JP3198575B2 - 高純度硫酸の製造方法 - Google Patents
高純度硫酸の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は電子工業用薬品（ＥＬ薬
品）に用いられる高純度硫酸の製造方法に関する。詳し
くはアルカリ金属などの各金属成分が１ｐｐｂ未満であ
る高純度硫酸の製造方法に関する。
品）に用いられる高純度硫酸の製造方法に関する。詳し
くはアルカリ金属などの各金属成分が１ｐｐｂ未満であ
る高純度硫酸の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、ＥＬ薬品用硫酸としては各金属成
分が１〜１０ｐｐｂ程度の高純度硫酸が用いられてい
る。このような高純度硫酸の製法としては、液体三酸化
硫黄を気化させ、これを超純水または高純度の硫酸に吸
収させる方法が知られている（例えば、特開昭６０−１
８０９０５号）が、この場合、特に、吸収塔などの製造
装置からの微量不純物の溶出が問題となり、これを防ぐ
ため、装置内の硫酸と接する面をふっ素樹脂やホウケイ
酸ガラス（例えば、パイレックス：登録商標等）で形成
するなどの工夫がされている。
分が１〜１０ｐｐｂ程度の高純度硫酸が用いられてい
る。このような高純度硫酸の製法としては、液体三酸化
硫黄を気化させ、これを超純水または高純度の硫酸に吸
収させる方法が知られている（例えば、特開昭６０−１
８０９０５号）が、この場合、特に、吸収塔などの製造
装置からの微量不純物の溶出が問題となり、これを防ぐ
ため、装置内の硫酸と接する面をふっ素樹脂やホウケイ
酸ガラス（例えば、パイレックス：登録商標等）で形成
するなどの工夫がされている。
【０００３】
【発明が解決しようとする問題点】ところが近年、半導
体の高集積化のためさらに金属成分等の不純物の少ない
高純度硫酸が望まれているが、従来の製造装置ではＮ
ａ、Ｋなどの金属成分が１ｐｐｂ以下である超高純度の
硫酸を得ることは困難であった。本発明者は超高純度の
硫酸を得るため鋭意検討を行なった結果、ガラス製充填
物を充填した吸収塔を用いても、なお且つ、微量のＮ
ａ、Ｋなどの金属成分の溶出があり、超高純度の硫酸が
得られず、この原因がガラス製充填物自体にあることを
見出し、更に、この知見に基づき検討を続けたところ、
特定の材質で形成された充填物を採用することにより高
純度化が図れることを見出し、本発明に到達した。
体の高集積化のためさらに金属成分等の不純物の少ない
高純度硫酸が望まれているが、従来の製造装置ではＮ
ａ、Ｋなどの金属成分が１ｐｐｂ以下である超高純度の
硫酸を得ることは困難であった。本発明者は超高純度の
硫酸を得るため鋭意検討を行なった結果、ガラス製充填
物を充填した吸収塔を用いても、なお且つ、微量のＮ
ａ、Ｋなどの金属成分の溶出があり、超高純度の硫酸が
得られず、この原因がガラス製充填物自体にあることを
見出し、更に、この知見に基づき検討を続けたところ、
特定の材質で形成された充填物を採用することにより高
純度化が図れることを見出し、本発明に到達した。
【０００４】
【課題を解決する為の手段】すなわち、本発明の要旨
は、三酸化硫黄ガス（以下、「ＳＯ3ガス」と略す）を
充填式の吸収塔で超純水および／または高純度硫酸から
なる吸収液に吸収させて高純度硫酸を製造する方法にお
いて、吸収塔の充填物として合成石英ガラスにより形成
された充填材を用いること特徴とする高純度硫酸の製造
方法に存する。以下、本発明をさらに詳述する。本発明
に用いられるＳＯ3ガスは公知法に従って、液化三酸化
硫黄（液体ＳＯ3と略す）を加熱、気化することにより
製造される。なお、液体ＳＯ3は発煙硫酸を加熱し発生
したＳＯ3ガスをコンデンサーで凝縮させて製造する。
は、三酸化硫黄ガス（以下、「ＳＯ3ガス」と略す）を
充填式の吸収塔で超純水および／または高純度硫酸から
なる吸収液に吸収させて高純度硫酸を製造する方法にお
いて、吸収塔の充填物として合成石英ガラスにより形成
された充填材を用いること特徴とする高純度硫酸の製造
方法に存する。以下、本発明をさらに詳述する。本発明
に用いられるＳＯ3ガスは公知法に従って、液化三酸化
硫黄（液体ＳＯ3と略す）を加熱、気化することにより
製造される。なお、液体ＳＯ3は発煙硫酸を加熱し発生
したＳＯ3ガスをコンデンサーで凝縮させて製造する。
【０００５】次に、この気化したＳＯ3ガスを吸収塔の
下部付近より供給し、一方上部から一定量の吸収液を供
給して吸収液にＳＯ3ガスを吸収させることにより吸収
塔下部より硫酸を回収する。通常吸収液は超純水および
／または高純度硫酸が用いられる。超純水としては通
常、比抵抗１８ＭΩ以上でメタル分が検出下限以下のも
のを用いる。また、高純度硫酸としては、通常、この吸
収工程で製造された硫酸を循環使用する。吸収塔の操作
条件は公知の条件でよく、例えば、吸収塔の塔底温度は
通常、５０〜９５℃である。本発明で製造する高純度硫
酸の濃度としては、通常、９０重量％以上の濃硫酸であ
る。
下部付近より供給し、一方上部から一定量の吸収液を供
給して吸収液にＳＯ3ガスを吸収させることにより吸収
塔下部より硫酸を回収する。通常吸収液は超純水および
／または高純度硫酸が用いられる。超純水としては通
常、比抵抗１８ＭΩ以上でメタル分が検出下限以下のも
のを用いる。また、高純度硫酸としては、通常、この吸
収工程で製造された硫酸を循環使用する。吸収塔の操作
条件は公知の条件でよく、例えば、吸収塔の塔底温度は
通常、５０〜９５℃である。本発明で製造する高純度硫
酸の濃度としては、通常、９０重量％以上の濃硫酸であ
る。
【０００６】吸収塔としてはＳＯ3ガスを効率的に吸収
させるために充填式のものを用いるが、本発明において
はこの吸収塔充填物として合成石英ガラスにより形成さ
れた充填材を用いることを特徴とするものである。要す
るに、合成石英ガラス製の充填材を用いることにより、
各金属成分が１ｐｐｂ未満と言う超高純度の硫酸の工業
的製造が可能となるのである。合成石英ガラスとして
は、通常、四塩化ケイ素を高温で化学反応させて得られ
る高純度シリカ粉、または所謂ゾルーゲル法で作られた
高純度シリカ粉を原料として、これを溶融ガラス化する
ことにより製造されたものである。なお、ゾルーゲル法
はケイ素の金属アルコキシドを加水分解した液（ゾル）
をゲル化させ、乾燥後、焼成する方法である。また、合
成石英ガラスを得る方法としてシリカ粉を経由せず、直
接インゴットにする方法でも構わないが、本発明では、
特に、ゾルーゲル法により得られた高純度シリカ粉を用
いて製造された合成石英ガラスが最も好ましい。
させるために充填式のものを用いるが、本発明において
はこの吸収塔充填物として合成石英ガラスにより形成さ
れた充填材を用いることを特徴とするものである。要す
るに、合成石英ガラス製の充填材を用いることにより、
各金属成分が１ｐｐｂ未満と言う超高純度の硫酸の工業
的製造が可能となるのである。合成石英ガラスとして
は、通常、四塩化ケイ素を高温で化学反応させて得られ
る高純度シリカ粉、または所謂ゾルーゲル法で作られた
高純度シリカ粉を原料として、これを溶融ガラス化する
ことにより製造されたものである。なお、ゾルーゲル法
はケイ素の金属アルコキシドを加水分解した液（ゾル）
をゲル化させ、乾燥後、焼成する方法である。また、合
成石英ガラスを得る方法としてシリカ粉を経由せず、直
接インゴットにする方法でも構わないが、本発明では、
特に、ゾルーゲル法により得られた高純度シリカ粉を用
いて製造された合成石英ガラスが最も好ましい。
【０００７】充填材の形状は通常工業的に用いられる充
填材の形状であればいずれでも良く、例えば、ラシヒリ
ング、レシングリング、クラ型などが挙げられ、なかで
も、ラシヒリングは一般に安価であり、工業的に最も利
用されるゆえ、本発明に於ける合成石英ガラスにより形
成された充填材も、ラシヒリングが有利に使用される。
充填材の吸収塔への充填方法は特に制限なく、例えば満
水にした吸収塔内に不規則充填すればよい。また、吸収
塔の内面材質は充填材に比べ表面積が小さいので、従来
のホウケイ酸ガラスのままでも構わないが、これも合成
石英ガラスで構成するのが望ましい。
填材の形状であればいずれでも良く、例えば、ラシヒリ
ング、レシングリング、クラ型などが挙げられ、なかで
も、ラシヒリングは一般に安価であり、工業的に最も利
用されるゆえ、本発明に於ける合成石英ガラスにより形
成された充填材も、ラシヒリングが有利に使用される。
充填材の吸収塔への充填方法は特に制限なく、例えば満
水にした吸収塔内に不規則充填すればよい。また、吸収
塔の内面材質は充填材に比べ表面積が小さいので、従来
のホウケイ酸ガラスのままでも構わないが、これも合成
石英ガラスで構成するのが望ましい。
【０００８】ＳＯ3ガスを吸収液に吸収させたあと、通
常は硫酸を吸収塔塔底の抜出し管から抜き出し一部を製
品硫酸として取得し、大部分は吸収塔に循環させる。
尚、製品硫酸は引き続き、必要に応じて充填塔式の脱亜
硫酸塔において、空気と接触させて硫酸中の亜硫酸ガス
を脱気した後、更に精密濾過し、その後、製品容器に充
填する。脱亜硫酸塔で脱気を行う場合、脱亜硫酸塔で
は、塔上部より硫酸を供給し、一方、下部より空気を流
通させ向流接触させることにより脱気処理を行うが、こ
の塔内の充填物としても合成石英ガラスにより形成され
た充填材を用いると、不純物の混入が少なく好ましい。
尚、製造工程系内の配管、ポンプなどで硫酸と接する表
面は、従来通りふっ素樹脂などでコーティングするなど
が必要である。
常は硫酸を吸収塔塔底の抜出し管から抜き出し一部を製
品硫酸として取得し、大部分は吸収塔に循環させる。
尚、製品硫酸は引き続き、必要に応じて充填塔式の脱亜
硫酸塔において、空気と接触させて硫酸中の亜硫酸ガス
を脱気した後、更に精密濾過し、その後、製品容器に充
填する。脱亜硫酸塔で脱気を行う場合、脱亜硫酸塔で
は、塔上部より硫酸を供給し、一方、下部より空気を流
通させ向流接触させることにより脱気処理を行うが、こ
の塔内の充填物としても合成石英ガラスにより形成され
た充填材を用いると、不純物の混入が少なく好ましい。
尚、製造工程系内の配管、ポンプなどで硫酸と接する表
面は、従来通りふっ素樹脂などでコーティングするなど
が必要である。
【０００９】
【実施例】以下、実施例により本発明を更に詳細に説明
するが、本発明はその要旨を越えない限り以下の実施例
により何等限定されるものではない。 実施例１ 硫酸との接触による部材からの溶出を比較するため、以
下のような実験を行った。硫酸として９７％の硫酸を用
い、部材としてホウケイ酸ガラス（岩城硝子（株）製パ
イレックス（登録商標）ガラス）及び合成石英ガラスを
用い、夫々１３／１０×６０ｍｍのガラス管状にカット
して浸漬サンプルとした。
するが、本発明はその要旨を越えない限り以下の実施例
により何等限定されるものではない。 実施例１ 硫酸との接触による部材からの溶出を比較するため、以
下のような実験を行った。硫酸として９７％の硫酸を用
い、部材としてホウケイ酸ガラス（岩城硝子（株）製パ
イレックス（登録商標）ガラス）及び合成石英ガラスを
用い、夫々１３／１０×６０ｍｍのガラス管状にカット
して浸漬サンプルとした。
【００１０】尚、硫酸自体が浸漬サンプル以外に起因し
て汚染されないように、９７％の硫酸の収容容器として
テトラフルオロエチレン／ペルフルオロアルキルビニル
エーテル共重合体（ＰＦＡ）製の容器を使用した。又、
各浸漬サンプルをイソプロピルアルコールと塩酸で洗浄
し、表面の有機物と金属分を除去した。浸漬サンプルを
取り扱うポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）製ピ
ンセットにも同様の前処理を行なっている。表面の有機
物と金属分を除去された浸漬サンプルを超純水で洗浄
し、９７％硫酸を収容したＰＦＡ製ボトルへ静かに浸し
た。クリーンオーブン内で９０℃、３週間保管し取り出
して硫酸中の金属成分を分析した。尚、ブランクとして
同様の方法で部材をいれなかった硫酸を同時に分析し
た。分析結果を表−１に示す。表中の数値は各金属成分
の濃度（ｐｐｂ）を表わす。
て汚染されないように、９７％の硫酸の収容容器として
テトラフルオロエチレン／ペルフルオロアルキルビニル
エーテル共重合体（ＰＦＡ）製の容器を使用した。又、
各浸漬サンプルをイソプロピルアルコールと塩酸で洗浄
し、表面の有機物と金属分を除去した。浸漬サンプルを
取り扱うポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）製ピ
ンセットにも同様の前処理を行なっている。表面の有機
物と金属分を除去された浸漬サンプルを超純水で洗浄
し、９７％硫酸を収容したＰＦＡ製ボトルへ静かに浸し
た。クリーンオーブン内で９０℃、３週間保管し取り出
して硫酸中の金属成分を分析した。尚、ブランクとして
同様の方法で部材をいれなかった硫酸を同時に分析し
た。分析結果を表−１に示す。表中の数値は各金属成分
の濃度（ｐｐｂ）を表わす。
【００１１】
【表１】表−１
【００１２】実施例２ 図１に示す装置を用いて高純度硫酸の製造を行なった。
内容積１ｍ3の気化器（２）に、液体ＳＯ3導入管（１）
から液体ＳＯ3を２６０ｋｇ／ｈｒで導入した。気化器
（２）は内温を４５℃に保って導入液体ＳＯ3の８０％
を気化させ、残りの液体ＳＯ3はパージ管（４）から抜
き出した。合成石英ガラスで形成した２５ｍｍ径のラシ
ヒリングを充填した内面材質がホウケイ酸ガラスの直径
０．３ｍ、高さ１１ｍの吸収塔（５）の塔底部に、気化
したＳＯ3ガスを導管（３）を通して導入し、一方循環
硫酸導入管（６）から吸収塔塔頂に９８％硫酸６０００
ｋｇ／ｈｒを循環し、超純水導入管（７）から吸収塔塔
頂に超純水４０ｋｇ／ｈｒを導入しつつＳＯ3ガスの吸
収を行った。吸収塔（５）の塔底からはＳＯ3ガス吸収
後の硫酸を抜出管（８）から抜き出し、ポンプ（９）を
通した後、製品硫酸抜出管（１０）から硫酸２１０ｋｇ
／ｈｒで抜き出し、製品硫酸濾過器（１１）を通し、製
品硫酸取出口（１２）から高純度硫酸を得た。製造され
た硫酸中のＮａ、Ｋ、Ｃａ、Ｍｇはそれぞれ０．０５ｐ
ｐｂ以下、０．０１ｐｐｂ以下、０．０３ｐｐｂ以下、
０．０１ｐｐｂ以下であった。
内容積１ｍ3の気化器（２）に、液体ＳＯ3導入管（１）
から液体ＳＯ3を２６０ｋｇ／ｈｒで導入した。気化器
（２）は内温を４５℃に保って導入液体ＳＯ3の８０％
を気化させ、残りの液体ＳＯ3はパージ管（４）から抜
き出した。合成石英ガラスで形成した２５ｍｍ径のラシ
ヒリングを充填した内面材質がホウケイ酸ガラスの直径
０．３ｍ、高さ１１ｍの吸収塔（５）の塔底部に、気化
したＳＯ3ガスを導管（３）を通して導入し、一方循環
硫酸導入管（６）から吸収塔塔頂に９８％硫酸６０００
ｋｇ／ｈｒを循環し、超純水導入管（７）から吸収塔塔
頂に超純水４０ｋｇ／ｈｒを導入しつつＳＯ3ガスの吸
収を行った。吸収塔（５）の塔底からはＳＯ3ガス吸収
後の硫酸を抜出管（８）から抜き出し、ポンプ（９）を
通した後、製品硫酸抜出管（１０）から硫酸２１０ｋｇ
／ｈｒで抜き出し、製品硫酸濾過器（１１）を通し、製
品硫酸取出口（１２）から高純度硫酸を得た。製造され
た硫酸中のＮａ、Ｋ、Ｃａ、Ｍｇはそれぞれ０．０５ｐ
ｐｂ以下、０．０１ｐｐｂ以下、０．０３ｐｐｂ以下、
０．０１ｐｐｂ以下であった。
【００１３】
【発明の効果】本発明に於ては、高純度硫酸製造工程に
於ける不純物の混入を抑制するため、特に三酸化硫黄ガ
スの吸収液への吸収工程での不純物の混入に着目し、吸
収塔内での気液接触面積の大きい、換言すれば表面積の
大きい充填材の材質として合成石英ガラスを選択するこ
とにより、金属成分の極めて少ない高純度の電子工業用
薬品を得ることができるのであり、得られた高純度硫酸
は高集積度の半導体製造用薬品として極めて有用であ
る。
於ける不純物の混入を抑制するため、特に三酸化硫黄ガ
スの吸収液への吸収工程での不純物の混入に着目し、吸
収塔内での気液接触面積の大きい、換言すれば表面積の
大きい充填材の材質として合成石英ガラスを選択するこ
とにより、金属成分の極めて少ない高純度の電子工業用
薬品を得ることができるのであり、得られた高純度硫酸
は高集積度の半導体製造用薬品として極めて有用であ
る。
【図１】本発明を実施する装置の一例を示す概略図であ
る。
る。
１ 液体ＳＯ3 導入管 ２ 気化器 ３ ＳＯ3 ガス導管 ４ 液体ＳＯ3 パージ管 ５ 吸収塔 ６ 循環硫酸導入管 ７ 超純水導入管 ８ 吸収後の硫酸抜出管 ９ ポンプ １０ 製品硫酸抜出管 １１ 製品硫酸濾過器 １２ 製品硫酸取出口
Claims (2)
- 【請求項１】 三酸化硫黄ガスを充填式の吸収塔で超
純水および／または高純度硫酸からなる吸収液に吸収さ
せて高純度硫酸を製造する方法において、吸収塔の充填
物として合成石英ガラスにより形成された充填材を用い
ることを特徴とする高純度硫酸の製造方法。 - 【請求項２】 請求項１記載の高純度硫酸の製造方法
において、三酸化硫黄ガスを吸収した高純度硫酸を更に
合成石英ガラスにより形成された充填材を充填した脱亜
硫酸塔に供給することを特徴とする高純度硫酸の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP00333492A JP3198575B2 (ja) | 1992-01-10 | 1992-01-10 | 高純度硫酸の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP00333492A JP3198575B2 (ja) | 1992-01-10 | 1992-01-10 | 高純度硫酸の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05186204A JPH05186204A (ja) | 1993-07-27 |
| JP3198575B2 true JP3198575B2 (ja) | 2001-08-13 |
Family
ID=11554459
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP00333492A Expired - Fee Related JP3198575B2 (ja) | 1992-01-10 | 1992-01-10 | 高純度硫酸の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3198575B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1997000227A1 (fr) * | 1995-06-14 | 1997-01-03 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Procede de fabrication de produits chimiques tres purs |
| CN109336065A (zh) * | 2018-11-20 | 2019-02-15 | 惠州市百利宏晟安化工有限公司 | 一种高纯度精制硫酸的制造方法 |
-
1992
- 1992-01-10 JP JP00333492A patent/JP3198575B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05186204A (ja) | 1993-07-27 |
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