JP3216255B2 - 熱溶融型接着剤用組成物 - Google Patents
熱溶融型接着剤用組成物Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ストランド加工、フイ
ルム加工、ラミネート加工等が可能で、使用目的に応
じ、ペレット状、粉末状、フイルム状及び各種基材へラ
ミネート状に容易に加工でき、幅広い被着体に対して優
れた接着性を有する熱溶融型接着剤用組成物に関する。
ルム加工、ラミネート加工等が可能で、使用目的に応
じ、ペレット状、粉末状、フイルム状及び各種基材へラ
ミネート状に容易に加工でき、幅広い被着体に対して優
れた接着性を有する熱溶融型接着剤用組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】熱溶融型接着剤用組成物に関しては、す
でに数多くの提案がなされており、特にエチレン−酢酸
ビニル共重合体（以下ＥＶＡと略す）を主成分としたも
のが広く利用されている。しかしながら、ＥＶＡを主成
分としたものは、その接着性が必ずしも十分でなく用途
は限定されている。接着性を改良する試みとして、例え
ば、ロジン、変性ロジン、芳香族系石油樹脂等の粘着付
与剤の配合があり、その効果は認められている。しかし
ながら、これらの改質では幅広い被着体に対して優れた
接着性を有しているとは言い難い。例えばアルミニウム
のような金属、ガラスのような無機質、ポリエステルの
ようなプラスチックのいずれにも優れた接着性を有する
ものは無いのが現状である。
でに数多くの提案がなされており、特にエチレン−酢酸
ビニル共重合体（以下ＥＶＡと略す）を主成分としたも
のが広く利用されている。しかしながら、ＥＶＡを主成
分としたものは、その接着性が必ずしも十分でなく用途
は限定されている。接着性を改良する試みとして、例え
ば、ロジン、変性ロジン、芳香族系石油樹脂等の粘着付
与剤の配合があり、その効果は認められている。しかし
ながら、これらの改質では幅広い被着体に対して優れた
接着性を有しているとは言い難い。例えばアルミニウム
のような金属、ガラスのような無機質、ポリエステルの
ようなプラスチックのいずれにも優れた接着性を有する
ものは無いのが現状である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、幅広い被着
体に対して優れた接着性を有する熱溶融型接着剤に適し
た組成物の開発を目的とする。
体に対して優れた接着性を有する熱溶融型接着剤に適し
た組成物の開発を目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】発明者らはかかる点を考
慮し鋭意検討した結果、特定のＥＶＡ、不飽和アルキ
ド、有機過酸化物、シランカップリング剤からなる組成
物が上記の欠点を解決した特性を有していることが判明
し、本発明に至った。
慮し鋭意検討した結果、特定のＥＶＡ、不飽和アルキ
ド、有機過酸化物、シランカップリング剤からなる組成
物が上記の欠点を解決した特性を有していることが判明
し、本発明に至った。
【０００５】即ち、本発明は酢酸ビニル含量１０〜５０
重量％、メルトフローレート１〜４００ｇ／１０分のＥ
ＶＡ９５〜９９．７重量％と不飽和アルキド０．３〜５
重量％、有機過酸化物０．０５〜５重量％、及びシラン
カップリング剤０．０５〜１重量％からなる熱溶融型接
着剤用組成物に関するものであり、幅広い基材に対し優
れた接着性を有するものである。以下、本発明を詳細に
説明する。
重量％、メルトフローレート１〜４００ｇ／１０分のＥ
ＶＡ９５〜９９．７重量％と不飽和アルキド０．３〜５
重量％、有機過酸化物０．０５〜５重量％、及びシラン
カップリング剤０．０５〜１重量％からなる熱溶融型接
着剤用組成物に関するものであり、幅広い基材に対し優
れた接着性を有するものである。以下、本発明を詳細に
説明する。
【０００６】本発明に用いられるベースレジンとなるＥ
ＶＡは、通常の高圧法ポリエチレンプラントによりエチ
レンと酢酸ビニルを共重合して得られるものが使用でき
る。本発明においてＥＶＡ中の酢酸ビニルは１０〜５０
重量％のものが好ましい。酢酸ビニルが１０重量％未満
であると各種基材との接着性が悪くなり、また５０重量
％を越えると膜表面の粘着性が強くなる場合がある。Ｅ
ＶＡのメルトフローレートは１〜４００ｇ／１０分とす
ることが好ましい。１ｇ／１０分未満であると良好な接
着性が得られず４００ｇ／１０分を超えると加工性が悪
くなる。
ＶＡは、通常の高圧法ポリエチレンプラントによりエチ
レンと酢酸ビニルを共重合して得られるものが使用でき
る。本発明においてＥＶＡ中の酢酸ビニルは１０〜５０
重量％のものが好ましい。酢酸ビニルが１０重量％未満
であると各種基材との接着性が悪くなり、また５０重量
％を越えると膜表面の粘着性が強くなる場合がある。Ｅ
ＶＡのメルトフローレートは１〜４００ｇ／１０分とす
ることが好ましい。１ｇ／１０分未満であると良好な接
着性が得られず４００ｇ／１０分を超えると加工性が悪
くなる。
【０００７】本発明に用いられる不飽和アルキドは、い
ずれの製造法で得られるものでもよい。
ずれの製造法で得られるものでもよい。
【０００８】不飽和アルキドの配合量は、０．３重量％
未満及び５重量％を越えた場合は良好な接着性、透明性
及び加工性が得られないことから０．３〜５重量％とす
ることが好ましい。
未満及び５重量％を越えた場合は良好な接着性、透明性
及び加工性が得られないことから０．３〜５重量％とす
ることが好ましい。
【０００９】本発明に使用する有機過酸化物は、一般の
ラジカル重合に使用される開始剤であり、例えばベンゾ
イルパーオキサイド、１，１−ジ−ｔ−ブチルパーオキ
シ−３，３，５−トリメチルシクロヘキサン、ｔ−ブチ
ルパーベンゾエート、ジ−ｔ−ブチルパーオキサイド、
あるいはジクミルパーオキサイド等が使用できる。
ラジカル重合に使用される開始剤であり、例えばベンゾ
イルパーオキサイド、１，１−ジ−ｔ−ブチルパーオキ
シ−３，３，５−トリメチルシクロヘキサン、ｔ−ブチ
ルパーベンゾエート、ジ−ｔ−ブチルパーオキサイド、
あるいはジクミルパーオキサイド等が使用できる。
【００１０】これらの有機過酸化物の添加量は、０．０
５重量％未満では十分な接着性が得られず、５重量％を
超えると加工性が悪くなり好ましくない。
５重量％未満では十分な接着性が得られず、５重量％を
超えると加工性が悪くなり好ましくない。
【００１１】又、本発明に供されるシランカップリング
剤としては、公知のもの、例えばγ−クロロプロピルメ
トキシシラン、ビニルトリクロロシラン、ビニルトリエ
トキシシラン、ビニル−トリス（β−メトキシエトキ
シ）シラン、γ−（メタクリロキシプロピル）トリメト
キシシラン、β−（３，４−エポキシシクロヘキシル）
エチルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピル
トリエトキシシラン、ビニルトリアセトキシシラン、γ
−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノ
プロピルトリエトキシシラン等を挙げることができる。
剤としては、公知のもの、例えばγ−クロロプロピルメ
トキシシラン、ビニルトリクロロシラン、ビニルトリエ
トキシシラン、ビニル−トリス（β−メトキシエトキ
シ）シラン、γ−（メタクリロキシプロピル）トリメト
キシシラン、β−（３，４−エポキシシクロヘキシル）
エチルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピル
トリエトキシシラン、ビニルトリアセトキシシラン、γ
−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノ
プロピルトリエトキシシラン等を挙げることができる。
【００１２】シランカップリング剤の添加量は、０．０
５重量％未満では接着性に乏しく、１重量％を越えて使
用しても大幅な効果の増大が発現されず経済的にも不利
であるので、０．０５〜１重量％の範囲で用いられる。
５重量％未満では接着性に乏しく、１重量％を越えて使
用しても大幅な効果の増大が発現されず経済的にも不利
であるので、０．０５〜１重量％の範囲で用いられる。
【００１３】本発明の接着剤用組成物を接着剤として用
いる場合は、例えばまず、ＥＶＡと不飽和アルキド、有
機過酸化物及びシランカップリング剤を上記配合組成範
囲の割合で混合する。さらに、必要に応じて着色剤、紫
外線吸収剤、老化防止剤、黄色防止剤等の適量を添加
し、押出機等で有機過酸化物の分解温度より低い温度で
均一混合しペレット化するか、又はこのペレットを使用
目的に応じてインフレーション法、Ｔダイ法、カレンダ
ー法、あるいはプレス法等によりフイルム状に一旦成形
した後各種基材へ接着する。この場合、これらの成形体
を被着体間に挟み込み、次いで有機過酸化物の分解温度
より高い温度（通常１５０〜２００℃）で加熱すること
により接着剤として使用される。
いる場合は、例えばまず、ＥＶＡと不飽和アルキド、有
機過酸化物及びシランカップリング剤を上記配合組成範
囲の割合で混合する。さらに、必要に応じて着色剤、紫
外線吸収剤、老化防止剤、黄色防止剤等の適量を添加
し、押出機等で有機過酸化物の分解温度より低い温度で
均一混合しペレット化するか、又はこのペレットを使用
目的に応じてインフレーション法、Ｔダイ法、カレンダ
ー法、あるいはプレス法等によりフイルム状に一旦成形
した後各種基材へ接着する。この場合、これらの成形体
を被着体間に挟み込み、次いで有機過酸化物の分解温度
より高い温度（通常１５０〜２００℃）で加熱すること
により接着剤として使用される。
【００１４】
【実施例】以下に実施例を示し本発明を更に詳述する
が、本発明はこれらの実施例に限定されるものではな
い。
が、本発明はこれらの実施例に限定されるものではな
い。
【００１５】尚、以下の実施例及び比較例における剥離
強度、耐熱性及び透明性の評価は以下の評価法により行
った。 ［剥離強度］オートグラフ（島津社製引張り試験機）に
て、クロスヘッドスピード２００mm/minの条件で、Ｔ及
び１８０度剥離強度を測定した。 ［耐熱性］沸騰水に２時間浸漬後取り出し、放冷した後
オートグラフ（島津社製引張り試験機）にて、クロスヘ
ッドスピード２００mm/minの条件で１８０度剥離強度を
測定した。 ［透明性］ＡＳＴＭ Ｄ−１００３に準拠してヘーズを
測定した。
強度、耐熱性及び透明性の評価は以下の評価法により行
った。 ［剥離強度］オートグラフ（島津社製引張り試験機）に
て、クロスヘッドスピード２００mm/minの条件で、Ｔ及
び１８０度剥離強度を測定した。 ［耐熱性］沸騰水に２時間浸漬後取り出し、放冷した後
オートグラフ（島津社製引張り試験機）にて、クロスヘ
ッドスピード２００mm/minの条件で１８０度剥離強度を
測定した。 ［透明性］ＡＳＴＭ Ｄ−１００３に準拠してヘーズを
測定した。
【００１６】実施例１ 酢酸ビニル含量２７．５％、メルトフローレート５．５
ｇ／１０分のＥＶＡ９７．９重量％とベンゾイルパーオ
キサイド１重量％、β−（３，４−エポキシシクロヘキ
シル）エチルトリメトキシシラン０．１重量％及び不飽
和アルキド１重量％とを９０〜９５℃の熱ロールで５分
間混合して、接着剤用組成物１００ｇを調製した。この
接着剤用組成物を厚み０．１mm、１５０mm×１５０mmの
ポリテトラフルオロエチレンフイルム（以下ＰＴＦＥと
略す）に挟み、次いで神藤金属工業社製のプレスを使用
して、約１００℃の温度にて積層シートを作成した。こ
の作成積層シートから両側のPTFEを取り除き、シート状
の接着剤を得た。このシート状の接着剤を別に用意した
２５mm×８０mmのポリエステルフイルム（以下ＰＥＴと
略す）に挟み、１５０℃のオーブン中で０．１ Kg/cm2
になるように調整した重りを乗せ、１０分間加熱し積層
シートを作成しこれを試験片とした。この試験片を上記
の評価法により、その剥離強度を評価した。その結果を
表１に示す。
ｇ／１０分のＥＶＡ９７．９重量％とベンゾイルパーオ
キサイド１重量％、β−（３，４−エポキシシクロヘキ
シル）エチルトリメトキシシラン０．１重量％及び不飽
和アルキド１重量％とを９０〜９５℃の熱ロールで５分
間混合して、接着剤用組成物１００ｇを調製した。この
接着剤用組成物を厚み０．１mm、１５０mm×１５０mmの
ポリテトラフルオロエチレンフイルム（以下ＰＴＦＥと
略す）に挟み、次いで神藤金属工業社製のプレスを使用
して、約１００℃の温度にて積層シートを作成した。こ
の作成積層シートから両側のPTFEを取り除き、シート状
の接着剤を得た。このシート状の接着剤を別に用意した
２５mm×８０mmのポリエステルフイルム（以下ＰＥＴと
略す）に挟み、１５０℃のオーブン中で０．１ Kg/cm2
になるように調整した重りを乗せ、１０分間加熱し積層
シートを作成しこれを試験片とした。この試験片を上記
の評価法により、その剥離強度を評価した。その結果を
表１に示す。
【００１７】実施例２ 実施例１と同様の配合組成、割合を用い、同様な方法に
てシート状の接着剤を得た。このシート状の接着剤を２
５mm×７５mmに切取り、５０mm×９０mm×３mm厚みのガ
ラスに張り付け、その上に別に用意した２５mm×１７０
mmの三層構成（ＥＶＡ／ポリエチレン／ナイロン）シー
トのＥＶＡ層が接着剤と接着するよう乗せ１５０℃のオ
ーブン中で０．１ Kg/cm2 になるように調整した重りを
乗せ、１０加熱積層物を作成しこれを試験片とした。こ
の試験片を上記評価法により剥離強度、耐熱性を評価し
た。その結果を表１に示す。
てシート状の接着剤を得た。このシート状の接着剤を２
５mm×７５mmに切取り、５０mm×９０mm×３mm厚みのガ
ラスに張り付け、その上に別に用意した２５mm×１７０
mmの三層構成（ＥＶＡ／ポリエチレン／ナイロン）シー
トのＥＶＡ層が接着剤と接着するよう乗せ１５０℃のオ
ーブン中で０．１ Kg/cm2 になるように調整した重りを
乗せ、１０加熱積層物を作成しこれを試験片とした。こ
の試験片を上記評価法により剥離強度、耐熱性を評価し
た。その結果を表１に示す。
【００１８】実施例３ 実施例１と同様の配合組成、割合を用い、同様な方法に
てシート状の接着剤を得た。このシート状の接着剤を別
に用意した５０mm×９０mm×３mm厚みのガラスに挟み、
さらにナイロン製の袋に挿入し、減圧下１００℃で脱気
して空泡のない均一な合わせガラスを作成した。この合
わせガラスを熱プレス上で１５０℃×２０分間加熱し、
透明な均一合わせガラスをえた。この合わせガラスの透
明性を上記評価法により評価した。その結果を表１に示
す。
てシート状の接着剤を得た。このシート状の接着剤を別
に用意した５０mm×９０mm×３mm厚みのガラスに挟み、
さらにナイロン製の袋に挿入し、減圧下１００℃で脱気
して空泡のない均一な合わせガラスを作成した。この合
わせガラスを熱プレス上で１５０℃×２０分間加熱し、
透明な均一合わせガラスをえた。この合わせガラスの透
明性を上記評価法により評価した。その結果を表１に示
す。
【００１９】実施例４ 表１に示す配合組成、割合を用いた以外は実施例１と同
様にシート状の接着剤を得た。実施例１と同様に、剥離
強度を評価した。その結果を表１に示す。
様にシート状の接着剤を得た。実施例１と同様に、剥離
強度を評価した。その結果を表１に示す。
【００２０】実施例５ 表１に示す配合組成、割合を用いた以外は実施例１と同
様にシート状の接着剤を得た。実施例２と同様に、剥離
強度、耐熱性を評価した。その結果を表１に示す。
様にシート状の接着剤を得た。実施例２と同様に、剥離
強度、耐熱性を評価した。その結果を表１に示す。
【００２１】実施例６ 表１に示す配合組成、割合を用いた以外は実施例１と同
様にシート状の接着剤を得た。実施例３と同様に、透明
性を評価した。その結果を表１に示す。
様にシート状の接着剤を得た。実施例３と同様に、透明
性を評価した。その結果を表１に示す。
【００２２】実施例７ 表１に示す配合組成、割合を用いた以外は実施例１と同
様にシート状の接着剤を得た。このシート状の接着剤を
別に用意した１５０mm×１５０mm×０．２mm厚みのアル
ミ板（以下Ａｌと略す）に挟み、次いで神藤金属工業社
製のプレスを使用して、１５０℃の温度にて積層シート
を作成した。この該積層シートから２５mm×１５０mmを
切取り、剥離強度を評価した。その結果を表１に示す。
様にシート状の接着剤を得た。このシート状の接着剤を
別に用意した１５０mm×１５０mm×０．２mm厚みのアル
ミ板（以下Ａｌと略す）に挟み、次いで神藤金属工業社
製のプレスを使用して、１５０℃の温度にて積層シート
を作成した。この該積層シートから２５mm×１５０mmを
切取り、剥離強度を評価した。その結果を表１に示す。
【００２３】実施例８ 表１に示す配合組成、割合を用いた以外は実施例１と同
様にシート状の接着剤を得た。このシート状の接着剤を
別に用意した１５０mm×１５０mm×０．１mm厚みのステ
ンレス板（以下SUS と略す）に挟み、次いで神藤金属工
業社製のプレスを使用して、１５０℃の温度にて積層シ
ートを作成した。この該積層シートから２５mm×１５０
mmを切取り、剥離強度を評価した。その結果を表１に示
す。
様にシート状の接着剤を得た。このシート状の接着剤を
別に用意した１５０mm×１５０mm×０．１mm厚みのステ
ンレス板（以下SUS と略す）に挟み、次いで神藤金属工
業社製のプレスを使用して、１５０℃の温度にて積層シ
ートを作成した。この該積層シートから２５mm×１５０
mmを切取り、剥離強度を評価した。その結果を表１に示
す。
【００２４】実施例９ 表１に示す配合組成、割合を用いた以外は実施例１と同
様の方法にてシート状の接着剤を得た。実施例１と同様
に剥離強度を評価した。その結果を表１に示す。
様の方法にてシート状の接着剤を得た。実施例１と同様
に剥離強度を評価した。その結果を表１に示す。
【００２５】実施例１０ 表１に示す配合組成、割合を用いた以外は実施例１と同
様の方法にてシート状の接着剤を得た。実施例２と同様
に剥離強度、耐熱性を評価した。その結果を表１に示
す。
様の方法にてシート状の接着剤を得た。実施例２と同様
に剥離強度、耐熱性を評価した。その結果を表１に示
す。
【００２６】実施例１１ 表１に示す配合組成、割合を用いた以外は実施例１と同
様の方法にてシート状の接着剤を得た。実施例３と同様
に透明性を評価した。その結果を表１に示す。
様の方法にてシート状の接着剤を得た。実施例３と同様
に透明性を評価した。その結果を表１に示す。
【００２７】比較例１〜８ 表１に示す配合組成、割合及び被着体を用いた以外は実
施例１と同様にシート状の接着剤を得、実施例と同様
に、夫々の剥離強度、耐熱性、透明性を評価した。その
結果を表２に示す。但し、比較例７と比較例８について
は、接着剤として、粘着剤配合ＥＶＡ、ＥＶＡのカルボ
キシル変性樹脂を用いた。
施例１と同様にシート状の接着剤を得、実施例と同様
に、夫々の剥離強度、耐熱性、透明性を評価した。その
結果を表２に示す。但し、比較例７と比較例８について
は、接着剤として、粘着剤配合ＥＶＡ、ＥＶＡのカルボ
キシル変性樹脂を用いた。
【００２８】
【表１】
【００２９】
【表２】 この結果より明かなように、特定のＥＶＡ、不飽和アル
キド、有機過酸化物、シランカップリング剤とからなる
組成物が優れていることが分かる。
キド、有機過酸化物、シランカップリング剤とからなる
組成物が優れていることが分かる。
【００３０】
【発明の効果】本発明はＥＶＡ、不飽和アルキド、有機
過酸化物、シランカップリング剤とを加熱反応して得ら
れる変性ＥＶＡよりなる熱溶融型接着剤用組成物であ
り、金属、ガラスのような無機質、ポリエステルのよう
なプラスチックといったような幅広い基材に対し良好な
接着性を有しており、その使用範囲は広い。また本発明
の接着剤用組成物は、接着と同時に架橋が起こるため、
通常のＥＶＡでは期待できない耐熱性、透明性にも優れ
ており、更に適用範囲は広がる。
過酸化物、シランカップリング剤とを加熱反応して得ら
れる変性ＥＶＡよりなる熱溶融型接着剤用組成物であ
り、金属、ガラスのような無機質、ポリエステルのよう
なプラスチックといったような幅広い基材に対し良好な
接着性を有しており、その使用範囲は広い。また本発明
の接着剤用組成物は、接着と同時に架橋が起こるため、
通常のＥＶＡでは期待できない耐熱性、透明性にも優れ
ており、更に適用範囲は広がる。
【００３１】即ち、本発明の接着剤用組成物の特徴を活
かした用途として、本発明の接着剤用組成物はガラスと
の接着性に優れていること、透明性に優れていることか
ら合わせガラス中間膜として使用できる。更に金属、ポ
リエステルとの接着性にも優れていることから、本接着
剤用組成物を中間膜としその間にステンレスシートや印
刷を施したポリエステルフイルムを挟む事により装飾用
合わせガラスといった用途にも使用できる。
かした用途として、本発明の接着剤用組成物はガラスと
の接着性に優れていること、透明性に優れていることか
ら合わせガラス中間膜として使用できる。更に金属、ポ
リエステルとの接着性にも優れていることから、本接着
剤用組成物を中間膜としその間にステンレスシートや印
刷を施したポリエステルフイルムを挟む事により装飾用
合わせガラスといった用途にも使用できる。
Claims (1)
- 【請求項１】酢酸ビニル含量が１０〜５０重量％、メル
トフローレート１〜４００ｇ／１０分のエチレン−酢酸
ビニル共重合体９５〜９９．７重量％と不飽和アルキド
０．３〜５重量％、有機過酸化物０．０５〜５重量％、
及びシランカップリング剤０．０５〜１重量％からなる
熱溶融型接着剤用組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22937292A JP3216255B2 (ja) | 1992-08-06 | 1992-08-06 | 熱溶融型接着剤用組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22937292A JP3216255B2 (ja) | 1992-08-06 | 1992-08-06 | 熱溶融型接着剤用組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0657225A JPH0657225A (ja) | 1994-03-01 |
| JP3216255B2 true JP3216255B2 (ja) | 2001-10-09 |
Family
ID=16891146
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22937292A Expired - Fee Related JP3216255B2 (ja) | 1992-08-06 | 1992-08-06 | 熱溶融型接着剤用組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3216255B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001031937A (ja) * | 1999-07-19 | 2001-02-06 | Haishiito Kogyo Kk | 強化ガラス用接着材及びそれを用いた強化ガラスの形成方法 |
| CN103725224B (zh) * | 2013-09-18 | 2016-03-23 | 滁州市光威化工有限公司 | 一种快速固化eva热熔胶 |
| CN103525332B (zh) * | 2013-09-29 | 2015-09-23 | 浙江佑谦特种材料有限公司 | 一种烫金纸粘合剂及其应用 |
-
1992
- 1992-08-06 JP JP22937292A patent/JP3216255B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0657225A (ja) | 1994-03-01 |
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