JP3295869B2 - ラマン分光測定方法 - Google Patents
ラマン分光測定方法Info
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- JP3295869B2 JP3295869B2 JP21509794A JP21509794A JP3295869B2 JP 3295869 B2 JP3295869 B2 JP 3295869B2 JP 21509794 A JP21509794 A JP 21509794A JP 21509794 A JP21509794 A JP 21509794A JP 3295869 B2 JP3295869 B2 JP 3295869B2
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- Japan
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- raman
- quartz glass
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は固体材料のレーザラマン
分光の測定方法に関するものである。特に、サンプルの
形状にこだわることなしに無駄なく利用し、かつ測定を
効率的に行う方法に関するものである。
分光の測定方法に関するものである。特に、サンプルの
形状にこだわることなしに無駄なく利用し、かつ測定を
効率的に行う方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】レーザラマン分光測定はラマン効果を利
用して、分子内の原子間の振動による分極率の変化に起
因する微弱な散乱スペクトルを検出するものである。測
定はサンプルの状態を問わず行われ、溶液中の不純物分
析，固体表面の状態分析，気体の組成分析，化学物質の
同定等に盛んに用いられている。中でも固体材料におい
ては、表面及び内部の成分分析、化学結合状態から構造
解析ができるため、非常に有用な測定方法である。
用して、分子内の原子間の振動による分極率の変化に起
因する微弱な散乱スペクトルを検出するものである。測
定はサンプルの状態を問わず行われ、溶液中の不純物分
析，固体表面の状態分析，気体の組成分析，化学物質の
同定等に盛んに用いられている。中でも固体材料におい
ては、表面及び内部の成分分析、化学結合状態から構造
解析ができるため、非常に有用な測定方法である。
【０００３】固体材料に対してレーザラマン分光測定を
行う場合は、そのサンプルの調整が問題となる。従来、
サンプルの調整はサンプル室に入るような形状に加工し
た後、そのサンプル表面上の入射面及びラマン散乱光検
出面を研磨等の操作により光透過面にして行っていた。
これによりサンプルにレーザ光を入射した時の表面散乱
が抑えられ、また入射光及びラマン散乱光の損失も小さ
くすることが可能であったが、切断・加工・研磨等の工
程があるが故に、時間・コストの面で非常に不利である
という問題が生じていた。
行う場合は、そのサンプルの調整が問題となる。従来、
サンプルの調整はサンプル室に入るような形状に加工し
た後、そのサンプル表面上の入射面及びラマン散乱光検
出面を研磨等の操作により光透過面にして行っていた。
これによりサンプルにレーザ光を入射した時の表面散乱
が抑えられ、また入射光及びラマン散乱光の損失も小さ
くすることが可能であったが、切断・加工・研磨等の工
程があるが故に、時間・コストの面で非常に不利である
という問題が生じていた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】前述のように、これま
での方法であると加工や研磨工程を伴うことから、コス
ト及び時間的なロスが非常に大きかった。また、内部に
大きく歪が入っていたり、形状が小さすぎるような材料
では、加工や研磨時の形状保持が非常に難しく測定サン
プルとして使用できないため、測定できるサンプルの状
態や形状が限られていた。
での方法であると加工や研磨工程を伴うことから、コス
ト及び時間的なロスが非常に大きかった。また、内部に
大きく歪が入っていたり、形状が小さすぎるような材料
では、加工や研磨時の形状保持が非常に難しく測定サン
プルとして使用できないため、測定できるサンプルの状
態や形状が限られていた。
【０００５】そこで、本発明の第一の目的は、レーザラ
マン分光測定のサンプル調整において、機械加工工程の
後に必ず入る研磨工程を無くすことにより、研磨に関す
る時間的及びコスト的なロスを軽減することである。ま
た、本発明の第二の目的は、レーザラマン分光測定にお
いて、サンプルの調整を簡易にすることにより、あらゆ
る状態のサンプルにおいても測定を可能とすることであ
る。
マン分光測定のサンプル調整において、機械加工工程の
後に必ず入る研磨工程を無くすことにより、研磨に関す
る時間的及びコスト的なロスを軽減することである。ま
た、本発明の第二の目的は、レーザラマン分光測定にお
いて、サンプルの調整を簡易にすることにより、あらゆ
る状態のサンプルにおいても測定を可能とすることであ
る。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、固体材料
のラマン分光測定を形状にこだわることなしに無駄な
く、かつ効率的に行う方法について鋭意研究を行った結
果、サンプルの屈折率に近い屈折率を持つ溶液をサンプ
ル表面（入射光入射面及び／或いは散乱光検出面）に存
在させることにより、研磨をせずとも研削したままの表
面状態でも測定が可能になることを見い出し、本発明を
完成させた。すなわち本発明は、研磨工程を経ずともラ
マン分光の測定を行うことができる方法を提供する。
のラマン分光測定を形状にこだわることなしに無駄な
く、かつ効率的に行う方法について鋭意研究を行った結
果、サンプルの屈折率に近い屈折率を持つ溶液をサンプ
ル表面（入射光入射面及び／或いは散乱光検出面）に存
在させることにより、研磨をせずとも研削したままの表
面状態でも測定が可能になることを見い出し、本発明を
完成させた。すなわち本発明は、研磨工程を経ずともラ
マン分光の測定を行うことができる方法を提供する。
【０００７】本発明の特徴は、サンプル表面の入射光側
及びラマン散乱光検出側の少なくとも一方に、図１及び
図２に示すようにサンプルの屈折率に近い屈折率を持つ
溶液を介して薄いガラス板を付着させること、あるい
は、サンプルの屈折率に近い屈折率を持つ溶液をサンプ
ル表面に塗布する（図３）こと、あるいは、図４及び図
５に示すようにサンプル自体をそのサンプルの屈折率に
近い溶液中に浸漬することにある。このようにすること
により、不透明で光の透過が叶わないようなサンプルを
見かけ上透明にすることができるため、効率良くレーザ
ラマン分光測定ができる。
及びラマン散乱光検出側の少なくとも一方に、図１及び
図２に示すようにサンプルの屈折率に近い屈折率を持つ
溶液を介して薄いガラス板を付着させること、あるい
は、サンプルの屈折率に近い屈折率を持つ溶液をサンプ
ル表面に塗布する（図３）こと、あるいは、図４及び図
５に示すようにサンプル自体をそのサンプルの屈折率に
近い溶液中に浸漬することにある。このようにすること
により、不透明で光の透過が叶わないようなサンプルを
見かけ上透明にすることができるため、効率良くレーザ
ラマン分光測定ができる。
【０００８】
【作用】本発明によると、サンプルに対して研磨等によ
り光透過面の作製をすることなしにレーザラマン分光測
定を行うことができる。サンプルの表面を光透過面にす
るためには、通常、次の２通りの方法が行われる。 １．塊からサンプル形状に切り出した後、光学研磨 ２．塊からサンプル形状に切り出した後、火炎研磨（そ
の後、光学研磨） このように、サンプル形状に切り出し、研削のみである
とサンプルの表面が非常に粗くなり、ほとんどの光が透
過せずに散乱されてしまい、ラマン散乱光の検出は疎か
入射光の入射も儘ならないため、レーザラマン分光測定
ができなくなる。そのため、これらの方法であると必ず
光学研磨や火炎成形・研磨等の二次処理を行わねばなら
なず、切断・加工・研磨等の工程が必要となるため、時
間・コストの面で非常に不利となる欠点が生じていた。
り光透過面の作製をすることなしにレーザラマン分光測
定を行うことができる。サンプルの表面を光透過面にす
るためには、通常、次の２通りの方法が行われる。 １．塊からサンプル形状に切り出した後、光学研磨 ２．塊からサンプル形状に切り出した後、火炎研磨（そ
の後、光学研磨） このように、サンプル形状に切り出し、研削のみである
とサンプルの表面が非常に粗くなり、ほとんどの光が透
過せずに散乱されてしまい、ラマン散乱光の検出は疎か
入射光の入射も儘ならないため、レーザラマン分光測定
ができなくなる。そのため、これらの方法であると必ず
光学研磨や火炎成形・研磨等の二次処理を行わねばなら
なず、切断・加工・研磨等の工程が必要となるため、時
間・コストの面で非常に不利となる欠点が生じていた。
【０００９】しかしながら、本発明によると、研削のみ
のサンプルの表面であっても、そのサンプルの屈折率に
近い屈折率を持つ溶液を介在させることにより、溶液が
サンプル表面の凸凹に浸透し、マッチングされるため、
サンプルと溶液が一体化した光透過面を得ることができ
る。サンプルに溶液を塗布しただけの状態のままでも測
定は可能であるが、粘度の低い溶液や蒸気圧の高い溶液
を用いる場合には、測定中に溶液がサンプル表面から流
出したり蒸発したりしてしまい測定不能になる可能性が
ある。そのため、サンプル表面の溶液の上に薄い平行ガ
ラス板を置くことにより、挟み込んだ溶液自身の表面張
力で保持させ流出を防ぐことができ、また、外気との接
触面積が減少することにより単位時間当たりの蒸発量が
減少するため、一層効果的な測定が行うことができるよ
うになる。ただし、溶液の粘度は低すぎると流出を防ぐ
ことができなくなり、高すぎると測定に支障を来すた
め、その範囲は 100Pa・s〜10-5Pa・sの範囲にあることが
望ましい。
のサンプルの表面であっても、そのサンプルの屈折率に
近い屈折率を持つ溶液を介在させることにより、溶液が
サンプル表面の凸凹に浸透し、マッチングされるため、
サンプルと溶液が一体化した光透過面を得ることができ
る。サンプルに溶液を塗布しただけの状態のままでも測
定は可能であるが、粘度の低い溶液や蒸気圧の高い溶液
を用いる場合には、測定中に溶液がサンプル表面から流
出したり蒸発したりしてしまい測定不能になる可能性が
ある。そのため、サンプル表面の溶液の上に薄い平行ガ
ラス板を置くことにより、挟み込んだ溶液自身の表面張
力で保持させ流出を防ぐことができ、また、外気との接
触面積が減少することにより単位時間当たりの蒸発量が
減少するため、一層効果的な測定が行うことができるよ
うになる。ただし、溶液の粘度は低すぎると流出を防ぐ
ことができなくなり、高すぎると測定に支障を来すた
め、その範囲は 100Pa・s〜10-5Pa・sの範囲にあることが
望ましい。
【００１０】このように表面の溶液の上に薄い平行ガラ
ス板を置くことによりサンプル表面の見かけ上の平坦度
は向上し、光透過性は向上する。また、ここで用いる薄
い平行ガラス板の材質については、溶液との反応性を持
たないということ以外、特別なものは必要とせず、散乱
光や入射光の損失が少ないものであればどのようなもの
でも良い。さらに、平行度については市販されている顕
微鏡用のカバーガラス程度のもの、厚さについては1mm
以下のものが望ましいが、散乱光・入射光の透過が可能
であれば特には問わない。
ス板を置くことによりサンプル表面の見かけ上の平坦度
は向上し、光透過性は向上する。また、ここで用いる薄
い平行ガラス板の材質については、溶液との反応性を持
たないということ以外、特別なものは必要とせず、散乱
光や入射光の損失が少ないものであればどのようなもの
でも良い。さらに、平行度については市販されている顕
微鏡用のカバーガラス程度のもの、厚さについては1mm
以下のものが望ましいが、散乱光・入射光の透過が可能
であれば特には問わない。
【００１１】一方、サンプルの形状によっては、溶液の
塗布が不可能な場合がある。この場合は、溶液に侵され
ない透明容器（ガラス，プラスチック等）に溶液を満た
し、その中にサンプルを浸漬することにより、前段でも
述べたように、見かけ上サンプル表面を透明化すること
ができる。本発明のレーザラマン分光測定において、サ
ンプル表面に存在する溶液のラマン散乱光が検出される
ことも予想される。しかしながら、実際には、存在する
溶液量が非常に少ない、入射光として用いるレーザの焦
点に溶液が位置しない、等の理由により、全く検出され
ない。
塗布が不可能な場合がある。この場合は、溶液に侵され
ない透明容器（ガラス，プラスチック等）に溶液を満た
し、その中にサンプルを浸漬することにより、前段でも
述べたように、見かけ上サンプル表面を透明化すること
ができる。本発明のレーザラマン分光測定において、サ
ンプル表面に存在する溶液のラマン散乱光が検出される
ことも予想される。しかしながら、実際には、存在する
溶液量が非常に少ない、入射光として用いるレーザの焦
点に溶液が位置しない、等の理由により、全く検出され
ない。
【００１２】溶液の塗布、あるいは浸漬の何れの場合に
おいても、サンプル表面に存在させる溶液とサンプルと
の間に当然のことながら反応性があってはならない。こ
れは両者の反応により、サンプルの物性そのものが変化
してはならないということもあるが、反応することによ
りサンプルの表面が粗くなり光透過性が失われてしまう
からである。また、サンプル表面の研削時の粗さは、サ
ンプルとガラス板の密着性を鑑みると Peak-Valley値で
およそ 20μm以下が望ましい。
おいても、サンプル表面に存在させる溶液とサンプルと
の間に当然のことながら反応性があってはならない。こ
れは両者の反応により、サンプルの物性そのものが変化
してはならないということもあるが、反応することによ
りサンプルの表面が粗くなり光透過性が失われてしまう
からである。また、サンプル表面の研削時の粗さは、サ
ンプルとガラス板の密着性を鑑みると Peak-Valley値で
およそ 20μm以下が望ましい。
【００１３】
【実施例】本発明における実施例を以下に記すが、本発
明はこれに限定されるものではない。 〔実施例１〕サンプルとして石英ガラスを用い、レーザ
ラマン分光によりラマン散乱光強度を測定した。
明はこれに限定されるものではない。 〔実施例１〕サンプルとして石英ガラスを用い、レーザ
ラマン分光によりラマン散乱光強度を測定した。
【００１４】石英ガラス塊に丸目・研削加工を行うこと
により、径60mm，厚さ10mmのサンプルを得た。得られた
サンプルのレーザ入射面及びラマン散乱光検出面、すな
わち図１及び図２に示すようなサンプルの側面及び上面
に、サンプルとほぼ同等の屈折率（波長 632.8nmでの屈
折率1.4564）を持ち、粘度が4.4x10-3Pa・sの溶液を塗布
し、その上に薄い平行ガラス板をかぶせた。このように
して研削のみのサンプル側面及び上面に光透過面が得ら
れた。
により、径60mm，厚さ10mmのサンプルを得た。得られた
サンプルのレーザ入射面及びラマン散乱光検出面、すな
わち図１及び図２に示すようなサンプルの側面及び上面
に、サンプルとほぼ同等の屈折率（波長 632.8nmでの屈
折率1.4564）を持ち、粘度が4.4x10-3Pa・sの溶液を塗布
し、その上に薄い平行ガラス板をかぶせた。このように
して研削のみのサンプル側面及び上面に光透過面が得ら
れた。
【００１５】得られた側面の光透過面から 488nmの波長
の Ar+レーザを出力 800mWで入射させた。このサンプル
からのラマン散乱光のうち、4135cm-1のラマン散乱光強
度を測定した。その結果を図６に示す。また、比較のた
めに前記サンプルに溶液を塗布しない場合、及び前記サ
ンプルに光学研磨を行った場合の4135cm-1のラマン散乱
光強度をそれぞれ測定した。その結果を図７及び図８に
示す。
の Ar+レーザを出力 800mWで入射させた。このサンプル
からのラマン散乱光のうち、4135cm-1のラマン散乱光強
度を測定した。その結果を図６に示す。また、比較のた
めに前記サンプルに溶液を塗布しない場合、及び前記サ
ンプルに光学研磨を行った場合の4135cm-1のラマン散乱
光強度をそれぞれ測定した。その結果を図７及び図８に
示す。
【００１６】サンプルが研削のみの場合は、入射光及び
ラマン散乱光がともにサンプル表面で透過せずに散乱し
てしまい、図８から解るように、ノイズが非常に大きく
なるため、満足な測定ができなかった。一方、サンプル
に溶液の塗布あるいは光学研磨を行った場合は、ともに
光透過面が得られ、図６及び図７から解るように、同程
度にピーク強度の測定が可能となった。 〔実施例２〕実施例１の石英ガラスを用いた研削のみの
サンプル（径60mm，厚さ10mm）のレーザ入射面及びラマ
ン散乱光検出面、すなわち図３に示すようなサンプルの
側面及び上面に、サンプルとほぼ同等の屈折率（波長 6
32.8nmでの屈折率1.4564）を持ち、粘度が8.3x10-4Pa・s
の溶液を塗布し、溶液の表面張力を利用して自己保持さ
せることにより、ラマン散乱光強度を測定した。
ラマン散乱光がともにサンプル表面で透過せずに散乱し
てしまい、図８から解るように、ノイズが非常に大きく
なるため、満足な測定ができなかった。一方、サンプル
に溶液の塗布あるいは光学研磨を行った場合は、ともに
光透過面が得られ、図６及び図７から解るように、同程
度にピーク強度の測定が可能となった。 〔実施例２〕実施例１の石英ガラスを用いた研削のみの
サンプル（径60mm，厚さ10mm）のレーザ入射面及びラマ
ン散乱光検出面、すなわち図３に示すようなサンプルの
側面及び上面に、サンプルとほぼ同等の屈折率（波長 6
32.8nmでの屈折率1.4564）を持ち、粘度が8.3x10-4Pa・s
の溶液を塗布し、溶液の表面張力を利用して自己保持さ
せることにより、ラマン散乱光強度を測定した。
【００１７】溶液の塗布により得られた側面の光透過面
から 488nmの波長の Ar+レーザを出力 800mWで入射さ
せ、このサンプルからのラマン散乱光のうち、4135cm-1
のラマン散乱光強度を測定したところ、実施例１の図６
と同等の結果が得られた。 〔実施例３〕石英ガラス塊に研削加工を行うことによ
り、径 5mm，厚さ 5mmのサンプルを得た。図４及び図５
に示すようにガラスで作製した容器にサンプルとほぼ同
等の屈折率を持つ溶液（波長 632.8nmでの屈折率1.456
4，粘度4.4x10-3Pa・s）を満たし、その中にサンプルを
浸漬させた。このようにして、サンプルを見かけ上透明
にすることができた。
から 488nmの波長の Ar+レーザを出力 800mWで入射さ
せ、このサンプルからのラマン散乱光のうち、4135cm-1
のラマン散乱光強度を測定したところ、実施例１の図６
と同等の結果が得られた。 〔実施例３〕石英ガラス塊に研削加工を行うことによ
り、径 5mm，厚さ 5mmのサンプルを得た。図４及び図５
に示すようにガラスで作製した容器にサンプルとほぼ同
等の屈折率を持つ溶液（波長 632.8nmでの屈折率1.456
4，粘度4.4x10-3Pa・s）を満たし、その中にサンプルを
浸漬させた。このようにして、サンプルを見かけ上透明
にすることができた。
【００１８】ラマン散乱強度を測定するために、ガラス
の容器の側面から488nmの波長の Ar+レーザを出力 800m
Wで入射させた。このサンプルからのラマン散乱光のう
ち、4135cm-1のラマン散乱光強度を測定したところ、実
施例１の図６と同等の結果が得られた。
の容器の側面から488nmの波長の Ar+レーザを出力 800m
Wで入射させた。このサンプルからのラマン散乱光のう
ち、4135cm-1のラマン散乱光強度を測定したところ、実
施例１の図６と同等の結果が得られた。
【００１９】
【発明の効果】以上のように、固体材料のサンプル表面
の入射光側及びラマン散乱光検出側の少なくとも一方
に、サンプルのレーザ光入射面あるいはラマン散乱光検
出面に平行に薄いガラス板を置き、サンプルとガラス板
の間にサンプルの屈折率に近い屈折率を持つ溶液を挟み
込む、あるいは、固体材料のサンプルの屈折率に近い屈
折率を持つ溶液の入った透明容器中にサンプルを挿入・
静置することにより、ガラス物品のラマン分光測定を効
率よく、しかもＳ／Ｎ比良く測定することができた。
の入射光側及びラマン散乱光検出側の少なくとも一方
に、サンプルのレーザ光入射面あるいはラマン散乱光検
出面に平行に薄いガラス板を置き、サンプルとガラス板
の間にサンプルの屈折率に近い屈折率を持つ溶液を挟み
込む、あるいは、固体材料のサンプルの屈折率に近い屈
折率を持つ溶液の入った透明容器中にサンプルを挿入・
静置することにより、ガラス物品のラマン分光測定を効
率よく、しかもＳ／Ｎ比良く測定することができた。
【図１】 実施例１及び２におけるサンプルセッティン
グの概略図である。
グの概略図である。
【図２】 図１のA-A'での断面図である。
【図３】 実施例２におけるサンプルセッティングの概
略図である。
略図である。
【図４】 実施例３におけるサンプルセッティングの概
略図である。
略図である。
【図５】 図４のB-B'での断面図である。
【図６】 本発明の実施例での測定例である。
【図７】 光学研磨後の測定例である。
【図８】 研削のみでの測定例である。
１…石英ガラスサンプル ２…サンプルの屈折率に近い屈折率を持つ溶液 ３…平行ガラス板 ４…透明容器
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01N 21/62 - 21/74 G01N 21/00 - 21/01 G01N 21/17 - 21/61 G01J 3/00 - 3/52 実用ファイル（ＰＡＴＯＬＩＳ) 特許ファイル（ＰＡＴＯＬＩＳ)
Claims (4)
- 【請求項１】レーザー光を石英ガラスに入射し、該石英
ガラス内部から放出されるラマン散乱光を検出して石英
ガラスの成分分析または構造解析を行うレーザーラマン
分光の測定方法において、前記石英ガラス表面上の入射
面及びラマン散乱光検出面の何れかに、前記石英ガラス
のレーザー光入射面あるいはラマン散乱光検出面に平行
に薄い平行ガラス板を置き、前記石英ガラスと平行ガラ
ス板の間にサンプル表面に起因する光量の低下を軽減す
る手段を設けたことを特徴とするラマン分光測定方法。 - 【請求項２】請求項１に記載のラマン分光測定方法にお
いて、前記石英ガラス表面に起因する光量の低下を軽減
する手段に、前記石英ガラスと反応性のない溶液を用い
ることを特徴とするラマン分光測定方法。 - 【請求項３】請求項２に記載のラマン分光測定方法にお
いて、前記石英ガラスと反応性のない溶液の屈折率が、
前記石英ガラスの屈折率に近いことを特徴とするラマン
分光測定方法。 - 【請求項４】請求項２または請求項３に記載のラマン分
光測定方法において、前記石英ガラスと反応性のない溶
液の粘度が１０ 0 Ｐａ・ｓ〜１０ -5 Ｐａ・ｓであること
を特徴とするラマン分光測定方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21509794A JP3295869B2 (ja) | 1994-09-08 | 1994-09-08 | ラマン分光測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21509794A JP3295869B2 (ja) | 1994-09-08 | 1994-09-08 | ラマン分光測定方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0875652A JPH0875652A (ja) | 1996-03-22 |
| JP3295869B2 true JP3295869B2 (ja) | 2002-06-24 |
Family
ID=16666709
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21509794A Expired - Lifetime JP3295869B2 (ja) | 1994-09-08 | 1994-09-08 | ラマン分光測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3295869B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB0606891D0 (en) | 2006-04-05 | 2006-05-17 | Council Cent Lab Res Councils | Raman Analysis Of Pharmaceutical Tablets |
| JP6536185B2 (ja) | 2014-06-13 | 2019-07-03 | 信越化学工業株式会社 | 合成石英ガラス基板の製造方法 |
| JP6536192B2 (ja) * | 2015-06-10 | 2019-07-03 | 信越化学工業株式会社 | 合成石英ガラス基板の製造方法 |
| CN107179174B (zh) * | 2016-03-09 | 2019-08-23 | 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 | 一种测定拉曼光谱仪中激光入射角的方法 |
-
1994
- 1994-09-08 JP JP21509794A patent/JP3295869B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0875652A (ja) | 1996-03-22 |
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