高分子結合材
料である。適切な熱硬化性材料の非限定的な例には、上
述の架橋剤（例えば、アミノプラストまたはイソシアネ
ート）と組み合わせて、ポリエステル、エポキシ含有物
質（例えば、上述のもの）、フェノール樹脂、ポリウレ
タンおよびそれらの混合物が挙げられる。適切な熱可塑
性結合剤の非限定的な例には、高分子量エポキシ樹脂、
脱官能化エポキシ樹脂、ビニル重合体、ポリエステル、
ポリオレフィン、ポリアミド、ポリウレタン、アクリル
重合体およびそれらの混合物が挙げられる。有用な結合
材料の例には、フェノキシポリエーテルポリオールおよ
び無機ケイ酸塩が挙げられる。
【００６０】特に好ましい結合材料には、少なくとも約
２０００、好ましくは、約５０００〜約１００，０００
の範囲の重量平均分子量を有する多価フェノールのポリ
グリシジルエーテル（例えば、上述のもの）がある。こ
れらの材料は、そのエポキシ基をフェノール物質と反応
させることにより、エポキシ官能性であり得るかまたは
脱官能化され得る。このような結合剤は、約２０００〜
約百万のエポキシ当量を有し得る。有用なエポキシ樹脂
の非限定的な例は、ＥＰＯＮ（登録商標）エポキシ樹脂
として、Ｓｈｅｌｌ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎ
ｙから市販されている。好ましいＥＰＯＮ（登録商標）
エポキシ樹脂には、ＥＰＯＮ（登録商標）１００９が挙
げられ、これは、約２３００〜３８００のエポキシ当量
を有する。有用なエポキシ脱官能性樹脂には、ＥＰＯＮ
ＯＬ樹脂５５−ＢＫ−３０が挙げられ、これは、Ｓｈｅ
ｌｌから市販されている。
【００６１】適切な架橋剤または硬化剤は、米国特許第
４，３４６，１４３号、５欄、４５〜６２行で記述され
ており、これには、ブロック化または非ブロック化ジ−
またはポリイソシアネート（例えば、カプロラクタムで
ブロック化されたＤＥＳＭＯＤＵＲ（登録商標）ＢＬ
１２６５トルエンジイソシアネート（これは、Ｂａｙｅ
ｒから市販されている））、およびアミノプラスト（例
えば、尿素−メラミン−およびベンゾグアナミン−ホル
ムアルデヒド縮合物のエーテル化誘導体（これは、ＣＹ
ＭＥＬ（登録商標）の商標でＣｙｔｅｃ Ｉｎｄｕｓｔ
ｒｉｅｓから市販されており、そしてＲＥＳＩＭＥＮＥ
（登録商標）の商標でＳｏｌｕｔｉａから市販されてい
る））が挙げられる。
【００６２】好ましくは、この溶接可能被覆組成物は、
通常の被覆方法により金属基板に塗布できるように、そ
の組成物の粘度を調節するために、１種またはそれ以上
の希釈剤を含有する。この希釈剤は、この溶接可能被覆
の金属基板上の前処理被覆への接着性に悪影響を与えな
いように、選択すべきである。適切な希釈剤には、ケト
ン（例えば、シクロヘキサノン（これは好ましい）、ア
セトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン
およびイソホロン）；エステルおよびエーテル（（例え
ば、酢酸２−エトキシエチル、プロピレングリコールモ
ノメチルエーテル（例えば、ＤＯＷＡＮＯＬ ＰＭ）、
ジプロピレングリコールモノメチルエーテル（例えば、
ＤＯＷＡＮＯＬ ＤＰＭ）またはプロピレングリコール
メチルエーテルアセテート（例えば、ＰＭ ＡＣＥＴＡ
ＴＥ（これはＤｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌから市販されて
いる）））；および芳香族溶媒（例えば、トルエン、キ
シレン、石油から誘導した芳香族溶媒ブレンド（例え
ば、ＳＯＬＶＥＳＳＯ（登録商標）））が挙げられる。
希釈剤の量は、塗装方法、この結合剤の成分および顔
料：結合剤比に依存して変えることができるが、一般
に、この溶接可能被覆の全重量基準で、約１０〜約５０
重量％の範囲である。
【００６３】この溶接可能被覆は、さらに、任意の成
分、例えば、リン含有物質（上で詳細に述べたリン酸金
属または有機リン酸塩を含めて）；無機潤滑剤（例え
ば、ＧＬＥＩＴＭＯ １０００Ｓ二硫化モリブデン粒子
（これは、Ｆｕｃｈｓ ｏｆ Ｇｅｒｍａｎｙから市販
されている））；増量顔料（例えば、酸化鉄およびリン
カ鉄）；流量調節剤；チクソトロピー剤（例えば、シリ
カ、モンモリロナイト粘土および水素化ひまし油）；沈
降防止剤（例えば、ステアリン酸アルミニウムおよびポ
リエチレン粉末）；気体形成を防止する脱水剤（例え
ば、シリカ、石灰またはケイ酸ナトリウムアルミニウ
ム）；および湿潤剤（硫酸化ひまし油誘導体の塩（例え
ば、ＤＥＨＹＳＯＬ Ｒ）を含めて）を含有できる。
【００６４】この溶接可能被覆には、他の顔料（例え
ば、カーボンブラック、酸化鉄、ケイ酸マグネシウム
（タルク）、酸化亜鉛および腐食防止性顔料（リン酸亜
鉛およびモリブデン酸塩（例えば、モリブデン酸カルシ
ウム、モリブデン酸亜鉛、モリブデン酸バリウムおよび
モリブデン酸ストロンチウムおよびそれらの混合
物）））が含有できる。一般に、これらの任意の成分
は、全固形分を基準にして、この溶接可能被覆の約２０
重量％未満、通常、約５〜約１５重量％を含む。好まし
くは、この溶接可能被覆は、本質的に、クロム含有物質
を含まず、すなわち、約２重量％未満のクロム含有物質
を含有し、さらに好ましくは、クロム含有物質を含有し
ない。
【００６５】好ましい溶接可能被覆には、ＥＰＯＮ（登
録商標）１００９エポキシ官能性樹脂、亜鉛ダスト、硫
酸化ひまし油誘導体の塩、シリカ、二硫化モリブデン、
べんがら、カプロラクタムでブロック化したトルエンイ
ソシアネート、メラミン樹脂、ジプロピレングリコール
メチルエーテル、プロピレングリコールメチルエーテル
アセテートおよびシクロヘキサノンが挙げられる。
【００６６】この溶接可能被覆は、当業者に周知の任意
の通常の方法（例えば、浸漬塗装、直接ロール塗装、逆
ロール塗装、カーテン塗装、エアおよびエアレス噴霧、
静電噴霧、加圧噴霧、はけ塗り（例えば、回転ブラシ塗
装）または上述の方法のいずれかの組合せ）により、前
処理した被膜の表面に塗装できる。
【００６７】この溶接可能被覆の厚さは、被覆金属基板
が受ける用途に依存して、変えることができる。一般
に、自動車用のコイル金属に充分な耐食性を達成するた
めに、塗布した溶接可能被覆は、少なくとも約１マイク
ロメートル（約０．５ミル）、好ましくは、約１〜約２
０マイクロメートル、さらに好ましくは、約２〜約５マ
イクロメートルのフィルム厚を有するべきである。他の
基板および他の用途には、それより薄いまたは厚い被覆
が使用できる。
【００６８】塗布後、この溶接可能被覆は、好ましく
は、乾燥され、および／またはその任意の硬化可能成分
が硬化されて、この基板上に、溶接可能被覆の乾燥残留
物が形成される。この乾燥残留物は、約３００℃のピー
ク金属温度までの範囲の高温で、形成できる。エポキシ
含有物質から調製したもののような結合剤の多くは、こ
の被覆中のいずれの希釈剤をも蒸発させ結合剤を硬化す
るのに充分な時間にわたって、高温で硬化する必要があ
る。一般に、焼き付け温度は、フィルム厚およびこの結
合剤の成分に依存している。エポキシ含有物質から調製
した好ましい結合剤については、約１５０℃〜約３００
℃のピーク金属温度が好ましい。
【００６９】この溶接可能被覆を乾燥および／または硬
化した後、この金属基板は、保存または他の操作（例え
ば、成形、形削り、切断および／または溶接作業）に転
送されてこの基板を部品（例えば、フェンダーまたはド
ア）に形成できるか、または引き続いた電気塗装または
上塗り作業に転送できる。この金属が、保存されるか、
運搬されるか、または引き続いた作業を受けている間、
この被覆は、大気に晒すことによる腐食（例えば、白錆
および赤錆）から、この金属表面を保護する。
【００７０】本発明により作製した被覆金属基板は、導
電性であるので、この被覆基板の電着による上塗りは、
特に重要である。電着塗装用の組成物および方法は、当
業者に周知であり、その詳細な説明は、必要ないと考え
られる。有用な組成物および方法は、米国特許第５，５
３０，０４３号（これは、アニオン電着に関する）およ
び米国特許第５，７６０，１０７号、同第５，８２０，
９８７号および同第４，９３３，０５６号（これらは、
カチオン電着に関する）で検討されており、これらの内
容は、本明細書中で参考として援用されている。
【００７１】この溶接可能被覆金属基板は、必要に応じ
て、リン酸金属被覆（例えば、リン酸亜鉛）で被覆で
き、これは、この溶接可能被覆の少なくとも一部に堆積
される。このようなリン酸金属被覆の塗布方法および組
成物は、米国特許第４，９４１，９３０号および同第
５，２３８，５０６号で開示されており、それらの内容
は、本明細書中で参考として援用されている。
【００７２】この前処理被覆および溶接可能被覆は、本
発明の金属基板に、改良された接着性および可撓性、お
よび水分、塩噴霧腐食および引き続いて塗布される被覆
の成分に対する耐性を与える。これに加えて、クロムに
付随した廃棄処分および使用の問題をなくすかまたは少
なくできる。
【００７３】本発明を、今ここで、以下の特定の非限定
的な実施例により、説明する。全ての部およびパーセン
トは、他に指示がなければ、重量基準である。
【００７４】（実施例） 以下の実施例は、鋼鉄基板に塗布したリン酸のエポキシ
エステルを含有する前処理被覆の使用を示しており、こ
の基板は、引き続いて、本発明による溶接可能被覆で塗
装される。
【００７５】（基板の作製および塗装） 表１〜２で列挙した種々の型の鋼鉄パネルは、ＡＣＴ
Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓから得た。各パネルは、１
０．１６センチメートル（ｃｍ）（４インチ）幅、約３
０．４８ｃｍ（１２インチ）長および約０．７６〜０．
７９ｍｍ（０．０３０〜０．０３１インチ）厚であっ
た。これらの鋼鉄パネルを、６０℃（１４０゜Ｆ）で３
０秒間にわたって、ＣＨＥＭＫＬＥＥＮ １６３（これ
は、ＰＰＧ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ，Ｉｎｃ．から入手
できる）の２容量％浴で浸漬することにより、アルカリ
洗浄工程にかけた。これらのパネルを、このアルカリ洗
浄浴から取り出し、室温の水（約２１℃（７０゜Ｆ））
で５秒間リンスし、そして「エアナイフ」で乾燥した。
【００７６】表１〜２で示すように、洗浄したパネルの
数枚は、未処理のままにした。残りのパネルは、以下の
前処理被覆の１つで処理した：（１）ＮＵＰＡＬ ４３
５1溶液（これは、本発明によるリン酸のエポキシエス
テルおよびフッ化物を含有する）（実施例１）；（２）
ＮＵＰＡＬ ５１０2の溶液（これは、本発明によるリ
ン酸のエポキシエステル、フッ化物およびフルオロジル
コン酸塩を含有する）（実施例２）；またはクロム系前
処理ＢＯＮＤＥＲ １４１５Ａ（これは、Ｈｅｎｋｅｌ
Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから入手できる）。ＢＯＮＤ
ＥＲ １４１５Ａで処理した全てのパネルは、１０ｍｇ
／ｍ2と２０ｍｇ／ｍ2の間（１．１ｍｇ／ｆｔ2と２．
１ｍｇ／ｆｔ2の間）の正確に測ったクロム元素重量を
有していた。
【００７７】1 ＮＵＰＡＬ ４３５有機リン酸エステ
ル溶液は、ＰＰＧ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ，Ｉｎｃ．か
ら市販されている。その有機リン酸エステルの濃度は、
この溶液の全重量基準で、１重量％であった。
【００７８】2 ＮＵＰＡＬ ５１０有機リン酸エステ
ル溶液は、ＰＰＧ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ，Ｉｎｃ．か
ら市販されている。その有機リン酸エステルの濃度は、
この溶液の全重量基準で、５重量％であった。
【００７９】全前処理溶液を、３．４×１０5Ｐａ（５
０ ｐｓｉ）および５６．４メートル／分（１８５ｆｔ
／分）の速度で、ロールコート塗布によって、塗布し
た。パネルを、直ちに、１５秒間にわたって、１１０℃
±６℃（２３０゜Ｆ±１０゜Ｆ）のピーク金属温度まで
焼き付けた。乾燥後、全パネルを、そのパネルの一面
で、＃５ドローバーを使って、ＢＯＮＡＺＩＮＣ ３０
００富亜鉛エポキシ樹脂含有溶接可能被覆（これは、Ｐ
ＰＧ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ，Ｉｎｃ．から市販されて
いる）で塗装し（２．９ミクロンと３．２ミクロンの間
の乾燥膜厚が得られた）、そして２５４℃（４９０゜
Ｆ）のピーク金属温度に達するまで、３１６℃（６００
゜Ｆ）で、約１〜２分間焼き付けた。これらのパネル
を、次いで、室温で冷却した。
【００８０】（接着および腐食試験） これらの塗装系の組み立て状態での接着性を決定するた
めに、上記のように被覆し表１および２で要約したパネ
ルを、約１０６４ｍｇ／ｍ2（約１００ｍｇ／ｆｔ2）の
Ｑｕａｋｅｒ ６１ＡＵＳミル油で塗装し、そして２
５．４ｍｍ（１インチ）高さおよび各側面に沿った３
６．５ｍｍ（２３／１６インチ）の正方形カップに引き
出した。これらのカップにうち、変形および歪みが最大
の領域（側面および頂部／底部の隅）で、接着性能を評
価した。各試料について、完全な層間剥離が起こった面
積の割合を、以下の表１および２に示す。この初期接着
評価後、カップを、表１および２で明記した各持続時間
にわたって、腐食試験にかけた。このカップの全試験面
にわたって生じた赤錆の割合による相対評点ならびに白
い汚れ（ｗｈｉｔｅ ｓｔａｉｎ）を、表１および２で
示す。
【００８１】組み立てたカップに対して、二組の腐食試
験を行った。各試料を、ＧＭ ９５４０Ｐ Ｃｙｃｌｅ
Ｂ腐食試験に従って、最低５サイクルおよび最大４０
サイクルにかけた。刻み目を付けていないカップの試
料、およびカーバイドチップスクライバー（ｓｃｒｉｂ
ｅｒ）器具でその膜に刻み目を付けて、そのベース金属
を露出した試料を晒すことにより、塩噴霧耐性を判定し
た。次いで、これらの試料を、ＡＳＴＭ Ｂ−１１７に
従って、表１〜２で記録したように、１００時間または
１０００時間のいずれかにわたって、５％塩溶液に晒し
た。
【００８２】
【表１】
【００８３】
【表２】 表１および２で示すように、実施例１および２の鋼鉄カ
ップ（これらは、本発明による前処理被覆および溶接可
能被覆で塗装した）は、対照（これは、この溶接可能被
覆のみ塗装した）と比較して、選れた初期被覆接着性を
有しており、そして市販のクロム含有前処理で塗装した
鋼鉄カップと比較して、匹敵した初期接着性を有してい
た。
【００８４】また、本発明により作製した実施例１およ
び２の鋼鉄カップは、一般に、洗浄のみの対照、および
電気亜鉛メッキ鋼用や溶融亜鉛メッキ鋼用や溶融メッキ
ＧＡＬＶＡＮＮＥＡＬ鋼用の市販のクロム含有前処理で
塗装した鋼鉄カップと比較して、改良された塩噴霧耐食
性を有していた。亜鉛メッキ鋼については、本発明によ
り調製した実施例１および２の鋼鉄カップは、洗浄のみ
対照と比較したとき、優れたサイクルＢ試験結果を有し
ており、そして市販のクロム含有前処理で塗装した鋼鉄
カップと匹敵した性能を有していた。
【００８５】（抵抗溶接試験） ３．６ｍｍの最低許容ナゲット径を使用して各溶接点の
ローブ（ｌｏｂｅ）幅を決定することにより、被覆パネ
ル試料の溶接性を評価した。このローブ幅は、最小許容
サイズのスポット溶接を形成するのに必要な溶接電流の
量と、「排除」（ｅｘｐｕｌｓｉｏｎ）が起こる前に使
用される溶接電流の量との間の電流量の差（数千アンペ
ア）である。排除は、その溶接からの溶融金属の激しい
排除であり、典型的には、耳に聞こえる音および飛び散
る火花を伴う。この差またはローブ幅は、できるだけ大
きいことが望ましい。
【００８６】２枚の金属パネルをスポット溶接した後、
これらの２枚のパネルを剥離することにより、破壊試験
した。典型的には、これらのパネルの１枚上には、ボタ
ンまたは「ナゲット」が残っており、他のパネルから、
穴を引き出した。このナゲットの最小許容径を、これら
の２枚のパネルの厚さおよび電極の面径（ｆａｃｅ ｄ
ｉａｍｅｔｅｒ）により、決定した。本発明の被覆金属
パネルまたはシートは、０．７６ｍｍ（０．０３０イン
チ）厚であり、使用した電極は、５ｍｍの面径を有して
いた。これらの溶接パラメータについて、最小許容ナゲ
ットは、直径３．６ミリメートルである。円形でないナ
ゲットについては、その溶接ナゲット径は、その溶接ナ
ゲットの最短寸法をその最長寸法で平均化することによ
り、決定した。
【００８７】各被覆パネルを、試験用に、約５０．８ｍ
ｍ×２５．４ｍｍ（２インチ×１インチ）の試料に切断
した。この被覆試料を、その内側で互いに面している各
試料の被覆面（すなわち、この溶接の「接合面」）と整
列した。各対の試料を、各溶接点に対して同じ量の溶接
電流を使用して、２個の溶接点で共に溶接したが、各溶
接点は、いずれかの末端から約１２．７ｍｍ（１／２イ
ンチ）に位置していた。この金属試料に対して、その未
被覆外面で、銅溶接チップを押し付けた。これらのパネ
ルを共に溶接するために、少なくとも５００ポンドの力
および少なくとも１０キロアンペアの溶接電流を発生で
きる抵抗スポット溶接機を使用した。溶接チップは、ク
ラスＩＩの銅であり、５ｍｍの面径を有する４５゜切頭
角錐である。
【００８８】これらのパネルの各々に対して、金属の種
類および前処理の組合せに適当な概算量の電流を見つけ
るために、約２５〜３０個の溶接点を作製した。次い
で、第二溶接点において排除なしで使用できる最大量の
溶接電流を決定した。この決定直後、少なくとも直径
３．６ｍｍの溶接点を作製できる最小量の電流を決定す
るために、より低い量の電流で、これらの試料上に、連
続対の溶接点を作製した。使用した溶接条件は、以下で
あった：４５０ポンドの力、１１サイクル（１１／６０
秒）の溶接電流持続時間、および５サイクル（５／６０
秒）の保持時間（この溶接電流を付与した後）。各対の
溶接点の第二溶接を使用して、ナゲットサイズを決定
し、排除が認められるかどうかについて判定した。全て
の場合において、ある対の第二溶接だけが、試験溶接で
あるとみなした。排除なしの最大電流と３．６ミリメー
トル以上の溶接点を作製するのに使用した最小電流との
間の差を計算して、そのローブ幅とした。各実施例に対
するローブ幅の値は、以下の表３で示す。
【００８９】
【表３】 表３で示すように、本発明による溶接可能被覆で被覆さ
れた種々の型の鋼鉄試料は、市販のクロム含有前処理で
前処理した試料と同程度のローブ幅値を有していた。
【００９０】Ｂｒｉｔｉｓｈ ＳｔｅｅｌおよびＶｏｅ
ｓｔ Ａｌｐｉｎｅの鋼鉄試料（これらは、上述のよう
に洗浄し塗布した）に対して、同様に溶接試験を実行し
た。１試料を、ＧＲＡＮＯＤＩＮＥ ４５１３クロム含
有前処理（これは、Ｈｅｎｋｅｌから市販されている）
で前処理した。５．５ｍｍ平面直径を有するＭＢ−Ｓｔ
ａｎｄａｒｄ電極Ｆ１６を使用して、この溶接を実行し
た。その溶接時間は、ＤＶＳ ２９０４．Ｐａｒｔ ４
に従って行い、電極の出力は、ＤＶＳ ２９０４．Ｐａ
ｒｔ ４＋最大２５％に従って、行った。この溶接試験
の結果は、以下の表４で示す。
【００９１】
【表４】 表４で示すように、本発明による溶接可能被覆で被覆し
た電気亜鉛メッキ鋼試料は、２種の市販のクロム含有前
処理で前処理した試料よりも、高いローブ幅を有してい
た。
【００９２】本発明の金属基板は、その上に、従来の電
気被覆処理が到達困難な領域で腐食保護を与えることが
できる被覆を有する。この高い腐食保護は、自動車部品
（例えば、ドア縁のつまみ（ｆａｎｇｅｓ））でのワッ
クス充填剤および封止剤の必要性をなくすかまたは少な
くできる。この被覆は、この金属基板の導電性を維持し
て、溶接または次の被覆の電着を容易にする。この被覆
はまた、被覆金属基板から作製した部品の成形および打
ち抜き加工を補助するために、潤滑性を与える。これら
の被覆は、金属成形工場または製鋼所において、この被
覆基板を、運搬作業および組み立て作業中の腐食および
損傷から保護するために、塗布できる。
【００９３】上記実施形態に対して、その広義の発明的
な概念から逸脱することなく、変更を行うことができる
ことを、当業者は理解する。従って、本発明は、開示さ
れた特定の実施形態には限定されず、添付の請求の範囲
で規定されている本発明の精神および範囲内にある改良
を含むと解釈されることが分かる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ヌジェント， リチャード エム． ジ ュニア アメリカ合衆国 ペンシルベニア 15101， アリソン パーク， エルシ トン レーン 2949 (72)発明者 パウリック， マイケル ジェイ. アメリカ合衆国 ペンシルベニア 15116， グレンショウ， ビルサック ロード 400 (56)参考文献 特開 昭61−98724（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−110764（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−6764（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−52645（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−35934（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−141366（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−141365（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−97578（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−229075（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C23C 28/00

Claims (38)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 溶接可能被覆金属基板であって、該溶接
    可能被覆金属基板は、以下： （ａ）金属基板； （ｂ）前処理被覆であって、該前処理被覆は、クロム含
    有物質を含まないか、または０．０５重量％未満のクロ
    ム含有物質を含み、該被覆は、少なくとも１種のエポキ
    シ官能性物質と、リン含有物質、アミン含有物質および
    それらの混合物からなる群から選択される少なくとも１
    種の物質との反応生成物を含有し、該反応生成物は、該
    金属基板の表面の少なくとも一部に堆積され、そして乾
    燥されて、１２５℃より低い温度で、３０秒未満の時間
    にわたり、４００ｍｇ／ｍ２未満の厚さで、残留物を形
    成する、前処理被覆；および （ｃ）該前処理被覆の少なくとも一部に堆積された熱硬
    化性の溶接可能被覆であって、該溶接可能被覆が、導電
    性顔料および結合剤を含有する、溶接可能被覆、を含
    む、 被覆金属基板。
  2. 【請求項２】 前記金属基板が、含鉄金属を含有する、
    請求項１に記載の被覆金属基板。
  3. 【請求項３】 前記含鉄金属が、鉄、鋼鉄およびそれら
    の合金からなる群から選択される、請求項２に記載の被
    覆金属基板。
  4. 【請求項４】 前記含鉄金属が、冷間圧延鋼、電気亜鉛
    メッキ鋼、およびステンレス鋼からなる群から選択され
    る鋼鉄を含有する、請求項３に記載の被覆金属基板。
  5. 【請求項５】 前記金属基板が、アルミニウム、亜鉛、
    マグネシウムおよびそれらの合金からなる群から選択さ
    れる非鉄金属を含有する、請求項１に記載の被覆金属基
    板。
  6. 【請求項６】 前記エポキシ官能性物質が、エピハロヒ
    ドリンと多価アルコールとの縮合反応生成物である、請
    求項１に記載の被覆金属基板。
  7. 【請求項７】 前記エポキシ官能性物質が、ビスフェノ
    ールＡのポリグリシジルエーテルである、請求項６に記
    載の被覆金属基板。
  8. 【請求項８】 前記リン含有物質が、リン酸、ホスホン
    酸およびそれらの混合物からなる群から選択される、請
    求項１に記載の被覆金属基板。
  9. 【請求項９】 前記アミン含有物質が、第一級アミン、
    第二級アミン、第三級アミンおよびそれらの混合物から
    なる群から選択される、請求項１に記載の被覆金属基
    板。
  10. 【請求項１０】 前記アミン含有物質が、少なくとも１
    種のアルカノールアミンを含有する、請求項９に記載の
    被覆金属基板。
  11. 【請求項１１】 前記反応生成物が、リン酸のエポキシ
    エステル、ホスホン酸のエポキシエステルおよびそれら
    の混合物からなる群から選択される、請求項１に記載の
    被覆金属基板。
  12. 【請求項１２】 前記前処理被覆が、クロム含有物質を
    含まない、請求項１に記載の被覆金属基板。
  13. 【請求項１３】 前記前処理被覆が、さらに、少なくと
    も１種の第二級アミンを含有し、該第二級アミンが、前
    記反応生成物が形成される前記アミン含有物質とは異な
    る、請求項１に記載の被覆金属基板。
  14. 【請求項１４】 前記第二級アミンが、ジイソプロパノ
    ールアミンである、請求項１３に記載の被覆金属基板。
  15. 【請求項１５】 前記前処理被覆が、さらに、フッ素含
    有物質を含有する、請求項１に記載の被覆金属基板。
  16. 【請求項１６】 前記フッ素含有物質が、フッ化水素
    酸、フッ化ケイ酸、フッ化水素ナトリウム、フッ化水素
    カリウム、フッ化水素アンモニウムおよびそれらの混合
    物からなる群から選択される、請求項１５に記載の被覆
    金属基板。
  17. 【請求項１７】 前記前処理被覆が、さらに、少なくと
    も１種の第ＩＶＢ族元素含有物質を含有する、請求項１
    に記載の被覆金属基板。
  18. 【請求項１８】 前記第ＩＶＢ族元素含有物質が、フル
    オロジルコン酸、ヘキサフルオロジルコン酸カリウム、
    六フッ化ジルコニウムのアルカリ塩、六フッ化ジルコニ
    ウムのアミン塩およびそれらの混合物からなる群から選
    択されるジルコニウム含有物質である、請求項１７に記
    載の被覆金属基板。
  19. 【請求項１９】 前記第ＩＶＢ族元素含有物質が、フル
    オロチタン酸、ヘキサフルオロチタン酸のアルカリ塩、
    ヘキサフルオロチタン酸のアミン塩およびそれらの混合
    物からなる群から選択されるチタン含有物質である、請
    求項１７に記載の被覆金属基板。
  20. 【請求項２０】 前記導電性顔料が、亜鉛、アルミニウ
    ム、鉄、グラファイト、リン化二鉄およびそれらの混合
    物からなる群から選択される、請求項１に記載の被覆金
    属基板。
  21. 【請求項２１】 前記結合剤が、オリゴマー結合剤、高
    分子結合剤およびそれらの混合物からなる群から選択さ
    れる、請求項１に記載の被覆金属基板。
  22. 【請求項２２】 前記結合剤が、熱硬化性結合剤、熱可
    塑性結合剤およびそれらの混合物からなる群から選択さ
    れる、請求項１に記載の被覆金属基板。
  23. 【請求項２３】 前記結合剤が、ポリエステル、エポキ
    シ含有物質、フェノール樹脂、アミノプラスト、ポリウ
    レタンおよびそれらの混合物からなる群から選択される
    熱硬化性結合剤を含有する、請求項２２に記載の被覆金
    属基板。
  24. 【請求項２４】 前記結合剤が、ビスフェノールＡのポ
    リグリシジルエーテルであるエポキシ含有物質を含有す
    る、請求項２３に記載の被覆金属基板。
  25. 【請求項２５】 前記結合剤が、ビニル重合体、ポリエ
    ステル、ポリオレフィン、ポリアミド、ポリウレタン、
    アクリル重合体およびそれらの混合物からなる群から選
    択される熱可塑性結合剤を含有する、請求項２２に記載
    の被覆金属基板。
  26. 【請求項２６】 前記溶接可能被覆が、さらに、前記熱
    硬化性結合剤を架橋するための架橋剤を含有する、請求
    項２３に記載の被覆金属基板。
  27. 【請求項２７】 前記溶接可能被覆が、さらに、リン含
    有物質を含有する、請求項１に記載の被覆金属基板。
  28. 【請求項２８】 前記溶接可能被覆が、さらに、無機潤
    滑剤を含有する、請求項１に記載の被覆金属基板。
  29. 【請求項２９】 前記無機潤滑剤が、二硫化モリブデン
    である、請求項２８に記載の被覆金属基板。
  30. 【請求項３０】 前記被覆金属基板が、さらに、リン酸
    の金属塩被覆を含み、該リン酸の金属塩被覆が、前記溶
    接可能被覆の少なくとも一部に堆積される、請求項１に
    記載の被覆金属基板。
  31. 【請求項３１】 前記被覆金属基板が、さらに、前記溶
    接可能被覆の少なくとも一部に堆積された電着被覆を含
    む、請求項１に記載の被覆金属基板。
  32. 【請求項３２】 溶接可能被覆金属基板であって、該溶
    接可能被覆金属基板は、以下： （ａ）金属基板； （ｂ）前処理被覆であって、該前処理被覆は、クロム含
    有物質を含まないか、または０．０５重量％未満のクロ
    ム含有物質を含み、該被覆は、少なくとも１種のリン含
    有物質のエステルを含有し、該エステルは、該金属基板
    の表面の少なくとも一部に堆積され、そして乾燥され
    て、１２５℃より低い温度で、３０秒未満の時間にわた
    り、４００ｍｇ／ｍ２未満の厚さで、残留物を形成す
    る、前処理被覆；および （ｃ）該前処理被覆の少なくとも一部に堆積された熱硬
    化性の溶接可能被覆であって、該溶接可能被覆が、導電
    性顔料および結合剤を含有する、溶接可能被覆、を含
    む、 被覆金属基板。
  33. 【請求項３３】 前記リン含有物質のエステルが、エポ
    キシ含有物質のリン酸エステルおよびエポキシ含有物質
    のホスホン酸エステルからなる群から選択される、請求
    項３２に記載の被覆金属基板。
  34. 【請求項３４】 前記リン含有物質のエステルが、Ｐ４
    Ｏ１０およびアルコールの反応生成物である、請求項３
    ２に記載の被覆金属基板。
  35. 【請求項３５】 溶接可能被覆金属基板を調製するため
    の方法であって、該方法は、以下： （ａ）クロム含有物質を含まないかまたは０．０５重量
    ％未満のクロム含有物質を含む前処理被覆で金属基板の
    表面を処理して、前処理面を有する基板を形成する工程
    であって、該被覆は、少なくとも１種のエポキシ官能性
    物質と、リン含有物質、アミン含有物質およびそれらの
    混合物からなる群から選択される少なくとも１種の物質
    との反応生成物を含有し、該前処理被覆は、乾燥され
    て、１２５℃より低い温度で、３０秒未満の時間にわた
    り、４００ｍｇ／ｍ２未満の厚さで、残留物を形成す
    る、工程；ならびに （ｂ）該前処理面に熱硬化性の溶接可能被覆を塗布して
    溶接可能被覆金属基板を形成する工程であって、該溶接
    可能被覆は、導電性顔料および結合剤を含有する、工
    程、を包含する、 方法。
  36. 【請求項３６】 前記金属基板の前記表面を前記前処理
    被覆で処理する前に、該金属基板の該表面を洗浄組成物
    で洗浄する初期工程をさらに包含する、請求項３５に記
    載の方法。
  37. 【請求項３７】 工程（ｂ）で前記溶接可能被覆を塗布
    した後、前記被覆金属基板を加熱する追加工程をさらに
    包含する、請求項３５に記載の方法。
  38. 【請求項３８】 金属基板の腐食を防止するための方法
    であって、該方法は、以下： （ａ）クロム含有物質を含まないかまたは０．０５重量
    ％未満のクロム含有物質を含む前処理被覆で金属基板の
    表面を処理して、前処理面を有する基板を形成する工程
    であって、該被覆は、少なくとも１種のエポキシ官能性
    物質と、リン含有物質、アミン含有物質およびそれらの
    混合物からなる群から選択される少なくとも１種の物質
    との反応生成物を含有し、該前処理被覆は、乾燥され
    て、１２５℃より低い温度で、３０秒未満の時間にわた
    り、４００ｍｇ／ｍ２未満の厚さで、残留物を形成す
    る、工程；ならびに （ｂ）該前処理面に熱硬化性の溶接可能被覆を塗布して
    耐腐食性被覆金属基板を形成する工程であって、該溶接
    可能被覆は、導電性顔料および結合剤を含有する、工
    程、を包含する、 方法。
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