JP3239675B2 - 銀／塩化銀電極の製造方法 - Google Patents
銀／塩化銀電極の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、銀/塩化銀電極の製造
方法に関する。更に詳しくは、銀電極を塩酸中に浸漬
し、定電流電解して銀/塩化銀電極を製造する方法に関
する。
方法に関する。更に詳しくは、銀電極を塩酸中に浸漬
し、定電流電解して銀/塩化銀電極を製造する方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】グルコースバイオセンサを始めとする各
種センサには、作用極および対極以外に参照極が設けら
れることが多く、参照極としては、銀電極を塩酸中に浸
漬し、定電流電解して得られる銀/塩化銀電極が一般に
用いられている。
種センサには、作用極および対極以外に参照極が設けら
れることが多く、参照極としては、銀電極を塩酸中に浸
漬し、定電流電解して得られる銀/塩化銀電極が一般に
用いられている。
【０００３】このような銀/塩化銀電極の製造では、次
のような工程がとられる。まず、銀電極を作用極とし
て、ガルバノスタットに接続する。対極としては、一般
に白金電極、また参照極としては市販の銀/塩化銀電極
が一般に用いられる。これら３本の電極を、約0.05〜0.
20Mの塩酸水溶液が電解液として用いられたセル中に浸
漬する。そして、約20〜30℃の温度で、作用極-対極間
に定電流を流して、作用極としての銀表面に塩化銀層を
形成させる。このときの電流密度は約0.4〜1.0mA/cm
2で、通電時間は約5〜30分間である。
のような工程がとられる。まず、銀電極を作用極とし
て、ガルバノスタットに接続する。対極としては、一般
に白金電極、また参照極としては市販の銀/塩化銀電極
が一般に用いられる。これら３本の電極を、約0.05〜0.
20Mの塩酸水溶液が電解液として用いられたセル中に浸
漬する。そして、約20〜30℃の温度で、作用極-対極間
に定電流を流して、作用極としての銀表面に塩化銀層を
形成させる。このときの電流密度は約0.4〜1.0mA/cm
2で、通電時間は約5〜30分間である。
【０００４】この場合、作用極とした銀電極は、セラミ
ックス基板上等に予め蒸着法、スパッタリング法、スク
リーン印刷法などで形成された白金膜等のリード部に、
銀ペーストのスクリーン印刷および焼成により銀電極を
形成させたものを、ダイシングソーなどでカットして、
一個ずつ個別に塩化銀化せしめている。
ックス基板上等に予め蒸着法、スパッタリング法、スク
リーン印刷法などで形成された白金膜等のリード部に、
銀ペーストのスクリーン印刷および焼成により銀電極を
形成させたものを、ダイシングソーなどでカットして、
一個ずつ個別に塩化銀化せしめている。
【０００５】従って、このような従来の銀/塩化銀電極
の製造方法においては、カットした後塩化銀化している
ので、銀/塩化銀電極を多数製造せんとする場合に多く
の時間を要し、きわめて非効率的であった。
の製造方法においては、カットした後塩化銀化している
ので、銀/塩化銀電極を多数製造せんとする場合に多く
の時間を要し、きわめて非効率的であった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、銀電
極を塩酸中に浸漬し、定電流電解して銀/塩化銀電極を
製造するに際し、それをきわめて効率的に製造する方法
を提供することにある。
極を塩酸中に浸漬し、定電流電解して銀/塩化銀電極を
製造するに際し、それをきわめて効率的に製造する方法
を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】かかる本発明の目的は、
(A)一部に銀電極を積層させたリード片を多数形成させ
た銀電極基板と(B)各リード片の銀電極非積層部分に対
応する位置に突起部を有し、突起部同志が導通接続され
ている作用極とを、各リード片の銀電極非積層部分と各
突起部とが点接触するように、銀電極基板と作用極とを
対向させた状態で塩酸中に浸漬し、定電流電解を行って
銀/塩化銀電極を製造することによって達成される。
(A)一部に銀電極を積層させたリード片を多数形成させ
た銀電極基板と(B)各リード片の銀電極非積層部分に対
応する位置に突起部を有し、突起部同志が導通接続され
ている作用極とを、各リード片の銀電極非積層部分と各
突起部とが点接触するように、銀電極基板と作用極とを
対向させた状態で塩酸中に浸漬し、定電流電解を行って
銀/塩化銀電極を製造することによって達成される。
【０００８】この際、好ましくは接触点以外の各リード
片の銀電極非積層部分表面と各作用極突起部表面を除去
可能な絶縁性物質でコーティングした状態で塩酸中への
浸漬および定電流電解が行われる。
片の銀電極非積層部分表面と各作用極突起部表面を除去
可能な絶縁性物質でコーティングした状態で塩酸中への
浸漬および定電流電解が行われる。
【０００９】図１には、銀電極基板Ａの一態様が平面図
として示されている。セラミックス、ガラス等の耐塩酸
性基板１には、多数のリード片２,２´,・・・が蒸着白
金等により形成されており、その一部には銀電極３,３
´,・・・が積層されている。リード片は、一般に縦約1
〜50mm、横約0.1〜5mm程度の大きさに設定される。
として示されている。セラミックス、ガラス等の耐塩酸
性基板１には、多数のリード片２,２´,・・・が蒸着白
金等により形成されており、その一部には銀電極３,３
´,・・・が積層されている。リード片は、一般に縦約1
〜50mm、横約0.1〜5mm程度の大きさに設定される。
【００１０】一方、図２には、これに対応する作用極Ｂ
が平面図として示されている。セラミックス、ガラス等
の耐塩酸性基板４には、銀電極基板Ａに設けられた各リ
ード片２,２´,・・・の銀電極非積層部分に対応する位
置に突起部５,５´,・・・が設けられ、突起部同志が基
板上で導通接続６されている。作用極の材料としては、
白金、カーボン等が一般に用いられ、各突起部５および
それらの導通接続部６は、蒸着、スパッタリング、スク
リーン印刷等の方法で形成される。突起部の形状および
大きさは特に限定されないが、銀電極基板Ａに設けられ
る銀電極３,３´,・・・の膜厚より大きな高さは必要で
ある。
が平面図として示されている。セラミックス、ガラス等
の耐塩酸性基板４には、銀電極基板Ａに設けられた各リ
ード片２,２´,・・・の銀電極非積層部分に対応する位
置に突起部５,５´,・・・が設けられ、突起部同志が基
板上で導通接続６されている。作用極の材料としては、
白金、カーボン等が一般に用いられ、各突起部５および
それらの導通接続部６は、蒸着、スパッタリング、スク
リーン印刷等の方法で形成される。突起部の形状および
大きさは特に限定されないが、銀電極基板Ａに設けられ
る銀電極３,３´,・・・の膜厚より大きな高さは必要で
ある。
【００１１】なお、突起部５は、上記態様以外にコンタ
クトプローブ、スプリングコンタクトプローブ等の先端
部などに設けることができ、この場合にはプローブの任
意の位置にリード線を半田付けするなどして突起部同志
を導通接続させることもでき、即ち突起部同志の導通接
続が基板を用いることなく行われる。
クトプローブ、スプリングコンタクトプローブ等の先端
部などに設けることができ、この場合にはプローブの任
意の位置にリード線を半田付けするなどして突起部同志
を導通接続させることもでき、即ち突起部同志の導通接
続が基板を用いることなく行われる。
【００１２】これらの銀電極基板Ａと作用極Ｂとは、図
３に示されるように、各リード片の銀電極非積層部分と
各作用極突起部とが点接触するように、対向させた状態
とした後、塩酸中に浸漬して定電流電解に供せられ、各
リード片上に積層された銀電極の表面を塩化銀化させ、
そこに銀/塩化銀電極を形成させる。塩酸中での定電流
電解は、前述の如き一般的な操作条件に従って行われ
る。その後、銀電極基板が各リード片毎にカットされ
る。
３に示されるように、各リード片の銀電極非積層部分と
各作用極突起部とが点接触するように、対向させた状態
とした後、塩酸中に浸漬して定電流電解に供せられ、各
リード片上に積層された銀電極の表面を塩化銀化させ、
そこに銀/塩化銀電極を形成させる。塩酸中での定電流
電解は、前述の如き一般的な操作条件に従って行われ
る。その後、銀電極基板が各リード片毎にカットされ
る。
【００１３】このような方法により、銀/塩化銀電極を
効率良く製造することができるが、塩酸中で接触してい
る各リード片の銀電極非積層部分表面および各作用極突
起部表面から漏れ電流が発生するという事態がみられる
ことがある。このような場合、銀電極上で所定の電流密
度が得られず、塩化銀化処理を制御して安定した銀/塩
化銀電極を再現性よく作製することができず、また必要
以上に電気エネルギーを消費してしまうことになる。
効率良く製造することができるが、塩酸中で接触してい
る各リード片の銀電極非積層部分表面および各作用極突
起部表面から漏れ電流が発生するという事態がみられる
ことがある。このような場合、銀電極上で所定の電流密
度が得られず、塩化銀化処理を制御して安定した銀/塩
化銀電極を再現性よく作製することができず、また必要
以上に電気エネルギーを消費してしまうことになる。
【００１４】こうした事態を避けるために、接触点以外
の各リード片の銀電極非積層部分表面と各作用極突起部
表面を後で除去可能な絶縁性物質でコーティングした状
態で用いられることが好ましい。
の各リード片の銀電極非積層部分表面と各作用極突起部
表面を後で除去可能な絶縁性物質でコーティングした状
態で用いられることが好ましい。
【００１５】絶縁性物質としては、塩化銀化された後、
擦り洗い、超音波洗浄等の銀電極を傷付けるおそれのあ
る洗浄法を用いることなく、有機溶剤に浸漬するだけな
どの手段により容易に除去し得る物質、例えばグリー
ス、シリコーンオイル、シリコーンゴム等が用いられ
る。
擦り洗い、超音波洗浄等の銀電極を傷付けるおそれのあ
る洗浄法を用いることなく、有機溶剤に浸漬するだけな
どの手段により容易に除去し得る物質、例えばグリー
ス、シリコーンオイル、シリコーンゴム等が用いられ
る。
【００１６】図５には、接触点以外は、このような絶縁
性物質で表面がコーティングされた各リード片の銀電極
非積層部分と各作用極突起部とを点接触させた状態が示
されており、図６にはその要部(円部分)が拡大図として
示されている。即ち、用いられたスプリングコンタクト
プローブ先端部５の表面８には、接触点７を除いて、漏
れ電流を防止するための絶縁性物質のコーティング１０
が行われており、また各リード片２の銀電極非積層部分
表面９にも、接触点７を除いて、漏れ電流を防止するた
めの絶縁性物質のコーティング１０´が行われている。
性物質で表面がコーティングされた各リード片の銀電極
非積層部分と各作用極突起部とを点接触させた状態が示
されており、図６にはその要部(円部分)が拡大図として
示されている。即ち、用いられたスプリングコンタクト
プローブ先端部５の表面８には、接触点７を除いて、漏
れ電流を防止するための絶縁性物質のコーティング１０
が行われており、また各リード片２の銀電極非積層部分
表面９にも、接触点７を除いて、漏れ電流を防止するた
めの絶縁性物質のコーティング１０´が行われている。
【００１７】このような状態での塩酸中での定電流電解
は、その先端部を作用極突起部５として一体に形成させ
たスプリングコンタクトプローブ１１を支持板１２に固
定させ、それと一部に銀電極３を積層させたリード片２
を多数形成させた銀電極基板１(図４)とを固定具１３に
よって、上記の如く点接触させた状態で固定した後塩酸
１９中に浸漬し、同様に塩酸１９中に浸漬された対極１
５および参照極１６に接続されたガルバノスタット１７
と、各作用極突起部５同志を導通接続させているリード
線１８,１８´,１８´´とを接続して、そこに定電流を
流すことにより行われる。
は、その先端部を作用極突起部５として一体に形成させ
たスプリングコンタクトプローブ１１を支持板１２に固
定させ、それと一部に銀電極３を積層させたリード片２
を多数形成させた銀電極基板１(図４)とを固定具１３に
よって、上記の如く点接触させた状態で固定した後塩酸
１９中に浸漬し、同様に塩酸１９中に浸漬された対極１
５および参照極１６に接続されたガルバノスタット１７
と、各作用極突起部５同志を導通接続させているリード
線１８,１８´,１８´´とを接続して、そこに定電流を
流すことにより行われる。
【００１８】このようにして行われる定電流電解による
塩化銀化後の絶縁性物質の除去は、これを有機溶剤中に
浸漬する方法などによって、銀電極を損傷させることな
く、容易に行うことができる。
塩化銀化後の絶縁性物質の除去は、これを有機溶剤中に
浸漬する方法などによって、銀電極を損傷させることな
く、容易に行うことができる。
【００１９】絶縁性物質を用いない場合には、各リード
片の銀電極非積層部分およびスプリングコンタクトプロ
ーブの各表面と銀電極表面の電気抵抗は異なり、また塩
化銀化されていく過程で銀電極表面の電気抵抗が絶えず
変化していくため、計算によって銀電極上の電流密度を
制御することはできず、予め条件出し実験を行って塩化
銀化の条件を見出すことも可能ではあるが、銀電極の部
分、塩酸水溶液の液面高さ等により、漏れ電流が大きく
変わるため、汎用性のある処理条件を設定することが困
難であり、しかるに絶縁性物質をこのような形で用いた
場合には、漏れ電流が防止されるため、汎用性のある処
理条件の設定も容易となる。
片の銀電極非積層部分およびスプリングコンタクトプロ
ーブの各表面と銀電極表面の電気抵抗は異なり、また塩
化銀化されていく過程で銀電極表面の電気抵抗が絶えず
変化していくため、計算によって銀電極上の電流密度を
制御することはできず、予め条件出し実験を行って塩化
銀化の条件を見出すことも可能ではあるが、銀電極の部
分、塩酸水溶液の液面高さ等により、漏れ電流が大きく
変わるため、汎用性のある処理条件を設定することが困
難であり、しかるに絶縁性物質をこのような形で用いた
場合には、漏れ電流が防止されるため、汎用性のある処
理条件の設定も容易となる。
【００２０】
【発明の効果】本発明方法により、銀/塩化銀電極を効
率的に製造することができる。その際、接触点以外の各
リード片の銀電極非積層部分表面と各作用極突起部表面
を除去可能な絶縁性物質でコーティングした状態で塩酸
中への浸漬および定電流電解が行われると、漏れ電流が
防止され、省エネルギーにつながるばかりではなく、銀
電極上に一定の電流密度で電流が流れ、電流電解を制御
できるため、再現性良く塩化銀化処理を行うことができ
る。
率的に製造することができる。その際、接触点以外の各
リード片の銀電極非積層部分表面と各作用極突起部表面
を除去可能な絶縁性物質でコーティングした状態で塩酸
中への浸漬および定電流電解が行われると、漏れ電流が
防止され、省エネルギーにつながるばかりではなく、銀
電極上に一定の電流密度で電流が流れ、電流電解を制御
できるため、再現性良く塩化銀化処理を行うことができ
る。
【００２１】
【実施例】次に、実施例について本発明を説明する。
【００２２】実施例１ アルミナ基板(京セラ製品A-493、4インチ角)上に、図２
に示される形状の各突起部およびそれらの導通接続部を
スクリーン印刷法により白金で形成し、作用極とした。
このような作用極を、対極(B.A.S.社製白金電極)および
参照極(同社製銀/塩化銀電極)と共に、ガルバノスタッ
ト(北斗電工製HA-501)に接続した。
に示される形状の各突起部およびそれらの導通接続部を
スクリーン印刷法により白金で形成し、作用極とした。
このような作用極を、対極(B.A.S.社製白金電極)および
参照極(同社製銀/塩化銀電極)と共に、ガルバノスタッ
ト(北斗電工製HA-501)に接続した。
【００２３】同じセラミックス基板上に、図１に示され
る形状のリード片が、蒸着白金によって0.5×10mmの大
きさで24個形成されており、その一部には銀ペーストの
スクリーン印刷および焼成により、銀電極が積層形成さ
れている。
る形状のリード片が、蒸着白金によって0.5×10mmの大
きさで24個形成されており、その一部には銀ペーストの
スクリーン印刷および焼成により、銀電極が積層形成さ
れている。
【００２４】そして、各リード片の銀電極非積層部分と
各突起部とが点接触するように、銀電極基板と作用極と
を固定具で対向させた状態とした後、対極および参照極
と共に0.1M塩酸中に浸漬し、電流密度0.6mA/cm2銀電
極、25℃、20分間の条件で定電流電解を行い、銀電極の
表面すべてを同時に塩化銀化し、銀/塩化銀電極を形成
することができた。その後、ダイシングソーを用い、セ
ラミックス切り出し寸法20×14mmの大きさで、24個に分
割された。
各突起部とが点接触するように、銀電極基板と作用極と
を固定具で対向させた状態とした後、対極および参照極
と共に0.1M塩酸中に浸漬し、電流密度0.6mA/cm2銀電
極、25℃、20分間の条件で定電流電解を行い、銀電極の
表面すべてを同時に塩化銀化し、銀/塩化銀電極を形成
することができた。その後、ダイシングソーを用い、セ
ラミックス切り出し寸法20×14mmの大きさで、24個に分
割された。
【００２５】実施例２ アルミナ基板(京セラ製品A493、2インチ角)上に、図４
に示される形状のリード片および銀電極を6組形成させ
た。即ち、蒸着法によって0.5×10mmの白金薄膜リード
片を形成させた後、その一部を覆う銀電極を4×3mmの大
きさで形成させ、積層させた。
に示される形状のリード片および銀電極を6組形成させ
た。即ち、蒸着法によって0.5×10mmの白金薄膜リード
片を形成させた後、その一部を覆う銀電極を4×3mmの大
きさで形成させ、積層させた。
【００２６】作用極としては、スプリングコンタクトプ
ローブの先端部に突起部を有するものが用いられ、この
突起部が銀電極基板の各リード片の銀電極非積層部分と
点接触するように支持板に固定した。用いられたスプリ
ングコンタクトプローブの表面には、漏れ電流を防止す
るため、シリコーンゴムがコーティングされている。
ローブの先端部に突起部を有するものが用いられ、この
突起部が銀電極基板の各リード片の銀電極非積層部分と
点接触するように支持板に固定した。用いられたスプリ
ングコンタクトプローブの表面には、漏れ電流を防止す
るため、シリコーンゴムがコーティングされている。
【００２７】そして、接触点以外の各リード片の銀電極
非積層部分表面には、真空用グリース(英国APIEZON PRO
DUCTS社製品)が塗布されており、このグリースが塗布さ
れていない各リード片の接触点と作用極突起部とが点接
触するように固定具で対向固定させた後、対極および参
照極と共に、0.1M塩酸中に浸漬した。
非積層部分表面には、真空用グリース(英国APIEZON PRO
DUCTS社製品)が塗布されており、このグリースが塗布さ
れていない各リード片の接触点と作用極突起部とが点接
触するように固定具で対向固定させた後、対極および参
照極と共に、0.1M塩酸中に浸漬した。
【００２８】このような状態で、スプリングコンタクト
プローブ上端同志を導通接続させているリード線とガル
バノスタットとを接続し、銀電極表面での電流密度が0.
6mA/cm2、温度25℃の条件下で、432μA(0.6mA/cm2×0.1
2cm2×6)の定電流を20分間流し、銀電極の全表面を同時
に塩化銀化し、銀/塩化銀電極を形成させた。
プローブ上端同志を導通接続させているリード線とガル
バノスタットとを接続し、銀電極表面での電流密度が0.
6mA/cm2、温度25℃の条件下で、432μA(0.6mA/cm2×0.1
2cm2×6)の定電流を20分間流し、銀電極の全表面を同時
に塩化銀化し、銀/塩化銀電極を形成させた。
【００２９】その後アルミナ基板に残っているグリース
を除去するため、アルミナ基板をトルエン中に5分間浸
漬した後、イソプロパノール中に3分間浸漬、流水洗浄
およびエアーブロー乾燥を行った。乾燥後、ダイシング
ソーを用い、セラミックス切り出し寸法20×14mmの大き
さで、6個に分割された。
を除去するため、アルミナ基板をトルエン中に5分間浸
漬した後、イソプロパノール中に3分間浸漬、流水洗浄
およびエアーブロー乾燥を行った。乾燥後、ダイシング
ソーを用い、セラミックス切り出し寸法20×14mmの大き
さで、6個に分割された。
【図１】銀電極基板Ａの一態様の平面図である。
【図２】銀電極基板Ａに対応する作用極Ｂの平面図であ
る。
る。
【図３】銀電極基板Ａと作用極Ｂとを対向させた状態の
側面図である。
側面図である。
【図４】銀電極基板Ａの他の態様の平面図である。
【図５】作用極突起部を一体に形成させたスプリングコ
ンタクトプローブを用いて定電流電解する状態の概要図
である。
ンタクトプローブを用いて定電流電解する状態の概要図
である。
【図６】図５の○部分の拡大図である。
１,４ 基板 ２ リード片 ３ 銀電極 ５ 突起部 ６ 導通接続部 ７ 接触点 ８ 作用極突起部表面 ９ 銀電極非積層部分表面 １０,１０´ 絶縁性物質 １８,１８´,１８´´ リード線 １９ 塩酸
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01N 27/30 311
Claims (2)
- 【請求項１】 (A)一部に銀電極を積層させたリード片
を多数形成させた銀電極基板と(B)各リード片の銀電極
非積層部分に対応する位置に突起部を有し、突起部同志
が導通接続されている作用極とを、各リード片の銀電極
非積層部分と各作用極突起部とが点接触するように、銀
電極基板と作用極とを対向させた状態で塩酸中に浸漬
し、定電流電解を行うことを特徴とする銀/塩化銀電極
の製造方法。 - 【請求項２】 接触点以外の各リード片の銀電極非積層
部分表面と各作用極突起部表面を除去可能な絶縁性物質
でコーティングした状態で塩酸中への浸漬および定電流
電解を行うことを特徴とする請求項１記載の銀/塩化銀
電極の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05197695A JP3239675B2 (ja) | 1994-08-05 | 1995-02-16 | 銀／塩化銀電極の製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6-204492 | 1994-08-05 | ||
| JP20449294 | 1994-08-05 | ||
| JP05197695A JP3239675B2 (ja) | 1994-08-05 | 1995-02-16 | 銀／塩化銀電極の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08101160A JPH08101160A (ja) | 1996-04-16 |
| JP3239675B2 true JP3239675B2 (ja) | 2001-12-17 |
Family
ID=26392571
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP05197695A Expired - Fee Related JP3239675B2 (ja) | 1994-08-05 | 1995-02-16 | 銀／塩化銀電極の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3239675B2 (ja) |
-
1995
- 1995-02-16 JP JP05197695A patent/JP3239675B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH08101160A (ja) | 1996-04-16 |
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