JP3328783B2 - 複合粒子の製造方法、並びにその方法により得られた複合粒子 - Google Patents

複合粒子の製造方法、並びにその方法により得られた複合粒子

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、粉末冶金などの原料と
して使用される金属とセラミックスとの複合粒子に関す
るものである。
【0002】
【従来技術】従来、粉末冶金の原料は金属粉末とセラミ
ックスの粉末をボールミルや乳鉢を使って摩砕混合して
いた。また、最近ではこれらを複合粒子化して使用する
ことも多くなった。例えば、図2に示す装置を使って原
料に強力な圧縮力を付与した状態で攪拌混合させると、
一方の粒子の表面に他方の粒子が固着結合し、その表面
を被覆して複合化された粒子ができる。
【0003】図7は、同装置によって製造された複合粒
子の概要を示す。(A)は、セラミックス粉末の粒子径
が金属粉末と同程度あるいは金属粉末より大きい場合
で、セラミックス粒子Cの表面に金属粉末が展延されて
金属の被覆層mを形成する。(B)は、セラミックスが
微粉末で金属粉末の粒子径が比較的大きい場合で、セラ
ミックスの粉末cは金属粒子aの表面に固着してセラミ
ックスの被覆層nを形成する。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】ところで、上記方法に
より製造された複合粒子のうち、(A)のものはセラミ
ックスの粉末粒子を核とするため、セラミックス粉末と
しては比較的粗いものを使用することになり、結果とし
て焼結体の成分に占めるセラミックスの割合が多くなっ
て硬度は十分でも靭性面で脆いものになる。
【0005】また、(B)の複合粒子を使った焼結体
は、ボールミルや乳鉢などで混合処理した原料を使った
ものに比べると、硬度・耐摩耗性において優れるもの
の、曲げ強度では劣る結果となった。その原因として、
粉末粒子の複合化によって核となる金属粉末粒子の表面
をセラミックスの微粉末が完全に覆ってしまうためで、
焼結時には金属粒子間の粒界がセラミックスで占有さ
れ、粒界破壊を起こし易いことが判った。
【0006】これを改善するためには、一旦できた複
合粒子のセラミックスの被覆層の上に新たに金属又は金
属粉末の被覆層を形成させる方法と、複合粒子を造る
段階でセラミックスの被覆層中に金属の微粉末を微細に
分散させる方法とがある。
【0007】の方法は、複合粒子に別の塑性変形し易
い金属粉末を加えて前記と同様に摩砕混合すれば容易に
行なえる。しかし、金属粉末はセラミックスの被覆層上
に展延されるだけで被覆層内に分散されることはないた
め、こうしてできた複合粒子では焼結体として緻密で安
定した組織は得られ難く、硬度・靭性・耐摩耗性におい
て十分なものは造れなかった。
【0008】本発明は、の方法である核となる金属粒
子の表面にセラミックスの微粉末と金属の微粉末とが均
一に散在された複合粒子を造ることにある。
【0009】
【課題を解決するための手段】先ず、発明者は、核とな
る金属粉末とセラミックスの微粉末の他に、同種の金属
の微粉末を加えて摩砕混合したところ、金属微粉末は早
期に核粒子の表面に付着し、セラミックスの微粉末が固
着する前に圧縮摩砕により展延され固着されてしまうた
め、セラミックスの微粉末は表面部分に偏って集中し、
あたかもセラミックスだけで被覆されたかのようにな
り、金属粉末とセラミックスの粉末とが共に散在する被
覆層を得ることはできなかった。
【0010】そこで、更に研究実験を重ねた結果、核と
なる金属粉末に金属微粉末が非常に付着し易いこと、か
つ付着した金属微粉末は圧縮摩擦力を付加されると、核
粒子の表面に容易に固着結合してしまうことが判った。
そして、所望の被覆層を得るためには金属微粉末の核粒
子への付着および固着を適度に抑制することが不可欠で
あり、これを抑制することによって所望の複合化が実現
可能であることを見出した。
【0011】次に、金属微粉末に代えて鱗片状の金属粉
末を核となる金属粉末と共に攪拌容器に入れ、これら金
属粉末に強力な圧縮力を伴う摩砕混合作用を付与しても
鱗片状の金属粉末は先の金属微粉末のようには核となる
金属粉末粒子表面に容易に付着せず、また付着後も容易
に剥離するなど、固着して結合するまでには到らなかっ
た。
【0012】このような点に鑑み、本発明は、先の金属
微粉末に代えて鱗片状の金属粉末を使用し、これを核と
なる金属粉末およびセラミックス微粉末と共に撹拌容器
に入れ、強力な圧縮力を付与した状態で攪拌混合させる
ことによって、金属粉末とセラミックス粉末とが粒子単
位で散在する被覆層を有する複合粒子を作り出すことが
できるものであり、以下に作用について述べる。
【0013】
【作用】先ず、図1により金属粉末が複合粒子化される
までの経過を説明する。(A)は、運転開始初期におけ
る状態で、核となる金属粉末粒子a(以下、核粒子aと
いう)と鱗片状の金属粉末bにセラミックスの微粉末c
を加えて摩砕混合させると、セラミックスの微粉末cは
核粒子aの表面に付着し、また鱗片状の金属粉末bにも
一部付着する。
【0014】(B)は、摩砕混合が幾分進んだ段階で、
核粒子aの表面に着いたセラミックスの微粉末cが剥離
し、鱗片状の金属粉末bに次第に多く固着するようにな
る。これは原料の粉粒体に強い圧縮力を付与させた状態
で攪拌混合させると、粉粒体の間で強い擦れ合いが起こ
り粉粒体粒子どうしの結合が発生する、いわゆるメカノ
ケミカル作用により、核粒子aと鱗片状の金属粉末bと
の間で強く擦れ合う過程で核粒子aの表面に着いていた
セラミックスの微粉末cが鱗片状の金属粉末b側にも転
移し固着されるためである。
【0015】(C)は、前記(B)が更に進んだ段階
で、鱗片状の金属粉末bに着いたセラミックスの微粉末
cが鱗片状の金属粉末bを抱き込んだ形で凝集し合って
凝集体eを形成する。
【0016】(D)は、前記(C)で形成された凝集体
eの内部において鱗片状金属粉末bが次第に微細に粉砕
されて行く段階を示すもので、強力な圧縮力を伴う摩砕
混合の過程で凝集体eは押し潰され、擦れ合わされ、加
えて核粒子aが凝集体eに対して粉砕媒体として作用
し、効果的に凝集体e内部にある鱗片状の金属粉末bを
微粉砕し、微細化させて金属微粉末dにする。更に、そ
の過程で凝集体e内部においてセラミックスの微粉末c
と金属微粉末dとは略均一に分散される。
【0017】(E)は、前記(D)の状態から更に摩砕
混合を続行した段階で、鱗片状から微細化された金属微
粉末dとセラミックスの微粉末cとの凝集体eは核粒子
aに付着し、その表面に金属微粉末dとセラミックスの
微粉末cとが均一に散在する被覆層fを有する複合粒子
pができる。
【0018】なお、上述の(A)〜(E)の段階におけ
る状態は、判り易く説明するため各段階毎に分けて述べ
たが、これらの状態は明確に分けられるものではなく、
複数の段階が平行して逐次行われるものである。また、
上述の処理は酸化等の成分の変質を避けるため、真空容
器内あるいは不活性ガスの雰囲気中で行われるものであ
る。
【0019】
【実施例】次に、実施例について説明する。図2及び図
3は、本発明の複合粒子を製造するための摩砕混合装置
である。機台1に取付けられた縦向き回転軸2の上端に
処理室3を形成する有底筒状ケーシング4を同心上に取
付け、伝動モータ5a及び変速機5b等からなる駆動装
置5を回転軸2の下端に連動させ、ケーシング4をその
内部の被処理材が遠心力によりケーシング内周面4aに
押付けられるように高速駆動回転すべく構成し、かつ被
処理材の性状に応じて適切な遠心力が得られるようにケ
ーシング4の回転速度を調整可能に構成してある。
【0020】ケーシング4を気密ハウジング6内に設
け、気密ハウジング6に真空ポンプ7を接続し、縦向き
回転軸2と気密ハウジング6の間を磁性流体シール等の
回転軸2の回転を許容する公知の気密手段10によって
閉塞し、ケーシング4内に被処理材を供給する経路11
aを形成するために気密ハウジング6に対して気密状に
貫通固定したパイプ11に被処理材の供給用フィーダ1
2a,12b,12cを、気密維持可能に形成したロー
タリーフィーダ13を介して接続してある。
【0021】つまり、真空ポンプ7の作用でケーシング
4内を、例えば30 Torr〜1/10000Tor
r、望ましくは5/10000 Torr程度の真空状
態に維持し、真空状態での粉体処理や脱ガスを伴う粉体
処理を実行できるように構成してある。
【0022】気密ハウジング6を一部が左右に分割して
取り外せるよう分割構造に形成し、かつ、ケーシング4
においても蓋部分4cを分割して取り外せるように分割
構造に形成すると共に、ケーシング4の本体4bに着脱
自在にボルト連結して、気密ハウジング6の一部と蓋部
分4cを取り外した状態でケーシング4内から被処理物
の回収が実行できるようにしてある。また、気密ハウジ
ング6の周囲にはジャケット14を具備させ、タンク1
5からの加熱または冷却用の媒体をジャケット14に通
すように構成してある。
【0023】回転軸2に対して貫通させた回転自在な支
軸8aの上端部に支持体8bを取付け、ケーシング4内
の支持体8bに形成した円錐状部分8cをパイプ11と
同心上に配置し、ケーシング内周面4aとの協働で被処
理材を圧縮し剪断する摩砕片9a、及び被処理材を攪拌
混合する掻取り片9bを、ケーシング4の回転方向に適
当な間隔で並べた状態で支持体8bの先端に取付けて処
理室3内に配置させてある。
【0024】摩砕片9aに、ケーシング4との隙間がケ
ーシング4の回転方向側ほど狭くなるように形成した傾
斜面を持たせ、また掻取り片9bを、ケーシング4との
隙間がケーシング4の回転方向側ほど広くなり、かつ、
その作用面が次第に幅広となるような楔状または櫛刃状
に形成し、ケーシング4と摩砕片9a及び掻取り片9b
とを相対回転させ、摩砕片9aによる圧縮剪断と掻取り
片9bによる攪拌混合がケーシング内周面4aに押付け
られた被処理物に対して行われるように構成してある。
【0025】支軸8a内に支持体8b、摩砕片9a、掻
取り片9bに加熱あるいは冷却用媒体を流入させる通路
16を形成し、ロータリージョイント17により通路1
6を媒体貯蔵タンク15に接続してある。
【0026】要するに、ケーシング4を高速駆動回転さ
せて被処理物をケーシング内周面4aに遠心力で押付
け、その押付けで形成した被処理材層に、ケーシング4
に対して相対回転する摩砕片9aと掻取り片9bを作用
させ、被処理材を摩砕片9aで圧縮剪断すると共に掻取
り片9bで撹拌混合し、十分に微細になると共に均一に
混合された微粉砕処理物を得られるように構成してあ
り、また、真空ポンプ7の作用でケーシング4内を真空
状態に維持できるように構成してある。
【0027】
【実施例】前記装置を使用し、先ず平均粒径35μmの
ステンレス(SUS316)粉末と、平均粒径0.3μ
mの窒化珪素(Si)の微粉末とを摩砕混合処理
する。
【0028】運転開始10分後にステンレス粉末粒子の
表面を調べると、ステンレス粒子の表面に窒化珪素の微
粉末が付着し、複合化が確認された。
【0029】次に、これに平均粒径15μmの鱗片状の
金属粉末(SUS316)を添加し、摩砕混合処理を行
なった。約10分経過後からはステンレス粒子の表面を
被覆していた窒化珪素が剥離し始め、代わって鱗片状の
金属粉末の周囲に窒化珪素が付着していた。そして、約
30分経過後には鱗片状の金属粉末を含んだ窒化珪素の
凝集体が、より大きな凝集体へと成長しているのが観察
された。また、1時間経過後には凝集体内の鱗片状の金
属粉末は微細化されていた。
【0030】そして、更に摩砕混合処理を継続した約
1.5時間経過後には凝集体は観察されず、代わってス
テンレス粒子の表面に金属粉末と窒化珪素の微粉末が均
一に散在する被覆層が形成されているのが確認された。
なお、このようにしてできた複合粒子の被覆層の厚さは
約3〜4μmであった。
【0031】次に、この複合粒子を使用して焼結品を造
り、硬度・耐摩耗性・曲げ強度について試験した結果、
同様の装置で造った従来の複合粒子に比べ硬度・耐摩耗
性は同程度ながら曲げ強度では従来の値を上回る結果が
得られた。また、比較のため、複合化しないで原料粉末
を混合して造った焼結品の硬度・耐摩耗性・曲げ強度を
調べた結果、何れも本実施例の複合粒子で造った焼結品
よりも低い値であり、本発明の複合粒子を使用した方が
良好な焼結品が得られることが判った。
【0032】
【別実施例】摩砕混合装置は、処理室を真空化するため
の手段として、図3ないし図6にその構造の態様を示
す。図4では、ケーシング4に蓋部分4cを気密状に取
付け、ケーシング4内に被処理材を供給するためのパイ
プ11と蓋部分4cの間を磁性流体シール等のケーシン
グ4の回転を許容する公知の気密接続手段21により閉
塞し、パイプ11に気密状に貫通させた接続具22に真
空ポンプ7を接続し、回転軸2と支軸8aの間をそれら
の相対回転を許容する磁性流体シール等の公知の気密手
段で閉塞してある。
【0033】すなわち、ケーシング4の内部を気密状に
して真空ポンプによりケーシング4内を真空状態にでき
るように構成している。また、ハウジング6に空気導入
口18と排気口19を形成し、排気口19に接続した排
風機20によりケーシング4の周部に加熱又は冷却のた
めの空気を供給できるように構成してある。
【0034】次に、図5では、パイプ11に貫通させた
接続具22に代えて気密開閉弁24付の接続部25を蓋
部分4cに設け、真空ポンプ7に接続した吸気管26を
ハウジング6の蓋体6aを開いた状態で接続部25に対
して接続分離自在に設けてある。すなわち、粉体処理の
前に被処理材を収容するケーシング4内を接続部25に
連通する真空ポンプ7で真空状態にし、気密開閉弁24
を閉じて接続部25から吸気管26を分離し、ハウジン
グ6に蓋体6aを取付け、その後で粉体処理を真空下で
実行するように構成してある。
【0035】また、図6では、パイプ11に貫通させた
接続具22を無くし、ロータリージョイント17に代え
て支軸8aの回転を許容する磁性流体シール等の公知の
気密接続手段27を設け、タンク15に接続した配管2
8a,28b及び真空ポンプ7に接続した吸気管29を
気密接続手段30により支軸8a内の通路16に接続
し、支持体8bに形成した吸気路31をケーシング4内
と通路16に連通させ、吸気路31の入口をネジ32で
密閉させるように構成してある。
【0036】すなわち、配管28a,28bのバルブ3
3a,33bを閉じ、吸気管29のバルブ34を開き、
吸気路31の入口をネジ32で密閉することにより、粉
体処理を真空下で実行できるように構成してある。ま
た、配管28a,28bのバルブ33a、33bを開
き、吸気管29のバルブ34を閉じ、吸気路31の入口
をネジ32で密閉することにより、ケーシング4を加熱
又は冷却できるように構成してある。
【0037】また、これら摩砕混合処理の具体構成は適
当に変更でき、例えば以下の(イ)〜(ニ)の態様が可
能である。 (イ)ケーシング4の回転軸心を横向きにしたり、傾斜
させる。 (ロ)摩砕片9aや掻取り片9bをケーシング4側へ接
触しない範囲で流体圧やスプリングで付勢する。 (ハ)摩砕片9aと掻取り片9bは、形状、材質、設置
数などを適当に変更でき、また固定してもよい。 (ニ)気密ハウジング6の内部に被処理材の供給用フィ
ーダ12a,12b,12cを設けてロータリーフィー
ダ13を省略したり、粉体処理装置全体を気密ハウジン
グ6の内部に設けて磁性流体シール等の気密手段10を
省略してもよい。その場合、モータ等からの発熱を気密
ハウジング6の外に運搬させる冷却手段を設けることが
望ましい。
【0038】なお、これらの装置の構造や操作条件は、
原料の種類、粒径等により、その都度調整、あるいは設
計変更される。また、複合粒子化できる金属粉末及びセ
ラミックス粉末の種類は不問であり、例えば金属やセラ
ミックスの粉粒体の一種又は複数種からなるものなども
対象にできる。
【0039】
【発明の効果】本発明の方法によって、金属粒子の表面
に金属とセラミックスの微粒子が均一に分散した被覆層
を持った複合粒子が得られる。そして、この複合粒子を
使用することによって硬度・耐摩耗性・曲げ強度に優れ
た焼結品を造ることができる。
【図面の簡単な説明】
【0040】
【図1】本発明の複合粒子のできる過程の概要と、複合
粒子の構造を示す説明図である。
【図2】本実施例に使用する粉体処理装置の要部断面図
である。
【図3】図2のII−II断面図である。
【図4】本実施例に使用する別の粉体処理装置の要部断
面図である。
【図5】本実施例に使用する別の粉体処理装置の要部断
面図である。
【図6】本実施例に使用する別の粉体処理装置の要部断
面図である。
【図7】従来の複合粒子の構造の概要を示す。
【0041】
【符号の説明】
a 金属粉末粒子(核粒子) b 鱗片状金属粉末 c セラミックス微粉末 d 金属微粉末 e 凝集体 f 被覆層 m 金属被覆層 n セラミックス被覆層 p 複合粒子 3 処理室 4 ケーシング 4aケーシング内周面 4c蓋部分 5 駆動装置 6 気密ハウジング 7 真空ポンプ 9a摩砕片 9b掻取り片 21 気密接続手段 24 気密開閉弁 25 接続部 30 気密接続手段
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平5−287301(JP,A) 特開 平5−213611(JP,A) 特開 平4−350102(JP,A) 特開 平4−218602(JP,A) 特開 平4−209703(JP,A) 特開 昭62−83029(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) B01J 2/00 - 2/30 B22F 1/00 - 8/00

Claims (5)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 粒径 30〜1000μmの金属粉末に
    セラミックスの微粉末と鱗片状の金属粉末を加え、強力
    な圧縮力を付与させた状態で摩砕混合させ、鱗片状の金
    属粉末を微粉末化させ、前記金属粉末粒子を核として該
    表面に金属微粉末とセラミックスの微粉末との混合物に
    よる被覆層を形成させることを特徴とする複合粒子の製
    造方法。
  2. 【請求項2】 前記セラミックスの微粉末はμm以
    下、鱗片状の金属粉末は50μm以下である請求項1記
    載の複合粒子の製造方法。
  3. 【請求項3】 前記金属粉末はステンレススチール、セ
    ラミックスの微粉末は窒化珪素又はジルコニア、鱗片状
    の金属粉末はステンレススチールである請求項1又は2
    記載の複合粒子の製造方法。
  4. 【請求項4】 粒径 30〜1000μmの金属粉末に
    セラミックスの微粉末と鱗片状の金属粉末を加え、強力
    な圧縮力を付与させた状態で摩砕混合させることによ
    り、金属粉末粒子の表面に金属微粉末とセラミックスの
    微粉末が微粒子状に均一分散し、かつ固着していること
    を特徴とする複合粒子。
  5. 【請求項5】 前記複合粒子は粒径 30〜1000μ
    mのステンレス粉末と、粒径μm以下の窒化珪素又は
    ジルコニアの微粉末と、粒径 50μm以下の鱗片状の
    ステンレス粉末とからなる請求項4記載の複合粒子。
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