KR960002481B1 - 비닐 중합체의 재분산성 분말 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

비닐 중합체의 재분산성 분말
본 발명은 수불용성 비닐 및/또는 아크릴 중합체를 기재로 하는 수-재분산성 분말 조성물에 관한 것이다. 본 발명은 또한 건축업계에 있어서 상기 분말의 용도에 관한 것이다.
비닐 및/또는 아크릴 중합체의 분산액, 특히 비닐 에스테르 중합체의 분산액을 스프레이 건조하여 수득하는 재분산성 분말은 이미 공지되어 있다.
보관하는 동안 압력 및 온도의 작용하에 응집되지 않고 물로 간편하게 재분산시킬 수 있는 분말을 수득하기 위해서, 통상, 분말에 불활성 물질 및 보호 콜로이드를 상대적으로 다량 첨가한다.
비닐 및/ 또는 아크릴 중합체는 그 용도 및 다양한 지지체에 대한 부착성, 불침투성, 유연성 및 기계적 성질 등과 같은 경화후의 성질을 개선하기 위해 수경 무기 결합제조성물중의 보조제(adjuvant)로 빈번하게 사용된다. 재분산성 분말은 예컨대, 건축재료를 접합시키는 모르타르 및 콘크리트 제조용, 또는 접착 모르타르 제조용 , 또는 건축물의 내부 또는 외부의 보호 코팅 및 장식 코팅 생산용으로 사용될 수 있는 즉석 사용분말 조성물 형태로 시멘트와 예비 혼합할 수 있다는 점에서 수성 분산액보다 나은 잇점이 있다.
그러나, 경화된 코팅의 접착력이 습한환경에 노출된 후에 감소됨이 발견되었다.
접착성에 손실됨이 없이 중합체의 재분산성 분말의 응집을 방지하게 위해서 분무하게 전에 이 분산액에 멜라민-포름알데히드 술포네이트 축합 생성물(미합중국출원 제3784648호) 또는 나프탈렌-포름알데히드-술포네이트 축합 생성물(독일 연방 공화국 출원 제3143070호) 및/또는 비닐피롤리돈-비닐 아세테이트 공중합체(유럽 특허 제78449호)를 첨가하는 것이 제안되었다. 이 수용성 물질은 습한 상태에서 접착성이 손실된다라는 점에서 개선을 달성하지 못한다.
본 발명의 목적은 저장하여도 응집되지 않아서 안전하고 습윤 저장후에도 상기 분말을 포함하는 수경결합제배합물의 접착성을 개선하는 수불용성 분산성 분말을 제공하는 것이다.
본 발명에 따르면, 수불용성 필름 형성 비닐 및/또는 아크릴중합체의 분산성 분말 조성물은 필름 형성 중합체 100중량부당 하나 이상의 실리콘 0.5~20중량부를 포함함을 특징으로 한다.
수불용성 필름 형성 중합체는 약 -20℃~+50℃, 바람직하게는 0℃~40℃ 사이의 유리전이 온도를 지닌 비닐 및/또는 아트릴 단량체의 동종중합체 및 공중합체로 나타낸다. 상기 중합체는 기존의 유화제(emulsifier) 및/또는 분산제의 존재하에서, 중합개시제로 에틸렌계 불포화 단량체를 공지 방법으로 유화중합을 하여 제조할 수 있다. 분산액중의 중합체를 함량은 통상 10~70중량부, 보다 상세하게는 35~65중량%이다.
단량체로는 비닐 에스테르 및 보다 상세하게는 비닐아세테이트 ; 예컨대, 메틸,에틸, n-부틸 및 2-에틸헥실아크릴레이트 및 메타크릴레이트 등과 같은 1~10 탄소원자를 함유하는 알킬기를 지닌 알킬 아크릴레이트 및 메타크릴레이트 ; 비닐 방향족 단량체, 특히 스티렌 등을 들 수 있다. 상기 단량체는 서로 공중합 할 수 있거나 기타 에틸렌계 불포화 단량체와 공중합할 수 있다.
비닐 아세테이트 및/또는 아크릴 에스테르 및/또는 스티렌과 공중합치 가능한 단량체의 비제한적 예로는 이소부텐 등과 같은 에틸렌 및 올레핀류 ; 비닐 프로피오네이트, 비닐 "버사테이트", (분지된 C9~C11산에스테르의 등록 상표), 비닐 피발레이트 및 비닐라우레이트 등의 탄소수 1~12인 직쇄 또는 분지쇄 포화 모노카르복실산의 비닐 에스테르류 ; 탄소수 3~6인 모노카르복실 또는 디카르복실 볼포화산화, 탄소수 1~10인 알칸올류의 에스테르류, 예컨대 메틸, 에틸, 부틸 또는 에틸헥실 말레이트 및 푸마레이트 등 ; 메틸 스티렌류 및 비닐톨루엔 등과 같은 비닐 방향족 단량체 ; 비닐클로라이드 및 비닐리덴 클로라이드 등의 비닐 할라이드류 및 디올레핀류, 특히, 부타디엔 등을 들 수 있다.
실리콘은 알칼리 금속 또는 알칼리토 금속 유기 실리코네이트류 및 주변 온도에서 액상인 유기 폴리실옥산류에서 선택된다.
알칼리 금속 또는 알칼리토 금속 유기 실리코네이트류는 공지 화합물이고, 이들 대부분은 상업적 시판품으로 입수가 가능하다. 가장 일반적인 것은 약 30 내지 60% 고체 함량의 나트륨 또는 칼륨 메틸실리코네이트류이다.
유기 실리코네이트는 예컨대, 할로겐 원자 또는 알콕시 라디칼 등과 같은 3개의 가수분해가 가능한 기가 있는 대응 유기실란류를 가수분해하고, 이어서 생성된 화합물을 강한 무기염기 용액에 규소 원자당 염기 1당량 이상의 비율로 용해시켜 제조할 수 있다.(참조, 예컨대, 미합중국 특허출원 제2 441 422호, 441 423호 및 507 200호)
유기폴리실옥산류도 또한 공지 화합물이다. 상기 중합체는 직쇄, 고리 또는 분지형이어도 무방하며, 수용성 또는 불용성이라도 무방하다. 유기 라디칼은 탄소수1~10이 1가의 탄화수소 라티칼이다. 상기 중합체는 규소 및/또는 하나 이상의 히드록실 및/또는 알콕시기에 하나 이상의 수소원자가 결합된 것을 추가로 포함할 수 있다. 직쇄형 중합체는 식 T2SiO(여기서, 기호 T는 동일하거나 상이하고, 1~10 탄소원자가 있는 탄화수소 라디칼을 나타낸다)의 디오르가노실옥시 사슬로 구성되고, 할로겐원자 또는 시아노기로 치환되거나 치환되지 않아도 무방하다.
기호 T로 나타내는 탄화수소 라티칼에는, 메틸, 에틸, 프로필, 이소프로필, 부틸, 펜틸, 헥실, 2-에틸헥실, 옥틸 및 데실 라디칼 등과 같은 탄소수 110인 알킬 라디칼, 시클로펜틸 라디칼 등과 같은 탄소수 1~10의 시클로알킬 라디칼, 비닐, 알릴 및 부트-2-에닐라디칼 등과 같은 탄소수 2~4의 알케닐 라디칼 및 페닐, 톨릴 및 크실릴 라다칼 등과 같은 탄소수 6~10의 단일 고리형 아릴라디칼 등이 포함된다.
메틸, 페닐 및 비닐라디칼이 바람직한 라디칼이다.
유기 폴리실옥산 중합체의 대표적인 예로는 :
메틸, 비닐 및 페닐 라디칼에서 선택된 유기 라디칼이 규소 원자에 결합한 α,-비스(트리오르가노실옥시) 디오르가노폴리시타티브 중합체 ; 예컨대, 25℃에서, 바람직한 점도가 5mPa.s~10,000mPa.s의 α, ω-비스(트리메틸실옥시)-디메틸폴리실옥산, 25℃에서, 바람직한 점도가 5mPa.s~5,000Pa.s이고 각각의 말단 사슬이 히드록실기로 보호된 α, ω-디(히드록시)디오르가노폴리실옥산중합체 : 예컨대, α, ω-디(히드록시)메틸페닐폴리실옥산유, 점도가 약 5,000,000mPa.s 이상이고 수성 유탁액 형태로 사용하는 검형태의 상기 유형 중합체, 식 R2SiO(단위 D), R SiO1.5(단위 T) 및 SiO2(단위Q)[식중에서, R은 탄소수 1~6의 알킬 라디칼이다] 중에서 선택된 하나 이상의 단위를 포함하고 주변온도에서 액상인 분지형 유기실옥산 중합체(실리콘수지) 및, 유기 히드로게노폴리실옥산 중합체 등이 포함된다.
알칼리 금속 또는 알칼리토 금속 유기 실리코네이트 및 선형, 고리 또는 분지형 액상 유기 폴리실옥산은 물론, 개별적으로 또는 서로 혼합하여 사용할 수 있다. 또한, 하나 이상의 유기실리코네이트 및 하나 이상의 유기폴리실옥산을 포함하는 혼합물을 사용할 수 있다.
실리콘은 본 발명에 따른 분말 중에 필름-형성 비닐 중합체의 중량에 대하여 0.5 내지 20중량%, 바람직하게는 1% 이상의 양으로 존재한다.
분산성 분말은 보호콜로이드 및 점결 방지제(anti-caking agents) 등과 같은 기타 기존의 첨가제뿐만 아니라, 중합체의 생산으로 얻은 기존의 첨가제를 추가로 포함할 수 있다. 보호콜로이드 예컨대, 폴리비닐알콜 또는 폴리에틸렌 글리콜의 양은 중합체의 중량에 대하여 15중량% 이하이고 점결방지제의 양은 분말의 전체 중량의 1 및 20% 사이이다. 점결방지제는 통상, 0.01~50㎛ 상의 평균 입자 크기의 무기물질이다. 상기 제제의 예는 실리코알루미네이트, 실리카, 점토, 탈크, 석고, 탄산칼슘 등이다.
분산성 분말은 비닐 및/또는 아크릴 중합체의 수성 분산액을 분무 건조시켜 건조한다. 본 발명의 방법에 따르면, 분무하기 전에 분산액 내의 중합체 100중량부당 0.5~20중량부 사이의 양으로 액체상의 실리콘을 상기 분산액에 가한다. 이 분산약에 실리콘을 혼합하는 것은 예컨대, 알칼리금속 실리코네이트 또는 알칼리토금속 실리코네이트와 함께 수용액, 또는 유탁액 형태로 적당하게 수행할 수 있다. 즉석 건조식 혼합물의 고체 농도는 30~42중량%가 바람직하다.
분무 건조는 예컨대 분무탑(노즐 또는 터빈에 의해 수행되는 스프레이가 고온 가스류와 연계됨)등과 같은 임의 공지 장치에서 통상의 방법으로 수행할 수 있다. 고온 가스(통상적으로, 공기임)의 도입은 도는 103~115℃가 바람직하고 배출온도는 55~65℃가 바람직하다. 상기 점결 방지제는 분산액과는 별로도 상기 장치에 도입할 수 있다.
수득한 분말 조성물은 조장-안정성이고 ; 물에서 용이하게 재분산할 수 있으며 모든 공지 분야의 이용에 사용된다. 이는 건축업계에서 보호 및 장식용 코팅제, 접착용 모르타르 및 타일고정용의 접착 시멘트 및 마루코팅제의 생산에 있어서, 수경무기 결합제의 혼합물에 대한 첨가제의 용도로 극히 적합하다. 상기는 석고-기재 즉석 사용식 분말 생성물뿐만 아니라 시멘트-기재 생성물의 제조에 적합한 것으로 판명되었다.
하기의 실시예에서, 다른 언급이 없는 경우를 제외하고는 부 및 백분율은 중량으로 표현한다.
[실시예 1]
비닐 아세테이트/비닐 버사테이트 공중합체 라텍스 (고체함량 45%, 최소 필름 형성온도=+5℃, 25℃ 및 50rpm에서 부룩필드 점도=500mPa.s)에 각 말단이 트리메틸실옥시기로 보존되고 25℃에서 점도가 100mPa.s인 디메틸폴리실옥산 오일을 분산액의 고체 함량에 대하여 3%의 양으로 가한다.
상기 혼합물을 균질화하고, 40% 고체 함량으로 희석시킨 다음, 분무 탑에 통과시킨다. 탑 입구에서 건조온도는 115℃이고, 출구에서의 온도는 60℃이다. 동시에 카올린 분말(평균 입자 직경 2㎛)을 분산액의 고체 함량에 대하여 12%의 양으로 상기 장치에 계속 도입한다.
제조한 분말은 하중 및 온도의 영향을 받아도 우수한 내응고성을 지닌다. 간단하게 교반하여도 용이하게 수-재분산성을 나타낸다.
분말은 하기의 조성의 접착 모르타르 배합물로 시험한다.
부
중합체 분말 50
시멘트 CPA 55 380
센드 F 15 480
실리카 SI 115
셀룰로오스 유 5.5
물 270
접착성은 세리믹 커버링용 접착의 인가에 관한 UEAtc 기술 가이드에 따라 측정한다(1990.3월).
실리콘을 포함하지 않은 중합체 분말과 비교한 결과가 하기에 제공된다.
[실시예 2]
실리콘으로서 40% 고체 함량의 수용액 형태로 도입되는 2.5%의 메틸실리콘산 칼륨을 사용한다는 점을 제외하고 실시예 1의 실시조건과 일치하게 분말을 제조한다.
접착 모르타르의 접착성의 결과는 하기와 같다 :
[실시예 3]
실리콘으로서 3%의 디메틸폴리실옥산 오일 및 40% 고체함량의 수용액 형태로 도입되는 1.5%의 메틸실리콘산 칼륨을 첨가하여 실시예 1의 조건과 일치하게 분말을 제조한다.
접착 모르타르의 접착성의 결과는 하기와 같다.

Claims (8)

  1. 필름-형성 중합체 100중량부당 하나 이상의 실리콘 0.5~20중량부를 포함함을 특징으로 하는, 수-불용성 필름-형성 비닐 또는 아크릴 중합체, 또는 수-불용성 필름-형성 비닐 및 아크릴 중합체의 분산성분말 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 필름-형성 중합체가 비닐에스테르, 알킬 아크릴레이트, 알킬메타크릴레이트 및 비닐 방향족 단량체에서 유도된 동종중합체 및 공중합체 중에서 선택됨을 특징으로 하는 분말 조성물.
  3. 제2항에 있어서, 비닐 중합체가 비닐 아세테이트 동종중합체 또는 공중합체임을 특징으로 하는 조성물.
  4. 제2항에 있어서, 아크릴 중합체가 알킬 아크릴레이트 또는 알킬 메타크릴레이트 동종중합체 또는 공중합체임을 특징으로 하는 조성물.
  5. 제1항 내지 4항 중 어느 한 항에 있어서, 실리콘이 알칼리금속 또는 알칼리 토금속 유기실리코네이트 및 액체 유기폴리실록산, 및 그의 혼합물에서 선택됨을 특징으로 하는 조성물.
  6. 분무하기 전단계에, 분산된 필름-형성 중합체 100중량부 당 하나 이상의 실리콘 0.5~20중량부를 분산액에 첨가함을 특징으로 하는, 분산액의 분무 건조에 의한 수-불용성 필름-형성 비닐 또는 아크릴중합체, 또는 수-불용성 필름-형성 비닐 및 아크릴 중합체의 분산성 분말의 제조방법.
  7. 제5항에 있어서 건조시킬 분산액의 고체 농도가 30~42중량%임을 특징으로 하는 방법.
  8. 제1항 내지 4항 중 어느 한 항에 따른 수경결합제의 혼합물에 대한 첨가제용 분말 조성물.
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