JP3235017B2 - 浄化装置の運転方法及び浄化装置 - Google Patents

浄化装置の運転方法及び浄化装置

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、請求項１の上位概念に
記載の流れるガス用浄化装置の運転方法、及び請求項４
の上位概念に記載のガスを浄化する浄化装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】公開されなかつたドイツ連邦共和国特許
出願第４４２０９３２号には、酸化炭素から形成されて
いるデイーゼル機関の排気ガス用浄化装置の触媒が示さ
れている。触媒は排気ガス中に存在する物質に対して高
い安定度を持つている。しかし窒素酸化物の還元は最大
でも約４０％に限られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、有害
物質の放出を少なくする浄化装置の運転方法を開発する
ことである。更に本発明の課題は、このような方法に適
した浄化装置を提示することである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】この課題は、請求項１の
特徴及び請求項４の特徴によって解決される。
【０００５】
【発明の効果】少なくとも１つの有害物質に関係する触
媒の飽和長の後で還元剤を添加することにより、浄化装
置全体に関係する有害物質特に窒素酸化物の還元を４０
％以上まで増大することができる。
【０００６】それ以外の有効な構成は従属請求項からわ
かる。更に図面に示されている比較例と対比して本発明
の実施例を以下に説明する。
【０００７】
【比較例】図１には、特に自動車なるべく乗用車におけ
るデイーゼル機関又は希薄混合気で運転されるガソリン
機関の排気系９に組込まれている浄化装置が示されてい
る。しかしこの浄化装置は自動車に限られることはな
く、例えば火力発電所における廃ガス用浄化装置として
又は化学工業におけるフイルタとして、多様な点で使用
されることができる。
【０００８】多孔質フイルタ体２は、浄化すべき排気ガ
スを通される流通路４を持ち、ここでは見易くするため
これらの流通路４は直線通路として示されている。
【０００９】流通路４を通る排気ガスはとりわけ炭化水
素を含み、この炭化水素は、同様に排気ガス中に存在す
る窒素酸化物、この場合特にＮＯ及びＮＯ２用の還元剤
として役立つ。しかし特定の処理区間の後では炭化水素
は消費されてしまうので、フイルタ体２はその有害物質
に対する触媒作用に関して飽和している。
【００１０】浄化装置のフイルタ体２内で有害物質を更
に還元できるようにするため、触媒から製造されるフイ
ルタ体２は、２つの流通路４の間に還元剤用供給装置の
添加通路３を持つている。添加通路３は供給装置の図示
しない貯蔵槽に接続されている。有効なように添加通路
３は適当な安全手段を介して自動車のタンク排気部に接
続されているので、特にタンクのガス空間が貯蔵槽を形
成している。
【００１１】盲穴状の添加通路３は、排気ガスの流れ方
向１に見て、ガス流入側で閉じられ、ガス流出側で貯蔵
槽に接続されている。有利な還元剤としてアンモニア
が、また自動車において使用するために炭化水素が適当
であることがわかつた。
【００１２】還元剤を供給するため、還元剤はガス流出
側で流入し、多孔質で毛管作用のあるフイルタ体２を通
つて拡散して流通路４へ入り、そこで蒸発し、それによ
り既に一部浄化されている排気ガス中において、還元剤
の濃度が高められる。
【００１３】フイルタ体２内で行われる炭化水素濃度の
増大により、前浄化された排気ガス中に残つている有害
物質は、フイルタ体２を排気ガスが引続いて通る間に、
更に減少せしめられ、それにより排気ガスは浄化装置全
体において一層よく浄化される。有害物質の減少は、排
気ガスの一酸化炭素又は炭化水素の濃度に関しても有利
に行われる。
【００１４】供給される還元剤が多すぎないようにする
ため、供給装置は有効なように更に計量装置（図示せ
ず）例えば容積形ポンプを持つているので、還元剤の添
加を精確に計量することができる。
【００１５】添加通路３は、フイルタ体２の外周から始
まつて、排気ガス流れ方向１に交差してフイルタ体２の
中心まで設けることができる。図示してないこの実施例
は、ただ１つの添加通路３で復数の流通路４へ還元剤を
同時に作用させることができる、という利点を持つてい
る。更にこの場合１つ又は復数の添加通路３がフイルタ
体２の外周から有利に還元剤を供給できることが有利で
ある。
【００１６】多孔質に構成されるフイルタ体２では、有
利なように供給装置はフイルタ体２の周囲に設けられる
ノズル特に環状ノズルを持つことができ、この環状ノズ
ルを通つて還元剤が、なるべく排気ガスの流れ方向１に
交差してフイルタ体２を通つて流出することができる。
多孔質フイルタ体２の細孔を通る排気ガスの方向におけ
るなるべくガス状の還元剤移送も、フイルタ体２の細孔
を通して行われる。
【００１７】還元剤の添加は、フイルタ体２の飽和長に
相当する処理区間の後で有効に行われ、その際飽和長
は、流れ方向１に見てフイルタ体２の触媒に有害物質の
減少特に窒素酸化物の還元の飽和がおこる前のガス流通
区間の長さに相当している。
【００１８】
【実施例】図２には、本発明による浄化装置の実施例が
示され、そのフイルタ体２も内燃機関特にデイーゼル機
関又は希薄混合気で運転されるガソリン機関の排気系９
に設けられている。しかし不必要な反覆を避けるため、
この実施例と図１による浄化装置との相違についてのみ
以下に説明する。
【００１９】図２による実施例では、供給装櫛は排気ガ
スの通るフイルタ体２の前のガス流入側に還元剤の霧化
のため設けられる霧化ノズル５を持つている。なるべく
少なくとも飽和長に相当するフイルタ体２への特定の侵
入深さの後で初めて滴がフイルタ体２中で完全に蒸発す
るような大きさの滴に、還元剤が霧化されるように、霧
化ノズル５の寸法が定められている。このような滴の大
きさは例えば経験的に求めることができる。従つてフイ
ルタ体２内における還元剤の再度の添加は、フイルタ体
２内における滴の蒸発によつて行われる。
【００２０】
【比較例】図３には浄化装置の別の比較例が示されてい
る。
【００２１】図３による比較例では、ガスはフイルタ列
のように３分割に構成されている。多孔質に構成されて
排気ガスを通されるフイルタ体２のフイルタ体部分７，
７′，７″は空間的に互いに離され、排気ガスの流れ方
向１に前後して設けられている。フイルタ体部分７，
７′，７″の流れ方向１に測つた長さは、ガスの触媒の
飽和に相当しているのが有効である。
【００２２】ガスのフイルタ体部分７，７′，７″の間
に設けられる中間空間８，８′には、供給装置に属する
ノズル５，６が設けられている。これらのノズル、即ち
第１の中間空間８の周辺に設けられて半径方向内方への
流出を行う環状ノズル６、及び第２の中間空間８′の中
間に設けられる霧化ノズル５から、還元剤がそれぞれの
中間空間８，８′へ流入し、既に一部浄化されている排
気ガスに混合する。従つて中間空間８，８′は一種の混
合室と考えることができる。中間空間８，８′において
還元剤を添加される排気ガスは、有害物質を更に減少す
るため、それから次のフイルタ体部分７′，７″へ供給
される。
【００２３】本発明による浄化装置において使用される
触媒は、目的にかなうようにスピネルであり、ここでス
ピネルとは、化学式ＡａＢｂＯ４の材料を意味し、この
材料は、少なくとも微視的に面心に配置される酸素イオ
ンと四面体及び八面体の空格子点とを持つ結晶又は結晶
に類似の立方格子構造を持ち、四面体の空格子点にＡ粒
子及び５０％までのＢ粒子が設けられ、八面体の空格子
点には残りのＢ粒子が設けられている。ここでＡ粒子又
はＢ粒子はその結晶学的配置のみを示している。本発明
の趣旨では、化学量論的割合以下の化合物もスピネルと
してみなされ、これらの化合物ではＢｂＯ３は基質（マ
トリツクス）として機能し、これらの化合物がＸ線スペ
クトルにおいて特有のスピネル線を持ち、正式の組成Ａ
ａＢｂＯ４のスピネルは基質ＢｂＯ３中に存在するの
で、正式にＡａ（１−ｘ）ＢｂＯ４の化学量論的割合が
生ずる。物質的な点でＡ粒子もＢ粒子も互いに異なつて
いてもよい。
【００２４】スピネルにおいてＡ粒子はＡ群の元素Ｍ
ｇ，Ｃａ，Ｍｎ，Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｏ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｓｎ
及びＴｉの１つ又は複数であり、Ｂ粒子はＢ群の元素Ａ
ｌ，Ｇａ，Ｉｎ，Ｃｏ，Ｆｅ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｃｕ，Ｚ
ｎ，Ｓｎ，Ｔｉ及びＮｉの１つ又は復数である。しかし
注意すべきことは、排除群の元素Ｍｎ，Ｆｅ及びＣｏは
同時にＡ粒子及びＢ粒子であり得ないことである。
【００２５】ここでは、次のスピネル状組成で特に有効
なことがわかつた。ＭｇＣｕＡｌ２Ｏ４，ＣｕＣｕＡｌ
２Ｏ４，ＣｕＺｎＡｌ２Ｏ４，ＣＯＺｎＣｕＡｌ
２Ｏ４，ＺｎＣｕＡｌ２Ｏ４とＷＯ３又はＶ２Ｏ５又は
ＴｉＯ２との混合物、及びこの場合特にＭｇ０．５Ｃｕ
０．５Ａｌ２Ｏ４，Ｃｕ０．５Ｃｕ０．５Ａｌ２Ｏ４，
Ｃｕ０．５Ｚｎ０．５Ａｌ２Ｏ４，Ｃｏ０．２５Ｚｎ
０．２５Ａｌ２Ｏ４の組成、又はそれと１０％のＷＯ３
又は３％のＶ２Ｏ５又は８４％のＴｉＯ２又はＡｌ２Ｏ
３との混合物。
【００２６】更にこれらのスピネルが触媒活性元素即ち
パラジウム、白金、ロジウム、ルテニウム、オスミウ
ム、イリジウム、レニウム、又はランタンもしくはセリ
ウムのような希土類元素、又はバナジウム、チタン、ニ
オブ、モリブデン、タングステン、又は前記元素の塩、
又は前記元素の酸化物を含んでいると有利なことがわか
った。
【００２７】図４には、上述したスピネルの模範として
の銅を含浸されるＣｕＡｌ２Ｏ４スピネルに基いて、Ｎ
Ｏｘ−ＣＯ２線図が温度に関係して示されている。測定
は上昇する温度及び低下する温度で行われ、ＣＯ２及び
ＮＯｘに関する変換はヒステリシスを持つていた。
【００２８】この測定を行うため、Ｃｕを含浸されたＣ
ｕＡｌ２Ｏ４スピネルの１０ｇの細片が、垂直に設けら
れる石英反応器（直径２０ｍｍ、高さ約５００ｍｍ）に
入れられ、試料を露出させるため、この反応器の中間に
ガス透過性フリツトが設けられた。見かけ高さは約１５
ｍｍであつた。石英反応器の周りに炉が設けられ、反応
器中間部分を約１００ｍｍの長さで加熱し、５５０℃ま
での温度が得られた。
【００２９】触媒を通して、１０００ｐｐｍのＮＯ、１
０００ｐｐｍのプロペン、１０％の酸素及び残部は担体
ガスとしてのアルゴンから成る混合ガスが、１時間当り
約１００００の空間速度で導かれた。反応器の後でガス
検出器によりＮＯ濃度が測定され、検出の前に場合によ
つては形成されるＮＯ２が、コンバータでＮＯに還元さ
れた。同時にＣＯ２への炭化水素の酸化が、ガス検出器
によるＣＯ２含有量の測定によつて観察された。
【００３０】スピネルの測定結果が図４の線図に示され
ている。ＮＯ成分及びＣＯ２成分の推移が、ｐｐｍで温
度の関数として記入され、ＮＯｘ濃度（白い小形正方
形）及びＣＯ２濃度（黒い小形長方形）は異なる特徴を
持つている。線図において、温度の上昇と共にＮＯ
ｘ（ＮＯ）濃度の著しい減少が認められ、この濃度は約
２７６ないし２９４℃で最低点に達し、続いて再び上昇
する。Ｃｕで含浸されるＣｕＡｌ２Ｏ４について、約２
０００℃からＮＯｘ温度の甚だしい減少が観察され、Ｃ
Ｏ２濃度の増大からわかるように、同時に炭化水素がＣ
Ｏ２に分解される。ＮＯｘの還元が行われる温度区間
は、材料の組成に応じて２００ないし４００℃である。
【００３１】有利なことに上述した温度区間は、内燃機
関の排気系に生ずることがある温度の近くにある。
【００３２】このＣｕＡｌ２Ｏ４スピネルは、既に比較
的底い温度で良好な反応特性を持つているので、このス
ピネルは、特に内燃機関この場合なるべくデイーゼル機
関のＮＯｘ排気ガス触媒として使用するのに適してい
る。
【００３３】この触媒についての別の検査の結果、ＮＯ
ｘ，Ｈ２Ｏ，ＣＯ２及びＳＯ２に対して高い安定度のあ
ることがわかつた。
【図面の簡単な説明】
【図１】触媒から製造されかつ還元剤用添加通路を持つ
多孔質フイルタ体を持つ浄化装置の断面図である。
【図２】フイルタ体の前に還元剤用供給装置を設けられ
る浄化装置の断面図である。
【図３】ノズルを持ち還元剤用供給装置を備えた浄化装
置の断面図である。
【図４】ＣｕＡｌ２Ｏ４スピネルのＮＯｘ及びＣＯ２の
濃度を温度に関して示す線図である。
【符号の説明】
１ 流れ方向 ２ フイルタ体 ３ 還元剤用添加通路
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 マルテイン・ハルトヴエーク ドイツ連邦共和国エルバツハ・アム・ヴ アル５ (72)発明者 ロルフ−デイルク・ロイツハイム ドイツ連邦共相国ドルンシユタツト・ブ ルツクネルシユトラーセ４ (72)発明者 アンドレア・ザイボルト ドイツ連邦共和国ブラウシユタイン・ヒ ユーレンヴエーク16 (72)発明者 レオンハルト・ヴアルツ ドイツ連邦共和国ラシユタツト・ライン アウエル・リング37 (72)発明者 トーマス・フエツエル ドイツ連邦共和国シユパイエル・ヴオル ムゼル・ラントシユトラーセ144 (72)発明者 ベルント・モールスバツハ ドイツ連邦共和国ルートヴイヒスハーフ エン・ウテシユトラーセ22 (56)参考文献 特開 平７−100335（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−237336（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−284662（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−251074（ＪＰ，Ａ) 特公 昭61−37983（ＪＰ，Ｂ２) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B01D 53/86 B01D 53/94 B01J 21/00 - 38/74

Claims (14)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 液体を通すことができかつ触媒から製造
    されるフイルタ体をガス流にさらし、触媒へ入る前にガ
    スへ還元剤を添加する、浄化装置の運転方法において、
    ガスの流れ方向（１）に見て、フイルタ体（２）の触媒
    中にあつて浄化すべきガスの通る特定の処理区間の後
    で、流れるガスに再度還元剤を添加しかつ還元剤とフイ
    ルタ体（２）の触媒及び浄化すべきガスとの接触を維持
    するため、液滴の形で還元剤をフイルタ体（２）の流入
    側へ添加し、滴のうち少なくともほぼ飽和長に相当する
    特定の侵入深さの後に初めてフイルタ体（２）中で完全
    に蒸発するような大きさの滴を液の形でフイルタ体
    （２）へ送り込み、フイルタ体（２）内で初めて完全に
    滴を蒸発させることを特徴とする、流れるガス用浄化装
    置の運転方法。
  2. 【請求項２】 還元剤として炭化水素を選ぶことを特徴
    とする、請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 還元剤としてアンモニアを選ぶことを特
    徴とする、請求項１に記載の方法。
  4. 【請求項４】 触媒から製造されかつガス流中に設けら
    れて流体を通すことができるフイルタ体により、還元剤
    を利用してガスを浄化する浄化装置において、浄化装置
    が還元剤用の供給装置を持ち、触媒へ入る前のガス流へ
    予め還元剤を添加するため、供給装置がガス流入側で触
    媒の前に設けられる霧化ノズル（５）を持ち、少なくと
    もほぼ飽和長に相当する特定の侵入深さの後に初めて還
    元剤の滴がフイルタ体（２）中で完全に蒸発するような
    大きさの滴を、霧化ノズル（５）が生じ、フイルタ体内
    における還元剤の再度の添加が、フィルタ（２）内にお
    ける滴の蒸発によって行われることを特徴とする、ガス
    の浄化用浄化装置。
  5. 【請求項５】 触媒が一般化学式ＡａＢｂＯ４を持ち、
    ここでＡが１つ又は複数の２価金属であり、またＢが１
    つ又は複数の３価金属であり、ａ＋ｂ＝３及びａ，ｂ＞
    ０であり、触媒が、少なくとも微視的に、面心に配置さ
    れる酸素イオンと四面体及び八面体の空格子点を持つ結
    晶又は結晶に類似の立方格子構造を持ち、四面体空格子
    点にＡ粒子と５０％までのＢ粒子が設けられ、八面体空
    格子点に残りのＢ粒子が設けられていることを特徴とす
    る、請求項４に記載の浄化装置。
  6. 【請求項６】 Ａ粒子がＡ群即ちＭｇ，Ｃａ，Ｍｎ，Ｆ
    ｅ，Ｎｉ，Ｃｏ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｓｎ及びＴｉの１つ又は
    複数の元素であり、Ｂ粒子がＢ群即ちＡｌ，Ｇａ，Ｉ
    ｎ，Ｃｏ，Ｆｅ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｓｎ，Ｔｉ
    及びＮｉの１つ又は複数の元素であり、除外群の元素Ｍ
    ｎ，Ｆｅ及びＣｏが同時にＡ粒子及びＢ粒子ではないこ
    とを特徴とする、請求項５に記載の浄化装置。
  7. 【請求項７】 触媒が化学式Ａ１ａ１，Ａ２ａ２ＢｂＯ
    ４の材料であり、ここでＡ１粒子及びＡ２粒子がＡ群の
    粒子であり、ａ１＋ａ２＋ｂ＝３及びａ１，ａ２，ｂ＞
    ０であることを特徴とする、請求項５に記載の浄化装
    置。
  8. 【請求項８】 触媒が化学式Ａ１ａ１Ａ２ａ２Ｂ２Ｏ４
    の材料であり、ここでＡ１粒子及びＡ２粒子がＡ群の粒
    子であり、ａ１＋ａ２＝１及びａ１，ａ２＞０であるこ
    とを特徴とする、請求項５に記載の浄化装置。
  9. 【請求項９】 触媒が化学式Ａ１０．５Ａ２０．５Ｂ２
    Ｏ４の材料であり、ここでＡ１粒子及びＡ２粒子がＡ群
    の粒子であることを特徴とする、請求項５に記載の浄化
    装置。
  10. 【請求項１０】 処理区間がフイルタ体（２）の飽和長
    に相当する区間であり、この区間が、流れ方向（１）に
    見てフイルタ体（３）の触媒に有害物質減少の飽和がお
    こる前のガス流通区間に相当していることを特徴とす
    る、請求項４に記載の浄化装置。
  11. 【請求項１１】 フイルタ体（２）が、触媒作用する少
    なくとも１つの元素、又は希土類元素、又はバナジウ
    ム、チタン、ニオブ、モリブデン、タングステン、又は
    前記元素の塩、又は前記元素の酸化物を含んでいること
    を特徴とする、請求項４に記載の浄化装置。
  12. 【請求項１２】 触媒作用する元素が、パラジウム、白
    金、ロジウム、ルテニウム、オスミウム、イリジウム、
    レニウムであり、希土類元素がランタンもしくはセリウ
    ムであることを特徴とする、請求項１１に記載の浄化装
    置。
  13. 【請求項１３】 窒素酸化物を還元するため、又は一酸
    化炭素の濃度を減少するため、又は炭化水素の濃度を減
    少するために使用されることを特徴とする、請求項４に
    記載の浄化装置。
  14. 【請求項１４】 窒素酸化物、又はデイーゼル機関又は
    化学量論的に希薄に運転されるガソリン機関の炭化水素
    又は一酸化炭素の濃度を減少するために使用されること
    を特徴とする、請求項４に記載の浄化装置。
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