JPH05317679A - 複合粒子の製造方法、及びその方法により得られた複合粒子 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 粉末冶金の原料として、硬度・耐摩耗性・曲
げ強度に優れた焼結品を造るための改良された複合粒子
を得る。 【構成】 撹拌容器内において、核となる金属粉末とセ
ラミックスの微粉末に鱗片状の金属粉末を加えて強力な
圧縮力を付与させた状態で撹拌混合させることによっ
て、金属粒子の表面に金属とセラミックスの成分が微粒
子状に均一に分散した被覆層を有する複合粒子が得られ
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【産業上の利用分野】本発明は、粉末冶金などの原料と
して使用される金属とセラミックスとの複合粒子に関す
るものである。

【従来技術】従来、粉末冶金の原料は金属粉末とセラミ
ックスの粉末をボールミルや乳鉢を使って摩砕混合して
いた。また、最近ではこれらを複合粒子化して使用する
ことも多くなった。例えば、図２に示す装置を使って原
料に強力な圧縮力を付与した状態で撹拌混合させると、
一方の粒子の表面に他方の粒子が固着結合し、その表面
を被覆して複合化された粒子ができる。図７は、同装置
によって製造された複合粒子の概要を示す。（Ａ）はセ
ラミックス粉末の粒子径が金属粉末と同程度、あるいは
金属粉末より大きい場合で、セラミックス粒子Ｃの表面
に金属粉末が展延されて金属の被覆層ｍを形成する。
（Ｂ）はセラミックスが微粉末で金属粉末の粒子径が比
較的大きい場合で、セラミックスの粉末ｃは金属粒子ａ
の表面に固着してセラミックスの被覆層ｎを形成する。

【発明が解決しようとする課題】ところで、上記方法に
より製造された複合粒子のうち、（Ａ）のものはセラミ
ックスの粉末粒子を核とするため、セラミックス粉末と
しては比較的粗いものを使用することになり、結果とし
て焼結体の成分に占めるセラミックスの割合が多くなっ
て硬度は十分でも靭性面で脆いものになる。また、
（Ｂ）の複合粒子を使った焼結体は、ボールミルや乳鉢
などで混合処理した原料を使ったものに比べると、硬度
・耐摩耗性において優れるものの、曲げ強度では劣る結
果となった。その原因として、粉末粒子の複合化によっ
て核となる金属粉末粒子の表面をセラミックスの微粉末
が完全に覆ってしまうためで、焼結時には金属粒子間の
粒界がセラミックスで占有され、粒界破壊を起こし易い
ことが判った。これを改善するためには、一旦できた
複合粒子のセラミックスの被覆層の上に新たに金属又は
金属粉末の被覆層を形成させる方法と、複合粒子を造
る段階でセラミックスの被覆層中に金属の微粉末を微細
に分散させる方法とがある。の方法は、複合粒子に別
の塑性変形しやすい金属粉末を加えて前記と同様に摩砕
混合すれば容易に行える。しかし、金属粉末はセラミッ
クスの被覆層上に展延されるだけで被覆層内に分散され
ることはないため、こうしてできた複合粒子では焼結体
として緻密で安定した組織は得られ難く、硬度・靭性・
耐摩耗性において十分なものは造れなかった。本発明
は、の方法である核となる金属粒子の表面にセラミッ
クスの微粉末と金属の微粉末とが均一に散在された複合
粒子を得ることにある。

【課題を解決するための手段】先ず、発明者は、核とな
る金属粉末とセラミックスの微粉末の他に、同種の金属
の微粉末を加えて摩砕混合したところ、金属微粉末は早
期に核粒子の表面に付着し、セラミックスの微粉末が固
着する前に圧縮摩擦により展延され固着されてしまうた
め、セラミックスの微粉末は表面部分に偏って集中し、
あたかもセラミックスだけで被覆されたかのようにな
り、金属粉末とセラミックスの粉末とが共に散在する被
覆層を得ることはできなかった。そこで、更に研究実験
した結果、核となる金属粉末に金属微粉末が非常に付着
し易いこと、更に付着したものは圧縮摩擦の作用を付加
されると核粒子の表面に容易に固着結合してしまうこと
が判った。そして、所望の被覆層を得るためには金属微
粉末の核粒子への付着及び固着を適度に抑制することが
不可欠であり、これを抑制することによって所望の複合
化が実現可能であることを見い出した。本発明は、金属
微粉末に変えて鱗片状の金属粉末を使用し、これを核と
なる金属粉末及びセラミックス微粉末と共に、強力な圧
縮力を付与した状態で撹拌混合させることによって、金
属粉末とセラミックス粉末とが粒子単位で散在する被覆
層を有する複合粒子を造り出すことにあり、その作用は
次のとおりである。

【作用】つまり、核となる金属粉末と鱗片状の金属粉末
とを撹拌容器内に入れ、これら金属粉末に強力な圧縮力
を伴う摩砕混合作用を付与しても、金属微粉末を入れた
時のようには鱗片状の金属粉末は核となる金属粉末粒子
に容易に付着せず、また後も剥離するなど、固着して結
合するまでには到らなかった。次に、図１により複合粒
子化されるまでの経過を説明する。（Ａ）は、運転開始
初期における状態で、核となる金属粉末粒子ａ（以下、
核粒子ａという）と鱗片状の金属粉末ｂにセラミックス
の微粉末ｃを加えて摩砕混合させると、セラミックスの
微粉末ｃは核粒子ａの表面に付着し、鱗片状の金属粉末
ｂにも一部付着している。（Ｂ）は、摩砕混合が幾分進
んだ段階で、核粒子ａの表面に着いたセラミックスの微
粉末ｃが剥離し、鱗片状の金属粉末ｂに次第に多く固着
するようになる。これは原料の粉粒体に強い圧縮力を付
与させた状態で撹拌混合させると、粉粒体間に強い擦れ
合いが起こり、粉粒体同士の間で結合作用が発生すると
いうメカノケミカル作用によるもので、核粒子ａと鱗片
状の金属粉末ｂとの間で強い擦れ合いが起こり、核粒子
ａの表面に着いていたセラミックスの微粉末ｃが鱗片状
の金属粉末ｂ側に転移し固着されるためである。（Ｃ）
は、前記（Ｂ）が更に進んだ段階で、鱗片状の金属粉末
ｂに着いたセラミックスの微粉末ｃが鱗片状の金属粉末
ｂを抱き込んだ形で凝集し合って凝集体ｅを形成する。
（Ｄ）は、前記（Ｃ）で形成された凝集体ｅの内部にお
いて鱗片状金属粉末ｂが次第に微細に粉砕されて行く段
階を示すもので、強力な圧縮力を伴う摩砕混合の過程で
凝集体ｅは押し潰され、擦れ合わされ、更に加えて核粒
子ａが凝集体ｅに対して粉砕媒体として作用し、効果的
に凝集体ｅ内部の鱗片状の金属粉末ｂを微粉砕し、微細
化させて金属微粉末ｄにする。また、その過程で凝集体
ｅ内部において、セラミックスの微粉末ｃと金属微粉末
ｄとは略均一に分散される。（Ｅ）は、前記（Ｄ）の状
態から更に摩砕混合を続行した段階で、鱗片状から微細
化された金属微粉末ｄとセラミックスの微粉末ｃとの凝
集体ｅは核粒子ａに付着し、その表面に金属微粉末ｄと
セラミックスの微粉末ｃとが均一に散在する被覆層ｆを
有する複合粒子ｐができる。なお、上述の（Ａ）〜
（Ｅ）の段階における状態は、わかり易く説明するため
各段階毎に分けて述べたが、これらの状態は明確に分け
られるものではなく、複数の段階が平行して逐次行われ
るものである。また、上述の処理は酸化など成分の変質
を避けるため、真空容器内あるいは不活性ガスの雰囲気
中で行われるものである。

【実施例】次に、実施例について説明する。図２及び図
３は、本発明の複合粒子を製造するための摩砕混合装置
である。機台１に取付られた縦向き回転軸２の上端に、
処理室３を形成する有底筒状ケーシング４を同芯状に取
付け、電動モータ５ａ及び変速機５ｂ等からなる駆動装
置５を回転軸２の下端に連動させ、ケーシング４をその
内部の被処理材が遠心力によりケーシング内周面４ａに
押付けられるように高速駆動回転すべく構成し、かつ、
被処理材の性状に応じて適切な遠心力が得られるように
ケーシング４の回転速度を調整可能に構成してある。ケ
ーシング４を気密ハウジング６内に設け、気密ハウジン
グ６に真空ポンプ７を接続し、縦向き回転軸２と気密ハ
ウジング６の間を、磁性流体シール等の回転軸２の回転
を許容する公知気密手段１０によって閉塞し、ケーシン
グ４内に被処理材を供給する経路１１ａを形成するため
に気密ハウジング６に対して気密状に貫通固定したパイ
プ１１に被処理材供給用フイーダ１２ａ，１２ｂ，１２
ｃを、気密維持可能に形成したロータリーフイーダ１３
を介して接続してある。つまり、真空ポンプ７の作用で
ケーシング４内を、例えば３０Ｔｏｒｒ〜１／１０００
Ｔｏｒｒ、望ましくは５／１００００Ｔｏｒｒ程度の真
空状態に維持し、真空状態での粉体処理、脱ガスを伴う
粉体処理を実行できるように構成してある。気密ハウジ
ング６を一部が左右に分割して取外せるように分割構造
に形成し、ケーシング４において蓋部分４ｃを分割して
取外せるように分割構造に形成すると共に、ケーシング
４本体に４ｂに着脱自在にボルト連結し、気密ハウジン
グ６の一部と蓋部分４ｃを取外した状態でケーシング４
内からの処理物回収を実行できるようにしてある。気密
ハウジング６の周囲にジャケット１４を具備させ、タン
ク１５からの加熱又は冷却用の媒体をジャケット１４に
通すように構成してある。回転軸２に対して貫通させた
回転自在な支軸８ａの上端部に支持体８ｂを取付け、ケ
ーシング４内の支持体８ｂに形成した円錐状部分８ｃを
パイプ１１と同芯状に配置し、ケーシング内周面４ａと
の協働で被処理材を圧縮し剪断する摩砕片９ａ、及び被
処理材を撹拌混合する掻取り片９ｂを、ケーシング４の
回転方向に適当な間隔で並べた状態で支持体８ｂの先端
に取付けて処理室３内に配置してある。摩砕片９ａに、
ケーシング４との隙間がケーシング４の回転方向側ほど
狭くなるように形成した傾斜面を持たせ、また、掻取り
片９ｂを、ケーシング４との隙間がケーシング４の回転
方向側ほど広くなり、かつ、その作用面が次第に幅広と
なるような楔状又は櫛歯状に形成し、ケーシング４と摩
砕片９ａ及び掻取り片９ｂとを相対させて、摩砕片９ａ
による圧縮・剪断と、掻取り片９ｂによる撹拌混合がケ
ーシング内周面４ａに押付けられた被処理材に対して行
われるように構成してある。支軸８ａ内に支持体８ｂ、
摩砕片９ａ、掻取り片９ｂに加熱あるいは冷却用媒体を
流入させる通路１６を形成し、ロータリージョイント１
７により通路１６を媒体貯蔵タンク１５に接続してあ
る。要するに、ケーシング４を高速駆動回転させて、被
処理材をケーシング内周面４ａに遠心力で押付け、その
押付けで形成した被処理材層に、ケーシング４に対して
相対回転する摩砕片９ａと掻取り片９ｂを作用させ、被
処理材を摩砕片９ａで圧縮・剪断すると共に掻取り片９
ｂで撹拌混合し、十分に微細になると共に均一に混合さ
れた微粉砕処理物を得られるように構成してあり、ま
た、真空ポンプ７の作用でケーシング４内を真空状態に
維持できるように構成してある。

【実験例】前記装置を使用し、まず平均粒径５〜３５μ
ｍのステンレス（ＳＵＳ３１６）粉末と、平均粒径０．
３μｍの窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）の微粉末とを摩砕混合
処理する。運転開始約１０分後に、ステンレス粉末粒子
の表面を調べると、ステンレス粒子の表面に窒化珪素の
微粉末が付着し、複合化が確認された。次に、これに平
均粒径１５μｍの鱗片状の金属粉末（ＳＵＳ３１６）を
添加し、摩砕混合処理を行った。約１０分経過後からス
テンレス粒子表面を被覆していた窒化珪素が剥離し始
め、代わって鱗片状の金属粉末の周囲に付着していた。
そして、約３０分経過後、鱗片状の金属粉末を含んだ窒
化珪素の凝集体が、より大きな凝集体へと成長している
のが観察された。また、１時間経過後には、窒化珪素の
凝集体内の鱗片状の金属粉末は微細化されていた。そし
て、更に摩砕混合処理を継続した約１．５時間経過後、
凝集体は観察されず、代わってステンレス粒子の表面に
ステンレスとセラミックスの微粉末が均一に散在する被
覆膜が形成されているのが確認された。なお、このよう
にしてできた複合粒子の被覆層の厚さは約３〜４μｍで
あった。次に、この複合粒子を使用して焼結品を造り、
硬度・耐摩耗性・曲げ強度について試験した結果、同様
の装置で造った従来の複合粒子に比べ、硬度・耐摩耗性
は同程度ながら、曲げ強度では従来の値を十分に上回る
結果を得た。また、比較のため、複合化しないで原料粉
末を混合して造った焼結品の硬度・耐摩耗性・曲げ強度
を調べた結果、何れも本実施例の複合粒子で造った焼結
品によりも低い値であり、本発明の複合粒子を使用した
方が良好な焼成品が得られることが判った。

【別実施例】摩砕混合装置は、処理室内を真空化するた
めの手段として、図３ないし図６にその構造の態様を示
す。図４では、ケーシング４に蓋部分４ｃを気密状に取
付け、ケーシング４内に被処理材を供給するためのパイ
プ１１と蓋部分４ｃの間を、磁性流体シール等のケーシ
ング４の回転を許容する公知の気密接続手段２１により
閉塞し、パイプ１１に気密状に貫通させた接続具２２に
真空ポンプ７を接続し、回転軸２と支軸８ａの間を、そ
れらの相対回転を許容する磁性流体シール等の公知の気
密手段２３で閉塞してある。つまり、ケーシング４の内
部を気密状にして、真空ポンプ７によりケーシング４内
を真空状態にできるように構成している。また、ハウジ
ング６に空気導入口１８と排気口１９を形成して、排気
口１９に接続した排風機２０によりケーシング４の周部
に加熱又は冷却のための空気を供給できるように構成し
てある。次に、図５では、パイプ１１に貫通させた接続
具２２に代えて、気密開閉弁２４付の接続部２５を蓋部
分４ｃに設け、真空ポンプ７に接続した吸気管２６を、
ハウジング６の蓋体６ａを開いた状態で接続部２５に対
して接続分離自在に設けてある。つまり、粉体処理の前
に、被処理材を収容するケーシング４内を、接続部２５
に連通する真空ポンプ７で真空状態にし、気密開閉弁２
４を閉じて、接続部２５から吸気管２６を分離し、ハウ
ジング６に蓋体６ａを取付け、その後で粉体処理を真空
下で実行するように構成してある。また、図６では、パ
イプ１１に貫通させた接続具２２を無くし、ロータリー
ジョイント１７に代えて、支軸８ａの回転を許容する磁
性流体シール等の公知の気密接続手段２７を設け、タン
ク１５に接続した配管２８ａ，２８ｂ及び真空ポンプ７
に接続した吸気管２９を気密接続手段３０により支軸８
ａ内の通路１６に接続し、支持体８ｂに形成した吸気路
３１をケーシング４内と通路１６に連通させ、吸気路３
１の入口をネジ３２で密閉させるように構成してある。
つまり、配管２８ａ，２８ｂのバルブ３３ａ，３３ｂを
閉じ、吸気管２９のバルブ３４を開き、吸気路３１の入
口を開くことによって、粉体処理を真空下で実行できる
ように構成してある。また、配管２８ａ，２８ｂのバル
ブ３３ａ，３３ｂを開き、吸気管２９のバルブ３４を閉
じ、吸気路３１の入口をネジ３２で密閉することによっ
て、ケーシング４内を加熱又は冷却できるように構成し
てある。また、これら摩砕混合処理の具体構成は適当に
変更でき、例えば以下の（イ）〜（ニ）の形式が可能で
ある。 （イ）ケーシング４の回転軸芯を横向きにしたり、傾斜
させる。 （ロ）摩砕片９ａや掻取り片９ｂをケーシング４側へ接
触しない範囲で流体圧やスプリングで付勢する。 （ハ）摩砕片９ａと掻取り片９ｂは、形状、材質、設置
数などを適当に変更でき、また固定してもよい。 （ニ）気密ハウジング６の内部に被処理材供給用フイー
ダ１２ａ，１２ｂ，１２ｃを設けて、ロータリーフイー
ダ１３を省略したり、粉体処理装置全体を気密ハウジン
グ６の内部に設けて、磁気流体シール等の気密手段１０
を省略してもよい。その場合、モータ等の発熱部からの
熱を気密ハウジング６の外に運搬させる冷却手段を設け
ることが望ましい。 なお、これら装置の構造や操作条件は、原料の種類、粒
径などにより、その都度調節又は設計変更される。ま
た、複合粒子化できる金属粉末及びセラミックス粉末の
種類は不問であり、例えば金属やセラミックスの粉粒体
の一種又は複数種から成るものなども対象にできる。

【発明の効果】本発明の方法によって、金属粒子の表面
に金属とセラミックスの微粒子が均一に分散した被覆層
を持つ複合粒子が得られる。そして、この複合粒子を使
用することによって硬度・耐摩耗性・曲げ強度に優れた
焼結品を造ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明の複合粒子のできる過程の概要と、複
合粒子の構造を示す説明図である。

【図２】 本実施例に使用する処理装置の要部断面図で
ある。

【図３】 図２のＩＩ−ＩＩ断面視図である。

【図４】 本実施例に使用する別の処理装置の要部断面
図である。

【図５】 本実施例に使用する別の処理装置の要部断面
図である。

【図６】 本実施例に使用する別の処理装置の要部断面
図である。

【図７】 従来の複合粒子の構造の概要を示す。

【符号の説明】

ａ 金属粉末粒子（核粒子） ｂ 鱗片状金属粉末 ｃ セラミックス微粉末 ｄ 金属微粉末 ｅ 凝集体 ｆ 被覆層 ｍ 金属被覆層 ｎ セラミックス被覆層 ｐ 複合粒子 ３ 処理室 ４ ケーシング ４ａ ケーシング内周面 ４ｃ 蓋部分 ５ 駆動装置 ６ 気密ハウジング ７ 真空ポンプ ９ａ 摩砕片 ９ｂ 掻取り片 ２１ 気密接続手段 ３０ 気密接続手段 ２４ 気密開閉弁 ２５ 接続部

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 粒径１〜１０００μｍの金属粉末にセラ
   ミックスの微粉末と鱗片状の金属粉末を加え、強力な圧
   縮力を付与させた状態で摩砕混合させ、鱗片状の金属粉
   末を微粉末化させ、前記金属粉末粒子を核として該表面
   に金属微粉末とセラミックスの微粉末との混合物による
   被覆層を形成させることを特徴とする複合粒子の製造方
   法。
2. 【請求項２】 前記セラミックスの微粉末は１０μｍ以
   下、鱗片状の金属粉末は１００μｍ以下である請求項１
   記載の複合粒子の製造方法。
3. 【請求項３】 前記金属粉末はステンレススチール、セ
   ラミックス微粉末は窒化珪素又はジルコニア、鱗片状の
   金属粉末はステンレススチールである請求項１又は２記
   載の複合粒子の製造方法。
4. 【請求項４】 粒径１〜１０００μｍの金属粉末にセラ
   ミックスの微粉末と鱗片状の金属粉末を加え、強力な圧
   縮力を付与させた状態で摩砕混合させることにより、金
   属粉末粒子の表面に金属微粉末とセラミックスの微粉末
   が微粒子状に均一分散し、かつ固着していることを特徴
   とする複合粒子。
5. 【請求項５】 前記複合粒子は粒径１〜１０００μｍの
   ステンレス粉末と、粒径１０μｍ以下の窒化珪素又はジ
   ルコニアの微粉末と、粒径１００μｍ以下の鱗片状のス
   テンレス粉末とからなる請求項４記載の複合粒子。