JP3201034B2 - 積層型電子部品用セラミックグリーンシート形成用バインダ - Google Patents
積層型電子部品用セラミックグリーンシート形成用バインダInfo
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は積層型電子部品用セラミ
ックグリーンシートを形成するのに用いるバインダに関
するものである。
ックグリーンシートを形成するのに用いるバインダに関
するものである。
【０００２】
【従来の技術】一般に、積層型電子部品、例えば、積層
型セラミックコンデンサの製造過程においては、バイン
ダとしてポリビニルブチラール樹脂、メタクリル酸エス
テル系樹脂、ポリビニルアルコール或いは酢酸ビニル樹
脂などを用い、これに電子セラミック材料粉末を混合分
散させてスラリーを調製した後、これをドクターブレー
ド法やディップ引き上げ法等によりシート状に成形して
セラミックグリーンシートを得、その表面に内部電極ペ
ーストを印刷することが行なわれている。この内部電極
ペーストは、通常、樹脂と有機溶剤を含むが、その溶剤
としては、セラミックグリーンシート用バインダに適合
する有機溶剤が採用されている。例えば、ポリビニルブ
チラール樹脂をバインダとして用いたセラミックグリー
ンシートの場合、一般に、溶剤としてテルピネオールが
用いられている。
型セラミックコンデンサの製造過程においては、バイン
ダとしてポリビニルブチラール樹脂、メタクリル酸エス
テル系樹脂、ポリビニルアルコール或いは酢酸ビニル樹
脂などを用い、これに電子セラミック材料粉末を混合分
散させてスラリーを調製した後、これをドクターブレー
ド法やディップ引き上げ法等によりシート状に成形して
セラミックグリーンシートを得、その表面に内部電極ペ
ーストを印刷することが行なわれている。この内部電極
ペーストは、通常、樹脂と有機溶剤を含むが、その溶剤
としては、セラミックグリーンシート用バインダに適合
する有機溶剤が採用されている。例えば、ポリビニルブ
チラール樹脂をバインダとして用いたセラミックグリー
ンシートの場合、一般に、溶剤としてテルピネオールが
用いられている。
【０００３】また、電子セラミック材料の特性を制御す
る添加元素を添加する手段として、添加元素を有機溶剤
に可溶な化合物、例えば、金属石鹸、アルコキシド或い
はアセチルアセトネート化合物の形態で電子セラミック
材料粉末に添加して粉末粒子表面に担持固定させる方法
がしばしば採用されている。
る添加元素を添加する手段として、添加元素を有機溶剤
に可溶な化合物、例えば、金属石鹸、アルコキシド或い
はアセチルアセトネート化合物の形態で電子セラミック
材料粉末に添加して粉末粒子表面に担持固定させる方法
がしばしば採用されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、テルピ
ネオールを溶剤とする電極ペーストは、ポリビニルブチ
ラール樹脂をバインダとするセラミックグリーンシート
の表面に印刷した場合、良好な結果をもたらすが、メタ
クリル酸エステル系樹脂をバインダとするセラミックグ
リーンシートの表面に印刷を行うと、テルピネオールの
溶解パラメータ(以下、ＳＰと記す)とメタクリル酸エス
テル系樹脂のＳＰが近いため、テルピネオールによりグ
リーンシートが冒されてグリーンシートの裏まで電極ペ
ーストが染み込んだり、印刷後乾燥させた際にグリーン
シートにシワを生じ、これを焼成して得たチップがコン
デンサとして機能しないという問題を生じる。
ネオールを溶剤とする電極ペーストは、ポリビニルブチ
ラール樹脂をバインダとするセラミックグリーンシート
の表面に印刷した場合、良好な結果をもたらすが、メタ
クリル酸エステル系樹脂をバインダとするセラミックグ
リーンシートの表面に印刷を行うと、テルピネオールの
溶解パラメータ(以下、ＳＰと記す)とメタクリル酸エス
テル系樹脂のＳＰが近いため、テルピネオールによりグ
リーンシートが冒されてグリーンシートの裏まで電極ペ
ーストが染み込んだり、印刷後乾燥させた際にグリーン
シートにシワを生じ、これを焼成して得たチップがコン
デンサとして機能しないという問題を生じる。
【０００５】他方、金属石鹸を添加した電子セラミック
材料にポリビニルブチラール樹脂をバインダ樹脂として
セラミックグリーンシートを調製する場合、ポリビニル
ブチラール樹脂の分子内に親水性で活性の強いＯＨ基が
存在するため、スラリー化した際、ポリビニルブチラー
ル樹脂のＯＨ基が金属石鹸中のカルボン酸基やアルコキ
シド中のアルコキシ基と反応してポリビニルブチラール
樹脂のゲル化反応を起こし、シート化ができないという
問題がある。
材料にポリビニルブチラール樹脂をバインダ樹脂として
セラミックグリーンシートを調製する場合、ポリビニル
ブチラール樹脂の分子内に親水性で活性の強いＯＨ基が
存在するため、スラリー化した際、ポリビニルブチラー
ル樹脂のＯＨ基が金属石鹸中のカルボン酸基やアルコキ
シド中のアルコキシ基と反応してポリビニルブチラール
樹脂のゲル化反応を起こし、シート化ができないという
問題がある。
【０００６】このように、従来の方法では、セラミック
グリーンシートや電子部品の品質若しくは特性がグリー
ンシートのバインダ樹脂と内部電極ペーストの溶剤又は
電子セラミック材料の原料粉末との組合わせによって著
しく左右されるため、バインダ樹脂の選択のみならず電
極ペースト用溶剤の選択が制限され、必然的に電子セラ
ミック材料粉末に応じてバインダ樹脂を調製したり、バ
インダ樹脂に応じて種々の電極ペーストを調製しなけれ
ばならず、多品種少量生産の場合、極めて非経済的であ
った。
グリーンシートや電子部品の品質若しくは特性がグリー
ンシートのバインダ樹脂と内部電極ペーストの溶剤又は
電子セラミック材料の原料粉末との組合わせによって著
しく左右されるため、バインダ樹脂の選択のみならず電
極ペースト用溶剤の選択が制限され、必然的に電子セラ
ミック材料粉末に応じてバインダ樹脂を調製したり、バ
インダ樹脂に応じて種々の電極ペーストを調製しなけれ
ばならず、多品種少量生産の場合、極めて非経済的であ
った。
【０００７】従って、本発明は、電子セラミックの原料
粉末の化学的形態や電極ペーストの溶剤に影響を受ける
ことなく、良好なセラミックグリーンシートを形成する
ことができるようにすることを目的とする。
粉末の化学的形態や電極ペーストの溶剤に影響を受ける
ことなく、良好なセラミックグリーンシートを形成する
ことができるようにすることを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、前記課題を解
決するための手段として、ポリビニルブチラール樹脂と
メタクリル酸エステル系樹脂とを主成分とし、これらを
エチレンカーボネートで変成してなる複合樹脂を積層型
電子部品用セラミックグリーンシート形成用バインダと
して用いるようにしたものである。
決するための手段として、ポリビニルブチラール樹脂と
メタクリル酸エステル系樹脂とを主成分とし、これらを
エチレンカーボネートで変成してなる複合樹脂を積層型
電子部品用セラミックグリーンシート形成用バインダと
して用いるようにしたものである。
【０００９】ポリビニルブチラール樹脂としては、一般
にバインダとして使用されているものを使用すれば良い
が、代表的なポリビニルブチラール樹脂としては、ビニ
ルブチラール６０〜７５重量％、ビニルアルコ−ル１０
〜３５重量％、酢酸ビニル５〜３０重量％を配合して得
られるものが挙げられる。なお、ポリビニルブチラール
樹脂は、その原料モノマーであるビニルブチラールの割
合が増加すると、溶解性、相溶性、耐水性及び軟化性が
向上する傾向を示し、また、酢酸ビニルの割合が増加す
ると、溶解性及び耐水性が向上し、更にビニルアルコー
ルの割合が増加すると、水溶性、親水性が増大する傾向
を示すが、バインダ樹脂としての各種性質の兼合いから
前記組成範囲のものが好ましい。
にバインダとして使用されているものを使用すれば良い
が、代表的なポリビニルブチラール樹脂としては、ビニ
ルブチラール６０〜７５重量％、ビニルアルコ−ル１０
〜３５重量％、酢酸ビニル５〜３０重量％を配合して得
られるものが挙げられる。なお、ポリビニルブチラール
樹脂は、その原料モノマーであるビニルブチラールの割
合が増加すると、溶解性、相溶性、耐水性及び軟化性が
向上する傾向を示し、また、酢酸ビニルの割合が増加す
ると、溶解性及び耐水性が向上し、更にビニルアルコー
ルの割合が増加すると、水溶性、親水性が増大する傾向
を示すが、バインダ樹脂としての各種性質の兼合いから
前記組成範囲のものが好ましい。
【００１０】また、メタクリル酸エステル系樹脂として
は、ポリメタクリル酸メチルエステル、ポリメタクリル
酸エチルエステル、ポリメタクリル酸i−プロピルエス
テル、ポリメタクリル酸sec−ブチルエステルなどが代
表的なものとして挙げられるが、メタクリル酸のＨ基を
アルキル基に置換したアルキルメタクリル酸樹脂を使用
しても良い。
は、ポリメタクリル酸メチルエステル、ポリメタクリル
酸エチルエステル、ポリメタクリル酸i−プロピルエス
テル、ポリメタクリル酸sec−ブチルエステルなどが代
表的なものとして挙げられるが、メタクリル酸のＨ基を
アルキル基に置換したアルキルメタクリル酸樹脂を使用
しても良い。
【００１１】さらに、ポリビニルブチラール樹脂及びメ
タクリル酸エステル系樹脂を変成させるエチレンカーボ
ネートは、市販のものを使用すれば良い。
タクリル酸エステル系樹脂を変成させるエチレンカーボ
ネートは、市販のものを使用すれば良い。
【００１２】前記ポリビニルブチラール樹脂、メタクリ
ル酸エステル系樹脂及びエチレンカーボネートは、必要
とする複合樹脂のＳＰに応じて任意の割合で配合するこ
とができるが、通常、ポリビニルブチラール樹脂４０〜
８０重量％、メタクリル酸エステル系樹脂２０〜６０重
量％、エチレンカーボネート１〜２０重量％の割合で配
合される。
ル酸エステル系樹脂及びエチレンカーボネートは、必要
とする複合樹脂のＳＰに応じて任意の割合で配合するこ
とができるが、通常、ポリビニルブチラール樹脂４０〜
８０重量％、メタクリル酸エステル系樹脂２０〜６０重
量％、エチレンカーボネート１〜２０重量％の割合で配
合される。
【００１３】
【作用】ポリビニルブチラール樹脂とメタクリル酸エス
テル系樹脂とは、有機溶剤で溶解しているときは相溶し
ているように見えるが、相溶性がないため、これらの樹
脂を単に混合しただけでは、乾燥後に２種の樹脂が相分
離を起こし、均一な分散状態を維持できないだけでな
く、添加元素の化合物からくるカルボン酸基又はアルコ
キシ基との反応によりポリビニルブチラール樹脂のゲル
化が避けられず、また、テルピネオールを溶剤とする電
極ペーストで電極を印刷した場合に、この溶剤に弱いメ
タクリル酸エステル系樹脂が冒されるため実用化不能と
なるが、これらの樹脂の混合物にエチレンカーボネート
を加えると、テルピネオールに冒され易いメタクリル酸
エステル系樹脂はエチレンカーボネートとの反応により
変成し、また、ポリビニルブチラール樹脂はその分子内
にある親水性で活性なＯＨ基がエチレンカーボネートと
反応して変成し、複合樹脂となるため、テルピネオール
を溶剤として用いた電極ペーストでも支障なく印刷を行
うことができ、しかも、セラミック材料に添加物として
添加した金属石鹸からくるカルボン酸基又はアルコキシ
基との反応が抑制され、従って、ゲル化を生じることが
なく、シートを成形することができる。
テル系樹脂とは、有機溶剤で溶解しているときは相溶し
ているように見えるが、相溶性がないため、これらの樹
脂を単に混合しただけでは、乾燥後に２種の樹脂が相分
離を起こし、均一な分散状態を維持できないだけでな
く、添加元素の化合物からくるカルボン酸基又はアルコ
キシ基との反応によりポリビニルブチラール樹脂のゲル
化が避けられず、また、テルピネオールを溶剤とする電
極ペーストで電極を印刷した場合に、この溶剤に弱いメ
タクリル酸エステル系樹脂が冒されるため実用化不能と
なるが、これらの樹脂の混合物にエチレンカーボネート
を加えると、テルピネオールに冒され易いメタクリル酸
エステル系樹脂はエチレンカーボネートとの反応により
変成し、また、ポリビニルブチラール樹脂はその分子内
にある親水性で活性なＯＨ基がエチレンカーボネートと
反応して変成し、複合樹脂となるため、テルピネオール
を溶剤として用いた電極ペーストでも支障なく印刷を行
うことができ、しかも、セラミック材料に添加物として
添加した金属石鹸からくるカルボン酸基又はアルコキシ
基との反応が抑制され、従って、ゲル化を生じることが
なく、シートを成形することができる。
【００１４】
【実施例】原料としてチタン酸バリウム、オクチル酸ニ
オブ、オクチル酸ネオジミウム、アセチルアセトンコバ
ルト(III)、エチルシリケート、アセチルアセトンマン
ガンを用い、これらを酸化物換算で表１に示すモル比に
従って正確に秤量して容量２５０ccのポリエチレン製ポ
ットに入れ、これに直径５mmの部分安定化ジルコニア玉
石１５０gとトルエン３０mlを加えポット架上で１６時
間、粉砕混合分散処理して混合粉末を得た。
オブ、オクチル酸ネオジミウム、アセチルアセトンコバ
ルト(III)、エチルシリケート、アセチルアセトンマン
ガンを用い、これらを酸化物換算で表１に示すモル比に
従って正確に秤量して容量２５０ccのポリエチレン製ポ
ットに入れ、これに直径５mmの部分安定化ジルコニア玉
石１５０gとトルエン３０mlを加えポット架上で１６時
間、粉砕混合分散処理して混合粉末を得た。
【００１５】
【表１】 ＢaＴiＯ3 ＣoＯ Ｎb2Ｏ5 Ｎd2Ｏ3 ＭnＯ ＳiＯ2 モル １００ ０.４７ ０.９０ ０.０１４ ０.１６ ０.３１
【００１６】前記混合粉末に、重量百分率でポリビニル
ブチラール樹脂５１.３％、ポリメタクリル酸ブチル２
５.６％、エチレンカーボネート２３.１％からなる複合
樹脂をバインダとして、チタン酸バリウムに対し固形分
換算で７.５％加えると共に、ジオクチルフタレートを
３％加え、更に５時間混合分散処理を行い、スラリーを
得た。
ブチラール樹脂５１.３％、ポリメタクリル酸ブチル２
５.６％、エチレンカーボネート２３.１％からなる複合
樹脂をバインダとして、チタン酸バリウムに対し固形分
換算で７.５％加えると共に、ジオクチルフタレートを
３％加え、更に５時間混合分散処理を行い、スラリーを
得た。
【００１７】前記スラリーを真空脱泡処理してスラリー
中の空気を除去し、ドクターブレード法で２０μm厚の
シート状に成形した後、所定形状に打ち抜き、得られた
グリーンシートの表面に、エトセル及びテルピネオール
と銀及びパラジウム微粉末からなるＡg−Ｐdペーストを
用いて内部電極を印刷した。これらのグリーンシートを
積み重ねて圧着した後、切断し、積層チップを得た。こ
れらの積層チップを１２７０℃で３時間焼成して焼結チ
ップを得た。
中の空気を除去し、ドクターブレード法で２０μm厚の
シート状に成形した後、所定形状に打ち抜き、得られた
グリーンシートの表面に、エトセル及びテルピネオール
と銀及びパラジウム微粉末からなるＡg−Ｐdペーストを
用いて内部電極を印刷した。これらのグリーンシートを
積み重ねて圧着した後、切断し、積層チップを得た。こ
れらの積層チップを１２７０℃で３時間焼成して焼結チ
ップを得た。
【００１８】この焼結チップの両端に銀ペーストを塗布
し、８００℃で焼き付けて外部電極を形成し、積層型コ
ンデンサチップを得、これを試料として電気的特性を測
定した。その結果を後述の比較例についての結果と共に
表２に示す。
し、８００℃で焼き付けて外部電極を形成し、積層型コ
ンデンサチップを得、これを試料として電気的特性を測
定した。その結果を後述の比較例についての結果と共に
表２に示す。
【００１９】
【比較例１】複合樹脂の代わりにポリメタクリル酸ブチ
ルをバインダとして用い、これを実施例１で調製した混
合粉末に固形分換算で７.５％添加した以外は実施例１
と同様に処理して、積層型コンデンサチップを得た。
ルをバインダとして用い、これを実施例１で調製した混
合粉末に固形分換算で７.５％添加した以外は実施例１
と同様に処理して、積層型コンデンサチップを得た。
【００２０】
【比較例２】複合樹脂の代わりにポリビニルブチラール
樹脂をバインダとして用い、これを実施例１で調製した
混合粉末に固形分換算で７.５％添加した以外は実施例
１と同様に処理して、積層型コンデンサチップを得た。
樹脂をバインダとして用い、これを実施例１で調製した
混合粉末に固形分換算で７.５％添加した以外は実施例
１と同様に処理して、積層型コンデンサチップを得た。
【００２１】
【表２】 誘電率 tan δ 温度特性 ＣＲ積 実施例 ４０３０ １.７％ Ｘ７Ｆ（ＥＩＡ） １３０００ 比較例１ 内部電極の短絡を生じ特性測定不能 比較例２ スラリー中のバインダがゲル化し、シート化不能
【００２２】表２に示す結果から明らかなように、従来
のグリーンシート成形用バインダを用いると、内部電極
ペーストを印刷した際にシートが冒され短絡するという
問題を生じたり、セラミック材料の成分とバインダとの
反応のためバインダがゲル化し、シート化が不可能にな
るという問題があるのに対して、本発明に係るバインダ
は、これらの問題を解決することができる。
のグリーンシート成形用バインダを用いると、内部電極
ペーストを印刷した際にシートが冒され短絡するという
問題を生じたり、セラミック材料の成分とバインダとの
反応のためバインダがゲル化し、シート化が不可能にな
るという問題があるのに対して、本発明に係るバインダ
は、これらの問題を解決することができる。
【００２３】
【発明の効果】以上説明したように、本発明は、相互に
相溶性のないポリビニルブチラール樹脂とメタクリル酸
エステル系樹脂とをエチレンカーボネートで変成してな
る複合樹脂をバインダとして用いるようにしたので、電
極ペーストの溶剤や電子セラミックの原料粉末の化学的
形態に拘わらず、溶剤の浸透によるシワの発生や原料粉
末との反応によるゲル化を生じることなく、良好なセラ
ミックグリーンシートを形成することができる。
相溶性のないポリビニルブチラール樹脂とメタクリル酸
エステル系樹脂とをエチレンカーボネートで変成してな
る複合樹脂をバインダとして用いるようにしたので、電
極ペーストの溶剤や電子セラミックの原料粉末の化学的
形態に拘わらず、溶剤の浸透によるシワの発生や原料粉
末との反応によるゲル化を生じることなく、良好なセラ
ミックグリーンシートを形成することができる。
【００２４】また、グリーンシートの形成に用いたバイ
ンダに応じて複数種の内部電極ペーストを調製する必要
がなく、一種類の内部電極ペーストを汎用できるので経
済的であり、しかも、内部電極ペーストの溶剤を自由に
選択することができる。さらに、変成樹脂はその分子量
がエチレンカーボネートとの反応により原料樹脂単体の
分子量よりも大きくなり、機械的強度が向上するため、
従来のポリビニルブチラール樹脂単体又はメタクリル酸
エステル系樹脂単体をバインダとしたものよりも高強度
のセラミックグリーンシートを得ることができる。
ンダに応じて複数種の内部電極ペーストを調製する必要
がなく、一種類の内部電極ペーストを汎用できるので経
済的であり、しかも、内部電極ペーストの溶剤を自由に
選択することができる。さらに、変成樹脂はその分子量
がエチレンカーボネートとの反応により原料樹脂単体の
分子量よりも大きくなり、機械的強度が向上するため、
従来のポリビニルブチラール樹脂単体又はメタクリル酸
エステル系樹脂単体をバインダとしたものよりも高強度
のセラミックグリーンシートを得ることができる。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平６−1653（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−265267（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−12353（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−201063（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−37453（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C04B 35/00 - 35/632
Claims (1)
- 【請求項１】 ポリビニルブチラール樹脂とメタクリル
酸エステル系樹脂とを主成分とし、これらをエチレンカ
ーボネートで変成してなる複合樹脂からなる積層型電子
部品用セラミックグリーンシート形成用バインダ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP00176593A JP3201034B2 (ja) | 1993-01-08 | 1993-01-08 | 積層型電子部品用セラミックグリーンシート形成用バインダ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP00176593A JP3201034B2 (ja) | 1993-01-08 | 1993-01-08 | 積層型電子部品用セラミックグリーンシート形成用バインダ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06206760A JPH06206760A (ja) | 1994-07-26 |
| JP3201034B2 true JP3201034B2 (ja) | 2001-08-20 |
Family
ID=11510681
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP00176593A Expired - Fee Related JP3201034B2 (ja) | 1993-01-08 | 1993-01-08 | 積層型電子部品用セラミックグリーンシート形成用バインダ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3201034B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20210118408A (ko) * | 2019-01-29 | 2021-09-30 | 카오카부시키가이샤 | 세라믹 성형체로부터의 유기물 성분의 제거 방법 |
| CN115159994A (zh) * | 2022-05-25 | 2022-10-11 | 惠州市杜科新材料有限公司 | 一种电子陶瓷用陶瓷粉胶黏剂及其制备方法 |
-
1993
- 1993-01-08 JP JP00176593A patent/JP3201034B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06206760A (ja) | 1994-07-26 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |