JP3182326B2 - 低純度酸素生成のための側コラム付き極低温精留システム - Google Patents

低純度酸素生成のための側コラム付き極低温精留システム

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、一般に、極低温精
留に関し、特に低純度酸素生成のための側コラム付き極
低温精留システムに関する。
【0002】
【従来の技術】空気の極低温分離は、確立された工業プ
ロセスである。空気の極低温分離には、粒状物質を除去
するために供給空気を濾過する操作と、分離するのに必
要とされるエネルギーを供給するために濾過済みの供給
空気を圧縮する操作が伴う。圧縮された後、供給空気
は、二酸化炭素や水蒸気等の高沸点不純物を除去されて
浄化され、次いで冷却され、極低温精留によって複数の
生成物に分離される。極低温分離コラム即ち精留又は蒸
留コラムは、蒸留による分離に必要な気/液接触を行わ
せるように極低温で作動され、分離された生成物は、入
来(新しく導入されてくる)供給空気に対して熱交換関
係に通されて周囲温度に戻され、相手の供給空気を冷却
させる。
【0003】酸素を生成するための最も一般的な極低温
空気分離システムは、主凝縮器において互いに熱交換関
係に置かれる低圧コラムと高圧コラムを用いる複コラム
システムである。このシステムでは、その頭部圧力(上
部圧力)は、ベース負荷圧縮機の吐出圧力に等しい。ベ
ース負荷圧縮機の吐出圧力は、高圧コラムの底部圧に、
ベース負荷圧縮機と高圧コラムとの間の配管及び機器を
通しての圧力降下分を加えた値によって設定される。一
方、高圧コラムの底部圧は、低圧コラムの頂部から大気
への流れの圧力降下と、低圧コラムの底部に加えられる
圧力降下と、高圧コラムの頂部における高圧窒素凝縮圧
を設定する主凝縮器を通しての圧力降下と、高圧コラム
の底部に加えられる圧力降下とによって設定される。在
来の極低温空気分離システムでは、高圧コラムの底部の
圧力は、通常、4.92〜5.62Kg/cm2 (絶対
圧)(70〜80psia)の範囲であり、その結果、
頭部圧力は5041〜6.12Kg/cm2 (絶対圧)
(77〜87psia)の範囲となる。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】在来の複コラムシステ
ムは、良好なエネルギー効率で優れた生成物純度を達成
することができる空気分離を可能にする。しかしなが
ら、低純度酸素、即ち99モル%未満の純度を有する酸
素を生成したい場合は、在来の複コラムシステムは、実
際に利用される能力を越える過剰の空気分離能力を有す
るので効率が悪くなる。低純度酸素に対する需要は、ガ
ラス製造、製鋼及びエネルギーの産出等の用途において
増大しているので、より低い運転コストで低純度酸素を
生成することができる複コラムシステムを提供すること
が望ましい。従って、本発明の目的は、低純度酸素を生
成するための改良された複コラム型極低温精留システム
を提供することである。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明の一側面によれ
ば、上記目的を達成するために、低純度酸素を生成する
ための極低温精留方法であって、(A)供給空気を圧縮
する工程と、(B)前記圧縮された供給空気を少くとも
部分的に凝縮させ、得られた供給空気を高圧コラムと低
圧コラムを含む複コラムの高圧コラム内へ通す工程と、
(C)前記低圧コラムからの50〜88モル%の酸素を
含む粗液体酸素を側コラム内へ通す工程と、(D)前記
粗液体酸素を前記側コラム内での極低温精留により酸素
生成物流体と残留蒸気とに分離する工程と、(E)前記
残留蒸気を前記側コラムから前記低圧コラム内へ通す工
程と、(F)前記酸素生成物流体を前記圧縮された供給
空気との間接熱交換によって部分的に蒸発させて該圧縮
された供給空気の前記少くとも部分的な凝縮を実施させ
る工程と、(G)該酸素生成物流体を前記粗液体酸素の
それを越える酸素濃度を有する低純度酸素として回収す
る工程と、から成る方法が提供される。
【0006】本発明の他の側面によれば、極低温精留装
置であって、(A)ベース負荷供給空気圧縮機と、
(B)底部リボイラーを有する側コラムと、(C)第1
コラムと第2コラムを含む複コラムと、(D)前記ベー
ス負荷供給空気圧縮機から前記底部リボイラー内へ、更
に、該底部リボイラーから前記第1コラム内へ供給空気
を通すための手段と、(E)前記第2コラムの下方部分
から前記側コラム内へ流体を通すための手段と、(F)
前記側コラムから前記第2コラム内へ流体を通すための
手段と、(G)前記側コラムから生成物を回収するため
の手段と、から成る極低温精留装置が提供される。
【0007】ここでいう、「コラム」とは、蒸留又は分
留コラム又は帯域、即ち、空気等の流体混合物の分離を
行うために液相と蒸気相とを向流関係で接触させる接触
コラム(分離コラム又は精留コラムともいう)又は帯域
のことである。流体混合物の分離は、例えば、コラム内
に設置された一連の上下に離隔したトレー又はプレート
及び、又は配向パッキング(互いに、かつ、コラムの軸
線に対して特定の向きに配向されたパッキング部材)及
び、又は不規則なパッキング部材(不規則に配置された
パッキング部材)等の気液接触部材上で蒸気相と液相を
接触させることによって行われる。このような蒸留コラ
ムの詳細については、R.H.ペリー、C.H.チルト
ン編「ケミカルエンジニアのハンドブック」第5版、米
国ニューヨーク・マックグロー−ヒル・ブック・カンパ
ニー刊、セクション13、B.D.スミス他著「蒸留」
第13−3頁を参照されたい。「複コラム」又は「複コ
ラムシステム」とは、比較的高い圧力のコラム(単に
「高圧コラム」とも称する)と、比較的低い圧力のコラ
ム(単に「低圧コラム」とも称する)とを組合せたもの
であり、比較的高い圧力のコラムの上端と、比較的低い
圧力のコラムの下端が熱交換関係に接続されている。複
コラムの詳細は、ルエマン著「ガスの分離」オクスフォ
ード大学出版、1949年刊、第VII 章「商業用空気分
離」に記載されている。気液(蒸気/液体)接触分離法
は、各成分の蒸気圧の差に依存している。高い蒸気圧
(又は高い揮発性又は低い沸点)の成分は、蒸気相とし
て濃縮する傾向があり、低い蒸気圧(又は低い揮発性又
は高い沸点)の成分は、液相として濃縮する傾向があ
る。蒸留は、液体混合物を加熱することにより高揮発性
成分を蒸気相として濃縮し、それによって液相中の低揮
発性成分を濃縮する分離法である。「部分的凝縮」又は
「部分凝縮」とは、気体を完全にではなく不完全に凝縮
することをいい、ここでは、蒸気混合物を冷却すること
により蒸気相中の高揮発性成分を濃縮し、その結果とし
て液相中の低揮発性成分を濃縮する分離プロセスを意味
する。「少くとも部分的に凝縮させる」とは、「部分的
に凝縮させる」ないしは「完全に凝縮させる」という意
味である。「部分的蒸発」又は「部分蒸発」とは、気体
を完全にではなく不完全に蒸発させることをいう。「精
留」又は「連続蒸留」は、蒸気相と液相を向流接触関係
で処理することによって次々に行われる部分蒸発と部分
凝縮とを組合せた分離プロセスである。蒸気相と液相と
の向流接触は、一般に断熱プロセスであり、両相間の積
分(段階的)接触であってもよく、あるいは、微分(連
続的)接触であってもよい。精留の原理を利用して混合
物を分離するための分離装置は、精留コラムとも、蒸留
コラムとも、あるいは、分留コラムとも称される。極低
温精留とは、少くとも一部分が例えば150°K以下の
低い温度で実施される精留プロセスのことである。
【0008】ここでいう「間接熱交換」とは、2つの流
体流れを互いに物理的に接触又は混合させることなく熱
交換関係にもたらすことである。「底部リボイラー」と
は、コラム底部の液体からコラムの上向き流れ蒸気を創
生する熱交換器のことである。「ターボ膨脹」及び「タ
ーボ膨脹機」とは、高圧ガスの流れをタービンに通して
膨脹させガスの圧力と温度を低下させて冷凍を創生する
こと、及び、そのための機械のことである。「上方部
分」及び「下方部分」とは、それぞれ、コラムの上下中
間点より上の部分及び下の部分のことをいう。「供給空
気」とは、原料として供給される、主として窒素と酸素
から成る周囲空気等の混合物のことである。「低純度酸
素」とは、99モル%未満の酸素濃度を有する流体のこ
とをいう。
【0009】本発明は、複コラムの高圧コラムの底部圧
力を酸素生成物の純度との従属関係から解除することに
よって高圧コラムをより低い圧力で作動させることを可
能にする。従って、本発明は、所要の頭部圧力を得るの
に必要とされる供給空気に対する圧縮仕事量を少なくす
ることによってエネルギーの節減を達成する。
【0010】
【発明の実施の形態】以下の説明では、便宜上、流体の
流れと、その流れを通す導管とを同じ参照番号で表すこ
ととする。例えば、供給空気の流れ1は、導管1とも称
される。図1を参照して説明すると、供給空気24をベ
ース負荷供給空気圧縮機25に通すことによってほぼ
2.67〜4.57Kg/cm2 (絶対圧)(38〜6
5psia)の範囲の圧力にまで圧縮し、次いで、冷却
器26に通すことによって冷却して圧縮熱を除去する。
かくして加圧された供給空気27を浄化器28に通すこ
とによって水蒸気や二酸化炭素等の高沸点不純物を除去
し、得られた供給空気の流れ1を主熱交換器70に通し
て戻り流との間接熱交換によって冷却する。総供給空気
1のうちのほぼ10〜25%を占める少部分をターボ膨
脹機に通して冷凍を創生させ、次いで熱交換器71に通
して更に冷却し、低圧コラム200内へ通す。
【0011】総供給空気1のうちのほぼ75〜90%を
占める多部分は、側コラム300の下方部分内に通常配
置される底部リボイラー350に通す。底部リボイラー
350内で圧縮供給空気を少くとも部分的に凝縮させた
後、得られた供給空気を弁50を通して高圧コラム10
0へ通す。
【0012】高圧コラム100は、低圧コラム200と
ともに複コラムを構成する。高圧コラム100は、第1
コラムとも称され、低圧コラム200は、第2コラムと
も称される。高圧コラム100は、ほぼ2.11〜4.
22Kg/cm2 (絶対圧)(30〜60psia)の
範囲の圧力で作動する。高圧コラム100内において、
供給空気を極低温精留によって窒素富化蒸気(窒素濃度
を高められた蒸気)と酸素富化液体(酸素濃度を高めら
れた液体)に分離する。窒素富化蒸気は、流れ4として
主凝縮器250へ通し、そこで低圧コラム200の底部
液との間接熱交換によって凝縮させ、得られた窒素富化
液体を流れ6と5に分割する。流れ6は、コラム100
内へ還流としてし、流れ5は、熱交換器72に通すこと
によって冷却し、弁52を通してコラム200内へ還流
として戻す。
【0013】一方、酸素富化液体は、高圧コラム100
の下方部分から流れ7として抽出し、熱交換器73に通
すことによって冷却し、弁51を通して低圧コラム20
0内へ送る。低圧コラム200は、高圧コラム100よ
り低い圧力で、ほぼ1.12〜1.76Kg/cm2
(絶対圧)(16〜25psia)の範囲の圧力で作動
する。主凝縮器250は、慣用の熱サイホン型ユニット
であってもよく、あるいは液体貫流型ユニットであって
もよく、あるいは液体流下型ユニットであってもよい。
【0014】低圧コラム200内において、このコラム
への各供給物を極低温精留によって窒素豊富蒸気と粗液
体酸素に分離する。窒素豊富蒸気は、コラム200の上
方部分から流れ8として抽出し、熱交換器72,73及
び70に順次に通すことによって暖め、系から流れ33
として廃物として大気へ排出するか、あるいは、前部又
は一部を回収してもよい。窒素豊富蒸気の流れ33は、
通常、0.1〜2.5モル%の範囲の酸素濃度を有し、
残りは実質的に全部が窒素である。粗液体酸素は、50
〜88モル%の範囲の酸素濃度を有しており、第2即ち
低圧コラム200の下方部分から流れ10として抽出
し、側コラム300内へ通す。
【0015】側コラム300は、低圧コラム200と同
様の圧力、即ち、ほぼ1.12〜1.76Kg/cm2
(絶対圧)(16〜25psia)の範囲の圧力で作動
する。側コラム300内において、流下する粗液体酸素
を上昇する蒸気に接触させて、酸素生成物流体と残留蒸
気とに格上げ(精製)する。この残留蒸気は、通常、2
5〜65モル%の範囲の酸素濃度、30〜79モル%の
範囲の窒素濃度を有しており、これを側コラム300の
上方部分から低圧コラム200内へ通す。
【0016】一方、上記酸素生成物流体は、粗酸素液体
より高い、70〜99モル%の範囲の酸素濃度を有して
おり、側コラム300の下方部分に液体として集め、そ
の少くとも一部分を底部リボイラー350(慣用の熱サ
イホン型、液体貫流型又は液体流下型ユニット)内の圧
縮供給空気と間接熱交換させることによって蒸発させ、
相手の圧縮供給空気を凝縮させる。(この蒸発により、
側コラム300内の粗酸素液体を分離するための上昇蒸
気が創生される。) 酸素生成物流体は、ガス及び、又は液体として回収する
ことができ、酸素生成物ガスは、側コラム300から流
れ11として抽出し、熱交換器71,70に順次に通す
ことによって暖め、酸素生成物ガス34として回収する
ことができる。一方、酸素生成物液体は、側コラム30
0から流れ12として抽出し、酸素生成物液体35とし
て回収することができる。この酸素生成物流体は、70
〜99モル%の範囲の酸素濃度を有する。
【0017】以下の表1は、図1に示された実施形態を
用いて実施された本発明のコンピュータシミュレーショ
ンから得られた実験結果を示す。表1の各流れ番号は、
図1のそれに対応している。この実施例は、例示の目的
であり、本発明の制限することを器としたものではな
い。この実施例では、高圧コラム、低圧コラム及び側コ
ラムは、それぞれ、20個、22個及び8個の理論トレ
ーを有している。「理論トレー」とは、そのトレーから
出ていく上昇蒸気と流下液体が物質移動の点で平衡状態
となるようにする気液接触トレーのことである。「トレ
ー」とは、蒸気を通すための多数の開口又は孔と、液体
入口及び出口を備えた実質的に平坦なプレートのことで
あり、液体をプレートの面に沿って流動させるととも
に、蒸気をプレートの多数の孔を通して上昇させること
によって両流体層の間の物質移動を促進するためのもの
である。
【0018】
【表1】 流れ 流量 圧力 温度 組成(モル%) (lbモル/時)(psia)(°K) N2 Ar O2 1 100 60 289 78 0.9 20.9 2 9.8 59.4 139 78 0.9 20.9 3 90.2 57.4 95 78 0.9 20.9 7 62.2 55.9 94 68.5 1.2 30.3 10 33 18.3 89 13.6 3.4 83 11 21.3 18.4 92 1.9 3.1 95 12 0.1 18.4 92 0.5 2.1 97.4 13 11.6 18.3 89 35.2 3.8 61
【0019】この実施例では、酸素回収率は、供給空気
に含有されている酸素の97%である。この実施例の極
低温精留を実施するのに必要とされる頭部圧力は、僅か
約4.50Kg/cm2 (絶対圧)(64psia)で
あり、同等の在来の複コラムシステムによる空気分離プ
ロセスを作動させるのに非通用とされる5.48Kg/
cm2 (絶対圧)(64psia)に比べて約18%も
低く、本発明によって達成される利点を立証している。
【0020】図2、3及び4は、本発明の他の好ましい
実施形態を示す。図2、3及び4に用いられている参照
番号は、図1の実施例と共通の構成要素に関しては図1
に用いられている参照番号と同じであり、それらの要素
については繰り返して説明はしない。
【0021】図2の実施形態においては、供給空気の流
れ1の一部36を圧縮機37に通して更に圧縮し、冷却
器38に通して圧縮熱を除去し、流れ30として主熱交
換器70に通し、弁56を経て、上述した供給空気の流
れ29が高圧コラム11へ導入される部位より上方の部
位で高圧コラム11内へ送る。酸素生成物液体の流れ1
2は、液体ポンプ60によって昇圧し、その加圧された
酸素生成物液体の流れ14を主熱交換器70に通して蒸
発させ、それによって高圧の低純度酸素生成物のガス状
流れ15を得る。通常、この高圧酸素生成物ガスの圧力
は、2.11〜21.10Kg/cm2 (絶対圧)(3
0〜300psia)の範囲とする。熱交換器の設計要
件にもよるが、流れ14を流れ30に対して熱交換関係
に置いて沸騰させる操作は、液体ポンプ60と主熱交換
器70との間に配置した別個の熱交換器によって行うこ
とが好ましい。図2の実施形態は、主として、ターボ膨
脹させた供給空気26を、熱交換器309に通した後直
接高圧コラム100へ送るのではなく、供給空気流れ3
に合流させて供給空気流れ91を生成するという点で図
1の実施形態と異なる。その合流流れ91を熱交換器3
10に通した後、底部リボイラー306に通し、次い
で、流れ4として低圧コラム100に送る。図2の実施
形態の実施においては、熱交換器310に酸素ガス流れ
62及び窒素ガス流れ42,51の他に、より高圧の供
給空気の流れ14も通す。
【0022】図3の実施形態においては、供給空気の流
れ1の一部20を圧縮機39に通して更に圧縮した後、
主熱交換器70を経て底部リボイラー350に通し、一
方、供給空気の流れ1の残部32は、主熱交換器70に
通すが、底部リボイラー350をバイパスして直接高圧
コラム100へ導入する。この実施形態は、底部リボイ
ラー350を通る供給空気をより容易に全部凝縮させる
ことができ、90〜99モル%の範囲の酸素純度を有す
る酸素生成物を生成する場合に有利である。
【0023】図4の実施形態においては、供給空気の流
れ1の一部2を主熱交換器70の上流において分流し、
圧縮機90に通して圧縮する。得られた流れを冷却器9
1に通して冷却することによって圧縮熱を除去し、主熱
交換器70の一部分に通す。次いで、その流れをターボ
膨脹機80に通して冷凍を創生し、そこから熱交換器7
1に通した後、低圧コラム100へ導入する。ターボ膨
脹機80は、それに通される加圧空気流れ2の膨脹によ
って放出されるエネルギーで圧縮機90を駆動するよう
に圧縮機90に直接連結されている。この実施形態は、
設備コストの観点から有利であり、やはり、90〜99
モル%の範囲の酸素純度を有する酸素生成物を生成する
場合に有利である。
【0024】叙上のように、本発明によれば、複コラム
を用いて、在来の複コラム型システムに必要とされる作
動圧より低い圧力で、従って低運転コストで作動させる
ことができ、しかも効率的に低純度酸素を生成すること
ができる。
【0025】以上、本発明を幾つかの好ましい実施形態
に関連して詳細に説明したが、本発明は、ここに例示し
た実施形態の構造に限定されるものではなく、本発明の
精神及び範囲から逸脱することなく、いろいろな実施形
態が可能であることは当業者には明らかであろう。
【図面の簡単な説明】
【図1】図1は、本発明の極低温精留システムの1つの
好ましい実施形態の概略図である。
【図2】図2は、より高い圧力の酸素生成物を生成する
ことができる本発明の極低温精留システムの別の好まし
い実施形態の概略図である。
【図3】図3は、供給空気を高圧コラムへ2つの異なる
圧力レベルで供給するようにした本発明の極低温精留シ
ステムの更に別の好ましい実施形態の概略図である。
【図4】図4は、過給タービンを用いた本発明の極低温
精留システムの更に別の好ましい実施形態の概略図であ
る。
【符号の説明】
1:供給空気 25:ベース負荷供給空気圧縮機 26:冷却器 37:圧縮機 38:冷却器 39:圧縮機 60:液体ポンプ 70:主熱交換器 71,72,73:熱交換器 80:ターボ膨脹機 90:圧縮機 91:冷却器 100:高圧(第1)コラム 200:低圧(第2)コラム 250:主凝縮器 300:側コラム 350:底部リボイラー
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) F25J 1/00 - 5/00

Claims (9)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 低純度酸素を生成するための極低温精留
    方法であって、 (A)供給空気(24)を圧縮する(25)工程と、 (B)前記圧縮された供給空気(1,3)を少くとも部
    分的に凝縮させ(350)、得られた供給空気(29)
    を高圧コラム(100)と低圧コラム(200)を含む
    複コラムの高圧コラム(100)内へ通す工程と、 (C)前記低圧コラム(200)からの50〜88モル
    %の酸素を含む粗液体酸素(10)を側コラム(30
    0)内へ通す工程と、 (D)前記粗液体酸素(10)を前記側コラム(30
    0)での極低温精留により酸素生成物流体と残留蒸気
    (13)とに分離する工程と、 (E)前記残留蒸気(13)を前記側コラム(300)
    から前記低圧コラム(200)内へ通す工程と、 (F)前記酸素生成物流体を前記圧縮された供給空気
    (1,3)との間接熱交換によって部分的に蒸発させて
    該圧縮された供給空気(1,3)の前記少くとも部分的
    な凝縮を実施させる工程と、 (G)該酸素生成物流体を前記粗液体酸素(10)のそ
    れを越える酸素濃度であるが、99モル%未満の酸素濃
    を有する低純度酸素(34,35)として回収する工
    程と、 から成る極低温精留方法。
  2. 【請求項2】 前記酸素生成物流体をガス(34)とし
    て回収することを特徴とする請求項1に記載の極低温精
    留方法。
  3. 【請求項3】 前記酸素生成物流体を液体(35)とし
    て回収することを特徴とする請求項1に記載の極低温精
    留方法。
  4. 【請求項4】 前記側コラム(300)から酸素生成物
    流体を液体(12)として抽出し、該酸素生成物流体を
    増圧(60)し、蒸発させた(70)後回収することを
    特徴とする請求項1に記載の極低温精留方法。
  5. 【請求項5】 前記圧縮された供給空気(1)の一部
    (2)をターボ膨脹させ(80)、該ターボ膨脹された
    供給物空気を前記低圧コラム(200)へ通すことを特
    徴とする請求項1に記載の極低温精留方法。
  6. 【請求項6】 極低温精留装置であって、 (A)ベース負荷供給空気圧縮機と、 (B)底部リボイラーを有する側コラムと、 (C)高圧コラムと低圧コラムを含む複コラムと、 (D)前記ベース負荷供給空気圧縮機から前記側コラム
    の前記底部リボイラー内へ、更に、該底部リボイラーか
    ら前記高圧コラム内へ供給空気を通すための手段と、 (E)前記低圧コラムの下方部分から前記側コラム内へ
    流体を通すための手段と、 (F)前記側コラムから前記低圧コラム内へ流体を通す
    ための手段と、 (G)前記側コラムから生成物を回収するための手段
    と、 から成る極低温精留装置。
  7. 【請求項7】 前記側コラムから生成物を回収するため
    の前記手段は、液体ポンプを含むことを特徴とする請求
    項6に記載の極低温精留装置。
  8. 【請求項8】 ターボ膨脹機と、該ターボ膨脹機へ供給
    空気を通すための手段と、該ターボ膨脹機から供給空気
    を前記低圧コラムへ通すための手段を含むことを特徴と
    する請求項6に記載の極低温精留装置。
  9. 【請求項9】 前記ターボ膨脹機に直接連結された圧縮
    機を含み、該ターボ膨脹機へ供給空気を通すための前記
    手段は、該直接連結された圧縮機から該ターボ膨脹機へ
    の導管を含むことを特徴とする請求項8に記載の極低温
    精留装置。
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