JP3211214B2 - 自動分析装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明はロボットを用いた自動分
析装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】ロボットを用いた自動分析装置は数々提
案されており、また、いくつか実用化されている。しか
しながら、これらの装置は特に固体を分析する場合、精
度が悪い欠点を有していた。

【０００３】

【課題を解決するための手段】本発明者等は分析の精度
を良くするべく鋭意検討した結果、１分析に内部標準法
を用いていない、もしくは用いている場合も内部標準物
質を容量で採取している２各試料ごとに試料採取、サン
プル調製、分析の各工程を連続して行っていたため分析
時間が長くなったり、サンプルインジェクターによる分
析装置への調製液注入の時間が一定しない等の理由であ
ることを見い出し本発明を完成した。

【０００４】即ち、本発明はロボット、これを制御する
コンピュータ、コンピュータの指令を受けてロボットを
作動させるドライブユニット、コンピュータの指令を受
けて複数の周辺装置を制御するインターフェイスボック
ス及び必要により適宜選択される粉体サンプラー、天
秤、ピペッタステーション、サンプリングノズル、遠心
分離機、スターラー、超音波浴、ボルテックスミキサ
ー、ビーカーラック、試験管ラック、ビーカースタン
ド、試験管スタンド、移し替えスタンド、サンプルイン
ジェクター及びそれに接続する分析装置の周辺装置を有
する自動分析装置において、サンプルインジェクターに
より一定時間毎に調製液を分析装置に注入することを特
徴とする自動分析装置である。ロボットは特に制限はな
いが、各操作をスムースに行なわせること及び周辺装置
が多くても対応できるように走行軸を有する多関節型ロ
ボットが好ましい。

【０００５】サンプルインジェクターにより一定時間毎
に調製液を分析装置に注入するために、１一つの試料に
ついて採取から調製液注入まで連続して行う方法を取ら
ず、全試料について試料の採取及び内部標準物質（内
標）の添加が終了した後試料液の調製以降の工程を行う
２試料液の調製以降の行程を更に３つに分け、分析装置
による分析待ち時間を利用して試料の調製を行う等の改
良を行った。これを従来法と比較すると以下の通りであ
る。

【０００６】

【表１】

【０００７】

【表２】

【０００８】また前述した如く、分析精度が悪くなる原
因をなくすべく１内部標準物質を重量で測定する２天秤
により試料及び内部標準物質の重量を測定する際、後の
試料調製工程で必要となる回転子をビーカー内に入れた
状態で重量を測定する必要があるが、通常の磁性の回転
子では磁力が天秤に影響し重量がバラつくのを見い出
し、これを磁力が残らない純鉄製に換える３ビーカー等
の位置ずれを防ぐためにガイドをもうける等の改良を行
った。

【０００９】更に、調製液中の不溶物を遠心分離機によ
って分離除去することにより分析装置への悪影響（特に
カラムの劣化）をなくす等の改良も行った。

【００１０】

【実施例】本発明に係るシステムの具体的な一実施例を
第１図に示す。

【００１１】システムコントローラー25にドライブユニ
ット27を介してロボット走行軸９及びロボットが伝送線
にて接続される。システムコントローラー25に制御用イ
ンターフェイスボックス28を介して超音波浴11、ボルテ
ックスミキサー13が電気的に接続される。更にシステム
コントローラー25に制御用インターフェイスボックス28
を介して電子天秤６（自動開閉カバー）、バイブレーシ
ョンユニット７、スターラー10、ピペッタステーション
１ 12、サンプリングノズル17、遠心分離機18、サンプ
ルインジェクター19、ピペッタステーション２ 20、波
形処理機23が伝送線で接続される。又、電子天秤６（秤
量部）、電子上皿天秤８はシステムコントローラー25と
伝送線にて直接に接続される。波形処理機23はＨＰＬＣ
22、システムコントローラー25と伝送線で接続される。
ＨＰＬＣ22はサンプルインジェクター19、カラムオーブ
ン21とステンレス配管で接続される。試験管スタンド
１、ビーカースタンド２、試験管ラック１ 14、試験管
ラック２ ３、ビーカーラック１ ５、ビーカーラック
２ ４、移し替えスタンド15 16は設置のみである。上
記システム構築装置はドライブユニット27、制御用イン
ターフェイスボックス28、ピペッタステーション２ 2
0、カラムオーブン21、ＨＰＬＣ22、波形処理機23、シ
ステムコントローラー25、キーボード26を除き、全て装
置台上に固定する。ドライブユニット27、制御用インタ
ーフェイスボックス28、ピペッタステーション２ 20は
装置台下に設置する。

【００１２】以下操作手順の概要を以下に示す。

【００１３】まず、人間が、試料、標準品、内標を試験
管に入れ、試料は試験管ラック１１４、検量線用標準品
及び内標は試験管スタンド１にそれぞれ立てて置く。試
験管ラック２ ３には、空の試験管を試料と同数立てて
置く。回転子を入れたビーカーを試料と同数、ビーカー
ラック４、５に立てて置く。回転子を入れた検量線液用
のビーカー及び空の洗浄用ビーカーはビーカースタンド
２、検量線用の試験管は試験管スタンド１に立てる。次
にＨＰＬＣの準備を行い、試料のロットナンバーと試料
数をコンピューターに打ち込む。以降の操作は、コンピ
ューターとロボットが行う。

【００１４】Ａ．標準品、試料、内部標準物質の採取手
順： （１）試験管スタンド１の標準品の入った試験管を持
つ。 （２）試験管をバイブレーションユニット７にセットす
る。 （３）ビーカースタンド２の検量線液用ビーカーを持
つ。 （４）ビーカーの重量を電子天秤６で精秤し、フロッピ
ーディスクに記録する。 （５）ビーカーを上皿天秤８に置く。 （６）バイブレーションユニット７を作動させて標準品
を設定量採取する。 （７）採取したビーカーを持つ。 （８）ビーカーの重量を電子天秤８で精秤し、フロッピ
ーディスクに記録する。 （９）採取した重量を計算して、プリンター24に打ち出
す。 （10）ビーカーをビーカースタンド２に戻す。 （11）バイブレーションユニット７の試験管を持つ。 （12）試験管を試験管スタンド１に戻す。 試料、内部標準物質についても、１〜12の要領で採取す
る。（全試料と内部標準物質の採取を終えてから、次に
進む。）

【００１５】Ｂ．サンプルインジェクター洗浄液の補
給： （１）ビーカースタンド２の洗浄液用のビーカーを持
つ。 （２）ピペッターステーション１ １２へ行き、溶媒を
設定量ビーカーに入れる。 （３）ビーカーをビーカースタド２に戻す。洗浄液は、
８〜１０回洗浄すると、使用量、蒸発相当量を補給す
る。

【００１６】Ｃ．検量線液の調製、注入： （１）ビーカースタンド２の検量線液用ビーカーを持
つ。 （２）ピペッターステーション１ １２へ行き、溶媒を
設定量ビーカーに入れる。 （３）ビーカーを超音波浴１１に入れ、溶解させる。 （４）ビーカーをスターラー１０で攪拌する。 （５）ビーカーを移し替えスタンド１５に置く。 （６）試験管スタンド１の検量線液用の試験管を持つ。 （７）試験管を移し替えスタンド１６に置く。 （８）サンプリングノズル１７で、ビーカーの液を設定
量試験管に移し替える。 （９）移し替えスタンド１５のビーカーを持つ。 （１０）ビーカーをビーカースタンド２に戻す。 （１１）移し替えスタンド１６の試験管を持つ。 （１２）ピペッターステーション１ １２へ行き、溶媒
を設定量加えて希釈する。 （１３）試験管をボルッテックスミキサー１３に置いて
攪拌する。 （１４）ボルッテックスミキサー１３攪拌中にサンプリ
ングノズル１７の洗浄を行う。 （１５）ボルッテックスミキサー１３攪拌を停止し、試
験管を持つ。 （１６）サンプリングインジェクター１９へ行き、ＨＰ
ＬＣへ注入する。同時に波形処理機２３をスタートさせ
る。（捨て注入１） （１７）試験管を試験管スタンド１に戻す。 注入後は、引き続きサンプルインジェクター１９の洗浄
を行う。 洗浄工程： （１）ビーカースタンド２の洗浄液用ビーカーを持つ。 （２）サンプルインジェクター１９へ行き、ＨＰＬＣ迄の経 路を洗浄する。 （３）ビーカーをビーカースタンド２に戻す。

【００１７】Ｄ．試料液の調製、注入：次に試料液の調
製に入る。試料液は、検量線液の調製と同様の操作に遠
心分離が加わるが、工程を調製操作の前半と後半及び分
析終了待ち後注入の３工程に分け、各工程終了ごとにＨ
ＰＬＣ注入を行う。 工程１ （１）ビーカーラック５の試料液用ビーカーを持つ。 （２）ピペッターステーション１ １２へ行き、溶媒を設定量ビー カーに入れる。 （３）ビーカーを超音波浴１１に入れ、溶解させる。 （４）ビーカーをスターラー１０で攪拌する。 （５）ビーカーを移し替えスタンド１５に置く。 （６）試験管ラック２ ３の試料液用の試験管を持つ。 （７）試験管を移し替えスタンド１６に置く。 ここで調製を中断してＨＰＬＣへの注入を行う。 注入工程 （１）試験管スタンド１（次回以降は試験管ラック２ ３）の検量 線液（試料液）用試験管を持つ。 （２）サンプルインジェクター１９へ行き、ＨＰＬＣへ注入する。 同時に、波形処理機２３をスタートさせる。（捨て注入２回 目。次回以降は、前の試料液の２回目の注入） （３）試験管を試験管スタンド１（試験管ラック２ ３）に戻す。 洗浄工程 （１）ビーカースタンド２の洗浄液用ビーカーを持つ。 （２）サンプルインジェクター１９へ行き、ＨＰＬＣ迄の経路を洗 浄する。 （３）ビーカーをビーカースタンド２に戻す。 ここで試料液の調製に戻る。 工程２ （８）サンプリングノズル１７で、ビーカーの液を設定量試験管に 移し替える。 （９）移し替えスタンド１５のビーカーを持つ。 （１０）ビーカーをビーカーラック５に戻す。 （１１）移し替えスタンド１６の試験管を持つ。 （１２）ピペッターステーション１ １２へ行き、溶媒を設定量加え て釈する。 （１３）試験管をボルテックスミキサー１３に置いて攪拌する。 （１４）ボルテックスミキサー１３攪拌中にサンプリングノズル１７ の洗浄を行う。 （１５）ボルテックスミキサー１３攪拌を停止し、試験管を持つ。 （１６）試験管を遠心分離機１８に入れ、スイッチＯＮとする。 ここでＨＰＬＣへの注入を行う。 注入工程 （１）試験管スタンド１の検量線液用試験管を持つ。 （２）サンプルインジェクター１９へ行き、ＨＰＬＣへ注入する。 同時に、波形処理機２３をスタートさせる。（検量線の注入 ） （３）試験管を試験管スタンド１に戻す。 洗浄工程 （１）ビーカースタンド２の洗浄液用ビーカーを持つ。 （２）サンプルインジェクター１９へ行き、ＨＰＬＣ迄の経路を洗 浄する。 （３）ビーカーをビーカースタンド２に戻す。 ここで試料液の調製に戻る。 工程３ （サンプル （１７）ＨＰＬＣ分析時間（波形処理機２３のストップタイム）に 注入１） 応じて時間待ち （１８）遠心分離機１８スイッチＯＦＦとし、試験管を持つ。 （１９）サンプルインジェクター１９へ行き、ＨＰＬＣへ注入する 。同時に、波形処理機２３をスタートさせる。（試料液１回 目の注入） （２０）試験管を試験管ラック２ ３に戻す。 （１）ビーカースタンド２の洗浄液用ビーカーを持つ。 （２）サンプルインジェクター１９へ行き、ＨＰＬＣ迄の経路を洗 浄する。 （３）ビーカーをビーカースタンド２に戻す。

【００１８】ここで試料調製の工程１に戻って、次の試
料の調製を行う。調製する試料が無い時（最後の試料の
１回目の注入後）には、（１）〜（７）、（８）〜（１
６）は行わず時間待ちとなり、最後の試料の２回目を注
入し時間待ちして、検量線を注入して時間待ちして終了
する。

【００１９】尚、検量線液は４回注入すると量が少なく
なるので、再度希釈調製（検量線液の調製５〜15）を行
うが、その前に採取量とビーカーの溶媒の蒸発相当量を
補給し、ビーカー内壁に析出した結晶を溶解する（検量
線液の調製（１）〜（４））。この操作及びサンプルイ
ンジェクター洗浄液の補給は、（17）の待ち時間に行
う。

【００２０】サンドイッチ法（挟み込み法）による注入 注入の順序は、捨て注入２回→検量線→Ｎｏ．１試料→
Ｎｏ．１試料→検量線→Ｎｏ．２試料→Ｎｏ．２試料→
検量線→Ｎｏ．３試料→・・・・・最後に検量線とす
る。

【００２１】上記操作をフローチャートで第２図に示
す。尚、同一操作がくり返される部分はサブルーチン化
されている。

【００２２】

【発明の効果】本発明は従来分析精度が悪く実用上多く
の問題をかかえていたロボットによる固体の自動分析装
置を種々の改良を加えることにより人間が行うのとほぼ
同等の精度まで高めた優れた自動分析装置である。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明、自動分析装置の一実施例を示すロボッ
トシステムの配置図である。

【図２】実施例の処理操作を示すフローチャートであ
る。

フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭63−29251（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−280053（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−12936（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) G01N 35/00 - 35/10 B01F 13/08 - 13/10

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】試料採取工程、試料調整工程、分析装置へ
   の試料注入工程を有する、多数の試料を自動分析装置に
   より分析する方法において、試料調整工程を途中で中断
   し、その間に既に調整済みの試料液の分析工程への注入
   工程を行い、かつ試料採取工程及び試料調整工程におい
   て、ビーカー内の撹拌に用いられる回転子を純鉄製にし
   たことを特徴とする分析方法。