JP3294263B2 - 被覆の製造法およびこの方法で被覆した工作物 - Google Patents
被覆の製造法およびこの方法で被覆した工作物Info
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Description
【発明の詳細な説明】 この発明は、特許請求の範囲第１項の上位概念による
被覆の製造法、およびこの方法で被覆した特許請求の範
囲第16項の上位概念による工作物に関する。
被覆の製造法、およびこの方法で被覆した特許請求の範
囲第16項の上位概念による工作物に関する。
工作物（基体）に酸化物、窒化物および炭化物からな
るセラミック皮膜を塗布することが、CH−PS664163によ
り公知である。この公知の方法では、真空室で低圧アー
クを用いて坩堝から酸化物生成体または窒化物生成体を
窒素または酸素雰囲気において蒸発させる。工作物を保
持具に絶縁保持する。設備の運転中維持される気体放電
のために、工作物を付けた保持具は蒸気が凝縮する間に
負の電位に帯電する。その結果、活性蒸気および残留気
体（プラズマ）から工作物にイオンが照射される。
るセラミック皮膜を塗布することが、CH−PS664163によ
り公知である。この公知の方法では、真空室で低圧アー
クを用いて坩堝から酸化物生成体または窒化物生成体を
窒素または酸素雰囲気において蒸発させる。工作物を保
持具に絶縁保持する。設備の運転中維持される気体放電
のために、工作物を付けた保持具は蒸気が凝縮する間に
負の電位に帯電する。その結果、活性蒸気および残留気
体（プラズマ）から工作物にイオンが照射される。
窒化ホウ素セラミック皮膜を塗布する他の方法は、K.
イナガワ他「気体活性化ノズルを用いた活性反応ガスに
よる立体窒化ホウ素皮膜の作成」（J.Vac.Sci.Technot.
A.5（４）、1987年7/8月、2696〜2700ページ）により公
知である。気体送入口に正の電圧を印加して、セラミッ
ク皮膜の製造に用いる反応ガスを活性化する。さらに、
10メガヘルツ領域の交流電圧を工作物に印加して、送入
された気体のイオンを工作物に照射せしめる。
イナガワ他「気体活性化ノズルを用いた活性反応ガスに
よる立体窒化ホウ素皮膜の作成」（J.Vac.Sci.Technot.
A.5（４）、1987年7/8月、2696〜2700ページ）により公
知である。気体送入口に正の電圧を印加して、セラミッ
ク皮膜の製造に用いる反応ガスを活性化する。さらに、
10メガヘルツ領域の交流電圧を工作物に印加して、送入
された気体のイオンを工作物に照射せしめる。
この公知の方法によって、分離層は導電性基体と非導
電性基体のいずれにも塗布できるが、付着性に難があ
る。工作物を交流電圧で加工する場合は、設備を高周波
に対して十分遮蔽しなければならない。また、工作物の
形状、大きさおよび数によって変化する整合インピーダ
ンスを、手間のかかる方法で、交流電圧を発生する発電
機の整合インピーダンスに調節しなければならない。
電性基体のいずれにも塗布できるが、付着性に難があ
る。工作物を交流電圧で加工する場合は、設備を高周波
に対して十分遮蔽しなければならない。また、工作物の
形状、大きさおよび数によって変化する整合インピーダ
ンスを、手間のかかる方法で、交流電圧を発生する発電
機の整合インピーダンスに調節しなければならない。
この発明の課題は、工作物の基体において付着性の良
好な被覆を得ることである。その際、この被覆は基体に
塗布した表層に対する分離層の働きをし、基体はこの分
離層によって腐食性環境においても使用できる。
好な被覆を得ることである。その際、この被覆は基体に
塗布した表層に対する分離層の働きをし、基体はこの分
離層によって腐食性環境においても使用できる。
発明において、この課題は、方法に関しては特許請求
の範囲第１項に、工作物に関しては特許請求の範囲第16
項に記載の特徴によって解決される。
の範囲第１項に、工作物に関しては特許請求の範囲第16
項に記載の特徴によって解決される。
特許請求の範囲第２項から第15項には発明による方法
の有利な実施例を、特許請求の範囲第16項から第19項に
は発明による工作物の有利な実施例を記載する。
の有利な実施例を、特許請求の範囲第16項から第19項に
は発明による工作物の有利な実施例を記載する。
以下に、発明による方法を、装飾被覆の製造例で図面
に基づいし詳細に説明する。次 に、工作物を有機材料の切断工具または分離工具および
ロール体として利用するための被覆の製造について説明
する。
に基づいし詳細に説明する。次 に、工作物を有機材料の切断工具または分離工具および
ロール体として利用するための被覆の製造について説明
する。
第１図に示す装飾皮膜７は、基体３の表面上の非導電
性セラミック材料からなる分離層９の上に位置する。以
下に説明する方法によって塗布された分離層９はＸ線無
定形である。すなわち、Ｘ線を照射すると、分離層９の
Ｘ線源と反対側において、照射中心に最大照射を有する
概ねガウス強度分布のみを示す。遠隔ゾーン（デバイ・
シェラー・ディアグラム）は認められない。Ｘ線無定形
被覆は、低い被覆温度によって作られる。低い被覆温度
は、以下に説明する方法において用いる電力を結晶が生
成しない程度に低く押さえることによって得られる。
性セラミック材料からなる分離層９の上に位置する。以
下に説明する方法によって塗布された分離層９はＸ線無
定形である。すなわち、Ｘ線を照射すると、分離層９の
Ｘ線源と反対側において、照射中心に最大照射を有する
概ねガウス強度分布のみを示す。遠隔ゾーン（デバイ・
シェラー・ディアグラム）は認められない。Ｘ線無定形
被覆は、低い被覆温度によって作られる。低い被覆温度
は、以下に説明する方法において用いる電力を結晶が生
成しない程度に低く押さえることによって得られる。
最上層の装飾皮膜７は主として金からなる。
分離層９は、使用する材料と用途によって膜厚が0.2
〜５μｍの非導電性セラミック材料からなる。セラミッ
ク材料とは、固相においてセラミックであることが知ら
れている化合物を意味する。それゆえ、分離層９の構造
は無定形でもあり得る。分離層９は、以下に説明するよ
うに、主として窒化ケイ素Si3N4および酸化ケイ素SiO2
を包含する。
〜５μｍの非導電性セラミック材料からなる。セラミッ
ク材料とは、固相においてセラミックであることが知ら
れている化合物を意味する。それゆえ、分離層９の構造
は無定形でもあり得る。分離層９は、以下に説明するよ
うに、主として窒化ケイ素Si3N4および酸化ケイ素SiO2
を包含する。
第３図に、発明による方法で装飾被覆を作成する蒸着
設備の例を概念的に示す。蒸着設備は、真空源20を有す
る真空室19と、開口部25を介して真空室19と連通してい
る熱陰極22を有する熱陰極室21を具備する。開口部25を
包含する熱陰極室21の床は、真空室19の壁に対して電気
的に絶縁されている。熱陰極22は電源27から給電され
る。開口部25の下方で、真空室19の床29の上に、窒化物
生成体としてケイ素31を入れた冷却式坩堝30を配置す
る。ケイ素31は褶動自在な遮蔽板33で隠蔽できる。真空
室19には、縦軸中心に回転自在な６個の導電性支持台35
を配置し、そのうち４個の支持台を第４図に示す。これ
らの支持台において、被覆せらるべき鋼製基体３を各々
１個の保持具36で保持する。支持台は回転板37の上に支
持台軸中心に回転自在に配置され、この回転板を介して
相互に電気的に結合している。回転板37は真空室19の床
29および壁に対して電気的に絶縁されている。保持具36
に保持された基体３は、第３図に概念的に示す遮蔽板34
によって坩堝30内のケイ素31に対して隠蔽できる。
設備の例を概念的に示す。蒸着設備は、真空源20を有す
る真空室19と、開口部25を介して真空室19と連通してい
る熱陰極22を有する熱陰極室21を具備する。開口部25を
包含する熱陰極室21の床は、真空室19の壁に対して電気
的に絶縁されている。熱陰極22は電源27から給電され
る。開口部25の下方で、真空室19の床29の上に、窒化物
生成体としてケイ素31を入れた冷却式坩堝30を配置す
る。ケイ素31は褶動自在な遮蔽板33で隠蔽できる。真空
室19には、縦軸中心に回転自在な６個の導電性支持台35
を配置し、そのうち４個の支持台を第４図に示す。これ
らの支持台において、被覆せらるべき鋼製基体３を各々
１個の保持具36で保持する。支持台は回転板37の上に支
持台軸中心に回転自在に配置され、この回転板を介して
相互に電気的に結合している。回転板37は真空室19の床
29および壁に対して電気的に絶縁されている。保持具36
に保持された基体３は、第３図に概念的に示す遮蔽板34
によって坩堝30内のケイ素31に対して隠蔽できる。
熱陰極室21には、開口部25を介して真空室19と連通し
た気体送入管39が接続している。床29の直上および真空
室19の蓋部45の接合部には、概念図で示すように、ほぼ
平行な垂直磁界を発生する磁気コイルが各々１個ある。
た気体送入管39が接続している。床29の直上および真空
室19の蓋部45の接合部には、概念図で示すように、ほぼ
平行な垂直磁界を発生する磁気コイルが各々１個ある。
回転板37は図示しない接点、導線47および閉じた開閉
器46を介して、他方の極を接地した調節自在な電圧源48
と接続している。
器46を介して、他方の極を接地した調節自在な電圧源48
と接続している。
真空室19の垂直壁に、陰極スパッタリングのための６
個の装置49を配置し、そのうち３個を第４図に示す。装
置49には図示しない冷却用の熱交換器を設け、リング50
の内部にはこのリングから絶縁されて、電源53の負の極
と接続した金からなる目標物体51が位置する。電源53の
正の極は、真空室19の壁およびリング50と接続してい
る。熱陰極22と坩堝30は、導線を介して電流源27および
32と接続している。
個の装置49を配置し、そのうち３個を第４図に示す。装
置49には図示しない冷却用の熱交換器を設け、リング50
の内部にはこのリングから絶縁されて、電源53の負の極
と接続した金からなる目標物体51が位置する。電源53の
正の極は、真空室19の壁およびリング50と接続してい
る。熱陰極22と坩堝30は、導線を介して電流源27および
32と接続している。
上記の被覆を作成するために、基体３を支持台35の保
持具36に固定し、ケイ素31を坩堝30に入れる。真空室19
を閉じ、減圧し、被覆せらるべき物体３の表面をDE−OS
3406953もしくはCH−PS658545に記載された方法で低圧
アーク52で加熱し、CH−PS631743に記載された方法で清
浄する。その間、遮蔽板33は坩堝30内のケイ素31を隠蔽
している。
持具36に固定し、ケイ素31を坩堝30に入れる。真空室19
を閉じ、減圧し、被覆せらるべき物体３の表面をDE−OS
3406953もしくはCH−PS658545に記載された方法で低圧
アーク52で加熱し、CH−PS631743に記載された方法で清
浄する。その間、遮蔽板33は坩堝30内のケイ素31を隠蔽
している。
ケイ素31を溶解せしめるために、遮蔽板33を褶動して
ケイ素31を露出させる。遮蔽板34はケイ素が融解する際
の被覆を防ぐために、第３図に示すように基体３の前方
で閉じる。低圧アーク52はアーク電圧90Vと電流60Aで燃
焼する。融点に達すると電圧は70Vに降下し、電流はケ
イ素31の電気的伝導度が温度に連れて増大するため200A
に上昇する。
ケイ素31を露出させる。遮蔽板34はケイ素が融解する際
の被覆を防ぐために、第３図に示すように基体３の前方
で閉じる。低圧アーク52はアーク電圧90Vと電流60Aで燃
焼する。融点に達すると電圧は70Vに降下し、電流はケ
イ素31の電気的伝導度が温度に連れて増大するため200A
に上昇する。
以下の第１工程で、低圧アーク52の電流強度はアーク
電圧70Vにおいて200Aに維持される。これにより、ケイ
素31は坩堝30から気相に移行し、一部イオン化する。
電圧70Vにおいて200Aに維持される。これにより、ケイ
素31は坩堝30から気相に移行し、一部イオン化する。
第２工程では、清浄工程に用いるアルゴン雰囲気に気
体送入管39を通して窒素を送入する。窒素は低圧アーク
52によって一部イオン化する。同時に、基体３の前方の
遮蔽板34は開く。一部イオン化した窒素と一部イオン化
したケイ素は基体３の表面上でSi3N4に化合し、この表
面に付着する。この工程中も基体３は回転している。
体送入管39を通して窒素を送入する。窒素は低圧アーク
52によって一部イオン化する。同時に、基体３の前方の
遮蔽板34は開く。一部イオン化した窒素と一部イオン化
したケイ素は基体３の表面上でSi3N4に化合し、この表
面に付着する。この工程中も基体３は回転している。
第２工程において、アルゴンの分圧は４・10-2Pa、窒
素の分圧は３・10-2である。支持台35には、パルス直流
バイアス電圧が10μｓの周期で印加される。この工程の
開始時に、電圧源48はパルス占有率80％で負のパルスを
発生する。すなわち、負のパルスのパルス幅は周期10μ
ｓにおいて８μｓである。８μｓに続く２μｓで支持台
35は電圧源48を介して接地される。パルス波高は工程開
始時に−200Vであり、工程中により小さい負の値に減少
し、最終的には−10Vとなる。
素の分圧は３・10-2である。支持台35には、パルス直流
バイアス電圧が10μｓの周期で印加される。この工程の
開始時に、電圧源48はパルス占有率80％で負のパルスを
発生する。すなわち、負のパルスのパルス幅は周期10μ
ｓにおいて８μｓである。８μｓに続く２μｓで支持台
35は電圧源48を介して接地される。パルス波高は工程開
始時に−200Vであり、工程中により小さい負の値に減少
し、最終的には−10Vとなる。
分離層９の膜厚が１μｍとなると、坩堝30内のケイ素
31は遮蔽され、低圧アーク52と電圧源32が遮断され、開
閉器46が開き、窒素送入が中断される。電源53が投入さ
れ、それによって基体51の金によるスパッタ加工が開始
する。基体３は、電気的に浮動性である。分離層９の金
膜厚が200Aに達すると、電源53は遮断される。真空室19
は空気を充満した後に開き、装飾的に被覆された物体１
を取り出す。
31は遮蔽され、低圧アーク52と電圧源32が遮断され、開
閉器46が開き、窒素送入が中断される。電源53が投入さ
れ、それによって基体51の金によるスパッタ加工が開始
する。基体３は、電気的に浮動性である。分離層９の金
膜厚が200Aに達すると、電源53は遮断される。真空室19
は空気を充満した後に開き、装飾的に被覆された物体１
を取り出す。
装飾皮膜７として金の代わりに他の材料、たとえば銀
や黒色皮膜用のTiOCNもスパッタできる。装飾皮膜７の
材料は、ケイ素31の蒸発に次いで、低圧アーク52を用い
たイオンめっきによって蒸着することもできる。この場
合、ケイ素およびその他の材料、たとえば金色窒化チタ
ン皮膜を作成するためにチタンを入れた（図示しない）
坩堝を使用する。蒸発してはならない坩堝内の材料は、
その都度遮蔽板33で隠蔽する。チタンの代わりに他の金
属を蒸発させることもできる。この場合は、窒素雰囲気
の代わりに酸素雰囲気において有色金属酸化物に酸化す
る。
や黒色皮膜用のTiOCNもスパッタできる。装飾皮膜７の
材料は、ケイ素31の蒸発に次いで、低圧アーク52を用い
たイオンめっきによって蒸着することもできる。この場
合、ケイ素およびその他の材料、たとえば金色窒化チタ
ン皮膜を作成するためにチタンを入れた（図示しない）
坩堝を使用する。蒸発してはならない坩堝内の材料は、
その都度遮蔽板33で隠蔽する。チタンの代わりに他の金
属を蒸発させることもできる。この場合は、窒素雰囲気
の代わりに酸素雰囲気において有色金属酸化物に酸化す
る。
装飾皮膜７として主として少なくとも膜厚100Aの金お
よび銀皮膜、またはDE−PS3728836に記載されているよ
うに、主としてIV b群（チタン、ジルコン、ハフニウ
ム）およびV b群（バナジウム、ニオブ、タンタル）ま
たはVI b（クロム、モリブデン、タングステン）の元素
の窒化物からなる金色複合被覆を使用する。しかし、被
覆工程で金を沈着せしめた硬質層を用いることもでき
る。有色金属酸化物を沈着せしめた硬質層または有色金
属酸化物のみを使用することも可能である。硬質層は、
主として周期系IV b、V bまたはVI b族の元素またはケ
イ素の窒化物、炭化物、オキシ窒化物、ホウ化物または
それらの混合物からなる。主として硬質炭素iCを含有し
た硬質層を使用することもできる。
よび銀皮膜、またはDE−PS3728836に記載されているよ
うに、主としてIV b群（チタン、ジルコン、ハフニウ
ム）およびV b群（バナジウム、ニオブ、タンタル）ま
たはVI b（クロム、モリブデン、タングステン）の元素
の窒化物からなる金色複合被覆を使用する。しかし、被
覆工程で金を沈着せしめた硬質層を用いることもでき
る。有色金属酸化物を沈着せしめた硬質層または有色金
属酸化物のみを使用することも可能である。硬質層は、
主として周期系IV b、V bまたはVI b族の元素またはケ
イ素の窒化物、炭化物、オキシ窒化物、ホウ化物または
それらの混合物からなる。主として硬質炭素iCを含有し
た硬質層を使用することもできる。
金または他の材料のスパッタリングと同時にイオンめ
っきを行い、装飾皮膜７として混合皮膜を形成すること
もできる。
っきを行い、装飾皮膜７として混合皮膜を形成すること
もできる。
たとえばiCマトリックスに沈着した炭化チタンによっ
て黒色装飾皮膜を作成するために、アーク放電を用いた
PVD法により、チタンを炭素を放出する反応性雰囲気
（例：アセチレン）において蒸発させる。その際、蒸発
工程の進行に連れてiCマトリックスを作るための炭素を
放出する気体の分圧は上昇する。
て黒色装飾皮膜を作成するために、アーク放電を用いた
PVD法により、チタンを炭素を放出する反応性雰囲気
（例：アセチレン）において蒸発させる。その際、蒸発
工程の進行に連れてiCマトリックスを作るための炭素を
放出する気体の分圧は上昇する。
セラミック分離層９の材料は、電子ビーム、陰極飛散
（スパッタリング）、プラズマ蒸発または陰極アーク蒸
着によって気相に移行せしめることができる。
（スパッタリング）、プラズマ蒸発または陰極アーク蒸
着によって気相に移行せしめることができる。
セラミック分離層９にSi3N4を用いる代わりに、SiO2
またはSixOyNzも使用できる。SiO2またはSixOyNzからな
るセラミック分離層９は、上記の方法と類似の方法で塗
布できる。SixOyNzからなるセラミック皮膜９の場合、
アルゴンを分圧３・10-2で、酸素を分圧１・10-2で、窒
素を分圧３・10-2で加工できる。分離層は、アルミニウ
ムの酸化物および／または窒化物、IV b族（チタン、ジ
ルコン、ハフニウム）およびV b族（パナジウム、ニオ
ブ、タンタル）またはVI b（クロム、モリブデン、タン
グステン）の元素の酸化物またはこれらの物質の混合
物、あるいはこれらの物質のとケイ素の酸化物、窒化物
またはオキシ窒化物との混合物からなることもできる。
またはSixOyNzも使用できる。SiO2またはSixOyNzからな
るセラミック分離層９は、上記の方法と類似の方法で塗
布できる。SixOyNzからなるセラミック皮膜９の場合、
アルゴンを分圧３・10-2で、酸素を分圧１・10-2で、窒
素を分圧３・10-2で加工できる。分離層は、アルミニウ
ムの酸化物および／または窒化物、IV b族（チタン、ジ
ルコン、ハフニウム）およびV b族（パナジウム、ニオ
ブ、タンタル）またはVI b（クロム、モリブデン、タン
グステン）の元素の酸化物またはこれらの物質の混合
物、あるいはこれらの物質のとケイ素の酸化物、窒化物
またはオキシ窒化物との混合物からなることもできる。
電圧源48の導線47と接続されていない極を接地する代
わりに、坩堝30または低圧アーク52の陽極電位に接続で
きる。パルス波高−200Vを−10Vに変更する代わりに、
パルス幅を縮小できる。パルス幅とパルス波高のいずれ
とも変更することも可能である。
わりに、坩堝30または低圧アーク52の陽極電位に接続で
きる。パルス波高−200Vを−10Vに変更する代わりに、
パルス幅を縮小できる。パルス幅とパルス波高のいずれ
とも変更することも可能である。
蒸着設備の変形において、基体の保持具は相互に、か
つ、真空室19に対して絶縁されている。保持具は接点
（図示せず）および導線を介して調節可能な電圧源48と
接続している。
つ、真空室19に対して絶縁されている。保持具は接点
（図示せず）および導線を介して調節可能な電圧源48と
接続している。
気体送入管39で窒素を送入するかわりに、真空室19の
他の場所に独立管（図示せず）を使用することもでき
る。
他の場所に独立管（図示せず）を使用することもでき
る。
遮蔽板33は電気的絶縁材料から製造するか、または真
空室19および坩堝30に対して絶縁して保持されている。
しかしまた、遮蔽板33は電気抵抗の高い材料から製造す
るか、または高抵抗材料皮膜で被覆するか、または真空
室19と高抵抗に接続し、安全上の理由からも帯電を十分
回避することができる。
空室19および坩堝30に対して絶縁して保持されている。
しかしまた、遮蔽板33は電気抵抗の高い材料から製造す
るか、または高抵抗材料皮膜で被覆するか、または真空
室19と高抵抗に接続し、安全上の理由からも帯電を十分
回避することができる。
アーク放電52を用いて２種類またはそれ以上の材料を
順次気相に移行せしめる場合、遮蔽板33のかわりに相互
に、かつ、真空室19に対して電気的に絶縁された交換坩
堝と呼ぶ複数の坩堝を使用できる。これらの坩堝は必要
に応じ、電源32の１つの極とアーク放電の電極として接
続される。その都度の電気的接続の作成に加え、当該の
交換坩堝をアーク放電および被覆率にとって有利な場所
に移動せしめることもできる。
順次気相に移行せしめる場合、遮蔽板33のかわりに相互
に、かつ、真空室19に対して電気的に絶縁された交換坩
堝と呼ぶ複数の坩堝を使用できる。これらの坩堝は必要
に応じ、電源32の１つの極とアーク放電の電極として接
続される。その都度の電気的接続の作成に加え、当該の
交換坩堝をアーク放電および被覆率にとって有利な場所
に移動せしめることもできる。
基体３と類似の黄銅からなる基体3bにおいて、第２図
に示すように、基体3bの表面直上にニッケルからなる膜
厚２μｍの電気めっき皮膜16がある。電気めっき皮膜16
を基体3bの表面に、該基体の製造および表面清浄後に塗
布し、後の加工および輸送中に酸化するのを防ぐ。この
電気めっき皮膜16の上にセラミック分離層９に対応する
セラミック分離層9bが、セラミック分離層9bの上に装飾
皮膜７に対応する装飾皮膜7bがある。
に示すように、基体3bの表面直上にニッケルからなる膜
厚２μｍの電気めっき皮膜16がある。電気めっき皮膜16
を基体3bの表面に、該基体の製造および表面清浄後に塗
布し、後の加工および輸送中に酸化するのを防ぐ。この
電気めっき皮膜16の上にセラミック分離層９に対応する
セラミック分離層9bが、セラミック分離層9bの上に装飾
皮膜７に対応する装飾皮膜7bがある。
この場合、被覆は上記の方法と類似の仕方で行われる
が、ここでは基体３の表面ではなく、基体に付着した電
気めっき皮膜16を清浄する。
が、ここでは基体３の表面ではなく、基体に付着した電
気めっき皮膜16を清浄する。
発明によって被覆した基体３において、セラミック分
離層は耐食性を著しく高める。この結果は、従来PVD法
によって塗布された皮膜では耐食性にとって有害な「ピ
ンホール」が認められるため驚嘆に値する。
離層は耐食性を著しく高める。この結果は、従来PVD法
によって塗布された皮膜では耐食性にとって有害な「ピ
ンホール」が認められるため驚嘆に値する。
発明によって被覆した基体３では装飾皮膜の下に硬質
層があるため、基体に強い衝撃を加えると分離層９に亀
裂が入ることがある。しかし、これらの亀裂は装飾皮膜
７に覆われているため目に見えない。したがって、装飾
的な外観は損なわれない。
層があるため、基体に強い衝撃を加えると分離層９に亀
裂が入ることがある。しかし、これらの亀裂は装飾皮膜
７に覆われているため目に見えない。したがって、装飾
的な外観は損なわれない。
装飾的に被覆した物体12の使用中に急激な大きい温度
変化が発生する場合は、基体３に装飾皮膜７に類似の装
飾皮膜およびセラミック分離層９に類似のセラミック分
離層に加えて、セラミック分離層の下に追加皮膜を塗布
する。使用する材料の熱膨張率は、基体３とセラミック
分離層のそれぞれの熱膨張率の中間にある。装飾皮膜は
セラミック皮膜より薄いため、装飾皮膜の熱膨張率は考
慮しない。
変化が発生する場合は、基体３に装飾皮膜７に類似の装
飾皮膜およびセラミック分離層９に類似のセラミック分
離層に加えて、セラミック分離層の下に追加皮膜を塗布
する。使用する材料の熱膨張率は、基体３とセラミック
分離層のそれぞれの熱膨張率の中間にある。装飾皮膜は
セラミック皮膜より薄いため、装飾皮膜の熱膨張率は考
慮しない。
厚さ200Aの金からなる装飾皮膜、膜厚１μｍのSi3N4
からなるセラミック皮膜および鋼St37からなる基体３に
おいて、たとえば厚さ0.5μｍのSiO2からなる熱的分離
層を塗布する。
からなるセラミック皮膜および鋼St37からなる基体３に
おいて、たとえば厚さ0.5μｍのSiO2からなる熱的分離
層を塗布する。
熱的分離層は、上記の方法と類似と仕方で類似の、ま
たは同一の蒸着設備において塗布される。
たは同一の蒸着設備において塗布される。
しかし、清浄および加熱直後に窒素ではなく酸素を送
入し、やはりケイ素を低圧アークによって蒸発させる。
それによって、基体３の表面にはSiO2が沈着する。酸素
分圧４・10-2Pa、アルゴン分圧３・10-2Pa、および低圧
アーク52の電圧65Vと電流160Aで加工する。膜厚が0.5μ
ｍに達したら酸素送入を停止して窒素を送入し、前述の
方法により低圧アークの上記のデータで加工を続行す
る。坩堝35にはやはり周期約10μｓのパルス直流バイア
ス電圧を印加する。その際、この工程の始めには電圧源
48がパルス幅８μｓおよび振幅−200Vの負のパルスを発
生し、SiO2およびSi3N4の被覆工程の終わりには−10Vの
負のパルスを発生し、それぞれ後続の２μｓにおいて支
持台35を接地する。
入し、やはりケイ素を低圧アークによって蒸発させる。
それによって、基体３の表面にはSiO2が沈着する。酸素
分圧４・10-2Pa、アルゴン分圧３・10-2Pa、および低圧
アーク52の電圧65Vと電流160Aで加工する。膜厚が0.5μ
ｍに達したら酸素送入を停止して窒素を送入し、前述の
方法により低圧アークの上記のデータで加工を続行す
る。坩堝35にはやはり周期約10μｓのパルス直流バイア
ス電圧を印加する。その際、この工程の始めには電圧源
48がパルス幅８μｓおよび振幅−200Vの負のパルスを発
生し、SiO2およびSi3N4の被覆工程の終わりには−10Vの
負のパルスを発生し、それぞれ後続の２μｓにおいて支
持台35を接地する。
装飾皮膜７の代わりに、主として窒素、炭素またはホ
ウ素とIV b、V b、VI b族の金属との化合物または炭化
ケイ素またはこれらの物質の混合物によって形成される
硬質層を塗布する場合、これによって被覆された工作物
は有機材料の切断および／または分離の工具または器具
として非常に適している。これらの工具は特に加硫用
型、プラスチック射出成形用金型、肉切り包丁として、
および消毒剤および滅菌工程に対して優れた抵抗性も有
する外科医療器具として用いられる。このように被覆さ
れた物体は、人体の移植組織としても極めて適してい
る。
ウ素とIV b、V b、VI b族の金属との化合物または炭化
ケイ素またはこれらの物質の混合物によって形成される
硬質層を塗布する場合、これによって被覆された工作物
は有機材料の切断および／または分離の工具または器具
として非常に適している。これらの工具は特に加硫用
型、プラスチック射出成形用金型、肉切り包丁として、
および消毒剤および滅菌工程に対して優れた抵抗性も有
する外科医療器具として用いられる。このように被覆さ
れた物体は、人体の移植組織としても極めて適してい
る。
装飾皮膜７の代わりに滑り皮膜を塗布し、こうして被
覆した工作物をロール体として利用できる。滑り皮膜
は、固く結合したマトリックスを形成する少なくとも１
種類の金属材料の統計的に分散せしめた粒子と、統計的
直径が0.8μｍ以下および融点がマトリックス材料より
低い少なくとも１種類の金属材料粒子との混合物からな
る。これらの材料粒子は固相においてマトリックス材料
にほぼ不溶である。マトリックスにおいて不溶の材料粒
子は、主としてスズ、鉛、インジウムまたは亜鉛からな
る。マトリックスを形成する材料は、主としてアルミニ
ウム、クロム、ニッケル、マグネシウムまたは銅の合金
である。さらに、滑り皮膜として金属カルコゲン化合物
（例：二セレン化ニオブ、二流化モリブデン、二流化タ
ングステン）を用いることができる。滑り皮膜は、厚さ
が分離層９の２〜10倍であり、特に陰極スパッタリング
法によって塗布される。分離層９により卓越した防食性
能が得られるため、発明によって被覆したロール体にお
いては防食のためにオイルまたはグリスを使用する必要
はない。ロール体に要求される高い面圧力は、発明によ
るロール体によって与えられる。
覆した工作物をロール体として利用できる。滑り皮膜
は、固く結合したマトリックスを形成する少なくとも１
種類の金属材料の統計的に分散せしめた粒子と、統計的
直径が0.8μｍ以下および融点がマトリックス材料より
低い少なくとも１種類の金属材料粒子との混合物からな
る。これらの材料粒子は固相においてマトリックス材料
にほぼ不溶である。マトリックスにおいて不溶の材料粒
子は、主としてスズ、鉛、インジウムまたは亜鉛からな
る。マトリックスを形成する材料は、主としてアルミニ
ウム、クロム、ニッケル、マグネシウムまたは銅の合金
である。さらに、滑り皮膜として金属カルコゲン化合物
（例：二セレン化ニオブ、二流化モリブデン、二流化タ
ングステン）を用いることができる。滑り皮膜は、厚さ
が分離層９の２〜10倍であり、特に陰極スパッタリング
法によって塗布される。分離層９により卓越した防食性
能が得られるため、発明によって被覆したロール体にお
いては防食のためにオイルまたはグリスを使用する必要
はない。ロール体に要求される高い面圧力は、発明によ
るロール体によって与えられる。
基体が上記のように漏電材料ではなく、ガラスなどの
絶縁材料からなる場合、基体の保持具36に印加されるパ
ルス直流バイアス電圧のパルス持続時間は減少し、また
は相応に高い周波数（たとえば13MHz）の交流電圧で代
用できる。
絶縁材料からなる場合、基体の保持具36に印加されるパ
ルス直流バイアス電圧のパルス持続時間は減少し、また
は相応に高い周波数（たとえば13MHz）の交流電圧で代
用できる。
上記の発明による方法においては、交流電圧の代わり
にパルス直流電圧で加工するため、サイクル時間の変化
によってイオンが工作物に照射される時間を調節および
最適調整できる。エネルギーもイオンが「吸引」される
時間によって調節できる。
にパルス直流電圧で加工するため、サイクル時間の変化
によってイオンが工作物に照射される時間を調節および
最適調整できる。エネルギーもイオンが「吸引」される
時間によって調節できる。
機械製作の点で見ると、パルス直流バイアス電圧で動
作する蒸着設備はより簡単に構成できる。なぜならば、
公知の交流電圧と異なり、工作物に対してパルス直流電
圧の供給を遮蔽する必要がないからである。パルス直流
電圧を用いる場合は、給電の整合インピーダンスの厄介
な最調整も省略できる。交流電圧を用いる場合は、工作
物、保持具および保持具の数によって変化する整合イン
ピーダンスを給電ケーブルの特性インピーダンスに調整
して、エネルギー放射を防ぎ、工作物においてできるだ
け高い振幅値を得、交流電圧源に過大な負荷をかけない
ようにしなければならない。
作する蒸着設備はより簡単に構成できる。なぜならば、
公知の交流電圧と異なり、工作物に対してパルス直流電
圧の供給を遮蔽する必要がないからである。パルス直流
電圧を用いる場合は、給電の整合インピーダンスの厄介
な最調整も省略できる。交流電圧を用いる場合は、工作
物、保持具および保持具の数によって変化する整合イン
ピーダンスを給電ケーブルの特性インピーダンスに調整
して、エネルギー放射を防ぎ、工作物においてできるだ
け高い振幅値を得、交流電圧源に過大な負荷をかけない
ようにしなければならない。
第１図は、工作物の装飾皮膜とセラミック皮膜からなる
被覆の概念的断面図、 第２図は、装飾皮膜、セラミック分離層および電気めっ
き皮膜からなる被覆の概念的断面図、 第３図は、蒸着設備の概念的断面図、 第４図は、回転対称形のために蒸着設備の半分のみ示
す、第３図IV−IVによる蒸着設備の断面図である。 １……工作物、３……基体、 ７……表層、９……分離層、 19……真空室、 31……酸化物生成体または窒化物生成体、 33……遮蔽板、36……保持具、 52……アーク放電。
被覆の概念的断面図、 第２図は、装飾皮膜、セラミック分離層および電気めっ
き皮膜からなる被覆の概念的断面図、 第３図は、蒸着設備の概念的断面図、 第４図は、回転対称形のために蒸着設備の半分のみ示
す、第３図IV−IVによる蒸着設備の断面図である。 １……工作物、３……基体、 ７……表層、９……分離層、 19……真空室、 31……酸化物生成体または窒化物生成体、 33……遮蔽板、36……保持具、 52……アーク放電。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｃ２３Ｃ 14/32 Ｃ２３Ｃ 14/32 Ｄ (72)発明者 ライネル ブール スイス国，7320 ザルガンス，チュール ヘルシュトラーセ １ (72)発明者 エーリッヒ ベルクマン スイス国，8887 メルス，ザーガンザー シュトラーセ 58 (56)参考文献 特開 平１−111867（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−210270（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−223161（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−99672（ＪＰ，Ａ) 特開 昭50−113648（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−132779（ＪＰ，Ａ) 実開 昭61−155370（ＪＰ，Ｕ) 特表 昭63−501646（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C23C 14/00 - 14/58 A61L 27/00 A61L 31/00 B23P 15/28
Claims (18)
- 【請求項１】第１工程で酸化物生成体および／または窒
化物生成体（31）を気相に移行せしめ、少なくとも一部
イオン化せしめ、且つ第２工程で窒素および／または酸
素を送入し、少なくとも一部イオン化せしめ、次いで、
基体（３）の表面に酸化物生成体もしくは窒化物生成体
（31）と窒素および／または酸素の化合物からなる皮膜
（９）を沈着せしめる、真空室に（19）に対して絶縁し
て保持された工作物（１）の基体（３）の表面に非導電
性セラミック材料を被覆する方法において、 前記方法の少なくとも第２工程の際に、期間中の無接地
電圧のパルス幅であり且つ20〜90％に調整されたパルス
通電率を有する周期的なパルス直流バイアス電圧を基体
（３）および／または該基体の保持具（36）に印加する
ことを特徴とする方法。 - 【請求項２】パルス直流バイアス電圧のパルス通電率を
60〜90％に調整することを特徴とする特許請求の範囲第
１項に記載の方法。 - 【請求項３】パルス直流バイアス電圧のパルス通電率の
周期を数ミクロン秒に調整することを特徴とする特許請
求の範囲第１項または第２項に記載の方法。 - 【請求項４】パルス直流バイアス電圧のパルス通電率の
周期を10ミクロン秒に調整することを特徴とする特許請
求の範囲第１項または第２項に記載の方法。 - 【請求項５】高い負の電圧値で開始するパルス直流バイ
アス電圧のパルス波高を低い負の値に変化せしめ、パル
スの間に基体（３）および／または該基体の保持具（3
6）を接地し、あるいはまだ気相に移行していない酸化
物生成体もしくは窒化物生成体（31）の電位またはアー
ク放電（52）の陽極電位に印加して、酸化物生成体もし
くは窒化物生成体（31）を気相に移行せしめることを特
徴とする特許請求の範囲第１項から第４項のいずれか１
つに記載の方法。 - 【請求項６】酸化物生成体もしくは窒化物生成体（31）
および窒素および／または酸素の化合物からなる沈着層
を分離層（９）として作成し、第３工程で該分離層上に
表層（７）を沈着せしめることを特徴とする特許請求の
範囲第１項から第５項のいずれか１つに記載の方法。 - 【請求項７】酸化物生成体および／または窒化物生成体
（31）を気相に移行せしめ、少なくとも一部イオン化せ
しめ、および窒素および／または酸素を少なくとも一部
イオン化せしめるためにアーク放電（52）を用いること
を特徴とする特許請求の範囲第１項から第６項のいずれ
か１つに記載の方法。 - 【請求項８】酸化物生成体もしくは窒化物生成体（31）
および第３工程で気相に移行する表層（７）を形成する
材料を、アーク放電（52）のための電極として接続して
区分された坩堝の凹部に入れ、第２工程中は表層（７）
を形成する材料を、第３工程中は酸化物生成体もしくは
窒化物生成体（31）を遮蔽板（33）で覆い、第２工程で
は酸化物生成体もしくは窒化物生成体（31）のみを、第
３工程では前記材料のみをアーク放電（52）により気相
に移行せしめることを特徴とする特許請求の範囲第６項
または第７項に記載の方法。 - 【請求項９】酸化物生成体もしくは窒化物生成体（31）
および第３工程で気相に移行する表層（７）を形成する
材料を交換坩堝に入れ、第２工程では酸化物生成体もし
くは窒化物生成体（31）をいれた交換坩堝を、第３工程
では表層（７）を形成する材料を入れた交換坩堝をアー
ク放電（52）の電極として接続し、第２工程では酸化物
生成体もしくは窒化物生成体のみを、第３工程では前記
材料のみをアーク放電（52）により気相に移行せしめる
ことを特許請求の範囲第６項または第７項に記載の方
法。 - 【請求項１０】アーク放電に低圧アーク（52）を用いる
ことを特徴とする特許請求の範囲第７項から第９項のい
ずれか１つに記載の方法。 - 【請求項１１】酸化物生成体および窒化物生成体として
珪素を用いることを特徴とする特許請求の範囲第１項か
ら第10項のいずれか１つに記載の方法。 - 【請求項１２】酸化物生成体および窒化物生成体として
アルミニウムを用いることを特徴とする特許請求の範囲
第１項から第10項のいずれか１つに記載の方法。 - 【請求項１３】周期律表のIV b族の（Ti、Zr、Hf）、V
b族の（Ｖ、Nb、Ta）、VI b族の（Cr、Mo、Ｗ）の金属
と窒素、炭素または硼素との化合物、または炭化ケイ
素、または化合物と炭化ケイ素との混合物を、表層とし
て物理蒸着法で蒸着できることを特徴とする特許請求の
範囲第６項に記載の方法。 - 【請求項１４】追加皮膜が統計的に分散せしめた粒子の
混合物からなり、 混合物の少なくとも１種が安定した複合混合物を形成す
る金属素材であり、且つ 統計的直径が0.8μｍ以下かつ融点がマトリックス材料
より低い少なくとも１種類の金属材料粒子を表層（７）
として蒸着することにより、 固体の金属材料粒子はマトリックス材料中で不溶であ
り、該金属材料粒子がスズ、鉛、インジウムまたは亜鉛
である、 ことを特徴とする特許請求の範囲第６項に記載の方法。 - 【請求項１５】特許請求の範囲第11項の生成体と第13項
の表層とを用いる方法、または第12項の生成体と第13項
の表層とを用いる方法のいずれかの方法で被覆した基体
（３）を有する外科医療器具であって、 ケイ素またはアルミニウムの酸化物および／または窒化
物の化合物からなる分離層（９）を有し、 前記分離層（９）が0.2μｍから５μｍの厚みを有し、
且つ 表層（７）が、物理蒸着法で蒸着される周期律表のIV b
族の（Ti、Zr、Hf）、V b族の（Ｖ、Nb、Ta）、VI b族
の（Cr、Mo、Ｗ）の金属と窒素、炭素または硼素との化
合物、または炭化ケイ素、または化合物と炭化ケイ素と
の混合物を有する、 ことを特徴とする外科医療器具。 - 【請求項１６】特許請求の範囲第11項の生成体と第13項
の表層とを用いる方法、または第12項の生成体と第13項
の表層とを用いる方法のいずれかの方法で被覆した基体
（３）を有する移植組織であって、 ケイ素またはアルミニウムの酸化物および／または窒化
物の化合物からなる分離層（９）を有し、 分離層（９）が0.2μｍから５μｍの厚みを有し、且つ 表層（７）が、物理蒸着法で蒸着される周期律表のIV b
族の（Ti、Zr、Hf）、V b族の（Ｖ、Nb、Ta）、VI b族
の（Cr、Mo、Ｗ）の金属と窒素、炭素または硼素との化
合物、または炭化ケイ素、または化合物と炭化ケイ素と
の混合物を有する、 ことを特徴とする移植組織。 - 【請求項１７】特許請求の範囲第11項の生成体と第14項
の追加皮膜とを用いる方法で被覆した基体（３）を有す
る滑り皮膜であって、 厚さが分離層（９）の２〜10倍である表層（７）を有
し、 表層内の滑り体は防食のためにオイルまたはグリースを
使用する必要はなく、 分離層（９）はケイ素の酸化物および／または窒化物の
化合物からなり、 表層は統計的に分散せしめた粒子の混合物からなり、 混合物の少なくとも１種が安定した複合混合物である金
属素材でり、且つ 統計的直径が0.8μｍ以下かつ融点がマトリックス材料
より低い、少なくとも１種類の金属材料粒子を表層
（７）として蒸着することにより、 固体の金属材料粒子はマトリックス材料中で不溶であ
り、該金属材料粒子がスズ、鉛、インジウムまたは亜鉛
である、 ことを特徴とする滑り皮膜。 - 【請求項１８】0.2μｍ〜５μｍの分離膜と、特許請求
の範囲第11項の生成体と第13項の表層とを用いる方法ま
たは第12項の生成体と第13項の表層とを用いる方法のい
ずれかの方法で被覆した基体（３）とを有する有機材料
を切断工具または分離工具であって、 分離層（９）はケイ素またはアルミニウムの酸化物およ
び／または窒化物の化合物からなり、 表層（７）が、物理蒸着法で蒸着される周期律表のIV b
族の（Ti、Zr、Hf）、V b族の（Ｖ、Nb、Ta）、VI b族
の（Cr、Mo、Ｗ）の金属と窒素、炭素または硼素との化
合物、または炭化ケイ素、または化合物と炭化ケイ素と
の混合物を有する、 ことを特徴とする工具。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CH4192/89A CH680369A5 (ja) | 1989-11-22 | 1989-11-22 | |
| CH04192/89-2 | 1989-11-22 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03207854A JPH03207854A (ja) | 1991-09-11 |
| JP3294263B2 true JP3294263B2 (ja) | 2002-06-24 |
Family
ID=4271503
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31566890A Expired - Lifetime JP3294263B2 (ja) | 1989-11-22 | 1990-11-22 | 被覆の製造法およびこの方法で被覆した工作物 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5192578A (ja) |
| EP (1) | EP0432090B1 (ja) |
| JP (1) | JP3294263B2 (ja) |
| KR (1) | KR910009608A (ja) |
| AT (1) | ATE117380T1 (ja) |
| CH (1) | CH680369A5 (ja) |
| DE (1) | DE59008302D1 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5503725A (en) * | 1991-04-29 | 1996-04-02 | Novatech | Method and device for treatment of products in gas-discharge plasma |
| DE4127317C2 (de) * | 1991-08-17 | 1999-09-02 | Leybold Ag | Einrichtung zum Behandeln von Substraten |
| CA2078245A1 (en) * | 1991-09-23 | 1993-03-24 | Roland Dubach | Machining tools |
| CH689767A5 (de) | 1992-03-24 | 1999-10-15 | Balzers Hochvakuum | Verfahren zur Werkstueckbehandlung in einer Vakuumatmosphaere und Vakuumbehandlungsanlage. |
| CH687111A5 (de) * | 1992-05-26 | 1996-09-13 | Balzers Hochvakuum | Verfahren zum Erzeugen einer Niederspannungsentladung, Vakuumbehandlungsanlage hierfuer sowie Anwendung des Verfahrens. |
| FR2693789B1 (fr) * | 1992-07-17 | 1994-10-07 | Trouvay & Cauvin Ets | Générateur de vapeur à cloisons poreuses. |
| US5690796A (en) * | 1992-12-23 | 1997-11-25 | Balzers Aktiengesellschaft | Method and apparatus for layer depositions |
| JP3679113B2 (ja) * | 1992-12-23 | 2005-08-03 | ウンアクシス バルツェルス アクチェンゲゼルシャフト | 層堆積方法および装置 |
| WO1996031899A1 (en) * | 1995-04-07 | 1996-10-10 | Advanced Energy Industries, Inc. | Adjustable energy quantum thin film plasma processing system |
| DE50115410D1 (de) * | 2000-09-05 | 2010-05-12 | Oerlikon Trading Ag | Vakuumanlage mit koppelbarem Werkstückträger |
| US6858333B2 (en) * | 2002-10-09 | 2005-02-22 | Kennametal Inc. | Tool with wear resistant low friction coating and method of making the same |
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