JP2821947B2 - 超高純度フッ化水素酸の製造方法 - Google Patents
超高純度フッ化水素酸の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、超LSIをはじめとする半導体デバイスの製
造プロセスに使用される超高純度フッ化水素酸の製造方
法に関する。更に詳しくは、フッ化水素酸を精製するに
あたり、高濃度と低濃度の二段階の蒸留精製を組み合わ
せて実施する方法に関する。
造プロセスに使用される超高純度フッ化水素酸の製造方
法に関する。更に詳しくは、フッ化水素酸を精製するに
あたり、高濃度と低濃度の二段階の蒸留精製を組み合わ
せて実施する方法に関する。
超LSIをはじめとする半導体デバイスの製造工程は種
々の工程から成っている。これらの工程における汚染は
デバイス特性に深刻な影響を与えるため、各工程毎に充
分な洗浄を実施する必要がある。シリコンウエハの汚染
は微粒子汚染、有機物汚染、無機物汚染に大別さ
れるが、フッ化水素酸はこれらの汚染除去や自然酸化膜
の除去に利用されている。フッ化水素酸処理はウエット
プロセスであるため、フッ化水素酸処理後にリンスおよ
び乾燥工程を必要とし、また不純物、微粒子を混入させ
易い。
々の工程から成っている。これらの工程における汚染は
デバイス特性に深刻な影響を与えるため、各工程毎に充
分な洗浄を実施する必要がある。シリコンウエハの汚染
は微粒子汚染、有機物汚染、無機物汚染に大別さ
れるが、フッ化水素酸はこれらの汚染除去や自然酸化膜
の除去に利用されている。フッ化水素酸処理はウエット
プロセスであるため、フッ化水素酸処理後にリンスおよ
び乾燥工程を必要とし、また不純物、微粒子を混入させ
易い。
したがって、こうした処理に使用されるフッ化水素酸
は特に超高純度の製品が望まれる。従来から実施されて
いる高純度フッ化水素酸の製造方法は、天然蛍石を原料
として製造されるフッ化水素を化学的、物理的に精製処
理し、例えば酸化剤を添加して一部の不純物元素をフッ
化水素に対して高沸点化学種に変え、蒸留精製し、純水
で所定の濃度まで希釈して製造されている（例えば、特
公昭47−16407号公報、特開昭48−20797号公報、特開昭
60−235701号公報）。
は特に超高純度の製品が望まれる。従来から実施されて
いる高純度フッ化水素酸の製造方法は、天然蛍石を原料
として製造されるフッ化水素を化学的、物理的に精製処
理し、例えば酸化剤を添加して一部の不純物元素をフッ
化水素に対して高沸点化学種に変え、蒸留精製し、純水
で所定の濃度まで希釈して製造されている（例えば、特
公昭47−16407号公報、特開昭48−20797号公報、特開昭
60−235701号公報）。
通常、フッ化水素に含有される不純物元素の中には、
As、Cl、Ｂ、Ｐ、Ｓ、Fe等のように種々の以下の原子価
を持ち、酸素、ハロゲンと多様な多元素化合物を作る元
素があり、酸化還元雰囲気の変化によっても化学種が移
動する。例えば、以下に示すような液中で陰イオンを構
成し易い化合物が知られており、フッ化水素の蒸気圧特
性に近いものが多くこれらの不純物元素はきわめて分離
しにくい。
As、Cl、Ｂ、Ｐ、Ｓ、Fe等のように種々の以下の原子価
を持ち、酸素、ハロゲンと多様な多元素化合物を作る元
素があり、酸化還元雰囲気の変化によっても化学種が移
動する。例えば、以下に示すような液中で陰イオンを構
成し易い化合物が知られており、フッ化水素の蒸気圧特
性に近いものが多くこれらの不純物元素はきわめて分離
しにくい。
AsF3,AsF5,AsOF3,HAsF6,BF3,B2F4,HBF4,BOF,HBF3（O
H）,HBF2（OH）2,H3BO3HCl,H2ClF,ClF3,ClOF,PF3,PF5,P
OF3,HPF6,POF（OH）2,POF2（OH）,H3PO4,SO2,H2SO3,H2S
O4,HSO3F,HFSO2,SF4,SF6,S2F2,S2F10,SOF2,SOF4,SF2O2,
S2F5O2,S2F6O2,SO3,FeF2,FeF3 例えば、超々LSIの製造工程で要求されてくるような
各種の溶解している陽・陰イオンが100ppt以下で、0.5
μｍ以下の粒子が0.1個/ml以下の超高純度フッ化水素酸
の品質をデバイス加工のユースポイントで保証するため
には、通常実施されているように、フッ化水素の酸化化
学処理後、フッ化水素と不純物化合物との蒸気圧差を利
用して精製分離する蒸留操作だけでは、蒸留方式、蒸留
段数や蒸留圧力を選定しても常時超高純度品位以下に維
持することは難しい。特に陰イオンを構成する不純物元
素は通常残留量、汚染量が多く新しい分離技術が強く望
まれる。
H）,HBF2（OH）2,H3BO3HCl,H2ClF,ClF3,ClOF,PF3,PF5,P
OF3,HPF6,POF（OH）2,POF2（OH）,H3PO4,SO2,H2SO3,H2S
O4,HSO3F,HFSO2,SF4,SF6,S2F2,S2F10,SOF2,SOF4,SF2O2,
S2F5O2,S2F6O2,SO3,FeF2,FeF3 例えば、超々LSIの製造工程で要求されてくるような
各種の溶解している陽・陰イオンが100ppt以下で、0.5
μｍ以下の粒子が0.1個/ml以下の超高純度フッ化水素酸
の品質をデバイス加工のユースポイントで保証するため
には、通常実施されているように、フッ化水素の酸化化
学処理後、フッ化水素と不純物化合物との蒸気圧差を利
用して精製分離する蒸留操作だけでは、蒸留方式、蒸留
段数や蒸留圧力を選定しても常時超高純度品位以下に維
持することは難しい。特に陰イオンを構成する不純物元
素は通常残留量、汚染量が多く新しい分離技術が強く望
まれる。
そこで本発明者は、フッ化水素酸の精製方式の改良に
よる従来の精製技術だけでは分離しにくい、フッ化水素
酸中で陰イオンを構成して溶解している不純物元素の高
度分離について研究を重ねた。
よる従来の精製技術だけでは分離しにくい、フッ化水素
酸中で陰イオンを構成して溶解している不純物元素の高
度分離について研究を重ねた。
この研究の結果、本発明者はフッ化水素酸を精製する
にあたり、酸化化学処理後、第一段として水分含有量が
２重量％以下の高濃度フッ化水素酸組成で蒸留し、更に
超純水を加えて水分含有量が30〜60重量％のフッ化水素
酸に調整した後、第二段として30〜60重量％の低濃度フ
ッ化水素酸組成で再度蒸留することにより、超高純度の
フッ化水素酸が得られることを知見した。
にあたり、酸化化学処理後、第一段として水分含有量が
２重量％以下の高濃度フッ化水素酸組成で蒸留し、更に
超純水を加えて水分含有量が30〜60重量％のフッ化水素
酸に調整した後、第二段として30〜60重量％の低濃度フ
ッ化水素酸組成で再度蒸留することにより、超高純度の
フッ化水素酸が得られることを知見した。
特に本発明の大きな特色として、水分含有量が２％以
下の高濃度フッ化水素酸の蒸留精製だけでは分離しにく
い、比較的フッ化水素の沸点（19.5℃/760mmHg）に近い
不純物が第二段の高沸点の水溶液系蒸留で容易に分離で
き、また第一段の蒸留操作以降の希釈工程における汚染
も第二段の蒸留により除去精製できることである。
下の高濃度フッ化水素酸の蒸留精製だけでは分離しにく
い、比較的フッ化水素の沸点（19.5℃/760mmHg）に近い
不純物が第二段の高沸点の水溶液系蒸留で容易に分離で
き、また第一段の蒸留操作以降の希釈工程における汚染
も第二段の蒸留により除去精製できることである。
更に比較的取扱いの容易な低濃度フッ化水素酸による
第二段の蒸留精製をフッ化水素酸のユースポイントに隣
接する場所で行えば、フッ化水素酸のメーカーにおける
貯蔵、容器充填、輸送やユーザーにおける受入時の陰・
陽イオンおよび粒子の汚染を除去精製でき、ユースポイ
ントで従来の技術では到底到達できない不純物水準のフ
ッ化水素酸を使用することが可能となる。
第二段の蒸留精製をフッ化水素酸のユースポイントに隣
接する場所で行えば、フッ化水素酸のメーカーにおける
貯蔵、容器充填、輸送やユーザーにおける受入時の陰・
陽イオンおよび粒子の汚染を除去精製でき、ユースポイ
ントで従来の技術では到底到達できない不純物水準のフ
ッ化水素酸を使用することが可能となる。
本発明において、高濃度と低濃度のフッ化水素酸の蒸
留において精製分離される不純物の化学種が大きく異な
る理由は、第一段蒸留の水分含有量の少ない領域では不
純物成分が酸化物に比べかなり低沸点のフッ素化合物と
して存在し、物理的溶解に近い性状でフッ化水素酸中に
溶解し、化学光学的に分離されるのに対し、第二段の水
溶液の領域では沸点域が蒸留圧力によりかなり高沸点側
となり分離できる化学種が異なるだけでなく、高濃度域
ではフッ素化合物として存在していた不純物化合物が大
量に存在する水で加水分解され、表１に示すようにフッ
化物に比べかなり高沸点の酸化物、酸フッ化物になった
り、錯イオンや水和イオンを形成して化学的に溶解して
いるためであろう。
留において精製分離される不純物の化学種が大きく異な
る理由は、第一段蒸留の水分含有量の少ない領域では不
純物成分が酸化物に比べかなり低沸点のフッ素化合物と
して存在し、物理的溶解に近い性状でフッ化水素酸中に
溶解し、化学光学的に分離されるのに対し、第二段の水
溶液の領域では沸点域が蒸留圧力によりかなり高沸点側
となり分離できる化学種が異なるだけでなく、高濃度域
ではフッ素化合物として存在していた不純物化合物が大
量に存在する水で加水分解され、表１に示すようにフッ
化物に比べかなり高沸点の酸化物、酸フッ化物になった
り、錯イオンや水和イオンを形成して化学的に溶解して
いるためであろう。
したがって、従来法では分離しにくかったフッ化水素
中で陰イオンを構成しやすい不純物元素も大幅に減少さ
せることが可能となる。また従来法でもある程度蒸留分
離できた陽イオン・粒子についても、第二段の蒸留が加
わることで超微量域まで精製分離できる結果となってい
る。
中で陰イオンを構成しやすい不純物元素も大幅に減少さ
せることが可能となる。また従来法でもある程度蒸留分
離できた陽イオン・粒子についても、第二段の蒸留が加
わることで超微量域まで精製分離できる結果となってい
る。
また高濃度フッ化水素酸は低表面張力で（無水フッ化
水素０℃、約10dyne/cm）、蒸留精製装置の構成材料と
して使用されるポリ四フッ化エチレン（PTFE）・パーフ
ルオロアルコキシフッ素樹脂（PFA）等のフッ素樹脂の
表面も濡らすため、逆に装置からの不純物汚染も起し易
いのに対し、低濃度フッ化水素酸は高表面張力で（50重
量％フッ化水素水溶液20℃、約50dyne/cm）、フッ素樹
脂の表面を濡らしにくいため、装置からの不純物汚染を
起しにくい。したがって、超高純度のフッ化水素酸水溶
液製品を作るには当っての蒸留の順序は、本発明のよう
に、高濃度、低濃度の順に実施することが要求される。
水素０℃、約10dyne/cm）、蒸留精製装置の構成材料と
して使用されるポリ四フッ化エチレン（PTFE）・パーフ
ルオロアルコキシフッ素樹脂（PFA）等のフッ素樹脂の
表面も濡らすため、逆に装置からの不純物汚染も起し易
いのに対し、低濃度フッ化水素酸は高表面張力で（50重
量％フッ化水素水溶液20℃、約50dyne/cm）、フッ素樹
脂の表面を濡らしにくいため、装置からの不純物汚染を
起しにくい。したがって、超高純度のフッ化水素酸水溶
液製品を作るには当っての蒸留の順序は、本発明のよう
に、高濃度、低濃度の順に実施することが要求される。
第一段と第二段の蒸留液の水分含有量は、分離不純物
がお互いに補完できることが望ましいため、近接してい
ない方が良いが、第一段の場合には不純物成分がフッ化
水素中に物理的溶解に近い性状にして化学工学的に分離
するために２重量％以下にすることが要求され、第二段
の場合には半導体デバイスの工程での取扱の用途的制約
と、不純物化学種の錯イオン、水和イオン形成が容易な
濃度で、しかも蒸留液の輸送容器、貯槽等の接液材料に
フッ素樹脂やポリエチレン樹脂を耐食材として使える点
から、30〜60重量％に限定することが要求される。特に
用途的にフッ化水素濃度に制約がなければ、気液のHF/H
2O組成比の等しい共沸組成液（常圧時、約38重量％水溶
液）を蒸留原酸に使用すれば、濃度変化の心配がなく操
作性が大幅に簡略化でき、本発明の効果が最大限に発現
される。
がお互いに補完できることが望ましいため、近接してい
ない方が良いが、第一段の場合には不純物成分がフッ化
水素中に物理的溶解に近い性状にして化学工学的に分離
するために２重量％以下にすることが要求され、第二段
の場合には半導体デバイスの工程での取扱の用途的制約
と、不純物化学種の錯イオン、水和イオン形成が容易な
濃度で、しかも蒸留液の輸送容器、貯槽等の接液材料に
フッ素樹脂やポリエチレン樹脂を耐食材として使える点
から、30〜60重量％に限定することが要求される。特に
用途的にフッ化水素濃度に制約がなければ、気液のHF/H
2O組成比の等しい共沸組成液（常圧時、約38重量％水溶
液）を蒸留原酸に使用すれば、濃度変化の心配がなく操
作性が大幅に簡略化でき、本発明の効果が最大限に発現
される。
第一段の高濃度フッ化水素の蒸留はクルードフッ化水
素に通常多く含まれているSiF4,SO2,CO2等の低沸点成分
の分離が容易で、比較的低温（常圧時、約20℃の沸点）
で蒸留でき、水分が少ないため耐酸材料に限定して精製
装置材料を選定する必要もなく、工業的にはランニング
コストも低い。したがって、第一段の蒸留を省略して第
二段の蒸留精製のみで超高純度フッ化水素酸を製造する
ことは品質、経済性の両面から好ましくない。
素に通常多く含まれているSiF4,SO2,CO2等の低沸点成分
の分離が容易で、比較的低温（常圧時、約20℃の沸点）
で蒸留でき、水分が少ないため耐酸材料に限定して精製
装置材料を選定する必要もなく、工業的にはランニング
コストも低い。したがって、第一段の蒸留を省略して第
二段の蒸留精製のみで超高純度フッ化水素酸を製造する
ことは品質、経済性の両面から好ましくない。
本発明において、フッ化水素の高濃度、低濃度領域の
二段階蒸留はその形成に特に限定されるものではない。
加圧蒸留、常圧蒸留、減圧蒸留のいずれの組合せでも良
く、また連続多段蒸留、単蒸留、サブボイリング蒸留
（非沸騰）の区別や、濡れ壁方式、充填搭方式、フラッ
シュ方式をはじめとする蒸留方式も特に限定されるもの
ではない。
二段階蒸留はその形成に特に限定されるものではない。
加圧蒸留、常圧蒸留、減圧蒸留のいずれの組合せでも良
く、また連続多段蒸留、単蒸留、サブボイリング蒸留
（非沸騰）の区別や、濡れ壁方式、充填搭方式、フラッ
シュ方式をはじめとする蒸留方式も特に限定されるもの
ではない。
以下、本発明の実施例について説明する。
実施例１ ポリテトラフルオロエチレン製容器（容量１リット
ル）に、あらかじめ500gのクルードフッ化水素（PO4 10
0ppb、SO4 10ppm、Fe 100ppb含有）に20mgの過マンガン
酸カリウム（KMnO4）を加え、20℃で２時間撹はん処理
した蒸留原酸を仕込み、次いで20〜25℃で加熱して、平
均30g/時間の取り出し速度で450gの第一段単蒸留製品を
得た。得られた精製フッ化水素に超純水（18.2MΩ）を
加え、常圧共沸組成の約38重量％の酸を調整し、再度ポ
リテトラフルオロエチレン製容器（容量２リットル）に
500gを仕込み、110〜120℃で加熱して、平均30g/時間の
取り出し速度で450gの第二段単蒸留製品を得た。
ル）に、あらかじめ500gのクルードフッ化水素（PO4 10
0ppb、SO4 10ppm、Fe 100ppb含有）に20mgの過マンガン
酸カリウム（KMnO4）を加え、20℃で２時間撹はん処理
した蒸留原酸を仕込み、次いで20〜25℃で加熱して、平
均30g/時間の取り出し速度で450gの第一段単蒸留製品を
得た。得られた精製フッ化水素に超純水（18.2MΩ）を
加え、常圧共沸組成の約38重量％の酸を調整し、再度ポ
リテトラフルオロエチレン製容器（容量２リットル）に
500gを仕込み、110〜120℃で加熱して、平均30g/時間の
取り出し速度で450gの第二段単蒸留製品を得た。
第一段および第二段の精製製品に残留している代表的
不純物の分析値は表２の通りであった。
不純物の分析値は表２の通りであった。
実施例２ 還流冷却器を取り付けた以外は実施例１と同じ装置、
原料を使って、第一段の連続精留製品を得た。次いで、
実施例１と同一の装置、操作で第二段単蒸留製品を得
た。
原料を使って、第一段の連続精留製品を得た。次いで、
実施例１と同一の装置、操作で第二段単蒸留製品を得
た。
第一段および第二段の精製製品に残留している代表的
不純物の分析値は表２の通りであった。
不純物の分析値は表２の通りであった。
実施例３ 実施例１の第一段単蒸留製品に超純水を加え、50重量
％の酸を調整し、蒸留原酸濃度以外は実施例１と同一の
装置、操作で第二段単蒸留製品を得た。
％の酸を調整し、蒸留原酸濃度以外は実施例１と同一の
装置、操作で第二段単蒸留製品を得た。
第一段および第二段の精製製品に残留している代表的
不純物の分析値は表２の通りであった。
不純物の分析値は表２の通りであった。
実施例４ 実施例２の第一段連続精留製品に超純水を加え、50重
量％の酸を調整し、還流冷却器を取り付けた以外は実施
例１と同一の装置で第二段連続精留製品を得た。
量％の酸を調整し、還流冷却器を取り付けた以外は実施
例１と同一の装置で第二段連続精留製品を得た。
第一段および第二段の精製製品に残留している代表的
不純物の分析値は表２の通りであった。
不純物の分析値は表２の通りであった。
比較例 実施例１に使用したクルードフッ化水素に超純水を加
え、50重量％の酸を調整し、その500gに対し10mgの過マ
ンガン酸カリウム（KMnO4）を加え、20℃で２時間撹は
ん処理した蒸留原酸をポリテトラフルオロエチレン製容
器に仕込み、加熱して、平均30g/時間の取り出し速度で
450gの単蒸留製品を得た。
え、50重量％の酸を調整し、その500gに対し10mgの過マ
ンガン酸カリウム（KMnO4）を加え、20℃で２時間撹は
ん処理した蒸留原酸をポリテトラフルオロエチレン製容
器に仕込み、加熱して、平均30g/時間の取り出し速度で
450gの単蒸留製品を得た。
精製製品に残留している代表的不純物の分析値は表２
の通りであった。
の通りであった。
〔発明の効果〕 以上説明したように、本発明によれば、フッ化水素酸
を精製するにあたり、酸化化学処理後、第一段として高
濃度フッ化水素酸組成で蒸留し、更に超純水を加えて低
濃度フッ化水素酸に調整後、第二段として再度蒸留する
ことによって、超高純度のフッ化水素酸を容易かつ経済
的に製造し得る効果がある。
を精製するにあたり、酸化化学処理後、第一段として高
濃度フッ化水素酸組成で蒸留し、更に超純水を加えて低
濃度フッ化水素酸に調整後、第二段として再度蒸留する
ことによって、超高純度のフッ化水素酸を容易かつ経済
的に製造し得る効果がある。
Claims (1)
- 【請求項１】フッ化水素酸を精製するにあたり、酸化化
学処理後、第一段として水分含有量が２重量％以下の高
濃度フッ化水素酸組成で蒸留し、更に超純水を加えて水
分含有量が30〜60重量％のフッ化水素酸に調整した後、
第二段として30〜60重量％の低濃度フッ化水素酸組成で
再度蒸留することを特徴とする超高純度フッ化水素酸の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2298392A JP2821947B2 (ja) | 1990-11-02 | 1990-11-02 | 超高純度フッ化水素酸の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2298392A JP2821947B2 (ja) | 1990-11-02 | 1990-11-02 | 超高純度フッ化水素酸の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04170303A JPH04170303A (ja) | 1992-06-18 |
| JP2821947B2 true JP2821947B2 (ja) | 1998-11-05 |
Family
ID=17859108
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2298392A Expired - Lifetime JP2821947B2 (ja) | 1990-11-02 | 1990-11-02 | 超高純度フッ化水素酸の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2821947B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101308051B1 (ko) | 2011-07-14 | 2013-09-12 | 씨엔비산업주식회사 | 초고순도 불산(ｈｆ)의 제조방법 |
| CN110589770A (zh) * | 2019-10-29 | 2019-12-20 | 浙江森田新材料有限公司 | 一种电子级氢氟酸的制备方法 |
| KR102256840B1 (ko) | 2020-12-23 | 2021-05-27 | (주)후성 | 초고순도 불화수소 제조 중 불화수소 내 비소화합물의 제거 및 처리방법 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100443398C (zh) * | 2006-10-09 | 2008-12-17 | 殷福华 | 高纯级氢氟酸的制备方法 |
-
1990
- 1990-11-02 JP JP2298392A patent/JP2821947B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101308051B1 (ko) | 2011-07-14 | 2013-09-12 | 씨엔비산업주식회사 | 초고순도 불산(ｈｆ)의 제조방법 |
| CN110589770A (zh) * | 2019-10-29 | 2019-12-20 | 浙江森田新材料有限公司 | 一种电子级氢氟酸的制备方法 |
| KR102256840B1 (ko) | 2020-12-23 | 2021-05-27 | (주)후성 | 초고순도 불화수소 제조 중 불화수소 내 비소화합물의 제거 및 처리방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04170303A (ja) | 1992-06-18 |
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