JP3365830B2 - 改良された速度／像品質関係を有するｘ線増感スクリーン - Google Patents

改良された速度／像品質関係を有するｘ線増感スクリーン

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】本発明はＸ線リン光体組成物及びそれを含
有するＸ線増感スクリーンに関する。
【０００２】放射線写真においては、被写体の内部が、
Ｘ線、γ線及び高エネルギー素粒子放射線、例えばβ
線、電子ビーム又は中性子放射線の群に属する高エネル
ギー放射線である透過放射線によって再現される。透過
放射線の可視光及び／又は紫外放射線への変換のためリ
ン光体と称される発光物質が使用される。
【０００３】通常の放射線写真法においては、Ｘ線写真
は、被写体を透過し、いわゆる増感スクリーン（Ｘ線変
換スクリーン）中で相当する強度の光に変換されるＸ線
によって得られ、前記スクリーンにおいてリン光体粒子
が、透過されたＸ線を吸収し、それを写真フィルムがＸ
線の直接衝撃に対するよりもより感光性である可視光及
び／又は紫外放射線に変える。
【０００４】実際に、前記スクリーンにより像に従って
放出された光は、接触する写真ハロゲン化銀乳剤層フィ
ルムを照射し、フィルムは露光後現像されてその中にＸ
線像と一致した銀像を形成する。
【０００５】普通の医学用放射線写真に使用するため、
Ｘ線フィルムは、ハロゲン化銀乳剤層で両側被覆した透
明フィルム支持体を含む。Ｘ線照射中に、前記フィルム
は、二つのＸ線変換スクリーン間でカセット中で配置さ
れ、それらの各々がその対応するハロゲン化銀乳剤層と
接触している。
【０００６】像明瞭度を改良するため、一側被覆ハロゲ
ン化銀乳剤フィルムは唯一つのスクリーンと接触させて
露光される。この手法は例えば乳房造影法、オートラジ
オグラフィ及び特に工業用放射線写真として知られる非
破壊試験（ＮＤＴ）の分野で用いられる。オートラジオ
グラフは、被写体中に含有された放射性材料例えば生化
学探究のためのマイクロトーム切片に含まれる放射性材
料によって放出される透過放射線の中間物を介して形成
される写真記録である。
【０００７】従来の放射線写真材料に使用するのに適し
たリン光体は、Ｘ線照射時の蛍光の高即発発光と像鮮鋭
度に有利な低残光を有しなければならない。Ｘ線増感ス
クリーンの解像と速度の間の関係は例えば Med. Phys.
５(3) 、２０５（１９７８年）に記載されている。
【０００８】増感スクリーンに使用するため良く知られ
ているリン光体には、ＥＰ明細書０１１９０９Ｂ１、及
び更に最近ではＵＳ−Ｐ５０６４７２９ ( Du Pont）に
記載されている単斜Ｍ′構造のタンタル酸塩があり、こ
の場合前記タンタル酸塩リン光体の改良されたリン光体
効率及び純度が、リン光体反応混合物中の汚染物質のレ
ベルを低下させることによって達成されている。基本材
料にアルカリ及びジアディック（diadic）金属を混合す
ることにより低残光を示す稀土類元素タンタル酸塩及び
ニオブ酸塩リン光体の製造がＥＰ明細書２０２８７５及
びＵＳ−Ｐ４９５９１７４に日亜化学によって発表され
ている。
【０００９】増感スクリーンに使用するための他の興味
あるリン光体には、ＵＳ−Ｐ４１５７９８１及びＵＳ−
Ｐ４０７５４９５（philips の特許）に記載されている
如き稀土類元素活性化アルカリ土類金属フルオロハロゲ
ン化物リン光体がある。
【００１０】最近、Ｘ線増感スクリーンのため２価バリ
ウムフルオロブロマイド及びニオブドープしたタンタル
酸イットリウムのリン光体混合物がＵＳ−Ｐ５０７７１
４５に記載されている。記載されている利点は少ないク
ロスオーバー光（cross - over light）の発生、良好な
粒状性及び鮮鋭性、及び減少した露光量にある。
【００１１】ＩＳＯ／ＤＰ９２３６に規定されている如
き既知の速度クラスのためのスクリーンを得るため、リ
ン光体は種々の割合で混合できるが、リン光体のかかる
混合物の使用においては、感度が増大すると共に像品質
が（特に鮮鋭性が）低下することが実験的に確立されて
いる。
【００１２】異なる速度のため前記リン光体の混合物か
らスクリーンを製造するとき遭遇する問題は、一つの速
度クラスに属するスクリーンのため得られる速度と鮮鋭
性の間の有利関係が、別の速度クラスのスクリーンに対
しては実現できないことにある。特に低速度クラスから
高速度クラスへの転移は、最高に得られる性質、特に高
速度／鮮鋭性関係において損失をもたらし、前記関係を
反映するいわゆる技術的軸（technological axis）の下
降現象をもたらす。
【００１３】従って本発明の目的は、写真ハロゲン化銀
乳剤フィルムと組合せてＸ線露光したとき、異なる速度
クラスのそれぞれに対して高い像品質、特に鮮鋭性を与
える少なくとも一種のタンタル酸イットリウム又はニオ
ブ酸イットリウムリン光体及び少なくとも一種の稀土類
活性化アルカリ土類金属フルオロハロゲン化物リン光体
の混合物を含有するＸ線増感スクリーンを提供すること
にある。
【００１４】本発明の他の目的及び利点は以下の説明か
ら明らかになるであろう。
【００１５】本発明によれば、 (1) 単斜Ｍ′構造タンタル酸イットリウム、ニオブ酸イ
ットリウム又はタンタル酸−ニオブ酸イットリウムリン
光体、及び (2) 稀土類活性化アルカリ土類金属フルオロハロゲン化
物リン光体、から本質的になるリン光体の混合物を含有
する層であって一種以上の染料を含有してもよい層、及
び支持体を含むＸ線リン光体スクリーンが提供される。
前記スクリーンは染料が存在するならばその染料が４１
０〜５００ｎｍの波長帯域で最高吸収を有し、かつ４１
０ｎｍ未満の波長での吸光係数の少なくとも２倍の最高
吸収の前記波長での吸光係数を有すること、及び前記染
料の量、リン光体混合物を特性づける前記リン光体の重
量比、リン光体被覆量、及び支持体の反射率が、前記速
度クラスの各々に対するスクリーン速度と鮮鋭性の間に
相乗効果が得られるように選択されることを特徴とす
る。
【００１６】このことは、スクリーンが後述する四つの
クラス (A)〜(D) の一つに属することを意味する。これ
らのクラスにおいて、与えられた支持体材料の反射百分
率は、PERKIN ELMER ５５５分光光度計で測定し、１０
０％としてとった硫酸バリウムを含有するポリエチレン
テレフタレート支持体に対する３５０〜６００ｎｍの波
長範囲にわたる反射率％として表わす。これらのクラス
において、染料が存在するならばその染料の量は、参照
スクリーンにおける相対対数値として表わした速度にお
ける定められた損失をもたらす量として表わされる。た
だし速度はＩＳＯ ＤＰ／９２３６に記載された如く測
定する。前記参照スクリーンは下記成分を均質に混合し
て作った、６０ｍｇ／ｍ２のリン光体被覆量でのリン光
体被覆組成物を含む：
【００１７】 リン光体：（Ｙ0.999 ，Ｓｒ0.001 ）ＴａＯ4 ： ０．０１Ｎｂ １００ｇ 結合剤組成物：セルロースアセトブチレート（２ −ブタノン中３０％）対ポリエチルアクリレート （エチルアセテート中３０％）１／１ １２ｇ 溶媒組成物：エチルアセテート対メチルエチルケトン １／１ ４０ｇ 分散剤：ソルビタンモノパルミテート及びモノラウ レートに対する米国ニューヨークの GAF の商標名 GAFAC RM ６１０ ０．５ｇ
【００１８】そして前記組成物を前述した如く０より大
きく１０％以下の反射率を有し、カーボンブラックを含
有する下塗した厚さ２００μｍのポリエチレンテレフタ
レート支持体に被覆する。
【００１９】Ａクラスのスクリーンは： (1) ０．２２〜０．３２（相対対数値）の範囲で前記参
照スクリーンで速度損失（δＳ）を生ぜしめる量に相当
する量での染料、 (2) リン光体(1) 対リン光体(2) の重量比が９９：１〜
９５：５であり、 (3) ２５〜３５ｍｇ／ｃｍ２のリン光体被覆量、及び (4) ０より大きく１０％以下の前述した如き反射率度を
特性とする支持体を含む。
【００２０】Ｂクラスのスクリーンは： (1) ０．１６〜０．２６（相対対数値）の範囲で前記参
照スクリーンで速度損失（δＳ）を生ぜしめる量に相当
する量での染料、 (2) ９０：１０〜８０：２０のリン光体(1) 対リン光体
(2) の重量比、 (3) ４０〜５０ｍｇ／ｃｍ２ のリン光体被覆量、及び (4) ８５〜１００％の前述した如き反射率度を特性とす
る支持体を含む。
【００２１】Ｃクラスのスクリーンは： (1) ０．０１〜０．０６（相対対数値）の範囲で前記参
照スクリーンで速度損失（δＳ）を生ぜしめる量に相当
する量での染料、 (2) ９９：１〜９０：１０のリン光体(1) 対リン光体
(2) の重量比、 (3) ５３〜６５ｍｇ／ｃｍ２ のリン光体被覆量、及び (4) ４５〜６０％の前述した如き反射率度を特性とする
支持体を含む。
【００２２】Ｄクラスのスクリーンは： (1) ０．００〜０．０３（相対対数値）の範囲で前記参
照スクリーンで速度損失（δＳ）を生ぜしめる量に相当
する量での染料、 (2) リン光体(1) 対リン光体(2) の重量比が６５：３５
〜３５：６５であり、 (3) ５５〜８３ｍｇ／ｃｍ２のリン光体被覆量、及び (4) ０より大きく１０％以下の前述した如き反射率度を
特性とする支持体を含む。
【００２３】図１は、異なる速度クラスに属する異なる
スクリーンのため使用した支持体に対するｎｍでの波長
の関数として反射百分率を示すグラフである。
【００２４】図２は、リン光体層中で使用した好ましい
染料（MACROLEX ROT GS ）に対する波長（ｎｍ）の関数
としての吸収スペクトルを示すグラフである。
【００２５】図３は、ｌｏｇ Ｉ×ｔ値での速度Ｓ及び
１ｍｍについての一対の線での矩形波応答（ＳＷＲ）の
プロットを作ることにより四つの規定したパラメーター
［染料、リン光体(1) 対リン光体(2) の重量比、リン光
体被覆量、及び支持体の反射率］を利用する像品質（鮮
鋭性）とスクリーン速度の間の関係における各感度クラ
スに対して得られた相乗効果を示すグラフである。実線
は一つのパラメーターを単に外挿することにより作った
異なる速度クラスを有する各スクリーンに対する比較位
置を表わし、その結果として他の変化せずに残っている
のは相乗効果の欠如を示す。
【００２６】タンタル酸イットリウム又はニオブ酸イッ
トリウムリン光体(1) の製造は公開されたＥＰ出願明細
書２０２８７５及び０１１９０９に記載されている。前
記リン光体の平均粒度は２〜２５μｍの範囲であるのが
好ましく、２〜９μｍの範囲であるのが更に好ましい。
【００２７】稀土類活性化アルカリ土類金属フルオロハ
ロゲン化物リン光体(2) の製造は、例えばＧＢ−Ｐ１１
６１８７１及びＧＢ−Ｐ１２５４２７１及びＵＳ−Ｐ４
０８８８９４に記載されたバリウムフルオロクロライド
リン光体の製造と同様にして行う。リン光体(2) の平均
粒度は２〜２５μｍの範囲であるのが好ましく、２〜９
μｍの範囲であるのが更に好ましい。
【００２８】ノイズの少ないより鮮鋭な像はより小さい
平均粒度のリン光体粒子を用いて得られるが、発光効率
は粒度の減少と共に下へ傾斜することが一般に知られて
いる。従って一定の用途に対する最良の平均粒度は像形
成速度と所望される像鮮鋭性との妥協である。
【００２９】好ましいリン光体(1) は（Ｙ1-(2/3)x，Ｓ
ｒx ）ＴａＯ4 ：n Ｎｂであり、１０-5≦ｘ≦１又は０
≦ｘ≦１及び０≦ｎ≦０．０５である。
【００３０】好ましいリン光体(2) は、ユーロピウム活
性化バリウムフルオロハロゲン化物リン光体であり、ハ
ロゲンは塩素又は臭素であり、特にＢａＦＢｒ：ｍ Ｅ
ｕ２＋（及び／又は３＋）であり、５×１０−４≦ｍ≦
５×１０−２である。前記リン光体の製造は、ユーロピ
ウム活性剤の少なくとも一部が３価状態にあるように行
う。このリン光体はＸ線露光時に高い即発発光を有する
が、例えば Radiology１４８巻、８３３〜８３８頁（１
９８３年９月）に記載されている如くコンピュータ化放
射線写真における貯蔵リン光体として使用するのには特
に適していない。
【００３１】両リン光体(1) 及び(2) は近ＵＶ及び可視
スペクトルの青帯域で、即ち３６０〜４５０ｎｍの波長
範囲で蛍光を放出する。従ってそのスペクトル範囲で固
有感度を有する写真ハロゲン化銀乳剤フィルムと共に、
例えば共にそのために読みとらなければならぬＧＢ−Ｐ
１４７７６３７に記載された種類の二重ハロゲン化銀乳
剤層フィルムを使用できる。
【００３２】本発明のＸ線スクリーンは下記重量比範囲
でリン光体(1) 及びリン光体(2) を含有する：
【００３３】速度Ａクラスに対して９５：５〜９９：
１、速度Ｂクラスに対して８０：２０〜９０：１０、速
度Ｃクラスに対して９０：１０〜９９：１、速度Ｄクラ
スに対して３５：６５〜６５：３５。
【００３４】この場合、速度（感度）は、ＩＳＯ／ＤＰ
９２３６により規定されており、両側被覆ハロゲン化銀
材料と一対のスクリーンとの組合せに関係する。各速度
クラスについて、後述する如く本発明により作ったスク
リーンと接触させた状態でのフィルムについてかぶりの
上１．０の濃度を与えるため、ｍＧｙ-1で表わした特定
露光線量が必要である。
【００３５】前記異なる感度又は速度クラスのため、対
応するスクリーンは前述した如くリン光体に対するそれ
らの重量比において異なるばかりでなく、同時に三つの
他の可変パラメーターを、前記スクリーン速度クラスの
各々に対する速度と鮮鋭度の間の意外な相乗効果を得る
ため変化させたことを注目しなければならない。粒度に
おける差はこれによって妨害されず、さもなくば前述し
た信号対ノイズ比は相当する測定速度／ＳＷＲ値に従
う。
【００３６】前記相乗効果の存在を決定する前記三つの
他の可変パラメーターは、リン光体の被覆量、前記被覆
リン光体層中の着色染料の存在、及びリン光体層が被覆
された支持体の反射率である。
【００３７】良く知られている如く、リン光体層の厚さ
は使用する結合剤の量によって異なることができる。通
常前記厚さは５０〜１０００μｍの範囲、好ましくは５
０〜５００μｍの範囲、更に好ましくは１５０〜２５０
μｍの範囲内にある。
【００３８】リン光体の被覆量はスクリーンのスピード
クラスによって変化する。本発明に従い、異なる感度ク
ラスのため前述したリン光体(1) 及びリン光体(2) の重
量比量に対応して、ｍｇ／ｃｍ2 で表示した前記リン光
体混合物の下記の量を被覆する：
【００３９】速度Ａクラスに対して２５〜３５、速度Ｂ
クラスに対して４０〜５０、速度Ｃクラスに対して５３
〜６５、速度Ｄクラスに対して５５〜８３。
【００４０】本発明によれば、製造したスクリーンの各
速度クラスに対し速度と鮮鋭性の間の相乗効果を与える
ため、リン光体によって放出されるスペクトル内の光を
吸収できる染料を含有することもできる。
【００４１】本発明によれば、染料は、４１０ｎｍ未満
に位置する波長に対しては実質的な吸収を示さない吸収
スペクトルにより特性表示され、４１０〜５００ｎｍの
波長範囲での最高吸収によって特性表示される。入射Ｘ
線に露光したとき放出される蛍光の散乱を減じ、フィル
ム中でのクロスオーバー現象を減ずるため、４１０ｎｍ
未満の範囲での吸光係数の少なくとも２倍の最高吸収の
波長での吸光係数が必要である。
【００４２】各速度クラスに対して、染料は、参照スク
リーンにおいて前述した如き感度での損失を生ぜしめる
量に相当する量で使用する。
【００４３】本発明によれば、MACROLEX ROT GS 、MACR
OLEX ROT EG 及び MACROLEX ROT E2G （これらは全てド
イツ国レファクゼンの BAYER の製品の商標である）が
好ましい着色染料である。溶媒としてのメチルエチルケ
トン中の染料の０．００２％溶液から測定した MACROLE
X ROT GS の吸収スペクトルを図２に示す。測定は、２
４０ｎｍ／分の走査速度で登録された PERKIN ELMER
５５５分光光度計で行った。
【００４４】MACROLEX ROT GS は、前述したリン光体
の被覆量及び相当するリン光体混合物で特性表示され
た、異なる速度クラスのための被覆リン光体に対する重
量％で表示した下記の可変量であるのが好ましい：
【００４５】速度Ａクラスに対して０．０５〜０．０
８、速度Ｂクラスに対して０．０３〜０．０６、速度Ｃ
クラスに対して０．００１〜０．００８、速度Ｄクラス
に対して０〜０．０００５。
【００４６】フィルム中のクロスオーバー（％クロスオ
ーバーとして測定）は次の通りに測定する。両側被覆し
たフィルム試料を、単一光放出スクリーンと第二スクリ
ーンの代りの白色紙の間に調整する。次に光放出スクリ
ーンをＸ線管に向けたこのフィルム−スクリーン材料
を、ｌｏｇ Ｅとして表示した種々のＸ線量で露光し、
これらの試料を９０秒サイクルで処理した後、別々に前
層（ｌｏｇ Ｅ前）及び裏層（ｌｏｇ Ｅ裏）に対し
て、かぶりの上０．５の濃度を得るのに必要な最小線量
（ｌｏｇ Ｅ）を測定する。次にクロスオーバー百分率
を下記式により計算する：
【００４７】％クロスオーバー＝１００／真数（ｌｏｇ
Ｅ裏−ｌｏｇ Ｅ前）
【００４８】これらの量で被覆したとき、MACROLEX ROT
GS は、各速度クラスに対して与えられた相対対数値に
相当する前述した参照スクリーンに対する感度での損失
を生ぜしめる。他の染料、例えば MACROLEX ROT EG 及
び MACROLEX ROT E2G の如き好ましい染料に対しては、
異なる速度クラスのための感度における損失は正確に同
じ限界内にあるが、スクリーン組成物中で被覆されなけ
ればならない染料の量は、好ましい染料間での吸光係数
の差により差がある。
【００４９】良く知られている如く、医学診断用の放射
線写真変換スクリーンは支持体上に被覆される。支持体
材料の例には、カードボード；セルロースアセテート、
ポリビニルクロライド、ポリビニルアセテート、ポリア
クリロニトリル、ポリスチレン、ポリエステル、ポリエ
チレンテレフタレート、ポリアミド、ポリイミド、セル
ローストリアセテート及びポリカーボネートのフィルム
の如きプラスチックフィルム；アルミニウム箔及びアル
ミニウム合金箔の如き金属シート；通常の紙；バライタ
紙；樹脂被覆紙；二酸化チタン等を含有する顔料紙；及
びポリビニルアルコール等でサイズした紙を含む。支持
体材料としてプラスチックフィルムを使用するのが好ま
しい。
【００５０】速度と鮮鋭性の間の関係において、相乗効
果を達成しなければならないためのスクリーンの速度ク
ラスによって、３５０〜６００ｎｍの波長範囲にわたり
反射率％として表示したそれらの反射率特性で表わされ
る下記の支持体を使用する：
【００５１】速度Ａクラス及びＤクラスに対して０より
大きく１０％以下、速度Ｃクラスに対して４５〜６０
％、速度Ｂクラスに対して８５〜１００％。
【００５２】支持体材料の各々に対する反射百分率は、
PERKIN ELMER ５５５からの分光光度計を用いて測定
した。硫酸バリウムを、３５０〜６００ｎｍの波長帯域
内で１００％の反射百分率を有する参照点としてとっ
た。
【００５３】本発明により使用する好ましい支持体はポ
リエチレンテレフタレートである。上記反射百分率値内
で、下記顔料含有ポリエチレンテレフタレート支持体が
特に好ましい：
【００５４】速度Ａクラス及びＤクラスに対して光吸収
材料としてカーボンブラックを含有するテレフタレート
支持体。
【００５５】速度Ｃクラスに対して光反射材料として二
酸化チタン（アナターゼ）を含有するテレフタレート支
持体。
【００５６】速度Ｂクラスに対して光反射材料として硫
酸バリウムを含有するテレフタレート支持体。
【００５７】図１は上述した顔料含有支持体に対し、ｎ
ｍでの波長の関数として反射百分率を与えたグラフを示
す。
【００５８】本発明の範囲内で、支持体のために選択し
たデータは、前述した前記速度クラスのそれぞれに対す
るリン光体混合物の重量比、被覆したリン光体の量、及
びリン光体層中の染料の量及び吸収特性のためのデータ
と組合せるべきであり、そのデータを表１に集計して示
す。
【００５９】表１において、「クラス」はスクリーンが
属する速度クラス（Ａ〜Ｄ）を表わし、「線量-1」（ｍ
Ｇｙ-1で与えた）は、処理後かぶりの上濃度ｄ＝１．０
０を両側被覆放射線写真フィルム及びこのクラスの一対
のこれらのスクリーンを用いて得るのに必要な露光線量
の逆数値域を全てのクラスに対して示している。
【００６０】前述した可変パラメーターには次のものが
ある：
【００６１】「δＳ」はスクリーン中の染料又は染料群
の存在による前述した如き速度損失（相対対数値でのδ
Ｓ）を表わす。
【００６２】「支持体」は前述した如く反射百分率を測
定する。
【００６３】「フルオロハロゲン化物％」はリン光体混
合物中のアルカリ土類金属フルオロハロゲン化物リン光
体の量の百分率を表わす。
【００６４】「リン光体被覆量」はリン光体層中の被覆
されたリン光体のｍｇ／ｍ2 の量を表わす。
【００６５】
【００６６】本発明によるＸ線変換スクリーンは、次の
順序で、支持体（基体とも称される）、好適な結合剤中
に分散したリン光体粒子を含有する少なくとも一つの
層、及び使用中前記層を保護するため、リン光体含有層
上に被覆した保護層を一般に含む。更に時には下塗層
を、リン光体含有層と基体の間に、前記層を基体に密に
結合させるため設ける。
【００６７】大部分の用途において、リン光体層は、層
への構造的凝着を与えるに充分な結合剤を含有する。摩
耗したスクリーンからのリン光体回収の可能性の観点か
ら、リン光体含有層の結合剤は可溶性であり、被覆後も
可溶性のままであるのが好ましい。
【００６８】有用な結合剤（ここに示すのは限定するた
めのものではない）には、蛋白質結合剤例えばゼラチ
ン、ポリサッカライド例えばデキストラン、アラビヤゴ
ム、及び合成重合体例えばポリビニルブチラール、ポリ
ビニルアセテート、ニトロセルロース、エチルセルロー
ス、ビニリデンクロライド−ビニルクロライド共重合
体、ポリアルキル（メタ）アクリレート、ビニルクロラ
イド−ビニルアセテート共重合体、ポリウレタン、セル
ロースアセテート、セルロースアセテートブチレート、
ポリビニルアルコール、ポリスチレン、ポリエステル等
を含む。これらの及び他の有用な結合剤は例えばＵＳ−
Ｐ２５０２５２９、ＵＳ−Ｐ２８８７３７９、ＵＳ−Ｐ
３６１７２８５、ＵＳ−Ｐ３３００３１０、ＵＳ−Ｐ３
３００３１１、及びＵＳ−Ｐ３７４３８３３に記載され
ている。
【００６９】これらの結合剤の２種以上の混合物、例え
ばポリエチルアクリレートとセルロースアセトブチレー
トの混合物が使用できる。
【００７０】リン光体対結合剤の重量比は、一般に５
０：５０〜８９：１１の範囲内であり、８０：２０〜８
９：１１の範囲が好ましい。
【００７１】本発明によるスクリーンは、１９９２年６
月２３日付出願のＥＰ出願９２２０１８４０．３に記載
されている如き一種以上のゴム状及び／又は単性体状重
合体を含む結合媒体中に分散したリン光体粒子の支持さ
れた層を含むことができる。この方法において、９０：
１０より大、好ましくは少なくとも９５：５、例えば９
８：２の顔料対結合剤媒体の重量比が、リン光体層と支
持体の間の良好な接着性及びスクリーンの良好な弾性の
結果として、すぐれた解像の外に高度の操作容易性を与
える。前記ゴム状結合剤を含むスクリーンの汚れに関す
る問題は、IRGANOX １０１０及び IRGASTAB T３６（ス
イスの CIBA − GEIGY の商標）、ANTIOXIDANT ３３０
（米国の ETHYL CORP.の商標）、 VANOX ２２４６（カ
ナダの VANDERBILT ENERGY CORP. の商標）等の如き既
知のゴム酸化防止化合物を加えることによって克服でき
る。これらは限定するための例示ではない。
【００７２】リン光体層は蒸着、スパッタリング及び噴
霧の如き方法を用いることにより支持体に適用できる
が、通常は次の方法により適用する。
【００７３】リン光体粒子及び結合剤を後述する如き適
切な溶媒に加え、次いで混合して、結合剤溶液中に均質
に分散したリン光体粒子を含む被覆分散液を作る。前記
被覆分散液には、後述する如き分散剤及び可塑剤及び充
填剤材料を含ませてもよい。
【００７４】リン光体粒子及び結合剤を含有する被覆分
散液は、支持体表面に均一に付与し、被覆分散液の層を
形成する。被覆工程は、ドクターブレード被覆、浸漬被
覆又はロール被覆の如き任意の通常の方法により行うと
よい。
【００７５】高度に耐摩耗性で耐薬品性のリン光体−結
合剤層の製造のため、結合剤は硬化させる。結合剤の硬
化は、例えば Research Disclosure（１９７７年１２
月）、item １６４３５に記載されている如くＵＶ放射
線又は電子ビーム（ＥＢ）により光化学的に行うことが
できる、又は例えばＵＳ−Ｐ４５０８６３６に記載され
ている如く純粋に化学的に行うことができる。又１９９
１年１１月８日付出願のＥＰ出願９１２０２９０４．８
に記載されている如く湿分によって硬化させることもで
きる。又硬化は加熱によって行うこともできる。
【００７６】基体と蛍光層の間に下塗層を有するリン光
体スクリーンの製造において、下塗層は前もって基体上
に設け、次いで下塗層にリン光体分散液を付与し、乾燥
して蛍光層を形成する。
【００７７】支持体に被覆分散液を付与した後、次に被
覆分散液を徐々に加熱して乾固し、リン光体層の形成を
完了させる。
【００７８】リン光体被覆組成物中の連行された空気を
できる限り除くため、被覆前に超音波処理を受けさせる
ことができる。リン光体−結合剤層は例えばＵＳ−Ｐ４
０５９７６８に記載されている如く、カレンダー処理し
て、乾燥した層中でのリン光体充填密度を改良すること
ができる。
【００７９】リン光体被覆分散液の製造に使用できるリ
ン光体含有層の結合剤のために有用な溶媒には、低級ア
ルコール例えばメタノール、エタノール、ｎ−プロパノ
ール及びｎ−ブタノール；塩素化炭化水素例えばメチレ
ンクロライド及びエチレンクロライド；ケトン例えばア
セトン、ブタノン、メチルエチルケトン及びメチルイソ
ブチルケトン；低級アルコールと低級脂肪酸とのエステ
ル例えばメチルアセテート、エチルアセテート及びブチ
ルアセテート；エーテル例えばジオキサン、エチレング
リコールモノエチルエーテル；メチルグリコール；及び
前記溶媒の混合物を含む。
【００８０】リン光体粒子の被覆分散液中での分散性を
改良するため、被覆分散液中にリン光体粒子のために有
用な分散剤、リン光体層中のリン光体粒子と結合剤の間
の結合を増大させるための可塑剤の如き種々の添加剤を
含有させることができる。分散剤の例には、イオン性及
び非イオン性の良く知られた分散剤及びそれらの組合
せ、例えば米国の General Aniline and Film Company
（GAF)により市販されている GAFAC RM ６１０（商品
名）のポリオキシエチレン（２０）ソルビタンモノパル
ミテート及びモノラウレート、ドイツの Nattermann −
Phospholipid GmbHにより市販されている PHOSPHOLIPO
N ９０（商品名）のアクリルグラフト共重合体の如き重
合体界面活性剤、米国の Dow Corning Corporation に
より市販されている DOW CORNING １９０（商品名）及
び SILANE Z６０４０（商品名）の如きシラン分散剤及
び界面活性剤、又はグリモ３−グリシジルオキシプロピ
ルメトキシシラン又はオルガノサルフェートポリシラ
ン、不飽和ｐ−アミノアミド塩及び高分子量酸エステル
例えばドイツの BYK − Chemie GmbH により市販され
ている ANTI TERRA U８０（商品名）等を含む。分散剤
はリン光体を基準にして０．０５〜１０重量％の量で加
える。
【００８１】有用な可塑剤には、トリフェニルホスフェ
ート、トリクレジルホスフェート及びジフェニルホスフ
ェートの如きホスフェート；ジエチルフタレート及びジ
メトキシエチルフタレートの如きフタレート；エチルフ
タリルエチルグリコレート及びブチルフタリルブチルグ
リコレートの如きグリコレート；重合体可塑剤例えばト
リエチレングリコールとアジピン酸のポリエステル及び
ジエチレングリコールとコハク酸のポリエステルの如き
脂肪族ジカルボン酸とポリエチレングリコールのポリエ
ステルを含む。
【００８２】蛍光層の形成後、蛍光層の上に一般に保護
層を設ける。
【００８３】好ましい例において、保護被覆は１〜５０
μｍの層厚さｄを有し、操作の高度の容易さのためエン
ボスした表面粗さを適用する。これによって粘着、摩擦
及び静電気吸引を避けすぐれた解像を維持する。
【００８４】エンボスした保護層は、リン光体層を機械
的及び化学的損傷に対して保護するため、(1) 前記リン
光体含有層上に、リン光体含有層中に実質的に浸透する
ことなく、ヘプラー粘度計で測定して少なくとも４５０
ｍＰａ・ｓの粘度を被覆温度で有する液体放射線硬化性
組成物を被覆する工程、(2) 被覆にエンボス構造を与え
る工程、及び(3) 放射線により前記被覆を硬化する工程
によりリン光体層上に設けることができる。
【００８５】エンボス表面を有する好ましい保護被覆に
関する更に詳細は、１９９２年７月３０日付出願のＥＰ
出願９２２０１０６５．７及び９２２０１０６６．５を
参照され度い。
【００８６】普通の医学用放射線写真においては、スク
リーンは、間に両側被覆ハロゲン化銀乳剤フィルムの配
置ができるカセット内に固定される。放射線写真露光工
程において、ハロゲン化銀材料の一側が、前スクリーン
（Ｘ線源に最も近いスクリーン）の蛍光に露光され、他
側が、既に写真材料を透過したＸ線によって当てられた
スクリーンである裏スクリーンによって放出された蛍光
によって露光される。
【００８７】前及び裏スクリーンは一般に対称的である
が、それらは非対称であってもよく、例えば前述した如
く異なるクラスのスクリーンを使用してもよい。同じこ
とが写真材料にも適用され、両側上のハロゲン化銀乳剤
は一般に同じ組成であることができるが、それらは異な
ってもよく、相当するスクリーンにセンシトメトリーに
適用してもよい。
【００８８】本発明の特別の例によれば、スクリーン
は、フィルム支持体の両側にハロゲン化銀乳剤層及びそ
の上に被覆した保護層としての応力防止層を設けた放射
線写真フィルム材料と組合せて使用する。放射線写真材
料は、好ましくはフィルム支持体の各側に、一つが高速
度乳剤層であり、他が低速度乳剤層である異なる平均粒
度のハロゲン化銀結晶を有する二つの区別のある乳剤層
に分けられるハロゲン化銀乳剤被覆を有する。この高速
度乳剤層は、低速度乳剤層より支持体から大きな間隔で
置く。この方法は、感度測定曲線が微細な同調であるこ
とができ、特別な用途に対し完全なプロフィルを与え
る。
【００８９】更に別のクロスオーバー防止層を用いなく
ても、この層配置は、特に臨界的低濃度部域で、クロス
オーバーを減少する。
【００９０】選択したフィルター染料を含むクロスオー
バー防止ハレイション防止下塗被覆層の存在下に、クロ
スオーバー減少は、特に６０秒未満の急速処理時に、好
ましくは高処理量での材料の参考処理時間と同じ３８秒
で処理時に色汚れを残すことなく改良される。
【００９１】対称的に両側被覆したフィルムと本発明に
より作った増感スクリーンの対称又は非対称セットとの
組合せ、又は本発明により作った増感スクリーンの対称
又は非対称セットと組合せた形での非対称乳剤層と両側
被覆フィルムとの組合せの全てが、異なる速度クラスの
ため、スクリーンに対する可変パラメーターの提案した
範囲を考慮に入れるならば、求められる特別の要求によ
って有用である。
【００９２】従って本発明のリン光体スクリーンを用い
ると、速度：像鮮鋭性関係における改良が現実化でき
る。
【００９３】表２及び図３に、本発明による多数のスク
リーンについての速度：像鮮鋭性の有利な関係を示す。
【００９４】スクリーンNo. １〜No. ８は次の方法で作
った。
【００９５】リン光体被覆組成物を、下記成分を均質混
合して作った。
【００９６】 ＢａＦＢｒ：０．０１Ｅｕ２＋（及び／又は３＋） Ｐｇ （Ｙ０．９９９，Ｓｒ０．００１）ＴａＯ４：０．０１Ｎｂ Ｑｇ セルロースアセトブチレート（２−ブタノン中３０％） １３．３３ｇ ポリエチルアクリレート（エチルアセテート中３０％） ４２．２ｇ エチルアセテート ９．７５ｇ メチルグリコール １９．３ｇ ２−ブタノン ９．７５ｇ 分散剤 GAFAC RM ６１０（商品名） ０．４ｇ MACROLEX ROT GS Ｒｇ
【００９７】スクリーンNo. １及びNo. ２に対しては
１：９９及び５：９５；No. ３及びNo. ４に対しては２
０：８０及び１０：９０；No. ５及びNo. ６に対しては
１：９９及び１０：９０；No. ７及びNo. ８に対しては
５０：５０のユーロピウムドープバリウムフルオロブロ
マイド対前記タンタル酸塩リン光体の重量比でそれぞれ
含有するスクリーンNo. １〜No. ８を作った、但しＰ＋
Ｑ＝２００ｇである。
【００９８】スクリーンNo. １〜No. ８のための染料 M
ACROLEX ROT GS の相当する量は、それぞれ０．１６，
０．１０，０．１２，０．０６，０．１６，０．００
２，０及び０．００１ｇであった。
【００９９】前記組成物は、それぞれ２５，３５，４
０，５０，６０，６５，６０及び８０ｍｇ／ｃｍ2 のリ
ン光体被覆量で、下塗した厚さ２００μの顔料化ポリエ
チレンテレフタレート支持体（No. １，２，７及び８に
対してはカーボンブラック；No. ３及び４に対しては硫
酸バリウム；及びNo. ５及び６に対しては二酸化チタ
ン）上にドクターブレード被覆し、乾燥した。
【０１００】乾燥したリン光体含有層上にローラーコー
ターで、保護層として乾燥厚さ１０μを有するセルロー
スアセトブチレート層を付与した。
【０１０１】同じ組成のスクリーン対を同じ種類のカセ
ット中に配置し、各スクリーン間でそれと接触させて、
同じ両側被覆ハロゲン化銀乳剤被覆フィルムを挿入し
た。
【０１０２】フィルムの製造に当り、１．２５μｍの平
均粒度を有するハロゲン化銀粒子を含有する臭沃化銀乳
剤（沃化銀２モル％）を使用した。被覆に供した乳剤
は、１ｋｇについて、ゼラチン７４ｇ及び硝酸銀１９０
ｇに相当するハロゲン化銀の量を含有していた。安定剤
として、ハロゲン化銀乳剤に、１ｋｇについて、５４５
ｇの５−メチル−７−ヒドロキシ−ｓ−トリアゾロ
［１，５−ａ］ピリミジン及び６．５ｍｇの１−フェニ
ル−５−メルカプトテトラゾールを含有させた。
【０１０３】上記乳剤を両側下塗したポリエチレンテレ
フタレート支持体の両側に被覆した。乾燥したハロゲン
化銀乳剤層の各々に、ゼラチン１．１ｇ／ｍ2 を含有
し、帯電防止剤としてペルフルオロカプリル酸を含有す
る保護層を付与し、ホルムアルデヒドで硬化した。硬化
はゼラチン１ｇについてホルムアルデヒド０．０３ｇを
加えて行った。各ハロゲン化銀乳剤層は、１ｍ2 につい
て硝酸銀７ｇに等しいハロゲン化銀の量を含有してい
た。
【０１０４】Ｘ線露光はｍＧｙで与えた種々の線量で行
った、そして前記線量の逆数値の相対対数値を表２に示
す。参照点としてスクリーンNo. １に与えた線量を１．
０としてとった。これは逆数線量のｌｏｇ値が、相当す
るスクリーンNo. １に対し表中でＳについて０の値をも
たらす理由を説明する。Ｘ線露光はチェスト露光のため
７７中央ｋＶｐ Ｘ線を用い、ＩＳＯ／ＤＰ９２３６に
より行った。
【０１０５】スクリーンNo. １〜No. ８の対応するスク
リーン間で露光したハロゲン化銀乳剤材料の処理は、下
記現像液で行い、続いて示した温度及び処理時間で定着
し、洗浄した。
【０１０６】 現像液（ｐＨ １０．１）の組成（３５℃、２７秒） ハイドロキノン ３０ｇ／ｌ 亜硫酸カリウム ６４ｇ／ｌ １−フェニル−３−ピラゾリジノン １．５ｇ／ｌ 臭化カリウム ４ｇ／ｌ グルタルジアルデヒド ４．７ｇ／ｌ ｐＨは重炭酸塩／炭酸塩緩衝剤で１０．１で調整した。
【０１０７】 定着液（ｐＨ ４．３）の組成（３４℃、１８秒） チオ硫酸アンモニウム １３２ｇ／ｌ 亜硫酸ナトリウム １０．８ｇ／ｌ 硫酸アルミニウム ５．４ｇ／ｌ ｐＨは酢酸／酢酸塩緩衝剤で４．３で調整した。
【０１０８】洗浄は２８秒間、２７℃の温度で水道水で
行った。
【０１０９】処理後、表２及び図３との関連において使
用したＳＷＲ値を１線対／ｍｍ（ＳＷＲ１）で測定し
た。増感スクリーンに対するＳＷＲ値の測定は、ＤＩＮ
６８６７（１９８８年第２ドラフト）に記載された如
く行った。前記増感スクリーンは ＢａＦＢｒ：０．０
１Ｅｕ２＋（及び／又は３＋）及び（Ｙ０．９９９，Ｓ
ｒ０．００１）ＴａＯ４：０．０１Ｎｂのリン光体混合
物で被覆した。
【０１１０】
【０１１１】表２の値から得られた図３における曲線
は、全ての速度クラスに対し本発明によれば、現状技術
に対する速度と鮮鋭性の間の関係において相乗効果が実
現できることを示しており、技術的軸の下降現象が、一
つのパラメーターを単に外挿することによって作られる
異なる速度クラスのスクリーンと比較した時、かなり著
しいものであり、他は変化させないままで、種々の可変
量でのタンタル酸イットリウムとバリウムフルオロハロ
ゲン化物の好ましいリン光体混合物に適用されないこと
を示している。
【図面の簡単な説明】
【図１】異なる速度クラスに属する異なるスクリーンの
ため使用した支持体に対するｎｍでの波長の関数として
反射百分率を示すグラフである。
【図２】リン光体層中で使用した好ましい染料（ MACRO
LEX ROT GS）に対する波長（ｎｍ）の関数としての吸収
スペクトルを示すグラフである。
【図３】ｌｏｇ Ｉ×ｔ値での速度Ｓ及び１ｍｍについ
ての一対の線での矩形波応答（ＳＷＲ）のプロットを作
ることにより四つの規定したパラメーター［染料、リン
光体(1) 対リン光体(2) の重量比、リン光体被覆量、及
び支持体の反射率］を利用する像品質（鮮鋭性）とスク
リーン速度の間の関係における各感度クラスに対して得
られた相乗効果を示すグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平４−339890（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−183400（ＪＰ，Ａ) 特開 昭55−28095（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G21K 4/00 G03B 42/02 C09K 3/00

Claims (6)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 (1) 単斜Ｍ′構造タンタル酸イットリウ
    ム、ニオブ酸イットリウム又はタンタル酸−ニオブ酸イ
    ットリウムリン光体、及び(2) 稀土類活性化アルカリ土
    類金属フルオロハロゲン化物リン光体から本質的になる
    リン光体の混合物を含有する層であって一種以上の染料
    を含有する層、及び支持体を含むＸ線増感リン光体スク
    リーンにおいて、染料が４１０〜５００ｎｍの波長帯域
    で最高吸収を有し、かつ４１０ｎｍ未満の波長での吸光
    係数の少なくとも２倍の最高吸収の前記波長での吸光係
    数を有すること、及び前記染料の量、リン光体混合物を
    特性づける前記リン光体の重量比、リン光体被覆量、及
    び支持体の反射率が後掲の (A)〜(D) の４種のクラスの
    一つにスクリーンが属するように選択されることを特徴
    とするＸ線増感リン光体スクリーン。 Ａクラスは、(1) ０．２２〜０．３２（相対対数値）範
    囲で速度損失を生ぜしめる量での染料、 (2) ９９：１〜９５：５のリン光体(1) 対リン光体(2)
    の重量比、 (3) ２５〜３５ｍｇ／ｃｍ２ のリン光体被覆量、及び (4) ０より大きく１０％以下の反射率度を有する支持体
    を含む、 Ｂクラスは、(1) ０．１６〜０．２６（相対対数値）範
    囲で速度損失を生ぜしめる量での染料、 (2) ９０：１０〜８０：２０のリン光体(1) 対リン光体
    (2) の重量比、 (3) ４０〜５０ｍｇ／ｃｍ２ のリン光体被覆量、及び (4) ８５〜１００％の反射率度を有する支持体を含む、 Ｃクラスは、(1) ０．０１〜０．０６（相対対数値）範
    囲で速度損失を生ぜしめる量での染料、 (2) ９９：１〜９０：１０のリン光体(1) 対リン光体
    (2) の重量比、 (3) ５３〜６５ｍｇ／ｃｍ２ のリン光体被覆量、及び (4) ４５〜６０％の反射率度を有する支持体を含む、 Ｄクラスは、(1) ０．００より大きく０．０３以下（相
    対対数値）の範囲で速度損失を生ぜしめる量での染料、 (2) ６５：３５〜３５：６５のリン光体(1) 対リン光体
    (2) の重量比、 (3) ５５〜８３ｍｇ／ｃｍ２ のリン光体被覆量、及び (4) ０より大きく１０％以下の反射率度を有する支持体
    を含む。
  2. 【請求項２】前記単斜Ｍ′構造タンタル酸イットリウ
    ム、ニオブ酸イットリウム又はタンタル酸−ニオブ酸イ
    ットリウムリン光体が（Ｙ１−（２／３）ｘ，Ｓｒ
    ｘ ）ＴａＯ４ ：ｎ Ｎｂ（ただし１０−５≦ｘ≦１及
    び０≦ｎ≦０．０５である）又はＹＴａＯ４ ：ｎ Ｎｂ
    であり、前記稀土類活性化アルカリ土類金属フルオロハ
    ロゲン化物リン光体がＢａＦＢｒ：ｍ Ｅｕ
    ２＋（及び／又は３＋）（ただし５×１０−４≦ｍ≦５
    ×１０−２である）であることを特徴とする請求項１の
    Ｘ線増感リン光体スクリーン。
  3. 【請求項３】前記支持体が、Ａクラス及びＤクラスに対
    してカーボンブラックを含有し、Ｂクラスに対して硫酸
    バリウムを含有し、そしてＣクラスに対して二酸化チタ
    ンを含有するポリエチレンテレフタレート支持体である
    ことを特徴とする請求項１又は２のＸ線増感リン光体ス
    クリーン。
  4. 【請求項４】Ｘ線で活性化されたとき、主として４１０
    ｎｍ未満の波長の蛍光を放出する前記少なくとも一つの
    Ｘ線増感リン光体スクリーンによって放出される光に感
    光性にされたハロゲン化銀粒子を含有する少なくとも一
    つの感光性ハロゲン化銀乳剤層を少なくとも一側に担持
    する支持体を含む感光性写真材料を像に従って露光する
    ための請求項１〜３の何れか１項の少なくとも一つのＸ
    線増感リン光体スクリーンの使用方法。
  5. 【請求項５】 支持体の両側に少なくとも一つのハロゲ
    ン化銀乳剤層を有するハロゲン化銀材料を像に従って露
    光するための、同じか又は異なる組成を有する請求項１
    〜４の何れか１項のＸ線増感リン光体スクリーンの一対
    の使用方法。
  6. 【請求項６】(1) 単斜Ｍ′構造タンタル酸イットリウ
    ム、ニオブ酸イットリウム又はタンタル酸−ニオブ酸イ
    ットリウムリン光体、及び(2) 稀土類活性化アルカリ土
    類金属フルオロハロゲン化物リン光体から本質的になる
    リン光体の混合物を含有する層であって染料を含有しな
    い層、及び支持体を含むＸ線増感リン光体スクリーンに
    おいて、リン光体混合物を特性づける前記リン光体の重
    量比、リン光体被覆量、及び支持体の反射率が後掲の
    (D)クラスにスクリーンが属するように選択されること
    を特徴とするＸ線増感リン光体スクリーン。 Ｄクラスは、(1) ６５：３５〜３５：６５のリン光体
    (1) 対リン光体(2) の重量比、 (2) ５５〜８３ｍｇ／ｃｍ２ のリン光体被覆量、及び (3) ０より大きく１０％以下の反射率度を有する支持体
    を含む。
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