JP3202869B2 - 希土類元素燐酸塩の製造方法 - Google Patents
希土類元素燐酸塩の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は主として希土類元素燐酸
塩蛍光体の原料として有用な希土類元素燐酸塩の製造方
法に関するものである。
塩蛍光体の原料として有用な希土類元素燐酸塩の製造方
法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】セリウムおよびテルビウムで付活された
正燐酸ランタンは蛍光体としてよく知られており、希土
類元素にＣe とＴb 以外にＹ、Ｌa 、Ｇd の内の少なく
とも一種を添加した蛍光体が提案（特開昭60-10065号、
特開昭 59-179578号、特公平01-41673号、特公平01-197
20号、特公平01-41673号参照）されている。また、希土
類元素燐酸塩蛍光体の原料として、希土類元素の酸性水
溶液を燐酸水溶液と反応させることにより希土類元素燐
酸塩を得る方法が提案（USP3507804、特開平06-56412号
参照）されている。しかし、前者（USP3507804）の方法
で得られる希土類元素燐酸塩は収率が80％未満と低く、
濾液中に溶存している残り20％以上の希土類イオンを同
一工程にリサイクルすることは極めて困難であり、製造
コストが高くつくという欠点があった。即ち該方法のよ
うに晶出濃度の高い条件では同時に生成する遊離酸の濃
度も高く、希土類燐酸塩は濃い酸に溶解する性質がある
ため、80％以下しか沈殿しないのである。従ってロス分
を含む濾液を同一工程（同一製造条件）にリサイクルす
るためには、生成した遊離酸を除去する必要があり、ま
た、遊離酸を除去する際に、溶解分の希土類燐酸塩が沈
殿として晶出してしまわないように燐酸イオンも除去す
る必要があり、これには加熱濃縮、イオン交換膜の使用
等の手段を要し技術的にもコスト的にも多くの問題点を
抱えている。また、後者の方法で得られる希土類元素燐
酸塩は収率がほぼ 100％であるが、沈殿反応途中のpHを
一定に保つためにアンモニア等の中和剤を反応式より明
らかなように希土類元素モル数の３倍量も必要とし、薬
品コスト上および排水処理上の環境コストの点でも無視
できない問題を抱えている。
正燐酸ランタンは蛍光体としてよく知られており、希土
類元素にＣe とＴb 以外にＹ、Ｌa 、Ｇd の内の少なく
とも一種を添加した蛍光体が提案（特開昭60-10065号、
特開昭 59-179578号、特公平01-41673号、特公平01-197
20号、特公平01-41673号参照）されている。また、希土
類元素燐酸塩蛍光体の原料として、希土類元素の酸性水
溶液を燐酸水溶液と反応させることにより希土類元素燐
酸塩を得る方法が提案（USP3507804、特開平06-56412号
参照）されている。しかし、前者（USP3507804）の方法
で得られる希土類元素燐酸塩は収率が80％未満と低く、
濾液中に溶存している残り20％以上の希土類イオンを同
一工程にリサイクルすることは極めて困難であり、製造
コストが高くつくという欠点があった。即ち該方法のよ
うに晶出濃度の高い条件では同時に生成する遊離酸の濃
度も高く、希土類燐酸塩は濃い酸に溶解する性質がある
ため、80％以下しか沈殿しないのである。従ってロス分
を含む濾液を同一工程（同一製造条件）にリサイクルす
るためには、生成した遊離酸を除去する必要があり、ま
た、遊離酸を除去する際に、溶解分の希土類燐酸塩が沈
殿として晶出してしまわないように燐酸イオンも除去す
る必要があり、これには加熱濃縮、イオン交換膜の使用
等の手段を要し技術的にもコスト的にも多くの問題点を
抱えている。また、後者の方法で得られる希土類元素燐
酸塩は収率がほぼ 100％であるが、沈殿反応途中のpHを
一定に保つためにアンモニア等の中和剤を反応式より明
らかなように希土類元素モル数の３倍量も必要とし、薬
品コスト上および排水処理上の環境コストの点でも無視
できない問題を抱えている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明はかかる欠点を
解決した、アンモニア等の中和剤を全く使用せずに95％
以上の収率で希土類元素燐酸塩を得ることのできる製造
方法を提供しようとするものである。
解決した、アンモニア等の中和剤を全く使用せずに95％
以上の収率で希土類元素燐酸塩を得ることのできる製造
方法を提供しようとするものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者等は先の課題に
対して、希土類元素酸性水溶液と燐酸水溶液との沈殿反
応における希土類元素燐酸塩の収率が、反応途中あるい
は反応終了後の液温および反応終了後のスラリー中の遊
離酸濃度に大きく影響されることを見出し、反応条件を
鋭意検討した結果、特定の条件下で希土類元素燐酸塩が
95％以上の収率で極めて安定的に生成することが判り本
発明に到達した。本発明の要旨とするところは、燐酸水
溶液に希土類元素酸性水溶液を添加する沈殿反応におい
て、予め該反応終了後のスラリー中の燐酸以外の遊離酸
濃度が1.5 mol/L 以下となるように希土類元素酸性水溶
液中の希土類元素濃度および遊離酸濃度を調整した希土
類元素酸性水溶液を燐酸水溶液に添加し、添加途中ある
いは添加終了後に少なくとも一度は該混合液の液温60℃
以上 100℃以下に昇温して沈殿反応を完結させることを
特徴とする単一あるいは複合希土類元素燐酸塩の製造方
法にある。
対して、希土類元素酸性水溶液と燐酸水溶液との沈殿反
応における希土類元素燐酸塩の収率が、反応途中あるい
は反応終了後の液温および反応終了後のスラリー中の遊
離酸濃度に大きく影響されることを見出し、反応条件を
鋭意検討した結果、特定の条件下で希土類元素燐酸塩が
95％以上の収率で極めて安定的に生成することが判り本
発明に到達した。本発明の要旨とするところは、燐酸水
溶液に希土類元素酸性水溶液を添加する沈殿反応におい
て、予め該反応終了後のスラリー中の燐酸以外の遊離酸
濃度が1.5 mol/L 以下となるように希土類元素酸性水溶
液中の希土類元素濃度および遊離酸濃度を調整した希土
類元素酸性水溶液を燐酸水溶液に添加し、添加途中ある
いは添加終了後に少なくとも一度は該混合液の液温60℃
以上 100℃以下に昇温して沈殿反応を完結させることを
特徴とする単一あるいは複合希土類元素燐酸塩の製造方
法にある。
【０００５】以下、本発明を詳細に説明する。本発明は
前記諸欠点を克服した、収率95％以上で希土類元素燐酸
塩を得るための製造方法を見出したものである。ここで
言う収率とは希土類元素酸性水溶液と燐酸水溶液との反
応によって沈殿する希土類元素燐酸塩の沈殿収率のこと
であり、その計算は、反応後の沈殿スラリーを濾過して
得られた濾液中の溶存希土類元素濃度を測定し、下記の
Ｉ式により行なった。 収率（％）＝１−［（濾液中溶存希土類元素濃度[mol/L] ）× （濾液の容積[L] ）］／（原料中の希土類元素総量[mol] ）・・・Ｉ
前記諸欠点を克服した、収率95％以上で希土類元素燐酸
塩を得るための製造方法を見出したものである。ここで
言う収率とは希土類元素酸性水溶液と燐酸水溶液との反
応によって沈殿する希土類元素燐酸塩の沈殿収率のこと
であり、その計算は、反応後の沈殿スラリーを濾過して
得られた濾液中の溶存希土類元素濃度を測定し、下記の
Ｉ式により行なった。 収率（％）＝１−［（濾液中溶存希土類元素濃度[mol/L] ）× （濾液の容積[L] ）］／（原料中の希土類元素総量[mol] ）・・・Ｉ
【０００６】
【作用】希土類元素酸性水溶液と燐酸水溶液との沈殿反
応は、次式で表されるように、 Ｌn Ｘ3 ＋Ｈ3 ＰＯ4 ─→ Ｌn ＰＯ4 ↓（沈殿） ＋
３ＨＸ（遊離酸） （ここにＬn は希土類元素、Ｘは陰
イオンを表す） 遊離酸を沈殿生成と同時に生成するが、Ｌn ＰＯ4 は濃
い酸に溶解する性質があり、従来技術のような晶出濃度
の高い条件では同時に生成する遊離酸の濃度も高く、希
土類燐酸塩は濃い酸に溶解する性質があるため、80％以
下しか沈殿しない。また、別の従来技術では、得られる
希土類元素燐酸塩は収率がほぼ 100％であるが、沈殿反
応途中のpHを一定に保つためにアンモニア等の中和剤を
反応式より明らかなように希土類元素モル数の３倍量も
必要としていた。これらに対して本発明は、初期遊離酸
濃度と晶出濃度を低く設定することにより、結果的に沈
殿スラリー中の燐酸以外の遊離酸濃度を低く抑え、沈殿
を高収率で得る方法を見出したものである。さらに、反
応途中でアンモニア等のアルカリでpH調整する必要は全
くなく、反応に伴って発生する酸により反応中のpHは徐
々に低下するものである。アルカリによるpH調整は沈殿
粒子の微細化、凝集といった良くない現象を引き起こす
ため採用すべきではない。
応は、次式で表されるように、 Ｌn Ｘ3 ＋Ｈ3 ＰＯ4 ─→ Ｌn ＰＯ4 ↓（沈殿） ＋
３ＨＸ（遊離酸） （ここにＬn は希土類元素、Ｘは陰
イオンを表す） 遊離酸を沈殿生成と同時に生成するが、Ｌn ＰＯ4 は濃
い酸に溶解する性質があり、従来技術のような晶出濃度
の高い条件では同時に生成する遊離酸の濃度も高く、希
土類燐酸塩は濃い酸に溶解する性質があるため、80％以
下しか沈殿しない。また、別の従来技術では、得られる
希土類元素燐酸塩は収率がほぼ 100％であるが、沈殿反
応途中のpHを一定に保つためにアンモニア等の中和剤を
反応式より明らかなように希土類元素モル数の３倍量も
必要としていた。これらに対して本発明は、初期遊離酸
濃度と晶出濃度を低く設定することにより、結果的に沈
殿スラリー中の燐酸以外の遊離酸濃度を低く抑え、沈殿
を高収率で得る方法を見出したものである。さらに、反
応途中でアンモニア等のアルカリでpH調整する必要は全
くなく、反応に伴って発生する酸により反応中のpHは徐
々に低下するものである。アルカリによるpH調整は沈殿
粒子の微細化、凝集といった良くない現象を引き起こす
ため採用すべきではない。
【０００７】次に本発明における希土類元素燐酸塩の製
造方法の全工程を説明する。原料として希土類元素の酸
性水溶液を用いる。酸としては塩酸、硝酸等の無機酸を
用いるが、工業的には希土類元素の分離精製工程、例え
ば溶媒抽出工程から得られる希土類元素の酸性水溶液を
用いるのがコスト的に有利である。各希土類元素の混合
比が所定値になるようにこれら各希土類元素の酸性水溶
液を所定量混合し、希土類元素濃度と遊離酸濃度を調整
する。この時希土類元素混合水溶液中の希土類元素濃度
および遊離酸濃度は、沈殿反応終了後のスラリー中の遊
離酸濃度が1.5mol/L以下になるように調整する。この調
整は希土類元素混合水溶液の容積ともう１つの原料であ
る燐酸水溶液の容積を考慮して次のII式により計算して
決める。 Ｃ＝Ｄ・（３Ａ＋Ｂ）／（Ｅ＋Ｄ）・・・II （ここに、Ａ：希土類元素混合水溶液中希土類元素濃度
[mol/L] 、Ｂ：希土類元素混合水溶液中遊離酸濃度[mol
/L] 、Ｃ：スラリー中燐酸以外の遊離酸濃度[mol/L] 、
Ｄ：希土類元素混合水溶液の容積[L] 、Ｅ：燐酸水溶液
の容積[L] とする。） また、希土類元素混合水溶液中の遊離酸濃度は出来るだ
け低い方が希土類元素濃度を高く設定出来るので生産性
が向上する。具体的には（遊離酸濃度／希土類イオン濃
度）の比を２以下に抑えることが好ましい。もう一つの
原料であるりん酸水溶液の使用量は、原料希土類元素総
モル量に対して理論量の1.0 倍以上４倍以下が好まし
い。1.0 倍未満では未反応希土類元素が多くなり、４倍
を越えて使用しても収率の向上は望めない。
造方法の全工程を説明する。原料として希土類元素の酸
性水溶液を用いる。酸としては塩酸、硝酸等の無機酸を
用いるが、工業的には希土類元素の分離精製工程、例え
ば溶媒抽出工程から得られる希土類元素の酸性水溶液を
用いるのがコスト的に有利である。各希土類元素の混合
比が所定値になるようにこれら各希土類元素の酸性水溶
液を所定量混合し、希土類元素濃度と遊離酸濃度を調整
する。この時希土類元素混合水溶液中の希土類元素濃度
および遊離酸濃度は、沈殿反応終了後のスラリー中の遊
離酸濃度が1.5mol/L以下になるように調整する。この調
整は希土類元素混合水溶液の容積ともう１つの原料であ
る燐酸水溶液の容積を考慮して次のII式により計算して
決める。 Ｃ＝Ｄ・（３Ａ＋Ｂ）／（Ｅ＋Ｄ）・・・II （ここに、Ａ：希土類元素混合水溶液中希土類元素濃度
[mol/L] 、Ｂ：希土類元素混合水溶液中遊離酸濃度[mol
/L] 、Ｃ：スラリー中燐酸以外の遊離酸濃度[mol/L] 、
Ｄ：希土類元素混合水溶液の容積[L] 、Ｅ：燐酸水溶液
の容積[L] とする。） また、希土類元素混合水溶液中の遊離酸濃度は出来るだ
け低い方が希土類元素濃度を高く設定出来るので生産性
が向上する。具体的には（遊離酸濃度／希土類イオン濃
度）の比を２以下に抑えることが好ましい。もう一つの
原料であるりん酸水溶液の使用量は、原料希土類元素総
モル量に対して理論量の1.0 倍以上４倍以下が好まし
い。1.0 倍未満では未反応希土類元素が多くなり、４倍
を越えて使用しても収率の向上は望めない。
【０００８】次に、燐酸水溶液を撹拌しながら希土類元
素の混合水溶液を投入することによって希土類元素燐酸
塩を沈殿させる。希土類元素の混合水溶液に燐酸水溶液
を投入してもよいが、このとき得られる沈殿は前者に比
べて微細であり、濾過に多大な時間とコストを費やすの
で逆の方が良い。反応温度は希土類元素酸性水溶液の添
加途中或は添加終了後に少なくとも一度は該混合液の液
温を60℃以上 100℃以下、好ましくは70〜90℃に昇温し
て沈殿反応を完結させる。60℃未満では収率が悪くな
り、 100℃を越えると加圧反応となり不経済である。昇
温保持時間は、10分〜１時間が良い。かくして反応終了
後のスラリー中の遊離酸濃度は上記計算式の設定通りの
値となり、希土類元素燐酸塩を収率良く沈殿させること
ができる。このようにして得られた沈殿を濾過、水洗浄
後、乾燥または焼成することによって希土類元素燐酸塩
が得られる。
素の混合水溶液を投入することによって希土類元素燐酸
塩を沈殿させる。希土類元素の混合水溶液に燐酸水溶液
を投入してもよいが、このとき得られる沈殿は前者に比
べて微細であり、濾過に多大な時間とコストを費やすの
で逆の方が良い。反応温度は希土類元素酸性水溶液の添
加途中或は添加終了後に少なくとも一度は該混合液の液
温を60℃以上 100℃以下、好ましくは70〜90℃に昇温し
て沈殿反応を完結させる。60℃未満では収率が悪くな
り、 100℃を越えると加圧反応となり不経済である。昇
温保持時間は、10分〜１時間が良い。かくして反応終了
後のスラリー中の遊離酸濃度は上記計算式の設定通りの
値となり、希土類元素燐酸塩を収率良く沈殿させること
ができる。このようにして得られた沈殿を濾過、水洗浄
後、乾燥または焼成することによって希土類元素燐酸塩
が得られる。
【０００９】本発明の適用される希土類元素は、Ｙを含
むＬa、Ｃe、Ｐr、Ｎd、Ｓm、Ｅu、Ｇd、Ｔb、Ｄy、Ｈo、Ｅr、Ｔm、
Ｙb およびＬu の内から選択される１種の単一元素また
は２種以上の混合元素で生成する燐酸塩を組成式で表わ
すと、Ｌn ＰＯ4・ xＨ2 Ｏ（ここにＬn は希土類元素を
表わす）となる。
むＬa、Ｃe、Ｐr、Ｎd、Ｓm、Ｅu、Ｇd、Ｔb、Ｄy、Ｈo、Ｅr、Ｔm、
Ｙb およびＬu の内から選択される１種の単一元素また
は２種以上の混合元素で生成する燐酸塩を組成式で表わ
すと、Ｌn ＰＯ4・ xＨ2 Ｏ（ここにＬn は希土類元素を
表わす）となる。
【００１０】
【実施例】以下、本発明の実施態様を実施例を挙げて具
体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるもので
はない。 （実施例１）濃度を0.05mol/L に調整した燐酸水溶液 8
00mlを80℃に加熱し撹拌しながら、希土類元素濃度を0.
1mol/L、かつ遊離硝酸濃度を0.02mol/L に調整したＹお
よびＥu を含む混合希土類元素硝酸塩水溶液（各希土類
元素のモル比はＹ：Ｅu=25：１）200ml を80℃に加熱し
たものを加え、添加終了後79℃で20分間保持して沈殿反
応を完結させた。燐酸を除く遊離硝酸濃度は0.064mol/L
であり、この沈殿反応における収率は99.5％であった。
続いて濾過、水洗、焼成をおこないＹ、Ｅu 混合希土類
元素燐酸塩粉末を得た。
体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるもので
はない。 （実施例１）濃度を0.05mol/L に調整した燐酸水溶液 8
00mlを80℃に加熱し撹拌しながら、希土類元素濃度を0.
1mol/L、かつ遊離硝酸濃度を0.02mol/L に調整したＹお
よびＥu を含む混合希土類元素硝酸塩水溶液（各希土類
元素のモル比はＹ：Ｅu=25：１）200ml を80℃に加熱し
たものを加え、添加終了後79℃で20分間保持して沈殿反
応を完結させた。燐酸を除く遊離硝酸濃度は0.064mol/L
であり、この沈殿反応における収率は99.5％であった。
続いて濾過、水洗、焼成をおこないＹ、Ｅu 混合希土類
元素燐酸塩粉末を得た。
【００１１】（実施例２）濃度を0.2mol/Lに調整した燐
酸水溶液 750mlを75℃に加熱し撹拌しながら、希土類元
素濃度を0.2mol/Lかつ遊離硝酸濃度を0.1mol/Lに調整し
たＬa、Ｃe およびＴb を含む混合希土類元素硝酸塩水溶
液（各希土類元素のモル比はＬa : Ｃe ：Ｔb ＝５：
４：１）250ml を75℃に加熱したものを加え、添加終了
後75℃で20分間保持して沈殿反応を完結させた。燐酸を
除く遊離硝酸濃度は0.175mol/Lであった。この沈殿反応
における収率は98.4％であった。続いて濾過、水洗、乾
燥してＬa、Ｃe、Ｔb 混合希土類元素燐酸塩を得た。
酸水溶液 750mlを75℃に加熱し撹拌しながら、希土類元
素濃度を0.2mol/Lかつ遊離硝酸濃度を0.1mol/Lに調整し
たＬa、Ｃe およびＴb を含む混合希土類元素硝酸塩水溶
液（各希土類元素のモル比はＬa : Ｃe ：Ｔb ＝５：
４：１）250ml を75℃に加熱したものを加え、添加終了
後75℃で20分間保持して沈殿反応を完結させた。燐酸を
除く遊離硝酸濃度は0.175mol/Lであった。この沈殿反応
における収率は98.4％であった。続いて濾過、水洗、乾
燥してＬa、Ｃe、Ｔb 混合希土類元素燐酸塩を得た。
【００１２】（実施例３）濃度を1.0mol/Lに調整した燐
酸水溶液 500mlを85℃に加熱し撹拌しながら、希土類元
素濃度を0.8mol/Lかつ遊離硝酸濃度を0.1mol/Lに調整し
たＹおよびＥu を含む混合希土類元素硝酸塩水溶液（各
希土類元素のモル比はＹ：Ｅu=25：１）500ml を85℃に
加熱したものを加え、添加終了後84℃で30分間保持して
沈殿反応を完結させた。燐酸を除く遊離硝酸濃度は1.25
mol/L であった。この沈殿反応における収率は96.5％で
あった。続いて濾過、水洗、焼成してＹ、Ｅu 混合希土
類元素燐酸塩粉末を得た。
酸水溶液 500mlを85℃に加熱し撹拌しながら、希土類元
素濃度を0.8mol/Lかつ遊離硝酸濃度を0.1mol/Lに調整し
たＹおよびＥu を含む混合希土類元素硝酸塩水溶液（各
希土類元素のモル比はＹ：Ｅu=25：１）500ml を85℃に
加熱したものを加え、添加終了後84℃で30分間保持して
沈殿反応を完結させた。燐酸を除く遊離硝酸濃度は1.25
mol/L であった。この沈殿反応における収率は96.5％で
あった。続いて濾過、水洗、焼成してＹ、Ｅu 混合希土
類元素燐酸塩粉末を得た。
【００１３】（実施例４）濃度を1.0mol/Lに調整した燐
酸水溶液 500mlを85℃に加熱し撹拌しながら、希土類元
素濃度を0.8mol/Lかつ遊離硝酸濃度を0.1mol/Lに調整し
たＹb およびＥuを含む混合希土類元素硝酸塩水溶液
（各希土類元素のモル比はＹb ：Ｅu ＝25：１）500ml
を85℃に加熱したものを加え、添加終了後84℃で30分間
保持して沈殿反応を完結させた。燐酸を除く遊離硝酸濃
度は1.25mol/L であった。この沈殿反応における収率は
96.5％であった。続いて濾過、水洗、焼成してＹb 、Ｅ
u 混合希土類元素燐酸塩粉末を得た。
酸水溶液 500mlを85℃に加熱し撹拌しながら、希土類元
素濃度を0.8mol/Lかつ遊離硝酸濃度を0.1mol/Lに調整し
たＹb およびＥuを含む混合希土類元素硝酸塩水溶液
（各希土類元素のモル比はＹb ：Ｅu ＝25：１）500ml
を85℃に加熱したものを加え、添加終了後84℃で30分間
保持して沈殿反応を完結させた。燐酸を除く遊離硝酸濃
度は1.25mol/L であった。この沈殿反応における収率は
96.5％であった。続いて濾過、水洗、焼成してＹb 、Ｅ
u 混合希土類元素燐酸塩粉末を得た。
【００１４】（比較例１）濃度を2.0mol/Lに調整した燐
酸水溶液 500mlを85℃に加熱し撹拌しながら、希土類元
素濃度を1.6mol/Lかつ遊離硝酸濃度を0.1mol/Lに調整し
たＹおよびＥu を含む混合希土類元素硝酸塩水溶液（各
希土類元素のモル比はＹ：Ｅu=25：１）500ml を85℃に
加熱したものを加え、添加終了後84℃で20分間保持して
沈殿反応を完結させた。燐酸を除く遊離硝酸濃度は2.45
mol/L であった。この沈殿反応における収率は73.1％で
あった。続いて濾過、水洗、焼成してＹ、Ｅu 混合希土
類元素燐酸塩粉末を得た。
酸水溶液 500mlを85℃に加熱し撹拌しながら、希土類元
素濃度を1.6mol/Lかつ遊離硝酸濃度を0.1mol/Lに調整し
たＹおよびＥu を含む混合希土類元素硝酸塩水溶液（各
希土類元素のモル比はＹ：Ｅu=25：１）500ml を85℃に
加熱したものを加え、添加終了後84℃で20分間保持して
沈殿反応を完結させた。燐酸を除く遊離硝酸濃度は2.45
mol/L であった。この沈殿反応における収率は73.1％で
あった。続いて濾過、水洗、焼成してＹ、Ｅu 混合希土
類元素燐酸塩粉末を得た。
【００１５】（比較例２）濃度を0.05mol/L に調整した
燐酸水溶液 800mlを40℃に加熱し撹拌しながら、希土類
元素濃度を0.1mol/Lかつ遊離硝酸濃度を0.02mol/L に調
整したＹおよびＥu を含む混合希土類元素硝酸塩水溶液
（各希土類元素のモル比はＹ：Ｅu=25：１）200ml を40
℃に加熱したものを加え、添加終了後40℃で20分間保持
して沈殿反応を完結させた。燐酸を除く遊離硝酸濃度は
0.0645mol/L であった。この沈殿反応における収率は7
7.5％であった。続いて濾過、水洗、焼成してＹ、Ｅu
混合希土類元素燐酸塩粉末を得た。
燐酸水溶液 800mlを40℃に加熱し撹拌しながら、希土類
元素濃度を0.1mol/Lかつ遊離硝酸濃度を0.02mol/L に調
整したＹおよびＥu を含む混合希土類元素硝酸塩水溶液
（各希土類元素のモル比はＹ：Ｅu=25：１）200ml を40
℃に加熱したものを加え、添加終了後40℃で20分間保持
して沈殿反応を完結させた。燐酸を除く遊離硝酸濃度は
0.0645mol/L であった。この沈殿反応における収率は7
7.5％であった。続いて濾過、水洗、焼成してＹ、Ｅu
混合希土類元素燐酸塩粉末を得た。
【００１６】
【発明の効果】本発明によれば、希土類元素燐酸塩蛍光
体の原料として有用な希土類元素燐酸塩が95％以上の高
収率で得られ、産業上その利用価値は極めて高い。
体の原料として有用な希土類元素燐酸塩が95％以上の高
収率で得られ、産業上その利用価値は極めて高い。
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C01B 25/37
Claims (1)
- 【請求項１】燐酸水溶液に希土類元素酸性水溶液を添加
する沈殿反応において、予め該反応終了後のスラリー中
の燐酸以外の遊離酸濃度が1.5 mol/L 以下となるように
希土類元素酸性水溶液中の希土類元素濃度および遊離酸
濃度を調整した希土類元素酸性水溶液を燐酸水溶液に添
加し、添加途中あるいは添加終了後に少なくとも一度は
該混合液の液温60℃以上 100℃以下に昇温して沈殿反応
を完結させることを特徴とする単一あるいは複合希土類
元素燐酸塩の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11101694A JP3202869B2 (ja) | 1994-05-25 | 1994-05-25 | 希土類元素燐酸塩の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11101694A JP3202869B2 (ja) | 1994-05-25 | 1994-05-25 | 希土類元素燐酸塩の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07315818A JPH07315818A (ja) | 1995-12-05 |
| JP3202869B2 true JP3202869B2 (ja) | 2001-08-27 |
Family
ID=14550266
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11101694A Expired - Lifetime JP3202869B2 (ja) | 1994-05-25 | 1994-05-25 | 希土類元素燐酸塩の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3202869B2 (ja) |
-
1994
- 1994-05-25 JP JP11101694A patent/JP3202869B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07315818A (ja) | 1995-12-05 |
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