JP3369663B2 - 超遠心粉砕器および感熱材料の低温粉砕方法 - Google Patents

超遠心粉砕器および感熱材料の低温粉砕方法

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JP3369663B2 JP22670493A JP22670493A JP3369663B2 JP 3369663 B2 JP3369663 B2 JP 3369663B2 JP 22670493 A JP22670493 A JP 22670493A JP 22670493 A JP22670493 A JP 22670493A JP 3369663 B2 JP3369663 B2 JP 3369663B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は冷却装置を備えた超遠心
粉砕器ならびに感熱材料の低温粉砕へのかかる粉砕器の
使用に関する。
【０００２】
【従来の技術】通常タイプの超遠心粉砕器は、少なくと
も粉砕すべき材料を供給するための装置を備えたハウジ
ングと、ブレード又はピンを有するモータ駆動部材（ロ
ータ）と、前記ロータの周りに配設される環状ふるい
と、粉砕された材料のためのコレクタとを具備する。
【０００３】かかる装置において、選択された材料の粉
砕は、密着、衝突及び剪断作用によって行なわれる。前
記材料はフィーダ漏斗を経て粉砕室中に到達し、そして
高速で回転する前記ロータによって捕捉されて該ロータ
と前記環状ふるいとの間で１秒未満で微細粒子に粉砕さ
れる。前記材料は所望する粒子サイズに達するまでだけ
前記粉砕室内に残留し、遠心力の影響下で前記材料は前
記環状ふるいを横切って前記コレクタに到達する。
【０００４】この型の装置は市場で入手できかつとくに
種々の無機材料（粘土、石膏、石灰岩）、植物材料（セ
ルロース繊維、かいば、木片・・・）または樹脂および
プラスチツクのごときさらに他の合成材料事実上砕くの
に良好に適合させられる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】粉砕されている各感熱
材料の場合、それらが天然物であろうと合成物であろう
と、このタイプの装置はその限界に急速に到達し、この
ことは供給者自身によって提案される各冷却方法と同様
に多くの場合効果的でない。その結果、前記ふるいの各
開口部の漸増する目詰まりが軟化した又は溶融した材料
によって発生し、更に悪い場合、前記粉砕されている材
料が事実上の変性を受けることになる。薬剤のような活
性物質が処理される場合、前記粉砕室内に行きわたって
いる温度条件に関するこの不十分な制御は前記の不可逆
な変質作用を招くことになる。調査した多数の事例にお
いて、市販の超遠心粉砕器は使用するのに不便であるこ
とが判った。
【０００６】本発明は新規で、独創的でかつ感熱材料の
粉砕に関連する問題を克服するのにとくに有効である解
決、すなわち感熱材料の粉砕に適する超遠心粉砕器を提
供することにある。
【０００７】本発明のさらに他の目的はかかる粉砕器を
使用する低温粉砕方法、ならびにこの方法により得られ
る製品を提供することにある。薬物物質用設計された前
記方法の特別な変形例において、本発明のさらに他の目
的は注射可能な懸濁液の製造におけるかかる粉砕された
製品の使用を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、室の上
方部分に固定されたフイーダ漏斗、前記室内部の前記漏
斗の軸線に沿って配置されたロータ、前記ロータのまわ
りに配置されるふるいおよび該ふるいのまわりに順次配
置される粉砕された材料用コレクタを含んでいる超遠心
粉砕器において、前記ロータの外面から前記ふるいの内
面へ延びる環状領域用の冷却装置からなり、該冷却装置
が、前記環状領域に対して垂直に、該環状領域の上方部
分へガス状冷却剤を供給することからなる超遠心粉砕器
が提供される。
【０００９】添付図面は本発明を示すがその範囲を限定
するものではない。
【００１０】
【実施例】本発明の１実施例において、超遠心粉砕器
は、図１に示されるように、室２，３の上方部分２に固
定されたフイーダ漏斗１、前記室２，３内部の前記漏斗
１の軸線に沿って配置されたロータ４、該ロータ４のま
わりに配置されるふるい５および該ふるい５のまわりに
それ自体配置される粉砕された材料用コレクタ６を含ん
でいる。本発明によれば、粉砕器は、ロータ４の外面８
からふるい５の内面９へ延びる環状領域７用の冷却装置
を含み、該冷却装置が、前記環状領域７に対して垂直
に、該環状領域７の上方部分へガス状冷却剤を導入す
る。
【００１１】本発明によれば、冷却装置は環状領域７に
対して垂直に円形に配置されたノズル構体１０からな
る。図２において例えば実際のノズルが配置される開口
１１Ａ，１１Ｂ，１１Ｃ，・・・の円形配置を見ること
ができる。かかる円形配置は、粉砕された材料により追
随される通路上のガス流の作用を制御しかつ粉砕された
材料自体に加えて、機械的に活性の領域、とくにロータ
４のブレードまたはピンおよび環状ふるい５を冷却する
必要のため、所望の作用を達成するのに最も好ましいと
思われる。好適な実施例において、ノズル１０は完全に
対称であるパターン内に配置され、かかるノズルの数は
使用者により適切に選択される。
【００１２】本発明による粉砕器を使用するとき、ロー
タ４の外面８から環状ふるい５の内面９に延びる環状領
域７の冷却はノズル１０を通して液化ガスを供給しかつ
前記ノズルから出るガスの膨張により達成される。図４
に最良に見られ得るように、液化ガスはまずその供給源
（図示せず）から導管１２を介してマニホールド１３へ
供給される。液化ガスはマニホールド１３から必要と思
われるような多数の接続を通ってかつ導管１４Ａ，１４
Ｂ，１４Ｃ，・・・を通ってノズル１０へ流れる。これ
らの導管の組み合わせは、例えば、金属ナツトおよび肘
状継手１５，１６，１７，１８のごとき適切な構成要素
を使用することにより、通常の方法により実施され得
る。
【００１３】前記感熱材料の低温粉砕が行なわれると、
液化ガスの流れは、前記各ノズル１０から排出して膨張
した後、前記室２，３の内部に行きわたっている圧力が
大気圧よりも上にあるように制御される。本発明の方法
を遂行するこの特別な方法は、冷えた粉砕済み材料によ
って、通常の作動条件下で湿気を含有してしまう周辺空
気からの水分の取り込みを回避することを可能にする。
【００１４】前記液化ガスの流れの、従って前記各ノズ
ル１０から排出する前記気体冷却剤の圧力もまた前記粉
砕された材料の乱流を減少させ、且つ前記フィーダ漏斗
１を通してそれらの流出をもたらすように制御される。
【００１５】本発明において定義された液化ガスに関し
て、好ましくは例えば空気、窒素、ヘリウムまたはアル
ゴンのごとき、−１００°Ｃ以下の温度で液化するガス
が使用される。
【００１６】上述したように、前記室２，３の内部に行
きわたっている前記圧力及び温度は、低温粉砕において
所望する効果を得るために最も重要な各要素である。従
って、本発明による粉砕器は、前記圧力を制御するため
の装置を設けることが好ましい。更に、前記粉砕器は、
例えば前記環状領域７の近傍に配設される温度プローブ
（図示せず）のような前記室２，３の内部に行きわたっ
ている前記温度を監視するための装置を設けることがで
きる。
【００１７】特別な実施態様において、前記粉砕器は、
粉砕すべき材料を連続的に供給するための装置も設ける
ことができ、それは前記温度を監視するための装置に連
結される。前記ロータ４の回転速度と前記室２，３の内
部に行きわたっている前記温度を制御することと同様
に、その性質によって前記粉砕すべき材料の供給を調整
することが有用である。
【００１８】状況に依存して、その粉砕前の材料を冷却
するのに好都合である。とくに、感熱材料の場合に、か
かる冷却はより脆く、それは順次ロータおよびふるいと
の接触時機械的な衝突の熱的作用を減少する。
【００１９】上述されたごとく粉砕器の使用はとくに薬
物物質を組み込んでいる生物分解性の重合材料のごとき
感熱材料の低温粉砕に推奨される。生物分解性のポリマ
として、ポリサクシネート、ポリラクチド、ポリグリコ
ライドのごときポリエステルまたは乳酸およびグリコー
ル酸の共重合体を記載することができ、そして前記薬物
物質の例としてポリペプチドまたはポリペプチドの薬剤
的に許容し得る塩を記載することができる。もちろん、
この列挙は網羅的ではない。
【００２０】かかる場合において、結果として生じる材
料の粒子サイズは好ましくは十分に制御されかつこの材
料は注射可能な懸濁液の製造に使用され得る。かかる懸
濁液は組み込まれた薬物物質、例えばポリペプチドの制
御されかつ抑制された解放を可能にする。
【００２１】明らかなように、当該技術に熟練した者は
特定の要件への本発明の粉砕器の使用を各場合に適合さ
せ得る。
【００２２】例 通常の型の超遠心粉砕器は図４および図５に示される冷
却装置を備えた。すなわち冷却装置は円形に配置されか
つ規則的に間隔が置かれた８個の冷却ノズルを支持し、
各ノズルは通常の方法においてマニホールドに接続され
る。ノズルは液体窒素を供給する。 −粉砕されるべき材料：乳酸およびグリコール酸の共重
合体またはほぼ２重量％の活性ペプチド材料を含有する
ＰＬＧＡ（モル比５０：５０；ＨＦＩＰにおいて固有粘
度０．７６ｄｌ／ｇ）； −液体窒素で予め冷却され、長さ５ないし１０ｍｍおよ
び直径１．２ないし１．７ｍｍの短いロツドとして供給
され； −８０μｍの開口を有する環状ふるい。
【００２３】１５ｇの前記材料が約６７ｇ／ｈの流量で
粉砕器に導入された。ロータの回転速度は約１０，００
０ｒｐｍであつた。粉砕された材料は７９％の収量で得
られかつその平均粒子サイズは３８〜４０ミクロンであ
つた。
【００２４】
【発明の効果】叙上のごとく、本発明は、室の上方部分
に固定されたフイーダ漏斗、前記室内部の前記漏斗の軸
線に沿って配置されたロータ、前記ロータのまわりに配
置されるふるいおよび該ふるいのまわりに順次配置され
る粉砕された材料用コレクタを含んでいる超遠心粉砕器
において、前記ロータの外面から前記ふるいの内面へ延
びる環状領域用の冷却装置からなり、該冷却装置が、前
記環状領域に対して垂直に、該環状領域の上方部分へガ
ス状冷却剤を供給する構成としたので、感熱材料の低温
粉砕に好都合に使用できる超遠心粉砕器を提供し得る。
【図面の簡単な説明】
【図１】装置の種々の構成要素の実際の相対的寸法は考
慮にいれない、本発明による装置の幾つかの構成要素を
示す概略断面図である。
【図２】本発明による装置の構成要素を示す上面図であ
る。
【図３】図２の構成要素の側面図である。
【図４】本発明による装置の上方ブレードを示す上面図
である。
【図５】図４の構成要素の側面図である。
【符号の説明】
１ フイーダ漏斗 ２ 室 ３ 室 ４ ロータ ５ ふるい ６ コレクタ ７ 環状領域 ８ ロータの外面 ９ ふるいの内面 １０ ノズル構体
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 フレデリク・アイムガルトナ スイス国 マーティグニー 1920、リ ュ・デ・フィネト 15 (72)発明者 エディト・アイムガルトナ スイス国 マーティグニー 1920、リ ュ・デ・フィネト 15 (56)参考文献 特開 平１−168361（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−91252（ＪＰ，Ａ) 米国特許2886254（ＵＳ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B02C 13/00 - 13/31 B02C 19/18

Claims (15)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 室（２，３）の上方部分(２)に固定され
    たフィーダ漏斗（１）と、前記室（２，３）の内部の前
    記漏斗（１）の軸線に沿って配設されるロータ（４）
    と、前記ロータ（４）の周りに配設される環状ふるい
    （５）と、前記ふるい（５）の周りに順次配設される粉
    砕された材料のためのコレクタ（６）とを具備する超遠
    心粉砕器において、前記超遠心粉砕器が前記ロータ
    （４）の外面（８）から前記ふるい（５）の内面（９）
    まで延伸する環状領域（７）のための冷却装置から成
    り、該冷却装置が、前記環状領域（７）に垂直に該環状
    領域（７）の上方部分に気体冷却剤を供給することを特
    徴とする超遠心粉砕器。
  2. 【請求項２】 前記冷却装置が、前記領域（７）に対し
    て円形に且つ垂直に配置されるノズル組立体（１０）か
    ら成ることを特徴とする請求項１に記載の超遠心粉砕
    器。
  3. 【請求項３】 前記超遠心粉砕器が、前記室（２，３）
    の内部に行きわたっている温度を監視するための装置を
    具備することを特徴とする請求項１又は２に記載の超遠
    心粉砕器。
  4. 【請求項４】 前記超遠心粉砕器が、粉砕される材料を
    連続して供給するための装置を具備することを特徴とす
    る請求項１乃至３の何れか１項に記載の超遠心粉砕器。
  5. 【請求項５】 前記超遠心粉砕器が、前記室（２，３）
    の内部に行きわたっている温度を監視するための装置と
    連結される連続作動供給装置を具備することを特徴とす
    る請求項１乃至４の何れか１項に記載の超遠心粉砕器。
  6. 【請求項６】 前記超遠心粉砕器が、前記室（２，３）
    の内部に行きわたっている圧力を制御するための装置を
    具備することを特徴とする請求項１乃至５の何れか１項
    に記載の超遠心粉砕器。
  7. 【請求項７】 請求項１乃至５何れか１項に記載の超遠
    心粉砕器を使用することを特徴とする感熱材料の低温粉
    砕のための方法。
  8. 【請求項８】 前記室（２，３）の内部に行きわたって
    いる圧力が大気圧よりも上の値に保たれることを特徴と
    する請求項７に記載の方法。
  9. 【請求項９】 前記環状領域（７）の冷却が、前記各ノ
    ズル（１０）に液化 ガスを供給し、且つ前記環状領域
    （７）に対して垂直に前記各ノズルから排出する前記液
    化ガスの膨張により得られることを特徴とする請求項７
    又は８に記載の方法。
  10. 【請求項１０】 前記液化ガスが、空気、窒素、ヘリウ
    ム又はアルゴンのような−１００℃以下の液化温度を有
    することを特徴とする請求項７乃至９の何れか１項に記
    載の方法。
  11. 【請求項１１】 前記粉砕機に供給される前記感熱材料
    が、予め冷却されることを特徴とする請求項７乃至１０
    の何れか１項に記載の方法。
  12. 【請求項１２】 前記感熱材料が、薬物物質を組み入れ
    ている生物分解性重合体材料であることを特徴とする請
    求項７乃至１１の何れか１項に記載の方法。
  13. 【請求項１３】 前記生物分解性重合体材料が、ポリサ
    クシネート、ポリラクチド、ポリグリコライドのような
    ポリエステル又は乳酸及びグリコール酸の共重合体であ
    り、そして前記薬物物質が、ポリペプチド又はポリペプ
    チドの薬剤的に許容可能な塩であることを特徴とする請
    求項１２に記載の方法。
  14. 【請求項１４】 請求項７乃至１３の何れか１項に記載
    の方法によって得られる製品。
  15. 【請求項１５】 注射可能な懸濁液の調製のための請求
    項１４に記載の製品の使用。
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