JP3305463B2 - 多軸的に強化した液晶ポリマー物品 - Google Patents

多軸的に強化した液晶ポリマー物品

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Description

【発明の詳細な説明】
【産業上の利用分野】本発明は、ポリマーシートまたは
ポリマーフィルム、特に1種以上のLCP成分を有するサー
モトロピック液晶質ポリマー（liquid crystalline pol
ymer；“LCP”）に関する。
【従来の技術】当業界では、種々のサーモトロピック液
晶ポリマー（liquid crystal polymer）およびそれらか
ら製造されたフィルムが知られている。例えば米国特許
第4,161,470号は、溶融加工が可能な、6-ヒドロキシ-2-
ナフトエ酸とp-ヒドロキシ安息香酸とのポリエステルを
開示しており；米国特許第4,184,996号は、溶融加工可
能なサーモトロピック完全芳香族ポリエステルを開示し
ており；また米国特許第4,279,803号は、フェニル-4-ヒ
ドロキシ安息香酸と4-ヒドロキシ安息香酸および／また
は6-ヒドロキシ-2-ナフトエ酸とのポリエステルを開示
している。LCPについて開示している他の特許として
は、米国特許第3,991,013；3,991,014；4,057,597；4,0
66,620；4,067,852；4,075,262；4,083,829；4,093,59
5；4,118,372；4,130,545；4,219,461；4,267,289；4,2
76,397；4,330,457；4,339,375；4,341,688；4,351,91
7；4,351,918；4,355,132；4,355,133；4,371,660；4,3
75,530；4,460,735；4,460,736；4,473,682；4,489,19
0；4,581,443；4,671,969；4,673,591；4,726,998；4,7
52,643；4,770,777；4,772,421；4,857,255；4,898,92
4；および4,913,867号各明細書がある。上記全特許を参
照文献としてここに引用する。サーモトロピック液晶ポ
リマーのもつ特殊な分子構造により、LCPフィルムは溶
融相にて一軸的に、二軸的に、あるいはその他の状態に
て分子配向させることができる。押し出されたLCPが冷
却し固化した後に、分子配向が保持される。配向が一軸
状態であると、この結果異方性〔例えば、配向方向にお
ける機械的特性のアップ（高強度と高剛性）〕を有する
フィルムが得られる。しかしながら、このとき他の方向
におけるフィルムの特性はかなり悪化することが多い。
LCPのフィルム／シート、成形品、およびファイバーを
製造する際、加工後にある量のスクラップLCPが残る。
この材料は高価であるため、また最近の環境保全の観点
から、本材料を再使用するのが望ましい。スクラップが
材料の混合物を含んでいる場合、スクラップの再使用は
特に困難である。例えば、1991年11月27日付け提出の係
属中の米国特許出願第800,774号（本特許出願を参照文
献としてここに引用する）に説明されている同時押出LC
Pフィルムの製造法においては、スクラップが少なくと
も2種の液晶ポリマー成分を含有している。
【発明が解決しようとする課題】本発明の1つの目的
は、スクラップLCPを再使用して有用な形態物にするこ
とにある。本発明の他の目的は、多軸的に強化したLCP
シートを提供することにある。本発明のさらに他の目的
は、多軸的に強化したLCPシートを作製する方法を提供
することにある。当業者にとっては、本発明の他の目的
および利点は、以下に記載の説明から明らかとなろう。
【課題を解決するための手段】一般には本発明は、配向
した液晶ポリマー（“LCP”）粒子を含んだシートを含
み、このとき前記粒子の配向方向はランダムに変化して
おり、したがって異方性のLCPシートが得られる。1つの
態様においては、本発明は多成分系LCPのシートまたは
他の物品を含み、このときより高い融点をもつLCPの粒
子が、より低い融点をもつLCPのマトリックス中に取り
込まれているか、あるいは埋め込まれている。これらの
LCP成分が、より低い融点をもつマトリックスLCPの融点
とより高い融点をもつ強化用LCPの融点との間の温度に
て前記シートまたは他の物品に形成され、したがってよ
り高い融点をもつLCP粒子がその形状、配向、および機
械的特性を保持すると共に、マトリックスLCP成分が粒
子の周りに流動して固体シートが形成される。埋め込み
粒子はマトリックスポリマーを強化する傾向がある。LC
P出発原料は、より高い融点をもつ液晶ポリマーとより
低い融点をもつ液晶ポリマーの両方を含有した同時押出
フィルムもしくは同時押出ファイバーから誘導される粒
子、あるいはより低い融点をもつLCP粒子とより高い融
点をもつLCP粒子とのブレンド物を含む。こうした粒子
としては、チョップトフィルム、チョップトファイバ
ー、フレーク、およびこれらの類似物等がある。本発明
のこの態様によるシートは、使用されるプロセスがLCP
成分の融点間の温度にて行われ、したがって一方の成分
が溶融してマトリックスを形成し、他方の成分が粒状形
態のままである、という条件にて種々のプロセスによっ
て形成することができる。このようなプロセスとして
は、ダイを介した溶融押出；加熱・加圧（例えばプレス
にて）下におけるスクラップLCP粒子の層の団結（conso
lidation）；および練りロール機、押出機、またはミキ
サー（この後に圧延）でのスクラップ材料の溶融；など
がある。他の態様においては、本発明は、単一LCPの配
向粒子の溶融団結（meltconsolidation）によって製造
されるシートを含む。これらの粒子は、細断もしくは粉
砕されたフィルム、ファイバー、ファイバーマット、ペ
レット、またはこれらの混合物の形態をとっていてもよ
い。粒子を溶融団結させた後、粒子はランダムな配向を
示し、異方性の多軸配向とバランスのとれた物理的特性
を有するシートが得られる。本発明の好ましい実施態様
においては、異なる融点をもつ同時押出された2種のLCP
成分を含んだLCPフィルムを粒子（例えばフレーク）に
粉砕し、これらの粒子を2つの融点間の温度にて処理加
工して本発明によるシートを作製する。（同等の用語で
ある“シート”と“フィルム”は、本明細書全体にわた
って互換的に使用されている。）このような温度にて粒
子を処理することによって、より低い融点をもつLCP粒
子は溶融し流動してマトリックスを形成するが、より高
い融点をもつLCP粒子は、配向や異方性も含めてそれら
の構造上の保全性を保持する。こうして得られる本発明
のシートは、より高い融点をもつLCP粒子をより低い融
点をもつLCPのマトリックス中に埋め込んだ形で含む。
埋め込まれた粒子は、マトリックス中でランダムに分布
・配向し、マトリックス材料に対して多軸的な強化材と
して作用する。本発明のLCPシートは3種以上の成分を含
んでもよい。例えば、LCP成分が3種の場合、より低い融
点のLCPマトリックス中に2種の埋め込み粒子が存在する
か、あるいは1種のより高い融点をもつLCPが2種の低融
点成分のブレンド物中に埋め込まれる。4種以上の成分
も可能である。1種以上の非LCP成分も含むことができ
る。本発明のシートには、実際上いかなるLCPも成分と
して含むことができる。マトリックス材料中に埋め込ま
れるべき高融点LCPは、粒子（例えばフレーク、フィブ
リル、およびチョップトストランド等）の形態で使用し
なければならないが、ポリマーマトリックスは、それが
溶融されるのでいかなる形態の材料からも造ることがで
きる。上記の好ましい実施態様の1つの変形として、ニ
ートの追加マトリックス材料を再使用スクラップ材料に
加えて高融点成分を希釈するか、あるいはマトリックス
樹脂を完全に非再使用の材料（すなわちニートの樹脂）
とし、これを所望の混合比にてより高融点のLCP粒子と
混合する、というものがある。このように、成分の割合
は必要に応じて調整することができる。本発明の多軸的
に強化された配向LCPシートは、たとえマトリックス材
料が異方性であるとしても、埋め込まれた粒子が等方的
に分布しているため、バランスのとれた物理的特性と熱
膨張係数を示す。本発明のシートは、LCPに関して期待
される良好な物理的・化学的特性（例えば、優れた耐薬
品性、引張強さ、および剛性）を有する。本発明を実施
する上で有用な液晶ポリマーの例としては、ヘキスト・
セラニーズ社（本社はニュージャージー州ブリッジウォ
ーター）から市販のベクトラ（VECTRAR）ポリエステル
樹脂がある。ベクトラAポリエステル（融点約280℃）
は、4-ヒドロキシ安息香酸（“HBA”）から誘導される
反復モノマー単位を73モル％、そして2,6-ヒドロキシナ
フトエ酸（“HNA”）から誘導される反復モノマー単位
を27モル％含む。ベクトラEポリエステル（融点約350
℃）は、HBAから誘導される反復モノマー単位を60モル
％、HNAから誘導される反復モノマー単位を4モル％、テ
レフタル酸（“TA”）から誘導される反復モノマー単位
を18モル％、そしてビフェノールから誘導される反復モ
ノマー単位を18モル％含む。ベクトラCポリエステル
（融点約320℃）は、HBAから誘導される反復モノマー単
位を80モル％、およびHNAから誘導される反復モノマー
単位を20モル％含む。ベクトラBポリエステル”は、HNA
から誘導される反復モノマー単位を60モル％、TAから誘
導される反復モノマー単位を20モル％、そしてアセトア
ミノフェンから誘導される反復モノマー単位を20モル％
含む。いくつかの異なったグレードにて各種のベクトラ
があり、これらのグレードは分子量分布の違いで分けら
れている。数種のベクトラに対して記載した上記融点
は、ポリマーのグレードに応じて変わる。本発明の実施
に際しては、他の液晶ポリマーも使用することができ、
例えばザイダー（XYDARR）ポリエステル（HBA、TA、お
よび4,4'-ビフェノールから誘導されるモノマー単位を
含んだポリマー製品；アモコ社から市販）などがある。
本発明の強化LCPシートは種々の方法によって造ること
ができる。1つの好ましい方法においては、異なる融点
を有する少なくとも2種のLCP成分を含んだLCPフレーク
を層状に広げ、当該2種ポリマーの融点間の温度にて熱
間圧縮してシートにする。他の好ましい方法において
は、LCP成分を押出機中で混合し、当該2種ポリマーの融
点間の温度にてシートダイを介して押し出す。あるいは
これとは別に、ダイを介して押し出すのではなく、当該
2種ポリマーの融点間の温度にて圧延してシートにす
る。熱間圧延法を使用する場合、ポリマーは、練りロー
ル機、ミキサー、押出機、または当業者に公知の適切な
装置中で溶融することができる。本発明のシートは、熱
と圧力を均一に加えるための等圧ダブルベルトプレス
（isobaric double belt press）を使用して作製するの
が好ましい。このベルトに非粘着性の表面をもたせるこ
ともできるし、あるいはLCPの各側にてプレスにレリー
スフィルムを供給することもできる。LCP成分は、シー
ト形成法がより低融点の成分の溶融を起こさせ（しかし
より高融点の成分は溶融しない）、且つポリマーの望ま
しくない化学反応や実質的な分解を引き起こさないとい
う条件にて、当業者に公知のいかなるシート形成法によ
っても本発明によるシートに形成することができる。本
発明の実施に際して必須ではないけれども、必要に応じ
て後加工工程を施すことができる。例えば、強化シート
を形成させた後、必要に応じて圧延し、延伸し、被覆
し、あるいは他の材料と積層することができる。後加工
によって、埋め込まれたLCP粒子が溶融しないか、ある
いはマトリックスから分離しない限り、シートはその特
性を保持するであろう。シートに関して本発明を説明し
てきたが、多軸的に強化された同様の材料を使用して容
易に成形品を造ることができる。複数ポリマーの融点間
の温度にてLCP成分をプレスして、殆どいかなる形状の
成形品も造ることができる。シートの場合には、追加の
LCP成分もしくは非LCP成分を組み込んでもよい。本発明
の他の好ましい実施態様においては、単一LCPの配向粒
子の溶融団結によってシートが製造される。これらの粒
子は、チョップトフィルム、粉砕フィルム、チョップト
ファイバー、ファイバーマット、ペレット、またはこれ
らの混合物等、いずれの形態をとってもよい。粒子を溶
融団結させた後、粒子はランダムな配向を示し、これに
よって等方性の多軸配向とバランスのとれた物理的特性
を有するシートが得られる。実質的には、いかなるLCP
も本発明のシート中の成分として組み込むことができ
る。このようなシートを作製するための1つの好ましい
方法は、LCP粒子をマット上にランダムに広げ、LCPの融
点以上の温度で粒子をプレスして、バランスのとれた物
理的・熱的特性を有するシート（すなわち等方性シー
ト）を形成させるという方法である。この方法は、厚め
のシート（例えば、厚さ少なくとも5ミルのシート）を
造るのに特に適している。LCPのユニークな特性によ
り、溶融団結させた個々の粒子は最初の配向を相当程度
保持する。したがって、LCPの優れた強度や他の特性は
保持されるが、粒子の配向がランダムであるので、多軸
的に配向したシートが形成される。溶融団結時間を最少
限に保持して、できるだけ多くの配向を保持させるのが
好ましい。個々の場合の最適時間は、ある程度の実験を
行うことにより当業者が容易に決定することができる。
本発明のシートを他の材料〔例えば金属（例えば銅、ア
ルミニウム、および銀等）や他のプラスチック〕に積層
して、等方性のLCP層を有するラミネートを得ることが
できる。これらのラミネートは、電気・電子分野におい
て回路基板や他のデバイスにおける誘電体層として特に
有用である（これらの用途では、シートの熱膨張係数に
バランスがとれていることが特に重要である）。バラン
スのとれた特性を有する少なくとも5ミル厚さのLCPシー
トは、硬質回路基板の製造に対して特に有用である。こ
れらのフィルムは、従来の配向法（例えばインフレート
フィルム法）を使用して製造するのが困難であるが、本
発明にしたがえば容易に製造することができる。本発明
のシートはさらに、バランスのとれた特性を有するLCP
が必要とされる他のいかなる用途（ラミネートの一部ま
たは単一体として）に対しても使用することができる。
本発明の考えられる全ての用途をここに記載することは
できないが、本明細書に説明されているシートの特性に
より、当業者は本発明のシートに対して他の多くの用途
を見いだすであろう。以下に実施例を挙げて本発明のい
くつかの態様を説明するが、これによって本発明の範囲
が限定されることはない。実施例1 ベクトラAポリエステルを含んだ2ミル厚さのLCPフィル
ムを約1cm角の小片に細断した。これらの小片をカプト
ン（KAPTON R）ポリイミドフィルム上に均一に広げ、別
のカプトンポリイミドフィルムを該粒子上に配置して、
プレス表面に対して小片が動いたり付着したりしないよ
うにした。温度320℃、圧力25バール、そして速度3m／
分（プレス時の滞留時間は約2分）で作動しているヘル
ド社（HeldCorp．）製ダブルプレスベルト中に、フィル
ムとLCP小片のサンドイッチを挿入して通した。次いで
ポリイミドフィルムを剥がし、10ミル厚さの均一なLCP
シートを得た。本シートの引張特性を、当業界に公知の
標準的な方法によって測定した。これらの結果を表Iに
示す。
【表１】 実施例2 ベクトラAポリエステルとベクトラCポリエステルを含ん
だ10ミル厚さの同時押出LCPフィルムを約1cm角の小片に
細断し、プレス温度を300℃としたこと以外は実施例1に
記載の手順にしたがって処理した。ベクトラAポリエス
テルは約280℃で溶融し、ベクトラCポリエステルは約32
0℃で溶融する。本方法によって約40ミル厚さの団結シ
ートが得られ、未溶融のベクトラC粒子がベクトラAマト
リックス中にはっきりと視認できた。実施例3 不織連続フィラメントのLCPマットの小片を2つのカプト
ンフィルム間に配置し、真空バッグ中に入れ、そして脱
気して空気を除去した。次いでフィルム間のマットを、
テトラヘドロン・プレス（Tetrahedron Press）中、293
℃の温度および32psiの圧力にて2分間プレスした。この
結果、溶融団結したフィルムが得られた。当業者にとっ
ては、本明細書に説明されていない本発明の多くの変形
が可能である。本発明は、記載した実施態様に限定され
ることはなく、特許請求の範囲に規定されている範囲内
の全ての主題を包含する。例えば、本発明の多軸的に強
化された液晶ポリマー物品は、硬質回路基板用の誘電体
材料として有用なバランスのとれた特性をもつフィル
ム、造形品に熱成形するのに有用なバランスのとれた特
性をもつフィルム、エレクトロニクス用途における誘電
体材料として適切なガラス布帛強化シート、回路基板を
製造するのに有用な等方性の誘電体を含む銅ラミネート
などを含むことができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C08L 67/00 - 67/03 ＷＰＩ／Ｌ（ＱＵＥＳＴＥＬ)

Claims (9)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ポリマーマトリックスと、前記ポリマー
    マトリックス中の配向粒子と、を含む多軸的に強化され
    た液晶ポリマー物品であって、 前記配向粒子は、第1の液晶ポリマーを含み、 前記ポリマーマトリックスは、第1の液晶ポリマーより
    も低い融点を有する1種以上の液晶ポリマーから本質的
    に成る第2の液晶ポリマーを含み、 前記配向粒子は、フレーク又はチョップトファイバーの
    形態であって且つ前記ポリマーマトリックス中にランダ
    ムに配向されていて、 前記液晶ポリマー物品は、シートの形態をとっているこ
    とを特徴とする液晶ポリマー物品。
  2. 【請求項２】 金属シートに結合された請求項１記載の
    物品を含む金属ラミネート。
  3. 【請求項３】 前記金属シートが銅、アルミニウム、又
    は銀を含む、請求項２記載の金属ラミネート。
  4. 【請求項４】 前記液晶ポリマーの少なくとも一方が、
    4−ヒドロキシ安息香酸と2，6−ヒドロキシナフトエ酸
    から誘導される反復構造単位を持ったポリエステルであ
    る、請求項１記載の物品。
  5. 【請求項５】 第1の液晶ポリマーは、反復構造単位の
    少なくとも60モル％が、4−ヒドロキシ安息香酸及び2，
    6−ヒドロキシナフトエ酸から誘導されたポリエステル
    である、請求項１に記載の物品。
  6. 【請求項６】 第2の液晶ポリマーが、反復構造単位の
    少なくとも60モル％が、4−ヒドロキシ安息香酸、2，6
    −ヒドロキシナフトエ酸又はこれらの組合せ物から誘導
    されたポリエステルである、請求項１に記載の物品。
  7. 【請求項７】 請求項１に記載の物品を作製する方法で
    あって、 （a）第1の液晶ポリマーから形成されたファイバー又は
    フレークを粒子に細断又は粉砕する工程； （b）前記粒子を第2の液晶ポリマーと混合して混合物を
    形成する工程； （c）前記混合物を、少なくとも第2の液晶ポリマーの融
    点ほど高いが第1の液晶ポリマーの融点ほど高くはない
    温度まで加熱して、第2の液晶ポリマーは溶融するが第1
    の液晶ポリマーは固体のままであるように加熱する工
    程；及び （d）加熱した混合物を物品に形成する工程を含む方
    法。
  8. 【請求項８】 前記形成工程が、前記加熱混合物をダイ
    を介して押し出してシートを形成させることを含む、請
    求項７記載の方法。
  9. 【請求項９】 前記混合物を前記温度にてプレス又は圧
    延することにより前記加熱工程と前記形成工程を一工程
    で行って前記物品を形成させる、請求項７記載の方法。
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