JP3301757B2 - 堆積ヒーター - Google Patents

堆積ヒーター

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Description

【発明の詳細な説明】 発明の背景 本発明は堆積(デポジッション:deposition)ソー
ス、より詳細には、選択された材料の上質な薄膜を作る
ためのソースに関する。
近年、薄膜を用いた電子および磁気デバイスが市場で
ますます重要になってきている。そのような膜の成膜精
度に対する要求も増しているので、そのような膜をより
高精度に作るための多くの方法が開発されている。その
中には化学蒸着法、分子ビーム・エピタキシー法などが
含まれる。
そのような方法の成功は、選択された基板上に堆積ま
たは沈積すべき原子または分子のソースである噴散セル
(effusion cell)にかなりの程度まで依存する。この
ような噴散セルは、典型的には、高真空中に維持されて
いる間高温に耐えることのできる高純度材料で作られた
坩堝(crucible)を有する。前記ビームを形成すべき材
料は、通常気相以外の相でその中に入れられる。ビーム
形成材料をガス状態に変換することが要求されるセルの
普通の使用法においては、坩堝構成材料は、1500℃のオ
ーダーの高温および典型的には10-10トールの真空中で
使用できるように選択される。基板上に堆積されている
層が著しく汚染されるのを避けるためには、そのような
材料からのアウトガス、およびそのような温度および真
空での分解が、いずれも回避されなければならない。基
板に衝突する種々の原子および分子の存在および密度
は、堆積中の層の組成に直接的な影響を及ぼす。
噴散セルから選択された基板に衝突する原子または分
子ビームのフラックスは、セルの坩堝中に入っているビ
ーム材料の蒸気圧の直接(direct)関数である。この蒸
気圧はさらに坩堝内の温度に依存し、しかもフラックス
が温度に対して指数的な関係を有するので相当に強く依
存する。したがって、数分の一度の温度でもビームフラ
ックスを著しく変化させることができる。その結果、堆
積すべき層の組成および厚みを再現可能にするために
は、坩堝を一定の温度に正確に維持することが必要とさ
れる。
しかし、坩堝内を前述のような一定温度に維持するこ
と、および坩堝構造からのアウトガスまたは分解による
汚染を回避することには幾多の困難がある。現在の堆積
ソースは、典型的には坩堝の回りに坩堝から一定距離だ
け離して配置された蛇行導電性加熱要素を有し、坩堝の
加熱はほとんど伝導のないこのような環境で主に放射に
よって行われる。このような加熱要素は、しばしば坩堝
の形状に適合しない形状となるように拘束されるため
に、加熱効率の低下をもたらす。加えて、その結果ヒー
ター温度は坩堝を昇温することが望まれる温度よりかな
り高くなり、その状態ではヒーター要素からのアウトガ
スが増え、また寿命も短かくなる。加熱要素に不均一な
空間分布があると坩堝にホット領域とコールド領域がで
き、一様な温度の達成が困難になる。
そのような坩堝に許容される設計選択肢は、加熱要素
を坩堝の回りに配置する際に考慮することが必要な要件
によってしばしば制限される。坩堝は通常ビームが出射
すべき位置に比較的大きな開口を有し、その結果その開
口を通して相当の放射損失が起こり、その付近の坩堝内
部温度が低下する。この状態は、坩堝の内部に供給され
ているビーム形成材料の不均一な加熱をもたらす。従っ
て、内部により均一な温度を維持できる坩堝を提供する
堆積ソースが望まれている。加えて、使用中に構成要素
から放出されるアウトガスの少ない堆積ソースを提供す
ることが望まれている。さらに、指向性の良い材料ビー
ムを発生することのできるソースが望まれている。加熱
された基板が用いられる堆積プロセスにおけるさらに別
の関心事は、その加熱の一様性およびその加熱のために
使用されているヒーターからのアウトガスである。
発明の概要 本発明は、各対が絶縁層によって分離された複数の薄
膜加熱要素をその上に有する坩堝からガス状の堆積材料
を発生させる堆積ソースを提供する。堆積ソースはその
上にカバーを備える坩堝を有することができ、該カバー
は1または複数の開口を備え、また該開口の回りのカバ
ー上に1または複数の加熱要素を有する。これらの加熱
要素は薄膜加熱要素であり、さらにそのような要素を坩
堝内の堆積材料のための加熱源として坩堝の回りに設け
ることができる。これらの加熱要素の複数のものを、各
々の間に絶縁層をはさんだ層状のものとして構成するこ
とができる。基板ヒーターもベース上のそのような加熱
要素で形成することができる。
図面の簡単な説明 第1図は、構成要素を互いに分離し、一つの構成要素
の一部を除去した本発明の一実施例の斜視図、 第2図は、分離して示された構成要素を結合した状態
で示す第1図の断面図、 第3図は、第2図の一部の部分断面図、 第4図は、本発明の一構成要素の上面図、 第5図は、第4図の一部の断面図、 第6図は、第4図の一部の代案の断面図、 第7図は、本発明の別の実施例の第2図に相当する断
面図である。
好適実施例の詳細な説明 第1図は、噴散セルに使用される高温坩堝10、および
坩堝10から分離して示されているそのカバー11の斜視図
である。坩堝10は、底部に一対の電気端子部分12および
13を備える幾分円錐形のものとして、第1図には示され
ている。加えて、第1図の坩堝は内層および熱電対手段
14を見せるために外層の一部を切除して示されている。
同様に、カバー11はそこから延びる4つの端子部分1
5,16,17および18とともに示されている。加えるに、カ
バー11は、貫通する多数の開口19を有する。
第1図の構造物の断面図が、カバー11を坩堝10上に配
置した状態で第2図に示されている。坩堝10は、壁厚が
典型的には、1.0mmの高純度の熱分解(pyrolytic)窒化
ホウ素で作られた、内側の円錐形状の閉じ込めシェルす
なわち閉じ込め容器20から形成されている。この壁厚
は、上述のような、使用時の高温状態でシェル20に適当
な強度を付与するのに十分である。シェル20は選択され
た相で内部に供給される選択された材料の溶融物21を有
し、加熱によってそこから蒸発が起こりカバー11を通る
ガス状拡散の基礎が与えられる。ある場合には、材料21
は適当なソースからシェル20の内部にすでにガス状態で
供給され、シェル内でさらに加熱される。シェル20の外
側には、シェル20の外側表面上およびその周りに螺旋状
に配置された第1層加熱要素22が形成されている。シェ
ル20の半島状のタブ部分が加熱要素22の一部を伴って底
部から外側に延び、電気的端子部分12を形成する。
加熱要素22は周知の化学蒸着法を用いてシェル20の外
側表面上に付着された熱分解グラファイトで作られ、そ
の堆積は0.1から数ミルの典型的厚さになるまで継続さ
れて加熱要素22の厚さが定められる。熱分解グラファイ
トの堆積の後、得られたグラファイト表面は周知のプロ
セスによって選択的にマスクされ、選択された非マスク
部分はこれも周知のプロセスを用いてエッチング除去さ
れる。その結果、シェル20の外側表面上およびその回
り、ならびに端子部分12を含む坩堝10の上に螺旋状に配
置されたヒーター要素22が残される。他のヒーター位置
形状を代わりに用いることもできる。
加熱要素22の選択された厚さは、通常幾何学的制約に
よって加熱要素に負わされた制限のもとでの電気的な考
察および熱的不整合の考察によって定められる。加熱要
素22の全抵抗は、電源によって両端に供給される電圧の
値に適合し、しかるべく定められた加熱要素の厚さで十
分な加熱が保証されるような値に選択される。
加熱要素22は、同様に周知の化学蒸着法によって再度
形成された熱分解窒化ホウ素でできた電気絶縁層23によ
って包まれている。絶縁層23は、加熱要素22と絶縁層23
の外側表面上に設けられるべき導体との間に電気的短絡
を形成することのあるピンホールが残ることを防ぐのに
十分な1.0から数ミルの厚さに堆積される。さらに、絶
縁層23は、たとえ加熱要素22およびそのような他の外側
表面導体が非常に大きな電圧差で動作されたとしても、
絶縁破壊が生じないように十分に厚くなければならな
い。
次に、第2層加熱要素24が、再び周知の化学蒸着法を
用いて絶縁層23上に設けられる。再び、熱分解グラファ
イトがヒーター要素24として堆積され、次にシェル20に
最も近い加熱要素22の連続するループ間の少なくとも間
隙上に位置して加熱要素24が残るようにその堆積物がマ
スクされエッチングされる。このようにして加熱要素24
は、加熱要素22の隣接するループ間の間隙中に熱を与
え、全体としてシェル20の円錐状壁に沿ったより均一な
熱源となり、シェルの内部およびシェルの内部に入って
いる溶融物およびそこから蒸発したガスとしての初期相
の材料21に熱を与える。
加熱要素24の微小部分は、シェル20から外側に形成さ
れた半島状のタブ部分上に突出して設けられ、端子部分
13を形成する。ワイヤーの外部結合は、酸化イットリウ
ム、ジルコニアおよび窒化ケイ素を配合した既知の結合
コンパウンドなどの高温セラミック結合コンパウンドを
用いて一方を他方に結合することにより、この端子部分
および端子部分12で行うことができる。あるいはその代
りに、高温ファスナーを用い、各ファスナーを図示され
ている孔に挿入することにより、外部ワイヤーをこれら
の端子部分に結合することができる。
シェル20に密接した熱源によるこの均一な加熱は、加
熱要素22および24が他の方法によるよりも低い温度で作
動することを許容し、従ってこれらのヒーターの寿命を
延長する。加えるに、これらのヒーターからのアウトガ
スが減少するので、選択された基板上に堆積される層の
汚染が少ない。
第1層加熱要素22および第2層加熱要素24は、電気的
に互いに並列に動作させることも、あるいは互いに直列
に動作させることもできる。あるいは、各々を互いに独
立に動作させてもよい。多層ヒーター(2層以上設ける
こともできる)の使用は、一層の加熱要素をいかに幅広
にまたは厚くできても限界のある空間的な制限および熱
的不整合の問題がたとえあったとしても、所望の実効抵
抗が得られるように加熱要素の結合体に対する電気的パ
ラメータを変更することを許容する。
第1図および第2図の装置は、ただ2つの端子部分12
および13が利用可能なものとして示されているので、電
気的直列装置として示されている。これは、加熱要素24
の一部が絶縁層23を貫通するようにした“フィールドス
ルー”の使用によって、内側加熱要素22と電気的に接続
可能とされている。それは第2図の右上部分に示されて
おり、さらに第2図の一部分の拡大断面図である第3図
に詳細に示されている。この電気的相互接続が、端子部
分12および13の間で内側加熱要素22および外側加熱要素
24を電気的直列状態にする。
内側加熱導体22および外側加熱導体24に適当な電流を
流すことにより坩堝10の運転中に到達された温度は、第
1図の左側および第2図のシェル20の左側に図示されて
いる薄膜熱電対14の存在を介して正確にモニターするこ
とができる。熱電対14を構成するための重畳した一対の
薄膜の適当な一つに各々接続された一対のワイヤーは、
第2図に熱電対から延長して図示されている。
シェル20の外側のこれらの構造は全て、最後に既知の
化学蒸着法を用いて、1.0から数ミルの厚さに再び堆積
された熱分解窒化ホウ素の保護層25によって被覆され
る。保護層25は、その下の外側導体24が外気に曝される
とき、後に坩堝の運転温度でアウトガスとして放出され
ることがあるガス状不純物を吸着するのを防ぐ。さら
に、外側ヒーター24中の熱分解グラファイトは、保護層
25がなければ、高真空に排気された後でさえもその近く
に出現する残留分子と反応することがある。シェル20の
外壁上に図示されている全ての構造は、明瞭にするため
に厚さを非常に誇張して図示されていることに注意すべ
きである。
第1図および第2図のシェル20の外側に示されている
この構造は、選択の問題としてそこに位置づけられて図
示されている。代わりに、まったく同様の構造をシェル
20の内側に設けることができる。加熱導体22および24
は、シェル20から延びている12および13のような端子部
分に届くように、シェル20の上縁部を越えてまたはシェ
ル29を貫通して十分延長することができる。
坩堝10は、第1図および第2図には円錐状の形状で図
示されているが、他の形状も可能であり、閉じ込め容器
の内壁または外壁上に直接堆積された薄膜ヒーターの使
用によって、なお一層実現可能になる。綴じ込め容器
は、例えば、噴散開口の近くに細くて開放したネックを
持たせて花びん状の形状に形成することによって、噴散
開口に達する前の流れを絞ることができる。容器は、そ
こから噴散開口を形成するように“じょうご”状に開
き、それによって出力開口を通る放射損失を減少させ
る。そのような構造にした場合の温度均一性は、坩堝10
の“絞り(necked down)”部分の近くに内側加熱要素2
2または外側加熱要素24を設けることによって高められ
る。さらに、この細い開口を通る“じょうご”状に開い
た部分にも加熱要素を設けることができ、それは坩堝の
絞られらた部分から噴散するガス状材料に基づく分子ビ
ームの形成に役立つであろう。
そのような結果を達成するためのより直接的な手段
は、第1図に図示され、また第2図および第4図にさら
に詳しく図示されている穴開きカバー11用いることであ
る。第4図は、貫通する開口19を有するカバー11の上面
図である。開口19の回りの基板20'上には、破線で示さ
れている内側加熱要素22'およびそれと異なる破線で示
されている外側加熱要素24'を含むさらに2つの薄膜加
熱要素が形成されている。これら2つの加熱要素は、熱
分解窒化ホウ素からなる絶縁層23'によって同様に分離
されており、加熱要素22'はカバー11に用いられている
熱分解窒化ホウ素基板上に直接形成されている。再び、
熱分解窒化ホウ素外側保護層25'が、第2図および第4
図に示されているその下の構造を被覆している。
カバー11に使用される基板20'上へのこの構造の形成
は、坩堝10を形成する際のシェル20の外側構造の形成と
同じ方法で行われる。開口19の形成は、そのようなプロ
セスが完了する前または完了した後のいずれかに行うこ
とができる。
第2図および第4図に示されているように、内側加熱
要素22'および外側加熱要素24'の夫々の両端は、その上
にカバー11が作られている基板から下向きに外方に延び
ている半島状のタブ部分に配置された対応する一対の端
子部分の上に達している。外側加熱要素24'の両端部は
端子部分15および18上で終わり、内側加熱要素22'の両
端部は端子部分16および17上で終わっている。外部配線
の結合は、高温セラミックコンパウンドを用いて互いに
結合することによってこれらの端子部分で行うことがで
きる。あるいは、高温ファスナーを用い、そのファスナ
ーを図示されている孔に挿入することにより、外部配線
をこれらの端子部分に結合することができる。上述の熱
電対14と同じ種類の別個の薄膜熱電対をカバー11中に設
けることができる。
カバー11の使用は坩堝10の開口からの放射損失を著し
く減少させ、坩堝10の内部のビーム形成材料をいたる所
一定温度に非常に近い状態に保つ。このようなカバーを
坩堝10中の気相材料の噴散開口すなち出口上に配置する
と、坩堝中にかなり高い蒸気圧が発生され、それは比較
的均一な温度と相俟って、一定かつ再現可能な分子ビー
ムフラックスを発生させ、その結果より一様な堆積が得
られる。
カバー11の設置は、ビーム形成材料の“スピッティン
グ(spitting)”または“スピリング(spilling)”を
防止するストッパとして作用する。そのような現象は、
内部に捕捉されたガスまたは表面の揮発性コンパウンド
(compounds)によって、あるいは表面張力で坩堝の壁
に沿って“はい上がる(creeping)”材料によってさえ
もビーム形成材料中に発生し、選択された基板上に堆積
されている薄膜中にしばしば欠陥を生じさせる。このよ
うにして、カバー11の設置は、上述のような望ましくな
い結果を排除する。
カバー11上に独立して設けられた内側加熱要素22'お
よび外側加熱要素24'は、カバー11を坩堝10と異なる温
度、特に坩堝10より高い温度で動作させることを可能に
する。カバー11をそのような高温にすると、ビームフラ
ックスに望ましくない変化を容易に与える、開口19から
噴散しているビーム形成材料の凝縮が防止される。さら
に、保護層25'による加熱要素22'および24'の被覆は、
加熱要素22'および24'を薄膜堆積中の基板に直接露出さ
せないようにする。このことによって、これらの加熱要
素の加熱によって生じる不純物が堆積中の膜に混入され
ることが回避される。
第5図および第6図は、材料ビームの空間分布を制御
するための、カバー11またはそこに設けられた開口19の
形状の2つの例を示す。第5図は、平坦な態様のカバー
プレート11中に形成された開口19を示している。しか
し、この態様における開口19は、開口19を通って漏出す
るビーム形成材料がビームを収束させるような主速度成
分を有するように、カバー表面の垂線に対してある角度
をなしてカバー表面に交差している。これに対して、開
口19をカバー11の表面の対応する局所的垂線に平行にし
た状態で、カバー11も坩堝10の内部に対して凸形状とす
ることができる。この場合も同様に、ビームは噴散セル
から離れたある点に収束するようになる。
第7図には、基板20"上に形成された代案のカバープ
レート11'が示され、このカバープレート11'は、絶縁層
23"によって分離され、保護層25"でその上を被覆された
内側加熱要素22"および外側加熱要素24"を有する。加熱
要素22"および24"は、第2図および第4図におけるよう
に相互に大略垂直ではなく、むしろ一方が他方の隣接部
分間の間隙に位置しており、相互に大略平行である。第
7図では、内側加熱要素22"は端子部分15"に終わる端部
を有し、外側加熱要素24"は端子部分17"に終わる端部を
有する。これらの構造部分の各々は、第1図および第2
図に示されている対応する構造部分と同様に形成され
る。
単一の開口19'がカバー11'の中心部分に、坩堝10の内
部に向かって内側に延びる切頭円錐として形成されてい
る。開口19'に対するこの配置も、材料ビームに指向性
および十分な体積の流れを与えることができ、加えてそ
れが坩堝10の内部に位置しているために、ある状況にお
いては、この開口位置でより均一な加熱を行うことがで
きる。
もし開口19を省略すると、カバー11は材料の堆積を行
うべき基板を加熱するための平板ヒーターとして用いる
ことができる。複合加熱要素22'および24'は、この構造
全体にわたる非常に優れた温度均一性を与える。さら
に、最終構造における加熱要素の被覆は、そこからのア
ウトガスの発生を防ぐ。
本発明を好適実施例を参照して説明したが、この技術
に熟練したものは、本発明の精神および範囲を逸脱する
ことなくその態様および細部を変更できることを理解す
るであろう。

Claims (9)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】内部に初期の相で供給される材料から複数
    の開口を通してガス状の材料流を発生することのできる
    材料堆積ソースであって、該ソースは、 内部に上記初期の相の上記材料を選択的に配置すること
    のできる閉じ込めシェル手段を有し、該閉じ込めシェル
    手段は流れ開口を有している、坩堝手段と、 上記閉じ込めシェル手段の上記流れ開口を覆うように上
    記坩堝手段に対して適合することができる開口カバー手
    段とを含み、 上記開口カバー手段は、各々選択された配向および断面
    積を有する複数の貫通開口を有し、さらに前記貫通開口
    付近を選択された温度に維持できるように該貫通開口の
    選択されたものの回りおよびそれらの間に第1の薄膜電
    気加熱要素が形成されている材料堆積ソース。
  2. 【請求項2】上記開口カバー手段は凸形状の表面を有
    し、そこを貫通して上記貫通開口が延びている請求項1
    記載の装置。
  3. 【請求項3】上記開口は上記開口カバー手段の表面を貫
    通して延び、該表面と直角以外の角度で交差している請
    求項1記載の装置。
  4. 【請求項4】上記開口カバー手段上に、第2の薄膜電気
    加熱要素が、上記開口の選択されたものの回りおよびそ
    れらの間であって、かつ上記第1の薄膜電気加熱要素の
    上方に、絶縁層によって該第1の薄膜電気加熱要素から
    分離されて設けられている請求項1記載の装置。
  5. 【請求項5】上記坩堝手段中の上記閉じ込めシェル手段
    は、その回りに形成され、かつ上記閉じ込めシェル手段
    の内部部分および該内部部分中に配置された上記材料を
    加熱できるように位置づけられた第2の薄膜電気加熱要
    素、および前記第2の薄膜加熱要素の上方に絶縁層によ
    って該第2の薄膜加熱要素から分離されて形成された第
    3の薄膜電気加熱要素を支持している請求項1記載の装
    置。
  6. 【請求項6】内部に初期の相で供給される材料から開口
    を通してガス状の材料流を発生することのできる材料堆
    積ソースであって、該ソースは、 内部に上記初期の相の上記材料を選択的に配置すること
    のできる閉じ込めシェル手段を有し、該閉じ込めシェル
    手段は流れ開口を有している坩堝手段と、 上記閉じ込めシェル手段の上記流れ開口を覆うように上
    記坩堝手段に対して適合することができる開口カバー手
    段とを含み、 上記開口カバー手段は、実質的に上記坩堝手段の内部領
    域中へ延びる1つの貫通開口をその一部分に有し、さら
    に前記貫通開口付近を選択された温度に維持できるよう
    に該貫通開口の回りに第1の薄膜電気加熱要素が形成さ
    れている材料堆積ソース。
  7. 【請求項7】上記開口カバー手段上に、第2の薄膜電気
    加熱要素が、上記貫通開口の回りであって、かつ上記第
    1の薄膜電気加熱要素の上方に絶縁層によって該第1の
    薄膜電気加熱要素から分離されて設けられている請求項
    6記載の装置。
  8. 【請求項8】上記坩堝手段中の上記閉じ込めシェル手段
    は、その回りに形成され、かつ上記閉じ込めシェル手段
    の内部部分および該内部部分中に配置された上記材料を
    加熱できるように位置づけられた第2の薄膜電気加熱要
    素、および前記第2の薄膜加熱要素の上方に絶縁層によ
    って該第2の薄膜加熱要素から分離されて形成された第
    3の薄膜電気加熱要素を支持している請求項6記載の装
    置。
  9. 【請求項9】内部に初期の相で供給される材料からガス
    状の材料流を発生することのできる材料堆積ソースであ
    って、該ソースは、 内部に上記初期の相の上記材料を選択的に配置すること
    のできる閉じ込めシェル手段を有し、該閉じ込めシェル
    手段は流れ開口を有している坩堝手段と、 上記閉じ込めシェル手段によってその回りに支持され、
    上記閉じ込めシェル手段の内部部分および該内部部分中
    に配置された材料を加熱できるように位置づけられた第
    1の薄膜電気加熱要素と、 上記閉じ込めシェル手段によってその回りであって、か
    つ上記第1の薄膜電気加熱要素の上方に、絶縁層によっ
    て該第1の薄膜電気加熱要素から分離されて支持されて
    いる第2の薄膜電気加熱要素とを含む材料堆積ソース。
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