JP3159517B2 - 防汚シート - Google Patents

防汚シート

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、防汚シートに関し、特
に真空中において薄膜を形成する装置の形成室内部の汚
染防止に有効に利用できる防汚シートに関する。
【0002】
【従来の技術】真空を応用した薄膜形成方法として、真
空蒸着法、イオンプレーティング法、スパッタリング
法、CVD法等がよく用いられている。ところが、目的
とする基板以外の形成室内部にも膜が堆積し、これらが
剥離して、粉じん、ダストとなって成形室内の清浄度を
損うばかりか形成しようとする薄膜を汚染し、製品の純
度を低下させるばかりでなく、ピット等の原因ともなっ
ている。そこで一般的には成形室(チャンバー)専用の
ステンレスないしアルミニウム製の防汚板(防着板)を
製作して、壁面などに取り付けることが行なわれてい
る。この場合には、汚染時すなわち膜の堆積時に防汚板
を取りはずした後、ブラスト等物理的方法や剥離液に浸
漬し溶解除去する化学的方法等により、付着した膜を剥
離、洗浄化して再使用されている。又、アルミニウム箔
を成形室内面に固定し、防汚板として使用する方法も行
なわれている。この場合には汚染時に取りはずし、使い
捨てにすることができるため作業を簡易化できるという
利点がある。
【0003】しかしながら、真空薄膜形成装置専用の防
汚板を使用する場合には、該防汚板作成のための設計製
作に費用と労力を必要とする上、一般的に厚手の板を使
用するので、しかも成形室が大きい場合には防汚板自体
が大型化し、重量が重くなりその着脱に多大な労力が必
要となる。しかも、汚染膜の剥離や洗浄は別工程となる
ため、長時間を要するだけではなく、作業工程が繁雑に
なる等問題が多かった。一方、金属板や金属箔を表面処
理なしで用いると、汚染膜の堆積が進み、厚みが増すに
従って汚染膜が剥離し、ダストとなりやすく、洗浄化作
業を頻繁に行なわなければならないとの問題もある。さ
らに、アルミニウム箔を用いる場合には、アルミニウム
金属表面の油分や不安定な酸化物からのガス発生があ
り、必要とする真空度が得られないのみならず、形成し
ようとする膜が汚染される不安もある。又、アルミニウ
ムはこれらの装置でしばしば使用するハロゲン系ガス等
に侵されやすいという問題もある。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明は、汚
染膜が剥離しにくく、かつ成形室内面に簡易に固定でき
る汚染防汚(防着)シートを提供することを目的とす
る。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明は、アルミニウム
箔にセラミックス皮膜を形成した箔を防汚板として用い
れば、前記の課題を効率的に解決できるとの知見に基ず
いてなされたものである。すなわち、本発明は、可とう
性アルミニウム箔の少なくとも片面にセラミックス皮膜
を形成したことを特徴とする防汚シートを提供する。
尚、セラミックス皮膜を、陽極火花放電法により形成す
ると、アルミ箔とセラミックス皮膜との接着性にすぐ
れ、かつ極めて薄いセラミックス皮膜を均一を形成する
ことができる。本発明において、基材となるアルミニウ
ム箔としては、厚さ0.03mm〜0.2mmのものを一般的に
使用することができるが、防汚しようとする成形室の形
状、大きさ等を考慮して取り扱いやすさから選択する
が、0.05〜0.1mmとするのがよい。薄すぎると作業時
に破断しやすく、厚すぎると曲げにくくなるためであ
る。セラミックス被覆アルミニウム箔を製造する場合の
前処理としては、アルミニウムに通常行なう方法を用い
ることができるが、最低限脱脂は充分に行なうのが好ま
しい。これは、アルミニウム箔圧延時の付着油を除去す
るためである。さらに、エッチング、酸洗等により充分
に洗浄することが望ましい。
【0006】セラミックス被膜の形成は、例えば陽極火
花放電法、塗装法、気相メッキ法、溶射法などにより行
うことができるが、陽極火花放電法によるのが好まし
い。この陽極火花放電法によるセラミックス被膜の形成
方法及び組成は、例えば特公昭58−17298 号公報及び特
開平3−94077 号公報に記載のものを用いることができ
る。より具体的には、セラミックス皮膜を形成させる陽
極火花放電法としては、水溶性若しくはコロイド状ケイ
酸塩及び/又は酸素酸塩を含有する水溶液ないし、それ
らにセラミックス微粒子を懸濁させた電解浴中にアルミ
ニウム箔を浸して陽極火花放電を行なう方法が好まし
い。ここで、ケイ酸塩としては、一般式 M2O ・nSiO2
(Mはアルカリ金属を示し、nは0.5乃至100の整数
を示す)で表わされる種々の水溶性のもの、例えば、ケ
イ酸ナトリウム、ケイ酸カリウム、ケイ酸リチウムと、
水分散性のものとしてはコロイダルシリカ等を挙げるこ
とができる。又、酸素酸塩としては、タングステン酸、
錫酸塩、モリブデン酸、ホウ酸塩、アルミン酸塩、リン
酸塩等などの一種又は二種以上の混合物があげられる。
本発明では、上記ケイ酸塩又は酸素酸塩単独で、若しく
は2種以上の混合物として、又は両者の混合物として用
いることができる。
【0007】さらに、電解浴に不溶性で分散可能な種々
のセラミックス微粒子を懸濁させてもよい。例えば、Al
2O3 、Al(OH)3 、SiO2、3Al2O3 ・2SiO2、TiO2、Zr
O2、部分安定化したジルコニア、安定化ジルコニア、Cr
2O3 等の酸化物系セラミックスやSiC、TiC、TiN、Ti
B、ZrB、BN、WC、WSi2、MoSi2等の非酸化物系セ
ラミックスをあげることが出来る。尚、これらは単独
で、又は2種以上の混合物を用いることができる(特願
平1−228639号及び同2−54827号)。これ
らのうち、特に、浴種としては、ケイ酸塩を含むもの
や、さらにセラミックス微粒子を懸濁させたもの、又は
酸素酸塩にセラミックス微粒子を懸濁させたものを用い
るのがよい。電解浴に用いる水溶液中の水溶性若しくは
コロイド状ケイ酸塩及び/又は酸素酸塩の濃度は5g/
l 以上が好ましく、25〜200g/l が好適である。
特に酸素酸塩では飽和に近い濃度とすると皮膜形成速度
が最も上昇するが、濃度上昇とともに形成された皮膜が
不均一となる現象も発生しやすくなるので上記濃度とす
るのがよい。尚、水溶液のpHは任意であるが、3〜13.
5とするのがよい。通常これらの金属基材に火花放電皮
膜を形成する場合、特に前処理を行なわなくともよい
が、脱脂、エッチング、酸洗等により充分に清浄化して
おくのが望ましい。
【0008】陰極には、鉄、ステンレス、ニッケル等不
溶性電極を用いる。火花放電を行う際の浴温は、5〜9
0℃とするのが好ましく、15〜60℃がより好まし
い。低温では火花放電による皮膜の形成速度がおそくな
り、一方高温では、形成された皮膜が不均一となりやす
いからである。電流密度は0.2〜20A/dm2 で行なう
のがよく、好ましくは1〜5A/dm2 である。本発明に
おいて、セラミックス皮膜は、アルミニウム箔の少なく
とも片面に形成されていればよいが、両面に形成するこ
ともできる。又、片面の全面に形成されているのが好ま
しいが、防汚シートとして使用できる限り、必ずしも全
面でなくともよい。しかし、片面にのみセラミックス皮
膜を形成した防汚シートを真空中で使用する場合には、
アルミニウムが露出している面のガス放出性や耐食性等
に問題が生じるため使用条件には注意する必要がある。
セラミックス皮膜の膜厚としては1〜30μm が例示さ
れるが、5〜15μmが望ましく、厚すぎると作業時の
折り曲げ等により皮膜が破損しやすく、薄いと耐食性、
脱ガス特性等が不充分となりやすい。又、セラミックス
皮膜の表面粗さとしては、JIS B0601に記載さ
れた方法で測定したときのRa (中心線平均粗さ)が1
〜4μm 、Rmax (最大高さ)が5〜30μm となるよ
うにするのがよい。汚染膜との密着強度に防汚シートの
表面粗さが関係するため、特に上記範囲とするのがよ
い。陽極火花放電後は、イオン交換水、純水等により防
汚シートを充分に洗浄した後、洗浄大気中で付着した水
を完全に乾燥するのがよい。好ましくは、真空容器中
で、120〜300℃に加熱し、脱ガスベイキングする
のがよいが、防汚シートの用途によっては、上記後処理
を必ずしも行わなくてもよい。又、柔軟性を一層増すに
は、300℃〜350℃で、数10分から1〜2時間加
熱し、焼きなましを行なうと良い。
【0009】
【発明の効果】本発明によれば、可とう性に富み自由に
変形加工でき、ハサミ、カッターナイフ等により容易に
切断でき、しかもダストやパーティクル発生の少ない防
汚シートが得られる。しかも、表面セラミックス層は脱
ガス性にすぐれるため真空度を低下させることがなく、
特に、セラミックス層は汚染膜との密着性に優れるた
め、汚染膜の剥離による二次的汚染の問題のない防汚シ
ートとなる。又、アルミニウム箔を陽極火花放電処理に
より形成したものでは、腐食性ガスに対する耐食性も向
上する。このシートは専用のくり返し使用する防着板と
異なり、汚染膜の剥離がないため、長期間の使用に耐
え、しかも、使い捨て可能なため、再生のための余分な
労力を省け、経済的である。又、表面のセラミックスは
完全な無機物であるため、基材であるアルミニウムの再
利用も容易である。この箔は安定なセラミックス膜が形
成されているため、電離ないし励起状態にある活性粒子
を含む、各種のブラズマにも安定で侵されない。従っ
て、本発明の防汚シートは、真空成形室内面の保護シー
ト、塗装時の非塗装部分の保護シートなどの用途のみで
なく、絶縁、防食、電波シールド等の用途のシートとし
ても幅広く活用できる。次に実施例により本発明を説明
する。
【0010】
【実施例】
実施例1 厚さ0.05mmのアルミニウム箔(40cm×100cm)を
充分に脱脂水洗した後、K2O ・ nSiO2 200g/リット
ル溶液中で、火花放電法により10μm のセラミックス
皮膜を形成し、イオン交換水と純水で充分に洗浄した
後、洗浄空気の乾燥炉にて充分に乾燥した。さらに、洗
浄空気中の熱風循環ベーキング炉にて、300℃で1時
間加熱し、焼きなました。得られたシートの触針式表面
粗さ測定器(小坂製作所、SE−30H)による表面粗
さはRa2.1μm であった。このセラミックス被覆アル
ミニウム箔を内容積350リットル、内表面積5m2
真空室内面に取り付けた。シートはハサミで自由なサイ
ズに切断でき、しかも、手で任意に曲げられるので、取
り付けは容易だった。この真空室を使用して数10回、
TiN 、SiO2等の薄膜形成実験を行なった。防着シートに
は、50μm 以上の汚染膜が形成されたが、剥離は全く
なく、ダスト等の発生もなかった。又、取り付けたこと
による真空度の低下も認められなかった。又、SiH4、O2
等の反応ガスや、そのプラズマ状態のガスによる損傷も
認められなかった。 実施例2 実施例1と同様の脱脂水洗したアルミニウム箔に、Na4P
2O7 ・10H2O 60%水溶液にZrO2微粒子(日本電工
(株)製、商品名 N−PC、平均粒径0.7〜1.0μm
)を添加し、撹拌により充分安定に懸濁された溶液中
で、火花放電法により、10μm のセラミックス皮膜を
形成した。得られたシートの表面粗さはRa2.8μm だ
った。実施例1と同様に乾燥、焼きなまし後、実施例1
と同一の真空室内面に取り付けたところ、取り付け作業
は容易で、その他の効果も実施例1と同様だった。

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 可とう性アルミニウム箔の少なくとも片
    面にセラミック皮膜を形成したことを特徴とする、真空
    中において薄膜を形成する装置の形成室内部の汚染防止
    防汚シート。
  2. 【請求項2】 セラミック皮膜が、陽極火花放電法によ
    り形成されている請求項1記載の防汚シート。
  3. 【請求項3】 可とう性アルミニウム箔の少なくとも片
    面に、陽極火花放電法によりセラミック皮膜を形成する
    ことを特徴とする防汚シートの製造方法。
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