JP3217783B2 - 結晶性の改良された強化成形用組成物 - Google Patents
結晶性の改良された強化成形用組成物Info
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Description
良された結晶性を有するポリ(1,4−シクロヘキシレン
ジメチレンテレフタレート)の組成物に関する。これら
の組成物は射出成形用コンパウンドとして種々の応用に
有用である。
庭用製品工業では、結晶性の改良された射出成形用組成
物が依然として必要とされている。
レンテレフタレート)成形用組成物は、150℃より高い
成形温度で射出成形される時に、急速に結晶化すること
は当業者によく知られていることである。150℃より高
い温度においては油加熱金型が通常用いられる。しかし
ながら、成型機によっては金型を、熱水又はスチームに
より80〜120℃の温度までしか加熱できない。それ故、
結晶化助剤をガラス繊維強化ポリ(1,4−シクロヘキシ
レンジメチレン)テレフタレート組成物へ添加すること
が必要であり、その結果、150℃よりかなり低い成形温
度において迅速な結晶化を生じさせることができる。
ることができる。しかしながら、これら低分子量脂肪族
ポリエステルを結晶化助剤として用いる際には、通常ポ
リ(1,4−シクロヘキシレエンジメチレン)テレフタレ
ートの分子量の分解が起こる。
テレフタレートの分子量において通常の分解を起こすこ
となく、150℃よりかなり低い成形温度において迅速な
結晶化を可能にする低分子量脂肪族ポリエステルを含む
ポリ(1,4−シクロヘキシレンジメチレン)テレフタレ
ートに基づく強化成形用組成物を調製することは明らか
に有利である。
ート)(PET)のみの結晶化助剤として、少なくとも部
分的に脂肪族の性質を有する融点が150℃以下のポリエ
ステルの使用を開示している。
第0,387,398号は、PETのみの結晶化助剤として脂肪族ポ
リエステルの使用を開示している。
レート)の結晶化助剤としてオリゴマー脂肪族ポリエス
テルの使用を開示している。用いられる脂肪族ポリエス
テルは酸(C1〜C20)及びジオール(C1〜C20)に基づ
く。この研究に用いられるオリゴマー脂肪族ポリエステ
ルは最大分子量6000を取り得る。これらポリエステルは
ポリ(アルキレンテレフタレート)において有用なもの
として開示されている。
キシレンジメチレン)テレフタレート組成物を見出そう
とするニーズがあり、それはポリ(1,4−シクロヘキシ
レンジメチレン)テレフタレートの分子量において通常
の分解を引き起こすことなく150℃よりかなり低い成形
温度において迅速に結晶化しうるものである。
シクロヘキサンジメタノールからの反復単位を含み、イ
ンヘレント粘度が0.5〜1.0g/dLであるポリエステル又は
コポリエステルと、総組成物の1〜10重量%の低分子量
ポリエステルグルタレートとを含んで成る強化成形用組
成物にある。
工業における種々の応用に有用である。
1,4−シクロヘキサンジメタノールに由来する反復単位
を有し、インヘレント粘度が0.5〜1.0g/dLのポリエステ
ル又はコポリエステルと全組成物の1〜10重量%の低分
子量ポリエステルグルタレートとを含んで成る。
において周知の慣用の重縮合操作により調製される。ポ
リエステル、即ちポリ(1,4−シクロヘキシレンジメチ
レン)テレフタレートはジカルボン酸成分とグリコール
成分とからの反復単位を含む。ジカルボン酸成分は全体
で100モル%のうち90モル%以上がテレフタル酸であ
り、そしてグリコール成分は全体で100モル%のうち90
モル%以上が1,4−シクロヘキサンジメタノールであ
る。ポリエステルの必須成分、例えばテレフタル酸又は
ジメチルテレフタレート及び1,4−シクロヘキサンジメ
タノールは市販されている。
まれていてもよく、それらは芳香族、脂肪族又は脂環式
ジカルボン酸であり、例えばイソフタル酸、ナフタレン
ジカルボン酸、シクロヘキサンジカルボン酸、コハク
酸、セバシン酸、アジピン酸、グルタール酸、アゼライ
ン酸等である。
又は脂環式グリコールが含まれていてもよく、それらは
例えばジエチレングリコール、トリエチレングリコー
ル、エチレングリコール、プロパンジオール、ブタンジ
オール、ペンタンジオール、ヘキサンジオール等であ
る。
(インヘレント粘度)は0.5〜1.0、融点は265℃以上で
ある。
5000未満であり、脂肪族ジカルボン酸と脂肪族グリコー
ルとを含む。ジカルボン酸成分は本質的にグルタル酸と
すべきであるが、30モル%まで他のジカルボン酸、例え
ばアジピン酸、セバシン酸、コハク酸、アゼライン酸等
を含んでいてもよい。グリコール成分は本質的に1,2−
プロパンジオール、ネオペンチルグリコール、トリエチ
レングリコール等である。グリコール成分はグリコール
の混合物であってもよい。本発明に有用なポリエステル
グルタレートは、ドデカン酸、2−エチルヘキサン酸等
のような末端キャッピング剤の添加により本質的に非反
応性であることが好ましい。
チレン)テレフタレートは難燃性でもあり、その場合、
難燃性システムには芳香環へ直接結合したハロゲンを有
する少なくとも一つの芳香環のある芳香族有機化合物が
含まれる。ハロゲン化化合物は臭素化又は塩素化化合物
であるのが好ましく、臭素化化合物が非常に好ましい。
臭素が存在する場合、その含量は化合物の25重量%以上
であり、そして塩素が存在する場合、その含量は化合物
の40重量%以上である。
ばならず、そしてポリエステルの分解を引き起こしては
ならない。化合物が臭素を含む場合、ブレンドに存在す
る臭素の量はブレンドの2〜12重量%であるのが好まし
く、5〜10重量%であるのが非常に好ましい。化合物が
塩素を含む場合、存在する塩素の量はブレンドの3〜20
重量%であるのが好ましい。存在する塩素の量は5〜12
重量%であるのがより好ましい。
ェニルエーテル、オクタブロモジフェニルエーテル、エ
チレンビス(テトラブロモフタルイミド)、臭化ポリス
チレン、ポリ(ジブロモフェニレンオキシド)、デクロ
ロアンプラス(Dechloroane Plus)(テトラクロロシク
ロペンタジエン2モルとシクロオクタジエン1モルとの
縮合生成物)等が含まれる。ポリマー難燃剤の分子量は
200,000までかそれより大きくてもよい。
ン、アンチモン酸ナトリウム又はアンチモン金属粉末を
も含んでよい。アンチモン化合物の量は全組成物重量の
2〜10%とするべきであり、3〜6%が好ましい。
ともできる。好ましい強化材はガラス繊維であるか又は
連続ガラス繊維ロービングであるのが好ましく、その量
は組成物の15〜50重量%である。
ケイ酸アルミニウム、アスベスト、雲母、タルク等のよ
うな他の強化材はガラス繊維と一緒にか又はそれの代わ
りに用いてもよい。
は用いられている型のガラス繊維のあるものは本発明に
有用である。典型的な型は英国特許第1,111,012号、米
国特許第3,368,995号及びドイツ公告公報第2,042,447号
に記載されているものである。このように、有用な繊維
の平均長は広範囲に亘り、例えば1/16〜2インチ(1.59
〜50.88mm)である。現在好ましいガラス繊維の平均長
は1/16〜1/4インチ(1.59〜6.36mm)である。
ラスフィラメントは、比較的炭酸ナトリウムを含んでお
らず、好ましく用いられる。このタイプのガラスは“E"
ガラスとして知られている。しかしながら、強化ポリエ
ステルの電気的性質が重要でない場合、他のガラス、例
えば、“C"ガラスとして知られる低炭酸ナトリウム含量
のガラスも用いることができる。フィラメントの径は0.
003〜0.018mmの範囲とすることができるが、これは本発
明にとって重要ではない。
となし、更にその繊維をたばねて紡績糸、ロープもしく
はかせとするか又は織ってマット等にするかは本発明に
とって重要ではない。
脂に普通用いられる添加剤を含んでいてもよく、それら
は例えば着色剤、離型剤、抗酸化剤、強化剤、核剤、紫
外線及び熱安定剤等である。
し均質ブレンドとなすことにより調製する、配合温度は
ポリエステルの融点以上でなければならない。
ンブラー内で乾燥状態で他の成分と混合することがで
き、そして混合物を溶融押し出しする。押出物は刻んで
ペレットとすることができる。所望なら、強化材は最初
の時点では省略し、そして最初の溶融押出の後添加する
ことができる。次いで得られた混合物を溶融押し出しす
ることができる。この生成物は成形物品を製造するため
の射出成形材料として特に適する。
するが、これらの例は単なる例示であり、特にことわら
ない限り本発明の範囲を限定するものでないことは理解
されたい。出発物質は特にことわらない限り市販のもの
である。すべてのパーセントは特にことわらない限り重
量%である。なお、実施例で使用した難燃化ガラス繊維
強化PCT及びPETの入手源は以下の通りであります。
から市販のポリ(1,4−シクロヘキシレンジメチレンテ
レフタレート)PCT3879(注:この商品は1992年当時市
販のもので、現在はEastman Chemical社よりTHERMX pol
yester 13787として市販) PET:Eastman Chemical社から市販のポリエチレンテレ
フタレートEASTAR PET 12497 ガラス繊維:Owens Corning 492AA(10μm径×3.2mm
長) 難燃剤系:Pyrochek 68PB(Ferro Corp.より市販の臭
素化ポリスチレン)とThermoguard FR(M & T Chemica
ls/Anzonより市販のアンチモン酸ナトリウム) 実施例 本研究の難燃化(FR)ガラス繊維強化(GFR)PCT及び
PETブレンドはそれぞれ300℃及び270℃の温度において3
0mmウェルナーフレイダラー(Pfleiderer)二軸スクリ
ュー押出機を用いて押出配合により調製した。得られた
ペレットは物性試験に用いるための引っ張り及び曲げバ
ーにボーイ(Boy)50S射出成形機を用いて射出成形し
た。例1は難燃化ガラス繊維強化(FR,GFR)PCTの混合
物である。このブレンドは優れた機械的性質及び溶融安
定性を有しているが、型温度100℃で射出成型する間
に、完全には結晶化しない。このことは、示差走査熱量
計(DSC)を用いて加熱した際の最初のサイクルの結晶
ピークの存在により示される。
ール(Plasthall)P−550(ポリエステルグルタレー
ト)3.75%を含む、FR,GFR及びPCTのブレンドである。
このブレンドは機械的性質及び溶融安定性に優れてい
る。このブレンドはまたDSCを用いて加熱した際の最初
のサイクルの結晶ピークの不存在により示されるよう
に、型温度100℃で射出成形する間に、完全に結晶化す
る。
れた、それぞれ、プラストホールP−1070(ポリエステ
ルセバケート)又はパラプレックス(Paraplex)G54
(ポリエステルアジペート)3.75%を含むFR,GFR及びPC
Tのブレンドである。これらのブレンドは良好な機械的
性質を持ち、そして型温度100℃で射出成形する間に、
完全に結晶化する。しかしながら、これらのブレンド
は、ティニアスオルセン(Tinius Olsen)メルトインデ
ックス測定装置を用いて、溶融温度300℃に15分間さら
した後の分子量の保持性が悪かったことにより示される
ように溶融安定性が不良である。
ドは優れた機械的性質を有しているが、型温度95℃で射
出成形する間に、完全には結晶化しない。このことはDS
Cによる加熱に際して、最初のサイクルの結晶ピークの
存在により示される。
ラプレックスG54 4.0%を含む、FR,GFR及びPETのブレン
ドである。DSCによる加熱に際し最初のサイクルの結晶
ピークの不存在により、型温度95℃で射出成形する間
に、これらのブレンドが完全に結晶化することが示され
ている。しかしながらプラストホールP−550又はパラ
プレックスG54のこれらブレンドへの添加によって機械
的性質及び溶融安定性は不良になる。
トはFR,GFR及びPCTに特に有効な結晶化助剤であること
が示される。またこれらの例により、ポリエステルセバ
ケートやポリエステルアジペートのような他の同様な低
分子量脂肪族ポリエステルと異なり、ポリエステルグル
タレートはFR,GFR及びPCTの溶融安定性に悪影響を及ぼ
さないことも示される。しかしながらこれらの例は、ポ
リエステルグルタレートを含むこれらの脂肪族ポリエス
テルがFR,GFR及びPETの溶融安定性に悪影響を及ぼすこ
とをも示している。
晶化助剤がPCTに等しくは機能せず、またすべてのポリ
(アルキレンテレフタレート)に等しく良好には機能し
ないことを示す。このように、ポリエステルグルタレー
トのPCTにおける有効性は先行技術の教唆からは予測さ
れなかった。
はフェノール60重量%とテトラクロロエタン40重量%と
から成る溶媒100mlにつきポリマー0.50gを用いて25℃で
測定した。
きたが、種々の改変が本発明の範囲内でなしうることは
いうまでもない。更に、前述のすべての特許、特許出願
(刊行又は未刊行、外国又は国内)、文献又は他の刊行
物は本発明の実施にとって適切な開示として引用するた
めに本発明に記載されている。
Claims (18)
- 【請求項1】テレフタル酸及び1,4−シクロヘキサンジ
メタノールに由来する反復単位を含む、インヘレント粘
度が0.5〜1.0g/dLのポリエステル又はコポリエステルと
全組成物の1〜10重量%の低分子量ポリエステルグルタ
レートとを含んで成る強化成形用組成物。 - 【請求項2】前記ポリエステルグルタレートが全組成物
の2〜6重量%存在する請求の範囲第1項記載の組成
物。 - 【請求項3】前記ポリエステル又はコポリエステルの融
点が265℃以上である請求の範囲第1項記載の組成物。 - 【請求項4】前記ポリエステルグルタレートの分子量が
5000未満である請求の範囲第1項記載の組成物。 - 【請求項5】強化材がガラス繊維である請求の範囲第1
項記載の組成物。 - 【請求項6】前記ガラス繊維が全組成物の15〜50重量%
存在する請求の範囲第5項記載の組成物。 - 【請求項7】芳香環へ直接結合したハロゲンを有する少
なくとも一つの芳香環を有する芳香族有機化合物を含む
難燃性システムを更に含んで成る請求の範囲第1項記載
の組成物。 - 【請求項8】前記有機化合物が臭化物又は塩化物である
請求の範囲第7項記載の組成物。 - 【請求項9】前記有機化合物が臭化物である請求の範囲
第8項記載の組成物。 - 【請求項10】臭素含量が前記化合物の25重量%以上で
ある請求の範囲第9項記載の組成物。 - 【請求項11】臭素の量がブレンドの2〜12重量%であ
る請求の範囲第10項記載の組成物。 - 【請求項12】臭素の量がブレンドの5〜10重量%であ
る請求の範囲第11項記載の組成物。 - 【請求項13】有機化合物が塩化物であり、塩素含量が
化合物の40重量%以上である請求の範囲第8項記載の組
成物。 - 【請求項14】塩素の量がブレンドの3〜20重量%であ
る請求の範囲第13項記載の組成物。 - 【請求項15】塩素の量がブレンドの5〜12重量%であ
る請求の範囲第14項記載の組成物。 - 【請求項16】前記難燃性化合物が300℃まで実質的に
安定であり、そしてポリエステルの顕著な分解を引き起
こさない請求の範囲第7項記載の組成物。 - 【請求項17】アンチモン化合物を更に含む請求の範囲
第7項記載の組成物。 - 【請求項18】アンチモン化合物が全組成物の2〜10重
量%存在する請求の範囲第17項記載の組成物。
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