JP3296573B2 - セラミックコンデンサー電極用導体ペースト及びその導体ペーストを用いたセラミックコンデンサーの製造方法。 - Google Patents
セラミックコンデンサー電極用導体ペースト及びその導体ペーストを用いたセラミックコンデンサーの製造方法。Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、セラミックコンデンサ
ー電極用導体ペーストに関するものである。
ー電極用導体ペーストに関するものである。
【０００２】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】積層
セラミックコンデンサーとしては、図１に示すようなも
のが公知である。
セラミックコンデンサーとしては、図１に示すようなも
のが公知である。
【０００３】図において、１は内部電極、２は外部電
極、３はセラミック（誘電体）、４ａ、４ｂはメッキ層
である。そして、内部電極１としては、パラジウム、白
金あるいは銀／パラジウム等の貴金属が用いられ、メッ
キ層４ａ、４ｂとしては、各々ニッケルメッキ、半田メ
ッキが施されていた。
極、３はセラミック（誘電体）、４ａ、４ｂはメッキ層
である。そして、内部電極１としては、パラジウム、白
金あるいは銀／パラジウム等の貴金属が用いられ、メッ
キ層４ａ、４ｂとしては、各々ニッケルメッキ、半田メ
ッキが施されていた。
【０００４】しかし、内部電極および外部電極には高価
な貴金属が用いられていたので、近年、コストダウンを
目的として、内部電極を卑金属であるニッケルに置換し
ようとする試みがなされている。ところで、誘電体材料
として、チタン酸バリウムを主体としたペロブスカイト
型構造のセラミックを用いた場合、その焼成は１０００
℃以上、例えば１３００℃前後の高温で行われることが
多い。この場合、内部電極材料としてニッケルを用いる
と、ニッケル粒子の過焼結（粒成長）が起こり、その結
果空隙が発生し、極端な場合には焼成膜が島状に分断さ
れる。これは、静電容量を始めとするコンデンサーとし
ての諸特性を大幅に劣化させる原因となる。特に、積層
セラミックコンデンサーの小型・大容量化に伴って電極
膜の薄層化を図った場合、この点が大きな問題となる。
な貴金属が用いられていたので、近年、コストダウンを
目的として、内部電極を卑金属であるニッケルに置換し
ようとする試みがなされている。ところで、誘電体材料
として、チタン酸バリウムを主体としたペロブスカイト
型構造のセラミックを用いた場合、その焼成は１０００
℃以上、例えば１３００℃前後の高温で行われることが
多い。この場合、内部電極材料としてニッケルを用いる
と、ニッケル粒子の過焼結（粒成長）が起こり、その結
果空隙が発生し、極端な場合には焼成膜が島状に分断さ
れる。これは、静電容量を始めとするコンデンサーとし
ての諸特性を大幅に劣化させる原因となる。特に、積層
セラミックコンデンサーの小型・大容量化に伴って電極
膜の薄層化を図った場合、この点が大きな問題となる。
【０００５】本発明は、このような従来の技術の有する
問題点に鑑みてなされたものであって、その目的は、空
隙の少ない緻密な内部電極膜を形成することができるセ
ラミックコンデンサー電極用導体ペースト及びその導体
ペーストを用いたセラミックコンデンサーの製造方法を
提供することにある。
問題点に鑑みてなされたものであって、その目的は、空
隙の少ない緻密な内部電極膜を形成することができるセ
ラミックコンデンサー電極用導体ペースト及びその導体
ペーストを用いたセラミックコンデンサーの製造方法を
提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明のペーストは上記
目的を達成するために、積層セラミックコンデンサーの
焼成温度での内部電極膜の過焼結を抑制し、充分低い空
隙率を保つようにしたペーストであって、本発明のペー
ストの構成要旨は、表面が酸化ニッケルで全体の平均的
な化学組成がＮｉＯX （０．０７≦Ｘ≦０．５６）で
あるニッケル粉末と有機ビヒクルよりなる、焼成後の空
隙率が４１％以下である低空隙率のセラミックコンデン
サー電極用導体ペーストにある。この組成のペーストを
内部電極用とし、誘電体グリーンシート上に上記ペース
トを印刷し、次いで、空気中で熱処理することにより脱
脂し、さらに、窒素雰囲気中で焼成することにより、焼
成後の空隙率が４１％以下である低空隙率のセラミック
コンデンサーを製造することができる。
目的を達成するために、積層セラミックコンデンサーの
焼成温度での内部電極膜の過焼結を抑制し、充分低い空
隙率を保つようにしたペーストであって、本発明のペー
ストの構成要旨は、表面が酸化ニッケルで全体の平均的
な化学組成がＮｉＯX （０．０７≦Ｘ≦０．５６）で
あるニッケル粉末と有機ビヒクルよりなる、焼成後の空
隙率が４１％以下である低空隙率のセラミックコンデン
サー電極用導体ペーストにある。この組成のペーストを
内部電極用とし、誘電体グリーンシート上に上記ペース
トを印刷し、次いで、空気中で熱処理することにより脱
脂し、さらに、窒素雰囲気中で焼成することにより、焼
成後の空隙率が４１％以下である低空隙率のセラミック
コンデンサーを製造することができる。
【０００７】Ｘの最適な値は、使用するニッケル粉の粒
度、積層セラミックコンデンサーの焼成温度に応じて選
択することができる。後記する理由により、１μ以上の
粒径の比較的大きいニッケル粉の場合はＸの値は低めに
設定する方が好ましく、また、積層セラミックコンデン
サーの焼成温度が低い場合もＸの値は低めに設定する方
が好ましい。
度、積層セラミックコンデンサーの焼成温度に応じて選
択することができる。後記する理由により、１μ以上の
粒径の比較的大きいニッケル粉の場合はＸの値は低めに
設定する方が好ましく、また、積層セラミックコンデン
サーの焼成温度が低い場合もＸの値は低めに設定する方
が好ましい。
【０００８】表面が酸化ニッケルであるニッケル粉の製
造方法は特に限定しないが、ニッケル粉を空気雰囲気中
で２００℃前後の温度で適当な時間加熱することによ
り、容易に得ることができる。
造方法は特に限定しないが、ニッケル粉を空気雰囲気中
で２００℃前後の温度で適当な時間加熱することによ
り、容易に得ることができる。
【０００９】有機ビヒクルとしては、一般的に導電ペー
スト用として常用されているすべてのものが使用可能で
あるが、例えば、有機ビヒクル中の樹脂成分としては、
エチルセルロースやレジン類等が使用できる。また、樹
脂成分を溶解するための溶媒としては、高沸点のターピ
ネオール、ブチルカルビトール、ブチルカルビトールア
セテート、ジブチルフタレート、または１，１，３−ト
リメチルペンタンジオールのモノエステルおよびジエス
テル化合物が挙げられる。
スト用として常用されているすべてのものが使用可能で
あるが、例えば、有機ビヒクル中の樹脂成分としては、
エチルセルロースやレジン類等が使用できる。また、樹
脂成分を溶解するための溶媒としては、高沸点のターピ
ネオール、ブチルカルビトール、ブチルカルビトールア
セテート、ジブチルフタレート、または１，１，３−ト
リメチルペンタンジオールのモノエステルおよびジエス
テル化合物が挙げられる。
【００１０】
【作用】上記構成において、粒子表面にニッケルに比し
てより融点の高い酸化ニッケルが形成されたニッケル粉
を用いることにより、ニッケル粒子の過焼結が抑制され
る。しかし、ＮｉＯX のＸが０．０７未満では過焼結
の抑制効果が充分でなく、一方、Ｘが０．５６を超える
と、焼成膜のシート抵抗が著しく増大し、電極材料とし
て不適当となる。
てより融点の高い酸化ニッケルが形成されたニッケル粉
を用いることにより、ニッケル粒子の過焼結が抑制され
る。しかし、ＮｉＯX のＸが０．０７未満では過焼結
の抑制効果が充分でなく、一方、Ｘが０．５６を超える
と、焼成膜のシート抵抗が著しく増大し、電極材料とし
て不適当となる。
【００１１】また、粒径が大きくなると単位面積当たり
の粒界が少なくなり、焼成温度が低い場合は過焼結が起
こりにくい。従って、これらの場合における過焼結を抑
制するためのＸの値は低めに設定するのが好ましい。
の粒界が少なくなり、焼成温度が低い場合は過焼結が起
こりにくい。従って、これらの場合における過焼結を抑
制するためのＸの値は低めに設定するのが好ましい。
【００１２】
【実施例】本発明の実施例を以下に説明する。
【００１３】（実施例１）平均粒径０．５μのニッケル
粉をバッチ式炉にて空気雰囲気中で２００℃×１〜１０
０時間加熱することにより、粒子表面を酸化させた。得
られたニッケル粉の水素還元減量により求めた酸素量を
以下の表１に示す。そして、それぞれのニッケル粉を有
機ビヒクルと重量比で１：１の割合で３本ロールミルを
用いて混合し、ペーストを得た。なお、有機ビヒクルと
しては、ターピネオールにエチルセルロースを溶解した
ものを用いた。
粉をバッチ式炉にて空気雰囲気中で２００℃×１〜１０
０時間加熱することにより、粒子表面を酸化させた。得
られたニッケル粉の水素還元減量により求めた酸素量を
以下の表１に示す。そして、それぞれのニッケル粉を有
機ビヒクルと重量比で１：１の割合で３本ロールミルを
用いて混合し、ペーストを得た。なお、有機ビヒクルと
しては、ターピネオールにエチルセルロースを溶解した
ものを用いた。
【００１４】次いで、４００メッシュのスクリーンを用
いて粒径０．５μのチタン酸バリウム粉末に適量のアク
リル系樹脂および溶剤を添加したものから得たグリーン
シート上に上記各ペーストを印刷し、バッチ式炉にて１
２０℃×５分間乾燥後空気雰囲気中で徐々に加熱し、４
００℃で２時間保持することにより脱脂を行った。さら
に、これをベルト式炉にて窒素雰囲気（Ｏ2 １ppm以
下）中で最高温度１３００℃で２時間保持することによ
り焼結を行った。
いて粒径０．５μのチタン酸バリウム粉末に適量のアク
リル系樹脂および溶剤を添加したものから得たグリーン
シート上に上記各ペーストを印刷し、バッチ式炉にて１
２０℃×５分間乾燥後空気雰囲気中で徐々に加熱し、４
００℃で２時間保持することにより脱脂を行った。さら
に、これをベルト式炉にて窒素雰囲気（Ｏ2 １ppm以
下）中で最高温度１３００℃で２時間保持することによ
り焼結を行った。
【００１５】その後、得られたニッケル焼成膜の表面の
ＳＥＭ像を写真撮影し、この写真より画像情報をイメー
ジスキャナーを介してパーソナルコンピューターに取り
込み、焼成膜の空隙率を算出した。その結果をシート抵
抗と合わせて以下の表１に示す。
ＳＥＭ像を写真撮影し、この写真より画像情報をイメー
ジスキャナーを介してパーソナルコンピューターに取り
込み、焼成膜の空隙率を算出した。その結果をシート抵
抗と合わせて以下の表１に示す。
【００１６】
【表１】
【００１７】表１に明らかなように、焼成膜の空隙率は
ニッケル粒子の酸化が進むほど小さくなる。これは、ニ
ッケル粒子の表面に酸化ニッケルが形成されたことによ
り、粒子相互の過焼結が抑制され、空隙発生が抑えられ
たことによるものと考えられる。
ニッケル粒子の酸化が進むほど小さくなる。これは、ニ
ッケル粒子の表面に酸化ニッケルが形成されたことによ
り、粒子相互の過焼結が抑制され、空隙発生が抑えられ
たことによるものと考えられる。
【００１８】一方、シート抵抗はＸ＝０．１５で極小を
示す。Ｘ＝０、すなわち未処理のニッケル粉を使用した
場合に導通が得られなかったのは、ニッケル粒子の過焼
結により焼成膜が島状に分断されたことによる。そし
て、Ｘが０．０７から０．１５にかけてシート抵抗が僅
かに減少しているのは、過焼結が抑制され、焼成膜の連
続性がよくなったためと考えられる。また、Ｘが０．１
５以上になるとシート抵抗が増加するのは、ニッケル粒
子間に介在する電気抵抗率の大きな酸化ニッケルの量が
増加して、電気的導通が妨げられたからであると考えら
れる。
示す。Ｘ＝０、すなわち未処理のニッケル粉を使用した
場合に導通が得られなかったのは、ニッケル粒子の過焼
結により焼成膜が島状に分断されたことによる。そし
て、Ｘが０．０７から０．１５にかけてシート抵抗が僅
かに減少しているのは、過焼結が抑制され、焼成膜の連
続性がよくなったためと考えられる。また、Ｘが０．１
５以上になるとシート抵抗が増加するのは、ニッケル粒
子間に介在する電気抵抗率の大きな酸化ニッケルの量が
増加して、電気的導通が妨げられたからであると考えら
れる。
【００１９】（実施例２）平均粒径１．０μのニッケル
粉を、バッチ式炉にて空気雰囲気で２００℃×１〜１０
０時間加熱することにより、粒子表面を酸化させた。得
られたニッケル粉の水素還元減量により求めた酸素量を
以下の表２に示す。そして、それぞれのニッケル粉を実
施例１と同様の方法でペースト化し、さらにグリーンシ
ートのチタン酸バリウム粉末の平均粒径を０．１μと
し、焼成温度を１２５０℃とした以外は実施例１と同様
の方法でニッケル焼成膜を得た。この焼成膜の空隙率お
よびシート抵抗を同上方法で評価した結果を以下の表２
に示す。
粉を、バッチ式炉にて空気雰囲気で２００℃×１〜１０
０時間加熱することにより、粒子表面を酸化させた。得
られたニッケル粉の水素還元減量により求めた酸素量を
以下の表２に示す。そして、それぞれのニッケル粉を実
施例１と同様の方法でペースト化し、さらにグリーンシ
ートのチタン酸バリウム粉末の平均粒径を０．１μと
し、焼成温度を１２５０℃とした以外は実施例１と同様
の方法でニッケル焼成膜を得た。この焼成膜の空隙率お
よびシート抵抗を同上方法で評価した結果を以下の表２
に示す。
【００２０】
【表２】
【００２１】表２に明らかなように、実施例１と同様に
焼成膜の空隙率はニッケル粉の酸化が進むほど小さくな
る。
焼成膜の空隙率はニッケル粉の酸化が進むほど小さくな
る。
【００２２】また、シート抵抗についても実施例１と略
同様の傾向を示している。すなわち、未処理およびＸ＝
０．０２のニッケル粉を用いた場合は、過焼結を抑制す
ることができず、焼成膜が島状に分断され、電気的導通
が得られなくなったものと考えられる。また、Ｘ＝０．
０８でシート抵抗は最小となり、Ｘが０．０８以上にな
るとシート抵抗は増加する。
同様の傾向を示している。すなわち、未処理およびＸ＝
０．０２のニッケル粉を用いた場合は、過焼結を抑制す
ることができず、焼成膜が島状に分断され、電気的導通
が得られなくなったものと考えられる。また、Ｘ＝０．
０８でシート抵抗は最小となり、Ｘが０．０８以上にな
るとシート抵抗は増加する。
【００２３】なお、本実施例２ではＸ＝０．１７でシー
ト抵抗が３３であるのに対し、実施例１ではＸ＝０．１
５でシート抵抗は２０であり、さらに、本実施例２では
Ｘ＝０．４８でシート抵抗は２０５であるのに対し、実
施例１ではＸ＝０．５６でシート抵抗は１７６である。
このように、略同程度の酸素量で比較すると、本実施例
２の方が実施例１よりシート抵抗は高くなっている。こ
の理由は、用いたニッケル粉の平均粒径が大きいので、
同一酸素量における単位ニッケル粒子当たりの表面酸化
層が厚くなり、電気的導通を妨げる効果が大きくなった
ことによるものと考えられる。
ト抵抗が３３であるのに対し、実施例１ではＸ＝０．１
５でシート抵抗は２０であり、さらに、本実施例２では
Ｘ＝０．４８でシート抵抗は２０５であるのに対し、実
施例１ではＸ＝０．５６でシート抵抗は１７６である。
このように、略同程度の酸素量で比較すると、本実施例
２の方が実施例１よりシート抵抗は高くなっている。こ
の理由は、用いたニッケル粉の平均粒径が大きいので、
同一酸素量における単位ニッケル粒子当たりの表面酸化
層が厚くなり、電気的導通を妨げる効果が大きくなった
ことによるものと考えられる。
【００２４】
【発明の効果】本発明によるセラミックコンデンサー電
極用導体ペーストによれば、原料のニッケル粉の表面に
酸化ニッケルが形成され、しかも全体の酸化程度が適正
であるので、焼成膜の過焼結が抑制されるとともにシー
ト抵抗が適正値に維持された、焼成後の空隙率が４１％
以下である低空隙率の緻密な電極膜を得ることができ
る。さらに、本発明のペーストを内部電極用とし、誘電
体グリーンシート上に本発明のペーストを印刷し、次い
で、脱脂し、さらに、窒素雰囲気中で焼成するという簡
単な工程でセラミックコンデンサーを製造することがで
きる。
極用導体ペーストによれば、原料のニッケル粉の表面に
酸化ニッケルが形成され、しかも全体の酸化程度が適正
であるので、焼成膜の過焼結が抑制されるとともにシー
ト抵抗が適正値に維持された、焼成後の空隙率が４１％
以下である低空隙率の緻密な電極膜を得ることができ
る。さらに、本発明のペーストを内部電極用とし、誘電
体グリーンシート上に本発明のペーストを印刷し、次い
で、脱脂し、さらに、窒素雰囲気中で焼成するという簡
単な工程でセラミックコンデンサーを製造することがで
きる。
【図１】積層セラミックコンデンサーの断面図である。
１…内部電極 ２…外部電極 ３…セラミック ４ａ、４ｂ…メッキ層
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 末広 雅利 京都府京都市西京区川島粟田町50−８ (56)参考文献 特開 平３−48414（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01G 4/12
Claims (2)
- 【請求項１】 表面が酸化ニッケルで全体の平均的な化
学組成がＮｉＯX（０．０７≦Ｘ≦０．５６）であるニ
ッケル粉末と有機ビヒクルよりなる、焼成後の空隙率が
４１％以下である低空隙率のセラミックコンデンサー電
極用導体ペースト。 - 【請求項２】 セラミックコンデンサーの製造方法であ
って、内部電極用ペーストが、表面が酸化ニッケルで全
体の平均的な化学組成がＮｉＯX （０．０７≦Ｘ≦
０．５６）であるニッケル粉末と有機ビヒクルよりな
り、誘電体グリーンシート上に上記ペーストを印刷し、
次いで、空気中で熱処理することにより脱脂し、さら
に、窒素雰囲気中で焼成することにより、焼成後の空隙
率が４１％以下である低空隙率のセラミックコンデンサ
ーを製造する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21861491A JP3296573B2 (ja) | 1991-08-29 | 1991-08-29 | セラミックコンデンサー電極用導体ペースト及びその導体ペーストを用いたセラミックコンデンサーの製造方法。 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21861491A JP3296573B2 (ja) | 1991-08-29 | 1991-08-29 | セラミックコンデンサー電極用導体ペースト及びその導体ペーストを用いたセラミックコンデンサーの製造方法。 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0555075A JPH0555075A (ja) | 1993-03-05 |
| JP3296573B2 true JP3296573B2 (ja) | 2002-07-02 |
Family
ID=16722717
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21861491A Expired - Fee Related JP3296573B2 (ja) | 1991-08-29 | 1991-08-29 | セラミックコンデンサー電極用導体ペースト及びその導体ペーストを用いたセラミックコンデンサーの製造方法。 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3296573B2 (ja) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07207185A (ja) * | 1994-01-21 | 1995-08-08 | Kawazumi Gijutsu Kenkyusho:Kk | 被覆パラジウム微粉末および導電性ペースト |
| JPH10106351A (ja) * | 1996-09-30 | 1998-04-24 | Kyocera Corp | 導電性ペースト |
| EP0989570A4 (en) | 1998-01-22 | 2005-08-31 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | INK FOR ELECTRONIC COMPONENT, METHOD FOR PRODUCING ELECTRONIC COMPONENT USING THE INK FOR ELECTRONIC COMPONENT, AND INK-JET DEVICE |
| JPH11283441A (ja) * | 1998-03-30 | 1999-10-15 | Kyocera Corp | 導電性ペーストおよび電子部品 |
| JP2001052950A (ja) * | 1999-08-05 | 2001-02-23 | Murata Mfg Co Ltd | 積層セラミック電子部品及びその製造方法 |
| JP2004080048A (ja) * | 2003-10-06 | 2004-03-11 | Kyocera Corp | 電子部品 |
| JP6037893B2 (ja) * | 2013-02-26 | 2016-12-07 | 新日鉄住金化学株式会社 | 金属微粒子組成物、接合材、電子部品、接合層の形成方法、導体層の形成方法及びインク組成物 |
| JP6117058B2 (ja) * | 2013-09-03 | 2017-04-19 | 株式会社日本触媒 | 導電性微粒子 |
| JP6860995B2 (ja) * | 2016-08-29 | 2021-04-21 | 太陽誘電株式会社 | 積層セラミックコンデンサ |
-
1991
- 1991-08-29 JP JP21861491A patent/JP3296573B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0555075A (ja) | 1993-03-05 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
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