JP3269614B2 - 水に溶解しない有機ポリマーを基礎とする水性分散液、その製造方法、使用および該分散液で処理される繊維材料 - Google Patents

水に溶解しない有機ポリマーを基礎とする水性分散液、その製造方法、使用および該分散液で処理される繊維材料

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は水性分散液、その製
造方法、使用およびこれを有する製品に関する。
【０００２】
【従来の技術】ポリマーの難燃性加工のために、場合に
よりアンチモン化合物と組み合わせたハロゲン含有添加
剤またはコモノマーの使用は公知である。Ａｌ（ＯＨ）
3またはＭｇ（ＯＨ）2のような金属水酸化物を基礎とす
る防火剤は、一般に低すぎる効果を示すかもしくは多い
装入量によりポリマーの機械的特性を損なう。ポリ燐酸
アンモニウムのような燐含有防火剤は単独ではハロゲン
化合物と比べて同様に低い効果を示す。
【０００３】水性ポリマー分散液の場合には防火剤に対
して特別の要求が生じる。これは水に溶解するかまたは
水に分散可能でなければならない。防火剤を含有する分
散液は安定でなければならない。すなわち凝結または凝
集を生じてはいけない。分散被膜中で防火剤は安定であ
り、均一に分散していなければならない。
【０００４】ドイツ特許第３８０３０３０号明細書に
は、ポリウレタン、ポリ塩化ビニル、ポリエステル、お
よびエポキシ樹脂のようなプラスチック中の防火剤とし
て、ホスホネートの使用が記載されている。
【０００５】欧州特許公開第０７３３６３８号明細書に
は、ポリエステル繊維材料のためのハロゲン不含の防火
剤として、燐含有芳香族ジカルボン酸エステルが記載さ
れている。
【０００６】ドイツ特許出願公開第１９５０８５３０号
明細書には、難燃性を改良するために、水性分散組成物
中の官能化モノマーおよびこの官能基と反応性の燐化合
物の同時の使用が記載されている。
【０００７】米国特許第５４１２０１４号明細書には、
シリコンポリマー粉末（ポリジオルガノシロキサンおよ
び二酸化珪素からなる）および燐含有防火剤からなる混
合物により熱可塑性樹脂または熱硬化可能の樹脂を耐火
性に加工する方法が記載されている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、技術
水準を改良して、ハロゲン化合物およびアンチモン化合
物を使用せずに、後での使用の際に、例えば被覆剤また
は含浸剤として、十分な難燃性を生じる特別の水性分散
液組成物を提供することである。
【０００９】本発明のもう１つの課題は、同時に繊維材
料および綿を補強するために適しており、かつ織物加工
に適している水性分散液組成物を提供することである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】前記課題は、本発明によ
り解決される。
【００１１】本発明の対象は、少なくとも１種の水に溶
解しない有機ポリマー、少なくとも１種の水に分散可能
な珪素化合物および少なくとも１種の水に溶解するかま
たは水に分散可能な燐化合物を基礎として製造可能の水
性分散液である。
【００１２】水に溶解しない有機ポリマーとして、有利
には水性分散液の形で存在し、場合により高めた温度で
および／またはアルカリ媒体中で、凝結後および場合に
より架橋後、固体の被膜を形成するホモ−およびコポリ
マーが適している。
【００１３】水に溶解しないポリマーとして、以下のも
のが有利である。
【００１４】有利には１〜１５個の炭素原子、特に１〜
１０個の炭素原子、特に有利には１〜３個の炭素原子を
有する非分枝または分枝のアルキルカルボン酸のビニル
エステルの群からなる１種以上のモノマー単位を有する
ビニルエステルのホモ−またはコポリマー、１〜１２個
の炭素原子、特に１〜８個の炭素原子、特に有利には１
〜４個の炭素原子を有する非分枝または分枝のアルコー
ルのメタクリル酸エステルおよびアクリル酸エステルの
群からなる１種以上のモノマー単位を有する（メタ）ア
クリル酸エステルのホモ−またはコポリマー、１〜１２
個の炭素原子、特に１〜８個の炭素原子、特に有利には
１〜４個の炭素原子を有する非分枝または分枝のアルコ
ールとフマル酸および／またはマレイン酸のモノ−また
はジエステルのホモ−またはコポリマー、ブタジエンま
たはイソプレンのようなジエンおよびエテンまたはプロ
ペンのようなオレフィンのホモ−またはコポリマー、そ
の際ジエンは、例えばスチレン、（メタ）アクリル酸エ
ステルまたはフマル酸またはマレイン酸のエステルと共
重合してもよい、スチレン、メチルスチレン、またはビ
ニルトルエンのようなビニル芳香族化合物のホモ−また
はコポリマー。
【００１５】場合により、ポリウレタン、ポリエステ
ル、ポリエーテル（ポリエチレンオキシドを除く）、ポ
リアミド、メラミンホルムアルデヒド樹脂、フェノール
ホルムアルデヒド樹脂のような水に溶解しない、被膜形
成性重付加ポリマーおよび重縮合ポリマーが、場合によ
りオリゴマーの予備生成物の形で適している。
【００１６】有利なビニルエステルはビニルアセテー
ト、ビニルプロピオネート、ビニルブチレート、ビニル
−２−エチルヘキサノエート、ビニルラウレート、１−
メチルビニルアセテート、ビニルピバレート、および１
５個までの炭素原子を有する、特に１〜１０個の炭素原
子を有するα−分枝状モノカルボン酸のビニルエステ
ル、例えばベオバ（Ｖｅｏｖａ）９（Ｒ）−ネオノナン
酸ビニルエステルまたはベオバ（Ｖｅｏｖａ）１０
（Ｒ）−ネオデカン酸ビニルエステルである。
【００１７】特に有利にはビニルアセテートのようなＯ
のＣＨに対する高い比を有するビニルエステルである。
【００１８】有利なメタクリル酸エステルまたはアクリ
ル酸エステルは、メチルアクリレート、メチルメタクリ
レート、エチルアクリレート、エチルメタクリレート、
プロピルアクリレート、プロピルメタクリレート、ｎ−
ブチルアクリレート、ｔ−ブチルアクリレート、ｎ−ブ
チルメタクリレート、ｔ−ブチルメタクリレート、２−
エチルヘキシルアクリレートである。特に有利にはメチ
ルアクリレート、メチルメタクリレート、ｎ−ブチルア
クリレートおよび２−エチルヘキシルアクリレートであ
る。
【００１９】特に有利なメタクリル酸エステルまたはア
クリル酸エステルはメチルアクリレートおよびメチルメ
タクリレートのようなＯのＣＨに対する高い比を有する
エステルである。
【００２０】フマル酸およびマレイン酸の有利なエステ
ル基はメチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、イソ−プ
ロピル基、ｎ−ブチル基、イソ−ブチル基、ｔ−ブチル
基、ヘキシル基、エチルヘキシル基、およびドデシル基
である。
【００２１】特に有利なフマル酸およびマレイン酸のエ
ステルはジメチルフマレートおよびジメチルマレエート
のようなＯのＣＨに対する高い比を有するエステルであ
る。
【００２２】ビニルエステルコポリマーは、場合により
有利にはエチレンまたはプロピレンのようなα−オレフ
ィンおよび／またはスチレンのようなビニル芳香族化合
物および／またはメチルアクリレート、メチルメタクリ
レート、エチルアクリレート、エチルメタクリレート、
プロピルアクリレート、プロピルメタクリレート、ｎ−
ブチルアクリレート、ｔ−ブチルアクリレート、ｎ−ブ
チルメタクリレート、ｔ−ブチルメタクリレート、２−
エチルヘキシルアクリレートのような１〜１５個の炭素
原子を有するアルコールのアクリル酸エステルまたはメ
タクリル酸エステルおよび／またはジイソプロピルフマ
レート、マレイン酸またはフマル酸のジメチルエステ
ル、メチル−ｔ−ブチルエステル、ジ−ｎ−ブチルエス
テル、ジ−ｔ−ブチルエステル、およびジエチルエステ
ルまたは無水マレイン酸のようなエチレン性不飽和ジカ
ルボン酸エステルまたはその誘導体を、コモノマー相の
全重量に対して１．０〜６５重量％含有してもよい。特
に有利にはメチルアクリレート、メチルメタクリレー
ト、エチルアクリレート、エチルメタクリレート、プロ
ピルアクリレート、プロピルメタクリレート、ｎ−ブチ
ルアクリレート、ｔ−ブチルアクリレート、ｎ−ブチル
メタクリレート、ｔ−ブチルメタクリレートのような１
〜８個の炭素原子、特に有利には１〜４個の炭素原子を
有するアルコールのアクリル酸エステルまたはメタクリ
ル酸エステルである。
【００２３】有利にはビニルエステルコポリマーは、α
−オレフィンおよび／またはビニル芳香族化合物および
／または４個以上の炭素原子を有するアルコールのアク
リル酸エステルまたはメタクリル酸エステルおよび／ま
たは４個以上の炭素原子を有するアルコールのエチレン
性不飽和ジカルボン酸エステルをコモノマー相の全重量
に対して少なくとも２０重量％含有し、従ってコポリマ
ー中でＯのＣＨに対する低い比が生じる。
【００２４】（メタ）アクリル酸エステルコポリマー
は、場合により有利にはエチレンまたはプロピレンのよ
うなα−オレフィンおよび／またはスチレンのようなビ
ニル芳香族化合物および／またはジイソプロピルフマレ
ート、マレイン酸またはフマル酸のジメチルエステル、
メチル−ｔ−ブチルエステル、ジブチルエステルおよび
ジエチルエステルまたは無水マレイン酸のようなエチレ
ン性不飽和ジカルボン酸エステルまたはその誘導体を、
コモノマー相の全重量に対して１．０〜６５重量％含有
してもよい。
【００２５】有利な実施態様においては、ビニルエステ
ルコポリマーおよび（メタ）アクリル酸エステルコポリ
マーは、有利にはエチレン性不飽和カルボン酸、有利に
はアクリル酸またはメタクリル酸の群から、エチレン性
不飽和カルボン酸アミド、有利にはアクリルアミドの群
から、エチレン性不飽和スルホン酸またはその塩、有利
にはビニルスルホン酸の群から、および／または複数の
エチレン性不飽和コモノマー、例えばジビニルアジペー
ト、ジアリルマレエート、アリルメタクリレートまたは
トリアリルシアヌレートの群からなる補助モノマーを、
コモノマー混合物の全重量に対して更に０．０５〜１
０．０重量％含有する。補助モノマーとして、架橋作用
するコモノマー、例えばアクリルアミドグリコール酸
（ＡＧＡ）、メチルアクリルアミドグリコール酸メチル
エステル（ＭＡＧＭＥ）、Ｎ−メチロールアクリルアミ
ド（ＮＭＡＡ）、Ｎ−メチロールメタクリルアミド、Ｎ
−メチロールアリルカルバメート、イソブトキシエーテ
ルのようなアルキルエーテル、またはＮ−メチロールア
クリルアミド、Ｎ−メチロールメタクリルアミドまたは
Ｎ−メチロールアリルカルバネートのエステルが適して
いる。
【００２６】ビニルエステルコポリマーおよび（メタ）
アクリル酸エステルコポリマーに関して相当することは
マレイン酸またはフマル酸のエステルのコポリマーに該
当する。
【００２７】前記のラジカル重合可能の水に溶解しない
ポリマーの製造は、有利には乳化重合法により実施す
る。重合を、不連続的にまたは連続的に、種ラテックス
を使用してまたは使用せずに、反応混合物のすべての成
分または個々の成分を装入して、または反応混合物の成
分または個々の成分を一部分装入し、かつ後で供給し
て、または装入せずに供給法により実施してもよい。す
べての供給を、有利にはそれぞれの成分が消費する程度
で実施する。重合を、有利には０〜１００℃、有利には
２０〜１００℃、特に３０〜９０℃の温度範囲で実施
し、乳化重合に関して一般に使用される方法を用いて開
始する。常用の水溶性ラジカル形成剤を用いて開始し、
形成剤を有利にはモノマーの全重量に対して０．０１〜
３．０重量％の量で使用する。分散剤としてすべての一
般的な乳化重合に使用される乳化剤および／または保護
コロイドを使用してもよい。
【００２８】場合により、乳化重合の際のモノマーの全
重量に対して６重量％までの乳化剤を使用する。この場
合に乳化剤として、有利にはアニオン性、カチオン性、
および非イオン性乳化剤が、保護コロイドに溶解しない
限りで該当する。有利には保護コロイドを、特に有利に
はモノマーの全重量に対して１５重量％までの量で使用
する。このための例は、有利にはビニルアルコール／ビ
ニルアセテートコポリマー、ポリビニルピロリドンのよ
うなポリビニルアルコールおよびその誘導体、でん粉の
ような水溶性の形の多糖類（アミロースおよびアミロペ
クチン）、セルロース、寒天、トラガカンチン酸、デキ
ストラン、アルギネートおよびそのカルボキシメチル誘
導体、メチル誘導体、ヒドロキシエチル誘導体、ヒドロ
キシプロピル誘導体、カゼイン、ダイズプロテイン、ゼ
ラチンのようなプロテイン、ポリ（メタ）アクリル酸、
ポリ（メタ）アクリルアミド、ポリビニルスルホン酸お
よびその水溶性コポリマーのような合成ポリマー、メラ
ミンホルムアルデヒドスルホネート、ナフタリンホルム
アルデヒドスルホネート、スチロールマレイン酸コポリ
マー、ビニルエーテルマレイン酸コポリマーである。
【００２９】有機ポリマーは水性分散液の全重量に対し
て、有利には３０〜７０重量％、特に４０〜６０重量
％、特に有利には４０〜５５重量％の量で含有される。
【００３０】水に分散可能な適当な珪素化合物は、有利
には式Ｓｉ（ＯＲ′）４の珪酸エステル、式ＳｉＲ
ｎ（ＯＲ′）４−ｎで表され、式中のｎは１〜３である
オルガノオルガノオキシシラン、一般式Ｒ３ＳｉＯ（Ｓ
ｉＲ２Ｏ）ｎＳｉＲ３で表され、式中のｎは０〜４であ
るオルガノシロキサンまたはその加水分解生成物および
縮合生成物であり、上記式中Ｒ′は１〜４個の炭素原子
を有する同じかまたは異なるアルキル基またはアルコキ
シアルキル基を表し、有利にはメチルまたはエチルを表
し、Ｒは同じかまたは異なり、有利には１〜２２個の炭
素原子、特に１〜１０個の炭素原子、特に有利には１〜
４個の炭素原子を有する分枝または非分枝のアルキル
基、有利には３〜１０個の炭素原子、特に５〜６個、特
に有利には６個の炭素原子を有するシクロアルキル基、
有利には２〜４個の炭素原子を有するビニル基、有利に
は６〜１８個の炭素原子、特に６〜１２個の炭素原子、
特に有利には６〜８個の炭素原子を有するアリール基、
アラルキル基、アルキルアリール基を表し、この場合に
前記の基Ｒはメルカプト基、エステル基、アミド基、ニ
トリル基、ヒドロキシル基、アミン基、カルボキシル
基、スルホン酸基、および無水カルボン酸基で置換され
ていてもよい。
【００３１】特に有利な珪素化合物は、例えばテトラエ
トキシシラン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリ
エトキシシラン、メチルトリプロポキシシラン、メチル
トリ（エトキシエトキシ）シラン、ビニルトリ（メトキ
シエトキシ）シラン、（メタ）アクリルオキシプロピル
トリエトキシ−または−トリメトキシシラン、β−ニト
リルエチルトリエトキシシラン、メルカプトプロピルト
リエトキシ−または−トリメトキシシラン、フェニルト
リエトキシシラン、イソ−オクチルトリエトキシシラ
ン、ジプロピルジエトキシシラン、メチルフェニルジエ
トキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、メチルビ
ニルトリ（エトキシエトキシ）シラン、およびそのジシ
ロキサンおよび／またはトリシロキサンである。更にヘ
キサメチルジエトキシトリシロキサン、オクタメチルシ
クロテトラシロキサン、テトラメチルジエトキシジシラ
ン、トリメチルトリメトキシジシラン、ジメチルテトラ
メトキシジシランおよびペンタメチルジシラン−ジシロ
キサンが挙げられる。
【００３２】前記の珪素化合物は、有利にはそのままま
たはその加水分解生成物および縮合生成物の形で使用し
てもよい。
【００３３】前記の珪素化合物は単独でまたは混合物の
形で使用してもよい。
【００３４】有機珪素化合物の製造は、Ｎｏｌｌ，Ｃｈ
ｅｍｉｅ ｕｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅ ｄｅｒ
Ｓｉｌｉｃｏｎｅ，２．Ａｕｆｇａｂｅ１９６８，Ｗｅ
ｉｎｈｅｉｍ および Ｈｏｕｂｅｎ−Ｗｅｙｌ，Ｍｅ
ｔｈｏｄｅｎ ｄｅｒ ｏｒｇａｎｉｓｃｈｅｎ Ｃｈ
ｅｍｉｅ，Ｂａｎｄ Ｅ２０，１７８２頁以下、２２１
９頁以下、Ｇｅｏｒｇ Ｔｈｉｅｍｅ Ｖｅｒｌａｇ，
Ｓｔｕｔｔｇａｒｔ，１９８７に記載されている。
【００３５】水に分散可能な有機珪素化合物は、有機ポ
リマー成分に対して有利には０．５〜６０重量％、特に
０．５〜２０重量％、特に有利には０．５〜１０重量％
の量で存在する。
【００３６】珪素化合物を有利には有機ポリマー分散液
のエマルジョンの形で添加する。この場合に乳化剤とし
て、アニオン性、カチオン性および非イオン性乳化剤が
該当する。適当な乳化剤は当業者に知られており、例え
ばＨｏｕｂｅｎ−Ｗｅｙｌ，Ｍｅｔｈｏｄｅｎ ｄｅｒ
ｏｒｇａｎｉｓｃｈｅｎ Ｃｈｅｍｉｅ ＸＩＶ，
１，Ｍａｋｒｏｍｏｌｅｋｕｌａｒｅ Ｓｔｏｆｆｅ，
Ｇｅｏｒｇ Ｔｈｉｅｍｅ Ｖｅｒｌａｇ Ｓｔｕｔｔ
ｇａｒｔ，１９６１，１９２−２０８に記載されてい
る。乳化剤の例は、有利には以下のアニオン性乳化剤で
ある。
【００３７】１．アルキルスルフェート、特に８〜１８
個の炭素原子の鎖長を有するアルキルスルフェート、疎
水性基中の８〜１８個の炭素原子および１〜４０個のエ
チレンオキシド（ＥＯ）またはプロピレンオキシド（Ｐ
Ｏ）単位を有するアルキル−およびアルカリールエーテ
ルスルフェート。
【００３８】２．スルホネート、特に８〜１８個の炭素
原子を有するアルキルスルホネート、８〜１８個の炭素
原子を有するアルキルアリールスルホネート、タウリ
ド、スルホコハク酸と４〜１５個の炭素原子を有する一
価アルコールまたはアルキルフェノールとのエステルお
よび半エステル、場合によりこのアルコールまたはアル
キルフェノールは１〜４０個のＥＯ単位でエトキシル化
されていてもよい。
【００３９】３．アルキル基、アリール基、アルカリー
ル基、またはアラルキル基中に８〜２０個の炭素原子を
有するカルボン酸のアルカリ金属塩およびアンモニウム
塩。
【００４０】４．燐酸部分エステルおよびそのアルカリ
金属塩およびアンモニウム塩、特に有機基中に８〜２０
個の炭素原子を有するアルキルホスフェートおよびアル
カリールホスフェート、アルキル基もしくはアルカリー
ル基中に８〜２０個の炭素原子および１〜４０個のＥＯ
単位を有するアルキルエーテルホスフェートまたはアル
カリールエーテルホスフェート。
【００４１】非イオン性乳化剤は有利には以下のもので
ある。
【００４２】５．更にビニルアセテート単位５〜５０
％、有利には８〜２０％を有し、重合度５００〜３００
０を有するポリビニルアルコール、 ６．アルキルポリグリコールエーテル、有利にはＥＯ単
位８〜４０個および８〜２０個の炭素原子のアルキル基
を有するもの、 ７．アルキルアリールポリグリコールエーテル、有利に
はＥＯ単位８〜４０個およびアルキル基およびアリール
基中に８〜２０個の炭素原子を有するもの、 ８．エチレンオキシド／プロピレンオキシド（ＥＯ／Ｐ
Ｏ）−ブロックコポリマー、有利にはＥＯ単位もしくは
ＰＯ単位８〜４０個を有するもの、 ９．８〜２２個の炭素原子のアルキル基を有するアルキ
ルアミンとエチレンオキシドまたはプロピレンオキシド
との付加生成物、 １０．６〜２４個の炭素原子を有する脂肪酸、 １１．一般式Ｒ*−Ｏ−Ｚoで表され、式中のＲ*は平均
して８〜２４個の炭素原子を有する直鎖または分枝鎖
の、飽和または不飽和のアルキル基を表し、Ｚoはオリ
ゴグリコシド基を表し、ｏは１〜１０個のヘキソース単
位またはペントース単位またはその混合物であるアルキ
ルポリグリコシド、 １２．アルキル基がそれぞれ４個までの炭素原子を有す
るレシチン、ラノリン、サポニン、セルロース、セルロ
ースアルキルエーテルおよびカルボキシアルキルセルロ
ースのような天然物質およびその誘導体、 １３．極性基を有する線状のオルガノ（ポリ）シロキサ
ン、特に２４個までの炭素原子を有するアルコキシ基お
よび／または４０個までのＥＯ基および／またはＰＯ基
を有するもの。
【００４３】カチオン性乳化剤は有利には以下のもので
ある。
【００４４】１４．８〜２４個の炭素原子を有する第一
級、第二級、および第三級脂肪アミンと酢酸、硫酸、塩
酸および燐酸との塩、 １５．第四級アルキル−およびアルキルベンゼンアンモ
ニウム塩、特にアルキル基が６〜２４個の炭素原子を有
するもの、特にハロゲニド、スルフェート、ホスフェー
ト、およびアセテート、 １６．アルキルピリジニウム塩、アルキルイミダゾリニ
ウム塩、およびアルキルオキサゾリニウム塩、特にアル
キル鎖が１８個までの炭素原子を有するもの、特にハロ
ゲニド、スルフェート、ホスフェート、およびアセテー
ト。
【００４５】両性乳化剤は有利には以下のものである。
【００４６】１７．Ｎ−アルキル−ジ（アミノエチル）
グリシンまたはＮ−アルキル−２−アミノプロピオン酸
塩のような長鎖置換アミノ酸、 １８．Ｃ8〜Ｃ18−アシル基を有するＮ−（３−アシル
アミドプロピル）−Ｎ：Ｎ−ジメチルアンモニウム塩お
よびアルキルイミダゾリニウムベタインのようなベタイ
ン。
【００４７】乳化剤は一般に珪素化合物に対して有利に
は１０重量％までの量で使用する。この量は有利には有
機ポリマーに対して１重量％より少ない。
【００４８】水に溶解するかまたは分散可能の適当な燐
化合物は、有利にはアルキルホスホン酸またはアリール
ホスホン酸、燐酸またはピロ燐酸のエステル、アミドま
たはエステルアミド、テトラキス（ヒドロキシアルキ
ル）ホスホニウム塩、ポリ燐酸の塩、特にポリ燐酸アン
モニウム、またはトリアリールホスフィンオキシドまた
はトリアルキルホスフィンオキシドである。
【００４９】有利な燐化合物は、例えばメタンホスホン
酸ジエチルエステル、メタンホスホン酸ジメチルエステ
ル、ジメチルペンタエリトリットジホスホネート、ジエ
チルペンタエリトリットジホスホネート、メチルネオペ
ンチルホスホネート、エチルネオペンチルホスホネー
ト、トリフェニルホスフェート、トリクレジルホスフェ
ート、レゾルシン−ビス−ジフェニルホスフェート、ジ
フェニルペンタエリトリットジホスフェート、フェニル
ネオペンチルホスフェート、モノ−、ジ−およびトリア
ンモニウム−ニトリロ−トリス−メチレンホスホネー
ト、［３−［（ヒドロキシメチル）アミノ］−３−オキ
ソプロピル］−ホスホン酸ジメチルエステル、テトラキ
ス（ヒドロキシメチル）ホスホニウムクロリド、ポリ燐
酸アンモニウム、トリトリルホスフィンオキシドおよび
トリフェニルホスフィンオキシドである。
【００５０】特に有利な燐化合物は、メタンホスホン酸
ジエチルエステル、メタンホスホン酸ジメチルエステ
ル、モノ−、ジ−およびトリアンモニウム−ニトリロ−
トリス−メチレンホスホネート、［３−［（ヒドロキシ
メチル）アミノ］−３−オキソプロピル］−ホスホン酸
ジメチルエステルである。
【００５１】燐化合物は有機ポリマーの全重量に対し
て、有利には０．１〜９０重量％、特に０．１〜５０重
量％、特に有利には５〜３０重量％の量で使用される。
【００５２】同様に有利な燐化合物は付加的に分子中に
珪素を有する化合物であり、たとえば２−トリエトキシ
シリル−エタンホスホン酸ジエチルエステル、２−トリ
メトキシシリル−エタンホスホン酸ジエチルエステル、
３−トリメトキシシリル−プロパンホスホン酸ジエチル
エステル、２−トリ［メトキシエトキシ］シリル−エタ
ンホスホン酸ジエチルエステル、１，３−ビス［ジエチ
ルホスホノエチル］−テトラメチル−ジシロキサンであ
る。
【００５３】分子中に珪素を有する燐化合物は有機ポリ
マーの全重量に対して、有利には０．１〜９０重量％、
特に０．１〜５０重量％、特に有利には５〜３０重量％
の量で使用される。
【００５４】燐化合物は、有利には水性溶液として、ま
たはエマルジョンの形でポリマー分散液に添加し、エマ
ルジョンの組成に関しては珪素化合物の場合に記載され
たと同様のことが該当する。
【００５５】前記燐化合物は単独でまたは混合物で使用
してもよい。
【００５６】本発明のもう１つの対象は、成分を互いに
混合することによる、水性分散液の製造方法である。
【００５７】特に水性ポリマー分散液、珪素化合物およ
び燐化合物を互いに混合する。
【００５８】この場合にポリマー分散液の成分を常に水
性分散液として使用する。
【００５９】珪素成分の成分を物質としてまたは水性エ
マルジョンとして使用してもよい。
【００６０】燐成分の成分を物質として、または固形物
の場合は水性溶液または分散液として、または液体の場
合は水性溶液またはエマルジョンとして使用してもよ
い。
【００６１】前記製剤からなるすべての組合せが可能で
ある。
【００６２】水性ポリマー分散液を燐成分の水性溶液お
よび珪素成分のエマルジョンと混合する方法の可能性が
有利である。
【００６３】同様に水性ポリマー分散液を燐成分および
珪素成分のエマルジョンと混合する方法の可能性が有利
である。
【００６４】ポリマー分散液、珪素成分および燐成分の
成分を、互いに撹拌または振動することにより混合し、
この場合に有利にはポリマー分散液を装入し、引き続き
珪素成分および燐成分を添加する。有利には珪素成分お
よび燐成分を最初に混合し、引き続き混合物をポリマー
分散液に添加する。
【００６５】本発明による分散液は、有利には被覆剤、
含浸剤または接着剤に使用される。更に繊維状物質また
は綿の補強のために使用される。
【００６６】分散組成物は典型的な適用分野で使用して
もよい。例えば被覆剤および防炎塗料、接着剤に、また
は織物の結合剤として使用される。
【００６７】本発明の分散組成物は、フリースまたは綿
のような繊維状物質を補強するためにおよび織物を加工
するために特に適している。
【００６８】本発明のもう１つの対象は、本発明の分散
液を有する繊維物質である。
【００６９】本発明の分散組成物で処理される基剤は未
処理の基剤に比べて難燃性に加工されている。
【００７０】織物の加工の際に、本発明の分散液は、有
利には水中の５〜４０重量％の希釈液で使用される。希
釈はそれぞれの処理法に適合させる。従って噴霧の際は
１０〜２５重量％であり、染色の際は５〜３５重量％で
あり、泡状被覆の際は２０〜３０重量％である。
【００７１】
【実施例】エマルジョン溶液の製造 エーロゾル（Ａｅｒｏｓｏｌ）Ａ１０２（スルホコハク
酸の半エステル塩）０．５０ｇおよびＧｅｎａｐｏｌＰ
Ｆ４０（プロピレンオキシドおよびエチレンオキシドか
らなる重合生成物）４．６０ｇを水２３２ｇに溶かし
た。
【００７２】ポリマー被膜の製造 この分散液からドクターを用いて、乾燥後に約２５０μ
ｍの被膜厚さが得られるように、平らな基剤に被膜を塗
布した。約２０時間の空気乾燥後、ポリマー被膜を乾燥
棚中で１５０℃で５分間熱処理した。被膜から１４０ｍ
ｍ×５２ｍｍの大きさの断片を切断し、乾燥機中で青色
ゲル上で少なくとも２４時間放置した。
【００７３】酸素係数（ＬＯＩ）の決定 ＬＯＩの決定をＩＳＯ４５８９号により実施し、ただし
これと相違して、測定前に試料を乾燥機中で青色ゲル上
で少なくとも２４時間放置した。
【００７４】例１ メチルトリエトキシシラン４．２２ｇおよびジメチルホ
スホネート（ＤＭＭＰ）２．９４ｇをエマルジョン溶液
１５．８ｇに撹拌して入れた。生じるエマルジョンを、
固体含量４８％を有する架橋可能のビニルアセテート／
ブチルアクリレート分散液（ＬＴ４２０ Ｗａｃｋｅｒ
−Ｃｈｅｍｉｅ社）２００ｇに撹拌して入れ、２時間強
力に混合した。
【００７５】得られるポリマー被膜のＬＯＩは２３．５
であった。
【００７６】例２ メチルトリエトキシシラン８．４４ｇおよびジメチルホ
スホネート（ＤＭＭＰ）５．８８ｇをエマルジョン溶液
３１．６ｇに撹拌して入れた。生じるエマルジョンを、
固体含量４８％を有する架橋可能のビニルアセテート／
ブチルアクリレート分散液（ＬＴ４２０ Ｗａｃｋｅｒ
−Ｃｈｅｍｉｅ社）２００ｇに撹拌して入れ、２時間強
力に混合した。
【００７７】得られるポリマー被膜のＬＯＩは２４．２
であった。
【００７８】例３ Ｗａｃｋｅｒ ＳｉＰ−エステル（トリエトキシシリル
エタン燐酸ジエチルエステル）７．８ｇを、エマルジョ
ン溶液１５．８ｇに撹拌して入れた。生じるエマルジョ
ンを、固体含量４８％を有する架橋可能のビニルアセテ
ート／ブチルアクリレート分散液（ＬＴ４２０ Ｗａｃ
ｋｅｒ−Ｃｈｅｍｉｅ社）２００ｇに撹拌して入れ、２
時間強力に混合した。
【００７９】得られるポリマー被膜のＬＯＩは２３．２
であった。
【００８０】例４ メチルトリエトキシシラン４．２２ｇおよびｎ−デカン
ホスホン酸ジエチルエステル６．５９ｇを、エマルジョ
ン溶液１５．８ｇに撹拌して入れた。生じるエマルジョ
ンを、固体含量４８％を有する架橋可能のビニルアセテ
ート／ブチルアクリレート分散液（ＬＴ４２０ Ｗａｃ
ｋｅｒ−Ｃｈｅｍｉｅ社）２００ｇに撹拌して入れ、２
時間強力に混合した。
【００８１】得られるポリマー被膜のＬＯＩは２２．６
であった。
【００８２】例５ Ｗａｃｋｅｒ ＴＥＳ−４０（Ｓｉ含量４０％を有する
テトラエトキシシランの加水分解生成物および縮合生成
物）８．４４ｇおよびジメチルホスホネート（ＤＭＭ
Ｐ）５．８８ｇをエマルジョン溶液３１．６ｇに撹拌し
て入れた。生じるエマルジョンを、固体含量４８％を有
する架橋可能のビニルアセテート／ブチルアクリレート
分散液（ＬＴ４２０ Ｗａｃｋｅｒ−Ｃｈｅｍｉｅ社）
２００ｇに撹拌して入れ、２時間強力に混合した。
【００８３】得られるポリマー被膜のＬＯＩは２２．７
であった。
【００８４】例６（比較例） 珪素および燐含有添加物を添加しない架橋可能のビニル
アセテート／ブチルアクリレート分散液（ＬＴ４２０
Ｗａｃｋｅｒ−Ｃｈｅｍｉｅ社）のＬＯＩは１９．５で
あった。
【００８５】例７（比較例） ジメチルホスホネート（ＤＭＭＰ）５．８８ｇをエマル
ジョン溶液３１．６ｇに撹拌して入れた。生じるエマル
ジョンを、固体含量４８％を有する架橋可能のビニルア
セテート／ブチルアクリレート分散液（ＬＴ４２０ Ｗ
ａｃｋｅｒ−Ｃｈｅｍｉｅ社）２００ｇに撹拌して入
れ、２時間強力に混合した。
【００８６】得られるポリマー被膜のＬＯＩは２１．５
であった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (73)特許権者 390009003 Ｚｉｅｌｓｔａｔｔｓｔｒａβｅ 20, Ｄ−81379 Ｍｕｎｃｈｅｎ，Ｆ．Ｒ. Ｇｅｒｍａｎｙ (72)発明者 ユルゲン シュトーラー ドイツ連邦共和国 プルアッハ ミヒル −ラング−ヴェーク ９ (72)発明者 リヒャルト ゲッツェ ドイツ連邦共和国 ブルクハウゼン ゼ ルテンホルンシュトラーセ 11 (56)参考文献 特開 平７−279056（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C08L 1/00 - 101/16 C08K 3/00 - 13/08 D06M 15/21

Claims (13)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 成分（１）として少なくとも１種の水に
    溶解しない有機ポリマー、 成分（２）として Ｓｉ（ＯＲ′）４の珪酸エステル、
    ＳｉＲｎ（ＯＲ′）４−ｎ［式中のｎは１〜３である］
    で表されるオルガノオルガノオキシシラン、一般式：Ｒ
    ３ＳｉＯ（ＳｉＲ２Ｏ）ｎＳｉＲ３［式中のｎは０〜４
    である］で表されるオリゴシロキサンまたはこれらの加
    水分解生成物および縮合生成物 ［上記式中、Ｒ′は同じかまたは異なるアルキル基また
    はアルコキシアルキル基を表し、Ｒは同じかまたは異な
    り、分枝または非分枝のアルキル基、シクロアルキル
    基、ビニル基、アリール基、アラルキル基、アルキルア
    リール基を表し、その際前記の基Ｒはメルカプト基、エ
    ステル基、アミド基、ニトリル基、ヒドロキシル基、ア
    ミン基、カルボキシル基、スルホン酸基、および無水カ
    ルボン酸基で置換されていてもよい］の群から選ばれる
    少なくとも１種の水に分散可能な珪素化合物および成分
    （３）としてアルキルホスホン酸またはアリールホスホ
    ン酸、燐酸またはピロ燐酸のエステル、アミドまたはエ
    ステルアミド、テトラキス（ヒドロキシアルキル）ホス
    ホニウム塩、ポリ燐酸の塩、またはトリアリールホスフ
    ィンオキシドもしくはトリアルキルホスフィンオキシド
    の群から選ばれる少なくとも１種の水に溶解するかまた
    は水に分散可能な燐化合物を含有する水性分散液。
  2. 【請求項２】 成分（１）としての水に溶解しない有機
    ポリマーが、非分枝または分枝のアルキルカルボン酸の
    ビニルエステルの群からの１個以上のモノマー単位を有
    するビニルエステル−ホモ−またはコポリマー、アルコ
    ールのメタクリル酸エステルおよびアクリル酸エステル
    の群からの１個以上のモノマー単位を有する（メタ）ア
    クリル酸エステルのホモ−またはコポリマー、非分枝ま
    たは分枝のアルコールのフマル酸および／またはマレイ
    ン酸−モノ−またはジエステルのホモ−またはコポリマ
    ー、ジエンおよびオレフィンのホモ−またはコポリマー
    （この場合にジエンはスチレン、（メタ）アクリル酸エ
    ステルまたはフマル酸またはマレイン酸のエステルと共
    重合してもよい）、スチレン、メチルスチレン、ビニル
    トルエンのようなビニル芳香族化合物のホモ−またはコ
    ポリマーの群からの１種以上のポリマーである請求項１
    記載の水性分散液。
  3. 【請求項３】 珪素化合物（２）成分として 、テトラ
    エトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、メチルト
    リエトキシシラン、メチルトリプロポキシシラン、メチ
    ルトリ（エトキシエトキシ）シラン、ビニルトリ（メト
    キシエトキシ）シラン、メタクリルオキシプロピルトリ
    エトキシシラン、アクリルオキシプロピルトリエトキシ
    シラン、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン
    またはアクリルオキシプロピルトリメトキシシラン、β
    −ニトリルエチルトリエトキシシラン、メルカプトプロ
    ピルトリエトキシ−または−トリメトキシシラン、フェ
    ニルトリエトキシシラン、イソ−オクチルトリエトキシ
    シラン、ジプロピルジエトキシシラン、メチルフェニル
    ジエトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、メチ
    ルビニルトリ（エトキシエトキシ）シランおよびこれら
    のジシロキサンおよび／またはトリシロキサン、ヘキサ
    メチルジエトキシトリシロキサン、オクタメチルシクロ
    テトラシロキサン、テトラメチルジエトキシジシラン、
    トリメチルトリメトキシジシラン、ジメチルテトラメト
    キシジシラン、ペンタメチルジシラン−ジシロキサンお
    よびこれらの加水分解生成物および縮合生成物の群から
    選ばれる１種以上が含有されている請求項１記載の水性
    分散液。
  4. 【請求項４】 燐化合物（３）成分として、メタンホス
    ホン酸ジエチルエステル、メタンホスホン酸ジメチルエ
    ステル、ジメチルペンタエリトリットジホスホネート、
    ジエチルペンタエリトリットジホスホネート、メチルネ
    オペンチルホスホネート、エチルネオペンチルホスホネ
    ート、トリフェニルホスフェート、トリクレジルホスフ
    ェート、レゾルシン−ビス−ジフェニルホスフェート、
    ジフェニルペンタエリトリットジホスフェート、フェニ
    ルネオペンチルホスフェート、モノ−、ジ−およびトリ
    アンモニウム−ニトリロ−トリス−メチレンホスホネー
    ト、［３−［（ヒドロキシメチル）アミノ］−３−オキ
    ソプロピル］ホスホン酸ジメチルエステル、テトラキス
    （ヒドロキシメチル）ホスホニウムクロリド、ポリ燐酸
    アンモニウム、トリトリルホスフィンオキシドおよびト
    リフェニルホスフィンオキシドの群から選ばれる１種以
    上が含有されている請求項１記載の水性分散液。
  5. 【請求項５】 請求項１の水性分散液において、珪素化
    合物（２）成分と燐化合物（３）成分に代えて、２−ト
    リエトキシシリル−エタンホスホン酸ジエチルエステ
    ル、２−トリメトキシシリル−エタンホスホン酸ジエチ
    ルエステル、３−トリメトキシシリル−プロパンホスホ
    ン酸ジエチルエステル、２−トリ［メトキシエトキシ］
    シリル−エタンホスホン酸ジエチルエステルおよび１，
    ３−ビス［ジエチルホスホノエチル］−テトラメチルジ
    シロキサンの群から選ばれる１種以上の、水に溶解する
    かまたは水に分散可能であり、燐および珪素の双方を含
    有する化合物が用いられている請求項１記載の水性分散
    液。
  6. 【請求項６】 成分を互いに混合することを特徴とする
    請求項１から５までのいずれか１項記載の水性分散液の
    製造方法。
  7. 【請求項７】 水性ポリマー分散液を珪素化合物および
    燐化合物と混合する請求項６記載の水性分散液の製造方
    法。
  8. 【請求項８】 水性ポリマー分散液を珪素化合物の溶
    液、エマルジョンまたは分散液および燐化合物の溶液、
    エマルジョンまたは分散液と混合する請求項６記載の水
    性分散液の製造方法。
  9. 【請求項９】 水性ポリマー分散液を燐成分の水溶液お
    よび珪素成分のエマルジョンと混合する請求項８記載の
    水性分散液の製造方法。
  10. 【請求項１０】 水性ポリマー分散液を燐成分および珪
    素成分のエマルジョンと混合する請求項８記載の水性分
    散液の製造方法。
  11. 【請求項１１】 請求項１から５までのいずれか１項記
    載のまたは請求項６から１０までのいずれか１項記載の
    方法により製造される分散液の被覆剤、含浸剤または接
    着剤中での使用。
  12. 【請求項１２】 請求項１から５までのいずれか１項記
    載のまたは請求項６から１０までのいずれか１項記載の
    方法により製造される分散液の繊維状材料または綿を補
    強するための使用。
  13. 【請求項１３】 請求項１から５までのいずれか１項記
    載のまたは請求項６から１０までのいずれか１項記載の
    方法により製造される分散液で処理された繊維材料。
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