JP3188914B2 - ホウ炭化スカンジウム及びその製造方法 - Google Patents
ホウ炭化スカンジウム及びその製造方法Info
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Landscapes
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- Ceramic Products (AREA)
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ホウ炭化スカンジ
ウム化合物及びその製造方法に関する。より詳細には分
光素子材料や熱電素子材料等として有用な新規なホウ炭
化スカンジウム化合物及びその製造方法に関する。
ウム化合物及びその製造方法に関する。より詳細には分
光素子材料や熱電素子材料等として有用な新規なホウ炭
化スカンジウム化合物及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来技術】従来から、高機能材料の一つとして、希土
類多ホウ化物が関心を持たれており、例えば、希土類多
ホウ化物として、ＹＢ66が軟Ｘ線分光素子材料として近
年開発されている。また、新規なホウ炭化物として、Ｓ
ｃＢ17Ｃ0.25、Ｓｃ2 ＢＣ3が見いだされており、これ
らについても有用材料として開発されることが期待され
ている。他方、ＹＮｉ2 Ｂ2 Ｃの超伝導性が発見されて
もいる。それらの持つ機能が検討され、さらに多彩な多
ホウ化物類縁化合物が発見、供給されることで新しい機
能が発現することへの期待も大きい。
類多ホウ化物が関心を持たれており、例えば、希土類多
ホウ化物として、ＹＢ66が軟Ｘ線分光素子材料として近
年開発されている。また、新規なホウ炭化物として、Ｓ
ｃＢ17Ｃ0.25、Ｓｃ2 ＢＣ3が見いだされており、これ
らについても有用材料として開発されることが期待され
ている。他方、ＹＮｉ2 Ｂ2 Ｃの超伝導性が発見されて
もいる。それらの持つ機能が検討され、さらに多彩な多
ホウ化物類縁化合物が発見、供給されることで新しい機
能が発現することへの期待も大きい。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ＹＢ66軟Ｘ線分光素子
材料の熱伝導度は低く、輝度の高い放射光ビームライン
での使用に難点があり、利用できる範囲が限られてお
り、これを代替できる機能を持つ高熱伝導度材料の開発
が待たれている。軟Ｘ線分光材料としての必要条件は、
長いｄ一値を持つ回折面があること、電気伝導性がある
こと、軽い元素で構成されていること、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓ
ｉなど測定対象となる元素を含んでいないこと、耐熱性
に優れていること、などである。 これらを満足できる
材料としては、一応、多ホウ化物、ホウ炭化物を挙げる
ことができる。これらの材料は、他にはない優れた材料
と言える。しかし、従来知られているＡｌＢ12などの多
ホウ化物は、Ａｌを含むということのほかに、分解化合
物で、大型結晶の育成が望めない。また、ホウケイ化物
は、Ｓｉを含むので、適当とは言えない。本発明の課題
は、機能性材料として実用的にも利用可能で、特にＹＢ
66軟Ｘ線分光素子材料を代替できる新規な希土類多ホウ
化物を提供することである。
材料の熱伝導度は低く、輝度の高い放射光ビームライン
での使用に難点があり、利用できる範囲が限られてお
り、これを代替できる機能を持つ高熱伝導度材料の開発
が待たれている。軟Ｘ線分光材料としての必要条件は、
長いｄ一値を持つ回折面があること、電気伝導性がある
こと、軽い元素で構成されていること、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓ
ｉなど測定対象となる元素を含んでいないこと、耐熱性
に優れていること、などである。 これらを満足できる
材料としては、一応、多ホウ化物、ホウ炭化物を挙げる
ことができる。これらの材料は、他にはない優れた材料
と言える。しかし、従来知られているＡｌＢ12などの多
ホウ化物は、Ａｌを含むということのほかに、分解化合
物で、大型結晶の育成が望めない。また、ホウケイ化物
は、Ｓｉを含むので、適当とは言えない。本発明の課題
は、機能性材料として実用的にも利用可能で、特にＹＢ
66軟Ｘ線分光素子材料を代替できる新規な希土類多ホウ
化物を提供することである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者は、希土類ホウ
炭化物について、種々検討した結果、新規なホウ炭化物
を見出し、本発明を完成した。本発明は、Ｓｃ3 ＢnＣ3
（ただし、０．６≦ｎ≦ｌ．ｌ）で示される正方晶系の
ホウ炭化スカンジウム化合物である。
炭化物について、種々検討した結果、新規なホウ炭化物
を見出し、本発明を完成した。本発明は、Ｓｃ3 ＢnＣ3
（ただし、０．６≦ｎ≦ｌ．ｌ）で示される正方晶系の
ホウ炭化スカンジウム化合物である。
【０００５】また、本発明は、Ｓｃ2 Ｏ3 に下記の反応
式（１）に基づく割合の炭素を混合して得た混合物を、
好ましくはぺレット状に成形し、該ぺレット状物を真空
中または不活性ガス雰囲気中で１５００℃から１８００
℃の温度範囲、望ましくは１６００℃から１７００℃の
温度範囲で、真空中での反応は２〜１０時間、より好ま
しくは６〜８時間、不活性ガス雰囲気中の反応では３〜
１５時間、より好ましくは１０〜１３時間保持して反応
させて炭化スカンジウム化合物（Ｓｃ2 Ｃ）を得る。た
だし、炭素の混合比は反応中の減量を考慮して５％程度
あらかじめ多く混合することも可能である。さらに、該
炭化スカンジウム化合物に下記の反応式（２）に基づく
割合の炭素およびホウ素を混合して得た混合物を、好ま
しくはぺレット状に成形し、該ペレット状物を同様の条
件で反応させる。この反応過程でも炭素およびホウ素の
減量を考慮し、あらかじめそれぞれ５％程度余分にホウ
素および炭素を加えておくことも可能である。本発明
は、上記のことを特徴とする新規なホウ炭化スカンジウ
ム化合物およびその製造方法である。 Ｓｃ2 Ｏ3 ＋４Ｃ→Ｓｃ2 Ｃ＋３ＣＯ↑ （１） ３Ｓｃ2 Ｃ＋２ｎＢ＋３Ｃ→２Ｓｃ3 ＢnＣ3 （２） ただし、０．６≦ｎ≦ｌ．ｌである。
式（１）に基づく割合の炭素を混合して得た混合物を、
好ましくはぺレット状に成形し、該ぺレット状物を真空
中または不活性ガス雰囲気中で１５００℃から１８００
℃の温度範囲、望ましくは１６００℃から１７００℃の
温度範囲で、真空中での反応は２〜１０時間、より好ま
しくは６〜８時間、不活性ガス雰囲気中の反応では３〜
１５時間、より好ましくは１０〜１３時間保持して反応
させて炭化スカンジウム化合物（Ｓｃ2 Ｃ）を得る。た
だし、炭素の混合比は反応中の減量を考慮して５％程度
あらかじめ多く混合することも可能である。さらに、該
炭化スカンジウム化合物に下記の反応式（２）に基づく
割合の炭素およびホウ素を混合して得た混合物を、好ま
しくはぺレット状に成形し、該ペレット状物を同様の条
件で反応させる。この反応過程でも炭素およびホウ素の
減量を考慮し、あらかじめそれぞれ５％程度余分にホウ
素および炭素を加えておくことも可能である。本発明
は、上記のことを特徴とする新規なホウ炭化スカンジウ
ム化合物およびその製造方法である。 Ｓｃ2 Ｏ3 ＋４Ｃ→Ｓｃ2 Ｃ＋３ＣＯ↑ （１） ３Ｓｃ2 Ｃ＋２ｎＢ＋３Ｃ→２Ｓｃ3 ＢnＣ3 （２） ただし、０．６≦ｎ≦ｌ．ｌである。
【０００６】即ち、本発明の新規なホウ炭化スカンジウ
ムは、その定比組成が、既に知られているＳｃ−Ｂ−Ｃ
系化合物であるＳｃ2 ＢＣ2 より少し炭素量の多い組成
であり、またＳｃ2 ＢＣ3 よりは少しスカンジウム量の
多い組成であり、ＳｃＢ2 Ｃ2 よりは少しホウ素、炭素
とも少ない組成であるところのスカンジウムのホウ炭化
物である。本発明者は、Ｓｃ−Ｂ−Ｃ系を探索すること
により、既に知られているＳｃ2ＢＣ2 、Ｓｃ2 Ｂ
Ｃ3 、ＳｃＢ2 Ｃ2 に加えて、新たに、定比組成式Ｓｃ
3 ＢＣ3 で示されるホウ炭化スカンジウム化合物を単一
相として合成することに成功した。
ムは、その定比組成が、既に知られているＳｃ−Ｂ−Ｃ
系化合物であるＳｃ2 ＢＣ2 より少し炭素量の多い組成
であり、またＳｃ2 ＢＣ3 よりは少しスカンジウム量の
多い組成であり、ＳｃＢ2 Ｃ2 よりは少しホウ素、炭素
とも少ない組成であるところのスカンジウムのホウ炭化
物である。本発明者は、Ｓｃ−Ｂ−Ｃ系を探索すること
により、既に知られているＳｃ2ＢＣ2 、Ｓｃ2 Ｂ
Ｃ3 、ＳｃＢ2 Ｃ2 に加えて、新たに、定比組成式Ｓｃ
3 ＢＣ3 で示されるホウ炭化スカンジウム化合物を単一
相として合成することに成功した。
【０００７】このホウ炭化スカンジウム化合物の存在領
域は狭く、不定比組成領域を表す式では、Ｓｃ3 Ｂ
(1+X) Ｃ(3+Y) 、（−０．４≦Ｘ≦０．１）、（−０．
２≦Ｙ≦０．２）であり、最も安定的に存在するのはＳ
ｃ3 Ｂ0.75Ｃ3 である。その結晶構造は正方晶で、格子
定数ａ＝ｂ＝０．３３３０８（２）ｎｍ，ｃ＝０．７６
７９７（４）ｎｍである。かっこ内の数値は、最終桁に
対する誤差の大きさを示すものである。なお、係数Ｘ、
Ｙが上記の範囲を超えると、所定のホウ炭化スカンジウ
ム化合物は得られず、それぞれの領域で、種々の組成お
よび異なる結晶系に属する別のホウ炭化スカンジウム化
合物等との混合物となる。
域は狭く、不定比組成領域を表す式では、Ｓｃ3 Ｂ
(1+X) Ｃ(3+Y) 、（−０．４≦Ｘ≦０．１）、（−０．
２≦Ｙ≦０．２）であり、最も安定的に存在するのはＳ
ｃ3 Ｂ0.75Ｃ3 である。その結晶構造は正方晶で、格子
定数ａ＝ｂ＝０．３３３０８（２）ｎｍ，ｃ＝０．７６
７９７（４）ｎｍである。かっこ内の数値は、最終桁に
対する誤差の大きさを示すものである。なお、係数Ｘ、
Ｙが上記の範囲を超えると、所定のホウ炭化スカンジウ
ム化合物は得られず、それぞれの領域で、種々の組成お
よび異なる結晶系に属する別のホウ炭化スカンジウム化
合物等との混合物となる。
【０００８】ＹＢ66の熱伝導度は、室温において約２×
１０-2Ｗ／ｃｍＫであるのに比し、Ｓｃ3 ＢＣ3 は金属
的電気伝導性を持つために、ＹＢ66の熱伝導度より１０
倍以上高い熱伝導性を示す。このホウ炭化スカンジウム
化合物は、およそ１９００℃まで安定に存在するが、そ
れを越えると溶融を始める。
１０-2Ｗ／ｃｍＫであるのに比し、Ｓｃ3 ＢＣ3 は金属
的電気伝導性を持つために、ＹＢ66の熱伝導度より１０
倍以上高い熱伝導性を示す。このホウ炭化スカンジウム
化合物は、およそ１９００℃まで安定に存在するが、そ
れを越えると溶融を始める。
【０００９】本発明の化合物の製造方法としては、Ｓｃ
2 Ｏ3 に炭素を混合して得た混合物をぺレット状に成形
し、これを真空中（１×１０-2Ｐａ）または不活性ガス
雰囲気中で１５００℃から１８００℃の温度範囲、望ま
しくは１６００℃から１７００℃の温度範囲、真空中で
の反応は２〜１０時間、より好ましくは、６〜８時間、
不活性ガス雰囲気中での反応では、３〜１５時間、より
好ましくは１０〜１３時間保持して十分反応させて炭化
スカンジウム化合物を得る。粉末混合物のままでは反応
が十分に進行しない恐れがあるので、反応を容易に起こ
させ、全量が反応できるように加圧成形してペレット状
にすることが望ましい。さらに、この炭化スカンジウム
化合物にホウ素、炭素を混合して得た混合物をペレット
状に成形し、前段と同様の条件で反応させて得る。Ｓｃ
2 Ｏ3 と炭素、得られた炭化スカンジウムとホウ素、炭
素との割合は、それぞれ次の式を満足させるような量比
である。 Ｓｃ2 Ｏ3 ＋４Ｃ→Ｓｃ2 Ｃ＋３ＣＯ↑ （１） ３Ｓｃ2 Ｃ＋２ｎＢ＋３Ｃ→２Ｓｃ3 ＢnＣ3 （２） ただし、０．６≦ｎ≦ｌ．ｌである。
2 Ｏ3 に炭素を混合して得た混合物をぺレット状に成形
し、これを真空中（１×１０-2Ｐａ）または不活性ガス
雰囲気中で１５００℃から１８００℃の温度範囲、望ま
しくは１６００℃から１７００℃の温度範囲、真空中で
の反応は２〜１０時間、より好ましくは、６〜８時間、
不活性ガス雰囲気中での反応では、３〜１５時間、より
好ましくは１０〜１３時間保持して十分反応させて炭化
スカンジウム化合物を得る。粉末混合物のままでは反応
が十分に進行しない恐れがあるので、反応を容易に起こ
させ、全量が反応できるように加圧成形してペレット状
にすることが望ましい。さらに、この炭化スカンジウム
化合物にホウ素、炭素を混合して得た混合物をペレット
状に成形し、前段と同様の条件で反応させて得る。Ｓｃ
2 Ｏ3 と炭素、得られた炭化スカンジウムとホウ素、炭
素との割合は、それぞれ次の式を満足させるような量比
である。 Ｓｃ2 Ｏ3 ＋４Ｃ→Ｓｃ2 Ｃ＋３ＣＯ↑ （１） ３Ｓｃ2 Ｃ＋２ｎＢ＋３Ｃ→２Ｓｃ3 ＢnＣ3 （２） ただし、０．６≦ｎ≦ｌ．ｌである。
【００１０】
【実施例】実施例１ 反応後の形式的な組成がＳｃ2 Ｃ
となるように、原料としてＳｃ2Ｏ3 およびＣを、上記
反応式（１）に基づき混合した。ただし、炭素はあらか
じめ熱処理し、反応中の減量のないものを使用したこと
から定比での混合とした。混合物を静水圧加圧（２５０
ＭＰａ）により、ぺレット状に成形した後、真空中（１
×１０-2Ｐａ）で８時間、約１６００℃の温度で反応さ
せた。ＣＯはガス物質であるから反応中の蒸発により系
外に排出される。反応生成したぺレットを乳鉢で粉砕し
た後、この化合物の組成をＳｃ2 Ｃと仮定し、組成がＳ
ｃ3 Ｂ0.75Ｃ3 となるようホウ素、炭素を加えた。ただ
し、ホウ素に対しては、ホウ素の反応中の減量を考慮
し、定比混合量に対し、３％余分にホウ素を添加した。
十分混合した後、再度、静水圧加圧によりペレットと
し、前記と同一条件で二回目の反応をさせた。生成物を
粉末Ｘ線回折法により分析し、図１のスペクトラムが得
られた。これから、生成物は、格子定数ａ＝ｂ＝０．３
３３０８（２）ｎｍ，ｃ＝０．７６７９７（４）ｎｍの
正方晶の結晶形をとる単一相からなる新規化合物である
ことが確認された。また、００１回折のｄ一値は０．７
６８ｎｍであり、０．７ｋｅＶから２ｋｅＶまでのエネ
ルギーを持つ軟Ｘ線の分光に有効であることが明らかと
なった。一方、生成物の化学分析の結果、生成物の組成
はＳｃ2.97Ｂ0.76Ｃ2.96であった。
となるように、原料としてＳｃ2Ｏ3 およびＣを、上記
反応式（１）に基づき混合した。ただし、炭素はあらか
じめ熱処理し、反応中の減量のないものを使用したこと
から定比での混合とした。混合物を静水圧加圧（２５０
ＭＰａ）により、ぺレット状に成形した後、真空中（１
×１０-2Ｐａ）で８時間、約１６００℃の温度で反応さ
せた。ＣＯはガス物質であるから反応中の蒸発により系
外に排出される。反応生成したぺレットを乳鉢で粉砕し
た後、この化合物の組成をＳｃ2 Ｃと仮定し、組成がＳ
ｃ3 Ｂ0.75Ｃ3 となるようホウ素、炭素を加えた。ただ
し、ホウ素に対しては、ホウ素の反応中の減量を考慮
し、定比混合量に対し、３％余分にホウ素を添加した。
十分混合した後、再度、静水圧加圧によりペレットと
し、前記と同一条件で二回目の反応をさせた。生成物を
粉末Ｘ線回折法により分析し、図１のスペクトラムが得
られた。これから、生成物は、格子定数ａ＝ｂ＝０．３
３３０８（２）ｎｍ，ｃ＝０．７６７９７（４）ｎｍの
正方晶の結晶形をとる単一相からなる新規化合物である
ことが確認された。また、００１回折のｄ一値は０．７
６８ｎｍであり、０．７ｋｅＶから２ｋｅＶまでのエネ
ルギーを持つ軟Ｘ線の分光に有効であることが明らかと
なった。一方、生成物の化学分析の結果、生成物の組成
はＳｃ2.97Ｂ0.76Ｃ2.96であった。
【００１１】なお、生成物の化学組成を知るための化学
分析は以下の方法で行った。まず、生成物をシリコンカ
ーバイドの乳鉢で粉砕し、平均粒径８０μｍ程度の粉末
とした。得られた粉末を硝酸、塩酸とともに、１５０
℃、１６時間加圧分解した。得られた溶液を用い、Ｓｃ
はＥＤＴＡを指示薬とした滴定法により、また、ＢはＩ
ＣＰ発光分光分析装置で定量分析した。炭素は、粉末を
酸素気流中で燃焼させ、生成するＣＯ2 濃度を測定する
手法のＬＥＣＯ社製炭素分析装置を用いて分析した。
分析は以下の方法で行った。まず、生成物をシリコンカ
ーバイドの乳鉢で粉砕し、平均粒径８０μｍ程度の粉末
とした。得られた粉末を硝酸、塩酸とともに、１５０
℃、１６時間加圧分解した。得られた溶液を用い、Ｓｃ
はＥＤＴＡを指示薬とした滴定法により、また、ＢはＩ
ＣＰ発光分光分析装置で定量分析した。炭素は、粉末を
酸素気流中で燃焼させ、生成するＣＯ2 濃度を測定する
手法のＬＥＣＯ社製炭素分析装置を用いて分析した。
【００１２】
【発明の効果】以上述べたように、本発明は、新規なホ
ウ炭化スカンジウムを創出し、その製造方法を提供する
ものであり、分光素子材料や熱電素子材料として従来公
知のＹＢ66軟Ｘ線分光素子材料に代替できる優れた新規
材料を提供することができた。
ウ炭化スカンジウムを創出し、その製造方法を提供する
ものであり、分光素子材料や熱電素子材料として従来公
知のＹＢ66軟Ｘ線分光素子材料に代替できる優れた新規
材料を提供することができた。
【図１】は、 実施例１におけるＳｃ3 ＢＣ3 の粉末Ｘ
線回折パターンである。
線回折パターンである。
Claims (2)
- 【請求項１】組成式Ｓｃ3 ＢnＣ3（ただし、０．６≦ｎ
≦ｌ．ｌ）で示される正方晶系ホウ炭化スカンジウム化
合物。 - 【請求項２】Ｓｃ2 Ｏ3 に下記の反応式（１）に基づく
割合の炭素を混合して得た混合物を真空中または不活性
ガス雰囲気中で１５００℃から１８００℃の温度範囲で
反応させて炭化スカンジウム化合物（Ｓｃ2 Ｃ）を得、
さらに該炭化スカンジウム化合物に下記の反応式（２）
に基づく割合のホウ素および炭素を混合し、この混合物
を前段の条件と同様の反応条件で反応させることを特徴
とするＳｃ3 ＢnＣ3 （ただし、０．６≦ｎ≦ｌ．ｌ）
で示される正方晶系ホウ炭化スカンジウム化合物の製造
方法。 Ｓｃ2 Ｏ3 ＋４Ｃ→Ｓｃ2 Ｃ＋３ＣＯ↑ （１） ３Ｓｃ2 Ｃ＋２ｎＢ＋３Ｃ→２Ｓｃ3 ＢnＣ
3 （２） ただし、０．６≦ｎ≦ｌ．ｌである。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23822899A JP3188914B2 (ja) | 1999-08-25 | 1999-08-25 | ホウ炭化スカンジウム及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23822899A JP3188914B2 (ja) | 1999-08-25 | 1999-08-25 | ホウ炭化スカンジウム及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001064011A JP2001064011A (ja) | 2001-03-13 |
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1999
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