JP3334883B2 - 古い合成樹脂または廃棄合成樹脂の加工処理法 - Google Patents

古い合成樹脂または廃棄合成樹脂の加工処理法

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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、化学原料物質および液状燃料成分を得るた
めに、古い合成樹脂または廃棄合成樹脂を高温で解重合
してポンプ搬送可能な相並びに揮発性相としそして揮発
性相を気相と凝縮液とに分離する上記合成樹脂の加工処
理法に関する。
古い合成樹脂または廃棄合成樹脂を解重合する際に、
溶融液状解重合体の他に気相、並びに塩素含有量および
その低い安定性のために水素化後処理しなければならな
い凝縮液が生じる。従来技術にはPCT出願（WO）94/2297
9がある。
この特許文献からは、凝縮性解重合生成物を固体触媒
または流動床触媒によりまたは発泡体状の固定触媒床で
水素化精製できることが判る。この様な水素化精製は、
専門文献では水素化処理（Hydorotreating）とも称され
る通例の精製法である。
しかしながら水素化処理に付される凝縮物は泡立、噴
霧または水蒸気の包含によって解重合体から派生する成
分および再重合により再生された非蒸発性成分を含有し
ており、その結果、水素化処理装置中に固定配置される
触媒層を直接的に装入するとその触媒を速やかに不活性
化させてしまい、かつ非常に多量の触媒を消費すること
になる。更にこの種の凝縮液は不安定であるために、熱
交換器、例えば予備加熱器への付着物を生じ、これが中
断のない長時間運転を妨害する。文献PCT出願（WO）94/
22979は、凝縮液を例えば固定配置された市販のCo−Mo
−またはNi−Mo−触媒での水素化処理によって転化させ
るかまたは塩素を許容する化学的、工業的または精製的
に通例の方法に炭化水素含有基本物質〔合成原油（Sync
rude）〕として直接的に導入し（第５頁参照）、その際
に固定配置された触媒層の寿命を延ばすために前に接続
される“保護床”も考慮に入れるべきであること（同特
許文献の第９頁第７行参照）も教示している。
上記の従来技術は、解重合、特に有利に生成される留
出成分の塔底相水素化による水素化処理、解重合体のガ
ス化および／または乾留を組み合わせるという技術を教
示している。ここではこの方法の合理化が課題である。
別の課題は、水素化処理段階の触媒装入物が早く不活
性化するのを防止することである。
従って本発明は、冒頭に記載の方法において、揮発性
相の分離後に残る解重合体を凝縮液または凝縮成分と一
緒に水素の存在下に加圧下に加熱しそして非揮発性成分
の分離後に合成原油を回収する水素化処理に付すことで
ある。
この場合、凝縮液または凝縮液の高沸点留分を解重合
体および水素と一緒に加圧下に水素化処理触媒の活動開
始温度以上にまで加熱する。
即ち、本発明は、古い合成樹脂または廃棄合成樹脂を
処理して化学原料物質および液状燃料成分を得る方法で
あって、 （ａ）前記の合成樹脂を高温で解重合して、 ポンプ搬送可能な解重合体、および 揮発性成分 を含有する混合物を生成させる段階； （ｂ）該混合物から前記揮発性成分からなる揮発性相を
分離し、該揮発性相を凝縮に供して気相と凝縮液とを生
成させることにより、該気相を前記混合物から分離する
段階； （ｃ）前記のポンプ輸送可能な解重合体と前記凝縮液の
少なくとも一部とを水素の存在下、加圧下で予備加熱す
る段階； （ｄ）非揮発性成分を分離する段階；ならびに （ｅ）前記のポンプ搬送可能な解重合体を前記凝縮液の
少なくとも一部ととともに水素化処理して合成原油を得
る段階、 を有することを特徴とする、上記の処理方法を提供する
ものである。
本発明の方法ではその際に、解重合体のさらなる分解
および粘度低下を達成するために、加熱区域での充分な
時間の滞留を高温のもとで行う様に実施することができ
る。
本発明の方法は、加熱区域の後に滞留用容器を連結す
る様にしてもよい。これによって解重合は、残渣の流出
による損失を僅かな量に維持することができる様に運転
できる。
水素化処理は、予備加熱器により予め決められた温度
で操作するのが有利である。この場合、加圧下での水素
の存在並びに解重合体の凝縮液での希釈も予備加熱器の
熱交換管の閉塞を防止する。
水素化処理装置は高効率の水蒸気／液体−分離器を前
に連結することによって低沸点物質と一緒にする以前に
充分に保護される。これによって商業ベースに合う耐用
期間が達成される。低沸点成分は水蒸気／液体−分離器
（高温分離器とも言う）の底部から粘性液の状態で取り
出される。このものを多段階で放圧処理しそして例えば
減圧カラム中で、解重合からの凝縮液と一緒にすること
のできる残りの蒸留可能成分から分離してもよい。
減圧蒸留段階の流出口から残渣の一部を分けて取り出
し、水素を吹き込む前に解重合段階に供給する。予備加
熱器あるいは後に連結された滞留容器を乾燥させる危険
なしに、この還流によってこの方法での残渣の量を非常
に僅かにすることができる。
解重合体量を基準とする減圧蒸留残渣の還流率は使用
される物質の品質に依存して、即ち該物質の解重合傾向
によって、所定の条件のもとで０〜500％である。例え
ばDualen System Deutschland（DSD）の家庭収集ゴミ
中の古い合成樹脂または廃棄合成樹脂の典型的なフラク
ションについての還流率は150〜250％であるのが有利で
ある。
解重合は0.1〜100bar、好ましくは0.2〜5barの圧力、
250〜450℃、好ましくは370〜420℃の温度および0.1〜1
0時間、好ましくは0.5〜５時間実施する。
水素化段階での水素分圧は50〜200bar、好ましくは10
0〜200barに調整する。
予備加熱器から流出する際の解重合体および凝縮液の
温度は350〜460℃、好ましくは380〜425℃に調整する。
プロセスパラメーター、例えば圧力、温度および滞留
時間は、凝縮液の割合が使用した古い合成樹脂または廃
棄合成樹脂を基準として25〜75重量％、好ましくは40〜
60重量％である様に選択するのが有利である。
別の特に有利な実施態様は従属項である請求項11〜15
に示した。即ち、本発明の一実施形態において解重合は
乱流条件のもとで実施することができる。また、解重合
は不活性ガス雰囲気で実施することもできる。さらに、
解重合は窒素ガス、水蒸気、炭化水素含有ガスまたは他
の低沸点成分の如きストリッピング媒体の使用下に実施
することもできる。
前記の古いまたは廃棄の合成樹脂を液状の補助相を追
加しまたはなしで供給することができる。
また、塩素の如き酸性成分をガス状解重合生成物から
除くために洗浄を実施することもできる。（これら従属
項に関連する記載を以下に示す）。
本発明の代表的な実施形態を添付の概略図で説明す
る。図面に示した記号１〜11は以下の意味を有する： １・・・解重合器 ２・・・予備加熱器 ３・・・高温分離器 ４・・・接触的水素化用反応器 ５・・・解重合蒸気の凝縮（第１段階） ６・・・解重合蒸気の凝縮（第２段階） ７・・・放圧残渣 ８・・・減圧蒸留残渣 ９・・・残渣を最小限にするための滞留容器（任意） 10・・・HCl洗浄器 11・・・冷間分離器 この方法は、古い合成樹脂または廃棄合成樹脂の適当
な混合物を解重合器１中で高温および選択された圧力に
て溶融液体状態としそして解重合するようにして実施す
る。アルミニウムまたは他の金属残渣の如き固体物質は
解重合器１の底部から取り出す。
解重合器１中で生じる揮発相を少なくとも一つの凝縮
段階５、６において凝縮相に転化し、水素の吹きつけ下
に加熱しそして場合によっては滞留区間９を通過した後
に還流残渣を最小限にするために揮発性生成物と残渣成
分とに分離するための効果的な高温分離器３に供給す
る。高温分離器３から塔頂部を経て取り出される生成物
を、接触的水素化するための反応器４中での水素化処理
段階に供給し、予備加熱器２に供給される生成物との熱
交換下に冷間分離器11で合成原油並びにガス状生成物に
分離される。ガス状生成物の一部は、供給される新鮮な
水素に混ぜてもよい。
合成原油は古い合成樹脂または廃棄合成樹脂をリサイ
クルする本発明の方法の目的生成物である。
高温分離器３から取り出される残留成分は、それに適
する装置７で放圧され、例えば減圧蒸留器８において循
環可能な蒸留成分並びに流し出す残渣とに分離され、後
者の一部は解重合段階に供給してもよい。
凝縮段階５あるいは６で生じる非凝縮相は塩化水素を
除くためにHCl洗浄器10を中間に連結して新鮮な水素を
供給する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ホリッヒハウス・ロルフ ドイツ連邦共和国、Ｄ−45721 ハルテ ルン、イム・ヴィーンネッケルン、68 (72)発明者 ノイマン・クラウス ドイツ連邦共和国、Ｄ−46147 オーバ ーハウゼン、ヴァルズマーマルクストラ ーセ、92 (72)発明者 シュトレッカー・クラウス ドイツ連邦共和国、Ｄ−45888 ゲルゼ ンキルヒェン、アルター・プルートヴェ ーク、６ 審査官 渡辺 陽子 (56)参考文献 特表 平８−508520（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C10G 1/10 B09B 3/00 C08J 11/10

Claims (15)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】古い合成樹脂または廃棄合成樹脂を処理し
    て化学原料物質および液状燃料成分を得る方法であっ
    て、 （ａ）前記の合成樹脂を高温で解重合して、 ポンプ搬送可能な解重合体、および 揮発性成分 を含有する混合物を生成させる段階； （ｂ）該混合物から前記揮発性成分からなる揮発性相を
    分離し、該揮発性相を凝縮に供して気相と凝縮液とを生
    成させることにより、該気相を前記混合物から分離する
    段階； （ｃ）前記のポンプ輸送可能な解重合体と前記凝縮液の
    少なくとも一部とを水素の存在下、加圧下で予備加熱す
    る段階； （ｄ）非揮発性成分を分離する段階；ならびに （ｅ）前記のポンプ搬送可能な解重合体を前記凝縮液の
    少なくとも一部とともに水素化処理して合成原油を得る
    段階、 を有することを特徴とする、上記の処理方法。
  2. 【請求項２】解重合を0.1〜100bar、特に0.2〜2barの圧
    力、250〜450℃、特に370〜430℃の温度および0.1〜10
    時間、好ましくは0.5〜５時間の滞留時間で実施する、
    請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】プロセスパラメーターとしての圧力、温度
    および滞留時間を、凝縮成分が使用された古い合成樹脂
    または廃棄合成樹脂を基準として25〜75重量％、好まし
    くは40〜60重量％である様に選択する、請求項２に記載
    の方法。
  4. 【請求項４】解重合体および凝縮液の温度が予備加熱後
    に350〜460℃、好ましくは380〜425℃である請求項１〜
    ３のいずれか一つに記載の方法。
  5. 【請求項５】選択された温度での水素分圧が50〜200ba
    r、好ましくは100〜200barである請求項４に記載の方
    法。
  6. 【請求項６】非揮発性成分を高温分離器の底部から粘性
    液の状態で取り出す、請求項１〜５のいずれか一つに記
    載の方法。
  7. 【請求項７】非揮発性成分を場合によっては多段階放圧
    の後に減圧蒸留に付す請求項６に記載の方法。
  8. 【請求項８】減圧蒸留段階からの蒸留可能成分を解重合
    段階からの凝縮液に添加する請求項７に記載の方法。
  9. 【請求項９】減圧蒸留段階からの残渣の部分流を解重合
    体に添加する請求項７に記載の方法。
  10. 【請求項１０】減圧蒸留残渣の還流率が解重合体の量を
    基準として０〜500％、好ましくは150〜250％である請
    求項９に記載の方法。
  11. 【請求項１１】解重合を乱流条件のもとで実施する請求
    項１〜10のいずれか一つに記載の方法。
  12. 【請求項１２】解重合を不活性ガス雰囲気で実施する請
    求項１〜11のいずれか一つに記載の方法。
  13. 【請求項１３】解重合を窒素ガス、水蒸気、炭化水素含
    有ガスまたは他の低沸点成分の如きストリッピング媒体
    の使用下に実施する請求項１〜12のいずれか一つに記載
    の方法。
  14. 【請求項１４】使用した古い合成樹脂または廃棄合成樹
    脂を液状の補助相なしで供給する請求項１〜13のいずれ
    か一つに記載の方法。
  15. 【請求項１５】塩化水素の如き酸性成分をガス状解重合
    生成物から除くための洗浄を実施する請求項１〜14のい
    ずれか一つに記載の方法。
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