JP3266260B2 - エポキシ製品を洗浄する方法 - Google Patents

エポキシ製品を洗浄する方法

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Description

【発明の詳細な説明】 技術分野 本発明は、エポキシ樹脂を含む製品を洗浄する方法に
関する。特に、本発明は、それらの製品から、そのエポ
キシ樹脂を溶解することなしに、望ましくない合成及び
天然樹脂を除去する方法に関する。
背景技術 電子工業では、エポキシ樹脂から作られる回路板が使
用される。その板の上に部品を取りつけるときに、はん
だ付けのフラックスとして使用するロジンがその板の表
面を汚染する。他の合成及び天然樹脂を接着剤として使
用しても、それらは、その板の上において、結局は望ま
しくない物質になる。さらに、その板は、人的接触並び
に空気中の粒子及びガスにより汚染され得る。その板の
電気的性質を保持するために、これらの汚染物を、その
板自身を損傷することなしに除去することが必要であ
る。このことは、大抵の合成及び天然樹脂を容易に溶解
するが、その板を構成しているエポキシ樹脂を溶解即ち
攻撃しない溶剤で、その板を洗浄することにより成し遂
げられる。
最近まで、トリクロロトリフルオロエタンは、大抵の
樹脂に対して良好な溶剤であるが、エポキシ樹脂を攻撃
しないので、この目的のために使用されていた。しかし
ながら、トリクロロトリフルオロエタンは、大気中に残
存し、オソン層の破壊に関係してきている。このため、
その使用が制限されてきており、あと数年のうちには完
全に禁止されるであろう。同様の望ましい性質を有する
が、オゾン層には影響しない性質を有する他の溶剤を確
認するための試みが続けられている。
発明の要約 ある種の塩素化ベンゾトリフルオリド化合物が、トリ
クロロトリフルオロエタンと同様に、多くの天然及び合
成樹脂に対して良好な溶剤であるが、エポキシに対して
は大変に溶解性の劣る溶剤であることが見出された。通
常、芳香族化合物はかなり良好な溶剤であり、塩素化芳
香族化合物は特に良好な溶剤であるため、このことは予
期せぬ発見であった。このようにして、驚くべきこと
に、これらの化合物がエポキシ樹脂を溶解しないことを
見出した。
しかしながら、トリクロロトリフルオロエタンとは異
なり、本発明の塩素化ベンゾトリフルオリド化合物がオ
ゾン層を攻撃するとは思えない。なぜなら、地上で放出
された溶剤が成層圏中のオゾン層に達するには約2年間
かかり、かつ本発明の溶剤の対流圏における大気中の寿
命がほんの約60日であるので、それらはオゾン層を破壊
するものではない。
発明の詳細な説明 本発明の方法において使用する溶剤は、次の一般式を
有する: 式中、nは1または2である。モノクロロベンゾトリ
フルオリド化合物(n=1)は、高い溶剤揮発度を要求
する応用に適しており、ジクロロベンゾトリフルオリド
化合物(n=2)は、高い引火点を要求する応用に適し
ている。溶剤を、使用後に直ちに蒸発させることが望ま
しい場合には、高い揮発度が望ましい。引火点とは、液
体の燃焼が起こり得る温度以上の温度であり、易燃性が
問題となり得る応用には、高い引火点が望ましい。
3種類のモノクロロベンゾトリフルオリド異性体のう
ち、オルトクロロベンゾトリフルオリド及びパラクロロ
ベンゾトリフルオリド(PCBTF)が好ましい。その理由
として、前記オルト異性体はオルトクロロトルエンから
容易に作られ、前記パラ異性体はすでに市場で入手可能
なものであるからである。全てのその異性体は、ベンゾ
トリフルオリドを塩素化して得られた混合物からそれら
を分離することにより、得ることができる。7種のジク
ロロベンゾトリフルオリド(DCBTF)異性体のうち、3,4
−ジクロロベンゾトリフルオリド(3,4−DCBTF)が、す
でに商品化されているために好ましく、かつ2,5−ジク
ロロベンゾトリフルオリドが、オルトクロロベンゾトリ
フルオリドを塩素化することにより容易に得られるため
に好ましい。
これらの溶剤は純粋な形態で使用することができ、ま
たは、それらを様々な任意の成分と混合して、それらの
特性を保持または強化させることができる。例えば、
(組成物の全重量を基準として)約0.01〜約1.0重量%
の安定剤を、前記溶剤に加えて、該溶剤の分解を触媒し
得る分解生成物を排除することができる。安定剤として
は、例えば、エポキシド、グリシジルエーテル及びジエ
ポキシドなどの化合物がある。好ましい安定剤は、アリ
ルグリシジルエーテルである。その理由として、そのア
リルグリシジルエーテルは入手可能なものであり、かつ
その沸点が前記溶剤の沸点に近いことが挙げられる。
約0.0005〜約0.1重量%の酸化防止剤を、前記溶剤に
加えて、一原子酸素のような遊離基を掃去することによ
り、遊離基抑制剤として作用させることができる。酸化
防止剤の例として、チモール、ヒドロキノンモノメチル
エーテル及びt−アミルフェノールなどのヒンダードフ
ェノールが挙げられる。酸化防止剤の他の例として、N
−メチルピロールなどの窒素環式化合物が挙げられる。
ヒンダードフェノールが、そのコストの低さ及びその入
手可能性のために、好ましいものである。
約0.001〜約0.1重量%の腐食抑制剤を前記溶剤に加え
て、該溶剤が接触する種々の金属を攻撃することを防止
させることができる。腐食抑制剤の例として、アセテー
ト、グリコールエーテル、イミダゾール、及びエチルモ
ルホリンまたはメチルモルホリンなどのアミンが挙げら
れる。好ましい腐食抑制剤は、エチルモルホリンであ
る。その理由として、その性能及び入手可能性が高いこ
とが挙げられる。
アルコール、ケトン、グリコールまたはグリコールエ
ーテルなどの酸化された溶剤を約0.5〜約10.0重量%の
量でクロロベンゾトリフルオリド溶剤に加えることは、
はんだ付けのフラックスからのイオン汚染物の洗浄を改
良するので望ましい。有用な酸化された溶剤の例を挙げ
ると、アミルアルコール、ブチルアルコール、ヘキシル
アルコール、アミルアセテート、ブチルアセテート、プ
ロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレング
リコールエーテルアセテート、及び/またはプロピレン
グリコールメチルエーテルアセテートがある。特定の酸
化された溶剤の選択は、洗浄の性能、クロロベンゾトリ
フルオリド溶剤の回収能力、及びコストに基づいてされ
る。
クロロベンゾトリフルオリドを、水及び陰イオン界面
活性剤と組み合わせて、エマルションまたは半−水性の
洗浄剤を作ることができる。これらの洗浄剤は、特定の
洗浄作業に対して溶解力を表すが、それらは水分を含む
ので、より引火性が低く、より低価格なものである。有
用な界面活性剤の例として、ドデシルベンゼンスルホン
酸ナトリウムなどのC10〜C14のスルフェート化またはス
ルホネート化した陰イオン界面活性剤、スルホネート化
したC10〜C14のアルコール−エチレンオキシドの縮合物
のアンモニウム塩、及びエチレン酸化物またはドデカノ
ールのスルフェート化した縮合物のアンモニウム塩があ
る。好ましい組成は、約0.5〜約10重量%のクロロベン
ゾトリフルオリドと、約0.5〜約10重量%の陰イオン界
面活性剤と、残りの水とからなるものである。さらに詳
しくは、本明細書に組み込まれるものとする米国特許第
3,835,070号を参照されたい。
エポキシ樹脂を含み、かつ合成または天然樹脂で汚染
している全ての製品を、本発明の方法を用いて洗浄する
ことができる。そのような製品として、印刷回路板、磁
気テープ、同軸ワイヤー、コピー機、事務所の機械、電
子部品及び電子機器、ガラス製品、計測器及びメータ
ー、宝石、金属、衛生器具、並びにプラスチック及びゴ
ム製品がある。
本発明の洗浄法において、汚染された製品を、塩素化
ベンゾトリフルオリド溶剤と接触させる。即ち、前記溶
剤で洗浄する。一般に、洗浄は、室温で約30〜約60秒間
行う。1つの部品を単独に洗浄することができ、また
は、多くの部品を同時に洗浄することができる。使用す
る溶剤の量は、部品の形、部品の数並びに汚染物の型及
び量に依存している。汚染物を溶剤に溶解させ、汚染粒
子が伴なって移行する汚染物の該溶液を、製品から分離
する。前記溶液からの溶剤の回収を、該溶剤を蒸発させ
ること及びその蒸気を凝縮させることにより行う。実際
上は、洗浄する製品を複数段階で洗浄し、より後の段階
で使用した溶剤を、より早い段階で再使用する。最も早
い段階で使用した溶剤を回収し、最終工程までリサイク
ルさせる。本発明の溶剤は、高価であり、かつ可燃性の
ものであるので、好ましくは、それらを密閉系において
使用し、かつ使用後には回収する。そのような密閉系の
例として、洗浄される部品を溶剤で洗浄するための処理
チャンバー、及び該溶剤を蒸発させて回収するための分
離溶剤回収チャンバーがある。蒸発を、加熱(例えば赤
外線による)、減圧、または加熱と減圧の組合せにより
行う。溶剤の蒸気を、該溶剤を凝縮して液体に戻すため
の凝縮器に通す。製品の洗浄を、バッチまたは複数段階
のいずれかにおいて行う。
さらに下記の実施例により、本発明を説明する。
実施例 ASTM試験D1545−89により、種々の溶剤における様々
な樹脂の溶解度を測定した。また、溶解度の限界におけ
る、その動粘度(単位はセンチポアズ)を測定した。試
験した樹脂は、通常、工業用の接着剤として使用される
ものであった。試験した溶剤は、本発明の目的の範囲内
のものであるPCBTF及び3,4−DCBTF、及びPCBTF20容量%
−オルトクロロトルエン(OCT)50容量%−ペルクロロ
エチレン(PCE)30容量%(“20−50−30")のブレン
ド、PCBTF50容量%−OCT50容量%(“50−50−0")のブ
レンド、PCBTF30容量%−OCT20容量%−ペルクロロエチ
レン50容量%(“30−20−50")のブレンド、及びOCTで
あった。下記の表では、溶解度を重量%で示す(カッコ
内の数字は粘度である)。
上記表から、PCBTF及び3,4−DCBTFは、エポキシ樹脂
に対して3重量%未満の溶解性を示し(この3重量%は
この試験の精度の限界値であった。)、該エポキシ樹脂
は、試験した他の溶剤に対して、かなり可溶性であるこ
とが分かる。また、表から、試験した他の樹脂が、PCBT
F及び3,4−DCBTFに対して、他の溶剤におけると同様に
ほとんど可溶性であることが分かる。
フロントページの続き (72)発明者 ロウエ エドワード エイ アメリカ合衆国 ニューヨーク州 14072 グランド アイランド リヴァ ーウッズ 81 (56)参考文献 特開 平10−310800(JP,A) 特開 平7−278594(JP,A) 特開 平7−26295(JP,A) 特開2000−154400(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C11D 7/30 C11D 7/50 B08B 3/08 H05K 3/26 CA(STN) CAOLD(STN) REGISTRY(STN)

Claims (20)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】エポキシ樹脂を含む製品から、エポキシ樹
    脂を損傷することなく、合成及び天然樹脂を除去する方
    法であって: (A)該製品を、次式: (式中、nは1または2である。)を有する溶剤と接触
    させて、合成及び天然樹脂をその溶剤に溶解させ、それ
    らの溶液を形成する工程、及び (B)該溶液を、該製品から分離する工程、 を含む方法。
  2. 【請求項2】前記溶剤を前記溶液から回収する、付加的
    な最終工程を含む請求項1に記載の方法。
  3. 【請求項3】加熱、減圧、または加熱と減圧の両方を用
    いて、溶剤を蒸発させることにより該溶剤を回収する請
    求項2に記載の方法。
  4. 【請求項4】回収した溶剤を段階(A)にリサイクルす
    る請求項2に記載の方法。
  5. 【請求項5】製品を少なくとも2段階で溶剤と接触さ
    せ、後の段階で使用した溶剤を先の段階で使用し、かつ
    最も早い段階で使用した溶剤を、回収し、最後の段階で
    使用する請求項1に記載の方法。
  6. 【請求項6】前記式中のnが1である請求項1に記載の
    方法。
  7. 【請求項7】前記溶剤が、パラクロロベンゾトリフルオ
    リドである請求項6に記載の方法。
  8. 【請求項8】前記溶剤が、オルトクロロベンゾトリフル
    オリドである請求項6に記載の方法。
  9. 【請求項9】nが2である請求項1に記載の方法。
  10. 【請求項10】前記溶剤が、3,4−ジクロロベンゾトリ
    フルオリドである請求項9に記載の方法。
  11. 【請求項11】前記溶剤が、2,5−ジクロロベンゾトリ
    フルオリドである請求項9に記載の方法。
  12. 【請求項12】前記製品が回路板である請求項1に記載
    の方法。
  13. 【請求項13】前記溶剤が、0.01〜1.0重量%の安定剤
    を含む請求項1に記載の方法。
  14. 【請求項14】前記安定剤が、アリルグリシジルエーテ
    ルである請求項13に記載の方法。
  15. 【請求項15】前記溶剤が、0.0005〜1重量%の酸化防
    止剤を含む請求項1に記載の方法。
  16. 【請求項16】前記酸化防止剤が、ヒンダードフェノー
    ルである請求項15に記載の方法。
  17. 【請求項17】前記溶剤が、0.001〜0.1重量%の腐食抑
    制剤を含む請求項1に記載の方法。
  18. 【請求項18】前記腐食抑制剤が、エチルモルホリンで
    ある請求項17に記載の方法。
  19. 【請求項19】他の樹脂により汚染されたエポキシ樹脂
    から作られた製品を洗浄する方法であって、 (A)該製品を処理チャンバーに置く工程: (B)該処理チャンバー中の製品を、次式: (式中、nは1または2である。)を有する液体溶剤で
    洗浄する工程、 (C)該処理チャンバー中で使用した溶剤を溶剤回収チ
    ャンバーに移す工程、 (D)該溶剤回収チャンバー中で該溶剤を蒸発させる工
    程、 (E)該溶剤蒸気を凝縮器に移す工程、及び (F)該凝縮器中の該溶剤蒸気を凝縮して、液体溶剤を
    形成する工程、 を含む方法。
  20. 【請求項20】前記製品が回路板である請求項19に記載
    の方法。
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