JP3228349B2 - 熱可塑性樹脂発泡体の製造方法 - Google Patents
熱可塑性樹脂発泡体の製造方法Info
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- JP3228349B2 JP3228349B2 JP21302592A JP21302592A JP3228349B2 JP 3228349 B2 JP3228349 B2 JP 3228349B2 JP 21302592 A JP21302592 A JP 21302592A JP 21302592 A JP21302592 A JP 21302592A JP 3228349 B2 JP3228349 B2 JP 3228349B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は保温材、防音材、衝撃吸
収材などの材料として好適な熱可塑性樹脂発泡体の製造
方法に関する。
収材などの材料として好適な熱可塑性樹脂発泡体の製造
方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、微細な気泡を含有する熱可塑性樹
脂発泡体の製造方法として、米国特許第４４７３６６５
号に記載された方法が知られている。この方法は、以下
のようなものである。予め成形された高分子材料（例え
ば非晶性樹脂であるポリスチレンのシート）に加圧下で
不活性ガスを含浸させ、つづいてそのシートにかかって
いる圧力を下げてガスの過飽和状態を作り出す。このと
き、シートは熱力学的に不安定な状態となり、気泡の核
が多数生成する。このような状態のシートをガラス転移
点（Ｔｇ）まで加熱して気泡を成長させ、その後冷却す
ることにより気泡を固定する。この方法でポリスチレン
の発泡体を作製した場合、気泡径が２〜２５μｍの気泡
を含有する発泡体が得られている。ただし、この場合気
泡径の範囲が大きく、平均気泡径に換算すると十数μｍ
であると考えられる。
脂発泡体の製造方法として、米国特許第４４７３６６５
号に記載された方法が知られている。この方法は、以下
のようなものである。予め成形された高分子材料（例え
ば非晶性樹脂であるポリスチレンのシート）に加圧下で
不活性ガスを含浸させ、つづいてそのシートにかかって
いる圧力を下げてガスの過飽和状態を作り出す。このと
き、シートは熱力学的に不安定な状態となり、気泡の核
が多数生成する。このような状態のシートをガラス転移
点（Ｔｇ）まで加熱して気泡を成長させ、その後冷却す
ることにより気泡を固定する。この方法でポリスチレン
の発泡体を作製した場合、気泡径が２〜２５μｍの気泡
を含有する発泡体が得られている。ただし、この場合気
泡径の範囲が大きく、平均気泡径に換算すると十数μｍ
であると考えられる。
【０００３】また、結晶性の熱可塑性樹脂を用いた方法
として、特願平３−５３３３７号には、飽和ポリエステ
ル樹脂を用いた方法が開示されている。この方法は、結
晶化核剤を混合した飽和ポリエステル樹脂に不活性ガス
を含浸させて発泡させることにより、微細な気泡を含有
する発泡体を作製するものである。この方法では、気泡
径が２０μｍ以下の気泡を含有する発泡体が得られてい
る。
として、特願平３−５３３３７号には、飽和ポリエステ
ル樹脂を用いた方法が開示されている。この方法は、結
晶化核剤を混合した飽和ポリエステル樹脂に不活性ガス
を含浸させて発泡させることにより、微細な気泡を含有
する発泡体を作製するものである。この方法では、気泡
径が２０μｍ以下の気泡を含有する発泡体が得られてい
る。
【０００４】しかし、前述したいずれの方法でも、得ら
れる発泡体の気泡径は十数μｍ程度であり、サブミクロ
ンオーダーの気泡を含有する発泡体は得られていない。
れる発泡体の気泡径は十数μｍ程度であり、サブミクロ
ンオーダーの気泡を含有する発泡体は得られていない。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、サブ
ミクロンオーダーの微細な気泡を含有し、目視による表
面凹凸がなく、しかも衝撃強度の大きい熱可塑性樹脂発
泡体を製造し得る方法を提供することにある。
ミクロンオーダーの微細な気泡を含有し、目視による表
面凹凸がなく、しかも衝撃強度の大きい熱可塑性樹脂発
泡体を製造し得る方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段と作用】本発明の熱可塑性
樹脂発泡体は、加圧下において、少なくとも１種の結晶
性熱可塑性樹脂と、少なくとも１種の非晶性熱可塑性樹
脂とを混合、分散してなるポリマーアロイ中に非反応性
ガスを含有させる工程（以下、「第１工程」という）
と、非加圧下において、非反応性ガスを含有したポリマ
ーアロイを加熱により発泡させる工程（以下、「第２工
程」という）とを具備したことを特徴とするものであ
る。
樹脂発泡体は、加圧下において、少なくとも１種の結晶
性熱可塑性樹脂と、少なくとも１種の非晶性熱可塑性樹
脂とを混合、分散してなるポリマーアロイ中に非反応性
ガスを含有させる工程（以下、「第１工程」という）
と、非加圧下において、非反応性ガスを含有したポリマ
ーアロイを加熱により発泡させる工程（以下、「第２工
程」という）とを具備したことを特徴とするものであ
る。
【０００７】以下、本発明の熱可塑性樹脂発泡体の製造
方法を工程ごとに詳細に説明する。
方法を工程ごとに詳細に説明する。
【０００８】第１工程は、加圧下において、少なくとも
１種の結晶性熱可塑性樹脂と、少なくとも１種の非晶性
熱可塑性樹脂とを混合、分散してなるポリマーアロイ中
に非反応性ガスを含有させる工程である。
１種の結晶性熱可塑性樹脂と、少なくとも１種の非晶性
熱可塑性樹脂とを混合、分散してなるポリマーアロイ中
に非反応性ガスを含有させる工程である。
【０００９】結晶性熱可塑性樹脂としては、ポリエチレ
ン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、Ｇ
Ｆ強化ポリエチレンテレフタレート、ポリアミド、ポリ
アセタール、ポリブチレンテレフタレート、超高分子量
ポリエチレン、ポリフェニレンサルファイド、ポリエー
テルエーテルケトン、もしくはポリテトラフルオロエチ
レン、またはこれらの共重合体もしくは混合物などが挙
げられる。これらのうちでも、ポリエチレンテレフタレ
ートが好ましい。
ン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、Ｇ
Ｆ強化ポリエチレンテレフタレート、ポリアミド、ポリ
アセタール、ポリブチレンテレフタレート、超高分子量
ポリエチレン、ポリフェニレンサルファイド、ポリエー
テルエーテルケトン、もしくはポリテトラフルオロエチ
レン、またはこれらの共重合体もしくは混合物などが挙
げられる。これらのうちでも、ポリエチレンテレフタレ
ートが好ましい。
【００１０】非晶性熱可塑性樹脂としては、ポリスチレ
ン、ポリカーボネート、変性ポリフェニレンエーテル、
ポリサルフォン、ポリエーテルサルフォン、ポリアリレ
ート、ポリアミドイミド、もしくはポリエーテルイミ
ド、またはこれらの共重合体もしくは混合物などが挙げ
られる。これらのうちでも、ポリカーボネートが好まし
い。
ン、ポリカーボネート、変性ポリフェニレンエーテル、
ポリサルフォン、ポリエーテルサルフォン、ポリアリレ
ート、ポリアミドイミド、もしくはポリエーテルイミ
ド、またはこれらの共重合体もしくは混合物などが挙げ
られる。これらのうちでも、ポリカーボネートが好まし
い。
【００１１】まず、非晶性熱可塑性樹脂ペレット１〜９
９重量部と結晶性熱可塑性樹脂９９〜１重量部とを、あ
わせて１００重量部になるようにドライブレンドする。
この混合ペレットを除湿乾燥させた後、押出機に供給し
て溶融混練させ、さらにシート状に成形する。この際、
両樹脂の混合、分散性を向上させるために相溶化剤を用
いてもよい。相溶化剤としては、末端に脂肪族ヒドロキ
シル基、エポキシ基、カルボキシル基、ビニル基、アル
キルエステル基などの各種官能基を有するポリカーボネ
ート誘導体またはオレフィン誘導体などを用いることが
できる。
９重量部と結晶性熱可塑性樹脂９９〜１重量部とを、あ
わせて１００重量部になるようにドライブレンドする。
この混合ペレットを除湿乾燥させた後、押出機に供給し
て溶融混練させ、さらにシート状に成形する。この際、
両樹脂の混合、分散性を向上させるために相溶化剤を用
いてもよい。相溶化剤としては、末端に脂肪族ヒドロキ
シル基、エポキシ基、カルボキシル基、ビニル基、アル
キルエステル基などの各種官能基を有するポリカーボネ
ート誘導体またはオレフィン誘導体などを用いることが
できる。
【００１２】次に、シート状に成形されたポリマーアロ
イを、高圧容器に不連続的あるいは連続的に送り、非反
応性ガスを３０ｋｇ／ｃｍ2 以上の圧力で１時間以上含
有させる。なお、押出機途中（ベント部）より溶融状態
のポリマーアロイに非反応性ガスを注入し、樹脂が発泡
しないように制御しながらシート状に成形する方法を用
いてもよい。また、予め所定の割合に混合された市販の
ポリマーアロイを用い、上記の方法にてガスを含有させ
る方法を用いてもよい。非反応性ガスとしては、アルゴ
ン、窒素、二酸化炭素などの不活性ガス、もしくは空
気、またはこれらの混合ガスが挙げられる。これらの中
でも、熱可塑性樹脂中への含有量を最も増大できるガス
として、二酸化炭素が好ましい。
イを、高圧容器に不連続的あるいは連続的に送り、非反
応性ガスを３０ｋｇ／ｃｍ2 以上の圧力で１時間以上含
有させる。なお、押出機途中（ベント部）より溶融状態
のポリマーアロイに非反応性ガスを注入し、樹脂が発泡
しないように制御しながらシート状に成形する方法を用
いてもよい。また、予め所定の割合に混合された市販の
ポリマーアロイを用い、上記の方法にてガスを含有させ
る方法を用いてもよい。非反応性ガスとしては、アルゴ
ン、窒素、二酸化炭素などの不活性ガス、もしくは空
気、またはこれらの混合ガスが挙げられる。これらの中
でも、熱可塑性樹脂中への含有量を最も増大できるガス
として、二酸化炭素が好ましい。
【００１３】第２工程では、第１工程で非反応性ガスが
含有されたポリマーアロイを、結晶性熱可塑性樹脂のガ
ラス転移温度Ｔｇ以上、かつ非晶性熱可塑性樹脂のガラ
ス転移温度Ｔｇ以下に加熱することにより発泡させる。
加熱は、オイルバスまたは熱風循環乾燥機などの公知の
装置を用いて実施できる。
含有されたポリマーアロイを、結晶性熱可塑性樹脂のガ
ラス転移温度Ｔｇ以上、かつ非晶性熱可塑性樹脂のガラ
ス転移温度Ｔｇ以下に加熱することにより発泡させる。
加熱は、オイルバスまたは熱風循環乾燥機などの公知の
装置を用いて実施できる。
【００１４】本発明において、ポリマーアロイの発泡時
の加熱温度を、結晶性熱可塑性樹脂のガラス転移温度Ｔ
ｇ以上、かつ非晶性熱可塑性樹脂のガラス転移温度Ｔｇ
以下に設定する理由は以下の通りである。
の加熱温度を、結晶性熱可塑性樹脂のガラス転移温度Ｔ
ｇ以上、かつ非晶性熱可塑性樹脂のガラス転移温度Ｔｇ
以下に設定する理由は以下の通りである。
【００１５】結晶性熱可塑性樹脂のＴｇより低い温度で
発泡させると、非晶性熱可塑性樹脂の剛性が非常に大き
い上に、結晶性熱可塑性樹脂の剛性もかなり大きいた
め、非常に発泡が困難となる。このため、表面凹凸はな
いものの、発泡倍率が非常に小さくなり、実用上の価値
が認められない。
発泡させると、非晶性熱可塑性樹脂の剛性が非常に大き
い上に、結晶性熱可塑性樹脂の剛性もかなり大きいた
め、非常に発泡が困難となる。このため、表面凹凸はな
いものの、発泡倍率が非常に小さくなり、実用上の価値
が認められない。
【００１６】非晶性熱可塑性樹脂のＴｇより高い温度で
発泡させると、結晶性熱可塑性樹脂の剛性が低下するう
え、非晶性熱可塑性樹脂の剛性の低下の影響が大きくな
るため、気泡が破裂したり巨大になってしまい、所望の
微細気泡を含有する発泡体は得られない。この場合は、
発泡倍率は大きくなるが、表面の凹凸も大きくなり、実
用に耐えられない。
発泡させると、結晶性熱可塑性樹脂の剛性が低下するう
え、非晶性熱可塑性樹脂の剛性の低下の影響が大きくな
るため、気泡が破裂したり巨大になってしまい、所望の
微細気泡を含有する発泡体は得られない。この場合は、
発泡倍率は大きくなるが、表面の凹凸も大きくなり、実
用に耐えられない。
【００１７】したがって、発泡時の加熱温度は、結晶性
熱可塑性樹脂のガラス転移温度Ｔｇ以上、かつ非晶性熱
可塑性樹脂のガラス転移温度Ｔｇ以下に設定することが
好ましい。
熱可塑性樹脂のガラス転移温度Ｔｇ以上、かつ非晶性熱
可塑性樹脂のガラス転移温度Ｔｇ以下に設定することが
好ましい。
【００１８】本発明においては、目的を損なわない範囲
で、抗酸化剤、帯電防止剤、紫外線防止剤、顔料、染
料、滑剤などの各種添加剤を配合してもよい。
で、抗酸化剤、帯電防止剤、紫外線防止剤、顔料、染
料、滑剤などの各種添加剤を配合してもよい。
【００１９】
【実施例】以下、本発明の実施例を説明する。
【００２０】原料として、非晶性熱可塑性樹脂としてポ
リカーボネート樹脂ペレット（出光石油化学製、タフロ
ンＡ−２５００）、結晶性熱可塑性樹脂としてポリエチ
レンテレフタレート樹脂ペレット（ユニチカ製、ＳＡ−
ＰＥＴ）、ポリブチレンテレフタレート樹脂ペレット
（帝人製、Ｃ７０００）、およびポリアミド樹脂ペレッ
ト（旭化成工業製、レオナ１３００Ｓ）を用意した。こ
れらの樹脂のＴｇを示差走査熱量計（ＤＳＣ）により測
定した結果、ポリカーボネート樹脂のＴｇは１４９℃、
ポリエチレンテレフタレート樹脂のＴｇは７７℃、ポリ
ブチレンテレフタレート樹脂のＴｇは２２℃、ポリアミ
ド樹脂のＴｇは４７℃であった。
リカーボネート樹脂ペレット（出光石油化学製、タフロ
ンＡ−２５００）、結晶性熱可塑性樹脂としてポリエチ
レンテレフタレート樹脂ペレット（ユニチカ製、ＳＡ−
ＰＥＴ）、ポリブチレンテレフタレート樹脂ペレット
（帝人製、Ｃ７０００）、およびポリアミド樹脂ペレッ
ト（旭化成工業製、レオナ１３００Ｓ）を用意した。こ
れらの樹脂のＴｇを示差走査熱量計（ＤＳＣ）により測
定した結果、ポリカーボネート樹脂のＴｇは１４９℃、
ポリエチレンテレフタレート樹脂のＴｇは７７℃、ポリ
ブチレンテレフタレート樹脂のＴｇは２２℃、ポリアミ
ド樹脂のＴｇは４７℃であった。
【００２１】実施例１ ポリカーボネート樹脂ペレット９０重量部と、ポリエチ
レンテレフタレート樹脂ペレット１０重量部とを押出機
に供給し、溶融混練した後、１１０℃に保持した冷却ロ
ール上に、０．５ｍｍ厚のシート状にして押し出した。
このシートを巻き取り、そのまま大型の高圧容器中に移
送し、６０ｋｇ／ｃｍ2 の圧力で炭酸ガスを１時間含有
させた。高圧容器からシートを取り出した後、このシー
トを１３０℃に保持した熱風循環式乾燥機中を通すこと
により発泡させた。
レンテレフタレート樹脂ペレット１０重量部とを押出機
に供給し、溶融混練した後、１１０℃に保持した冷却ロ
ール上に、０．５ｍｍ厚のシート状にして押し出した。
このシートを巻き取り、そのまま大型の高圧容器中に移
送し、６０ｋｇ／ｃｍ2 の圧力で炭酸ガスを１時間含有
させた。高圧容器からシートを取り出した後、このシー
トを１３０℃に保持した熱風循環式乾燥機中を通すこと
により発泡させた。
【００２２】実施例２ ポリカーボネート樹脂ペレット８５重量部とポリブチレ
ンテレフタレート樹脂ペレット１５重量部とを用い、発
泡温度を１２０℃とした以外は、実施例１と同様にして
発泡体を得た。
ンテレフタレート樹脂ペレット１５重量部とを用い、発
泡温度を１２０℃とした以外は、実施例１と同様にして
発泡体を得た。
【００２３】実施例３ ポリカーボネート樹脂ペレット８５重量部とポリアミド
樹脂ペレット１５重量部とを用い、発泡温度を１２０℃
とした以外は、実施例１と同様にして発泡体を得た。
樹脂ペレット１５重量部とを用い、発泡温度を１２０℃
とした以外は、実施例１と同様にして発泡体を得た。
【００２４】比較例１ 発泡温度を５０℃とした以外は、実施例１と同様にして
発泡体を得た。
発泡体を得た。
【００２５】比較例２ 発泡温度を１８０℃とした以外は、実施例１と同様にし
て発泡体を得た。
て発泡体を得た。
【００２６】比較例３ ポリカーボネート樹脂ペレットのみを用い、発泡温度を
１３０℃とした以外は、実施例１と同様にして発泡体を
得た。
１３０℃とした以外は、実施例１と同様にして発泡体を
得た。
【００２７】得られた実施例１〜３および比較例１〜３
の各発泡体について、走査電子顕微鏡による平均気泡径
の測定、目視による表面凹凸の観察、落下衝撃試験によ
る衝撃強度の測定（試料厚さはすべて０．５ｍｍ）を実
施した。これらの結果を表１に示す。
の各発泡体について、走査電子顕微鏡による平均気泡径
の測定、目視による表面凹凸の観察、落下衝撃試験によ
る衝撃強度の測定（試料厚さはすべて０．５ｍｍ）を実
施した。これらの結果を表１に示す。
【００２８】
【表１】
【００２９】
【発明の効果】以上詳述したように本発明の方法を用い
れば、平均気泡径が２μｍ以下というサブミクロンオー
ダーの微細気泡を含有し、機械的強度（落下衝撃強度）
が大きく、かつ表面形状の良好な発泡体を製造できる。
れば、平均気泡径が２μｍ以下というサブミクロンオー
ダーの微細気泡を含有し、機械的強度（落下衝撃強度）
が大きく、かつ表面形状の良好な発泡体を製造できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 中山 清 東京都千代田区丸の内２丁目６番１号 古河電気工業株式会社内 (72)発明者 吉田 尚樹 東京都千代田区丸の内２丁目６番１号 古河電気工業株式会社内 (56)参考文献 特開 平５−156060（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−78715（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−268345（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B29C 44/00 - 44/60 C08J 9/04 - 9/14
Claims (3)
- 【請求項１】 加圧下において、少なくとも１種の結晶
性熱可塑性樹脂と、少なくとも１種の非晶性熱可塑性樹
脂とを混合、分散してなるポリマーアロイ中に非反応性
ガスを含有させる工程と、非加圧下において、非反応性
ガスを含有したポリマーアロイを加熱により発泡させる
工程とを具備したことを特徴とする熱可塑性樹脂発泡体
の製造方法。 - 【請求項２】 非晶性熱可塑性樹脂のガラス転移温度Ｔ
ｇが結晶性熱可塑性樹脂のガラス転移温度Ｔｇよりも高
いことを特徴とする請求項１記載の熱可塑性樹脂発泡体
の製造方法。 - 【請求項３】 発泡温度が、結晶性熱可塑性樹脂のガラ
ス転移温度Ｔｇ以上、かつ非晶性熱可塑性樹脂のガラス
転移温度Ｔｇ以下であることを特徴とする請求項１記載
の熱可塑性樹脂発泡体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21302592A JP3228349B2 (ja) | 1992-08-10 | 1992-08-10 | 熱可塑性樹脂発泡体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21302592A JP3228349B2 (ja) | 1992-08-10 | 1992-08-10 | 熱可塑性樹脂発泡体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0655651A JPH0655651A (ja) | 1994-03-01 |
| JP3228349B2 true JP3228349B2 (ja) | 2001-11-12 |
Family
ID=16632266
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21302592A Expired - Lifetime JP3228349B2 (ja) | 1992-08-10 | 1992-08-10 | 熱可塑性樹脂発泡体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3228349B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6355716B1 (en) | 1996-01-11 | 2002-03-12 | Teijin Limited | Silicon wafer carrier |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5314925A (en) * | 1992-12-03 | 1994-05-24 | General Electric Company | Use of polytetrafluoroethylene resins as a nucleating agent for foam molded thermoplastics |
| JP4442777B2 (ja) | 1998-02-03 | 2010-03-31 | 株式会社ジェイエスピー | ポリカーボネート樹脂発泡粒子成形体よりなる自動車用エネルギー吸収材 |
| JP2002238831A (ja) * | 2001-02-16 | 2002-08-27 | Fuji Photo Optical Co Ltd | 内視鏡 |
| TW200621862A (en) | 2004-12-24 | 2006-07-01 | Furukawa Electric Co Ltd | Thermoplastic resin foam |
| JP2007197568A (ja) * | 2006-01-26 | 2007-08-09 | Shin Etsu Polymer Co Ltd | 発泡体の製造方法及び発泡体 |
| JP5096045B2 (ja) * | 2007-06-05 | 2012-12-12 | 三菱樹脂株式会社 | 発泡体及びその製造方法 |
| JP5272425B2 (ja) * | 2008-02-04 | 2013-08-28 | 東洋紡株式会社 | 発泡成型体用樹脂組成物、発泡成型体用樹脂シート、及び発泡成型体 |
| JP6233084B2 (ja) * | 2014-02-14 | 2017-11-22 | コニカミノルタ株式会社 | 微細発泡成形体の製造方法及び微細発泡成形体 |
-
1992
- 1992-08-10 JP JP21302592A patent/JP3228349B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6355716B1 (en) | 1996-01-11 | 2002-03-12 | Teijin Limited | Silicon wafer carrier |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0655651A (ja) | 1994-03-01 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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