JP3218312B2 - シリコン単結晶の製造方法およびその装置 - Google Patents
シリコン単結晶の製造方法およびその装置Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、チョクラルスキー法
（ＣＺ法）による大口径のシリコン単結晶の製造に際し
て、シリコン単結晶中の酸素誘起積層欠陥（ＯＳＦ）の
発生を防止するかつ酸素析出量を制御するためのシリコ
ン単結晶の製造方法およびその装置に関するものであ
る。
（ＣＺ法）による大口径のシリコン単結晶の製造に際し
て、シリコン単結晶中の酸素誘起積層欠陥（ＯＳＦ）の
発生を防止するかつ酸素析出量を制御するためのシリコ
ン単結晶の製造方法およびその装置に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】単結晶の製造法として、坩堝内の融液か
ら結晶を成長させつつ引き上げるＣＺ法が広く行なわれ
ている。このＣＺ法において、結晶育成時のインゴット
熱履歴によって酸素析出濃度が変化する。この析出量は
Ｓｉウエハの反りの大小を決定し、またｉｎｔｒｉｎｓ
ｉｃ ｇｅｔｔｅｒｉｎｇ（ＩＧ）効果を決定してい
た。３５０〜６５０℃の低温熱処理によってＳｉウエハ
内に酸素ドナーと呼ばれる酸素析出物が形成される。こ
の酸素ドナーがウエハの高温熱処理時の酸素析出量を決
定する。従来の方法は特開昭５８−１２０５９１号公報
及び特開平２−２６３７９２号公報に開示されているよ
うにＳｉウエハに加工してから４５０℃〜６５０℃の低
温熱処理によって酸素析出量を制御していた。しかしな
がら、シリコン結晶の直径が８インチ、１２インチ（以
下単に８、１２インチと記す）大型化によって従来の
５、６インチの結晶とは熱履歴が異なってきた。
ら結晶を成長させつつ引き上げるＣＺ法が広く行なわれ
ている。このＣＺ法において、結晶育成時のインゴット
熱履歴によって酸素析出濃度が変化する。この析出量は
Ｓｉウエハの反りの大小を決定し、またｉｎｔｒｉｎｓ
ｉｃ ｇｅｔｔｅｒｉｎｇ（ＩＧ）効果を決定してい
た。３５０〜６５０℃の低温熱処理によってＳｉウエハ
内に酸素ドナーと呼ばれる酸素析出物が形成される。こ
の酸素ドナーがウエハの高温熱処理時の酸素析出量を決
定する。従来の方法は特開昭５８−１２０５９１号公報
及び特開平２−２６３７９２号公報に開示されているよ
うにＳｉウエハに加工してから４５０℃〜６５０℃の低
温熱処理によって酸素析出量を制御していた。しかしな
がら、シリコン結晶の直径が８インチ、１２インチ（以
下単に８、１２インチと記す）大型化によって従来の
５、６インチの結晶とは熱履歴が異なってきた。
【０００３】図１に示すように熱電対を用いてインゴッ
トの熱履歴を測定したところ、８、１２インチのシリコ
ン単結晶の冷却速度は、６インチと比べて６００℃以下
で徐冷になっていることが判明した。さらに図４に示す
ように、６００℃以下の冷却速度は、６インチが８、１
２インチと比較して高速である。このような状態のシリ
コン単結晶における結晶品質を評価した。また、図２に
示すように、８、１２インチの結晶の酸素析出量が６イ
ンチの場合よりも著しく増加した。なお、酸素析出は窒
素中で８００℃・４時間の熱処理し、更に乾式酸素ガス
中で１０００℃・１６時間の熱処理の前後でＦＴＩＲ測
定によって酸素濃度を測定して求めた。
トの熱履歴を測定したところ、８、１２インチのシリコ
ン単結晶の冷却速度は、６インチと比べて６００℃以下
で徐冷になっていることが判明した。さらに図４に示す
ように、６００℃以下の冷却速度は、６インチが８、１
２インチと比較して高速である。このような状態のシリ
コン単結晶における結晶品質を評価した。また、図２に
示すように、８、１２インチの結晶の酸素析出量が６イ
ンチの場合よりも著しく増加した。なお、酸素析出は窒
素中で８００℃・４時間の熱処理し、更に乾式酸素ガス
中で１０００℃・１６時間の熱処理の前後でＦＴＩＲ測
定によって酸素濃度を測定して求めた。
【０００４】また、このＣＺ法において、上記で述べた
温度領域でのインゴット冷却によってＯＳＦの発生も変
化する。６５０℃以下の低温度領域で、酸素や金属不純
物が析出することにより、ＯＳＦの発生核が大きく成長
すると考えられている。そのために、冷却速度によって
ＯＳＦが変化する。その結果を図３に示すように、８、
１２インチ結晶のＯＳＦ密度は６インチの場合より増加
した。なお、ＯＳＦはシリコン単結晶を湿潤酸素ガス中
で１１００℃・８０分加熱した後、ライトエッチングで
１．５μｍエッチング後に顕微鏡観察により測定したも
のである。従来法の炉内での冷却は、水冷されたステン
レス製チャンバーの中でアルゴンガスによる冷却であ
る。冷却速度を制御するためには炉内の圧力及び、アル
ゴンの流量を増加させる以外に方法がなかった。
温度領域でのインゴット冷却によってＯＳＦの発生も変
化する。６５０℃以下の低温度領域で、酸素や金属不純
物が析出することにより、ＯＳＦの発生核が大きく成長
すると考えられている。そのために、冷却速度によって
ＯＳＦが変化する。その結果を図３に示すように、８、
１２インチ結晶のＯＳＦ密度は６インチの場合より増加
した。なお、ＯＳＦはシリコン単結晶を湿潤酸素ガス中
で１１００℃・８０分加熱した後、ライトエッチングで
１．５μｍエッチング後に顕微鏡観察により測定したも
のである。従来法の炉内での冷却は、水冷されたステン
レス製チャンバーの中でアルゴンガスによる冷却であ
る。冷却速度を制御するためには炉内の圧力及び、アル
ゴンの流量を増加させる以外に方法がなかった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明はチョクラルス
キー法（ＣＺ法）によるシリコン単結晶の製造に際し
て、シリコン単結晶中の酸素析出量を制御し、かつＯＳ
Ｆの発生を防止することを目的とする。
キー法（ＣＺ法）によるシリコン単結晶の製造に際し
て、シリコン単結晶中の酸素析出量を制御し、かつＯＳ
Ｆの発生を防止することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明のシリコン単結晶
の引上げ方法及び装置は、坩堝中の融液からシリコン単
結晶を引上げる装置であって、融液から引き上げたシリ
コン単結晶の冷却速度を調整するために、冷媒をシリコ
ン単結晶に対して吹き付けて、６００℃〜３５０℃の温
度域を１．５℃／分以上、２００℃／分以下の冷却速度
で冷却することを特徴とする。
の引上げ方法及び装置は、坩堝中の融液からシリコン単
結晶を引上げる装置であって、融液から引き上げたシリ
コン単結晶の冷却速度を調整するために、冷媒をシリコ
ン単結晶に対して吹き付けて、６００℃〜３５０℃の温
度域を１．５℃／分以上、２００℃／分以下の冷却速度
で冷却することを特徴とする。
【０００７】次に、本発明の装置を実施例の図面に基づ
き詳細に説明する。図６は、本発明のシリコン単結晶引
上げ装置の一実施態様の構成ならびにインゴットの引上
げ時の状況を示す図であり、図７は同様、本発明のシリ
コン単結晶引上げ装置とインゴットの急冷時の情況を示
す図である。また、図８は図７の急冷装置のＡ−Ａ断面
図である。この実施態様のシリコン単結晶引上げ装置に
おいては、石英坩堝１中の融液３からシリコン単結晶４
が引上げられる。図６において、融液３は管状のヒータ
ー５で加熱され、管状のアウターシールド６で覆われて
いる。育成されたシリコン単結晶４は、プルチャンバー
９に移動する。その後、ゲートバルブ１１が引上げ炉チ
ャンバー８とプルチャンバー９を隔離する。シリコン単
結晶４は図７に示すようにプルチャンバー９内の急冷装
置１０で急冷熱処理を施される。冷却用冷媒にはアルゴ
ンガス、ヘリウム、窒素、乾式空気、気液ミスト（水と
空気）、水などを用いることが可能である。急冷装置１
０はこれら冷媒をシリコン単結晶４に対して照射するこ
とができる。急冷装置１０は、冷却用冷媒の吹き付けに
よりシリコン単結晶インゴットの冷却速度を制御するこ
とができる。更に急冷装置の冷却部の詳細図を図８に示
す。前記シリコン単結晶インゴットの適正冷却速度条件
は以下のことから決定される。図５に示すように、シリ
コン単結晶の温度が６００〜３５０℃の間の冷却速度
が、１．５℃／分未満の場合にはＳｉウエハにＯＳＦが
多く発生したり、ウエハ中の酸素が高温熱処理時に多く
析出する場合がある。一方、冷却速度が２００℃／分超
の場合にはシリコン単結晶４に亀裂が生じる。従って、
シリコン単結晶の温度が６００〜３５０℃の間の冷却速
度は１．５℃／分以上、２００℃／分以下とした。
き詳細に説明する。図６は、本発明のシリコン単結晶引
上げ装置の一実施態様の構成ならびにインゴットの引上
げ時の状況を示す図であり、図７は同様、本発明のシリ
コン単結晶引上げ装置とインゴットの急冷時の情況を示
す図である。また、図８は図７の急冷装置のＡ−Ａ断面
図である。この実施態様のシリコン単結晶引上げ装置に
おいては、石英坩堝１中の融液３からシリコン単結晶４
が引上げられる。図６において、融液３は管状のヒータ
ー５で加熱され、管状のアウターシールド６で覆われて
いる。育成されたシリコン単結晶４は、プルチャンバー
９に移動する。その後、ゲートバルブ１１が引上げ炉チ
ャンバー８とプルチャンバー９を隔離する。シリコン単
結晶４は図７に示すようにプルチャンバー９内の急冷装
置１０で急冷熱処理を施される。冷却用冷媒にはアルゴ
ンガス、ヘリウム、窒素、乾式空気、気液ミスト（水と
空気）、水などを用いることが可能である。急冷装置１
０はこれら冷媒をシリコン単結晶４に対して照射するこ
とができる。急冷装置１０は、冷却用冷媒の吹き付けに
よりシリコン単結晶インゴットの冷却速度を制御するこ
とができる。更に急冷装置の冷却部の詳細図を図８に示
す。前記シリコン単結晶インゴットの適正冷却速度条件
は以下のことから決定される。図５に示すように、シリ
コン単結晶の温度が６００〜３５０℃の間の冷却速度
が、１．５℃／分未満の場合にはＳｉウエハにＯＳＦが
多く発生したり、ウエハ中の酸素が高温熱処理時に多く
析出する場合がある。一方、冷却速度が２００℃／分超
の場合にはシリコン単結晶４に亀裂が生じる。従って、
シリコン単結晶の温度が６００〜３５０℃の間の冷却速
度は１．５℃／分以上、２００℃／分以下とした。
【０００８】
【作用】本発明のシリコン単結晶の引上げ装置では、引
上げたシリコン単結晶に冷媒を吹き付けて、６００℃〜
３５０℃の温度域を１．５℃／分以上、２００℃／分以
下の冷却速度で冷却することが可能である。このために
結晶内に発生する酸素ドナーやＯＳＦの発生核を低減す
ることができる。この装置によって、大口径のシリコン
単結晶の酸素析出量が一定に制御でき、さらに、シリコ
ン単結晶中の酸化誘起積層欠陥（ＯＳＦ）発生を防止す
ることができる。
上げたシリコン単結晶に冷媒を吹き付けて、６００℃〜
３５０℃の温度域を１．５℃／分以上、２００℃／分以
下の冷却速度で冷却することが可能である。このために
結晶内に発生する酸素ドナーやＯＳＦの発生核を低減す
ることができる。この装置によって、大口径のシリコン
単結晶の酸素析出量が一定に制御でき、さらに、シリコ
ン単結晶中の酸化誘起積層欠陥（ＯＳＦ）発生を防止す
ることができる。
【０００９】
【実施例】実施例の表１及び表２に基づいて、本発明の
実施例を具体的に説明する。図６及び図７に示す装置に
おいて、外側から黒鉛坩堝２で補強された内側直径１８
インチの石英坩堝１ａに、原料として６インチの場合に
は４０ｋｇ，８インチの場合には６０ｋｇ，１２インチ
の場合には１００ｋｇの多結晶シリコンを装入して溶解
した。シリコン単結晶４の引上げ速度は１．０ｍｍ／ｍ
ｉｎで引き上げた。シリコン単結晶４の直胴長さは、６
インチで６００ｍｍ，８インチで５００ｍｍ，１２イン
チで４００ｍｍであった。引き上げ後のシリコン単結晶
４をプルチャンバー９に移動して、急冷装置１０で冷却
した。冷媒としてアルゴン、ヘリウム、窒素、乾式空
気、気液ミスト（水と空気）、水を用いた。冷却ノズル
形状は２×２０ｍｍ2 のスリット状で間隔３０ｍｍ、１
２個にした。この場合の８、１２インチシリコン単結晶
４の６００℃以下の冷却条件は６インチの冷却条件と同
じに制御した。これらの８、１２インチのシリコン単結
晶の酸素析出量とＯＳＦ密度は６インチとの差は検出さ
れなかった。酸素析出は窒素中で８００℃・４時間更に
乾式酸素ガス中で１０００℃・１６時間の熱処理の前後
でＦＴＩＲ測定によって酸素濃度を測定して求めた。Ｏ
ＳＦはシリコン単結晶を湿潤酸素ガス中で１１００℃・
８０分加熱した後、ライトエッチングで１．５μｍエッ
チング後に顕微鏡観察により測定したものである。ま
た、冷媒として液化窒素を用いたり、気液ミスト（水と
空気）でも水分量を多くして冷却速度を２００℃／分よ
り大にするとインゴットに割れが生じた。
実施例を具体的に説明する。図６及び図７に示す装置に
おいて、外側から黒鉛坩堝２で補強された内側直径１８
インチの石英坩堝１ａに、原料として６インチの場合に
は４０ｋｇ，８インチの場合には６０ｋｇ，１２インチ
の場合には１００ｋｇの多結晶シリコンを装入して溶解
した。シリコン単結晶４の引上げ速度は１．０ｍｍ／ｍ
ｉｎで引き上げた。シリコン単結晶４の直胴長さは、６
インチで６００ｍｍ，８インチで５００ｍｍ，１２イン
チで４００ｍｍであった。引き上げ後のシリコン単結晶
４をプルチャンバー９に移動して、急冷装置１０で冷却
した。冷媒としてアルゴン、ヘリウム、窒素、乾式空
気、気液ミスト（水と空気）、水を用いた。冷却ノズル
形状は２×２０ｍｍ2 のスリット状で間隔３０ｍｍ、１
２個にした。この場合の８、１２インチシリコン単結晶
４の６００℃以下の冷却条件は６インチの冷却条件と同
じに制御した。これらの８、１２インチのシリコン単結
晶の酸素析出量とＯＳＦ密度は６インチとの差は検出さ
れなかった。酸素析出は窒素中で８００℃・４時間更に
乾式酸素ガス中で１０００℃・１６時間の熱処理の前後
でＦＴＩＲ測定によって酸素濃度を測定して求めた。Ｏ
ＳＦはシリコン単結晶を湿潤酸素ガス中で１１００℃・
８０分加熱した後、ライトエッチングで１．５μｍエッ
チング後に顕微鏡観察により測定したものである。ま
た、冷媒として液化窒素を用いたり、気液ミスト（水と
空気）でも水分量を多くして冷却速度を２００℃／分よ
り大にするとインゴットに割れが生じた。
【００１０】
【従来例】本発明と同様にシリコン単結晶４を図６及び
図７に示す装置において、外側から黒鉛坩堝２で補強さ
れた内側直径１８インチの石英坩堝１ａに、原料として
６インチの場合には４０ｋｇ、８インチの場合には６０
ｋｇ，１２インチの場合には１００ｋｇの多結晶シリコ
ンを装入して溶解した。シリコン単結晶４を引上げ速度
１．０ｍｍ／ｍｉｎで引き上げた。引上げ後のシリコン
単結晶４をプルチャンバー９に移動してプルチャンバー
９内で冷却熱処理を行った。プルチャンバー９内は、ア
ルゴン流量１０ｌ／分、炉圧１０ｍｂａｒのアルゴン雰
囲気減圧化であった。この場合、図１、図２に示すよう
に８〜１２インチのシリコン単結晶の冷却速度は、６イ
ンチと比べて５００℃以下で徐冷になっていた。このよ
うな状態のシリコン単結晶における結晶品質を評価し
た。図２に示すように、８と１２インチの結晶の酸素析
出量が６インチの場合よりも著しく増加した。なお、酸
素析出は窒素中で８００℃４時間更に乾式酸素ガス中で
１０００℃１６時間の熱処理の前後でＦＴＩＲ測定によ
って酸素濃度を測定して求めた。又、図３に示すように
８と１２インチ結晶のＯＳＦ密度は６インチの場合より
増加した。なお、ＯＳＦはシリコン単結晶を湿潤酸素ガ
ス中で１１００℃８０分加熱した後、ライトエッチング
で１．５μｍエッチング後に顕微鏡観察により測定した
ものである。
図７に示す装置において、外側から黒鉛坩堝２で補強さ
れた内側直径１８インチの石英坩堝１ａに、原料として
６インチの場合には４０ｋｇ、８インチの場合には６０
ｋｇ，１２インチの場合には１００ｋｇの多結晶シリコ
ンを装入して溶解した。シリコン単結晶４を引上げ速度
１．０ｍｍ／ｍｉｎで引き上げた。引上げ後のシリコン
単結晶４をプルチャンバー９に移動してプルチャンバー
９内で冷却熱処理を行った。プルチャンバー９内は、ア
ルゴン流量１０ｌ／分、炉圧１０ｍｂａｒのアルゴン雰
囲気減圧化であった。この場合、図１、図２に示すよう
に８〜１２インチのシリコン単結晶の冷却速度は、６イ
ンチと比べて５００℃以下で徐冷になっていた。このよ
うな状態のシリコン単結晶における結晶品質を評価し
た。図２に示すように、８と１２インチの結晶の酸素析
出量が６インチの場合よりも著しく増加した。なお、酸
素析出は窒素中で８００℃４時間更に乾式酸素ガス中で
１０００℃１６時間の熱処理の前後でＦＴＩＲ測定によ
って酸素濃度を測定して求めた。又、図３に示すように
８と１２インチ結晶のＯＳＦ密度は６インチの場合より
増加した。なお、ＯＳＦはシリコン単結晶を湿潤酸素ガ
ス中で１１００℃８０分加熱した後、ライトエッチング
で１．５μｍエッチング後に顕微鏡観察により測定した
ものである。
【００１１】
【表１】
【００１２】
【表２】
【００１３】
【発明の効果】本発明により、チョクラルスキー法（Ｃ
Ｚ法）によるシリコン単結晶の製造に際して、大口径シ
リコン単結晶の酸素析出量が一定に制御でき、さらに、
シリコン単結晶中の酸化誘起積層欠陥（ＯＳＦ）発生が
防止される。
Ｚ法）によるシリコン単結晶の製造に際して、大口径シ
リコン単結晶の酸素析出量が一定に制御でき、さらに、
シリコン単結晶中の酸化誘起積層欠陥（ＯＳＦ）発生が
防止される。
【図１】６、８、１２インチ結晶の６００℃以下の熱履
歴を示す図。
歴を示す図。
【図２】６、８、１２インチ結晶の酸素析出挙動を示す
図。
図。
【図３】６、８、１２インチ結晶のＯＳＦ発生挙動を示
す図。
す図。
【図４】６、８、１２インチ結晶の６００℃以下の冷却
速度を示す図。
速度を示す図。
【図５】冷却速度とＯＳＦ発生の関係を示す図。
【図６】本発明の実施例を示す装置図。
【図７】本発明の同、実施例を示す装置図。
【図８】図７の冷却装置のＡ−Ａ断面図である。
【符号の説明】 １ 石英坩堝 ２ 黒鉛坩堝 ３ 融液 ４ シリコン単結晶 ５ ヒーター ６ アウターシールド ７ 支持台 ８ 引上げ炉チャンバー ９ プルチャンバー １０ 急冷装置 １１ ゲートバルブ １２ スリット
フロントページの続き (72)発明者 大久保 正道 山口県光市大字島田3434番地 ニッテツ 電子株式会社 光工場内 (72)発明者 小島 清 山口県光市大字島田3434番地 ニッテツ 電子株式会社 光工場内 (72)発明者 ▲は▼生 隆一 神奈川県川崎市中原区井田1618番地 新 日本製鐵株式会社 先端技術研究所内 (56)参考文献 特開 平３−208879（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−37490（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−319293（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−205397（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C30B 1/00 - 35/00
Claims (2)
- 【請求項１】 シリコン単結晶引上げ装置でシリコン単
結晶を製造する際に、プルチャンバー内で、融液から引
き上げたシリコン単結晶の６００〜３５０℃の温度領域
の冷却速度を１．５℃／分以上２００℃／分以下とする
ことを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。 - 【請求項２】 シリコン単結晶の引き上げ装置におい
て、プルチャンバー内にシリコン単結晶の６００℃〜３
５０℃の温度領域の冷却速度を１．５℃／分以上、２０
０℃／分以下に調整する冷却装置を設けたことを特徴と
するシリコン単結晶製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP01974992A JP3218312B2 (ja) | 1992-02-05 | 1992-02-05 | シリコン単結晶の製造方法およびその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP01974992A JP3218312B2 (ja) | 1992-02-05 | 1992-02-05 | シリコン単結晶の製造方法およびその装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05221773A JPH05221773A (ja) | 1993-08-31 |
| JP3218312B2 true JP3218312B2 (ja) | 2001-10-15 |
Family
ID=12007995
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP01974992A Expired - Fee Related JP3218312B2 (ja) | 1992-02-05 | 1992-02-05 | シリコン単結晶の製造方法およびその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3218312B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP6414161B2 (ja) * | 2016-08-30 | 2018-10-31 | 株式会社Sumco | シリコン単結晶の製造方法及び装置 |
-
1992
- 1992-02-05 JP JP01974992A patent/JP3218312B2/ja not_active Expired - Fee Related
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|---|---|
| JPH05221773A (ja) | 1993-08-31 |
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