JP3246981B2 - 電子写真感光体の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、電子写真感光体の製造
方法に関するものであり、詳しくは、浸漬塗布法により
感光基体の表面に感光塗膜を形成する際の乾燥条件を規
定することにより、均一な感光塗膜特性を有する電子写
真感光体の製造方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】電子写真感光体は、ドラム状の感光基体
の周面に感光体材料を塗布して製造される。そして、感
光体材料の塗布法としては、通常、感光体材料の塗布液
を収容した容器と感光基体とを相対移動させて感光基体
を塗布液中に浸漬させたのち引き上げ、次いで、引き上
げた感光基体を静止させて自然乾燥する方法が採用され
る。

【０００３】そして、感光基体の上下方向に感光塗膜の
厚さが均一な電子写真感光体を製造するため、塗布液の
溶媒としては、通常、速乾性の溶媒が用いられる。とこ
ろで、速乾性の溶媒を用いた場合、塗布液の乾燥速度を
速めて短時間で塗布液の固化を行うことが出来るが、次
の様な理由により、形成される感光塗膜の表面性が悪く
なると言う欠点がある。

【０００４】すなわち、周囲の極低速の空気流により発
生した溶媒蒸気の流れが形成される感光塗膜に厚さムラ
を与える。特に、斯かる現象は、感光基体を多数本吊り
下げて行う工業的規模の実施においては顕著に発生す
る。すなわち、隣接する感光基体に塗布された塗布液か
ら発生する溶媒蒸気の影響が大きく、従って、端部に位
置する感光性基体と周囲を他の感光性基体に囲まれる場
所に位置する感光性基体とでは受ける溶媒蒸気の影響が
異なるため、感光塗膜の厚さムラが発生し易い。また、
乾燥速度が速過ぎるためにブラツシング（溶媒の急速蒸
発により潜熱を奪われた感光塗膜に水蒸気が結露して感
光塗膜が白濁する現象）が生じる。

【０００５】上記の問題を解決するため、周囲がカバー
でシールされた空間内に感光基体を静止させて自然乾燥
する方法が採用されている。そして、斯かる方法におい
ては、シールド空間内に溶媒蒸気が溜まり過ぎる場合、
乾燥速度が遅くなって液垂れを生じ、感光性基体の上下
方向に厚さムラが生じるため、通常、シールド空間内の
溶媒蒸気の濃度はコントロールされる。

【０００６】例えば、特公昭６３−１１９４０号公報に
は、開閉可能な多数の開孔を備えた縦割り構造のカバー
を用いる方法、特開平３−２７４５６９号公報には、上
下に開口を有する筒状フードを用いる方法、特開昭５９
−４２０６０号公報には、下端部の周囲に開孔を設けた
筒状フードを用いる方法がそれぞれ提案されている。ま
た、特開昭６０−１１０３７８号公報には、乾燥領域の
下端からの高さの関数として溶媒蒸気の濃度を設定する
方法が提案され、更に、特公平４−８０３８３号公報に
は、下端部の周囲に開孔を設けた筒状フードを用いる方
法において、生産性の向上のために、感光基体の引上げ
速度を規定した方法が提案されている。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、電子写
真感光体の実際の製造においては、溶媒の種類、塗布液
の固形分濃度、感光基体の長さ及び直径、塗布厚さ等を
変更することがあり、従って、カバーに設ける開孔の直
径、個数、上下の隙間などを利用して溶媒蒸気の濃度を
コントロールする上記の各方法では、製造条件毎にこれ
らを決定しなければならず、多大の労力を必要とする欠
点がある。本発明は、上記実情に鑑みなされたものであ
り、その目的は、容易な操作により、製造条件の変更に
対して適切な乾燥環境を形成することが出来、これによ
り、感光塗膜特性が優れた電子写真感光体を工業的に有
利に製造し得る電子写真感光体の製造方法を提供するこ
とにある。

【０００８】

【課題を解決するための手段】すなわち、本発明の要旨
は、感光体材料の塗布液を収容した容器と感光基体とを
相対移動させて感光基体を塗布液中に浸漬させたのち引
き上げ、次いで、周囲がカバーでシールされた空間内に
感光基体を静止させて自然乾燥することにより、感光基
体の表面に感光塗膜を形成する電子写真感光体の製造方
法において、シールド高さをＨ（ｃｍ）、引き上げられ
た感光基体（３）の上端位置の高さをＬ（ｃｍ）、湿潤
膜厚を（Ｄ）（μｍ）、乾燥膜厚を（ｄ）（μｍ）、塗
布総面積を（Ａ）（ｃｍ²）、塗布液中の溶媒成分
（ｉ）の密度をρ_i（ｇ／ｃｍ³）、溶媒成分（ｉ）の重
量比を（ｒ_i）（単独溶媒の場合ｒ_iは１）、溶媒成分
（ｉ）の分子量を（Ｍ_i）、溶媒成分（ｉ）の自然乾燥
条件下での蒸気圧（ｍｍＨｇ）を（ｐ_i）、シールド空
間の断面積を（Ｓ）（ｃｍ²）で表した場合、次の
（１）式又は（２）式に規定する条件を満足するように
シールド高さ（Ｈ）及び／又はシールド空間の断面積
（Ｓ）を制御することを特徴とする電子写真感光体の製
造方法に存する。 Ｌ−１０＜α＜Ｌ＋１０で且つＨ≧Ｌ・・・・（１） Ｌ＋１０＜αで且つＨ＜Ｌ ・・・・（２） 但し、上記のαは、次の（３）式で求められるシールド
空間内の発生蒸気高さ（ｃｍ）を表す。 ３１００×（Ｄ−ｄ）×Ａ×Σ（ρ_i×ｒ_i／Ｍ _i）×Σ
（ｒ_i／Ｍ_i）×１／Σ（ｐ_i×ｒ _i／Ｍ _i）×１／Ｓ
・・・・（３）

【０００９】以下、本発明を添付図面に基づいて詳細に
説明する。図１は、本発明の電子写真感光体の製造方法
における浸漬塗布法を行うための装置の一例を示す説明
図、図２及び図３は、本発明におけるシールド乾燥法の
原理を示す説明図、図４（ａ）〜（ｄ）は、種々の塗膜
パターンを示す説明図である。なお、以下の説明におい
ては、感光体材料の塗布液を単に塗布液と略記する。

【００１０】本発明の製造方法においては、従来の浸漬
塗布法による製造方法と同様に、塗布液（１）を収容し
た容器（２）と感光基体（３）とを相対移動させて感光
基体（３）を塗布液（１）中に浸漬させたのち引き上
げ、次いで、周囲がカバー（４）でシールされた空間内
（５）に感光基体（３）を静止させて自然乾燥すること
により、感光基体（３）の表面に感光塗膜を形成する。
そして、本発明の製造方法の特徴は、特定の条件下にシ
ールド乾燥を行う点にある。

【００１１】先ず、本発明の製造方法におけるシールド
乾燥法の原理について説明する。容器（２）に感光体材
料の塗布液（１）を収容し、その中に感光基体（３）を
浸漬させたのち引き上げ、次いで、周囲がカバー（４）
でシールされた空間内（５）に感光基体（３）を静止さ
せて自然乾燥する場合、前述の通り、速乾性の溶媒が用
いられるため、乾燥速度は速く（例えば１０〜１５秒程
度）、また、それ故に感光基体（３）の塗布膜自体から
発生する溶媒蒸気によって塗布膜は影響を受ける。

【００１２】ところで、上記の自然乾燥時（雰囲気温度
２５℃）において、シールド空間内（５）の溶媒蒸気の
濃度は、本発明者等の知見によれば、飽和濃度の大凡
０．６倍である。そこで、仮に、感光基体（３）の塗布
膜自体から発生する溶媒蒸気の全量がシールド空間内
（５）に略均一の密度で滞留するとした場合、シールド
空間（５）内の発生蒸気高さ（α）は、計算により求め
ることが出来る。

【００１３】すなわち、感光基体に塗布された湿潤膜厚
を（Ｄ）（μｍ）、乾燥膜厚を（ｄ）（μｍ）、塗布総
面積を（Ａ）（ｃｍ² ）、塗布液中の溶媒成分（ｉ）の
密度をρ _i（ｇ／ｃｍ³ ）、溶媒成分（ｉ）の重量比を
（ｒ _i）（単独溶媒の場合は１）、溶媒成分（ｉ）の分
子量を（Ｍ _i）、溶媒成分（ｉ）の自然乾燥条件下での
蒸気圧を（ｐ _i）（ｍｍＨｇ）、シールド空間の断面積
を（Ｓ）（ｃｍ² ）で表した場合、常温（２５℃）、常
圧（７６０ｍｍＨｇ）条件下の発生蒸気高さ（α）は、
次の様に計算することが出来る。

【００１４】溶媒成分（ｉ）の蒸発溶媒の重量（ｇ）
は、ρ _i×ｒ _i×（Ｄ−ｄ）×１０^-4×Ａであるから、
全溶媒成分のモル数は、Σ（ρ _i×ｒ _i×（Ｄ−ｄ）×
１０^-4×Ａ×ｒ _i／Ｍ _i）となる。従って、２５℃にお
ける全蒸発溶媒の体積（ｃｍ³）は、２２４００×（２
９８／２７３）×Σ（ρ _i×ｒ _i×（Ｄ−ｄ）×１０^-4
×Ａ×ｒ _i／Ｍ _i）となる。

【００１５】そこで、気体（空気および溶媒蒸気）中の
溶媒蒸気の濃度比を求める。理想溶液についてのラウー
ルの法則により、気体中、ｉ成分の蒸気圧はｐ _i×ｘ _i
である。ここに、ｘ _iは、溶液中の溶媒成分（ｉ）のモ
ル分率を表す。従って、溶媒蒸気の濃度比は、（Σｐ _i
×ｘ _i）×１／７６０＝（１／７６０）×Σｐ _i｛（ｒ
_i／Ｍ _i）／Σ（ｒ _i／Ｍ _i）｝となる。実際の蒸気濃
度は、本発明者等の知見によれば、飽和濃度の０．６倍
であることから、溶媒蒸気の実際の濃度比は、（０．６
／７６０）×Σｐ _i｛（ｒ _i／Ｍ _i）／Σ（ｒ _i／
Ｍ _i）｝となる。

【００１６】そこで、空気中に均一濃度で形成される発
生蒸気高さ（α）は、前記の全蒸発溶媒の体積を分子、
溶媒蒸気の実際の濃度比およびシールド空間の断面積を
（Ｓ）（ｃｍ² ）を分母として分数計算して整理する
と、次の様になる。 ３１００×（Ｄ−ｄ）×Ａ×Σ（ρ _i×ｒ _i／Ｍ _i）×
Σ（ｒ _i／Ｍ _i）×１／Σ（ｐ _i×ｒ _i／Ｍ _i）×１／
Ｓ

【００１７】上記の発生蒸気高さ（α）（ｃｍ）は、計
算式から明らかな通り、感光基体（３）に塗布された塗
布液から発生する溶媒蒸気の体積をシールド空間の断面
積を（Ｓ）で割ることによって求められた計算上の値で
ある。本発明者等は、斯かる発生蒸気高さ（α）を考慮
し、一定厚さの良好なプロフイールの塗布を行った感光
基体（３）について、シールド高さをＨ（ｃｍ）及び引
き上げられた感光基体（３）の上端位置の高さＬ（ｃ
ｍ）を種々変更することにより、数多くのシールド乾燥
実験を繰り返した結果、次の様な新規な知見を得た。

【００１８】図２に示す乾燥態様において、例えば、Ｈ
≧Ｌであるにも拘らず、発生蒸気高さ（α）がＬより低
過ぎる場合、具体的には、Ｌ−１０ｃｍの位置（Ｙ）に
満たない場合は、厚さムラが発生する。そして、斯かる
厚さムラは、方向性を有しており、通常、図４（ａ）の
感光基体（３）の展開図に示す様に、杉状パターンとし
て現れる。同図に示す杉状パターンは、膜厚の厚い部分
または薄い部分を意味する。

【００１９】そして、Ｈ≧Ｌであるにも拘らず、発生蒸
気高さ（α）がＬより高過ぎる場合、具体的には、Ｌ＋
１０ｃｍの位置（Ｙ）を超える場合は、図４（ｂ）に拡
大して示す様に、液垂れが生じて下方の感光塗膜（７）
が厚くなる。斯かる液垂れは、カバー（４）を取り去っ
てシールド空間（５）を開放するタイミングを早くする
ことにより若干改良することが出来るが、図４（ｃ）に
示す通り、依然として、下方の感光塗膜が厚くなる傾向
は残る。

【００２０】ところが、発生蒸気高さ（α）がＬと同等
ないしはＬ±１０ｃｍの範囲内の場合は、図４（ｄ）に
示す様な、感光基体（３）の上から下まで均一厚さで且
つ図４（ａ）に示す様な厚さムラの無い優れた表面特性
の感光塗膜が得られる。また、図３に示す様に、発生蒸
気高さ（α）がＬ＋１０ｃｍの位置（Ｚ）を超える場合
においても、Ｈ＜Ｌの条件を満足するならば、上記と同
様の優れた表面特性の感光塗膜が得られる。

【００２１】本発明は、上記の知見に基づくものであ
り、次の（１）式又は（２）式に規定する条件を満足す
るようにシールド高さ（Ｈ）及び／又はシールド空間の
断面積（Ｓ）を制御することを特徴とする。 Ｌ−１０＜α＜Ｌ＋１０で且つＨ≧Ｌ・・・・（１） Ｌ＋１０＜αで且つＨ＜Ｌ ・・・・（２） なお、シールド高さＨ（ｃｍ）及び感光基体の上端位置
の高さＬ（ｃｍ）は、何れも、塗布液を収容した容器の
上端からの高さを意味する。

【００２２】換言すれば、本発明は、感光基体（３）に
塗布されてシールド空間（５）内に持ち込まれる溶媒の
量により乾燥環境が異なることに注目し、そして、容易
且つ明確に算出できる発生蒸気高さ（α）をパラメータ
として利用し、容易に変更し得るシールド高さ（Ｈ）及
び／又はシールド空間の断面積（Ｓ）を制御することに
より、適切な乾燥環境を形成する様にしたものである。
そして、（１）式の条件におけるＨの上限は、通常、Ｌ
＋３０ｃｍ程度とされ、また、（２）式の条件における
Ｈの下限は、通常、引き上げられた感光基体（３）の下
端位置から感光基体（３）の長さの１／３の長さとさ
れ、発生蒸気高さ（α）の上限は、通常、Ｌ＋１００ｃ
ｍ程度とされる。

【００２３】そして、上記の（１）又は（２）式の条件
は、シールド高さ（Ｈ）及びシールド空間の断面積
（Ｓ）の一方または双方を変更することにより満足させ
ることが出来るが、通常は、シールド空間の断面積
（Ｓ）を一定とし、それに基づく発生蒸気高さ（α）に
従ってシールド高さ（Ｈ）を変更するのが簡便である。

【００２４】上記のシールド空間（３）は、塗布液
（２）に浸漬されて引き上げられた感光基体（３）を静
止させて自然乾燥するための空間であり、従って、感光
基体（３）の引上げに追従してその周囲に形成すればよ
い空間である。具体的には、シールド空間（３）は、カ
バー（４）を伸縮自在に構成し、感光基体（３）の引上
げに追従して適宜のタイミングでカバー（４）を上方に
引き上げ伸ばして形成される。斯かる態様において、上
記のシールド高さ（Ｈ）は、カバー（４）の引上げを停
止した最大高さを意味する。なお、カバー（４）を引き
上げるタイミングは、予備的な実験により適切に選択さ
れる。

【００２５】次に、本発明の電子写真感光体の製造方法
について説明する。本発明の製造方法は、前述のシール
ド乾燥を除き、従来の浸漬塗布法による電子写真感光体
の製造方法と同じである。そして、電子写真感光体に
は、その層構成の種類により、（ａ）感光塗膜が電荷発
生物質および電荷輸送物質を含む単層型と、（ｂ）感光
塗膜が電荷発生層と電荷輸送層とから成る積層型（いわ
ゆる機能分離型）とがあり、本発明の製造方法は、これ
らの何れの電子写真感光体をも対象とするものである。
そして、本発明におけるシールド乾燥は、積層型電子写
真感光体においては、特に、電荷輸送層の形成に顕著な
効果を発揮し、優れた電子写真感光体を与える。

【００２６】本発明において、感光基体は、アルミニウ
ム、黄銅、ステンレス等の金属材料、ポリエチレンテレ
フタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリプロピ
レン、ナイロン、ポリスチレン、フエノール樹脂などの
高分子材料、または、硬質紙などのその他の材料を円筒
状に成形して用いる。絶縁体材料の場合は、導電処理す
る必要があるが、当該処理法としては、導電物質の含
浸、金属箔の積層、金属の蒸着などの方法が挙げられ
る。また、感光基体の長さは、通常、３０〜１００ｃｍ
の範囲である。

【００２７】電荷発生物質としては、スーダンレッド、
ダイアンブルー、ジエナスグリーンＢ等のアゾ顔料、ジ
スアゾ顔料、アルゴールイエロー、ピレンキノン等のキ
ノン顔料、キノシアニン顔料、ペリレン顔料、インジゴ
顔料、インドフアーストオレンジトナー等のビスベンゾ
イミダゾール顔料、銅フタロシアニン等のフタロシアニ
ン顔料、キナクリドン顔料、ピリリウム塩、アズレニウ
ム塩が挙げられる。

【００２８】電荷輸送物質としては、主鎖または側鎖に
アントラセン、ピレン、フエナントレン、コロネン等の
多芳香族化合物またはインドール、カルバゾール、オキ
サゾール、イソオキサゾール、チアゾール、イミダゾー
ル、ピラゾール、オキサジアゾール、ピラゾリン、チア
ジアゾール、トリアゾール等の含窒素環式化合物の骨格
を有する化合物、その他、ヒドラゾン化合物など正孔輸
送物質が挙げられる。

【００２９】感光塗膜を形成するための結着剤樹脂とし
ては、ポリカーボネート、ポリアリレート、ポリスチレ
ン、ポリメタクリル酸エステル類、スチレン−メタクリ
ル酸メチルコポリマー、ポリエステル、スチレン−アク
リロニトリルコポリマー、ポリサルホン等、ポリ酢酸ビ
ニル、ポリアクリロニトリル、ポリビニルブチラール、
ポリビニルピロリドン、メチルセルロース、ヒドロキシ
メチルセルロース、セルロースエステル類などが挙げら
れる。

【００３０】塗布溶媒としては、揮発性が高く且つその
蒸気の密度が空気よりも大きい溶剤が好適に用いられ、
例えば、ｎ−ブチルアミン、ジエチルアミン、エチレン
ジアミン、イソプロパノールアミン、トリエタノールア
ミン、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、アセトン、メチ
ルエチルケトン、シクロヘキサノン、ベンゼン、４−メ
トキシ−４−メチルペンタノン−２、ジメトキシメタ
ン、ジメトキシエタン、２，４−ペンタジオン、アニソ
ール、３−オキソブタン酸メチル、モノクロルベンゼ
ン、トルエン、キシレン、クロロホルム、１，２−ジク
ロロエタン、ジクロロメタン、テトラヒドロフラン、ジ
オキサン、メタノール、エタノール、イソプロパノー
ル、酢酸エチル、酢酸ブチル、ジメチルスルホキシド、
メチルセルソルブ、エチルセルソルブ、メチルセルソル
ブアセテート等が挙げられる。

【００３１】単層型電子写真感光体を製造する場合の感
光体材料の塗布液は、前記の電荷発生物質、電荷輸送物
質、結着剤樹脂および塗布溶媒を混合して調製される。
また、積層型電子写真感光体を製造する場合の感光体材
料の塗布液は、前記の電荷発生物質、結着剤樹脂および
塗布溶媒からなる電荷発生層用の塗布液と、前記の電荷
輸送物質、結着剤樹脂および塗布溶媒からなる電荷輸送
層用の塗布液とを別々に調製する。

【００３２】塗布液中の各成分の濃度は、公知の方法に
従って適宜選択される。そして、固形分の濃度は、主と
して、形成すべき層の膜厚に応じて決定されるが、単層
型電子写真感光体を製造する際の塗布液の場合および積
層型電子写真感光体を製造する際の電荷輸送層用の塗布
液の場合には、４０重量％以下、好ましくは１０〜３５
重量％以下に調整される。また、これらの塗布液の場
合、その粘度は、５０〜３００ｃｐｓ、好ましくは７０
〜２５０ｃｐｓ、乾燥膜厚は、１５〜４０μｍとするの
がよい。

【００３３】本発明の製造方法において、浸漬塗布法に
よる感光塗膜の形成は、図１に示す装置を用いて次の様
に行うことが出来る。先ず、塗布液（１）を収容した容
器（２）と感光基体（３）とを相対移動させて感光基体
（３）を塗布液（１）中に浸漬させる。容器（２）と感
光基体（３）とは、何れを移動させてもよい。また、容
器（２）には、その底部に設けられた塗布液供給配管
（６）から塗布液を供給し、容器（２）から塗布液
（１）をオーバーフローさせつつ感光基体（３）の浸漬
を行うのが好ましい。斯かる浸漬塗布法により、一定厚
さの良好なプロフイールの塗布を容易に行うことが出来
る。

【００３４】また、図１には、１本の感光基体のみ図示
しているが、感光基体（３）を多数本吊り下げて同時に
複数の感光基体（３）の塗布を行うことも出来る。本発
明の製造方法は、斯かる態様において特に顕著な効果を
発揮し、塗膜特性の良好な多数の電子写真感光体を同時
に製造することが出来る。

【００３５】次いで、感光基体（３）を塗布液（１）か
ら引き上げると共に伸縮自在のカバー（４）を上方に引
上げて伸ばし、感光基体（３）の周囲にシールド空間
（５）を形成し、そして、感光基体（３）を静止させて
シールド乾燥（自然乾燥）する。カバー（４）を上方に
引上げるタイミングは、感光基体（３）の上端が引き上
げられた後、少し遅れた時点、例えば、１〜５秒程度遅
れた時点とするのがよい。また、静止後のシールド乾燥
時間は、通常５〜２０秒、好ましくは１０〜１５秒の範
囲とされる。そして、所定の乾燥時間経過後、カバー
（４）を下方に引下げてシールド空間（５）を開放す
る。斯かるシールド乾燥は、前述の（１）式または
（２）式を満足する条件下に行われる。

【００３６】カバー（４）の材質としては、溶剤蒸気に
よる変質がなく且つ気密性の良好な材質が選ばれる。斯
かる材質としては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピ
レン、ポリエチレンテレフタレート等のフイルム、アル
ミニウム、ステンレス、紙などが挙げられる。カバー
（４）の伸縮自在構造は、シールド空間（５）に外乱を
与えることなくスムーズに上下動し得る構造であれば特
に制限はない。ジャバラ式は好適な構造である。

【００３７】

【実施例】以下、本発明を実施例により更に詳細に説明
するが、本発明は、その要旨を超えない限り、以下の実
施例に限定されるものではない。なお、以下の諸例で用
いた化合物および塗布液の組成は、次の通りである。

【００３８】

【化１】

【００３９】

【化２】

【００４０】

【化３】

【００４１】

【表１】 ＜塗布液Ａ＞（数値は重量部を表す。） ────────────────────────── 構造式（１）のヒドラゾン化合物 ７６ 構造式（２）のヒドラゾン化合物 １９ 構造式（３）のポリカーボネート樹脂 １００ 構造式（４）のアクセプター １．５ 構造式（５）の酸化防止剤 ８ 構造式（６）のレベリング剤 ０．０３ テトラヒドロフラン ５００ １，４−ジオキサン ２６９ 固形分濃度 ２１重量％ ──────────────────────────

【００４２】

【表２】 ＜塗布液Ｂ＞（数値は重量部を表す。） ────────────────────────── 構造式（７）のヒドラゾン化合物 １１０ 構造式（８）のポリカーボネート樹脂 １００ 構造式（４）のアクセプター １．５ 構造式（５）の酸化防止剤 ８ 構造式（６）のレベリング剤 ０．０３ テトラヒドロフラン ５０６ １，４−ジオキサン ２７２ 固形分濃度 ２２重量％ ──────────────────────────

【００４３】

【表３】 ＜塗布液Ｃ＞（数値は重量部を表す。） ────────────────────────── 構造式（１）のヒドラゾン化合物 ６８ 構造式（９）のヒドラゾン化合物 ２０ 構造式（２）のヒドラゾン化合物 ２２ 構造式（10）のメタクリル酸メチル樹脂 １００ 構造式（４）のアクセプター １ 構造式（５）の酸化防止剤 ４ 構造式（６）のレベリング剤 ０．０３ トルエン ５１８ メチルエチルケトン ７６ ジメトキシメタン １６８ 固形分濃度 ２１重量％ ──────────────────────────

【００４４】上記の各塗布液に用いた溶媒の物性値は、
表４に示す通りである。

【表４】 ──────────────────────────────────── Ｍ _i（g/mol ） ρ _i（g/cm³ 25℃） ｐ _i（mmHg25℃） １，４−ジオキサン ８８ １．０ ４０ テトラヒドロフラン ７２ ０．９ １８０ トルエン ９２ ０．９ ２８ メチルエチルケトン ７２ ０．８ ９９ ジメトキシメタン ７６ ０．８５ ３６０ ────────────────────────────────────

【００４５】上記の塗布液中の各計算パラメータは、表
５および表６に示す通りである。

【表５】 ＜塗布液Ａ及びＢ＞ ──────────────────────────────────── ｒ _i β δ ε ω １，４−ジオキサン 0.35 0.0040 0.0040 0.16 テトラヒドロフラン 0.65 0.0090 0.0081 1.63 1.00 0.0130 0.0121 1.78 0.000088 ──────────────────────────────────── β：ｒ _i／Ｍ _i、δ：ρ _i×ｒ _i／Ｍ _i、ε：ｐ _i×ｒ
_i／Ｍ _i ω：Σ（ρ _i×ｒ _i／Ｍ _i）×Σ（ｒ _i／Ｍ _i）×１／
Σ（ｐ _i×ｒ _i／Ｍ _i）

【００４６】

【表６】 ＜塗布液Ｃ＞ ──────────────────────────────────── ｒ _i β δ ε ω トルエン 0.68 0.0074 0.0067 0.21 メチルエチルケトン 0.10 0.0014 0.0011 0.14 ジメトキシメタン 0.22 0.0029 0.0025 1.10 1.00 0.0117 0.0103 1.44 0.000083 ──────────────────────────────────── β：ｒ _i／Ｍ _i、δ：ρ _i×ｒ _i／Ｍ _i、ε：ｐ _i×ｒ
_i／Ｍ _i ω：Σ（ρ _i×ｒ _i／Ｍ _i）×Σ（ｒ _i／Ｍ _i）×１／
Σ（ｐ _i×ｒ _i／Ｍ _i）

【００４７】実施例１ 感光基体（３）としては、予め、全面に０．３ｇ／ｃｍ
² の電荷発生層を塗布した、表７〜９に記載の寸法（但
し、肉厚は１ｍｍ）のアルミニウム製基体を用いた。図
１に示す装置の容器（２）に塗布液（１）を入れ、感光
基体（３）を塗布液（１）中に浸漬させた。次いで、感
光基体（３）を塗布液（１）から引き上げると共にジャ
バラ式のカバー（４）を上方に引上げて伸ばし、感光基
体（３）の周囲にシールド空間（５）を形成し、そし
て、感光基体（３）を静止させてシールド乾燥した。

【００４８】感光基体（３）の引上げ速度は、所定の膜
厚さを得るために一定ではなかったが、２８０〜３７０
ｍｍ／ｓの範囲であった。カバー（４）を上方に引上げ
るタイミングは、感光基体（３）の上端が引き上げられ
た後、３秒遅れた時点とした。また、シールド乾燥時間
は１０秒とし、その後、カバー（４）を下方に引下げて
シールド空間（５）を開放した。

【００４９】シールド乾燥条件、塗布液の種類、塗布膜
の厚さ、引き上げられた感光基体の上端位置の高さ等を
表７〜９に示す様に変更して、数多くの電子写真感光体
を製造し、塗膜の表面性を評価した。塗膜の表面性は、
分子干渉法により、全面の膜厚を測定して標準偏差を求
め、標準偏差が０．３μｍ以下場合を良好（○）、０．
３μｍを超える場合を不良（×）として表した。結果を
表７〜９に示す。

【００５０】

【表７】 ──────────────────────────────────── 試験番号 １ ２ ３ ４ ５ ＜感光基体＞ 直径（ｃｍ） 4 4 4 4 4 長さ（ｃｍ） 33.8 33.8 33.8 33.8 33.8 本数（本） 25 25 25 25 25 ＜シールド空間＞ 底面の縦長さ（ｃｍ） 51 71 65 71 90 底面の横長さ（ｃｍ） 51 60 60 60 90 底面の面積（ｃｍ² ） 2601 4260 3900 4260 8100 高さＨ（ｃｍ） 40 15 40 40 40 ＜塗布液種類＞ Ａ Ａ Ａ Ａ Ａ ＜塗膜＞ 湿潤膜厚ｄ（μｍ） 17 17 17 17 17 乾燥膜厚Ｄ（μｍ） 81 81 81 81 81 Ｄ−ｄ（μｍ） 64 64 64 64 64 塗布総面積（ｃｍ² ） 10613 10613 10613 10613 10613 発生蒸気高さα（ｃｍ） 71 43 47 43 23 感光基体の高さＬ（ｃｍ） 38 38 38 38 38 塗膜の表面性 × × ○ ○ × ──────────────────────────────────── （注）感光基体の高さＬは、引き上げられた感光基体の上端位置の高さを表す。

【００５１】

【表８】 ──────────────────────────────────── 試験番号 ６ ７ ８ ９ 10 ＜感光基体＞ 直径（ｃｍ） 3 3 3 3 8 長さ（ｃｍ） 25 25 25 25 34 本数（本） 25 25 25 25 4 ＜シールド空間＞ 底面の縦長さ（ｃｍ） 50 60 71 85 40 底面の横長さ（ｃｍ） 45 55 60 80 40 底面の面積（ｃｍ² ） 2250 3300 4260 6800 1600 高さＨ（ｃｍ） 30 30 30 30 40 ＜塗布液種類＞ Ａ Ａ Ａ Ａ Ｂ ＜塗膜＞ 湿潤膜厚ｄ（μｍ） 17 17 17 17 21 乾燥膜厚Ｄ（μｍ） 81 81 81 81 95 Ｄ−ｄ（μｍ） 64 64 64 64 74 塗布総面積（ｃｍ² ） 5887 5887 5887 5887 3416 発生蒸気高さα（ｃｍ） 45 31 24 15 43 感光基体の高さＬ（ｃｍ） 29 29 29 29 36 塗膜の表面性 × ○ ○ × ○ ──────────────────────────────────── （注）感光基体の高さＬは、引き上げられた感光基体の上端位置の高さを表す。

【００５２】

【表９】 ──────────────────────────────────── 試験番号 11 12 13 14 15 ＜感光基体＞ 直径（ｃｍ） 8 8 8 3 3 長さ（ｃｍ） 34 34 34 34.8 34.8 本数（本） 32 32 32 32 32 ＜シールド空間＞ 底面の縦長さ（ｃｍ） 60 60 60 61 61 底面の横長さ（ｃｍ） 120 120 120 34 34 底面の面積（ｃｍ² ） 7200 7200 7200 2074 2074 高さＨ（ｃｍ） 40 15 15 40 15 ＜塗布液種類＞ Ｂ Ｂ Ｃ Ｂ Ｂ ＜塗膜＞ 湿潤膜厚ｄ（μｍ） 21 21 21 21 21 乾燥膜厚Ｄ（μｍ） 95 95 95 95 95 Ｄ−ｄ（μｍ） 74 74 74 74 74 塗布総面積（ｃｍ² ） 27330 27330 27330 10490 10490 発生蒸気高さα（ｃｍ） 77 77 72 102 102 感光基体の高さＬ（ｃｍ） 36 36 36 37 37 塗膜の表面性 × ○ ○ × ○ ──────────────────────────────────── （注）感光基体の高さＬは、引き上げられた感光基体の上端位置の高さを表す。

【００５３】試験番号２、１２、１３、１５は、シール
ド高さＨが引き上げられた感光基体の上端位置の高さＬ
よりも低い場合（Ｈ＜Ｌ）であり、その他の試験番号
は、その逆の場合（Ｈ＞Ｌ）である。例えば、試験番号
１は、発生蒸気高さαがＬ−１０＜α＜Ｌ＋１０（ｃ
ｍ）を満足せずに高過ぎるため、すなわち、蒸気濃度が
高くなり過ぎるため、塗膜の表面性が悪い。試験番号２
は、発生蒸気高さαがＬ＋１０（ｃｍ）＜αを満足せず
に低過ぎるため、塗膜の表面性が悪い。また、試験番号
５は、発生蒸気高さαがＬ−１０＜α＜Ｌ＋１０（ｃ
ｍ）を満足せずに低過ぎるため、塗膜の表面性が悪い。

【００５４】

【発明の効果】以上説明した本発明の製造方法によれ
ば、容易に変更し得るシールド高さ（Ｈ）及び／又はシ
ールド空間の断面積（Ｓ）を制御することにより、適切
な乾燥環境が形成され、これにより、感光塗膜特性が優
れた電子写真感光体を工業的に有利に製造することが出
来る。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の電子写真感光体の製造方法における浸
漬塗布法を行うための装置の一例を示す説明図である。

【図２】本発明におけるシールド乾燥法の原理を示す説
明図である。

【図３】本発明におけるシールド乾燥法の原理を示す説
明図である。

【図４】（ａ）〜（ｄ）は、種々の塗膜パターンを示す
説明図である。

【符号の説明】

１：塗布液 ２：容器 ３：感光基体 ４：カバー ５：シールド空間 ６：塗布液供給配管 ７：感光塗膜

フロントページの続き (56)参考文献 特開 平３−273257（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−7873（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−66560（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−53256（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−15767（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−225266（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) G03G 5/05 102

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 感光体材料の塗布液を収容した容器と感
   光基体とを相対移動させて感光基体を塗布液中に浸漬さ
   せたのち引き上げ、次いで、周囲がカバーでシールされ
   た空間内に感光基体を静止させて自然乾燥することによ
   り、感光基体の表面に感光塗膜を形成する電子写真感光
   体の製造方法において、シールド高さをＨ（ｃｍ）、引
   き上げられた感光基体（３）の上端位置の高さをＬ（ｃ
   ｍ）、湿潤膜厚を（Ｄ）（μｍ）、乾燥膜厚を（ｄ）
   （μｍ）、塗布総面積を（Ａ）（ｃｍ²）、塗布液中の
   溶媒成分（ｉ）の密度をρ_i（ｇ／ｃｍ³）、溶媒成分
   （ｉ）の重量比を（ｒ_i）（単独溶媒の場合ｒ_iは１）、
   溶媒成分（ｉ）の分子量を（Ｍ_i）、溶媒成分（ｉ）の
   自然乾燥条件下での蒸気圧（ｍｍＨｇ）を（ｐ_i）、シ
   ールド空間の断面積を（Ｓ）（ｃｍ²）で表した場合、
   次の（１）式又は（２）式に規定する条件を満足するよ
   うにシールド高さ（Ｈ）及び／又はシールド空間の断面
   積（Ｓ）を制御することを特徴とする電子写真感光体の
   製造方法。 Ｌ−１０＜α＜Ｌ＋１０で且つＨ≧Ｌ・・・・（１） Ｌ＋１０＜αで且つＨ＜Ｌ ・・・・（２） 但し、上記のαは、次の（３）式で求められるシールド
   空間内の発生蒸気高さ（ｃｍ）を表す。 ３１００×（Ｄ−ｄ）×Ａ×Σ（ρ_i×ｒ_i／Ｍ _i）×Σ
   （ｒ_i／Ｍ_i）×１／Σ（ｐ_i×ｒ _i／Ｍ _i）×１／Ｓ
   ・・・・（３）