JP3162480B2 - 金属表面に接触する低濃度のガス状水素化物の安定性を高めるために金属表面を不活性化する方法 - Google Patents
金属表面に接触する低濃度のガス状水素化物の安定性を高めるために金属表面を不活性化する方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、金属表面に接触する低
濃度のガス状水素化物の安定性を高めるために金属表面
を不活性化する方法に関する。
濃度のガス状水素化物の安定性を高めるために金属表面
を不活性化する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】電子産業において、環境的考慮の観点か
らｐｐｂからｐｐｍの低濃度のガス状水素化物を含む安
定なガス混合物に対する要求が重要になっている。標準
的実施は、そのような混合物がしばしば長期間に亘って
貯蔵される圧縮ガスシリンダでそのような混合物を調製
することである。しかしながら、そのような量のガス状
水素化物を含むガス混合物とそれらのガスを収容する容
器の金属表面との反応によって、同様に安定化すること
は非常に困難である。
らｐｐｂからｐｐｍの低濃度のガス状水素化物を含む安
定なガス混合物に対する要求が重要になっている。標準
的実施は、そのような混合物がしばしば長期間に亘って
貯蔵される圧縮ガスシリンダでそのような混合物を調製
することである。しかしながら、そのような量のガス状
水素化物を含むガス混合物とそれらのガスを収容する容
器の金属表面との反応によって、同様に安定化すること
は非常に困難である。
【０００３】この不安定性を克服しかつ一定ガス混合物
濃度を維持するための一つのアプローチは、前記シリン
ダで高濃度混合物を貯蔵し、それから使用前に素早く希
釈することによって前記低濃度水素化物と金属容器との
接触時間を最小限にすることである。しかしながら、不
運にも多くの場合、もし必要なければ前記ガス混合物を
金属シリンダ内で長期間に亘って貯蔵することが望まれ
る。
濃度を維持するための一つのアプローチは、前記シリン
ダで高濃度混合物を貯蔵し、それから使用前に素早く希
釈することによって前記低濃度水素化物と金属容器との
接触時間を最小限にすることである。しかしながら、不
運にも多くの場合、もし必要なければ前記ガス混合物を
金属シリンダ内で長期間に亘って貯蔵することが望まれ
る。
【０００４】低濃度水素化物の一定ガス混合物濃度を維
持するための他のアプローチは、飽和不活性である。こ
の技術において、前記容器は所望の低濃度水素化物が充
填される前に、数回の排出がなされ、かつ非常に高い濃
度の同様なガス状水素化物が充填される。この手法は、
以前の経験的な研究に基づいて数回繰り返される。この
技術は、限られた有用性があるが、より高い濃度の同様
な水素化物が前記容器に条件付けして使用される必要が
あるので、工程中、アルシンのような多量の有毒ガスを
扱うのには非常に不利である。
持するための他のアプローチは、飽和不活性である。こ
の技術において、前記容器は所望の低濃度水素化物が充
填される前に、数回の排出がなされ、かつ非常に高い濃
度の同様なガス状水素化物が充填される。この手法は、
以前の経験的な研究に基づいて数回繰り返される。この
技術は、限られた有用性があるが、より高い濃度の同様
な水素化物が前記容器に条件付けして使用される必要が
あるので、工程中、アルシンのような多量の有毒ガスを
扱うのには非常に不利である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】よって、本発明は金属
表面に接触する低濃度のガス状水素化物の安定性を高め
るために金属表面を不活性化する方法を提供することを
目的とする。
表面に接触する低濃度のガス状水素化物の安定性を高め
るために金属表面を不活性化する方法を提供することを
目的とする。
【０００６】また、本発明は特に例えばガス貯蔵シリン
ダ、導管、容器、パイプ、タンクトラック貯蔵リグ、鉄
道タンク貯蔵列車を作るのに使用される任意の金属表面
を処理するのに有益である金属表面を不活性化する方法
を提供することを目的とする。特に、本発明は金属圧縮
ガス貯蔵シリンダを処理するのに非常に有益である金属
表面を不活性化する方法を提供することを目的とする。
前記目的および次の見解でより明らかになるであろう他
の目的は、 ａ）金属表面に接触するガスを不活性ガスで一掃し、前
記一掃されたガスを除去する工程；
ダ、導管、容器、パイプ、タンクトラック貯蔵リグ、鉄
道タンク貯蔵列車を作るのに使用される任意の金属表面
を処理するのに有益である金属表面を不活性化する方法
を提供することを目的とする。特に、本発明は金属圧縮
ガス貯蔵シリンダを処理するのに非常に有益である金属
表面を不活性化する方法を提供することを目的とする。
前記目的および次の見解でより明らかになるであろう他
の目的は、 ａ）金属表面に接触するガスを不活性ガスで一掃し、前
記一掃されたガスを除去する工程；
【０００７】ｂ）前記金属表面を十分な量のシリコン、
ゲルマニウム、錫または鉛の水素化物を含む所定量のガ
ス状不活性化剤に露出し、十分な時間で前記金属表面を
不活性化する工程；および ｃ）不活性ガスを用いて前記不活性化剤を一掃する工
程；を伴う金属表面に接触する低濃度のガス状水素化物
の安定性を高めるために金属表面を不活性化する方法に
よって提供される。
ゲルマニウム、錫または鉛の水素化物を含む所定量のガ
ス状不活性化剤に露出し、十分な時間で前記金属表面を
不活性化する工程；および ｃ）不活性ガスを用いて前記不活性化剤を一掃する工
程；を伴う金属表面に接触する低濃度のガス状水素化物
の安定性を高めるために金属表面を不活性化する方法に
よって提供される。
【０００８】
【課題を解決するための手段および作用】本発明に係わ
る方法は、アルシン、ホスフィン、水素化アンチモンの
ような金属表面に接触する低濃度のガス状水素化物を含
むガス混合物の安定性を高めるために金属表面を不活性
化するために供される。
る方法は、アルシン、ホスフィン、水素化アンチモンの
ような金属表面に接触する低濃度のガス状水素化物を含
むガス混合物の安定性を高めるために金属表面を不活性
化するために供される。
【０００９】現在、不活性化は非常に特別の明細書にお
いて金属粒子およびスチール表面の耐食性を改善するの
に使用されている。例えば、ＷＯ ８９／１２８８７は
金属粒子に対するシラン不活性化方法を開示し、金属酸
化物に対して耐食性を改善し、ＧＢ２，１０７，３６０
Ｂは高温高圧の二酸化炭素富化環境で耐食性を改善する
ためにスチール表面に対するシラン不活性化方法を開示
している。しかしながら、これら方法のいずれも本発明
のようにガス混合物複合体を安定化するための方法を開
示ないし教示していない。
いて金属粒子およびスチール表面の耐食性を改善するの
に使用されている。例えば、ＷＯ ８９／１２８８７は
金属粒子に対するシラン不活性化方法を開示し、金属酸
化物に対して耐食性を改善し、ＧＢ２，１０７，３６０
Ｂは高温高圧の二酸化炭素富化環境で耐食性を改善する
ためにスチール表面に対するシラン不活性化方法を開示
している。しかしながら、これら方法のいずれも本発明
のようにガス混合物複合体を安定化するための方法を開
示ないし教示していない。
【００１０】本発明に係わる任意の金属表面はそれに接
触する低濃度のガス状水素化物を含むガス混合物の安定
性を高めるように処理されてもよい。前記金属表面は、
例えば金属チューブ、金属バルブ、金属圧縮ガス貯蔵シ
リンダであってもよい。けれども、任意の種類の金属表
面もまた処理されてもよい。
触する低濃度のガス状水素化物を含むガス混合物の安定
性を高めるように処理されてもよい。前記金属表面は、
例えば金属チューブ、金属バルブ、金属圧縮ガス貯蔵シ
リンダであってもよい。けれども、任意の種類の金属表
面もまた処理されてもよい。
【００１１】例えば、本発明によれば特にガス貯蔵シリ
ンダ、導管、容器、パイプ、および鉄道タンク貯蔵列
車、タンクトラック貯蔵リグを含む任意種類の貯蔵手段
を作るのに有用である任意の金属は不活性化されてもよ
い。本発明によれば、例えば鉄、スチールおよびアルミ
ニウムのような金属は、不活性化されてもよい。
ンダ、導管、容器、パイプ、および鉄道タンク貯蔵列
車、タンクトラック貯蔵リグを含む任意種類の貯蔵手段
を作るのに有用である任意の金属は不活性化されてもよ
い。本発明によれば、例えば鉄、スチールおよびアルミ
ニウムのような金属は、不活性化されてもよい。
【００１２】本発明は、例えば多様の鋼、フェライト
鋼、オーステナイト鋼、ステンレス鋼のような合金、お
よび他の鉄合金の処理に有益に使用され、特にステンレ
ス鋼の処理に有用である。けれども、他の種類の金属も
また処理されてもよい。
鋼、オーステナイト鋼、ステンレス鋼のような合金、お
よび他の鉄合金の処理に有益に使用され、特にステンレ
ス鋼の処理に有用である。けれども、他の種類の金属も
また処理されてもよい。
【００１３】一般に、本発明は比較的無毒のガス状水素
化物を用いて金属表面を不活性化し、低濃度のガス状水
素化物を含むガス混合物の安定性を高めるために適用さ
れる。
化物を用いて金属表面を不活性化し、低濃度のガス状水
素化物を含むガス混合物の安定性を高めるために適用さ
れる。
【００１４】ここで使用される用語“比較的無毒のガス
状水素化物”は、シリコン水素化物、ゲルマニウム水素
化物、錫水素化物および鉛水素化物を含む。アルシンま
たはホスフィのような有毒ガス状水素化物は避けられ
る。
状水素化物”は、シリコン水素化物、ゲルマニウム水素
化物、錫水素化物および鉛水素化物を含む。アルシンま
たはホスフィのような有毒ガス状水素化物は避けられ
る。
【００１５】その特別役に立つのは、ＳｉＨ4 、Ｓｉ2
Ｈ6 およびＳｉ6 Ｈ14のような一般式Ｓｉn Ｈ2n+2のシ
リコン水素化物である。けれども、Ｇｅ2 Ｈ6 、Ｇｅ9
Ｈ20、ＳｎＨ6 またはＰｂＨ4 のような他の水素化物も
用いてもよい。
Ｈ6 およびＳｉ6 Ｈ14のような一般式Ｓｉn Ｈ2n+2のシ
リコン水素化物である。けれども、Ｇｅ2 Ｈ6 、Ｇｅ9
Ｈ20、ＳｎＨ6 またはＰｂＨ4 のような他の水素化物も
用いてもよい。
【００１６】シリコン水素化物の前記式において、ｎは
一般に１から１０であり、ｎはシリコン水素化物が連鎖
を示すこととして知られているように、より高い価数に
できる。“アドバンス・インオーガニック・ケミストリ
ー”、コットンおよびウイルキンソン、第３版を参照。
一般に１から１０であり、ｎはシリコン水素化物が連鎖
を示すこととして知られているように、より高い価数に
できる。“アドバンス・インオーガニック・ケミストリ
ー”、コットンおよびウイルキンソン、第３版を参照。
【００１７】ここで使用される用語“低濃度のガス状水
素化物”は、一般に約１０ｐｐｂから約１０ｐｐｍの濃
度のガス状水素化物を意味する。けれど、最も好ましく
は、約１００ｐｐｂから約１ｐｐｍの濃度である。
素化物”は、一般に約１０ｐｐｂから約１０ｐｐｍの濃
度のガス状水素化物を意味する。けれど、最も好ましく
は、約１００ｐｐｂから約１ｐｐｍの濃度である。
【００１８】本発明によれば、それに接触する低濃度の
ガス状水素化物を含むガス混合物の安定性を高めるため
に金属表面を不活性化する目的で、第１に金属表面に初
期に接触するガスまたはガス混合物を不活性ガスで一掃
し、前記一掃されたガスを除去することが必要である。
ガスを一掃する不活性ガスとしては、一般に化学的に非
反応である任意のガスが使用されればよい。例えば、ク
リプトン、キセノン、ネオンおよびアルゴンのようない
わゆる希ガスが使用されればよい。けれども、水素およ
び窒素のような他のガスを用いてもよい。一般に、前記
不活性ガスはある時間に亘って十分な量で前記金属表面
を通過されるべきで、実質的に一掃されたガスのすべて
を除去する。典型的には、一掃するガスは約１から約３
気圧で数秒間から約３０分間に亘って金属表面を通過す
るか、または圧縮ガス貯蔵シリンダのような連続した金
属表面によって規定される容積を通過する。けれども、
必要に応じてより高い圧力が使用されてもよい。本発明
によれば、窒素は不活性一掃ガスとして有益であること
がわかったが、他の不活性ガスが用いられてもよい。
ガス状水素化物を含むガス混合物の安定性を高めるため
に金属表面を不活性化する目的で、第１に金属表面に初
期に接触するガスまたはガス混合物を不活性ガスで一掃
し、前記一掃されたガスを除去することが必要である。
ガスを一掃する不活性ガスとしては、一般に化学的に非
反応である任意のガスが使用されればよい。例えば、ク
リプトン、キセノン、ネオンおよびアルゴンのようない
わゆる希ガスが使用されればよい。けれども、水素およ
び窒素のような他のガスを用いてもよい。一般に、前記
不活性ガスはある時間に亘って十分な量で前記金属表面
を通過されるべきで、実質的に一掃されたガスのすべて
を除去する。典型的には、一掃するガスは約１から約３
気圧で数秒間から約３０分間に亘って金属表面を通過す
るか、または圧縮ガス貯蔵シリンダのような連続した金
属表面によって規定される容積を通過する。けれども、
必要に応じてより高い圧力が使用されてもよい。本発明
によれば、窒素は不活性一掃ガスとして有益であること
がわかったが、他の不活性ガスが用いられてもよい。
【００１９】前記金属表面に接触するガスを一掃した
後、前記金属表面はそれから十分な量のシリコン、ゲル
マニウム、錫または鉛の水素化物の１つまたはそれ以上
のガスを含む所定量の不活性化剤に露出され、十分な時
間で前記金属表面を不活性化する。
後、前記金属表面はそれから十分な量のシリコン、ゲル
マニウム、錫または鉛の水素化物の１つまたはそれ以上
のガスを含む所定量の不活性化剤に露出され、十分な時
間で前記金属表面を不活性化する。
【００２０】一般に、より高濃度のシランのような不活
性化剤が使用され、かつより短い露出時間が要求され
る。けれども、１ｐｐｍと同じ位低い不活性化剤ガス濃
度は、使用されてもよいし、１００％と同じ位高くても
よい。例えば、非常に低い濃度のシランが用いられる
と、８０時間を越える露出時間が要求される。一般に、
約１００時間の露出時間は典型的に希釈不活性化剤が用
いられる。けれども、例えば比較的純粋な不活性化剤が
用いられると、一般に６０分間以下、より好ましくは３
０分間以下の露出時間が要求される。
性化剤が使用され、かつより短い露出時間が要求され
る。けれども、１ｐｐｍと同じ位低い不活性化剤ガス濃
度は、使用されてもよいし、１００％と同じ位高くても
よい。例えば、非常に低い濃度のシランが用いられる
と、８０時間を越える露出時間が要求される。一般に、
約１００時間の露出時間は典型的に希釈不活性化剤が用
いられる。けれども、例えば比較的純粋な不活性化剤が
用いられると、一般に６０分間以下、より好ましくは３
０分間以下の露出時間が要求される。
【００２１】前述したような用語“純粋不活性化剤”は
使用される不活性化剤が１つまたはそれ以上のシリコ
ン、ゲルマニウム、錫または鉛の純粋なガス状水素化物
であることを意味する。
使用される不活性化剤が１つまたはそれ以上のシリコ
ン、ゲルマニウム、錫または鉛の純粋なガス状水素化物
であることを意味する。
【００２２】任意濃度の不活性化剤が用いられてもよい
一方、約０．０１〜２０体積％の範囲の濃度を用いるこ
とが一般的に望ましい。けれども、約０．０１〜５体積
％の範囲の濃度を用いることが好ましい。そのような濃
度の場合、約１〜２４時間の露出時間が一般に要求され
る。一般に、容器のようにより大きい金属表面に対して
より多量の不活性化剤が使用されればよい。本発明によ
れば、実質的に一掃されたガスの全て不活性ガスによっ
て置き換えられるか除去される。ここで使用される用語
“実質的に一掃されたガスの全て”は約９９体積％以上
の程度まで除去することを意味する。一般に、本発明に
おいて一掃されたガスは空気であるが、他のガスまたは
主に窒素および酸素を含む混合物のようなガス混合物が
使用されてもよい。
一方、約０．０１〜２０体積％の範囲の濃度を用いるこ
とが一般的に望ましい。けれども、約０．０１〜５体積
％の範囲の濃度を用いることが好ましい。そのような濃
度の場合、約１〜２４時間の露出時間が一般に要求され
る。一般に、容器のようにより大きい金属表面に対して
より多量の不活性化剤が使用されればよい。本発明によ
れば、実質的に一掃されたガスの全て不活性ガスによっ
て置き換えられるか除去される。ここで使用される用語
“実質的に一掃されたガスの全て”は約９９体積％以上
の程度まで除去することを意味する。一般に、本発明に
おいて一掃されたガスは空気であるが、他のガスまたは
主に窒素および酸素を含む混合物のようなガス混合物が
使用されてもよい。
【００２３】一般に、不活性化剤に対する金属表面の露
出は約−２０℃から不活性化剤の１つまたはそれ以上の
ガス状水素化物のガス状水素化物分解温度直下までの非
常に低い温度でなされればよい。例えば、シランの分解
温度は２５０℃である。けれども、約１０℃〜約１００
℃で露出をなすことが一般に好ましい。約２０℃〜約８
０℃で不活性化剤露出をなすことがより好ましい。けれ
ども、約２５℃で露出をなすことが最も好ましい。
出は約−２０℃から不活性化剤の１つまたはそれ以上の
ガス状水素化物のガス状水素化物分解温度直下までの非
常に低い温度でなされればよい。例えば、シランの分解
温度は２５０℃である。けれども、約１０℃〜約１００
℃で露出をなすことが一般に好ましい。約２０℃〜約８
０℃で不活性化剤露出をなすことがより好ましい。けれ
ども、約２５℃で露出をなすことが最も好ましい。
【００２４】しかしながら、露出は高い温度でなされれ
ばよく、シランのような不活性化剤の１つまたはそれ以
上のガス相反応は粒子の形成を避けるために最小限に維
持することが望ましい。一般に、これは不活性化剤ガス
状水素化物分解温度以下の温度を意味する。
ばよく、シランのような不活性化剤の１つまたはそれ以
上のガス相反応は粒子の形成を避けるために最小限に維
持することが望ましい。一般に、これは不活性化剤ガス
状水素化物分解温度以下の温度を意味する。
【００２５】金属表面が不活性化剤による処理に委ねら
れた後、後者はそれ自身窒素のような不活性一掃ガスと
共に一掃される。けれども、前述した希ガスが使用され
てもよい。
れた後、後者はそれ自身窒素のような不活性一掃ガスと
共に一掃される。けれども、前述した希ガスが使用され
てもよい。
【００２６】本発明は、また前記金属表面が前記金属表
面上に吸着された不活性化剤を安定化するために酸化ガ
スに露出される任意の４番目の工程を提供する。酸化ガ
スとしては、例えば窒素および酸素を含むガス混合物が
用いられる。
面上に吸着された不活性化剤を安定化するために酸化ガ
スに露出される任意の４番目の工程を提供する。酸化ガ
スとしては、例えば窒素および酸素を含むガス混合物が
用いられる。
【００２７】一般に、使用されるかもしれない酸化ガス
混合物は、吸着不活性化剤を不活性酸化形態に酸化する
ことができる。例えば、窒素に約１〜１０体積％の酸素
を含むガス混合物は吸着不活性化剤を酸化する混合物と
して用いる際に有益であり、約３０秒間から約３分間の
金属表面露出時間は、通常、使用される。けれども、要
求に応じてより長いかより短い露出時間が使用されても
よい。
混合物は、吸着不活性化剤を不活性酸化形態に酸化する
ことができる。例えば、窒素に約１〜１０体積％の酸素
を含むガス混合物は吸着不活性化剤を酸化する混合物と
して用いる際に有益であり、約３０秒間から約３分間の
金属表面露出時間は、通常、使用される。けれども、要
求に応じてより長いかより短い露出時間が使用されても
よい。
【００２８】一般に、酸化工程は前記不活性化工程で使
用されたのと同様な温度でなされればよく、約１０℃か
ら１００℃の温度であることが好ましく、２０℃から約
５０℃の温度が最も好ましい。
用されたのと同様な温度でなされればよく、約１０℃か
ら１００℃の温度であることが好ましく、２０℃から約
５０℃の温度が最も好ましい。
【００２９】この形態の本発明によれば、吸着ガス状水
素化物はある時間を越えて不活性化処理の効果を減少す
るような期間に亘って非常にゆっくり脱離することを発
見した。例えば、シランのようなガス状水素化物を含む
吸着不活性化剤を酸化することによって、ＳｉＯ2 のよ
うな不活性化合物が形成される。したがって、酸化工程
は長期間に亘って不活性化金属表面を安定化する手段を
提供する。図１および図２をさらに詳細に説明する。
素化物はある時間を越えて不活性化処理の効果を減少す
るような期間に亘って非常にゆっくり脱離することを発
見した。例えば、シランのようなガス状水素化物を含む
吸着不活性化剤を酸化することによって、ＳｉＯ2 のよ
うな不活性化合物が形成される。したがって、酸化工程
は長期間に亘って不活性化金属表面を安定化する手段を
提供する。図１および図２をさらに詳細に説明する。
【００３０】図１は、流通して連結されたマスフローコ
ントローラ、アルシン浸透デバイス、バルブおよびポー
トバルブを用いるフローダイヤグラムを示す。この装置
は、誘導結合プラズマによって測定されるガス状水素化
物の安定性を試験するために従来から用いられる。けれ
ども、当業者によってよく知られた他の検出手段をその
代わりに用いてもよい。
ントローラ、アルシン浸透デバイス、バルブおよびポー
トバルブを用いるフローダイヤグラムを示す。この装置
は、誘導結合プラズマによって測定されるガス状水素化
物の安定性を試験するために従来から用いられる。けれ
ども、当業者によってよく知られた他の検出手段をその
代わりに用いてもよい。
【００３１】図２は、例中、以下に明らかにされるサン
プルＡ、ＢおよびＣの安定性データの概要を示す。特
に、１ｐｐｍ処理（サンプルＣ）は６９時間の露出後に
おいて金属表面を不活性化し損なう。一般に、そのよう
な低濃度において７０時間を越える露出、好ましくは少
なくとも８０時間の露出が要求される。純粋シラン処理
（サンプルＢ）は、３０分間以下の露出で表面不活性化
をなした。サンプルＡは比較サンプルである。
プルＡ、ＢおよびＣの安定性データの概要を示す。特
に、１ｐｐｍ処理（サンプルＣ）は６９時間の露出後に
おいて金属表面を不活性化し損なう。一般に、そのよう
な低濃度において７０時間を越える露出、好ましくは少
なくとも８０時間の露出が要求される。純粋シラン処理
（サンプルＢ）は、３０分間以下の露出で表面不活性化
をなした。サンプルＡは比較サンプルである。
【００３２】一般に、本発明によればガス状水素化物処
理は本質的に全ての金属表面不活性化することをなす。
ここで使用される用語“本質的に全て”はガス状水素化
物と接触する金属表面の少なくとも９０％が不活性化さ
れることを意味する。けれども、ガス状水素化物と接触
する金属表面の少なくとも９９％が不活性化されるなら
ばより好ましい。ガス状水素化物と接触する金属表面の
少なくとも９９．９％が不活性化されるならば最も好ま
しい。本発明は、例証の目的のみに供され、かつ限定さ
れるものではないいくつかの例を参照することによって
さらに詳しく説明する。
理は本質的に全ての金属表面不活性化することをなす。
ここで使用される用語“本質的に全て”はガス状水素化
物と接触する金属表面の少なくとも９０％が不活性化さ
れることを意味する。けれども、ガス状水素化物と接触
する金属表面の少なくとも９９％が不活性化されるなら
ばより好ましい。ガス状水素化物と接触する金属表面の
少なくとも９９．９％が不活性化されるならば最も好ま
しい。本発明は、例証の目的のみに供され、かつ限定さ
れるものではないいくつかの例を参照することによって
さらに詳しく説明する。
【００３３】
【実施例】金属表面における本発明の効果を証明するた
めに１／４インチＩＤ（内径）ステンレスチューブが使
用される。
めに１／４インチＩＤ（内径）ステンレスチューブが使
用される。
【００３４】１／４インチＩＤステンレスチューブの３
つの同一サンプル（Ａ、ＢおよびＣ）は、ガスハンドリ
ングおよび貯蔵装置の調製の典型的な条件下で外界空気
に露出された。そのような露出条件下では混合物の安定
性が非常に劣ることが知られている。全てのサンプル
は、それから室温のＮ2 ガスで一掃された。サンプルＡ
は、比較サンプルとして供した。サンプルＢは、それか
ら室温で３０分間流通純粋シランで処理され、かつサン
プルＣは７２時間１ｐｐｍのシランで一掃され、つづい
て下記条件によって乾燥空気で一掃する。
つの同一サンプル（Ａ、ＢおよびＣ）は、ガスハンドリ
ングおよび貯蔵装置の調製の典型的な条件下で外界空気
に露出された。そのような露出条件下では混合物の安定
性が非常に劣ることが知られている。全てのサンプル
は、それから室温のＮ2 ガスで一掃された。サンプルＡ
は、比較サンプルとして供した。サンプルＢは、それか
ら室温で３０分間流通純粋シランで処理され、かつサン
プルＣは７２時間１ｐｐｍのシランで一掃され、つづい
て下記条件によって乾燥空気で一掃する。
【００３５】そのように調製されたサンプルＡ、Ｂおよ
びＣの水素化物の安定性は、図１に示す装備で試験され
た。チューブは、１ｐｐｍのアルシンを含むアルゴンガ
スで充填された。このガスは、異なる期間、図１に示す
バルブ２の手段によって前記チューブに維持された。そ
の後、前記ガスはガスに残存する水素化物の濃度を測定
できるデバイスに導入された。この例において、前記デ
バイスは、誘導結合プラズマ分光光度計である。けれど
も、他の検出器を用いてもよい。最終濃度に対する初期
充填濃度の比は、ガス安定性を測定するために使用され
る。アルシンによる典型的なテストの結果は、図２に示
される。
びＣの水素化物の安定性は、図１に示す装備で試験され
た。チューブは、１ｐｐｍのアルシンを含むアルゴンガ
スで充填された。このガスは、異なる期間、図１に示す
バルブ２の手段によって前記チューブに維持された。そ
の後、前記ガスはガスに残存する水素化物の濃度を測定
できるデバイスに導入された。この例において、前記デ
バイスは、誘導結合プラズマ分光光度計である。けれど
も、他の検出器を用いてもよい。最終濃度に対する初期
充填濃度の比は、ガス安定性を測定するために使用され
る。アルシンによる典型的なテストの結果は、図２に示
される。
【００３６】さらに、本発明はガスまたはガス混合物の
貯蔵手段を提供し、前記手段は不活性化された内部金属
表面を少なくとも有する。けれども、前記貯蔵手段は全
て金属で作られてもよい。好ましくは、前記貯蔵手段は
圧縮ガス貯蔵シリンダである。けれども、前記貯蔵手段
はタンクトラクタートレイラーリグまたは鉄道タンク列
車のような移動貯蔵手段であってもよい。
貯蔵手段を提供し、前記手段は不活性化された内部金属
表面を少なくとも有する。けれども、前記貯蔵手段は全
て金属で作られてもよい。好ましくは、前記貯蔵手段は
圧縮ガス貯蔵シリンダである。けれども、前記貯蔵手段
はタンクトラクタートレイラーリグまたは鉄道タンク列
車のような移動貯蔵手段であってもよい。
【００３７】
【発明の効果】したがって、本発明によれば不活性化さ
れた内部金属表面を少なくとも有する貯蔵手段を提供
し、それゆえそれに接触する時、低濃度の１つまたはそ
れ以上のガス状水素化物を含むガス混合物の安定性を高
める。ここで使用されるような用語“活性化された”と
は貯蔵手段の内部金属表面は本不活性か方法に委ねら
れ、かつ低濃度のガス状水素化物を収容する中に貯蔵さ
れたガスまたはガス混合物と反応しないことを意味す
る。本発明によれば、使用される不活性化剤が式Ｓｉn
Ｈ2n+2、ここでｎは約１〜１０、より好ましくはｎは１
である、のシリコン水素化物であるならば有益である。
けれども、内部表面が本方法に係わるガス状水素化物不
活性化剤で不活性化された不活性化貯蔵シリンダである
ならば特に好ましい。本発明で述べたように、多様の変
更および変化は本発明の精神および範囲から離れずに前
述した例に対してなすことができる当業者にとって明ら
かである。
れた内部金属表面を少なくとも有する貯蔵手段を提供
し、それゆえそれに接触する時、低濃度の１つまたはそ
れ以上のガス状水素化物を含むガス混合物の安定性を高
める。ここで使用されるような用語“活性化された”と
は貯蔵手段の内部金属表面は本不活性か方法に委ねら
れ、かつ低濃度のガス状水素化物を収容する中に貯蔵さ
れたガスまたはガス混合物と反応しないことを意味す
る。本発明によれば、使用される不活性化剤が式Ｓｉn
Ｈ2n+2、ここでｎは約１〜１０、より好ましくはｎは１
である、のシリコン水素化物であるならば有益である。
けれども、内部表面が本方法に係わるガス状水素化物不
活性化剤で不活性化された不活性化貯蔵シリンダである
ならば特に好ましい。本発明で述べたように、多様の変
更および変化は本発明の精神および範囲から離れずに前
述した例に対してなすことができる当業者にとって明ら
かである。
【図１】本発明に係わるフローシステムを示す概略図。
【図２】３１６Ｌステンレス間における捕獲時間と１ｐ
ｐｍＡｓＨ3 ／Ａｒの損失の関係を示すグラフ。
ｐｍＡｓＨ3 ／Ａｒの損失の関係を示すグラフ。
フロントページの続き (72)発明者 ジョン・リゾス アメリカ合衆国、イリノイ州 60423、 フランクフォート、バーチウッド・レー ン 183 (72)発明者 ゲルハルト・カスパー アメリカ合衆国、イリノイ州 60516、 ダウナース・グローブ、アンドラス・ア ベニュー 1300 (56)参考文献 英国特許出願公開1530337（ＧＢ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C23C 10/06,8/02,8/06
Claims (17)
- 【請求項１】 金属表面に接触するホスフィン、アルシ
ンおよび水素化アンチモンの群から選ばれる１つまたは
それ以上のガス状水素化物を含む貯蔵ガス混合物の安定
性を高める方法であって、 ａ）金属表面に接触する第１ガスを第２不活性ガスで浄
化して、前記第１ガスを除去する工程； ｂ）前記金属表面を前記貯蔵ガス混合物が接触される実
質的に前記金属表面全体を不活性化するのに十分な量
で、かつ実質的に前記金属表面全体に不活性表面を形成
するのに十分な時間でシリコン、ゲルマニウム、錫また
は鉛の水素化物を含む所定量のガス状不活性化剤に曝
し、前記金属表面は１０〜１００℃の温度で前記不活性
化剤に曝される工程； ｃ）第２不活性ガスで前記不活性化剤を浄化する工程；
および ｄ）前記不活性化された金属表面に前記貯蔵ガス混合物
を接触させ、それによって前記貯蔵されるガス混合物の
安定性を高める工程を備える方法。 - 【請求項２】 前記金属表面は、鋼、鉄またはアルミニ
ウムからなる請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 前記金属表面は、圧縮ガス貯蔵シリンダ
の連続金属表面である請求項１記載の方法。 - 【請求項４】 前記不活性ガスは、窒素、アルゴン、ク
リプトン、キセノンまたはネオンである請求項１記載の
方法。 - 【請求項５】 さらに、前記工程ｃ）の後、前記金属表
面を所望量の酸化ガスまたは酸素を含むガス混合物に吸
着不活性化剤を安定化するために十分な量および時間で
露出することを備える請求項１記載の方法。 - 【請求項６】 前記ガス状水素化物不活性化剤は、式Ｓ
ｉn Ｈ2n+2、ここでｎは１から１０のシリコン水素化
物；Ｇｅ2 Ｈ6 、Ｇｅ9 Ｈ20、ＳｎＨ6 およびＰｂＨ4
から選ばれる請求項１記載の方法。 - 【請求項７】 前記ガス状水素化物不活性化剤は、式Ｓ
ｉn Ｈ2n+2、ここでｎは１から１０のシリコン水素化物
である請求項６記載の方法。 - 【請求項８】 前記シリコン水素化物は、ＳｉＨ4 であ
る請求項７記載の方法。 - 【請求項９】 前記鋼は、鉄鋼、オーステナイト鋼、お
よびステンレス鋼から選ばれる請求項２記載の方法。 - 【請求項１０】 前記金属表面は、パイプ、鉄道タンク
列車またはタンクトラクタートレイラーの表面である請
求項１記載の方法。 - 【請求項１１】 前記１つまたはそれ以上のガス状水素
化物は、前記ガス混合物中に１０ｐｐｂ〜１０ｐｐｍの
量で存在される請求項１記載の方法。 - 【請求項１２】 前記１つまたはそれ以上のガス状水素
化物は、前記ガス混合物中に１００ｐｐｂ〜１ｐｐｍの
量で存在される請求項１１記載の方法。 - 【請求項１３】 前記金属表面は、２０〜５０℃の温度
で前記不活性化剤に曝される請求項１記載の方法。 - 【請求項１４】 前記金属表面は、１〜３大気圧の圧力
で前記不活性化剤に曝される請求項１記載の方法。 - 【請求項１５】 前記酸化剤または酸素を含むガス混合
物への前記金属表面の曝露は、１０〜１００℃の温度で
なされる請求項１記載の方法。 - 【請求項１６】 前記温度は、２０〜５０℃である請求
項１０記載の方法。 - 【請求項１７】 前記金属表面に接触して浄化される前
記第１ガスは、空気である請求項１記載の方法。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US709183 | 1985-03-07 | ||
| US70918391A | 1991-06-03 | 1991-06-03 | |
| CN92109655A CN1039925C (zh) | 1991-06-03 | 1992-08-21 | 钝化金属制气体容器内表面的方法和产品 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05214507A JPH05214507A (ja) | 1993-08-24 |
| JP3162480B2 true JP3162480B2 (ja) | 2001-04-25 |
Family
ID=36782323
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14071292A Expired - Fee Related JP3162480B2 (ja) | 1991-06-03 | 1992-06-01 | 金属表面に接触する低濃度のガス状水素化物の安定性を高めるために金属表面を不活性化する方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0517576B1 (ja) |
| JP (1) | JP3162480B2 (ja) |
| KR (1) | KR100227064B1 (ja) |
| CN (1) | CN1039925C (ja) |
| CA (1) | CA2070145A1 (ja) |
| DE (1) | DE69209149T2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9678067B2 (en) | 2005-04-28 | 2017-06-13 | Jnc Corporation | Method for extending light-emitting time of calcium-binding photoprotein solution |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5479727A (en) | 1994-10-25 | 1996-01-02 | Air Products And Chemicals, Inc. | Moisture removal and passivation of surfaces |
| AU2003214502A1 (en) * | 2002-05-29 | 2003-12-12 | L'air Liquide - Societe Anonyme A Directoire Et Conseil De Surveillance Pour L'etude Et L'exploitati | Reduced moisture compositions comprising an acid gas and a matrix gas, articles of manufacture comprising said compositions and processes for manufacturing same |
| EP2861779A1 (en) * | 2012-06-15 | 2015-04-22 | Praxair Technology Inc. | Cylinder preparation for maintaining stability of stored materials |
| US10767259B2 (en) | 2013-07-19 | 2020-09-08 | Agilent Technologies, Inc. | Components with an atomic layer deposition coating and methods of producing the same |
| US20150024152A1 (en) * | 2013-07-19 | 2015-01-22 | Agilent Technologies, Inc. | Metal components with inert vapor phase coating on internal surfaces |
| CN105387337B (zh) * | 2014-09-09 | 2018-10-16 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种铝合金气瓶及其处理方法 |
| CN112575313A (zh) * | 2015-01-14 | 2021-03-30 | 安捷伦科技有限公司 | 具有原子层沉积涂层的部件及其制备方法 |
| CN106185850B (zh) * | 2016-07-15 | 2018-09-14 | 合肥正帆电子材料有限公司 | 电子级砷化氢、磷化氢及其混合物气体钢瓶的钝化处理工艺 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1530337A (en) * | 1977-09-15 | 1978-10-25 | Central Electr Generat Board | Application of protective coatings to metal or metal with an oxide coating or to graphite |
| GB2107360B (en) * | 1981-10-12 | 1985-09-25 | Central Electr Generat Board | Depositing silicon on metal |
| US4714632A (en) * | 1985-12-11 | 1987-12-22 | Air Products And Chemicals, Inc. | Method of producing silicon diffusion coatings on metal articles |
| FR2633311A1 (fr) * | 1988-06-24 | 1989-12-29 | Kodak Pathe | Procede de traitement de particules metalliques contre la corrosion et particules obtenues |
| GB2530337B (en) * | 2014-09-22 | 2018-10-17 | Bae Systems Plc | Graphene Manufacture |
-
1992
- 1992-06-01 JP JP14071292A patent/JP3162480B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1992-06-01 CA CA002070145A patent/CA2070145A1/en not_active Abandoned
- 1992-06-02 EP EP92401496A patent/EP0517576B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1992-06-02 DE DE69209149T patent/DE69209149T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1992-06-02 KR KR1019920009562A patent/KR100227064B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1992-08-21 CN CN92109655A patent/CN1039925C/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9678067B2 (en) | 2005-04-28 | 2017-06-13 | Jnc Corporation | Method for extending light-emitting time of calcium-binding photoprotein solution |
Also Published As
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|---|---|
| JPH05214507A (ja) | 1993-08-24 |
| CN1082623A (zh) | 1994-02-23 |
| DE69209149T2 (de) | 1996-09-05 |
| KR930000923A (ko) | 1993-01-16 |
| CN1039925C (zh) | 1998-09-23 |
| CA2070145A1 (en) | 1992-12-04 |
| EP0517576A1 (en) | 1992-12-09 |
| EP0517576B1 (en) | 1996-03-20 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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