JP3316872B2 - アルミナの乾式粉砕方法 - Google Patents
アルミナの乾式粉砕方法Info
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/021—After-treatment of oxides or hydroxides
Landscapes
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- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
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- Inorganic Chemistry (AREA)
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はアルミナの乾式粉砕方法
に関する。更に詳細には粉砕効率に優れ、かつ安全性、
操作性に問題のないアルミナの乾式粉砕方法に関するも
のである。
に関する。更に詳細には粉砕効率に優れ、かつ安全性、
操作性に問題のないアルミナの乾式粉砕方法に関するも
のである。
【０００２】
【従来の技術】耐火物、点火栓、ＩＣ基板等のセラミッ
クスとしてバイヤー法により得られたアルミナが原料と
して使用されている。通常、バイヤー法により得られた
アルミナは数百ｎｍ〜数μｍの平均粒子径を有するアル
ミナが凝集した約５０μｍ−約１００μｍ程度の平均粒
子径を有する凝集体を構成しており、上記、用途におい
ては、焼結密度の高い焼結体を得る目的より、これらア
ルミナを可能な限り、均一、微粒に粉砕した後、水或い
は有機溶媒に分散させ、泥漿鋳込等による成形、或いは
噴霧乾燥により顆粒化した後、プレス成形して生成形体
とし、該成形体を焼成し、目的とする焼結体を得てい
る。
クスとしてバイヤー法により得られたアルミナが原料と
して使用されている。通常、バイヤー法により得られた
アルミナは数百ｎｍ〜数μｍの平均粒子径を有するアル
ミナが凝集した約５０μｍ−約１００μｍ程度の平均粒
子径を有する凝集体を構成しており、上記、用途におい
ては、焼結密度の高い焼結体を得る目的より、これらア
ルミナを可能な限り、均一、微粒に粉砕した後、水或い
は有機溶媒に分散させ、泥漿鋳込等による成形、或いは
噴霧乾燥により顆粒化した後、プレス成形して生成形体
とし、該成形体を焼成し、目的とする焼結体を得てい
る。
【０００３】粉砕に際しては、焼結性を高めたり、成形
体の機械的強度を高めるために原料アルミナの平均粒子
径を小さくし、かつ粗大粒子を減少させることが必要で
ある。このため、ボールミル等の乾式粉砕により、アル
ミナを長時間かけて粉砕している。粉砕効率を改善する
目的でオレイン酸、ステアリン酸がアルミナの粉砕に対
して有効であることが報告されている。また、エチレン
グリコールやメチルアルコール或いはエチルアルコール
等がセメント、石灰石等の無機粉末の粉砕に対して有効
であることが報告されている（例えば、化学工学便覧
第１３００頁 丸善株式会社）。
体の機械的強度を高めるために原料アルミナの平均粒子
径を小さくし、かつ粗大粒子を減少させることが必要で
ある。このため、ボールミル等の乾式粉砕により、アル
ミナを長時間かけて粉砕している。粉砕効率を改善する
目的でオレイン酸、ステアリン酸がアルミナの粉砕に対
して有効であることが報告されている。また、エチレン
グリコールやメチルアルコール或いはエチルアルコール
等がセメント、石灰石等の無機粉末の粉砕に対して有効
であることが報告されている（例えば、化学工学便覧
第１３００頁 丸善株式会社）。
【０００４】粉砕助剤としてのオレイン酸やステアリン
酸は粉砕効果に優れるが、疎水性である点より泥漿鋳込
等の原料として適用する場合には分散性が悪く、起泡問
題が生じるので、好ましくない。それゆえ、かかる用途
においては親水性の粉砕助剤としてアルコール類の使用
が考えられるが、乾式粉砕においては、粉砕媒体と砕料
の摩擦による温度上昇が生じる場合があるので、メチル
アルコールやエチルアルコール等の使用は粉砕雰囲気を
窒素等の不活性ガスでシールする等の防爆対策を必要と
する等、操業が煩雑となるばかりか、設備費、粉砕コス
ト等も高くなる等の不都合を生じる。
酸は粉砕効果に優れるが、疎水性である点より泥漿鋳込
等の原料として適用する場合には分散性が悪く、起泡問
題が生じるので、好ましくない。それゆえ、かかる用途
においては親水性の粉砕助剤としてアルコール類の使用
が考えられるが、乾式粉砕においては、粉砕媒体と砕料
の摩擦による温度上昇が生じる場合があるので、メチル
アルコールやエチルアルコール等の使用は粉砕雰囲気を
窒素等の不活性ガスでシールする等の防爆対策を必要と
する等、操業が煩雑となるばかりか、設備費、粉砕コス
ト等も高くなる等の不都合を生じる。
【０００５】一方、防爆面より難燃性物質を用いること
も考えられるが、これら難燃性物質はアルミナ粉末を焼
結体とした場合、不純物として取り込まれ欠陥を生じ焼
結体の機械的強度の低下の原因となる可能性がある。
も考えられるが、これら難燃性物質はアルミナ粉末を焼
結体とした場合、不純物として取り込まれ欠陥を生じ焼
結体の機械的強度の低下の原因となる可能性がある。
【０００６】
【発明の解決しようとする課題】かかる事情下に鑑み、
本発明者等は乾式粉砕に於いて、粉砕効率に優れ、かつ
特別な粉砕機器の改良や粉砕雰囲気の制御の必要性もな
く、加えて粉砕後のアルミナ粉末が成形時、水性溶媒を
用いても特に分散性の問題もない、アルミナの乾式粉砕
方法を見いだすべく鋭意検討した結果、特定のアルミナ
の粉砕時に特定の物質を存在させて粉砕を行うことによ
り上記問題を全て解決し得ることを見いだした。
本発明者等は乾式粉砕に於いて、粉砕効率に優れ、かつ
特別な粉砕機器の改良や粉砕雰囲気の制御の必要性もな
く、加えて粉砕後のアルミナ粉末が成形時、水性溶媒を
用いても特に分散性の問題もない、アルミナの乾式粉砕
方法を見いだすべく鋭意検討した結果、特定のアルミナ
の粉砕時に特定の物質を存在させて粉砕を行うことによ
り上記問題を全て解決し得ることを見いだした。
【０００７】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明はポリ
エチレングルコールまたはポリプロピレングリコール存
在下、１００〜２００℃の雰囲気下にアルミナを粉砕す
ることを特徴とするアルミナの乾式粉砕方法を提供する
にある。
エチレングルコールまたはポリプロピレングリコール存
在下、１００〜２００℃の雰囲気下にアルミナを粉砕す
ることを特徴とするアルミナの乾式粉砕方法を提供する
にある。
【０００８】以下、本発明方法をさらに詳細に説明す
る。本発明の対象とするアルミナ粉末は特にその製造方
法を制限するものではないが、通常、平均一次粒子径が
約０．２μｍ〜約１０μｍで平均二次粒子径が約１０μ
ｍ−約１００μｍ程度のアルミナ粉末に適用される。こ
のようなアルミナとしては就中、バイヤー法により得ら
れたアルミナ粉末が挙げられる。
る。本発明の対象とするアルミナ粉末は特にその製造方
法を制限するものではないが、通常、平均一次粒子径が
約０．２μｍ〜約１０μｍで平均二次粒子径が約１０μ
ｍ−約１００μｍ程度のアルミナ粉末に適用される。こ
のようなアルミナとしては就中、バイヤー法により得ら
れたアルミナ粉末が挙げられる。
【０００９】乾式粉砕に使用する粉砕機はボールミル、
振動ミル等が挙げられる。これらは回分式、連続式のい
ずれであってもよい。粉砕に際して、砕料の種類、粉砕
媒体に対する砕料の量等の粉砕条件は公知の範囲で使用
される。また、ポリエチレングリコールまたはポリプロ
ピレングリコール（以下、粉砕助剤と称する場合もあ
る）の添加時期も公知方法であればよく、例えば粉砕に
際し予めアルミナ粉末と混合していてもよいし、粉砕機
にアルミナ粉末を供給後、粉砕助剤を添加してもよい。
振動ミル等が挙げられる。これらは回分式、連続式のい
ずれであってもよい。粉砕に際して、砕料の種類、粉砕
媒体に対する砕料の量等の粉砕条件は公知の範囲で使用
される。また、ポリエチレングリコールまたはポリプロ
ピレングリコール（以下、粉砕助剤と称する場合もあ
る）の添加時期も公知方法であればよく、例えば粉砕に
際し予めアルミナ粉末と混合していてもよいし、粉砕機
にアルミナ粉末を供給後、粉砕助剤を添加してもよい。
【００１０】本発明に適用する粉砕助剤の一種はポリエ
チレングリコールであり、ポリエチレンオキシド、ポリ
オックス、カーボワックスとも呼称されている。ポリエ
チレングリコールは種々の分子量のものが市販されてお
り、通常分子量が増すに従い引火点は上昇するが、他
方、水や有機溶媒に対する溶解性は低くなり、室温での
状態も液体状から固体状になるため、アルミナ粉末中に
均一に分散させることが困難になる。それ故、本発明方
法への適用に於いては分子量２００〜約６００程度のも
のが好適に使用される。また、ポリプロピレングリコー
ルの場合には分子量約４００〜約７００程度のものが好
適に使用される。係る分子量範囲のポリエチレングリコ
ール或いはポリプロピレングリコールは使用する乾式粉
砕機の種類、形状、操業条件により一義的ではないが、
粉砕機内の雰囲気温度が約２００℃程度まで、特別の雰
囲気制御なくして操業可能であり加えて約１００℃〜約
２００℃の高温雰囲気下で粉砕を実施することにより、
ミルパッキン等が生じ難く、粉砕効率が優れるとの利点
を有する。
チレングリコールであり、ポリエチレンオキシド、ポリ
オックス、カーボワックスとも呼称されている。ポリエ
チレングリコールは種々の分子量のものが市販されてお
り、通常分子量が増すに従い引火点は上昇するが、他
方、水や有機溶媒に対する溶解性は低くなり、室温での
状態も液体状から固体状になるため、アルミナ粉末中に
均一に分散させることが困難になる。それ故、本発明方
法への適用に於いては分子量２００〜約６００程度のも
のが好適に使用される。また、ポリプロピレングリコー
ルの場合には分子量約４００〜約７００程度のものが好
適に使用される。係る分子量範囲のポリエチレングリコ
ール或いはポリプロピレングリコールは使用する乾式粉
砕機の種類、形状、操業条件により一義的ではないが、
粉砕機内の雰囲気温度が約２００℃程度まで、特別の雰
囲気制御なくして操業可能であり加えて約１００℃〜約
２００℃の高温雰囲気下で粉砕を実施することにより、
ミルパッキン等が生じ難く、粉砕効率が優れるとの利点
を有する。
【００１１】アルミナ粉末に対する粉砕助剤の添加量は
０．０５重量％〜０．５重量％の範囲である。添加量が
上記範囲より少ない場合には助剤効果が少なく、他方多
量添加しても、添加量に見合う効果は見られず経済的で
ない。
０．０５重量％〜０．５重量％の範囲である。添加量が
上記範囲より少ない場合には助剤効果が少なく、他方多
量添加しても、添加量に見合う効果は見られず経済的で
ない。
【００１２】粉砕時間は粉砕に供する原料アルミナ粉末
の粒子径、所望とするアルミナ粉末の粉砕後の粒子径、
粉砕機の形状、粉砕条件等により一義的ではないが、通
常１時間〜２４時間粉砕すればよい。
の粒子径、所望とするアルミナ粉末の粉砕後の粒子径、
粉砕機の形状、粉砕条件等により一義的ではないが、通
常１時間〜２４時間粉砕すればよい。
【００１３】
【発明の効果】以上詳述した本発明方法によれば適用す
る粉砕助剤の引火点が高いので、粉砕雰囲気を特別に不
活性ガス等で置換しなくとも、安全に所望の平均粒子径
になるまで粉砕可能であり、且つ微粒の再凝集抑制能に
優れるためか、粉砕効率にも優れ、かつ得られた粉砕後
の原料アルミナ粉末は水性媒体に対する分散性にも優
れ、理由は詳らかではないが、例えばキャスタブル耐火
物用途に於いて、混練水量を減らしても流動性が良く、
焼結性に優れたアルミナ粉末が得られる等、その工業的
価値は頗る大である。
る粉砕助剤の引火点が高いので、粉砕雰囲気を特別に不
活性ガス等で置換しなくとも、安全に所望の平均粒子径
になるまで粉砕可能であり、且つ微粒の再凝集抑制能に
優れるためか、粉砕効率にも優れ、かつ得られた粉砕後
の原料アルミナ粉末は水性媒体に対する分散性にも優
れ、理由は詳らかではないが、例えばキャスタブル耐火
物用途に於いて、混練水量を減らしても流動性が良く、
焼結性に優れたアルミナ粉末が得られる等、その工業的
価値は頗る大である。
【００１４】
【実施例】以下、本発明方法を実施例により更に詳細に
説明するが、本発明はこれらの実施例により制限を受け
るものではない。尚、実施例に於いて分散性は以下のよ
うにして測定した。分散性；アルミナ１ｇを５０ｍｌの
試験管に入れ、これに分散媒として浄水またはトルエン
６０％；エタノール４０％の混合溶液３０ｍｌを加えて
から混合し、超音波で１０分間分散させた後、界面の沈
降速度より分散性を調べた。
説明するが、本発明はこれらの実施例により制限を受け
るものではない。尚、実施例に於いて分散性は以下のよ
うにして測定した。分散性；アルミナ１ｇを５０ｍｌの
試験管に入れ、これに分散媒として浄水またはトルエン
６０％；エタノール４０％の混合溶液３０ｍｌを加えて
から混合し、超音波で１０分間分散させた後、界面の沈
降速度より分散性を調べた。
【００１５】実施例１ ３．３リットルのポットミルに直径１５ｍｍのアルミナ
ボール２９５０ｇとＢＥＴ比表面積４ｍ2 ／ｇ（平均一
次粒子径約０．５μｍ）、平均二次粒子径４０μｍのバ
イヤー法により得られたα−アルミナ粉末３７０ｇを入
れ、さらに粉砕助剤としてポリエチレングリコール（和
光純薬工業社製、一級試薬、分子量４００）をアルミナ
粉末に対し０．１重量％添加した後、回転数８０ｒｐｍ
で原料アルミナを粉砕した。粉砕開始より６時間、１０
時間及び２４時間後の原料アルミナの粉砕程度を平均二
次粒子径及び粗粒量にて測定した。その結果を表１に示
す。尚、上記粉砕時、容器内温度は約１５０℃であっ
た。本実施例に於いて平均二次粒子径の測定はセディグ
ラフ５１００（マイクロメトリックス社製）を使用し、
粗粒量の測定は極微粉分級機（ＳｈｏｄｅｘＰＳモデル
ＰＬ−１）を使用して５μｍ篩上に残ったものの重量を
測定し算出した。
ボール２９５０ｇとＢＥＴ比表面積４ｍ2 ／ｇ（平均一
次粒子径約０．５μｍ）、平均二次粒子径４０μｍのバ
イヤー法により得られたα−アルミナ粉末３７０ｇを入
れ、さらに粉砕助剤としてポリエチレングリコール（和
光純薬工業社製、一級試薬、分子量４００）をアルミナ
粉末に対し０．１重量％添加した後、回転数８０ｒｐｍ
で原料アルミナを粉砕した。粉砕開始より６時間、１０
時間及び２４時間後の原料アルミナの粉砕程度を平均二
次粒子径及び粗粒量にて測定した。その結果を表１に示
す。尚、上記粉砕時、容器内温度は約１５０℃であっ
た。本実施例に於いて平均二次粒子径の測定はセディグ
ラフ５１００（マイクロメトリックス社製）を使用し、
粗粒量の測定は極微粉分級機（ＳｈｏｄｅｘＰＳモデル
ＰＬ−１）を使用して５μｍ篩上に残ったものの重量を
測定し算出した。
【００１６】実施例２ 実施例１の方法において粉砕助剤を分子量６００のポリ
エチレングリコール（和光純薬工業社製、一級試薬）に
代えた他は実施例１と同様に原料アルミナの粉砕試験を
実施した。結果を表１に示す。
エチレングリコール（和光純薬工業社製、一級試薬）に
代えた他は実施例１と同様に原料アルミナの粉砕試験を
実施した。結果を表１に示す。
【００１７】比較例１ 実施例１の方法において粉砕助剤をエチレングリコール
（和光純薬工業社製、一級試薬、引火点１１１°Ｃ）に
代え、粉砕機内を窒素ガスにより置換して粉砕を実施し
た他は実施例１と同様に原料アルミナの粉砕試験を実施
した。結果を表１に示す。
（和光純薬工業社製、一級試薬、引火点１１１°Ｃ）に
代え、粉砕機内を窒素ガスにより置換して粉砕を実施し
た他は実施例１と同様に原料アルミナの粉砕試験を実施
した。結果を表１に示す。
【００１８】比較例２ 実施例１の方法において粉砕助剤をステアリン酸（和光
純薬工業社製、一級試薬、引火点１９６°Ｃ）に代えた
他は実施例１と同様に原料アルミナの粉砕試験を実施し
た。結果を表１に示す。
純薬工業社製、一級試薬、引火点１９６°Ｃ）に代えた
他は実施例１と同様に原料アルミナの粉砕試験を実施し
た。結果を表１に示す。
【００１９】比較例３ 実施例１の方法において粉砕助剤を使用しない他は実施
例１と同様に原料アルミナの粉砕試験を実施した。結果
を表１に示す。
例１と同様に原料アルミナの粉砕試験を実施した。結果
を表１に示す。
【００２０】実施例３ 実施例１の方法において添加するポリエチレングリコー
ルをアルミナ粉末に対して０．０３重量％に代えた他は
実施例１と同様に原料アルミナの粉砕試験を実施した。
結果を表１に示す。
ルをアルミナ粉末に対して０．０３重量％に代えた他は
実施例１と同様に原料アルミナの粉砕試験を実施した。
結果を表１に示す。
【００２１】実施例４ 実施例１の方法において粉砕助剤をポリプロピレングリ
コール（キシダ化学社製、分子量４００）に代えた他は
実施例１と同様に原料アルミナの粉砕試験を実施した。
結果を表１に示す。
コール（キシダ化学社製、分子量４００）に代えた他は
実施例１と同様に原料アルミナの粉砕試験を実施した。
結果を表１に示す。
【００２２】
【表１】 ＊粉砕助剤無添加の場合に対する相対評価であり、◎極
めて良好、○良好、×不良、を示す。また、表中、Ｔ／
Ｅはトルエン／エタノールの略記である。
めて良好、○良好、×不良、を示す。また、表中、Ｔ／
Ｅはトルエン／エタノールの略記である。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平２−298366（ＪＰ，Ａ) 特開 昭55−113615（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C01F 7/02 - 7/47 B02C 23/06
Claims (4)
- 【請求項１】 ポリエチレングルコールまたはポリプロ
ピレングリコール存在下、１００〜２００℃の雰囲気下
でアルミナを粉砕することを特徴とするアルミナの乾式
粉砕方法。 - 【請求項２】 アルミナに対するポリエチレングリコー
ルまたはポリプロピレングリコールの添加量がアルミナ
に対し０．０５重量％〜０．５重量％であることを特徴
とする請求項１記載のアルミナの乾式粉砕方法。 - 【請求項３】 ポリエチレングリコールの分子量が２０
０〜６００であることを特徴とする請求項１または２記
載のアルミナの乾式粉砕方法。 - 【請求項４】 ポリプロピレングリコールの分子量が４
００〜７００であることを特徴とする請求項１または２
記載のアルミナの乾式粉砕方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13815492A JP3316872B2 (ja) | 1992-05-29 | 1992-05-29 | アルミナの乾式粉砕方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13815492A JP3316872B2 (ja) | 1992-05-29 | 1992-05-29 | アルミナの乾式粉砕方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05330819A JPH05330819A (ja) | 1993-12-14 |
| JP3316872B2 true JP3316872B2 (ja) | 2002-08-19 |
Family
ID=15215286
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13815492A Expired - Fee Related JP3316872B2 (ja) | 1992-05-29 | 1992-05-29 | アルミナの乾式粉砕方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3316872B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009537321A (ja) * | 2006-05-24 | 2009-10-29 | コアテツクス・エス・アー・エス | 炭酸塩鉱石を含有する材料の乾式粉砕方法 |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002066364A (ja) * | 2000-09-04 | 2002-03-05 | Sumitomo Chem Co Ltd | 無機酸化物粉末の製造方法 |
| JP4547770B2 (ja) * | 2000-04-27 | 2010-09-22 | 住友化学株式会社 | アルミナ粉末の製造方法 |
| US7083130B2 (en) | 2002-10-18 | 2006-08-01 | Showa Denko K.K. | Dry grinding system and dry grinding method |
| JP4485950B2 (ja) * | 2002-10-18 | 2010-06-23 | 昭和電工株式会社 | 乾式粉砕装置および乾式粉砕方法 |
| CN103237604B (zh) | 2011-02-28 | 2015-07-22 | 日清工程株式会社 | 粉体的粉碎方法 |
| US8770499B2 (en) | 2011-03-16 | 2014-07-08 | Nisshin Seifun Group Inc. | Method for manufacturing powder |
| JP7064902B2 (ja) * | 2018-02-22 | 2022-05-11 | ベック株式会社 | 顔料分散液および艶調整方法 |
| JP6971193B2 (ja) * | 2018-04-19 | 2021-11-24 | 住友化学株式会社 | アルミナ粉末およびこれを含有するスラリー、アルミナ多孔膜およびこれを備えた積層セパレータ、並びに非水電解液二次電池およびその製造方法 |
-
1992
- 1992-05-29 JP JP13815492A patent/JP3316872B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009537321A (ja) * | 2006-05-24 | 2009-10-29 | コアテツクス・エス・アー・エス | 炭酸塩鉱石を含有する材料の乾式粉砕方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05330819A (ja) | 1993-12-14 |
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